JPH09278438A - フッ化亜鉛の製造方法 - Google Patents
フッ化亜鉛の製造方法Info
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- JPH09278438A JPH09278438A JP11955696A JP11955696A JPH09278438A JP H09278438 A JPH09278438 A JP H09278438A JP 11955696 A JP11955696 A JP 11955696A JP 11955696 A JP11955696 A JP 11955696A JP H09278438 A JPH09278438 A JP H09278438A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来技術における問題点を解決した高純度の
フッ化亜鉛を製造する方法を提供する。 【解決手段】 金属亜鉛の水溶液を作製する工程、該水
溶液に水酸化ナトリウム溶液を添加して水酸化亜鉛沈殿
物を作製する工程、該水酸化亜鉛沈殿物を洗浄する工
程、洗浄後の前記水酸化亜鉛沈殿物に、フッ素化剤とし
てフッ化水素酸、あるいはフッ化水素ガス若しくはフッ
素ガスを添加してフッ化亜鉛沈殿物を作製する工程、前
記フッ化亜鉛沈殿物を脱水する工程、及び脱水後の前記
フッ化亜鉛沈殿物を乾燥する工程を包含するフッ化亜鉛
の製造方法。 【効果】 増幅度の高い光ファイバアンプを製造でき
る。
フッ化亜鉛を製造する方法を提供する。 【解決手段】 金属亜鉛の水溶液を作製する工程、該水
溶液に水酸化ナトリウム溶液を添加して水酸化亜鉛沈殿
物を作製する工程、該水酸化亜鉛沈殿物を洗浄する工
程、洗浄後の前記水酸化亜鉛沈殿物に、フッ素化剤とし
てフッ化水素酸、あるいはフッ化水素ガス若しくはフッ
素ガスを添加してフッ化亜鉛沈殿物を作製する工程、前
記フッ化亜鉛沈殿物を脱水する工程、及び脱水後の前記
フッ化亜鉛沈殿物を乾燥する工程を包含するフッ化亜鉛
の製造方法。 【効果】 増幅度の高い光ファイバアンプを製造でき
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は高純度金属フッ化物
の製造方法、更に詳細には光増幅用フッ化物光ファイバ
用高純度原料の製造方法に関する。
の製造方法、更に詳細には光増幅用フッ化物光ファイバ
用高純度原料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩｎＦ3 、ＧａＦ3 、ＰｂＦ2 、ＺｎＦ
2 、ＳｒＦ2 、ＬａＦ3 、ＹＦ3 は光増幅用フッ化物光
ファイバの構成原料であり、ＺｎＦ2 はＩｎＦ3 、Ｇａ
Ｆ3 、ＰｂＦ2 と共にＩｎＦ3 系フッ化物光ファイバの
主要組成の一つである。フッ化物光ファイバによる光増
幅を阻害する要因として光ファイバ中に混入しているＦ
ｅ、Ｃｕ、Ｎｉなどの遷移金属の不純物及び酸素不純物
が挙げられる。これらの遷移金属及び酸素は構成原料中
に不純物として存在しており、フッ化物光ファイバの光
増幅には遷移金属の不純物濃度が１ｐｐｂ以下、酸素の
不純物濃度が１ｐｐｍ以下の高純度金属フッ化物の作製
が不可欠である。従来、ＺｎＦ2 （以下、フッ化亜鉛と
略）の製造方法については、試薬特級品のＺｎＣＯ3 に
熱フッ化水素酸を添加し、蒸発、濃縮後、ＺｎＦ2 ・４
Ｈ2 Ｏとし、乾燥フッ化水素ガスにより、３００℃で加
熱脱水し、フッ化亜鉛とする製造方法、又は、亜鉛塩の
水溶液にＮａＦ水溶液を添加し、フッ化亜鉛沈殿を生成
後、ろ過、脱水・乾燥し、フッ化亜鉛とする製造方法が
ある。従来の方法で作製したフッ化亜鉛については、出
発物質のＺｎＣＯ3 が未溶解のためＣＯ2 が残留し、こ
れがフッ化物光ファイバの損失増の要因となり、光増幅
を阻害する。更に、出発物質の精製が行われていないた
めにフッ化亜鉛中の遷移金属の不純物濃度は１ｐｐｍ以
上、酸素の不純物濃度は１０ｐｐｍ以上と推定され、こ
れについてもフッ化物光ファイバの損失増となる。ま
た、高純度フッ化亜鉛の製造方法として、亜鉛の水溶性
塩を出発物質としてｐＨを調整した後、金属不純物の抽
出有機試薬としてβ−ジケトンを使用して金属不純物を
除去する精製法が提案されている（特開平６−２３９６
０４号）が、この方法では酸素不純物の除去ができない
ことに問題がある。
2 、ＳｒＦ2 、ＬａＦ3 、ＹＦ3 は光増幅用フッ化物光
ファイバの構成原料であり、ＺｎＦ2 はＩｎＦ3 、Ｇａ
Ｆ3 、ＰｂＦ2 と共にＩｎＦ3 系フッ化物光ファイバの
主要組成の一つである。フッ化物光ファイバによる光増
幅を阻害する要因として光ファイバ中に混入しているＦ
ｅ、Ｃｕ、Ｎｉなどの遷移金属の不純物及び酸素不純物
が挙げられる。これらの遷移金属及び酸素は構成原料中
に不純物として存在しており、フッ化物光ファイバの光
増幅には遷移金属の不純物濃度が１ｐｐｂ以下、酸素の
不純物濃度が１ｐｐｍ以下の高純度金属フッ化物の作製
が不可欠である。従来、ＺｎＦ2 （以下、フッ化亜鉛と
略）の製造方法については、試薬特級品のＺｎＣＯ3 に
熱フッ化水素酸を添加し、蒸発、濃縮後、ＺｎＦ2 ・４
Ｈ2 Ｏとし、乾燥フッ化水素ガスにより、３００℃で加
熱脱水し、フッ化亜鉛とする製造方法、又は、亜鉛塩の
水溶液にＮａＦ水溶液を添加し、フッ化亜鉛沈殿を生成
後、ろ過、脱水・乾燥し、フッ化亜鉛とする製造方法が
ある。従来の方法で作製したフッ化亜鉛については、出
発物質のＺｎＣＯ3 が未溶解のためＣＯ2 が残留し、こ
れがフッ化物光ファイバの損失増の要因となり、光増幅
を阻害する。更に、出発物質の精製が行われていないた
めにフッ化亜鉛中の遷移金属の不純物濃度は１ｐｐｍ以
上、酸素の不純物濃度は１０ｐｐｍ以上と推定され、こ
れについてもフッ化物光ファイバの損失増となる。ま
た、高純度フッ化亜鉛の製造方法として、亜鉛の水溶性
塩を出発物質としてｐＨを調整した後、金属不純物の抽
出有機試薬としてβ−ジケトンを使用して金属不純物を
除去する精製法が提案されている（特開平６−２３９６
０４号）が、この方法では酸素不純物の除去ができない
ことに問題がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上述
の欠点を解決し、高純度のフッ化亜鉛を製造する方法を
提供することにある。
の欠点を解決し、高純度のフッ化亜鉛を製造する方法を
提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明を概説すれば、本
発明はフッ化亜鉛の製造方法に関する発明であって、金
属亜鉛の水溶液を作製する工程、該水溶液に水酸化ナト
リウム溶液を添加して水酸化亜鉛沈殿物を作製する工
程、該水酸化亜鉛沈殿物を洗浄する工程、洗浄後の前記
水酸化亜鉛沈殿物に、フッ素化剤としてフッ化水素酸、
あるいはフッ化水素ガス若しくはフッ素ガスを添加して
フッ化亜鉛沈殿物を作製する工程、前記フッ化亜鉛沈殿
物を脱水する工程、及び脱水後の前記フッ化亜鉛沈殿物
を乾燥する工程、の各工程を包含することを特徴とす
る。
発明はフッ化亜鉛の製造方法に関する発明であって、金
属亜鉛の水溶液を作製する工程、該水溶液に水酸化ナト
リウム溶液を添加して水酸化亜鉛沈殿物を作製する工
程、該水酸化亜鉛沈殿物を洗浄する工程、洗浄後の前記
水酸化亜鉛沈殿物に、フッ素化剤としてフッ化水素酸、
あるいはフッ化水素ガス若しくはフッ素ガスを添加して
フッ化亜鉛沈殿物を作製する工程、前記フッ化亜鉛沈殿
物を脱水する工程、及び脱水後の前記フッ化亜鉛沈殿物
を乾燥する工程、の各工程を包含することを特徴とす
る。
【０００５】本発明は、従来技術のＺｎＣＯ3 に熱フッ
化水素酸を添加する方法、又は、亜鉛塩の水溶液にＮａ
Ｆ水溶液を添加し、ＺｎＦ2 ・４Ｈ2 Ｏを生成後、脱水
・加熱乾燥後、フッ化亜鉛を製造する方法とは、金属亜
鉛を出発物質とし、水酸化ナトリウム水溶液を使用し、
水酸化亜鉛を作製後にフッ素化剤を加え、高純度のフッ
化亜鉛を製造する点で異なる。また、従来の抽出有機試
薬としてβ−ジケトンを添加して金属不純物を除去する
精製法とは製造方法に精製工程がない点が異なる。
化水素酸を添加する方法、又は、亜鉛塩の水溶液にＮａ
Ｆ水溶液を添加し、ＺｎＦ2 ・４Ｈ2 Ｏを生成後、脱水
・加熱乾燥後、フッ化亜鉛を製造する方法とは、金属亜
鉛を出発物質とし、水酸化ナトリウム水溶液を使用し、
水酸化亜鉛を作製後にフッ素化剤を加え、高純度のフッ
化亜鉛を製造する点で異なる。また、従来の抽出有機試
薬としてβ−ジケトンを添加して金属不純物を除去する
精製法とは製造方法に精製工程がない点が異なる。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を具体的に説明す
る。本発明において、目的とするフッ化亜鉛を、フッ化
物光ファイバアンプの出発物として使用する場合には、
高純度のフッ化亜鉛を生成させる必要がある。そのよう
な高純度のフッ化亜鉛を得るためには、原料、試薬及び
水として高純度のものを使用する必要がある。金属亜鉛
の高純度のものとしては、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕなどの遷移
金属不純物及び酸素不純物の少ないものがよく、現在６
Ｎ（シックスナイン）、７Ｎ（セブンナイン）のものが
市販されており、上記した程度に高純度のフッ化亜鉛を
取得するためには、６Ｎ以上のものを使用することが好
適である。次に、該金属亜鉛の水溶液を作製する工程で
は、濃塩酸又は濃硝酸のような強酸中で加熱、溶解させ
ることが好ましい。
る。本発明において、目的とするフッ化亜鉛を、フッ化
物光ファイバアンプの出発物として使用する場合には、
高純度のフッ化亜鉛を生成させる必要がある。そのよう
な高純度のフッ化亜鉛を得るためには、原料、試薬及び
水として高純度のものを使用する必要がある。金属亜鉛
の高純度のものとしては、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕなどの遷移
金属不純物及び酸素不純物の少ないものがよく、現在６
Ｎ（シックスナイン）、７Ｎ（セブンナイン）のものが
市販されており、上記した程度に高純度のフッ化亜鉛を
取得するためには、６Ｎ以上のものを使用することが好
適である。次に、該金属亜鉛の水溶液を作製する工程で
は、濃塩酸又は濃硝酸のような強酸中で加熱、溶解させ
ることが好ましい。
【０００７】次の水酸ナトリウム溶液（好ましくは水溶
液）を用いて水酸化亜鉛〔Ｚｎ（ＯＨ）2 〕沈殿物を作
製する工程においては、前記した程度に高純度のフッ化
亜鉛を取得するためには、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕなどの遷移
金属不純物が１ｐｐｂレベルの超高純度の水酸化ナトリ
ウム水溶液を用いることが好ましい。次の洗浄工程で
は、超純水で十分な洗浄を行い、Ｃｌイオン及びＮａイ
オンを除去することが好ましい。次のフッ化工程では、
フッ素化剤として高純度のフッ化水素酸を使用するか、
水酸化亜鉛の水性液中に、フッ化水素ガス又はフッ素ガ
スを添加して行うのが好ましい。次に、得られたフッ化
亜鉛沈殿物は、好ましくは前記水酸化亜鉛沈殿物と同様
に、超純水による、又はそれにフッ化水素酸を少量加え
て洗浄を行うことが好ましい。フッ化亜鉛沈殿物の脱水
・乾燥は、同時に、又は連続的若しくは不連続的に行っ
てよい。その工程は、真空乾燥器中における加熱による
方法、フッ化水素ガス、又はフッ素ガス、あるいはそれ
らの混合ガス中で加熱する方法等が挙げられる。また、
乾燥工程後、フッ素を含むガスで後処理してもよい。
液）を用いて水酸化亜鉛〔Ｚｎ（ＯＨ）2 〕沈殿物を作
製する工程においては、前記した程度に高純度のフッ化
亜鉛を取得するためには、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕなどの遷移
金属不純物が１ｐｐｂレベルの超高純度の水酸化ナトリ
ウム水溶液を用いることが好ましい。次の洗浄工程で
は、超純水で十分な洗浄を行い、Ｃｌイオン及びＮａイ
オンを除去することが好ましい。次のフッ化工程では、
フッ素化剤として高純度のフッ化水素酸を使用するか、
水酸化亜鉛の水性液中に、フッ化水素ガス又はフッ素ガ
スを添加して行うのが好ましい。次に、得られたフッ化
亜鉛沈殿物は、好ましくは前記水酸化亜鉛沈殿物と同様
に、超純水による、又はそれにフッ化水素酸を少量加え
て洗浄を行うことが好ましい。フッ化亜鉛沈殿物の脱水
・乾燥は、同時に、又は連続的若しくは不連続的に行っ
てよい。その工程は、真空乾燥器中における加熱による
方法、フッ化水素ガス、又はフッ素ガス、あるいはそれ
らの混合ガス中で加熱する方法等が挙げられる。また、
乾燥工程後、フッ素を含むガスで後処理してもよい。
【０００８】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。
明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。
【０００９】実施例１ 純度：７Ｎ（９９．９９９９９％）の金属亜鉛を出発物
質とする高純度フッ化亜鉛の製造方法について、図１の
工程図によって説明する。高純度金属亜鉛５０ｇを秤量
し、電子工業用の濃塩酸２００ｍｌを加え、加熱し、溶
解する。溶解後、濃度が３ｍｏｌ／リットルでＦｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕの不純物濃度が１ｐｐｂ以下の高純度水酸化ナ
トリウム溶液５４５ｍｌを添加し、Ｚｎ（ＯＨ）2 沈殿
物を作製する。Ｚｎ（ＯＨ）2 沈殿物は、超純水５００
ｍｌを加え、５分間、かくはんし沈殿物の洗浄を十分に
行い、Ｃｌイオン及びＮａイオンを除去する。洗浄操作
は３回繰り返す。Ｚｎ（ＯＨ）2 沈殿物を含む水溶液に
５０％高純度フッ化水素酸４０ｍｌを加え、かくはん
し、ＺｎＦ2 ・４Ｈ2 Ｏ沈殿物を作製する。図２は、作
製したＺｎＦ2 ・４Ｈ2 ＯのＴＧ（熱重量分析）−ＤＴ
Ａ（示差熱分析）曲線を示す図である。また、図３は、
市販品の純度９９．９％のＺｎＦ2 ・４Ｈ2 ＯのＴＧ−
ＤＴＡ曲線を示す図である。図２、３共、１１０℃付近
の脱水による吸熱ピーク、８７２℃のＺｎＦ2 の融点に
よる吸熱ピークは観察されたが、図３にはこれ以外に４
１０℃付近の吸熱ピークが観察された。これは、ＺｎＦ
2 の出発物質のＺｎＣＯ3 の一部の未溶解部がＣＯ2 を
発生したことによるものである。図２のＴＧ−ＤＴＡ曲
線にはＣＯ2 放出によるピークはない。これは、ＺｎＦ
2の出発物質にＺｎＣＯ3 を用いていないからである。
図２における１００℃から３００℃までの重量減少率
は、４１．０ｗｔ％、図３における１００℃から３００
℃までの重量減少率は、３５．２ｗｔ％、３００℃から
５００℃までの重量減少率は、５．０％である。ＺｎＦ
2 ・４Ｈ2 Ｏ沈澱物は超純水３００ｍｌで洗浄後、ろ過
・真空脱気し、Ｆ2 ガスとＨＦガスを使用し、２５０℃
で脱水したのち、ＺｎＦ2 とする。また、作製したフッ
化亜鉛中のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、酸素の放射化分析を行
い、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕについて１ｐｐｂ、酸素について
１ｐｐｍの分析結果が得られ、従来、行われていたフッ
化亜鉛についてのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕ不純物濃度の定量値
よりも３桁、酸素不純物濃度の定量値よりも１桁ほど高
純度のフッ化亜鉛を作製することができた。
質とする高純度フッ化亜鉛の製造方法について、図１の
工程図によって説明する。高純度金属亜鉛５０ｇを秤量
し、電子工業用の濃塩酸２００ｍｌを加え、加熱し、溶
解する。溶解後、濃度が３ｍｏｌ／リットルでＦｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕの不純物濃度が１ｐｐｂ以下の高純度水酸化ナ
トリウム溶液５４５ｍｌを添加し、Ｚｎ（ＯＨ）2 沈殿
物を作製する。Ｚｎ（ＯＨ）2 沈殿物は、超純水５００
ｍｌを加え、５分間、かくはんし沈殿物の洗浄を十分に
行い、Ｃｌイオン及びＮａイオンを除去する。洗浄操作
は３回繰り返す。Ｚｎ（ＯＨ）2 沈殿物を含む水溶液に
５０％高純度フッ化水素酸４０ｍｌを加え、かくはん
し、ＺｎＦ2 ・４Ｈ2 Ｏ沈殿物を作製する。図２は、作
製したＺｎＦ2 ・４Ｈ2 ＯのＴＧ（熱重量分析）−ＤＴ
Ａ（示差熱分析）曲線を示す図である。また、図３は、
市販品の純度９９．９％のＺｎＦ2 ・４Ｈ2 ＯのＴＧ−
ＤＴＡ曲線を示す図である。図２、３共、１１０℃付近
の脱水による吸熱ピーク、８７２℃のＺｎＦ2 の融点に
よる吸熱ピークは観察されたが、図３にはこれ以外に４
１０℃付近の吸熱ピークが観察された。これは、ＺｎＦ
2 の出発物質のＺｎＣＯ3 の一部の未溶解部がＣＯ2 を
発生したことによるものである。図２のＴＧ−ＤＴＡ曲
線にはＣＯ2 放出によるピークはない。これは、ＺｎＦ
2の出発物質にＺｎＣＯ3 を用いていないからである。
図２における１００℃から３００℃までの重量減少率
は、４１．０ｗｔ％、図３における１００℃から３００
℃までの重量減少率は、３５．２ｗｔ％、３００℃から
５００℃までの重量減少率は、５．０％である。ＺｎＦ
2 ・４Ｈ2 Ｏ沈澱物は超純水３００ｍｌで洗浄後、ろ過
・真空脱気し、Ｆ2 ガスとＨＦガスを使用し、２５０℃
で脱水したのち、ＺｎＦ2 とする。また、作製したフッ
化亜鉛中のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、酸素の放射化分析を行
い、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕについて１ｐｐｂ、酸素について
１ｐｐｍの分析結果が得られ、従来、行われていたフッ
化亜鉛についてのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕ不純物濃度の定量値
よりも３桁、酸素不純物濃度の定量値よりも１桁ほど高
純度のフッ化亜鉛を作製することができた。
【００１０】実施例２ 純度：７Ｎ（９９．９９９９９％）の金属亜鉛を出発物
質とする高純度フッ化亜鉛の製造方法について、図４の
工程図によって説明する。高純度金属亜鉛５０ｇを秤量
し、電子工業用の６Ｍ−塩酸４００ｍｌを加え、加熱
し、溶解する。溶解後、濃度が３ｍｏｌ／リットルでＦ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｕの不純物濃度が１ｐｐｂ以下の高純度水
酸化ナトリウム溶液５４５ｍｌを添加し、Ｚｎ（ＯＨ）
2 沈殿物を作製する。Ｚｎ（ＯＨ）2 沈殿物は、超純水
５００ｍｌを加え、５分間、かくはんし、沈殿物の洗浄
を十分に行い、Ｃｌイオン及びＮａイオンを除去する。
洗浄操作は３回繰り返す。Ｚｎ（ＯＨ）2 沈殿物を含む
水溶液に超純水２００ｍｌを加えた溶液中にフッ化水素
ガスを流し、かくはんしながらＺｎＦ2 ・４Ｈ2 Ｏ沈殿
物を作製する。ＺｎＦ2 ・４Ｈ2 Ｏの沈澱物のＴＧ−Ｄ
ＴＡ曲線は図２に示すものと同じである。ＺｎＦ2 ・４
Ｈ2 Ｏ沈殿物は超純水：フッ化水素酸＝３００ｍｌ：３
０ｍｌの比で作製した希フッ化水素酸で洗浄後、ろ過・
真空脱気し、ＨＦガスを使用し、２５０℃で脱水したの
ち、ＺｎＦ2 とする。また、作製したフッ化亜鉛中のＦ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、酸素の放射化分析を行い、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕについて１ｐｐｂ、酸素について１ｐｐｍの分
析結果が得られ、従来、行われていたフッ化亜鉛につい
てのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕ不純物濃度の定量値よりも３桁、
酸素不純物濃度の定量値よりも１桁ほど高純度のフッ化
亜鉛を作製することができた。
質とする高純度フッ化亜鉛の製造方法について、図４の
工程図によって説明する。高純度金属亜鉛５０ｇを秤量
し、電子工業用の６Ｍ−塩酸４００ｍｌを加え、加熱
し、溶解する。溶解後、濃度が３ｍｏｌ／リットルでＦ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｕの不純物濃度が１ｐｐｂ以下の高純度水
酸化ナトリウム溶液５４５ｍｌを添加し、Ｚｎ（ＯＨ）
2 沈殿物を作製する。Ｚｎ（ＯＨ）2 沈殿物は、超純水
５００ｍｌを加え、５分間、かくはんし、沈殿物の洗浄
を十分に行い、Ｃｌイオン及びＮａイオンを除去する。
洗浄操作は３回繰り返す。Ｚｎ（ＯＨ）2 沈殿物を含む
水溶液に超純水２００ｍｌを加えた溶液中にフッ化水素
ガスを流し、かくはんしながらＺｎＦ2 ・４Ｈ2 Ｏ沈殿
物を作製する。ＺｎＦ2 ・４Ｈ2 Ｏの沈澱物のＴＧ−Ｄ
ＴＡ曲線は図２に示すものと同じである。ＺｎＦ2 ・４
Ｈ2 Ｏ沈殿物は超純水：フッ化水素酸＝３００ｍｌ：３
０ｍｌの比で作製した希フッ化水素酸で洗浄後、ろ過・
真空脱気し、ＨＦガスを使用し、２５０℃で脱水したの
ち、ＺｎＦ2 とする。また、作製したフッ化亜鉛中のＦ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、酸素の放射化分析を行い、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕについて１ｐｐｂ、酸素について１ｐｐｍの分
析結果が得られ、従来、行われていたフッ化亜鉛につい
てのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕ不純物濃度の定量値よりも３桁、
酸素不純物濃度の定量値よりも１桁ほど高純度のフッ化
亜鉛を作製することができた。
【００１１】実施例３ 純度：７Ｎ（９９．９９９９９％）の金属亜鉛を出発物
質とする高純度フッ化亜鉛の製造方法について、図５の
工程図によって説明する。高純度金属亜鉛５０ｇを秤量
し、電子工業用の高純度の濃硝酸２００ｍｌを加え、加
熱し、溶解する。溶解後、濃度が３ｍｏｌ／リットルで
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕの不純物濃度が１ｐｐｂ以下の高純度
水酸化ナトリウム溶液５４５ｍｌを添加し、Ｚｎ（Ｏ
Ｈ）2 沈殿物を作製する。Ｚｎ（ＯＨ）2 沈殿物は、超
純水５００ｍｌを加え、５分間、かくはんし、沈殿物の
洗浄を十分に行い、Ｃｌイオン及びＮａイオンを除去す
る。洗浄操作は３回繰り返す。Ｚｎ（ＯＨ）2 沈殿物を
含む水溶液に高純度の濃度５０％フッ化水素酸４０ｍｌ
を加え、かくはんしながらＺｎＦ2 ・４Ｈ2 Ｏ沈殿物を
作製する。ＺｎＦ2 ・４Ｈ2 Ｏ沈澱物のＴＧ−ＤＴＡ曲
線は図２に示すものと同じである。ＺｎＦ2 ・４Ｈ2 Ｏ
沈殿物は超純水：フッ化水素酸＝３００ｍｌ：３０ｍｌ
の比で作製した希フッ化水素酸で洗浄後、ろ過・真空脱
気し、ＨＦガスを使用し、１５０℃で脱水・乾燥したの
ち、ＺｎＦ2 とする。また、作製したフッ化亜鉛中のＦ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、酸素の放射化分析を行い、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕについて１ｐｐｂ、酸素について１ｐｐｍの分
析結果が得られ、従来、行われていたフッ化亜鉛につい
てのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕ不純物濃度の定量値より３桁、酸
素不純物濃度の定量値よりも１桁ほど高純度のフッ化亜
鉛を作製することができた。
質とする高純度フッ化亜鉛の製造方法について、図５の
工程図によって説明する。高純度金属亜鉛５０ｇを秤量
し、電子工業用の高純度の濃硝酸２００ｍｌを加え、加
熱し、溶解する。溶解後、濃度が３ｍｏｌ／リットルで
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕの不純物濃度が１ｐｐｂ以下の高純度
水酸化ナトリウム溶液５４５ｍｌを添加し、Ｚｎ（Ｏ
Ｈ）2 沈殿物を作製する。Ｚｎ（ＯＨ）2 沈殿物は、超
純水５００ｍｌを加え、５分間、かくはんし、沈殿物の
洗浄を十分に行い、Ｃｌイオン及びＮａイオンを除去す
る。洗浄操作は３回繰り返す。Ｚｎ（ＯＨ）2 沈殿物を
含む水溶液に高純度の濃度５０％フッ化水素酸４０ｍｌ
を加え、かくはんしながらＺｎＦ2 ・４Ｈ2 Ｏ沈殿物を
作製する。ＺｎＦ2 ・４Ｈ2 Ｏ沈澱物のＴＧ−ＤＴＡ曲
線は図２に示すものと同じである。ＺｎＦ2 ・４Ｈ2 Ｏ
沈殿物は超純水：フッ化水素酸＝３００ｍｌ：３０ｍｌ
の比で作製した希フッ化水素酸で洗浄後、ろ過・真空脱
気し、ＨＦガスを使用し、１５０℃で脱水・乾燥したの
ち、ＺｎＦ2 とする。また、作製したフッ化亜鉛中のＦ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、酸素の放射化分析を行い、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕについて１ｐｐｂ、酸素について１ｐｐｍの分
析結果が得られ、従来、行われていたフッ化亜鉛につい
てのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕ不純物濃度の定量値より３桁、酸
素不純物濃度の定量値よりも１桁ほど高純度のフッ化亜
鉛を作製することができた。
【００１２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法
によれば、遷移金属を極低濃度にした高純度のフッ化亜
鉛を製造することができるものである。また、特にフッ
化亜鉛（ＺｎＦ2 ）沈殿物のフッ素ガス又はフッ化水素
ガスでの乾燥処理により、酸素不純物すなわち酸化物の
少ないフッ化亜鉛（ＺｎＦ2 ）が作製できる。更に、こ
れをフッ化物光ファイバアンプの出発物質として用いる
ことにより、増幅度の高い光ファイバアンプを製造でき
る利点がある。
によれば、遷移金属を極低濃度にした高純度のフッ化亜
鉛を製造することができるものである。また、特にフッ
化亜鉛（ＺｎＦ2 ）沈殿物のフッ素ガス又はフッ化水素
ガスでの乾燥処理により、酸素不純物すなわち酸化物の
少ないフッ化亜鉛（ＺｎＦ2 ）が作製できる。更に、こ
れをフッ化物光ファイバアンプの出発物質として用いる
ことにより、増幅度の高い光ファイバアンプを製造でき
る利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１における高純度フッ化亜鉛の
製造方法を示す工程図である。
製造方法を示す工程図である。
【図２】本発明の実施例１における作製したＺｎＦ2 ・
４Ｈ2 ＯのＴＧ−ＤＴＡ曲線を示す図である。
４Ｈ2 ＯのＴＧ−ＤＴＡ曲線を示す図である。
【図３】市販品の純度９９．９％のＺｎＦ2 ・４Ｈ2 Ｏ
のＴＧ−ＤＴＡ曲線を示す図である。
のＴＧ−ＤＴＡ曲線を示す図である。
【図４】本発明の実施例２における高純度フッ化亜鉛の
製造方法を示す工程図である。
製造方法を示す工程図である。
【図５】本発明の実施例３における高純度フッ化亜鉛の
製造方法を示す工程図である。
製造方法を示す工程図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 金属亜鉛の水溶液を作製する工程、該水
溶液に水酸化ナトリウム溶液を添加して水酸化亜鉛沈殿
物を作製する工程、該水酸化亜鉛沈殿物を洗浄する工
程、洗浄後の前記水酸化亜鉛沈殿物に、フッ素化剤とし
てフッ化水素酸、あるいはフッ化水素ガス若しくはフッ
素ガスを添加してフッ化亜鉛沈殿物を作製する工程、前
記フッ化亜鉛沈殿物を脱水する工程、及び脱水後の前記
フッ化亜鉛沈殿物を乾燥する工程、の各工程を包含する
ことを特徴とするフッ化亜鉛の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11955696A JP3591746B2 (ja) | 1996-04-18 | 1996-04-18 | フッ化亜鉛の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11955696A JP3591746B2 (ja) | 1996-04-18 | 1996-04-18 | フッ化亜鉛の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09278438A true JPH09278438A (ja) | 1997-10-28 |
| JP3591746B2 JP3591746B2 (ja) | 2004-11-24 |
Family
ID=14764248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11955696A Expired - Lifetime JP3591746B2 (ja) | 1996-04-18 | 1996-04-18 | フッ化亜鉛の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3591746B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109439928A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-03-08 | 云南科力新材料股份有限公司 | 一种湿法炼锌过程中脱镁新型环保材料的生产方法 |
-
1996
- 1996-04-18 JP JP11955696A patent/JP3591746B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3591746B2 (ja) | 2004-11-24 |
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