JPH09272148A - ポリエステルフイルムおよびその熱処理方法 - Google Patents
ポリエステルフイルムおよびその熱処理方法Info
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- JPH09272148A JPH09272148A JP8246896A JP8246896A JPH09272148A JP H09272148 A JPH09272148 A JP H09272148A JP 8246896 A JP8246896 A JP 8246896A JP 8246896 A JP8246896 A JP 8246896A JP H09272148 A JPH09272148 A JP H09272148A
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- film
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】高強度であり、平面性が良好であり、かつ熱安
定性に優れたポリエステルフイルムを提供する。特に電
磁変換特性に優れた磁気記録媒体を製造するために有用
なベースフイルムを提供する。 【解決手段】ポリエステルフイルムの８０℃における長
手方向の熱収縮率が０．２５％以下、結晶サイズ
（χc ）が６ｎｍ以下であるポリエステルフイルム。
定性に優れたポリエステルフイルムを提供する。特に電
磁変換特性に優れた磁気記録媒体を製造するために有用
なベースフイルムを提供する。 【解決手段】ポリエステルフイルムの８０℃における長
手方向の熱収縮率が０．２５％以下、結晶サイズ
（χc ）が６ｎｍ以下であるポリエステルフイルム。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はポリエステルフイル
ムに関し、さらに詳しくは、高強度であり、平面性が良
好であり、かつ熱安定性、寸法安定性に優れたポリエス
テルフイルムに関する。さらに詳しくは、電磁変換特性
に優れた磁気記録媒体に特に好適なポリエステルフイル
ムに関するものである。
ムに関し、さらに詳しくは、高強度であり、平面性が良
好であり、かつ熱安定性、寸法安定性に優れたポリエス
テルフイルムに関する。さらに詳しくは、電磁変換特性
に優れた磁気記録媒体に特に好適なポリエステルフイル
ムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリエステルフイルムは強度、寸法安定
性などに優れ、磁気記録媒体用ベースフイルムやコンデ
ンサー用、包装用、印写材料用として広く用いられてい
る。ポリエステルフイルムをベースフイルムとした磁気
記録媒体としてはビデオテープ、オーディオテープ、コ
ンピューターテープ等が広く知られている。これらの用
途分野では、近年、デジタル化が急速に進行しており磁
気記録の高密度化に伴い、そのベースフイルムに用いら
れるポリエステルフイルムにも多くの要求がある。その
中で特に業務用デジタルテープでは取材時の環境は多種
多様でありテープの寸法安定性については要求がますま
す高くなってきている。また、コンピューターのバック
アップ用テープでは高密度化に伴うトラック数の増加の
ため、トラック幅の狭幅化が進み、オフトラック精度が
さらに厳しくなっており、コンピューターテープの寸法
安定性についても要求がますます高くなってきている。
これに伴い熱安定性、寸法安定性に優れたベースフイル
ムが要望されている。また、高密度磁気記録をするため
にビデオカメラ、ビデオデッキやデータレコーディング
システムのテープ走行系は非常に過酷になっており、テ
ープに対しては高強度化の要求がますます高くなってき
ている。高強度であり、かつ熱安定性に優れたベースフ
イルムに関しては過去に様々な提案がされている（例え
ば、特公平３−７１０１３号公報）が、そのほとんどが
弛緩熱処理によるものである。弛緩熱処理はフイルムを
走行させながら熱処理を行うのでフイルムの幅方向に均
一に張力をかけることが難しく、またフイルムの温度を
幅方向で均一にすることが難しかった。このような方法
では、ある程度の熱安定性は得られるものの弛緩熱処理
時にフイルムの幅方向の物性差が生じ、フイルムの平面
性をコントロールすることが非常に困難であった。
性などに優れ、磁気記録媒体用ベースフイルムやコンデ
ンサー用、包装用、印写材料用として広く用いられてい
る。ポリエステルフイルムをベースフイルムとした磁気
記録媒体としてはビデオテープ、オーディオテープ、コ
ンピューターテープ等が広く知られている。これらの用
途分野では、近年、デジタル化が急速に進行しており磁
気記録の高密度化に伴い、そのベースフイルムに用いら
れるポリエステルフイルムにも多くの要求がある。その
中で特に業務用デジタルテープでは取材時の環境は多種
多様でありテープの寸法安定性については要求がますま
す高くなってきている。また、コンピューターのバック
アップ用テープでは高密度化に伴うトラック数の増加の
ため、トラック幅の狭幅化が進み、オフトラック精度が
さらに厳しくなっており、コンピューターテープの寸法
安定性についても要求がますます高くなってきている。
これに伴い熱安定性、寸法安定性に優れたベースフイル
ムが要望されている。また、高密度磁気記録をするため
にビデオカメラ、ビデオデッキやデータレコーディング
システムのテープ走行系は非常に過酷になっており、テ
ープに対しては高強度化の要求がますます高くなってき
ている。高強度であり、かつ熱安定性に優れたベースフ
イルムに関しては過去に様々な提案がされている（例え
ば、特公平３−７１０１３号公報）が、そのほとんどが
弛緩熱処理によるものである。弛緩熱処理はフイルムを
走行させながら熱処理を行うのでフイルムの幅方向に均
一に張力をかけることが難しく、またフイルムの温度を
幅方向で均一にすることが難しかった。このような方法
では、ある程度の熱安定性は得られるものの弛緩熱処理
時にフイルムの幅方向の物性差が生じ、フイルムの平面
性をコントロールすることが非常に困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このように前記従来の
フイルムは熱安定性がある程度改良されたベースフイル
ムであるが、フイルムの平面性をコントロールすること
が難しくなり平面性が悪化してしまう。このため後工程
でのフイルム加工時にそのフイルムロールを使用できな
くなることもあった。例えば、フイルムの平坦性が厳し
く要求される磁気記録媒体用ベースフイルムとして、平
面性が悪いフイルムを使用すると、磁気テープ製造過程
で磁性層の塗布むらや乾燥工程での走行不良が発生し著
しく収率を低下させる。また、コンデンサー用フイルム
として使用すると均一なフイルムの積層ができず、電気
特性を悪化させるなど様々な問題点があった。
フイルムは熱安定性がある程度改良されたベースフイル
ムであるが、フイルムの平面性をコントロールすること
が難しくなり平面性が悪化してしまう。このため後工程
でのフイルム加工時にそのフイルムロールを使用できな
くなることもあった。例えば、フイルムの平坦性が厳し
く要求される磁気記録媒体用ベースフイルムとして、平
面性が悪いフイルムを使用すると、磁気テープ製造過程
で磁性層の塗布むらや乾燥工程での走行不良が発生し著
しく収率を低下させる。また、コンデンサー用フイルム
として使用すると均一なフイルムの積層ができず、電気
特性を悪化させるなど様々な問題点があった。
【０００４】このような平面性不良を防ぐ方法として、
フイルムの熱安定性と平面性を両立させるため様々な樹
脂フイルムが提案されているが、未だ実用性に欠けるこ
とが多い。
フイルムの熱安定性と平面性を両立させるため様々な樹
脂フイルムが提案されているが、未だ実用性に欠けるこ
とが多い。
【０００５】本発明はかかる課題を解決し、高強度であ
り、平面性が良好であり、かつ熱安定性、寸法安定性に
優れたポリエステルフイルムを提供することを目的とす
る。
り、平面性が良好であり、かつ熱安定性、寸法安定性に
優れたポリエステルフイルムを提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の前記課題は、ポ
リエステルフイルムの８０℃における長手方向の熱収縮
率が０．２５％以下、結晶サイズ（χc ）が６ｎｍ以下
とすることによって達成できる。
リエステルフイルムの８０℃における長手方向の熱収縮
率が０．２５％以下、結晶サイズ（χc ）が６ｎｍ以下
とすることによって達成できる。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明におけるポリエステルフイ
ルムの８０℃における長手方向の熱収縮率は０．２５％
以下であり、好ましくは０．２３％以下である。かかる
範囲に満たないポリエステルフイルムを使用すると熱に
よる収縮が大きく加工工程でのハンドリング性が悪くな
り好ましくない。特に磁気テープの加工工程では磁性体
を塗布した後の乾燥工程でしわが発生しスリットなどの
後工程で使用できなくなることがある。熱収縮率はでき
るだけ低い、すなわち０％に近いことが好ましいが、実
用的には熱収縮率は０．１％以上である。ポリエステル
フイルムの８０℃における長手方向の熱収縮率をかかる
範囲にするための方法は、特に限定されないが、例え
ば、ロール状に巻き取り熱処理を施すことで達成でき
る。熱処理の条件は温度、湿度、時間などを適宜調整す
ることによって所望の熱収縮率を達成できる。
ルムの８０℃における長手方向の熱収縮率は０．２５％
以下であり、好ましくは０．２３％以下である。かかる
範囲に満たないポリエステルフイルムを使用すると熱に
よる収縮が大きく加工工程でのハンドリング性が悪くな
り好ましくない。特に磁気テープの加工工程では磁性体
を塗布した後の乾燥工程でしわが発生しスリットなどの
後工程で使用できなくなることがある。熱収縮率はでき
るだけ低い、すなわち０％に近いことが好ましいが、実
用的には熱収縮率は０．１％以上である。ポリエステル
フイルムの８０℃における長手方向の熱収縮率をかかる
範囲にするための方法は、特に限定されないが、例え
ば、ロール状に巻き取り熱処理を施すことで達成でき
る。熱処理の条件は温度、湿度、時間などを適宜調整す
ることによって所望の熱収縮率を達成できる。
【０００８】本発明におけるポリエステルフイルムの結
晶サイズ（χc ）は６ｎｍ以下であり、好ましくは５．
８ｎｍ以下である。かかる範囲に満たないポリエステル
フイルムを使用するとフイルムが破断しやすくなり、加
工工程でのフイルム切れやピンホールが発生するので好
ましくない。結晶サイズはできるだけ小さいことが好ま
しいが、実用的には結晶サイズは５．５ｎｍ以上であ
る。ポリエステルフイルムの結晶サイズをかかる範囲に
するための方法は、特に限定されないが、例えば、フイ
ルム製造過程での熱処理温度、熱処理時間、熱処理時に
かかる張力などを適宜調整することによって所望の値を
達成できる。
晶サイズ（χc ）は６ｎｍ以下であり、好ましくは５．
８ｎｍ以下である。かかる範囲に満たないポリエステル
フイルムを使用するとフイルムが破断しやすくなり、加
工工程でのフイルム切れやピンホールが発生するので好
ましくない。結晶サイズはできるだけ小さいことが好ま
しいが、実用的には結晶サイズは５．５ｎｍ以上であ
る。ポリエステルフイルムの結晶サイズをかかる範囲に
するための方法は、特に限定されないが、例えば、フイ
ルム製造過程での熱処理温度、熱処理時間、熱処理時に
かかる張力などを適宜調整することによって所望の値を
達成できる。
【０００９】本発明におけるポリエステルフイルムの長
手方向のヤング率は６．３ＧＰａ以上であることが好ま
しく、より好ましくは６．８ＧＰａ以上である。かかる
範囲に満たないポリエステルフイルムを使用して磁気テ
ープを加工すると、ビデオデッキの中でかかる張力によ
りカールなどの変形を受け、走行不良などのトラブルを
生じることがある。また、ポリエステルフイルムの長手
方向のヤング率と幅方向のヤング率の和を１１．７ＧＰ
ａ以上であることが好ましく、さらに好ましくは１２．
７ＧＰａ以上である。かかる範囲に満たないポリエステ
ルフイルムを使用して磁気テープを加工すると、磁気テ
ープと回転ヘッドとの密着性が悪くなり、電磁変換特性
が低下してしまうことがある。実用的には９．８ＧＰａ
以下であるポリエステルフイルムの長手方向のヤング率
および実用的には１３．７ＧＰａ以下である長手方向の
ヤング率と幅方向のヤング率の和をかかる範囲にするた
めの方法は、特に限定されないが、例えば、フイルム製
造過程での延伸倍率、延伸温度、熱処理温度、熱処理時
間、熱処理時にかかる張力などを適宜調整することによ
って所望の値を達成できる。
手方向のヤング率は６．３ＧＰａ以上であることが好ま
しく、より好ましくは６．８ＧＰａ以上である。かかる
範囲に満たないポリエステルフイルムを使用して磁気テ
ープを加工すると、ビデオデッキの中でかかる張力によ
りカールなどの変形を受け、走行不良などのトラブルを
生じることがある。また、ポリエステルフイルムの長手
方向のヤング率と幅方向のヤング率の和を１１．７ＧＰ
ａ以上であることが好ましく、さらに好ましくは１２．
７ＧＰａ以上である。かかる範囲に満たないポリエステ
ルフイルムを使用して磁気テープを加工すると、磁気テ
ープと回転ヘッドとの密着性が悪くなり、電磁変換特性
が低下してしまうことがある。実用的には９．８ＧＰａ
以下であるポリエステルフイルムの長手方向のヤング率
および実用的には１３．７ＧＰａ以下である長手方向の
ヤング率と幅方向のヤング率の和をかかる範囲にするた
めの方法は、特に限定されないが、例えば、フイルム製
造過程での延伸倍率、延伸温度、熱処理温度、熱処理時
間、熱処理時にかかる張力などを適宜調整することによ
って所望の値を達成できる。
【００１０】本発明におけるポリエステルフイルムの長
手方向の破断伸度は６５％以上であることが好ましく、
より好ましくは７０％以上である。かかる範囲に満たな
いポリエステルフイルムを使用して磁気テープを加工す
ると、スリット時にエッジ部分がカッティング不良を起
こし磁気テープとしたとき切断が発生したり、切り粉が
磁気ヘッドの目づまりを引き起こしたりすることがあ
る。
手方向の破断伸度は６５％以上であることが好ましく、
より好ましくは７０％以上である。かかる範囲に満たな
いポリエステルフイルムを使用して磁気テープを加工す
ると、スリット時にエッジ部分がカッティング不良を起
こし磁気テープとしたとき切断が発生したり、切り粉が
磁気ヘッドの目づまりを引き起こしたりすることがあ
る。
【００１１】本発明のポリエステルフイルムを構成する
ポリマの主成分はポリエステルである。該ポリエステル
としては特に限定されないが、エチレンテレフタレー
ト、エチレンα、β−ビス（２−クロルフェノキシ）エ
タン−４、４´−ジカルボキシレート、およびエチレン
２、６−ナフタレートよりなる群から選ばれた少なくと
も一種を主要な構造単位とするものが挙げられる。中で
もエチレンテレフタレートを主要な構成単位とする場
合、つまり、ポリエステルフイルムが実質的にポリエチ
レンテレフタレートからなる場合、特に好ましい。な
お、本発明の目的を阻害しない範囲内で、高強度化など
の目的で２種以上の樹脂を混合してもよいし、共重合ポ
リマを用いてもよい。
ポリマの主成分はポリエステルである。該ポリエステル
としては特に限定されないが、エチレンテレフタレー
ト、エチレンα、β−ビス（２−クロルフェノキシ）エ
タン−４、４´−ジカルボキシレート、およびエチレン
２、６−ナフタレートよりなる群から選ばれた少なくと
も一種を主要な構造単位とするものが挙げられる。中で
もエチレンテレフタレートを主要な構成単位とする場
合、つまり、ポリエステルフイルムが実質的にポリエチ
レンテレフタレートからなる場合、特に好ましい。な
お、本発明の目的を阻害しない範囲内で、高強度化など
の目的で２種以上の樹脂を混合してもよいし、共重合ポ
リマを用いてもよい。
【００１２】また、フイルムのハンドリング性を良くす
るために、滑剤として不活性粒子を添加するのが一般的
であり、不活性粒子にはコロイダルシリカ、炭酸カルシ
ウム、二酸化チタン、アルミナ、ケイ酸アルミなどに代
表される無機不活性粒子、架橋ポリスチレン、シリコー
ンなどに代表される有機不活性粒子が用いられる。
るために、滑剤として不活性粒子を添加するのが一般的
であり、不活性粒子にはコロイダルシリカ、炭酸カルシ
ウム、二酸化チタン、アルミナ、ケイ酸アルミなどに代
表される無機不活性粒子、架橋ポリスチレン、シリコー
ンなどに代表される有機不活性粒子が用いられる。
【００１３】前記不活性粒子を樹脂に含有せしめる時期
としては、溶融押出工程前の段階であればいずれでもよ
く、例えば樹脂ポリマの重合前、重合中、重合後のいず
れでもよい。また溶融押出しの準備工程中でもよい。ま
た、粒子を樹脂に含有せしめる方法としては、例えば、
ポリエステルに含有せしめる場合は、ジオール成分であ
るエチレングリコールに粒子をスラリーの形で分散せし
め、このエチレングリコールを所定のジカルボン酸成分
と重合せしめる方法が好ましい。粒子を添加する際に
は、例えば、粒子を合成時に得られる水ゾルやアルコー
ルゾルを一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散
性が非常によく、電磁変換特性を良好とすることができ
る。また粒子の水スラリーを直接所定のポリエステルペ
レットと混合し、ベント方式の２軸混練押出機に供給し
ポリエステルに練り込む方法も有効である。粒子の含有
量を調節する方法としては、前記方法で高濃度粒子マス
ターを作っておき、それを製膜時に粒子を実質的に含有
しないポリエステルで希釈して粒子の含有量を調節する
方法が有効である。
としては、溶融押出工程前の段階であればいずれでもよ
く、例えば樹脂ポリマの重合前、重合中、重合後のいず
れでもよい。また溶融押出しの準備工程中でもよい。ま
た、粒子を樹脂に含有せしめる方法としては、例えば、
ポリエステルに含有せしめる場合は、ジオール成分であ
るエチレングリコールに粒子をスラリーの形で分散せし
め、このエチレングリコールを所定のジカルボン酸成分
と重合せしめる方法が好ましい。粒子を添加する際に
は、例えば、粒子を合成時に得られる水ゾルやアルコー
ルゾルを一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散
性が非常によく、電磁変換特性を良好とすることができ
る。また粒子の水スラリーを直接所定のポリエステルペ
レットと混合し、ベント方式の２軸混練押出機に供給し
ポリエステルに練り込む方法も有効である。粒子の含有
量を調節する方法としては、前記方法で高濃度粒子マス
ターを作っておき、それを製膜時に粒子を実質的に含有
しないポリエステルで希釈して粒子の含有量を調節する
方法が有効である。
【００１４】なお、本発明のフイルム中には、本発明の
目的を阻害しない範囲で、高強度化などの目的で異種ポ
リマをブレンドしてもよいし、また酸化防止剤、熱安定
剤、紫外線吸収剤、遮光剤、帯電防止剤などの有機添加
剤が通常添加される程度添加されてもよい。
目的を阻害しない範囲で、高強度化などの目的で異種ポ
リマをブレンドしてもよいし、また酸化防止剤、熱安定
剤、紫外線吸収剤、遮光剤、帯電防止剤などの有機添加
剤が通常添加される程度添加されてもよい。
【００１５】前記のようなポリエステルフイルムをロー
ル状に巻取る方法として、センターワインド方式とサー
フェースワインド方式があるが、本発明のロールを得る
ためにはそのどちらの方式を選んでもよいが、巻取時の
接圧が制御できるサーフェースワインド方式の方が好ま
しい。巻取条件も特に限定されないが、下記のような条
件が一般的に用いられている。すなわち、巻取張力８〜
１２Kg/m、巻取接圧３０〜６０Kg/m、巻取速度１００〜
２００m/分とするとフイルムロールの外観、特に縦しわ
や横しわなどを防止する点で好ましい。特に、幅１ｍ、
長さ１０、０００ｍのフイルムを巻取る場合には、巻取
張力１０〜１２Kg/m、巻取接圧４０〜６０Kg/m、巻取速
度１３０〜１８０m/分の範囲にすることが経時的に発生
するしわを防止する点で好ましい。
ル状に巻取る方法として、センターワインド方式とサー
フェースワインド方式があるが、本発明のロールを得る
ためにはそのどちらの方式を選んでもよいが、巻取時の
接圧が制御できるサーフェースワインド方式の方が好ま
しい。巻取条件も特に限定されないが、下記のような条
件が一般的に用いられている。すなわち、巻取張力８〜
１２Kg/m、巻取接圧３０〜６０Kg/m、巻取速度１００〜
２００m/分とするとフイルムロールの外観、特に縦しわ
や横しわなどを防止する点で好ましい。特に、幅１ｍ、
長さ１０、０００ｍのフイルムを巻取る場合には、巻取
張力１０〜１２Kg/m、巻取接圧４０〜６０Kg/m、巻取速
度１３０〜１８０m/分の範囲にすることが経時的に発生
するしわを防止する点で好ましい。
【００１６】本発明のポリエステルフイルムを製造する
方法として、ロール状に巻き取り熱処理を施すことがフ
イルム平面性の悪化を防ぐのに有効であるが、熱処理条
件として、熱処理温度は４０℃から６５℃で行なうこと
が好ましく、さらに好ましくは４５℃から６０℃であ
る。熱処理温度が６５℃より高い条件で熱処理を行うと
フイルムの平面性が悪化する場合がある。また、４０℃
より低い条件で熱処理を行うとフイルムの８０℃におけ
る長手方向の熱収縮率が大きくなる場合がある。熱処理
時の湿度は３０％以下であることが好ましく、さらに好
ましくは２５％以下である。熱処理時の湿度が３０％を
越えた環境で熱処理を行うとフイルム−フイルムの密着
が起こる、いわゆるブロッキング現象が起こる場合があ
る。
方法として、ロール状に巻き取り熱処理を施すことがフ
イルム平面性の悪化を防ぐのに有効であるが、熱処理条
件として、熱処理温度は４０℃から６５℃で行なうこと
が好ましく、さらに好ましくは４５℃から６０℃であ
る。熱処理温度が６５℃より高い条件で熱処理を行うと
フイルムの平面性が悪化する場合がある。また、４０℃
より低い条件で熱処理を行うとフイルムの８０℃におけ
る長手方向の熱収縮率が大きくなる場合がある。熱処理
時の湿度は３０％以下であることが好ましく、さらに好
ましくは２５％以下である。熱処理時の湿度が３０％を
越えた環境で熱処理を行うとフイルム−フイルムの密着
が起こる、いわゆるブロッキング現象が起こる場合があ
る。
【００１７】また、ポリエステルフイルムをロール状に
巻き取り熱処理を施す際に、コア材として繊維強化プラ
スチック、アルミ、鉄などを用いることができるが、な
かでも繊維強化プラスチックコアを用いて行うと、熱処
理による巻き締まり、特にコア近傍での巻き締まりによ
るしわの発生が防止できる点で好ましい。
巻き取り熱処理を施す際に、コア材として繊維強化プラ
スチック、アルミ、鉄などを用いることができるが、な
かでも繊維強化プラスチックコアを用いて行うと、熱処
理による巻き締まり、特にコア近傍での巻き締まりによ
るしわの発生が防止できる点で好ましい。
【００１８】また、前記コア材の熱膨張係数は３×１０
-5／℃以下であることが、フイルムロールの熱処理を行
う際のコアの変形がコア近傍のフイルムに転写し、しわ
が発生することを防止する点で好ましく、さらに好まし
くは１×１０-5／℃以下である。コア材の熱膨張係数を
かかる範囲とするための方法は、特に限定されないが、
例えばコアの製造過程での成型温度、成型時間、アニー
ル処理温度、アニール処理時間などを適宜調整すること
によって所望の値を達成できる。
-5／℃以下であることが、フイルムロールの熱処理を行
う際のコアの変形がコア近傍のフイルムに転写し、しわ
が発生することを防止する点で好ましく、さらに好まし
くは１×１０-5／℃以下である。コア材の熱膨張係数を
かかる範囲とするための方法は、特に限定されないが、
例えばコアの製造過程での成型温度、成型時間、アニー
ル処理温度、アニール処理時間などを適宜調整すること
によって所望の値を達成できる。
【００１９】また、前記コア材の軸方向曲げ強度は１９
０ＭＰａ以上であることが好ましく、さらに好ましくは
２１０ＭＰａ以上である。かかる範囲に満たない巻取コ
アを使用するとフイルムを巻取り時にかかる張力と接圧
により巻取コアが変形してしまうことがある。また、コ
ア材の軸方向弾性率も９．８ＧＰａ以上であることが好
ましく、さらに好ましくは１４．７ＧＰａ以上である。
かかる範囲に満たないコア材を使用すると前記同様に巻
取コアが変形してしまうことがある。巻取コアの強度を
かかる範囲とするための方法は、特に限定されないが、
例えば繊維強化プラスチックコアの基材中の炭素繊維糸
の量を適宜選ぶことなどにより調節でき、また基材の厚
みを調節することによっても所望の強度が得られる。
０ＭＰａ以上であることが好ましく、さらに好ましくは
２１０ＭＰａ以上である。かかる範囲に満たない巻取コ
アを使用するとフイルムを巻取り時にかかる張力と接圧
により巻取コアが変形してしまうことがある。また、コ
ア材の軸方向弾性率も９．８ＧＰａ以上であることが好
ましく、さらに好ましくは１４．７ＧＰａ以上である。
かかる範囲に満たないコア材を使用すると前記同様に巻
取コアが変形してしまうことがある。巻取コアの強度を
かかる範囲とするための方法は、特に限定されないが、
例えば繊維強化プラスチックコアの基材中の炭素繊維糸
の量を適宜選ぶことなどにより調節でき、また基材の厚
みを調節することによっても所望の強度が得られる。
【００２０】また、前記コア材の表面粗度（Ｒａ）は
０．５μｍ以下であることが好ましく、さらに好ましく
は０．３μｍ以下である。かかる範囲に満たないコア材
を使用するとコアの表面の凹凸がフイルムの表面に転写
されるので、例えばフイルムの平坦性が厳しく要求され
る磁気テープ用フイルムとしては、電磁変換特性を著し
く悪化させてしまうことがある。コア材の表面粗度（Ｒ
ａ）をかかる範囲とするための方法は、特に限定されな
いが、例えばコア表面に樹脂層を設け、表面を精度よく
研削することにより所望の表面粗さが得られる。
０．５μｍ以下であることが好ましく、さらに好ましく
は０．３μｍ以下である。かかる範囲に満たないコア材
を使用するとコアの表面の凹凸がフイルムの表面に転写
されるので、例えばフイルムの平坦性が厳しく要求され
る磁気テープ用フイルムとしては、電磁変換特性を著し
く悪化させてしまうことがある。コア材の表面粗度（Ｒ
ａ）をかかる範囲とするための方法は、特に限定されな
いが、例えばコア表面に樹脂層を設け、表面を精度よく
研削することにより所望の表面粗さが得られる。
【００２１】また、前記コア材の表面硬度が６５°ショ
ア以上であることが好ましく、さらに好ましくは７０°
ショア以上である。かかる範囲に満たない巻取コアを使
用するとフイルムの巻取り時にかかる張力と接圧により
巻取コアの表面が変形し、その変形がフイルムへ転写
し、平面性不良を生じさせることがある。巻取コアの表
面硬度をかかる範囲とするための方法は、特に限定され
ないが、例えばコア表面にエポキシ樹脂などの固い樹脂
を用い、その厚みなどを適宜選ぶことにより調整でき
る。
ア以上であることが好ましく、さらに好ましくは７０°
ショア以上である。かかる範囲に満たない巻取コアを使
用するとフイルムの巻取り時にかかる張力と接圧により
巻取コアの表面が変形し、その変形がフイルムへ転写
し、平面性不良を生じさせることがある。巻取コアの表
面硬度をかかる範囲とするための方法は、特に限定され
ないが、例えばコア表面にエポキシ樹脂などの固い樹脂
を用い、その厚みなどを適宜選ぶことにより調整でき
る。
【００２２】
［物性の測定方法ならびに効果の評価方法］本発明の特
性値の測定方法ならびに効果の評価方法は次の通りであ
る。
性値の測定方法ならびに効果の評価方法は次の通りであ
る。
【００２３】（１）ヤング率および破断伸度 ＪＩＳ Ｋ ７１２７の測定方法に従い、インストロン
式の引張試験機を用いて、２５℃、６５％ＲＨにて測定
した。
式の引張試験機を用いて、２５℃、６５％ＲＨにて測定
した。
【００２４】（２）８０℃における長手方向の熱収縮率 幅１０ｍｍ、長さ３００ｍｍのサンプルをフイルム長手
方向に５本採取し、測定間隔の線をサンプルに入れ、カ
セドメーターで原長を測定する。原長測定後８０℃に保
持された熱風循環式オーブンにサンプルを入れ、３０分
後に取り出し１０分間放冷する。このサンプルを再度カ
セドメーターで測定し、平均値を求め式（１）により熱
収縮率を求める。 熱収縮率(%) ＝｛原長(mm)−熱処理後の長さ(mm)｝／原長(mm)×100 （１）
方向に５本採取し、測定間隔の線をサンプルに入れ、カ
セドメーターで原長を測定する。原長測定後８０℃に保
持された熱風循環式オーブンにサンプルを入れ、３０分
後に取り出し１０分間放冷する。このサンプルを再度カ
セドメーターで測定し、平均値を求め式（１）により熱
収縮率を求める。 熱収縮率(%) ＝｛原長(mm)−熱処理後の長さ(mm)｝／原長(mm)×100 （１）
【００２５】（３）結晶サイズ（χc ） Ｘ線解析装置を用いて反射法により回折強度測定した。
ポリエステルフイルムが厚み５０μｍとなるように積層
したものをサンプルとし、フイルム長手方向に垂直な面
内でＸ線の照射角を変えて、以下の条件で測定した。
ポリエステルフイルムが厚み５０μｍとなるように積層
したものをサンプルとし、フイルム長手方向に垂直な面
内でＸ線の照射角を変えて、以下の条件で測定した。
【００２６】ターゲット：Ｃｕ−Ｋα線 フィルター：Ｎｉ 電圧：３０ｋＶ 電流：２０ｍＡ 時間：４ｍｉｎ． スキャンスピード：１°／ｍｉｎ． チャートスピード：２０ｍｍ／ｍｉｎ． ベースライン：３２°〜１８° Scattering Slit：１° Divergency Slit：０．１５ｍｍ 結晶サイズ（χc ）は次の式により算出した。 χc ＝λ／｛（Ｂ−ｂ）ｃｏｓθ｝ ここで、Ｂ：回折ピークの半値幅 ｂ＝０．１２ λ：Ｃｕ−Ｋα線波長（０．１５４１８ｎｍ） θ：ピークの回折角
【００２７】（４）巻取コアの熱膨張係数（αtc） 外径１６７ｍｍ、内径１５２．５ｍｍ、長さ５０ｍｍの
コアを水平より５°傾けたＬ字型定盤上に置き、６０℃
に加熱した試験コアを徐冷し、温度変化に対する試験コ
ア外径変位をダイアルゲージにて測定した。
コアを水平より５°傾けたＬ字型定盤上に置き、６０℃
に加熱した試験コアを徐冷し、温度変化に対する試験コ
ア外径変位をダイアルゲージにて測定した。
【００２８】（５）巻取コアの表面硬度 ＪＩＳ Ｋ ７２１５の測定方法に従い、ＴＹＰＥ−Ｄ
の表面硬度計にて測定を行った。
の表面硬度計にて測定を行った。
【００２９】（６）巻取コアの表面粗さ（Ｒａ） ＪＩＳ Ｂ ０６０１に準じ、東京精密（株）の表面粗
さ計サーフコム１１１Ａを使用して、カットオフ０．２
５ｍｍにて中心線平均粗さを３点測定し、その平均値を
表面粗さとした。
さ計サーフコム１１１Ａを使用して、カットオフ０．２
５ｍｍにて中心線平均粗さを３点測定し、その平均値を
表面粗さとした。
【００３０】（７）巻取コアの軸方向弾性率および曲げ
強度 外径１６７ｍｍ、内径１５２．５ｍｍ、長さ１２００ｍ
ｍのコアを支点間距離が９００ｍｍとなるようにコアを
支え、コアの中央に荷重を負荷し、荷重−たわみ比より
軸方向弾性率を、破壊荷重より曲げ強度を求めた。
強度 外径１６７ｍｍ、内径１５２．５ｍｍ、長さ１２００ｍ
ｍのコアを支点間距離が９００ｍｍとなるようにコアを
支え、コアの中央に荷重を負荷し、荷重−たわみ比より
軸方向弾性率を、破壊荷重より曲げ強度を求めた。
【００３１】（８）平面性の評価 幅１ｍ、長さ１ｍのフイルムを不織布（東レ（株）製エ
クセーヌＥタイプ）上にしわを伸ばしながら貼り付け、
３０秒および１分間放置し、フイルム上に発生するタル
ミ発生の有無を観察する。評価はつぎのように行なっ
た。 ○…１分間放置後でもタルミ発生無し。 △…３０秒放置後でのタルミ発生は無かったが、１分間
放置後ではタルミが発生したもの。 ×…３０秒放置後、タルミが発生したもの。
クセーヌＥタイプ）上にしわを伸ばしながら貼り付け、
３０秒および１分間放置し、フイルム上に発生するタル
ミ発生の有無を観察する。評価はつぎのように行なっ
た。 ○…１分間放置後でもタルミ発生無し。 △…３０秒放置後でのタルミ発生は無かったが、１分間
放置後ではタルミが発生したもの。 ×…３０秒放置後、タルミが発生したもの。
【００３２】（９）片伸びの評価 幅１ｍ、長さ３０ｍのフイルムをステンレス板上に置
き、フイルム中央部より布で伸ばしながらフイルム全体
を板上に貼り付ける。０および３０ｍのフイルム端部に
糸を張り、フイルム中央部（１５ｍ）のフイルム端部と
糸との距離を測定し、片伸びの値とする。
き、フイルム中央部より布で伸ばしながらフイルム全体
を板上に貼り付ける。０および３０ｍのフイルム端部に
糸を張り、フイルム中央部（１５ｍ）のフイルム端部と
糸との距離を測定し、片伸びの値とする。
【００３３】実施例１ ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エ
ステル交換触媒として酢酸カルシウム、重合触媒として
三酸化アンチモンを、安定剤としてリン酸を用いて常法
により重合した。重合時、滑剤として平均粒径０．３μ
ｍの水ガラス法で合成した球状シリカ粒子を０．３重量
％となるように添加して、固有粘度０．６２０のポリエ
チレンテレフタレートを得た（ポリエステルＡ）。
ステル交換触媒として酢酸カルシウム、重合触媒として
三酸化アンチモンを、安定剤としてリン酸を用いて常法
により重合した。重合時、滑剤として平均粒径０．３μ
ｍの水ガラス法で合成した球状シリカ粒子を０．３重量
％となるように添加して、固有粘度０．６２０のポリエ
チレンテレフタレートを得た（ポリエステルＡ）。
【００３４】前記ポリエステルＡを乾燥させ、押出機に
供給し、２８０℃で溶融しスリットダイより冷却ロール
上にキャストし、急冷固化させて厚さ２１０μｍの無定
形フイルムを得た。
供給し、２８０℃で溶融しスリットダイより冷却ロール
上にキャストし、急冷固化させて厚さ２１０μｍの無定
形フイルムを得た。
【００３５】次いで、これを１１５℃で縦方向に３．４
倍、９５℃横方向に３．４倍に延伸し、再度１３５℃で
縦方向に１．７倍に延伸し、再度２０５℃で幅方向に
１．２倍に延伸し、その後２１０℃で２秒間熱処理し、
厚さ９μｍの二軸配向フイルム原反を得た。このフイル
ム原反を長さが１２００ｍｍ、熱膨張係数が１．４×１
０-5／℃、軸方向曲げ強度が２１０ＭＰａ、軸方向弾性
率が１４．７ＧＰａ、表面粗度（Ｒａ）が０．２μｍ、
表面硬度が８５°ショアの繊維強化プラスチック（ＦＷ
Ｐ）コア（天龍工業（株）製ＦＷＰ−１０）にサーフェ
ースセンターワインド方式のスリッタにより幅１ｍ、長
さ１０，０００ｍのフイルムロールに巻取張力１０Kg/
m、巻取接圧５０Kg/m、巻取速度１５０m/分で巻上げ
た。
倍、９５℃横方向に３．４倍に延伸し、再度１３５℃で
縦方向に１．７倍に延伸し、再度２０５℃で幅方向に
１．２倍に延伸し、その後２１０℃で２秒間熱処理し、
厚さ９μｍの二軸配向フイルム原反を得た。このフイル
ム原反を長さが１２００ｍｍ、熱膨張係数が１．４×１
０-5／℃、軸方向曲げ強度が２１０ＭＰａ、軸方向弾性
率が１４．７ＧＰａ、表面粗度（Ｒａ）が０．２μｍ、
表面硬度が８５°ショアの繊維強化プラスチック（ＦＷ
Ｐ）コア（天龍工業（株）製ＦＷＰ−１０）にサーフェ
ースセンターワインド方式のスリッタにより幅１ｍ、長
さ１０，０００ｍのフイルムロールに巻取張力１０Kg/
m、巻取接圧５０Kg/m、巻取速度１５０m/分で巻上げ
た。
【００３６】このフイルムロールを温度６０℃、湿度１
０％ＲＨで４０時間熱処理し、その後温度２５℃、湿度
６０％ＲＨで２４時間放置させフイルム物性の評価を行
った。
０％ＲＨで４０時間熱処理し、その後温度２５℃、湿度
６０％ＲＨで２４時間放置させフイルム物性の評価を行
った。
【００３７】得られたポリエステルフイルム特性の測定
・評価結果を他の実施例及び比較例のそれと共にまとめ
て表１に示した。
・評価結果を他の実施例及び比較例のそれと共にまとめ
て表１に示した。
【００３８】実施例２ 実施例１の無定形フイルムを１１５℃で縦方向に３．５
倍、９５℃横方向に３．３倍に延伸し、再度１３５℃で
縦方向に１．７倍に延伸し、その後２０５℃で２秒間熱
処理し、厚さ９μｍの二軸配向フイルム原反を得た。得
られたフイルム原反を実施例１と同様にしてロール状に
巻上げ、そのフイルムロールを温度４５℃、湿度１０％
ＲＨで７２時間熱処理し、その後温度２５℃、湿度６０
％ＲＨで２４時間放置させフイルム物性の評価を行っ
た。
倍、９５℃横方向に３．３倍に延伸し、再度１３５℃で
縦方向に１．７倍に延伸し、その後２０５℃で２秒間熱
処理し、厚さ９μｍの二軸配向フイルム原反を得た。得
られたフイルム原反を実施例１と同様にしてロール状に
巻上げ、そのフイルムロールを温度４５℃、湿度１０％
ＲＨで７２時間熱処理し、その後温度２５℃、湿度６０
％ＲＨで２４時間放置させフイルム物性の評価を行っ
た。
【００３９】実施例３ 実施例１の厚さ９μｍの二軸配向フイルム原反を得る際
に、熱固定温度を２１０℃にして製造した以外は実施例
１と同一条件でフイルム原反を得た。得られたフイルム
原反を実施例１と同様にしてロール状に巻上げ、そのフ
イルムロールを温度６０℃、湿度１０％ＲＨで４０時間
熱処理し、その後温度２５℃、湿度６０％ＲＨで２４時
間放置させフイルム物性の評価を行った。
に、熱固定温度を２１０℃にして製造した以外は実施例
１と同一条件でフイルム原反を得た。得られたフイルム
原反を実施例１と同様にしてロール状に巻上げ、そのフ
イルムロールを温度６０℃、湿度１０％ＲＨで４０時間
熱処理し、その後温度２５℃、湿度６０％ＲＨで２４時
間放置させフイルム物性の評価を行った。
【００４０】比較例１ 実施例１の厚さ９μｍの二軸配向フイルム原反を得る際
に、熱固定後フイルム温度１２０℃、張力２５０kg／cm
2 で２秒間弛緩熱処理を行う以外は実施例１と同一条件
でフイルム原反を得た。得られたフイルムの物性の評価
を行った。
に、熱固定後フイルム温度１２０℃、張力２５０kg／cm
2 で２秒間弛緩熱処理を行う以外は実施例１と同一条件
でフイルム原反を得た。得られたフイルムの物性の評価
を行った。
【００４１】比較例２ 実施例１の厚さ９μｍの二軸配向フイルム原反を得る際
に、熱固定温度を２１０℃にして、熱固定後フイルム温
度１００℃、張力２５０kg／cm2 で２秒間弛緩熱処理を
行う以外は実施例１と同一条件でフイルム原反を得た。
得られたフイルムの物性の評価を行った。
に、熱固定温度を２１０℃にして、熱固定後フイルム温
度１００℃、張力２５０kg／cm2 で２秒間弛緩熱処理を
行う以外は実施例１と同一条件でフイルム原反を得た。
得られたフイルムの物性の評価を行った。
【００４２】比較例３ 実施例３の厚さ９μｍの二軸配向フイルムロールを得る
際に、巻取コアをポリビニルクロライド（ＰＶＣ）コア
（昭和丸筒（株）製）に変えてフイルムロールを得た。
そのフイルムロールを温度７０℃、湿度１０％ＲＨで６
０時間熱処理し、その後温度２５℃、湿度６０％ＲＨで
２４時間放置させフイルム物性の評価を行った。
際に、巻取コアをポリビニルクロライド（ＰＶＣ）コア
（昭和丸筒（株）製）に変えてフイルムロールを得た。
そのフイルムロールを温度７０℃、湿度１０％ＲＨで６
０時間熱処理し、その後温度２５℃、湿度６０％ＲＨで
２４時間放置させフイルム物性の評価を行った。
【００４３】比較例４ 実施例１の厚さ９μｍの二軸配向フイルム原反を得る際
に、熱固定温度を２２０℃にして、熱固定後フイルム温
度１００℃、張力２５０kg／cm2 で２秒間弛緩熱処理を
行う以外は実施例１と同一条件でフイルム原反を得た。
得られたフイルムの物性の評価を行った。
に、熱固定温度を２２０℃にして、熱固定後フイルム温
度１００℃、張力２５０kg／cm2 で２秒間弛緩熱処理を
行う以外は実施例１と同一条件でフイルム原反を得た。
得られたフイルムの物性の評価を行った。
【００４４】本発明の要件を満たすポリエステルフイル
ムは、表１にまとめたように片伸び量が小さく、フイル
ムの平面性も良好である。これに対し本発明の範囲外の
ポリエステルフイルムは、片伸び量およびフイルムの平
面性が共に良好であるフイルムは得られなかった。
ムは、表１にまとめたように片伸び量が小さく、フイル
ムの平面性も良好である。これに対し本発明の範囲外の
ポリエステルフイルムは、片伸び量およびフイルムの平
面性が共に良好であるフイルムは得られなかった。
【００４５】
【表１】
【００４６】
【発明の効果】本発明のフイルムおよびその熱処理方法
は高強度でありながら寸法安定性に優れ、かつフイルム
の片伸び量が小さく、平面性を良好に保つものである。
は高強度でありながら寸法安定性に優れ、かつフイルム
の片伸び量が小さく、平面性を良好に保つものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ６５Ｈ 75/10 Ｂ６５Ｈ 75/10 Ｄ Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｌ 7:00
Claims (14)
- 【請求項１】 ポリエステルフイルムの８０℃における
長手方向の熱収縮率が０．２５％以下、結晶サイズ（χ
c ）が６ｎｍ以下であるポリエステルフイルム。 - 【請求項２】 前記ポリエステルフイルムの長手方向の
ヤング率が６．３ＧＰａ以上、長手方向のヤング率と幅
方向のヤング率の和が１１．７ＧＰａ以上である請求項
１に記載のポリエステルフイルム。 - 【請求項３】 前記ポリエステルフイルムの長手方向の
破断伸度が６５％以上である請求項１または２に記載の
ポリエステルフイルム。 - 【請求項４】 前記ポリエステルフイルムがエチレンテ
レフタレート、エチレンα、β−ビス（２−クロルフェ
ノキシ）エタン−４、４´−ジカルボキシレート、およ
びエチレン２、６−ナフタレートよりなる群の中から選
ばれた少なくとも一種を主要な構造単位とする請求項１
〜３のいずれかに記載のポリエステルフイルム。 - 【請求項５】 前記ポリエステルフイルムがエチレンテ
レフタレートを主要な構成単位とする請求項４に記載の
ポリエステルフイルム。 - 【請求項６】 請求項１〜５のいずれかに記載のデジタ
ル磁気記録媒体用ポリエステルフイルム。 - 【請求項７】 請求項１〜６のいずれかに記載のポリエ
ステルフイルムを製造する工程または製造後の任意の段
階でフイルムロールに熱処理を施すことを特徴とするポ
リエステルフイルムの熱処理方法。 - 【請求項８】 温度を６５℃以下、湿度を３０％ＲＨ以
下で前記熱処理を施すことを特徴とする請求項７に記載
のポリエステルフイルムの熱処理方法。 - 【請求項９】 前記フイルムロールのコアが繊維強化プ
ラスチックである請求項７または請求項８に記載のポリ
エステルフイルムの熱処理方法。 - 【請求項１０】 前記フイルムロールのコアの熱膨張係
数が３×１０-5／℃以下である請求項７〜９のいずれか
に記載のポリエステルフイルムの熱処理方法。 - 【請求項１１】 前記フイルムロールのコアの軸方向曲
げ強度が１９０ＭＰａ以上である請求項７〜１０のいず
れかに記載のポリエステルフイルムの熱処理方法。 - 【請求項１２】 前記フイルムロールのコアの軸方向弾
性率が９．８ＧＰａ以上である請求項７〜１１のいずれ
かに記載のポリエステルフイルムの熱処理方法。 - 【請求項１３】 前記フイルムロールのコアの表面粗度
（Ｒａ）が０．５μｍ以下である請求項７〜１２のいず
れかに記載のポリエステルフイルムの熱処理方法。 - 【請求項１４】 前記フイルムロールのコアの表面硬度
が６５°ショア以上である請求項７〜１３のいずれかに
記載のポリエステルフイルムの熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8246896A JPH09272148A (ja) | 1996-04-04 | 1996-04-04 | ポリエステルフイルムおよびその熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8246896A JPH09272148A (ja) | 1996-04-04 | 1996-04-04 | ポリエステルフイルムおよびその熱処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09272148A true JPH09272148A (ja) | 1997-10-21 |
Family
ID=13775352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8246896A Pending JPH09272148A (ja) | 1996-04-04 | 1996-04-04 | ポリエステルフイルムおよびその熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09272148A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010100845A (ja) * | 2008-09-29 | 2010-05-06 | Toray Ind Inc | 多孔性ポリオレフィンフィルムの製造方法 |
| WO2011024849A1 (ja) | 2009-08-25 | 2011-03-03 | 旭化成イーマテリアルズ株式会社 | 微多孔膜捲回体及びその製造方法 |
| JP2013190830A (ja) * | 2013-07-02 | 2013-09-26 | Fujifilm Corp | 熱可塑性樹脂フィルム原反、及びその製造方法 |
| JPWO2015046122A1 (ja) * | 2013-09-26 | 2017-03-09 | 富士フイルム株式会社 | ポリエステルフィルムおよびポリエステルフィルムの製造方法、偏光板ならびに画像表示装置 |
| JP2019161156A (ja) * | 2018-03-16 | 2019-09-19 | 東洋紡株式会社 | セラミックグリーンシート製造用離型フィルムロール |
-
1996
- 1996-04-04 JP JP8246896A patent/JPH09272148A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN102473886A (zh) * | 2009-08-25 | 2012-05-23 | 旭化成电子材料株式会社 | 微多孔膜卷绕物及其制造方法 |
| KR101379102B1 (ko) * | 2009-08-25 | 2014-03-31 | 아사히 가세이 이-매터리얼즈 가부시키가이샤 | 미다공막 권회체 및 그의 제조 방법 |
| US9184429B2 (en) | 2009-08-25 | 2015-11-10 | Asahi Kasei E-Materials Corporation | Microporous membrane winding and method for manufacturing the same |
| JP2013190830A (ja) * | 2013-07-02 | 2013-09-26 | Fujifilm Corp | 熱可塑性樹脂フィルム原反、及びその製造方法 |
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