JPH09263753A - 蛍光体粒子の表面被覆方法 - Google Patents
蛍光体粒子の表面被覆方法Info
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- JPH09263753A JPH09263753A JP7595896A JP7595896A JPH09263753A JP H09263753 A JPH09263753 A JP H09263753A JP 7595896 A JP7595896 A JP 7595896A JP 7595896 A JP7595896 A JP 7595896A JP H09263753 A JPH09263753 A JP H09263753A
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- particles
- phosphor
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 蛍光体の諸特性および粒子の光学的性質に悪
影響を及ぼすことなく、実用上十分な防湿性と蛍光体特
性を有する蛍光体粒子の製造方法を提供する。 【解決手段】 蛍光体粒子の表面を金属酸化物で被覆す
る方法であって、流動化させた該蛍光体粒子の表面にお
いて、金属アルコキシドオリゴマーから金属酸化物被膜
を形成させることを特徴とする蛍光体粒子の表面被覆方
法。
影響を及ぼすことなく、実用上十分な防湿性と蛍光体特
性を有する蛍光体粒子の製造方法を提供する。 【解決手段】 蛍光体粒子の表面を金属酸化物で被覆す
る方法であって、流動化させた該蛍光体粒子の表面にお
いて、金属アルコキシドオリゴマーから金属酸化物被膜
を形成させることを特徴とする蛍光体粒子の表面被覆方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、蛍光体粒子の表面
を無機酸化物で被覆する方法に関し、さらに詳しくは、
そのような酸化物の連続被膜を形成することにより、蛍
光体粒子の表面を防湿性にする方法に関する。
を無機酸化物で被覆する方法に関し、さらに詳しくは、
そのような酸化物の連続被膜を形成することにより、蛍
光体粒子の表面を防湿性にする方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】蛍光体は、電子線、紫外線または電場に
よって励起されて蛍光を発するので、ブラウン管、蛍光
灯および薄形の平面光源として、各種の用途に用いられ
ている。
よって励起されて蛍光を発するので、ブラウン管、蛍光
灯および薄形の平面光源として、各種の用途に用いられ
ている。
【０００３】たとえば、電場発光蛍光体（以下、ＥＬ蛍
光体という）を、電場発光パネル（以下、ＥＬパネルと
いう）のような電場発光ランプ（以下、ＥＬランプとい
う）に使用する場合、代表的な構造としては、ＥＬ蛍光
体層が、前面の透明電極と背面電極との間に介在し、そ
してチタン酸バリウムのような誘電体層が蛍光体層と背
面電極の間に介在する。このＥＬランプの発光効率は、
湿気の高い状態で発光させると、乾燥状態で使用した場
合に比べて急速に劣化する。このため、ＥＬランプは、
一般に厚さ１００〜２００μm の防湿耐水材料、たとえ
ばポリトリフルオロクロロエチレンにより包装されて使
用される。しかし、このような包装材料は高価であり、
また原料に公害規制物質であるフロン類を使用すること
から、これに代わる方法が求められている。このため
に、ＥＬランプを防湿材料で覆うのではなく、用いられ
る蛍光体粒子に防湿被膜を形成させることが試みられて
きた。
光体という）を、電場発光パネル（以下、ＥＬパネルと
いう）のような電場発光ランプ（以下、ＥＬランプとい
う）に使用する場合、代表的な構造としては、ＥＬ蛍光
体層が、前面の透明電極と背面電極との間に介在し、そ
してチタン酸バリウムのような誘電体層が蛍光体層と背
面電極の間に介在する。このＥＬランプの発光効率は、
湿気の高い状態で発光させると、乾燥状態で使用した場
合に比べて急速に劣化する。このため、ＥＬランプは、
一般に厚さ１００〜２００μm の防湿耐水材料、たとえ
ばポリトリフルオロクロロエチレンにより包装されて使
用される。しかし、このような包装材料は高価であり、
また原料に公害規制物質であるフロン類を使用すること
から、これに代わる方法が求められている。このため
に、ＥＬランプを防湿材料で覆うのではなく、用いられ
る蛍光体粒子に防湿被膜を形成させることが試みられて
きた。
【０００４】たとえば米国特許第４，５８５，６７３号
明細書には、キャリヤガスで流動化させた蛍光体粒子の
表面に、金属酸化物の前駆物質として、該キャリヤガス
に同伴された、アルミニウムまたはイットリウムの揮発
性の有機金属化合物もしくは金属アルコキシド、たとえ
ばトリメチルアルミニウムを、その分解温度未満の温度
で付着させ、ついでその分解温度またはそれを越える温
度、たとえば４００℃に加熱することにより、該蛍光体
粒子の表面に金属酸化物被膜を形成させることを開示し
ている。
明細書には、キャリヤガスで流動化させた蛍光体粒子の
表面に、金属酸化物の前駆物質として、該キャリヤガス
に同伴された、アルミニウムまたはイットリウムの揮発
性の有機金属化合物もしくは金属アルコキシド、たとえ
ばトリメチルアルミニウムを、その分解温度未満の温度
で付着させ、ついでその分解温度またはそれを越える温
度、たとえば４００℃に加熱することにより、該蛍光体
粒子の表面に金属酸化物被膜を形成させることを開示し
ている。
【０００５】また、特開平６−２５８５７号公報には、
同様にキャリヤガスで流動化させた蛍光体粒子の表面に
おいて、３００℃以下の温度で、前駆物質として該キャ
リヤガスに同伴されたチタンテトライソプロポキシドを
用い、酸化チタン被膜を形成させることを開示してい
る。
同様にキャリヤガスで流動化させた蛍光体粒子の表面に
おいて、３００℃以下の温度で、前駆物質として該キャ
リヤガスに同伴されたチタンテトライソプロポキシドを
用い、酸化チタン被膜を形成させることを開示してい
る。
【０００６】さらに、特開平４−２３０９９６号公報に
は、酸化物の前駆物質としてケイ素、チタンまたはジル
コニウムの塩化物および／またはアルコキシドを用い、
流動化させた蛍光体粒子の表面で、該前駆物質を温度１
２０〜１４０℃で水蒸気と反応させて、酸化物被膜を形
成させることを開示している。
は、酸化物の前駆物質としてケイ素、チタンまたはジル
コニウムの塩化物および／またはアルコキシドを用い、
流動化させた蛍光体粒子の表面で、該前駆物質を温度１
２０〜１４０℃で水蒸気と反応させて、酸化物被膜を形
成させることを開示している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】このような方法では、
前駆物質として金属塩化物、金属アルコキシドまたはト
リアルキルアルミニウムのような、分子量が比較的小さ
く、加水分解速度が大きく、加水分解によって離脱する
部分の相対的比率が大きい化合物を用いるので、蛍光体
粒子の表面に付着した前駆物質が、加水分解および縮合
反応により酸化物被膜を形成する間の体積減少が著し
く、防湿に必要な厚さの被膜を形成させようとするとク
ラックを生じ、完全に連続した被膜によって蛍光体粒子
を包み込むことができない。したがって、このような被
膜の形成による防湿効果は不十分である。
前駆物質として金属塩化物、金属アルコキシドまたはト
リアルキルアルミニウムのような、分子量が比較的小さ
く、加水分解速度が大きく、加水分解によって離脱する
部分の相対的比率が大きい化合物を用いるので、蛍光体
粒子の表面に付着した前駆物質が、加水分解および縮合
反応により酸化物被膜を形成する間の体積減少が著し
く、防湿に必要な厚さの被膜を形成させようとするとク
ラックを生じ、完全に連続した被膜によって蛍光体粒子
を包み込むことができない。したがって、このような被
膜の形成による防湿効果は不十分である。
【０００８】また、トリメチルアルミニウムのようなト
リアルキルアルミニウムは、空気中で発火し、加水分解
速度が大きいので、取扱いが不便である。塩化物を用い
る方法は、加水分解の際に塩化水素を副生するので、特
殊な材質の処理装置が必要である。さらに、被膜形成の
ために高温にさらすと、熱により蛍光体の諸特性に悪影
響を及ぼすという問題がある。
リアルキルアルミニウムは、空気中で発火し、加水分解
速度が大きいので、取扱いが不便である。塩化物を用い
る方法は、加水分解の際に塩化水素を副生するので、特
殊な材質の処理装置が必要である。さらに、被膜形成の
ために高温にさらすと、熱により蛍光体の諸特性に悪影
響を及ぼすという問題がある。
【０００９】本発明は、このような問題点に対処するた
めになされたもので、蛍光体の諸特性および粒子の光学
的性質に悪影響を及ぼすことなく、実用上十分な防湿性
と蛍光体特性を有する蛍光体粒子の製造方法を提供する
ことを目的としている。
めになされたもので、蛍光体の諸特性および粒子の光学
的性質に悪影響を及ぼすことなく、実用上十分な防湿性
と蛍光体特性を有する蛍光体粒子の製造方法を提供する
ことを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、この目的
を達成するために検討を重ねた結果、金属酸化物の前駆
物質として金属アルコキシドオリゴマーを用いることに
より、その目的を達成しうることを見出して、本発明を
完成するに至った。
を達成するために検討を重ねた結果、金属酸化物の前駆
物質として金属アルコキシドオリゴマーを用いることに
より、その目的を達成しうることを見出して、本発明を
完成するに至った。
【００１１】すなわち、本発明の蛍光体粒子の表面被覆
方法は、蛍光体粒子の表面を金属酸化物で被覆する方法
であって、流動化させた該蛍光体粒子の表面において、
金属アルコキシドオリゴマーから金属酸化物被膜を形成
させることを特徴とする。
方法は、蛍光体粒子の表面を金属酸化物で被覆する方法
であって、流動化させた該蛍光体粒子の表面において、
金属アルコキシドオリゴマーから金属酸化物被膜を形成
させることを特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明に用いられる蛍光体粒子
は、どのようなものであってもよいが、本発明の表面被
覆方法は、特に湿度の影響を受けて劣化しやすいＥＬ蛍
光体粒子に有効である。このようなＥＬ蛍光体粒子とし
ては、硫化亜鉛、セレン化亜鉛などを母材とし、付活剤
として銅、銀、マンガンなど、ならびにさらに必要に応
じて共付活剤として塩素、臭素、ヨウ素、アルミニウム
などを用いた蛍光体粒子が例示される。
は、どのようなものであってもよいが、本発明の表面被
覆方法は、特に湿度の影響を受けて劣化しやすいＥＬ蛍
光体粒子に有効である。このようなＥＬ蛍光体粒子とし
ては、硫化亜鉛、セレン化亜鉛などを母材とし、付活剤
として銅、銀、マンガンなど、ならびにさらに必要に応
じて共付活剤として塩素、臭素、ヨウ素、アルミニウム
などを用いた蛍光体粒子が例示される。
【００１３】本発明において、蛍光体表面に形成される
金属酸化物被膜としては、アルミニウム、ケイ素、チタ
ンおよびマグネシウムから選ばれる金属原子の１種また
は２種以上を含有する酸化物、たとえば酸化アルミニウ
ム、二酸化ケイ素、二酸化チタンおよび酸化マグネシウ
ムの被膜、ならびにそれらの酸化物の混成被膜が挙げら
れる。
金属酸化物被膜としては、アルミニウム、ケイ素、チタ
ンおよびマグネシウムから選ばれる金属原子の１種また
は２種以上を含有する酸化物、たとえば酸化アルミニウ
ム、二酸化ケイ素、二酸化チタンおよび酸化マグネシウ
ムの被膜、ならびにそれらの酸化物の混成被膜が挙げら
れる。
【００１４】このような金属酸化物の前駆物質として
は、該酸化物の金属原子を有する金属アルコキシドのオ
リゴマーが用いられる。金属原子としては、アルミニウ
ム、ケイ素、チタンおよびマグネシウムが例示され、１
種でも、２種以上を用いてもよい。アルキル基は直鎖状
でも分岐状でもよく、メチル、エチル、プロピル、ブチ
ル、ヘキシル、ヘプチルおよびオクチルが例示され、１
種でも、２種以上を用いてもよい。このような前駆物質
としては、アルミニウムトリエトキシド、アルミニウム
トリ−ｎ−プロポキシド、アルミニウムトリイソプロポ
キシド、アルミニウムトリ−ｎ−ブトキシド、アルミニ
ウムトリイソブトキシド、sec −ブトキシアルミニウム
ジイソプロポキシド、アルミニウムトリ−sec −ブトキ
シド、アルミニウム−tert−トリブトキシドのようなア
ルミニウムトリアルコキシド；ケイ酸メチル、ケイ酸エ
チル、ケイ酸−ｎ−プロピル、ケイ酸イソプロピル、ケ
イ酸−ｎ−ブチルのようなケイ素テトラアルコキシド；
チタンテトラエトキシド、チタンテトラ−ｎ−プロポキ
シド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラ−
ｎ−ブトキシド、チタンテトラ−tert−ブトキシドのよ
うなチタンテトラアルコキシド；ならびにマグネシウム
ジエトキシド、マグネシウムイソプロポキシドのような
マグネシウムジアルコキシドのそれぞれのオリゴマー、
または２種以上の金属アルコキシドからの混成オリゴマ
ーである。該金属アルコキシドオリゴマーは、金属原子
と酸素原子が交互に結合した鎖状、分岐状または環状の
分子骨格と、金属原子に結合したアルコキシ基からなる
分子構造を有する、縮合度が通常２〜１０、好ましくは
３〜８のオリゴマーであり、ダイマー、トリマー、テト
ラマーなどの純品でも、縮合度の異なるオリゴマーの混
合物でもよく、金属アルコキシドモノマーが部分的に存
在していてもよい。
は、該酸化物の金属原子を有する金属アルコキシドのオ
リゴマーが用いられる。金属原子としては、アルミニウ
ム、ケイ素、チタンおよびマグネシウムが例示され、１
種でも、２種以上を用いてもよい。アルキル基は直鎖状
でも分岐状でもよく、メチル、エチル、プロピル、ブチ
ル、ヘキシル、ヘプチルおよびオクチルが例示され、１
種でも、２種以上を用いてもよい。このような前駆物質
としては、アルミニウムトリエトキシド、アルミニウム
トリ−ｎ−プロポキシド、アルミニウムトリイソプロポ
キシド、アルミニウムトリ−ｎ−ブトキシド、アルミニ
ウムトリイソブトキシド、sec −ブトキシアルミニウム
ジイソプロポキシド、アルミニウムトリ−sec −ブトキ
シド、アルミニウム−tert−トリブトキシドのようなア
ルミニウムトリアルコキシド；ケイ酸メチル、ケイ酸エ
チル、ケイ酸−ｎ−プロピル、ケイ酸イソプロピル、ケ
イ酸−ｎ−ブチルのようなケイ素テトラアルコキシド；
チタンテトラエトキシド、チタンテトラ−ｎ−プロポキ
シド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラ−
ｎ−ブトキシド、チタンテトラ−tert−ブトキシドのよ
うなチタンテトラアルコキシド；ならびにマグネシウム
ジエトキシド、マグネシウムイソプロポキシドのような
マグネシウムジアルコキシドのそれぞれのオリゴマー、
または２種以上の金属アルコキシドからの混成オリゴマ
ーである。該金属アルコキシドオリゴマーは、金属原子
と酸素原子が交互に結合した鎖状、分岐状または環状の
分子骨格と、金属原子に結合したアルコキシ基からなる
分子構造を有する、縮合度が通常２〜１０、好ましくは
３〜８のオリゴマーであり、ダイマー、トリマー、テト
ラマーなどの純品でも、縮合度の異なるオリゴマーの混
合物でもよく、金属アルコキシドモノマーが部分的に存
在していてもよい。
【００１５】このような金属アルコキシドオリゴマー
は、１種または２種以上の金属アルコキシドを、必要に
応じて触媒の存在下に、所要量の水によって部分加水分
解し、ついで縮合させることによって得られる。また、
たとえば対応する金属塩化物を、縮合が起こるような条
件で、対応するアルコールと反応させることによっても
得られる。
は、１種または２種以上の金属アルコキシドを、必要に
応じて触媒の存在下に、所要量の水によって部分加水分
解し、ついで縮合させることによって得られる。また、
たとえば対応する金属塩化物を、縮合が起こるような条
件で、対応するアルコールと反応させることによっても
得られる。
【００１６】適度の反応性を有し、容易に金属酸化物を
形成できることから、アルミニウムイソプロポキシド、
ケイ酸エチル、チタンテトラエトキシド、チタテトライ
ソプロポキシドなどの金属アルコキシドのオリゴマーが
好ましい。ケイ酸エチルのオリゴマーの場合、平均分子
量７００〜１，０００のものが特に好ましい。
形成できることから、アルミニウムイソプロポキシド、
ケイ酸エチル、チタンテトラエトキシド、チタテトライ
ソプロポキシドなどの金属アルコキシドのオリゴマーが
好ましい。ケイ酸エチルのオリゴマーの場合、平均分子
量７００〜１，０００のものが特に好ましい。
【００１７】本発明において、蛍光体粒子は流動化して
処理される。たとえば、底部にフィルターメッシュのよ
うな分散手段を備えた円筒形の流動層処理装置に蛍光体
粒子を装入し、該フィルターメッシュを通して、流動用
ガスとして窒素、アルゴンのような不活性ガスを送気し
て、蛍光体粒子の流動床を形成させる。温度は特に限定
されないが、１００〜２００℃の範囲が好ましい。
処理される。たとえば、底部にフィルターメッシュのよ
うな分散手段を備えた円筒形の流動層処理装置に蛍光体
粒子を装入し、該フィルターメッシュを通して、流動用
ガスとして窒素、アルゴンのような不活性ガスを送気し
て、蛍光体粒子の流動床を形成させる。温度は特に限定
されないが、１００〜２００℃の範囲が好ましい。
【００１８】ついで、金属酸化物の前駆物質として、金
属アルコキシドオリゴマーを導入する。前駆物質の導入
は、上記の流動床に対して直接噴霧することが好まし
く、蛍光体粒子表面に均一な処理を行うためには、該前
駆物質を有機溶媒に溶解させて噴霧することがさらに好
ましい。溶媒としては、用いられる前駆物質を溶解さ
せ、処理温度で容易に揮散するものであれば特に限定は
なく、トルエン、キシレン、ガソリン、ナフサのような
炭化水素系溶媒；アセトン、メチルエチルケトンのよう
なケトン系溶媒；およびメタノール、エタノール、イソ
プロパノールのようなアルコール系溶媒が例示される。
属アルコキシドオリゴマーを導入する。前駆物質の導入
は、上記の流動床に対して直接噴霧することが好まし
く、蛍光体粒子表面に均一な処理を行うためには、該前
駆物質を有機溶媒に溶解させて噴霧することがさらに好
ましい。溶媒としては、用いられる前駆物質を溶解さ
せ、処理温度で容易に揮散するものであれば特に限定は
なく、トルエン、キシレン、ガソリン、ナフサのような
炭化水素系溶媒；アセトン、メチルエチルケトンのよう
なケトン系溶媒；およびメタノール、エタノール、イソ
プロパノールのようなアルコール系溶媒が例示される。
【００１９】流動床の蛍光体粒子に噴霧された前駆物質
は、粒子表面に付着して、アルコキシ基の加水分解と縮
合によって、粒子表面に金属酸化物被膜を形成する。被
膜の厚さは、蛍光体粒子の種類と使用条件に応じて必要
な耐湿性を得るのに要する厚さである。導入される前駆
物質の量は、所要の被膜厚さを得る量から算出される。
は、粒子表面に付着して、アルコキシ基の加水分解と縮
合によって、粒子表面に金属酸化物被膜を形成する。被
膜の厚さは、蛍光体粒子の種類と使用条件に応じて必要
な耐湿性を得るのに要する厚さである。導入される前駆
物質の量は、所要の被膜厚さを得る量から算出される。
【００２０】本発明の方法は、金属酸化物被膜の形成
に、特に焼成工程を必要としないが、必要に応じて、蛍
光体の特性を損なわない範囲で、焼成を行っても差し支
えない。
に、特に焼成工程を必要としないが、必要に応じて、蛍
光体の特性を損なわない範囲で、焼成を行っても差し支
えない。
【００２１】
【作用】流動化された蛍光体粒子の表面に噴霧された金
属アルコキシドオリゴマーは、該蛍光体粒子の表面で、
加水分解反応と縮合反応によって金属酸化物被膜を形成
し、蛍光体粒子に耐湿性を付与し、湿分による蛍光体の
劣化を防ぐことができる。
属アルコキシドオリゴマーは、該蛍光体粒子の表面で、
加水分解反応と縮合反応によって金属酸化物被膜を形成
し、蛍光体粒子に耐湿性を付与し、湿分による蛍光体の
劣化を防ぐことができる。
【００２２】
【実施例】以下、実施例によって、本発明をさらに詳細
に説明する。本発明は、これらの実施例によって限定さ
れるものではない。
に説明する。本発明は、これらの実施例によって限定さ
れるものではない。
【００２３】実施例１ ＺｎＳ粉末を母体とし、これに付活剤としてＣｕＳＯ
4 、共付活剤としてＮａＢｒおよびＫＢｒを湿式で混合
し、得られたスラリーを乾燥した後、Ｈ2 Ｓ雰囲気中、
９００℃で８０分間焼成して、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ｂｒ型の
ＥＬ蛍光体粒子を得た。
4 、共付活剤としてＮａＢｒおよびＫＢｒを湿式で混合
し、得られたスラリーを乾燥した後、Ｈ2 Ｓ雰囲気中、
９００℃で８０分間焼成して、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ｂｒ型の
ＥＬ蛍光体粒子を得た。
【００２４】上記ＺｎＳ：Ｃｕ，Ｂｒ型ＥＬ蛍光体粒子
５，０００ｇを、底部にフィルターメッシュを備えた円
筒形の流動層処理装置に装入した。該フィルターメッシ
ュを通して、温度１７０℃、吹出し速度０．７m/s の窒
素を送気して、蛍光体粒子の流動床を形成させた。つい
で、平均分子量７４５のケイ酸エチルオリゴマー混合物
１，２００ｇをエタノール５，０００mlに溶解した溶液
を、流動床の上から噴霧速度５０g/min で噴霧した。噴
霧が終了した後、３０分間さらに流動状を保って乾燥す
ることにより、被膜形成反応を完結させた。ついで、処
理された粒子を取り出してふるい分けし、処理蛍光体粒
子を得た。このようにして処理された蛍光体粒子は、表
面にクラックや欠損のない、完全に連続した二酸化ケイ
素被膜が形成されていた。
５，０００ｇを、底部にフィルターメッシュを備えた円
筒形の流動層処理装置に装入した。該フィルターメッシ
ュを通して、温度１７０℃、吹出し速度０．７m/s の窒
素を送気して、蛍光体粒子の流動床を形成させた。つい
で、平均分子量７４５のケイ酸エチルオリゴマー混合物
１，２００ｇをエタノール５，０００mlに溶解した溶液
を、流動床の上から噴霧速度５０g/min で噴霧した。噴
霧が終了した後、３０分間さらに流動状を保って乾燥す
ることにより、被膜形成反応を完結させた。ついで、処
理された粒子を取り出してふるい分けし、処理蛍光体粒
子を得た。このようにして処理された蛍光体粒子は、表
面にクラックや欠損のない、完全に連続した二酸化ケイ
素被膜が形成されていた。
【００２５】このようにして得られた、二酸化ケイ素被
膜を有するＥＬ蛍光体粒子と、比較のための非処理ＥＬ
蛍光体粒子をそれぞれ用い、バインダーとしてシアノエ
チルセルロースを用いて、防湿フィルムを用いずにＥＬ
パネルを作製した。これらのＥＬパネルに、１００Ｖ、
４００Hzの交流電圧を印加し、初期発光輝度および輝度
半減期を測定した。
膜を有するＥＬ蛍光体粒子と、比較のための非処理ＥＬ
蛍光体粒子をそれぞれ用い、バインダーとしてシアノエ
チルセルロースを用いて、防湿フィルムを用いずにＥＬ
パネルを作製した。これらのＥＬパネルに、１００Ｖ、
４００Hzの交流電圧を印加し、初期発光輝度および輝度
半減期を測定した。
【００２６】その結果、二酸化ケイ素被膜を形成するＥ
Ｌ蛍光体を用いたＥＬパネルは、非処理ＥＬ蛍光体粒子
を用いたものに比べて、初期発光輝度はほぼ同等であ
り、輝度半減期は５．２倍に向上していた。
Ｌ蛍光体を用いたＥＬパネルは、非処理ＥＬ蛍光体粒子
を用いたものに比べて、初期発光輝度はほぼ同等であ
り、輝度半減期は５．２倍に向上していた。
【００２７】実施例２ 実施例１で用いたのと同様のＺｎＳ：Ｃｕ，Ｂｒ型ＥＬ
蛍光体粒子５，０００ｇを、実施例１と同様の流動層処
理装置により、温度を１５０℃、前駆物質をチタンテト
ラエトキシドテトラマー、そのエタノール溶液の噴霧速
度を１００g/min としたほかは実施例１と同様にして、
二酸化チタン被膜を有するＥＬ蛍光体粒子を得た。
蛍光体粒子５，０００ｇを、実施例１と同様の流動層処
理装置により、温度を１５０℃、前駆物質をチタンテト
ラエトキシドテトラマー、そのエタノール溶液の噴霧速
度を１００g/min としたほかは実施例１と同様にして、
二酸化チタン被膜を有するＥＬ蛍光体粒子を得た。
【００２８】このようにして得られた表面被覆ＥＬ蛍光
体粒子の評価を、実施例１と同様の方法で行ったとこ
ろ、二酸化チタン被膜を有するＥＬ蛍光体を用いたＥＬ
パネルは、非処理ＥＬ蛍光体粒子を用いたものに比べ
て、初期発光輝度はほぼ同等であり、輝度半減期は７．
５倍に向上していた。
体粒子の評価を、実施例１と同様の方法で行ったとこ
ろ、二酸化チタン被膜を有するＥＬ蛍光体を用いたＥＬ
パネルは、非処理ＥＬ蛍光体粒子を用いたものに比べ
て、初期発光輝度はほぼ同等であり、輝度半減期は７．
５倍に向上していた。
【００２９】実施例３ ＺｎＳ粉末を母体とし、これに付活剤としてＣｕＳＯ
4 、共付活剤としてＮａＣｌおよびＫＣｌを湿式で混合
し、得られたスラリーを乾燥した後、Ｈ2 Ｓ雰囲気中、
９００℃で８０分間焼成して、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ｃｌ型の
ＥＬ蛍光体粒子を得た。
4 、共付活剤としてＮａＣｌおよびＫＣｌを湿式で混合
し、得られたスラリーを乾燥した後、Ｈ2 Ｓ雰囲気中、
９００℃で８０分間焼成して、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ｃｌ型の
ＥＬ蛍光体粒子を得た。
【００３０】上記ＺｎＳ：Ｃｕ，Ｃｌ型ＥＬ蛍光体粒子
５，０００ｇを、実施例１と同様の流動層処理装置によ
り、温度を１５０℃とし、前駆物質溶液としてアルミニ
ウムトリイソプロポキシドのトリマーとテトラマーの重
量比６０：４０の混合物１，０００ｇをキシレン５，０
００mlに溶解させたものを用い、その噴霧速度を１００
g/min としたほかは実施例１と同様にして、酸化アルミ
ニウム被膜を有するＥＬ蛍光体粒子を得た。
５，０００ｇを、実施例１と同様の流動層処理装置によ
り、温度を１５０℃とし、前駆物質溶液としてアルミニ
ウムトリイソプロポキシドのトリマーとテトラマーの重
量比６０：４０の混合物１，０００ｇをキシレン５，０
００mlに溶解させたものを用い、その噴霧速度を１００
g/min としたほかは実施例１と同様にして、酸化アルミ
ニウム被膜を有するＥＬ蛍光体粒子を得た。
【００３１】このようにして得られた表面被覆ＥＬ蛍光
体粒子の評価を、実施例１と同様の方法で行ったとこ
ろ、酸化アルミニウム被膜を有するＥＬ蛍光体を用いた
ＥＬパネルは、非処理ＥＬ蛍光体粒子を用いたものに比
べて、初期発光輝度はほぼ同等であり、輝度半減期は
６．８倍に向上していた。
体粒子の評価を、実施例１と同様の方法で行ったとこ
ろ、酸化アルミニウム被膜を有するＥＬ蛍光体を用いた
ＥＬパネルは、非処理ＥＬ蛍光体粒子を用いたものに比
べて、初期発光輝度はほぼ同等であり、輝度半減期は
６．８倍に向上していた。
【００３２】実施例４ 実施例３で用いたのと同様のＺｎＳ：Ｃｕ，Ｃｌ型ＥＬ
蛍光体粒子５，０００ｇを、実施例１と同様の流動層処
理装置により、前駆物質溶液として、平均分子量９００
のケイ酸エチルオリゴマー混合物６００ｇと、実施例３
で用いたアルミニウムトリイソブトキシドオリゴマー混
合物５００ｇとをキシレン５，０００mlに溶解させたも
のを用い、その噴霧速度を１００g/min としたほかは実
施例１と同様にして、二酸化ケイ素と酸化アルミニウム
の混合被膜を有するＥＬ蛍光体粒子を得た。
蛍光体粒子５，０００ｇを、実施例１と同様の流動層処
理装置により、前駆物質溶液として、平均分子量９００
のケイ酸エチルオリゴマー混合物６００ｇと、実施例３
で用いたアルミニウムトリイソブトキシドオリゴマー混
合物５００ｇとをキシレン５，０００mlに溶解させたも
のを用い、その噴霧速度を１００g/min としたほかは実
施例１と同様にして、二酸化ケイ素と酸化アルミニウム
の混合被膜を有するＥＬ蛍光体粒子を得た。
【００３３】このようにして得られた表面被覆ＥＬ蛍光
体粒子の評価を、実施例１と同様の方法で行ったとこ
ろ、金属酸化物被膜を有するＥＬ蛍光体を用いたＥＬパ
ネルは、非処理ＥＬ蛍光体粒子を用いたものに比べて、
初期発光輝度はほぼ同等であり、輝度半減期は６．９倍
に向上していた。
体粒子の評価を、実施例１と同様の方法で行ったとこ
ろ、金属酸化物被膜を有するＥＬ蛍光体を用いたＥＬパ
ネルは、非処理ＥＬ蛍光体粒子を用いたものに比べて、
初期発光輝度はほぼ同等であり、輝度半減期は６．９倍
に向上していた。
【００３４】実施例１〜４で得られた表面被覆ＥＬ蛍光
体粒子の、それぞれ対応する非処理ＥＬ蛍光体粒子に対
する初期発光輝度と輝度半減期の相対値を、表１にまと
めて示す。
体粒子の、それぞれ対応する非処理ＥＬ蛍光体粒子に対
する初期発光輝度と輝度半減期の相対値を、表１にまと
めて示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【発明の効果】本発明によって、蛍光体の諸特性および
粒子の光学的性質に悪影響を与えることなく、蛍光体粒
子の表面全体に、クラックのような欠損のない、金属酸
化物からなる防湿性の連続被膜を形成することができ
る。本発明によって表面を被覆された蛍光体粒子を用い
て製造された蛍光体、特にＥＬ蛍光体は、実用上、十分
な防湿性を有する。
粒子の光学的性質に悪影響を与えることなく、蛍光体粒
子の表面全体に、クラックのような欠損のない、金属酸
化物からなる防湿性の連続被膜を形成することができ
る。本発明によって表面を被覆された蛍光体粒子を用い
て製造された蛍光体、特にＥＬ蛍光体は、実用上、十分
な防湿性を有する。
【００３７】したがって、本発明によって表面被覆され
た蛍光体粒子を用いた蛍光体は、ポリトリフルオロクロ
ロエチレンのような包装材を用いることなしに、湿度の
影響を受けず、長寿命の蛍光体応用製品、たとえばＥＬ
パネルに用いることができる。
た蛍光体粒子を用いた蛍光体は、ポリトリフルオロクロ
ロエチレンのような包装材を用いることなしに、湿度の
影響を受けず、長寿命の蛍光体応用製品、たとえばＥＬ
パネルに用いることができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 蛍光体粒子の表面を金属酸化物で被覆す
る方法であって、流動化させた該蛍光体粒子の表面にお
いて、金属アルコキシドオリゴマーから金属酸化物被膜
を形成させることを特徴とする蛍光体粒子の表面被覆方
法。 - 【請求項２】 金属酸化物が、酸化アルミニウム、二酸
化ケイ素、二酸化チタンまたは酸化マグネシウムであ
る、請求項１記載の表面被覆方法。 - 【請求項３】 金属アルコキシドオリゴマーが、アルミ
ニウム、ケイ素、チタンまたはマグネシウムの金属アル
コキシドオリゴマーである、請求項１記載の表面被覆方
法。 - 【請求項４】 蛍光体粒子が電場発光蛍光体粒子であ
る、請求項１記載の表面被覆方法。 - 【請求項５】 蛍光体粒子が銅付活硫化亜鉛蛍光体粒子
である、請求項１記載の表面被覆方法。 - 【請求項６】 金属アルコキシドオリゴマーを、流動化
させた蛍光体粒子に噴霧する、請求項１記載の表面被覆
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7595896A JPH09263753A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 蛍光体粒子の表面被覆方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7595896A JPH09263753A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 蛍光体粒子の表面被覆方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09263753A true JPH09263753A (ja) | 1997-10-07 |
Family
ID=13591253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7595896A Pending JPH09263753A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 蛍光体粒子の表面被覆方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09263753A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999000463A1 (en) * | 1997-06-30 | 1999-01-07 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Electroluminescent phosphor particles encapsulated with an aluminum oxide based multiple oxide coating |
| JPH11263971A (ja) * | 1998-03-19 | 1999-09-28 | Nichia Chem Ind Ltd | 鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体及びその蛍光ランプ |
| US6099753A (en) * | 1997-01-16 | 2000-08-08 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Phosphor, its manufacturing method and plasma display panel |
| WO2001098433A1 (en) * | 2000-06-22 | 2001-12-27 | S.L.E. (Australia) Pty Ltd | Phosphorescent pigments |
| JP2003253259A (ja) * | 2002-02-28 | 2003-09-10 | Okayama Prefecture | 表示素子用蛍光体およびその製造方法 |
| JP2006124680A (ja) * | 2004-09-29 | 2006-05-18 | Toda Kogyo Corp | 改質蛍光体粒子粉末、該改質蛍光体粒子粉末の製造法及び該改質蛍光体粒子粉末を用いたｅｌ素子 |
| JP2008007779A (ja) * | 2006-06-28 | 2008-01-17 | Seoul Semiconductor Co Ltd | 蛍光体及びその製造方法並びに発光ダイオード |
| JP2009516329A (ja) * | 2005-11-10 | 2009-04-16 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | 低圧水銀蒸気放電ランプ及びコンパクトな蛍光ランプ |
| JP2010144111A (ja) * | 2008-12-22 | 2010-07-01 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 表面被覆層を有する硫化物蛍光体粒子とその製造方法 |
| WO2013011890A1 (ja) * | 2011-07-15 | 2013-01-24 | タツモ株式会社 | 分散型ｅｌ用蛍光体および分散型ｅｌ素子 |
| KR101414243B1 (ko) * | 2007-03-30 | 2014-07-14 | 서울반도체 주식회사 | 황화물 형광체 코팅 방법 및 코팅된 황화물 형광체를채택한 발광 소자 |
-
1996
- 1996-03-29 JP JP7595896A patent/JPH09263753A/ja active Pending
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US8262936B2 (en) | 2006-06-28 | 2012-09-11 | Seoul Semiconductor Co., Ltd. | Phosphor, method for manufacturing the same, and light emitting diode |
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