JPH09278422A - 硫化珪素の製造方法 - Google Patents
硫化珪素の製造方法Info
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- JPH09278422A JPH09278422A JP8094396A JP9439696A JPH09278422A JP H09278422 A JPH09278422 A JP H09278422A JP 8094396 A JP8094396 A JP 8094396A JP 9439696 A JP9439696 A JP 9439696A JP H09278422 A JPH09278422 A JP H09278422A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低温度で硫化珪素を合成することにより装置
材料の選択範囲を広げ、作業性よく高純度の硫化珪素を
製造する。 【解決手段】 粒子径が１００μｍ以下のシリコン粉末
を溶融硫黄に添加、攪拌することによりシリコンの粒子
の表面を硫黄で湿潤させてからシリコン粉末を溶融硫黄
中に分散させ、冷却後容器内を真空にしてから加熱、反
応させることにより硫化珪素を合成する。溶融硫黄中で
シリコン粉末を湿潤、分散させるときのシリコンに対す
る硫黄の混合比率は二硫化珪素の化学量数の１．１から
１．８倍の範囲とし、加熱温度は４００から８００°Ｃ
とする。
材料の選択範囲を広げ、作業性よく高純度の硫化珪素を
製造する。 【解決手段】 粒子径が１００μｍ以下のシリコン粉末
を溶融硫黄に添加、攪拌することによりシリコンの粒子
の表面を硫黄で湿潤させてからシリコン粉末を溶融硫黄
中に分散させ、冷却後容器内を真空にしてから加熱、反
応させることにより硫化珪素を合成する。溶融硫黄中で
シリコン粉末を湿潤、分散させるときのシリコンに対す
る硫黄の混合比率は二硫化珪素の化学量数の１．１から
１．８倍の範囲とし、加熱温度は４００から８００°Ｃ
とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低温度での硫化珪
素の合成を可能にすることにより装置材料の選択範囲を
広げ、高純度で化学量数に近い二硫化珪素を作業性よく
合成する硫化珪素の製造方法に関する。
素の合成を可能にすることにより装置材料の選択範囲を
広げ、高純度で化学量数に近い二硫化珪素を作業性よく
合成する硫化珪素の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】硫化珪素の製造方法としては、次のよう
なものが知られている。 （１）不活性ガス雰囲気中で酸化珪素と硫化アルミニウ
ムを反応させる。
なものが知られている。 （１）不活性ガス雰囲気中で酸化珪素と硫化アルミニウ
ムを反応させる。
【０００３】（２）有機珪素化合物を熱分解する。 （３）硫化水素とシリコンを水素雰囲気中で反応させ
る。
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の方法で
は、次のような問題がある。（１）の不活性ガス雰囲気
中で酸化珪素と硫化アルミニウムを反応させる方法で
は、使用する硫化アルミニウムが高価であるとともに、
反応温度が１１００°Ｃ以上の高温を必要とする。
は、次のような問題がある。（１）の不活性ガス雰囲気
中で酸化珪素と硫化アルミニウムを反応させる方法で
は、使用する硫化アルミニウムが高価であるとともに、
反応温度が１１００°Ｃ以上の高温を必要とする。
【０００５】（２）の有機珪素化合物を熱分解する方法
では、有機珪素化合物が高価であり、反応の副生物とし
て悪臭を放つ有機硫黄化合物が大量に生成する。（３）
の硫化水素とシリコンを水素雰囲気中で反応させる方法
では、反応温度が１２００°Ｃ以上と極めて高いので、
装置材質の選定が難しく装置も高価となる。
では、有機珪素化合物が高価であり、反応の副生物とし
て悪臭を放つ有機硫黄化合物が大量に生成する。（３）
の硫化水素とシリコンを水素雰囲気中で反応させる方法
では、反応温度が１２００°Ｃ以上と極めて高いので、
装置材質の選定が難しく装置も高価となる。
【０００６】本発明は、低温度で高純度の硫化珪素の合
成を可能にして装置材料の選択範囲を広げ、作業性をよ
くし、エネルギー消費量を低下させることのできる硫化
珪素の製造方法を提供することを目的とする。
成を可能にして装置材料の選択範囲を広げ、作業性をよ
くし、エネルギー消費量を低下させることのできる硫化
珪素の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の硫化珪素の製造
方法では、粒子径が１００μｍ以下のシリコン粉末を溶
融硫黄に添加、攪拌することによりシリコンの粒子の表
面を硫黄で湿潤させてからシリコン粉末を溶融硫黄中に
分散させ、冷却後容器内を真空にしてから加熱、反応さ
せることにより硫化珪素を合成する。
方法では、粒子径が１００μｍ以下のシリコン粉末を溶
融硫黄に添加、攪拌することによりシリコンの粒子の表
面を硫黄で湿潤させてからシリコン粉末を溶融硫黄中に
分散させ、冷却後容器内を真空にしてから加熱、反応さ
せることにより硫化珪素を合成する。
【０００８】この製造方法では、シリコンの粒子の表面
を溶融硫黄で湿潤させて被覆するので、低温度でシリコ
ンと硫黄の反応が惹起され促進されて、作業性よく硫化
珪素が合成される。
を溶融硫黄で湿潤させて被覆するので、低温度でシリコ
ンと硫黄の反応が惹起され促進されて、作業性よく硫化
珪素が合成される。
【０００９】加熱反応温度を非常に低くできることか
ら、装置材質の選定の幅が拡大し、安価な材料の使用が
可能になり装置のコストが低減される。また、反応時間
は従来と差がないので、エネルギー消費量も低下する。
ら、装置材質の選定の幅が拡大し、安価な材料の使用が
可能になり装置のコストが低減される。また、反応時間
は従来と差がないので、エネルギー消費量も低下する。
【００１０】出発原料の純度に留意すれば、反応温度が
低いことから装置材料が腐食されることがないこと、未
反応のシリコンによる純度の低下がないこと、および過
剰に添加した硫黄の除去が加熱、留去することで簡単に
できることから、高純度の硫化珪素を製造することがで
きる。
低いことから装置材料が腐食されることがないこと、未
反応のシリコンによる純度の低下がないこと、および過
剰に添加した硫黄の除去が加熱、留去することで簡単に
できることから、高純度の硫化珪素を製造することがで
きる。
【００１１】溶融硫黄中でシリコン粉末を湿潤、分散さ
せるときのシリコンに対する硫黄の混合比率は二硫化珪
素の化学量数の１．１から１．８倍の範囲とすることに
より、シリコンの粒子の表面を溶融硫黄で完全に被覆
し、かつ反応後の未反応硫黄の除去を容易にすることが
できる。
せるときのシリコンに対する硫黄の混合比率は二硫化珪
素の化学量数の１．１から１．８倍の範囲とすることに
より、シリコンの粒子の表面を溶融硫黄で完全に被覆
し、かつ反応後の未反応硫黄の除去を容易にすることが
できる。
【００１２】容器内を真空にしてから加熱するときの温
度を４００から８００°Ｃとすることにより、反応途中
でシリコンが焼結して未反応物ができやすくなったり、
容器の内圧が高くなることなく反応が行われ、高純度の
硫化珪素が合成される。
度を４００から８００°Ｃとすることにより、反応途中
でシリコンが焼結して未反応物ができやすくなったり、
容器の内圧が高くなることなく反応が行われ、高純度の
硫化珪素が合成される。
【００１３】
【発明の実施の形態】この硫化珪素の製造方法では、酸
化を防止しながら粉砕したシリコンの微粒子表面を完全
に硫黄で被覆することにより、低温度でシリコンと硫黄
の反応を惹起し、さらに反応を促進させる。シリコンの
表面を硫黄で被覆するには、硫黄を加熱して溶融状態に
し、その中にシリコン粉末を添加、攪拌して行う。
化を防止しながら粉砕したシリコンの微粒子表面を完全
に硫黄で被覆することにより、低温度でシリコンと硫黄
の反応を惹起し、さらに反応を促進させる。シリコンの
表面を硫黄で被覆するには、硫黄を加熱して溶融状態に
し、その中にシリコン粉末を添加、攪拌して行う。
【００１４】このとき、シリコンに対する硫黄の混合比
率は二硫化珪素の化学量数の１．１から１．８倍添加す
るが、使用するシリコン粉末の粒子径が細かい程その表
面積が大きくなり被覆するのに必要な硫黄量も多くなる
ので、硫黄の混合量を多くする必要がある。シリコン粉
末の粒子形状に起因して表面積が大きくなる場合も硫黄
の混合量を多くする必要がある。
率は二硫化珪素の化学量数の１．１から１．８倍添加す
るが、使用するシリコン粉末の粒子径が細かい程その表
面積が大きくなり被覆するのに必要な硫黄量も多くなる
ので、硫黄の混合量を多くする必要がある。シリコン粉
末の粒子形状に起因して表面積が大きくなる場合も硫黄
の混合量を多くする必要がある。
【００１５】硫黄の混合量が少ないとシリコンの表面が
完全に被覆されないので、低温で反応が開始しなかった
り、未反応シリコンが残留したりするので好ましくな
い。逆に過剰に添加すると反応後の未反応硫黄の除去に
労力、エネルギーを必要としたり、反応炉の有効容量が
減少する。以上のことから、シリコンに対する硫黄の混
合比率は二硫化珪素の化学量数の１．１から１．８倍が
好ましく、化学量数の１．１から１．５倍がより好まし
い。
完全に被覆されないので、低温で反応が開始しなかった
り、未反応シリコンが残留したりするので好ましくな
い。逆に過剰に添加すると反応後の未反応硫黄の除去に
労力、エネルギーを必要としたり、反応炉の有効容量が
減少する。以上のことから、シリコンに対する硫黄の混
合比率は二硫化珪素の化学量数の１．１から１．８倍が
好ましく、化学量数の１．１から１．５倍がより好まし
い。
【００１６】シリコン粉末の粒子径は細かい程反応が促
進されるので好ましい。しかし、微粉である程酸化され
やすく、その結果硫化珪素の純度低下を招来しやすくな
る。また、微粉になり過ぎると取扱の際に発塵したり、
溶融硫黄中にシリコン微粉末を分散させることが困難に
なったり、反応が暴走したりする危険があることを留意
しておくことが肝要である。粒子径が１００μｍより大
きい粗粒子になると、シリコン粉末の表面を被覆するの
に必要な硫黄量が少なくてよいが、反応温度が高くなっ
たり、反応に長時間を必要としたり、未反応のシリコン
が残留しやすくなったりするので好ましくない。
進されるので好ましい。しかし、微粉である程酸化され
やすく、その結果硫化珪素の純度低下を招来しやすくな
る。また、微粉になり過ぎると取扱の際に発塵したり、
溶融硫黄中にシリコン微粉末を分散させることが困難に
なったり、反応が暴走したりする危険があることを留意
しておくことが肝要である。粒子径が１００μｍより大
きい粗粒子になると、シリコン粉末の表面を被覆するの
に必要な硫黄量が少なくてよいが、反応温度が高くなっ
たり、反応に長時間を必要としたり、未反応のシリコン
が残留しやすくなったりするので好ましくない。
【００１７】加熱温度は、使用するシリコン粉末の粒子
径、硫黄中のシリコン粒子の分散の程度、分散に関与し
ない過剰な硫黄等に依存するが、４００から８００°Ｃ
が好ましく、さらには５００から７００°Ｃがより好ま
しい。
径、硫黄中のシリコン粒子の分散の程度、分散に関与し
ない過剰な硫黄等に依存するが、４００から８００°Ｃ
が好ましく、さらには５００から７００°Ｃがより好ま
しい。
【００１８】４００°Ｃ以下では分散が十分であっても
反応が開始しない。８００°Ｃ以上では反応途中でシリ
コンが焼結しやすくなり、その結果未反応物ができやす
くなる。また、反応器内の内圧が温度に依存して高くな
るので装置が高価になったり、硫黄や硫化物による腐食
が激しくなって装置材料の選定幅が大きく制限されるこ
とになる。
反応が開始しない。８００°Ｃ以上では反応途中でシリ
コンが焼結しやすくなり、その結果未反応物ができやす
くなる。また、反応器内の内圧が温度に依存して高くな
るので装置が高価になったり、硫黄や硫化物による腐食
が激しくなって装置材料の選定幅が大きく制限されるこ
とになる。
【００１９】
〔実施例１〕内容量５００ｍｌのステンレス製のカップ
に純度が６Ｎの硫黄３５０ｇを秤り取って、１２５°Ｃ
に保持されたオイルバス中に入れて硫黄を溶融させた。
平均粒子径が２５μｍで、純度が６Ｎのシリコン粉末１
００ｇを計量し、溶融硫黄を攪拌しつつシリコン粉末を
静かに投入して攪拌を１時間続行し、シリコン表面を硫
黄で湿潤させ、シリコン粉末を溶融硫黄中に分散させ
た。
に純度が６Ｎの硫黄３５０ｇを秤り取って、１２５°Ｃ
に保持されたオイルバス中に入れて硫黄を溶融させた。
平均粒子径が２５μｍで、純度が６Ｎのシリコン粉末１
００ｇを計量し、溶融硫黄を攪拌しつつシリコン粉末を
静かに投入して攪拌を１時間続行し、シリコン表面を硫
黄で湿潤させ、シリコン粉末を溶融硫黄中に分散させ
た。
【００２０】オイルバスからカップを取り出して放冷
後、内容物を粗砕してから石英製の容器に充填し、その
後容器内を排気して真空度が１０-6のオーダーに到達し
たのを確認して容器の気密性をチェックした。
後、内容物を粗砕してから石英製の容器に充填し、その
後容器内を排気して真空度が１０-6のオーダーに到達し
たのを確認して容器の気密性をチェックした。
【００２１】石英製の容器を電気炉に移し、加熱を開始
した。昇温して容器の一部を４７０°Ｃで保持し、一部
を７００°Ｃに到達させ、そのまま１５０時間維持し
た。冷却後容器から反応生成物を取り出したところ、全
体にわたってポーラス状で、非常に淡い水色を帯びた白
色状であった。それをＸ線回折にかけた結果、硫化珪素
のみが検出された。
した。昇温して容器の一部を４７０°Ｃで保持し、一部
を７００°Ｃに到達させ、そのまま１５０時間維持し
た。冷却後容器から反応生成物を取り出したところ、全
体にわたってポーラス状で、非常に淡い水色を帯びた白
色状であった。それをＸ線回折にかけた結果、硫化珪素
のみが検出された。
【００２２】〔比較例１〕実施例１と同様の装置、原料
を使用し、加熱時に容器全体の温度を３５０°Ｃとた以
外は実施例１と同様に操作した。
を使用し、加熱時に容器全体の温度を３５０°Ｃとた以
外は実施例１と同様に操作した。
【００２３】反応生成物は一様に硫黄中にシリコン粉末
が分散したままの状態で殆ど反応していなかった。 〔比較例２〕実施例１と同様の装置、原料を使用し、加
熱時に容器の一部を４７０°Ｃで保持し、一部を９５０
°Ｃに到達させた以外は実施例１と同様に操作した。
が分散したままの状態で殆ど反応していなかった。 〔比較例２〕実施例１と同様の装置、原料を使用し、加
熱時に容器の一部を４７０°Ｃで保持し、一部を９５０
°Ｃに到達させた以外は実施例１と同様に操作した。
【００２４】反応生成物は、表面はきれいな淡い水色を
帯びた白色状であったが、ポーラス状ではなく、容器の
底にはシリコン粉末が焼結したものと思われる黒っぽい
塊が見られた。
帯びた白色状であったが、ポーラス状ではなく、容器の
底にはシリコン粉末が焼結したものと思われる黒っぽい
塊が見られた。
【００２５】〔比較例３〕使用したシリコン粉末の平均
粒子径が１５０μｍである以外は、実施例１と同様の装
置、原料を使用し、同様に操作した。反応生成物は、ポ
ーラス状で一様に黒っぽい斑点が散在している淡い水色
を帯びた白色状であった。それをＸ線回折にかけた結
果、硫化珪素、珪素と硫黄が検出された。
粒子径が１５０μｍである以外は、実施例１と同様の装
置、原料を使用し、同様に操作した。反応生成物は、ポ
ーラス状で一様に黒っぽい斑点が散在している淡い水色
を帯びた白色状であった。それをＸ線回折にかけた結
果、硫化珪素、珪素と硫黄が検出された。
【００２６】〔比較例４〕硫黄の重量を２３０ｇとした
以外は実施例１と同様の装置、原料を使用し、実施例１
と同様に操作した。
以外は実施例１と同様の装置、原料を使用し、実施例１
と同様に操作した。
【００２７】反応生成物は、非常にポーラス性が強く、
黒味を帯びた塊が散見された。
黒味を帯びた塊が散見された。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の硫化珪素
の製造方法では、シリコンの粒子の表面を溶融硫黄で湿
潤させて被覆して硫黄中にシリコンを分散させた後、加
熱反応させることにより低温度で高純度の硫化珪素の製
造が可能になることから、装置材料の選択範囲が広が
り、作業性がよく、エネルギー消費量も大幅に低下させ
ることができる 溶融硫黄中でシリコン粉末を湿潤、分散させるときのシ
リコンに対する硫黄の混合比率は二硫化珪素の化学量数
の１．１から１．８倍の範囲とすることにより、シリコ
ンの粒子の表面を溶融硫黄で完全に被覆し、かつ反応後
の未反応硫黄の除去を容易にすることができる。
の製造方法では、シリコンの粒子の表面を溶融硫黄で湿
潤させて被覆して硫黄中にシリコンを分散させた後、加
熱反応させることにより低温度で高純度の硫化珪素の製
造が可能になることから、装置材料の選択範囲が広が
り、作業性がよく、エネルギー消費量も大幅に低下させ
ることができる 溶融硫黄中でシリコン粉末を湿潤、分散させるときのシ
リコンに対する硫黄の混合比率は二硫化珪素の化学量数
の１．１から１．８倍の範囲とすることにより、シリコ
ンの粒子の表面を溶融硫黄で完全に被覆し、かつ反応後
の未反応硫黄の除去を容易にすることができる。
【００２９】容器内を真空にしてから加熱するときの温
度を４００から８００°Ｃとすることにより、反応途中
でシリコンが焼結して未反応物ができやすくなったり、
容器の内圧が高くなることなく反応が行われ、高純度の
硫化珪素が合成される。
度を４００から８００°Ｃとすることにより、反応途中
でシリコンが焼結して未反応物ができやすくなったり、
容器の内圧が高くなることなく反応が行われ、高純度の
硫化珪素が合成される。
Claims (3)
- 【請求項１】 粒子径が１００μｍ以下のシリコン粉末
を溶融硫黄に添加、攪拌することによりシリコンの粒子
の表面を硫黄で湿潤させてからシリコン粉末を溶融硫黄
中に分散させ、冷却後容器内を真空にしてから加熱、反
応させる硫化珪素の製造方法。 - 【請求項２】 溶融硫黄中でシリコン粉末を湿潤、分散
させるときのシリコンに対する硫黄の混合比率を二硫化
珪素の化学量数の１．１から１．８倍の範囲とすること
を特徴とする請求項１記載の硫化珪素の製造方法。 - 【請求項３】 容器内を真空にしてから加熱するときの
温度が４００から８００°Ｃであることを特徴とする請
求項１または請求項２記載の硫化珪素の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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