JPH09278487A - 導電粒子の製造方法およびそれを用いたカラーフィルタの製造方法およびそれを用いたカラーフィルタ並びにディスプレイパネルおよび電子機器 - Google Patents
導電粒子の製造方法およびそれを用いたカラーフィルタの製造方法およびそれを用いたカラーフィルタ並びにディスプレイパネルおよび電子機器Info
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Landscapes
- Optical Filters (AREA)
- Liquid Crystal (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ミセル電解法により析出させた顔料と導電粒
子において、異物の混入がなく、経時的に安定した分散
のできる導電粒子とそれを用いたカラーフィルタを得
る。 【解決手段】 導電粒子を真空乾燥し、溶液を入れ高速
ホモジナイザーで攪拌粉砕を行う。粉砕後、オイルバス
中で反応液を２５０ｒｐｍの回転数で１１３±２℃にな
るようにオイルバスの温度を制御しながら３時間保持す
る。反応終了後、ＩＴＯを１００℃で真空乾燥しすりつ
ぶす。こうして得られた導電粒子とＣＦ用の顔料を用い
て、顔料ミセルコロイド水溶液として調整し、透明電極
上に析出させカラーフィルタとする。
子において、異物の混入がなく、経時的に安定した分散
のできる導電粒子とそれを用いたカラーフィルタを得
る。 【解決手段】 導電粒子を真空乾燥し、溶液を入れ高速
ホモジナイザーで攪拌粉砕を行う。粉砕後、オイルバス
中で反応液を２５０ｒｐｍの回転数で１１３±２℃にな
るようにオイルバスの温度を制御しながら３時間保持す
る。反応終了後、ＩＴＯを１００℃で真空乾燥しすりつ
ぶす。こうして得られた導電粒子とＣＦ用の顔料を用い
て、顔料ミセルコロイド水溶液として調整し、透明電極
上に析出させカラーフィルタとする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電粒子の製造方
法、それを用いたカラーフィルタ、及びそれを用いたカ
ラーフィルタの製造方法、そのカラーフィルタを有する
アクティブおよびパッシブのカラーのディスプレイパネ
ル、そのディスプレイパネルを有する例えば液晶テレビ
・パソコン等の電子機器に関している。
法、それを用いたカラーフィルタ、及びそれを用いたカ
ラーフィルタの製造方法、そのカラーフィルタを有する
アクティブおよびパッシブのカラーのディスプレイパネ
ル、そのディスプレイパネルを有する例えば液晶テレビ
・パソコン等の電子機器に関している。
【０００２】
【従来の技術】レドックス反応性を有する界面活性剤の
ミセル水溶液中に顔料粒子をコロイド分散した後、ミセ
ル水溶液を電解することにより基板上に顔料膜を形成す
る手法を用いたカラーフィルタ（以下ＣＦとする）の製
造方法について、また、このＣＦに疎水化した導電粒子
を共析させることについて、本出願人は発明した（特開
平２−２６７２９８号公報）。また、無機粒子表面が親
水性の物質を疎水化処理して無機膜を形成する方法につ
いても発明し、出願済みである。
ミセル水溶液中に顔料粒子をコロイド分散した後、ミセ
ル水溶液を電解することにより基板上に顔料膜を形成す
る手法を用いたカラーフィルタ（以下ＣＦとする）の製
造方法について、また、このＣＦに疎水化した導電粒子
を共析させることについて、本出願人は発明した（特開
平２−２６７２９８号公報）。また、無機粒子表面が親
水性の物質を疎水化処理して無機膜を形成する方法につ
いても発明し、出願済みである。
【０００３】ここで、導電粒子の疎水化処理は次のよう
に行っている。あらかじめボールミルで微粉砕した導電
ＩＴＯ粒子（平均一次粒径３００〜４００オングストロ
ーム）に、過酸化ベンゾイル・イソプロピルアルコール
を加え５０時間還流反応させる。クロロホルムで粒子を
ソックスレー抽出し、未反応の過酸化ベンゾイルを除去
した後粒子を乾燥させた。このようにして得られたアル
コール性の水酸基を導入した導電ＩＴＯ粒子を、チタネ
ート系カップリング剤のトルエン溶液に入れ、室温にて
１時間攪拌しながらカップリング処理を行う。反応後の
粒子をメタノールで洗浄した後、乾燥させて目的の疎水
化処理導電ＩＴＯ粒子を得る。
に行っている。あらかじめボールミルで微粉砕した導電
ＩＴＯ粒子（平均一次粒径３００〜４００オングストロ
ーム）に、過酸化ベンゾイル・イソプロピルアルコール
を加え５０時間還流反応させる。クロロホルムで粒子を
ソックスレー抽出し、未反応の過酸化ベンゾイルを除去
した後粒子を乾燥させた。このようにして得られたアル
コール性の水酸基を導入した導電ＩＴＯ粒子を、チタネ
ート系カップリング剤のトルエン溶液に入れ、室温にて
１時間攪拌しながらカップリング処理を行う。反応後の
粒子をメタノールで洗浄した後、乾燥させて目的の疎水
化処理導電ＩＴＯ粒子を得る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記特開平２−２６７
２９８号公報で提案されているのは、ミセル電解法で作
られたＣＦ（以下これをミセルＣＦとする）層に、疎水
化した導電粒子を分散させることにより導電性を発現さ
せようというものである。
２９８号公報で提案されているのは、ミセル電解法で作
られたＣＦ（以下これをミセルＣＦとする）層に、疎水
化した導電粒子を分散させることにより導電性を発現さ
せようというものである。
【０００５】その疎水化方法も既に特許出願されている
が、従来の技術で述べた方法により得られた導電ＩＴＯ
粒子を用いてミセルコロイド水溶液を作製したところ、
疎水化を行っていない導電ＩＴＯ粒子に比べ安定に分散
でき導電性のＣＦを作ることができた。しかし、その導
電率は１×１０7.8 Ωｃｍであり、パソコンやワープロ
用に一般に用いられる１／２４０ＤＵＴＹでの駆動で必
要と考えられる１×１０7.0 Ωｃｍにまでは達していな
い。また、コロイド溶液の分散安定性も、この程度の特
性を維持できるのが３日程度であり、ライフの非常に短
いコロイド溶液である。
が、従来の技術で述べた方法により得られた導電ＩＴＯ
粒子を用いてミセルコロイド水溶液を作製したところ、
疎水化を行っていない導電ＩＴＯ粒子に比べ安定に分散
でき導電性のＣＦを作ることができた。しかし、その導
電率は１×１０7.8 Ωｃｍであり、パソコンやワープロ
用に一般に用いられる１／２４０ＤＵＴＹでの駆動で必
要と考えられる１×１０7.0 Ωｃｍにまでは達していな
い。また、コロイド溶液の分散安定性も、この程度の特
性を維持できるのが３日程度であり、ライフの非常に短
いコロイド溶液である。
【０００６】また、この疎水化方法で得られた導電ＩＴ
Ｏ粒子を用いてミセルコロイド溶液を作製すると、液中
に顔料やＩＴＯ粒子とは異なる膜状の異物が存在するこ
とがわかった。さらに、このミセル液を用いてＣＦ層を
作り膜面を顕微鏡で観察したところ、１ミクロンから１
００ミクロン程度の液中に存在する物と同様の異物の付
着や混入あるいはその抜け跡が発見された。これは液晶
パネルにした場合、次のような致命的な欠陥になる。
１）異物の付着は異物を介しての電極間ショートや基板
間のショート・表面荒さの不均一による液晶の配向不良
等が発生し、２）異物の抜け跡はパネルを点灯した際に
点欠陥となる。
Ｏ粒子を用いてミセルコロイド溶液を作製すると、液中
に顔料やＩＴＯ粒子とは異なる膜状の異物が存在するこ
とがわかった。さらに、このミセル液を用いてＣＦ層を
作り膜面を顕微鏡で観察したところ、１ミクロンから１
００ミクロン程度の液中に存在する物と同様の異物の付
着や混入あるいはその抜け跡が発見された。これは液晶
パネルにした場合、次のような致命的な欠陥になる。
１）異物の付着は異物を介しての電極間ショートや基板
間のショート・表面荒さの不均一による液晶の配向不良
等が発生し、２）異物の抜け跡はパネルを点灯した際に
点欠陥となる。
【０００７】すなわち、従来の方法でもＣＦ層の形成、
ある程度の導電化はできるものの、異物の混入がなく分
散安定性の優れた目的の導電性を有するような導電ＩＴ
Ｏ粒子を作製する手段はなかった。
ある程度の導電化はできるものの、異物の混入がなく分
散安定性の優れた目的の導電性を有するような導電ＩＴ
Ｏ粒子を作製する手段はなかった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記課題は、以下の手段
で解決される。
で解決される。
【０００９】本発明の導電粒子の製造方法は、 （１）導電粒子の親水性表面に、疎水化処理により疎水
基を導入する導電粒子の製造方法において、有機溶媒中
で導電粒子を粉砕させる工程、１１０℃から１３０℃の
間で疎水化反応を行う工程、反応後導電粒子を減圧状態
で乾燥を行う工程からなることを特徴とする。
基を導入する導電粒子の製造方法において、有機溶媒中
で導電粒子を粉砕させる工程、１１０℃から１３０℃の
間で疎水化反応を行う工程、反応後導電粒子を減圧状態
で乾燥を行う工程からなることを特徴とする。
【００１０】（２）前記手段１の反応前粉砕処理工程に
おいて、その方法が超音波系の装置あるいは高速回転型
の分散機で分散粉砕させることを特徴とする。
おいて、その方法が超音波系の装置あるいは高速回転型
の分散機で分散粉砕させることを特徴とする。
【００１１】（３）前記手段１または２の粉砕工程・疎
水化反応を行う工程において、粉砕・反応中に用いられ
る溶媒が芳香族系であり、それらを単一あるいは２種類
以上混合して用いることを特徴とする。
水化反応を行う工程において、粉砕・反応中に用いられ
る溶媒が芳香族系であり、それらを単一あるいは２種類
以上混合して用いることを特徴とする。
【００１２】（４）前記手段３の疎水化反応を行う工程
において、芳香族系の溶媒がトルエンまたはキシレンま
たはスチレンのいずれか単溶媒、あるいは混合した溶媒
で疎水化反応を行うことを特徴とする。
において、芳香族系の溶媒がトルエンまたはキシレンま
たはスチレンのいずれか単溶媒、あるいは混合した溶媒
で疎水化反応を行うことを特徴とする。
【００１３】（５）前記手段１ないし４のいずれかの反
応後の乾燥工程において、１２０℃以下の減圧状態で行
うことを特徴とする導電粒子の製造方法。
応後の乾燥工程において、１２０℃以下の減圧状態で行
うことを特徴とする導電粒子の製造方法。
【００１４】（６）前記手段１ないし５のいずれかの疎
水性表面を有する導電粒子の直径が、２５オングストロ
ーム以上かつ１０００オングストローム以下であること
を特徴とする。
水性表面を有する導電粒子の直径が、２５オングストロ
ーム以上かつ１０００オングストローム以下であること
を特徴とする。
【００１５】（７）前記手段１ないし６のいずれかの疎
水化反応において Ｒ1 Ｏ−Ｔｉ−（Ｏ−Ｘ−Ｒ2 ）3 Ｘ：カルボキシル基、スルホニル基またはリン酸エステ
ル基 Ｒ1、Ｒ2：側鎖および酸素、リン、硫黄を含有してもよ
いアルキルおよびアルケニル、シクロヘキシルまたはフ
ェニル で表わされるカップリング剤を用いることを特徴とす
る。
水化反応において Ｒ1 Ｏ−Ｔｉ−（Ｏ−Ｘ−Ｒ2 ）3 Ｘ：カルボキシル基、スルホニル基またはリン酸エステ
ル基 Ｒ1、Ｒ2：側鎖および酸素、リン、硫黄を含有してもよ
いアルキルおよびアルケニル、シクロヘキシルまたはフ
ェニル で表わされるカップリング剤を用いることを特徴とす
る。
【００１６】また、本発明によるカラーフィルタは、 （８）透明基板上に形成した所定のパターンをもった透
明電極上に、前記手段１ないし７のいずれかの方法によ
り製造された導電粒子と、顔料粒子を混在した着色層を
形成したことを特徴とする。
明電極上に、前記手段１ないし７のいずれかの方法によ
り製造された導電粒子と、顔料粒子を混在した着色層を
形成したことを特徴とする。
【００１７】また、本発明によるカラーフィルタの製造
方法は、 （９）透明基板上に透明電極を形成し、該透明電極を所
定のパターンに加工後、湿式電解法により該透明電極を
アノードとして該透明電極上に顔料膜を形成するカラー
フィルタの製造方法において、水に水溶性もしくは難溶
性の顔料粒子と、前記手段１ないし７のいずれかの方法
により製造された導電粒子を、レドックス反応性を有す
る界面活性剤及び支持塩を基本成分とし、該顔料粒子と
該導電粒子を該界面活性剤で取り囲んだ顔料のミセルコ
ロイド水溶液を調整し、該ミセルを電解により破壊し、
透明電極上に顔料粒子と導電粒子を析出させることを特
徴とする。
方法は、 （９）透明基板上に透明電極を形成し、該透明電極を所
定のパターンに加工後、湿式電解法により該透明電極を
アノードとして該透明電極上に顔料膜を形成するカラー
フィルタの製造方法において、水に水溶性もしくは難溶
性の顔料粒子と、前記手段１ないし７のいずれかの方法
により製造された導電粒子を、レドックス反応性を有す
る界面活性剤及び支持塩を基本成分とし、該顔料粒子と
該導電粒子を該界面活性剤で取り囲んだ顔料のミセルコ
ロイド水溶液を調整し、該ミセルを電解により破壊し、
透明電極上に顔料粒子と導電粒子を析出させることを特
徴とする。
【００１８】更に、本発明のディスプレイパネルは、 （１０）上記（８）に記載されたカラーフィルタを有す
ることを特徴とする。
ることを特徴とする。
【００１９】（１１）上記（９）に記載された製造方法
により得られたカラーフィルタを有することを特徴とす
る。
により得られたカラーフィルタを有することを特徴とす
る。
【００２０】加えて、本発明の電子機器は、上記（１
０）または（１１）に記載されたディスプレイパネルを
有することを特徴とする。
０）または（１１）に記載されたディスプレイパネルを
有することを特徴とする。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例により詳細
に説明する。
に説明する。
【００２２】（実施例１）導電粒子である住友金属鉱山
製ＩＴＯ粒子（平均一次粒子径３００〜４００オングス
トローム）１００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフ
ラスコにとり、１２０℃で３時間真空乾燥する。これに
イソプロピルトリス（ジオクチルパイロフォスフェー
ト）チタネート１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かし
た溶液を入れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒ
ｐｍの速度で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中
のＩＴＯ粒子の平均粒子径を測定したところ８１５オン
グストロームであった。測定は、レーザー粒度分布計
（大塚電子（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラス
コにテフロン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オ
イルバス中で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転
数で１１３±２℃になるようにオイルバスの温度を制御
しながら３時間保持する。反応終了後なす型フラスコに
取り出してエバポレーターでキシレンを留去した後、Ｉ
ＴＯを１００℃で３時間真空乾燥し、めのう乳鉢ですり
つぶす。この時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時
の純水に対する接触角は、θ＝４８゜であった。接触角
は約０．２ｇのＩＴＯ粒子を２００ｋｇ／ｃｍ2 で直径
１ｃｍ、厚さ約１ｍｍのタブレット状に圧縮して、その
鏡面上に直径２ｍｍの純水を滴下したときの３０秒後の
接触角を接触角計により測定した。
製ＩＴＯ粒子（平均一次粒子径３００〜４００オングス
トローム）１００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフ
ラスコにとり、１２０℃で３時間真空乾燥する。これに
イソプロピルトリス（ジオクチルパイロフォスフェー
ト）チタネート１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かし
た溶液を入れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒ
ｐｍの速度で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中
のＩＴＯ粒子の平均粒子径を測定したところ８１５オン
グストロームであった。測定は、レーザー粒度分布計
（大塚電子（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラス
コにテフロン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オ
イルバス中で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転
数で１１３±２℃になるようにオイルバスの温度を制御
しながら３時間保持する。反応終了後なす型フラスコに
取り出してエバポレーターでキシレンを留去した後、Ｉ
ＴＯを１００℃で３時間真空乾燥し、めのう乳鉢ですり
つぶす。この時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時
の純水に対する接触角は、θ＝４８゜であった。接触角
は約０．２ｇのＩＴＯ粒子を２００ｋｇ／ｃｍ2 で直径
１ｃｍ、厚さ約１ｍｍのタブレット状に圧縮して、その
鏡面上に直径２ｍｍの純水を滴下したときの３０秒後の
接触角を接触角計により測定した。
【００２３】こうして得られたＩＴＯ粒子とＣＦ用の顔
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
【００２４】 ジアントラキノニルレッド ８．０ｇ／ｌ ジスアゾイエローＨＲ １．６ｇ／ｌ フェロセニルＰＥＧ ３．４ｇ／ｌ ＬｉＢｒ（支持塩） １０．５ｇ／ｌ 疎水化処理ＩＴＯ粒子 １８．０ｇ／ｌ 上記の顔料コロイド水溶液を超音波分散装置により、９
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し、顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液の
コロイド平均粒径は、４７００オングストロームであっ
た。
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し、顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液の
コロイド平均粒径は、４７００オングストロームであっ
た。
【００２５】ここで、ミセルコロイド溶液中に存在する
膜状の異物の量を数えた。異物はミセルコロイド液を強
く攪拌すると多く発生することがわかっている。そこで
異物量測定は、ミセルコロイド液をサンプル管に少量入
れ１分間振り混ぜた後行った。準備したミセルコロイド
液約１ｍｌをプレパラート上に２×２ｃｍ程度に広げ、
顕微鏡（×２００）で端から端まで走査したときに存在
する異物を数える。
膜状の異物の量を数えた。異物はミセルコロイド液を強
く攪拌すると多く発生することがわかっている。そこで
異物量測定は、ミセルコロイド液をサンプル管に少量入
れ１分間振り混ぜた後行った。準備したミセルコロイド
液約１ｍｌをプレパラート上に２×２ｃｍ程度に広げ、
顕微鏡（×２００）で端から端まで走査したときに存在
する異物を数える。
【００２６】比較例として、１０８℃（トルエン溶媒）
で５時間疎水化処理したＩＴＯを用いて同様の方法でミ
セルコロイド液を作製し、異物量を比較した。その特性
データを表１に示す。
で５時間疎水化処理したＩＴＯを用いて同様の方法でミ
セルコロイド液を作製し、異物量を比較した。その特性
データを表１に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】表１からわかるように、本発明のＩＴＯ粒
子を用いてミセルコロイド液を作製した場合、異物量が
激減する。
子を用いてミセルコロイド液を作製した場合、異物量が
激減する。
【００２９】このミセル水溶液中に、アノードとして前
記電極パターンを持ったガラス基板と、カソードとして
ステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電位で１５
分電解を行った。このガラス基板は、電源と導通をとる
ための電極上に銀ペーストを塗布してから電源に接続
し、カラーフィルタ層となる電極、アノードとしての対
向電極が完全に液につかる水位まで浸漬した。この結
果、ＩＴＯ電極上に赤色の顔料膜が形成された。
記電極パターンを持ったガラス基板と、カソードとして
ステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電位で１５
分電解を行った。このガラス基板は、電源と導通をとる
ための電極上に銀ペーストを塗布してから電源に接続
し、カラーフィルタ層となる電極、アノードとしての対
向電極が完全に液につかる水位まで浸漬した。この結
果、ＩＴＯ電極上に赤色の顔料膜が形成された。
【００３０】この基板を水洗後、１８０℃で３０分焼成
した。赤色顔料膜厚を測定したところ、電極周辺部と中
心部の膜厚差はなく、基板面内の膜厚は均一で１．０５
ミクロンであった。また、膜面に異物等の付着はなくム
ラのない均一な膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色
調は、ＩＴＯ粒子が含まれていないときと同様であっ
た。
した。赤色顔料膜厚を測定したところ、電極周辺部と中
心部の膜厚差はなく、基板面内の膜厚は均一で１．０５
ミクロンであった。また、膜面に異物等の付着はなくム
ラのない均一な膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色
調は、ＩＴＯ粒子が含まれていないときと同様であっ
た。
【００３１】以上の工程で得られた顔料膜（以下ＣＦ層
という）の導電率を測定したところ、１×１０5.5 オー
ムｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの
液を１週間放置した後、同様の方法でＣＦ層をつくり特
性を測定した結果、膜厚は０．９２ミクロン、導電率は
１×１０5.8 オームｃｍとなり経時的に安定している。
という）の導電率を測定したところ、１×１０5.5 オー
ムｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの
液を１週間放置した後、同様の方法でＣＦ層をつくり特
性を測定した結果、膜厚は０．９２ミクロン、導電率は
１×１０5.8 オームｃｍとなり経時的に安定している。
【００３２】ここで好ましい導電率の範囲は、パネルに
した時のしきい値電圧Ｖth（光の透過率が１０％の時の
電圧）のばらつきにより判断する。その結果、１×１０
7 オームｃｍを越えると色毎の顔料の誘電率が少し異な
るのでパネルの色間のＶthのばらつきが出る（約１×１
０8 オームｃｍのとき０．１２Ｖ）ため、パソコンやワ
ープロ用に一般に用いられる１／２４０ＤＵＴＹでの駆
動は難しい。１×１０7 オームｃｍ以下になると色間の
Ｖthがそろってくるので、実用的には上限は１×１０7
オームｃｍがよいと考えられる。
した時のしきい値電圧Ｖth（光の透過率が１０％の時の
電圧）のばらつきにより判断する。その結果、１×１０
7 オームｃｍを越えると色毎の顔料の誘電率が少し異な
るのでパネルの色間のＶthのばらつきが出る（約１×１
０8 オームｃｍのとき０．１２Ｖ）ため、パソコンやワ
ープロ用に一般に用いられる１／２４０ＤＵＴＹでの駆
動は難しい。１×１０7 オームｃｍ以下になると色間の
Ｖthがそろってくるので、実用的には上限は１×１０7
オームｃｍがよいと考えられる。
【００３３】導電率の測定は次のような方法で行った。
ＩＴＯ付きガラス基板（２×３ｃｍ）にＣＦ層を形成
し、１８０℃で３０分焼成した後平坦化膜として０．２
μｍのアクリルオーバーコートを塗布して再び１８０℃
で６０分焼成する。銀ペースト（グレースジャパン製）
を直径５ｍｍの面積で塗布し、リード線で接続する。Ｉ
ＴＯとリード線の間にＬＣＲメーターを接続して、ＣＦ
層と平坦化膜の抵抗を測定する。基板ＩＴＯの抵抗値分
を差し引いてＣＦ層と平坦化膜の抵抗をＣＦの抵抗とし
て導電率を算出する。ここで、同様の方法で作ったＣＦ
層を用いた液晶パネルを以下の工程で作成した。コーニ
ング社製７０５９ガラスに、スパッタによりＩＴＯを１
０００オングストローム形成した。これを、フォトリソ
エッチングプロセスを用いて、目的の形状にパターンニ
ングした。
ＩＴＯ付きガラス基板（２×３ｃｍ）にＣＦ層を形成
し、１８０℃で３０分焼成した後平坦化膜として０．２
μｍのアクリルオーバーコートを塗布して再び１８０℃
で６０分焼成する。銀ペースト（グレースジャパン製）
を直径５ｍｍの面積で塗布し、リード線で接続する。Ｉ
ＴＯとリード線の間にＬＣＲメーターを接続して、ＣＦ
層と平坦化膜の抵抗を測定する。基板ＩＴＯの抵抗値分
を差し引いてＣＦ層と平坦化膜の抵抗をＣＦの抵抗とし
て導電率を算出する。ここで、同様の方法で作ったＣＦ
層を用いた液晶パネルを以下の工程で作成した。コーニ
ング社製７０５９ガラスに、スパッタによりＩＴＯを１
０００オングストローム形成した。これを、フォトリソ
エッチングプロセスを用いて、目的の形状にパターンニ
ングした。
【００３４】このパターンつきガラス基板に、上記の様
なミセル電解法により１ミクロンの厚さで形成された物
をＣＦ基板とした。ＣＦ層は顔料、ＩＴＯの粒子が多く
含まれているため表面に凹凸があり、液晶の配向を安定
させるためにはこれを平滑化する必要がある。このた
め、ＣＦ層上０．１ミクロンの平坦化層を形成した。
なミセル電解法により１ミクロンの厚さで形成された物
をＣＦ基板とした。ＣＦ層は顔料、ＩＴＯの粒子が多く
含まれているため表面に凹凸があり、液晶の配向を安定
させるためにはこれを平滑化する必要がある。このた
め、ＣＦ層上０．１ミクロンの平坦化層を形成した。
【００３５】平坦化膜としては、日本合成ゴム社製ＪＳ
Ｓ−８をスピンコートした。所定のプロセスで平坦化膜
を硬化した後、配向膜としてポリイミド（東レ社製 Ｓ
Ｐ７４０）を４００オングストロームの厚さでスピンコ
ートした後、１８０℃で１時間焼成した。
Ｓ−８をスピンコートした。所定のプロセスで平坦化膜
を硬化した後、配向膜としてポリイミド（東レ社製 Ｓ
Ｐ７４０）を４００オングストロームの厚さでスピンコ
ートした後、１８０℃で１時間焼成した。
【００３６】この基板を所定の配向処理として、ラビン
グを行った。また、対向基板として同様に所定のＩＴＯ
パターンを持ち、所定の配向処理を行い、これをＣＦ基
板とセルギャップ１０ミクロンとなるようにギャップ材
をシール材の中に入れ貼り合わせた。さらにこのパネル
の中に、液晶（ロディック社製 ＬＣＲ０１）を封入し
て偏光板を貼り合わせ目的の液晶パネルとした。
グを行った。また、対向基板として同様に所定のＩＴＯ
パターンを持ち、所定の配向処理を行い、これをＣＦ基
板とセルギャップ１０ミクロンとなるようにギャップ材
をシール材の中に入れ貼り合わせた。さらにこのパネル
の中に、液晶（ロディック社製 ＬＣＲ０１）を封入し
て偏光板を貼り合わせ目的の液晶パネルとした。
【００３７】さらに比較例として、同様のプロセスで導
電化されていないＣＦを用いたＣＦ付き液晶パネルと、
ＣＦのない液晶パネルを作成し、駆動特性を比較した。
この駆動特性の比較をしたのが図１である。ＣＦのない
液晶パネルの駆動特性１０１、導電化されていないＣＦ
を用いたＣＦ付き液晶パネルの駆動特性１０２、本発明
の処理方法で作製したＩＴＯ粒子を用いたＣＦをもつ液
晶パネルの駆動特性１０３が示してある。またその特性
データを表２に示す。
電化されていないＣＦを用いたＣＦ付き液晶パネルと、
ＣＦのない液晶パネルを作成し、駆動特性を比較した。
この駆動特性の比較をしたのが図１である。ＣＦのない
液晶パネルの駆動特性１０１、導電化されていないＣＦ
を用いたＣＦ付き液晶パネルの駆動特性１０２、本発明
の処理方法で作製したＩＴＯ粒子を用いたＣＦをもつ液
晶パネルの駆動特性１０３が示してある。またその特性
データを表２に示す。
【００３８】
【表２】
【００３９】図１、表２からわかるように、本発明のＩ
ＴＯ粒子を用いてＣＦ層を形成した液晶パネルは、ＣＦ
のない液晶パネルと同じ駆動特性を持っている。
ＴＯ粒子を用いてＣＦ層を形成した液晶パネルは、ＣＦ
のない液晶パネルと同じ駆動特性を持っている。
【００４０】尚、このときの駆動はデューティーを１分
の１とするスタティック駆動で行った。
の１とするスタティック駆動で行った。
【００４１】次に、同様の方法で得られたＩＴＯ粒子と
ＣＦ用のＧｒｅｅｎ顔料を用いて、以下の組成の顔料コ
ロイド水溶液を調整した。
ＣＦ用のＧｒｅｅｎ顔料を用いて、以下の組成の顔料コ
ロイド水溶液を調整した。
【００４２】 フタロシアニングリーン６Ｙ ９．０ｇ／ｌ ジスアゾイエローＡＡＭＸ ２．２ｇ／ｌ フェロセニルＰＥＧ ３．９ｇ／ｌ ＬｉＢｒ（支持塩） １．０４ｇ／ｌ 疎水化処理ＩＴＯ粒子 １８．０ｇ／ｌ 上記の顔料コロイド水溶液を超音波分散装置により、９
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し、顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液の
コロイド平均粒径は、４０３０オングストロームであっ
た。
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し、顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液の
コロイド平均粒径は、４０３０オングストロームであっ
た。
【００４３】赤ミセルコロイド液と同様の方法で異物量
を測定した。表１のように赤ミセルコロイド液と同様、
本発明のＩＴＯを用いることにより異物量が減った。
を測定した。表１のように赤ミセルコロイド液と同様、
本発明のＩＴＯを用いることにより異物量が減った。
【００４４】このミセル水溶液中に、アノードとして前
記電極パターンを持ったガラス基板と、カソードとして
ステンレス基板を浸漬させ、＋０．６Ｖの定電位で２０
分電解を行った。このガラス基板は、電源と導通をとる
ための電極上に銀ペーストを塗布してから電源に接続
し、カラーフィルタ層となる電極、アノードとしての対
向電極が完全に液につかる水位まで浸漬した。この結
果、ＩＴＯ電極上に緑色の顔料膜が形成された。
記電極パターンを持ったガラス基板と、カソードとして
ステンレス基板を浸漬させ、＋０．６Ｖの定電位で２０
分電解を行った。このガラス基板は、電源と導通をとる
ための電極上に銀ペーストを塗布してから電源に接続
し、カラーフィルタ層となる電極、アノードとしての対
向電極が完全に液につかる水位まで浸漬した。この結
果、ＩＴＯ電極上に緑色の顔料膜が形成された。
【００４５】この基板を水洗後、１８０℃で３０分焼成
した。緑色顔料膜厚を測定したところ、電極周辺部と中
心部の膜厚差はなく基板面内の膜厚は均一で０．９１ミ
クロンであった。また、膜面に異物等の付着はなくムラ
のない均一な膜面であった。さらに、緑色顔料膜の色調
は、ＩＴＯ粒子が含まれていないときと同様であった。
した。緑色顔料膜厚を測定したところ、電極周辺部と中
心部の膜厚差はなく基板面内の膜厚は均一で０．９１ミ
クロンであった。また、膜面に異物等の付着はなくムラ
のない均一な膜面であった。さらに、緑色顔料膜の色調
は、ＩＴＯ粒子が含まれていないときと同様であった。
【００４６】以上の工程で得られた顔料膜（以下ＣＦ層
という）の導電率を測定したところ１×１０5.4 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法でＣＦ層をつくり特性
を測定した結果、膜厚は０．８２ミクロン、導電率は１
×１０5.9 オームｃｍとなり経時的に安定している。
という）の導電率を測定したところ１×１０5.4 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法でＣＦ層をつくり特性
を測定した結果、膜厚は０．８２ミクロン、導電率は１
×１０5.9 オームｃｍとなり経時的に安定している。
【００４７】ここで、赤顔料膜と同様の方法で液晶パネ
ルを作製したところ、表１からもわかるように赤顔料膜
とほぼ同じ駆動特性を有している。
ルを作製したところ、表１からもわかるように赤顔料膜
とほぼ同じ駆動特性を有している。
【００４８】尚、このときの駆動はデューティーを１分
の１とするスタティック駆動で行った。
の１とするスタティック駆動で行った。
【００４９】さらに、同様の方法で得られたＩＴＯ粒子
とＣＦ用のＢｌｕｅ顔料を用いて、以下の組成の顔料コ
ロイド水溶液を調整した。
とＣＦ用のＢｌｕｅ顔料を用いて、以下の組成の顔料コ
ロイド水溶液を調整した。
【００５０】 フタロシアニンブルーＲ ５．２ｇ／ｌ ジオキサジンバイオレット ０．９ｇ／ｌ フェロセニルＰＥＧ ３．７ｇ／ｌ ＬｉＢｒ（支持塩） １０．５ｇ／ｌ 疎水化処理ＩＴＯ粒子 １８．０ｇ／ｌ 上記の顔料コロイド水溶液を超音波分散装置により、９
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液のコ
ロイド平均粒径は、３４８０オングストロームであっ
た。
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液のコ
ロイド平均粒径は、３４８０オングストロームであっ
た。
【００５１】赤ミセルコロイド液と同様の方法で異物量
を測定した。表１のように赤ミセルコロイド液、緑ミセ
ルコロイド液と同様、本発明のＩＴＯを用いることによ
り異物量が減った。
を測定した。表１のように赤ミセルコロイド液、緑ミセ
ルコロイド液と同様、本発明のＩＴＯを用いることによ
り異物量が減った。
【００５２】このミセル水溶液中にアノードとして前記
電極パターンを持ったガラス基板と、カソードとしてス
テンレス基板を浸漬させ、＋０．６Ｖの定電位で１５分
電解を行った。このガラス基板は、電源と導通をとるた
めの電極上に銀ペーストを塗布してから電源に接続し、
カラーフィルタ層となる電極、アノードとしての対向電
極が完全に液につかる水位まで浸漬した。この結果ＩＴ
Ｏ電極上に青色の顔料膜が形成された。
電極パターンを持ったガラス基板と、カソードとしてス
テンレス基板を浸漬させ、＋０．６Ｖの定電位で１５分
電解を行った。このガラス基板は、電源と導通をとるた
めの電極上に銀ペーストを塗布してから電源に接続し、
カラーフィルタ層となる電極、アノードとしての対向電
極が完全に液につかる水位まで浸漬した。この結果ＩＴ
Ｏ電極上に青色の顔料膜が形成された。
【００５３】この基板を水洗後、１８０℃で３０分焼成
した。青色顔料膜厚を測定したところ、電極周辺部と中
心部の膜厚差はなく基板面内の膜厚は均一で０．９８ミ
クロンであった。また、膜面に異物等の付着はなくムラ
のない均一な膜面であった。さらに、青色顔料膜の色調
は、ＩＴＯ粒子が含まれていないときと同様であった。
した。青色顔料膜厚を測定したところ、電極周辺部と中
心部の膜厚差はなく基板面内の膜厚は均一で０．９８ミ
クロンであった。また、膜面に異物等の付着はなくムラ
のない均一な膜面であった。さらに、青色顔料膜の色調
は、ＩＴＯ粒子が含まれていないときと同様であった。
【００５４】以上の工程で得られた顔料膜（以下ＣＦ層
という）の導電率を測定したところ１×１０5.4 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法でＣＦ層をつくり特性
を測定した結果、膜厚は０．８５ミクロン、導電率は１
×１０5.8 オームｃｍとなり経時的に安定している。
という）の導電率を測定したところ１×１０5.4 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法でＣＦ層をつくり特性
を測定した結果、膜厚は０．８５ミクロン、導電率は１
×１０5.8 オームｃｍとなり経時的に安定している。
【００５５】ここで、赤顔料膜と同様の方法で液晶パネ
ルを作製したところ、表１からもわかるように赤顔料膜
とほぼ同じ駆動特性を有している。
ルを作製したところ、表１からもわかるように赤顔料膜
とほぼ同じ駆動特性を有している。
【００５６】尚、このときの駆動はデューティーを１分
の１とするスタティック駆動で行った。
の１とするスタティック駆動で行った。
【００５７】（実施例２）住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８４０オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１１３
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら１
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥し、めのう乳鉢ですりつぶす。こ
の時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角
は、θ＝７６゜であった。
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８４０オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１１３
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら１
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥し、めのう乳鉢ですりつぶす。こ
の時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角
は、θ＝７６゜であった。
【００５８】こうして得られたＩＴＯ粒子とＣＦ用の顔
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
【００５９】 ジアントラキノニルレッド ８．０ｇ／ｌ ジスアゾイエローＨＲ １．６ｇ／ｌ フェロセニルＰＥＧ ３．４ｇ／ｌ ＬｉＢｒ（支持塩） １０．５ｇ／ｌ 疎水化処理ＩＴＯ粒子 １８．０ｇ／ｌ 上記の顔料コロイド水溶液を超音波分散装置により、９
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し、顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液の
コロイド平均粒径は、４７５０オングストロームであっ
た。
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し、顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液の
コロイド平均粒径は、４７５０オングストロームであっ
た。
【００６０】ここで実施例１と同様の方法でミセルコロ
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ７
０個であった。
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ７
０個であった。
【００６１】このミセルコロイド水溶液中にアノードと
して前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソード
としてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電位
で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差は
なく基板面内の膜厚は均一で１．１０ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着は少なく、顕微鏡（×２
００）で２ｃｍ程度走査しながら異物の数を数えたとこ
ろ５個存在した。さらに、赤色顔料膜の色調は、ＩＴＯ
粒子が含まれていないときと同様であった。
して前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソード
としてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電位
で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差は
なく基板面内の膜厚は均一で１．１０ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着は少なく、顕微鏡（×２
００）で２ｃｍ程度走査しながら異物の数を数えたとこ
ろ５個存在した。さらに、赤色顔料膜の色調は、ＩＴＯ
粒子が含まれていないときと同様であった。
【００６２】以上の工程で得られた顔料膜（以下ＣＦ層
という）の導電率を測定したところ１×１０5.4 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特性
を測定した結果、膜厚は０．９８ミクロン、導電率は１
×１０5.8 オームｃｍとなった。
という）の導電率を測定したところ１×１０5.4 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特性
を測定した結果、膜厚は０．９８ミクロン、導電率は１
×１０5.8 オームｃｍとなった。
【００６３】（実施例３）住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８２０オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１１３
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら２
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥し、めのう乳鉢ですりつぶす。こ
の時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角
は、θ＝６０゜であった。
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８２０オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１１３
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら２
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥し、めのう乳鉢ですりつぶす。こ
の時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角
は、θ＝６０゜であった。
【００６４】こうして得られたＩＴＯ粒子とＣＦ用の顔
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
【００６５】 ジアントラキノニルレッド ８．０ｇ／ｌ ジスアゾイエローＨＲ １．６ｇ／ｌ フェロセニルＰＥＧ ３．４ｇ／ｌ ＬｉＢｒ（支持塩） １０．５ｇ／ｌ 疎水化処理ＩＴＯ粒子 １８．０ｇ／ｌ 上記の顔料コロイド水溶液を超音波分散装置により、９
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液のコ
ロイド平均粒径は、４６００オングストロームであっ
た。
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液のコ
ロイド平均粒径は、４６００オングストロームであっ
た。
【００６６】ここで実施例１と同様の方法でミセルコロ
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ３
７個であった。
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ３
７個であった。
【００６７】このミセルコロイド水溶液中にアノードと
して前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソード
としてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電位
で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差は
なく基板面内の膜厚は均一で１．１０ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着は少なく、顕微鏡（×２
００）で２ｃｍ程度走査しながら異物の数を数えたとこ
ろ２個存在するだけであった。さらに、赤色顔料膜の色
調は、ＩＴＯ粒子が含まれていないときと同様であっ
た。
して前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソード
としてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電位
で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差は
なく基板面内の膜厚は均一で１．１０ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着は少なく、顕微鏡（×２
００）で２ｃｍ程度走査しながら異物の数を数えたとこ
ろ２個存在するだけであった。さらに、赤色顔料膜の色
調は、ＩＴＯ粒子が含まれていないときと同様であっ
た。
【００６８】以上の工程で得られた顔料膜（以下ＣＦ層
という）の導電率を測定したところ１×１０5.4 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特性
を測定した結果、膜厚は０．９６ミクロン、導電率は１
×１０5.9 オームｃｍとなった。
という）の導電率を測定したところ１×１０5.4 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特性
を測定した結果、膜厚は０．９６ミクロン、導電率は１
×１０5.9 オームｃｍとなった。
【００６９】（実施例４）住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８０５オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１１３
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら５
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢ですりつぶす。この
時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角は、
θ＝３１゜であった。
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８０５オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１１３
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら５
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢ですりつぶす。この
時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角は、
θ＝３１゜であった。
【００７０】こうして得られたＩＴＯ粒子とＣＦ用の顔
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
【００７１】 ジアントラキノニルレッド ８．０ｇ／ｌ ジスアゾイエローＨＲ １．６ｇ／ｌ フェロセニルＰＥＧ ３．４ｇ／ｌ ＬｉＢｒ（支持塩） １０．５ｇ／ｌ 疎水化処理ＩＴＯ粒子 １８．０ｇ／ｌ 上記の顔料コロイド水溶液を超音波分散装置により、９
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液のコ
ロイド平均粒径は、４９５０オングストロームであっ
た。
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液のコ
ロイド平均粒径は、４９５０オングストロームであっ
た。
【００７２】ここで実施例１と同様の方法でミセルコロ
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ５
個であった。
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ５
個であった。
【００７３】このミセルコロイド水溶液中に、アノード
として前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソー
ドとしてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電
位で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差
はなく基板面内の膜厚は均一で１．００ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着はなくムラのない均一な
膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色調は、ＩＴＯ粒
子が含まれていないときと同様であった。
として前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソー
ドとしてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電
位で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差
はなく基板面内の膜厚は均一で１．００ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着はなくムラのない均一な
膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色調は、ＩＴＯ粒
子が含まれていないときと同様であった。
【００７４】以上の工程で得られた顔料膜（以下ＣＦ層
という）の導電率を測定したところ、１×１０5.6 オー
ムｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの
液を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特
性を測定した結果、膜厚は０．８５ミクロン、導電率は
１×１０6.0 オームｃｍとなった。
という）の導電率を測定したところ、１×１０5.6 オー
ムｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの
液を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特
性を測定した結果、膜厚は０．８５ミクロン、導電率は
１×１０6.0 オームｃｍとなった。
【００７５】（実施例５）住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８２０オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１２０
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら１
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢ですりつぶす。この
時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角は、
θ＝４２゜であった。
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８２０オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１２０
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら１
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢ですりつぶす。この
時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角は、
θ＝４２゜であった。
【００７６】こうして得られたＩＴＯ粒子とＣＦ用の顔
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
【００７７】 ジアントラキノニルレッド ８．０ｇ／ｌ ジスアゾイエローＨＲ １．６ｇ／ｌ フェロセニルＰＥＧ ３．４ｇ／ｌ ＬｉＢｒ（支持塩） １０．５ｇ／ｌ 疎水化処理ＩＴＯ粒子 １８．０ｇ／ｌ 上記の顔料コロイド水溶液を超音波分散装置により、９
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し、顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液の
コロイド平均粒径は、４７５０オングストロームであっ
た。
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し、顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液の
コロイド平均粒径は、４７５０オングストロームであっ
た。
【００７８】ここで実施例１と同様の方法でミセルコロ
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ６
０個であった。
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ６
０個であった。
【００７９】このミセルコロイド水溶液中に、アノード
として前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソー
ドとしてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電
位で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差
はなく基板面内の膜厚は均一で１．０３ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着はなくムラのない均一な
膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色調は、ＩＴＯ粒
子が含まれていないときと同様であった。
として前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソー
ドとしてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電
位で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差
はなく基板面内の膜厚は均一で１．０３ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着はなくムラのない均一な
膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色調は、ＩＴＯ粒
子が含まれていないときと同様であった。
【００８０】以上の工程で得られた顔料膜（以下ＣＦ層
という）の導電率を測定したところ、１×１０5.4 オー
ムｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの
液を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特
性を測定した結果、膜厚は０．９３ミクロン、導電率は
１×１０5.8 オームｃｍとなった。
という）の導電率を測定したところ、１×１０5.4 オー
ムｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの
液を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特
性を測定した結果、膜厚は０．９３ミクロン、導電率は
１×１０5.8 オームｃｍとなった。
【００８１】（実施例６）住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８５０オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１２０
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら３
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢ですりつぶす。この
時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角は、
θ＝２８゜であった。
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８５０オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１２０
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら３
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢ですりつぶす。この
時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角は、
θ＝２８゜であった。
【００８２】こうして得られたＩＴＯ粒子とＣＦ用の顔
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
【００８３】 ジアントラキノニルレッド ８．０ｇ／ｌ ジスアゾイエローＨＲ １．６ｇ／ｌ フェロセニルＰＥＧ ３．４ｇ／ｌ ＬｉＢｒ（支持塩） １０．５ｇ／ｌ 疎水化処理ＩＴＯ粒子 １８．０ｇ／ｌ 上記の顔料コロイド水溶液を超音波分散装置により、９
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し、顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液の
コロイド平均粒径は、５０５０オングストロームであっ
た。
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し、顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液の
コロイド平均粒径は、５０５０オングストロームであっ
た。
【００８４】ここで実施例１と同様の方法でミセルコロ
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ１
０個であった。
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ１
０個であった。
【００８５】このミセルコロイド水溶液中に、アノード
として前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソー
ドとしてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電
位で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差
はなく基板面内の膜厚は均一で１．００ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着はなくムラのない均一な
膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色調は、ＩＴＯ粒
子が含まれていないときと同様であった。
として前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソー
ドとしてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電
位で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差
はなく基板面内の膜厚は均一で１．００ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着はなくムラのない均一な
膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色調は、ＩＴＯ粒
子が含まれていないときと同様であった。
【００８６】以上の工程で得られた顔料膜（以下ＣＦ層
という）の導電率を測定したところ１×１０5.6 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特性
を測定した結果、膜厚は０．８４ミクロン、導電率は１
×１０6.1 オームｃｍとなった。
という）の導電率を測定したところ１×１０5.6 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特性
を測定した結果、膜厚は０．８４ミクロン、導電率は１
×１０6.1 オームｃｍとなった。
【００８７】（実施例７）住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８６０オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１２０
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら５
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢ですりつぶす。この
時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角は、
θ＝１４゜であった。
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８６０オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１２０
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら５
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢ですりつぶす。この
時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角は、
θ＝１４゜であった。
【００８８】こうして得られたＩＴＯ粒子とＣＦ用の顔
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
【００８９】 ジアントラキノニルレッド ８．０ｇ／ｌ ジスアゾイエローＨＲ １．６ｇ／ｌ フェロセニルＰＥＧ ３．４ｇ／ｌ ＬｉＢｒ（支持塩） １０．５ｇ／ｌ 疎水化処理ＩＴＯ粒子 １８．０ｇ／ｌ 上記の顔料コロイド水溶液を超音波分散装置により、９
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し、顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液の
コロイド平均粒径は、５２００オングストロームであっ
た。
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し、顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液の
コロイド平均粒径は、５２００オングストロームであっ
た。
【００９０】ここで実施例１と同様の方法でミセルコロ
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ４
個であった。
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ４
個であった。
【００９１】このミセルコロイド水溶液中にアノードと
して前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソード
としてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電位
で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差は
なく基板面内の膜厚は均一で０．８２ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着はなくムラのない均一な
膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色調は、ＩＴＯ粒
子が含まれていないときと同様であった。
して前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソード
としてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電位
で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差は
なく基板面内の膜厚は均一で０．８２ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着はなくムラのない均一な
膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色調は、ＩＴＯ粒
子が含まれていないときと同様であった。
【００９２】以上の工程で得られた顔料膜（以下ＣＦ層
という）の導電率を測定したところ、１×１０5.6 オー
ムｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの
液を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特
性を測定した結果、膜厚は０．６９ミクロン、導電率は
１×１０6.2 オームｃｍとなった。
という）の導電率を測定したところ、１×１０5.6 オー
ムｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの
液を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特
性を測定した結果、膜厚は０．６９ミクロン、導電率は
１×１０6.2 オームｃｍとなった。
【００９３】（実施例８）住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８３０オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１２８
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら１
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢ですりつぶす。この
時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角は、
θ＝２９゜であった。
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８３０オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１２８
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら１
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢ですりつぶす。この
時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角は、
θ＝２９゜であった。
【００９４】こうして得られたＩＴＯ粒子とＣＦ用の顔
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
【００９５】 ジアントラキノニルレッド ８．０ｇ／ｌ ジスアゾイエローＨＲ １．６ｇ／ｌ フェロセニルＰＥＧ ３．４ｇ／ｌ ＬｉＢｒ（支持塩） １０．５ｇ／ｌ 疎水化処理ＩＴＯ粒子 １８．０ｇ／ｌ 上記の顔料コロイド水溶液を超音波分散装置により、９
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液のコ
ロイド平均粒径は、５０００オングストロームであっ
た。
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液のコ
ロイド平均粒径は、５０００オングストロームであっ
た。
【００９６】ここで実施例１と同様の方法でミセルコロ
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ１
５個であった。
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ１
５個であった。
【００９７】このミセルコロイド水溶液中にアノードと
して前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソード
としてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電位
で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差は
なく基板面内の膜厚は均一で１．００ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着はなくムラのない均一な
膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色調は、ＩＴＯ粒
子が含まれていないときと同様であった。
して前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソード
としてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電位
で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差は
なく基板面内の膜厚は均一で１．００ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着はなくムラのない均一な
膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色調は、ＩＴＯ粒
子が含まれていないときと同様であった。
【００９８】以上の工程で得られた顔料膜（以下ＣＦ層
という）の導電率を測定したところ１×１０5.5 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特性
を測定した結果、膜厚は０．８６ミクロン、導電率は１
×１０6.0 オームｃｍとなった。
という）の導電率を測定したところ１×１０5.5 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特性
を測定した結果、膜厚は０．８６ミクロン、導電率は１
×１０6.0 オームｃｍとなった。
【００９９】（実施例９）住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８２５オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１２８
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら３
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢ですりつぶす。この
時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角は、
θ＝１７゜であった。
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８２５オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１２８
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら３
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢ですりつぶす。この
時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角は、
θ＝１７゜であった。
【０１００】こうして得られたＩＴＯ粒子とＣＦ用の顔
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
【０１０１】 ジアントラキノニルレッド ８．０ｇ／ｌ ジスアゾイエローＨＲ １．６ｇ／ｌ フェロセニルＰＥＧ ３．４ｇ／ｌ ＬｉＢｒ（支持塩） １０．５ｇ／ｌ 疎水化処理ＩＴＯ粒子 １８．０ｇ／ｌ 上記の顔料コロイド水溶液を超音波分散装置により、９
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液のコ
ロイド平均粒径は、５０５０オングストロームであっ
た。
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液のコ
ロイド平均粒径は、５０５０オングストロームであっ
た。
【０１０２】ここで実施例１と同様の方法でミセルコロ
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ５
個であった。
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ５
個であった。
【０１０３】このミセルコロイド水溶液中に、アノード
として前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソー
ドとしてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電
位で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差
はなく基板面内の膜厚は均一で０．８４ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着はなくムラのない均一な
膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色調は、ＩＴＯ粒
子が含まれていないときと同様であった。
として前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソー
ドとしてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電
位で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差
はなく基板面内の膜厚は均一で０．８４ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着はなくムラのない均一な
膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色調は、ＩＴＯ粒
子が含まれていないときと同様であった。
【０１０４】以上の工程で得られた顔料膜（以下ＣＦ層
という）の導電率を測定したところ１×１０5.5 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特性
を測定した結果、膜厚は０．６７ミクロン、導電率は１
×１０6.1 オームｃｍとなった。
という）の導電率を測定したところ１×１０5.5 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特性
を測定した結果、膜厚は０．６７ミクロン、導電率は１
×１０6.1 オームｃｍとなった。
【０１０５】（実施例１０）住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８４５オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１２８
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら５
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢ですりつぶす。この
時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角は、
θ＝１５゜であった。
（平均一次粒子径３００〜４００オングストローム）１
００ｇを５００ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにと
り、１２０℃で３時間真空乾燥する。これにイソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネー
ト１．０ｇをキシレン２００ｍｌに溶かした溶液を入
れ、高速ホモジナイザーを用いて６０００ｒｐｍの速度
で９０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒
子の平均粒子径を測定したところ８４５オングストロー
ムであった。測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子
（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラスコにテフロ
ン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オイルバス中
で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１２８
±２℃になるようにオイルバスの温度を制御しながら５
時間保持する。反応終了後なす型フラスコに取り出して
エバポレーターでキシレンを留去した後、ＩＴＯを１０
０℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢ですりつぶす。この
時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角は、
θ＝１５゜であった。
【０１０６】こうして得られたＩＴＯ粒子とＣＦ用の顔
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
【０１０７】 ジアントラキノニルレッド ８．０ｇ／ｌ ジスアゾイエローＨＲ １．６ｇ／ｌ フェロセニルＰＥＧ ３．４ｇ／ｌ ＬｉＢｒ（支持塩） １０．５ｇ／ｌ 疎水化処理ＩＴＯ粒子 １８．０ｇ／ｌ 上記の顔料コロイド水溶液を超音波分散装置により、９
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し、顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液の
コロイド平均粒径は、５２５０オングストロームであっ
た。
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し、顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液の
コロイド平均粒径は、５２５０オングストロームであっ
た。
【０１０８】ここで実施例１と同様の方法でミセルコロ
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ５
個であった。
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ５
個であった。
【０１０９】このミセルコロイド水溶液中に、アノード
として前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソー
ドとしてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電
位で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差
はなく基板面内の膜厚は均一で０．８１ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着はなくムラのない均一な
膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色調は、ＩＴＯ粒
子が含まれていないときと同様であった。
として前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソー
ドとしてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電
位で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差
はなく基板面内の膜厚は均一で０．８１ミクロンであっ
た。また、膜面に異物等の付着はなくムラのない均一な
膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色調は、ＩＴＯ粒
子が含まれていないときと同様であった。
【０１１０】以上の工程で得られた顔料膜（以下ＣＦ層
という）の導電率を測定したところ１×１０5.6 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特性
を測定した結果、膜厚は０．６７ミクロン、導電率は１
×１０6.0 オームｃｍとなった。
という）の導電率を測定したところ１×１０5.6 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特性
を測定した結果、膜厚は０．６７ミクロン、導電率は１
×１０6.0 オームｃｍとなった。
【０１１１】（比較例１）比較例１として、疎水化処理
を以下のようにして行った。
を以下のようにして行った。
【０１１２】住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子（平均一次粒子
径３００〜４００オングストローム）１００ｇを５００
ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにとり、１２０℃で３
時間真空乾燥する。これにイソプロピルトリス（ジオク
チルパイロフォスフェート）チタネート１．０ｇをキシ
レン２００ｍｌに溶かした溶液を入れ、高速ホモジナイ
ザーを用いて６０００ｒｐｍの速度で９０分間攪拌粉砕
を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒子の平均粒子径を測
定したところ８３０オングストロームであった。測定
は、レーザー粒度分布計（大塚電子（株）製ＬＰ−３１
００）で行った。攪拌粉砕後、実施例１〜実施例１０の
ように加温反応は行わずそのまま次の工程に移る。溶液
をなす型フラスコに取り出してエバポレーターでキシレ
ンを留去した後、ＩＴＯを１００℃で３時間真空乾燥
し、めのう乳鉢ですりつぶす。この時点でＩＴＯ粒子を
タブレット状にした時の接触角は、θ＝９１゜であっ
た。
径３００〜４００オングストローム）１００ｇを５００
ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにとり、１２０℃で３
時間真空乾燥する。これにイソプロピルトリス（ジオク
チルパイロフォスフェート）チタネート１．０ｇをキシ
レン２００ｍｌに溶かした溶液を入れ、高速ホモジナイ
ザーを用いて６０００ｒｐｍの速度で９０分間攪拌粉砕
を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒子の平均粒子径を測
定したところ８３０オングストロームであった。測定
は、レーザー粒度分布計（大塚電子（株）製ＬＰ−３１
００）で行った。攪拌粉砕後、実施例１〜実施例１０の
ように加温反応は行わずそのまま次の工程に移る。溶液
をなす型フラスコに取り出してエバポレーターでキシレ
ンを留去した後、ＩＴＯを１００℃で３時間真空乾燥
し、めのう乳鉢ですりつぶす。この時点でＩＴＯ粒子を
タブレット状にした時の接触角は、θ＝９１゜であっ
た。
【０１１３】こうして得られたＩＴＯ粒子とＣＦ用の顔
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
【０１１４】 ジアントラキノニルレッド ８．０ｇ／ｌ ジスアゾイエローＨＲ １．６ｇ／ｌ フェロセニルＰＥＧ ３．４ｇ／ｌ ＬｉＢｒ（支持塩） １０．５ｇ／ｌ 疎水化処理ＩＴＯ粒子 １８．０ｇ／ｌ 上記の顔料コロイド水溶液を超音波分散装置により、９
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液のコ
ロイド平均粒径は、４７００オングストロームであっ
た。
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液のコ
ロイド平均粒径は、４７００オングストロームであっ
た。
【０１１５】ここで実施例１と同様の方法でミセルコロ
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ５
５０個であった。
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ５
５０個であった。
【０１１６】このミセルコロイド水溶液中に、アノード
として前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソー
ドとしてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電
位で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差
はなく基板面内の膜厚は均一で１．１２ミクロンであっ
た。
として前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソー
ドとしてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電
位で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差
はなく基板面内の膜厚は均一で１．１２ミクロンであっ
た。
【０１１７】ここで膜面を観察したところ、１０〜１０
０ミクロン程度の異物が表面に付着し、さらに異物の抜
け跡が多量に発生した。顕微鏡（×２００）で２ｃｍ程
度走査しながら異物の数を数えたところ、４５個あっ
た。これは液晶パネルにした場合、異物を介しての電極
間ショートや基板間のショート、表面荒さの不均一によ
る液晶の配向不良等が発生し、異物の抜け跡はパネルを
点灯した際に点欠陥となる。
０ミクロン程度の異物が表面に付着し、さらに異物の抜
け跡が多量に発生した。顕微鏡（×２００）で２ｃｍ程
度走査しながら異物の数を数えたところ、４５個あっ
た。これは液晶パネルにした場合、異物を介しての電極
間ショートや基板間のショート、表面荒さの不均一によ
る液晶の配向不良等が発生し、異物の抜け跡はパネルを
点灯した際に点欠陥となる。
【０１１８】以上の工程で得られた顔料膜（以下ＣＦ層
という）の導電率を測定したところ１×１０5.4 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特性
を測定した結果、膜厚は１．００ミクロン、導電率は１
×１０5.8 オームｃｍとなった。
という）の導電率を測定したところ１×１０5.4 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特性
を測定した結果、膜厚は１．００ミクロン、導電率は１
×１０5.8 オームｃｍとなった。
【０１１９】（比較例２）比較例２として、疎水化処理
を以下のようにして行った。
を以下のようにして行った。
【０１２０】住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子（平均一次粒子
径３００〜４００オングストローム）１００ｇを５００
ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにとり、１２０℃で３
時間真空乾燥する。これにイソプロピルトリス（ジオク
チルパイロフォスフェート）チタネート１．０ｇをトル
エン２００ｍｌに溶かした溶液を入れ、高速ホモジナイ
ザーを用いて６０００ｒｐｍの速度で９０分間攪拌粉砕
を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒子の平均粒子径を測
定したところ８１０オングストロームであった。測定
は、レーザー粒度分布計（大塚電子（株）製ＬＰ−３１
００）で行った。フラスコにテフロン製攪拌棒、還流
管、温度計を取り付け、オイルバス中で反応を行う。反
応液は２５０ｒｐｍの回転数で還流状態を５時間保持す
る。このときの反応液の温度は約１０８℃に保たれてい
る。反応終了後なす型フラスコに取り出してエバポレー
ターでトルエンを留去した後、ＩＴＯを１００℃で３時
間真空乾燥し、めのう乳鉢ですりつぶす。この時点でＩ
ＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角は、θ＝９１
゜であった。
径３００〜４００オングストローム）１００ｇを５００
ｍｌ、３口、セパラブルフラスコにとり、１２０℃で３
時間真空乾燥する。これにイソプロピルトリス（ジオク
チルパイロフォスフェート）チタネート１．０ｇをトル
エン２００ｍｌに溶かした溶液を入れ、高速ホモジナイ
ザーを用いて６０００ｒｐｍの速度で９０分間攪拌粉砕
を行う。粉砕後、溶液中のＩＴＯ粒子の平均粒子径を測
定したところ８１０オングストロームであった。測定
は、レーザー粒度分布計（大塚電子（株）製ＬＰ−３１
００）で行った。フラスコにテフロン製攪拌棒、還流
管、温度計を取り付け、オイルバス中で反応を行う。反
応液は２５０ｒｐｍの回転数で還流状態を５時間保持す
る。このときの反応液の温度は約１０８℃に保たれてい
る。反応終了後なす型フラスコに取り出してエバポレー
ターでトルエンを留去した後、ＩＴＯを１００℃で３時
間真空乾燥し、めのう乳鉢ですりつぶす。この時点でＩ
ＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角は、θ＝９１
゜であった。
【０１２１】こうして得られたＩＴＯ粒子とＣＦ用の顔
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
料を用いて、以下の組成の顔料コロイド水溶液を調整し
た。
【０１２２】 ジアントラキノニルレッド ８．０ｇ／ｌ ジスアゾイエローＨＲ １．６ｇ／ｌ フェロセニルＰＥＧ ３．４ｇ／ｌ ＬｉＢｒ（支持塩） １０．５ｇ／ｌ 疎水化処理ＩＴＯ粒子 １８．０ｇ／ｌ 上記の顔料コロイド水溶液を超音波分散装置により、９
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液のコ
ロイド平均粒径は、４６５０オングストロームであっ
た。
０分間超音波分散した後、半日放置した。この上澄み液
を採取し顔料ミセルコロイド水溶液とした。この液のコ
ロイド平均粒径は、４６５０オングストロームであっ
た。
【０１２３】ここで実施例１と同様の方法でミセルコロ
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ２
５０個であった。
イド溶液中に存在する膜状の異物の量を数えたところ２
５０個であった。
【０１２４】このミセルコロイド水溶液中に、アノード
として前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソー
ドとしてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電
位で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差
はなく基板面内の膜厚は均一で１．１１ミクロンであっ
た。
として前記電極パターンを持ったガラス基板と、カソー
ドとしてステンレス基板を浸漬させ、＋０．８Ｖの定電
位で１５分電解を行った。電極周辺部と中心部の膜厚差
はなく基板面内の膜厚は均一で１．１１ミクロンであっ
た。
【０１２５】ここで膜面を観察したところ、１０〜１０
０ミクロン程度の異物が表面に付着し、さらに異物の抜
け跡が多量に発生した。顕微鏡（×２００）で２ｃｍ程
度走査しながら異物の数を数えたところ、２０個あっ
た。これは液晶パネルにした場合、異物を介しての電極
間ショートや基板間のショート、表面荒さの不均一によ
る液晶の配向不良等が発生し、異物の抜け跡はパネルを
点灯した際に点欠陥となる。
０ミクロン程度の異物が表面に付着し、さらに異物の抜
け跡が多量に発生した。顕微鏡（×２００）で２ｃｍ程
度走査しながら異物の数を数えたところ、２０個あっ
た。これは液晶パネルにした場合、異物を介しての電極
間ショートや基板間のショート、表面荒さの不均一によ
る液晶の配向不良等が発生し、異物の抜け跡はパネルを
点灯した際に点欠陥となる。
【０１２６】以上の工程で得られた顔料膜（以下ＣＦ層
という）の導電率を測定したところ１×１０5.5 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特性
を測定した結果、膜厚は０．９６ミクロン、導電率は１
×１０5.8 オームｃｍとなった。
という）の導電率を測定したところ１×１０5.5 オーム
ｃｍであり目的の値まで導電化されていた。またこの液
を１週間放置した後、同様の方法で電解成膜を行い特性
を測定した結果、膜厚は０．９６ミクロン、導電率は１
×１０5.8 オームｃｍとなった。
【０１２７】ここで、実施例１〜１０および比較例１、
２における接触角、赤ミセルコロイド液内の強攪拌後の
異物数、成膜後膜内に存在する異物数、赤顔料膜の膜厚
についてまとめたものを表３に示した。
２における接触角、赤ミセルコロイド液内の強攪拌後の
異物数、成膜後膜内に存在する異物数、赤顔料膜の膜厚
についてまとめたものを表３に示した。
【０１２８】
【表３】
【０１２９】表からわかるように反応時に加熱すること
で、ミセルコロイド液中および成膜後膜内に存在する異
物数は半減する。さらに加熱温度を１１０℃以上にする
ことによりさらに異物数は減少し、適当な反応温度と時
間を選択すれば膜内の異物をなくすことができる。ただ
し、接触角が２０°以下になると成膜速度が遅くなる傾
向が現れるため、２０°以上にした方が工程管理上望ま
しい。
で、ミセルコロイド液中および成膜後膜内に存在する異
物数は半減する。さらに加熱温度を１１０℃以上にする
ことによりさらに異物数は減少し、適当な反応温度と時
間を選択すれば膜内の異物をなくすことができる。ただ
し、接触角が２０°以下になると成膜速度が遅くなる傾
向が現れるため、２０°以上にした方が工程管理上望ま
しい。
【０１３０】（実施例１１）ＩＴＯ疎水化処理工程にお
いて、加温反応前の攪拌粉砕時間を変えて同様の実験を
行った。住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子（平均一次粒子径３
００〜４００オングストローム）１００ｇを５００ｍ
ｌ、３口、セパラブルフラスコにとり、１２０℃で３時
間真空乾燥する。これにイソプロピルトリス（ジオクチ
ルパイロフォスフェート）チタネート１．０ｇをキシレ
ン２００ｍｌに溶かした溶液を入れ、高速ホモジナイザ
ーを用いて６０００ｒｐｍの速度で６０、１２０分間攪
拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のそれぞれのＩＴＯ粒子
の平均粒子径を測定したところ１７０６、１０１７オン
グストロームであった。測定は、レーザー粒度分布計
（大塚電子（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラス
コにテフロン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オ
イルバス中で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転
数で１１３±２℃になるようにオイルバスの温度を制御
しながら３時間保持する。反応終了後なす型フラスコに
取り出してエバポレーターでキシレンを留去した後、Ｉ
ＴＯを１００℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢ですりつ
ぶす。この時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の
接触角は、θ＝４４°、４５゜であった。この値は、高
速ホモジナイザー９０分の値とほぼ同じである。これら
のＩＴＯについて実施例１と同様にミセルコロイド液を
作製したところ、異物数は同じであった。また、顔料成
膜面に異物等の付着はなくムラのない均一な膜面であっ
た。さらに、赤色顔料膜の色調、比抵抗値、膜厚は、Ｉ
ＴＯ粒子が含まれていないときと同様であった。
いて、加温反応前の攪拌粉砕時間を変えて同様の実験を
行った。住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子（平均一次粒子径３
００〜４００オングストローム）１００ｇを５００ｍ
ｌ、３口、セパラブルフラスコにとり、１２０℃で３時
間真空乾燥する。これにイソプロピルトリス（ジオクチ
ルパイロフォスフェート）チタネート１．０ｇをキシレ
ン２００ｍｌに溶かした溶液を入れ、高速ホモジナイザ
ーを用いて６０００ｒｐｍの速度で６０、１２０分間攪
拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のそれぞれのＩＴＯ粒子
の平均粒子径を測定したところ１７０６、１０１７オン
グストロームであった。測定は、レーザー粒度分布計
（大塚電子（株）製ＬＰ−３１００）で行った。フラス
コにテフロン製攪拌棒、還流管、温度計を取り付け、オ
イルバス中で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍの回転
数で１１３±２℃になるようにオイルバスの温度を制御
しながら３時間保持する。反応終了後なす型フラスコに
取り出してエバポレーターでキシレンを留去した後、Ｉ
ＴＯを１００℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢ですりつ
ぶす。この時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の
接触角は、θ＝４４°、４５゜であった。この値は、高
速ホモジナイザー９０分の値とほぼ同じである。これら
のＩＴＯについて実施例１と同様にミセルコロイド液を
作製したところ、異物数は同じであった。また、顔料成
膜面に異物等の付着はなくムラのない均一な膜面であっ
た。さらに、赤色顔料膜の色調、比抵抗値、膜厚は、Ｉ
ＴＯ粒子が含まれていないときと同様であった。
【０１３１】（実施例１２）ＩＴＯ疎水化処理工程にお
いて、加温反応前の攪拌粉砕方法を変えて同様の実験を
行った。住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子（平均一次粒子径３
００〜４００オングストローム）１００ｇを５００ｍ
ｌ、３口、セパラブルフラスコにとり、１２０℃で３時
間真空乾燥する。これにイソプロピルトリス（ジオクチ
ルパイロフォスフェート）チタネート１．０ｇをキシレ
ン２００ｍｌに溶かした溶液を入れ、フラスコにテフロ
ン製攪拌棒を取り付け、超音波洗浄機中で６０、９０、
１２０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のそれぞれ
のＩＴＯ粒子の平均粒子径を測定したところ１３５４、
１１６８、１１８０オングストロームであった。測定
は、レーザー粒度分布計（大塚電子（株）製ＬＰ−３１
００）で行った。フラスコに還流管、温度計を取り付
け、オイルパス中で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍ
の回転数で１１３±２℃になるようにオイルバスの温度
を制御しながら３時間保持する。反応終了後なす型フラ
スコに取り出してエバポレーターでキシレンを留去した
後、ＩＴＯを１００℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢で
すりつぶす。この時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にし
た時の接触角は、θ＝４４°、４６°、４６°であっ
た。この値は、高速ホモジナイザー９０分の値とほぼ同
じである。これらのＩＴＯについて実施例１と同様にミ
セルコロイド液を作製したところ、異物数は同じであっ
た。また、顔料成膜面に異物等の付着はなくムラのない
均一な膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色調、比抵
抗値、膜厚は、ＩＴＯ粒子が含まれていないときと同様
であった。
いて、加温反応前の攪拌粉砕方法を変えて同様の実験を
行った。住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子（平均一次粒子径３
００〜４００オングストローム）１００ｇを５００ｍ
ｌ、３口、セパラブルフラスコにとり、１２０℃で３時
間真空乾燥する。これにイソプロピルトリス（ジオクチ
ルパイロフォスフェート）チタネート１．０ｇをキシレ
ン２００ｍｌに溶かした溶液を入れ、フラスコにテフロ
ン製攪拌棒を取り付け、超音波洗浄機中で６０、９０、
１２０分間攪拌粉砕を行う。粉砕後、溶液中のそれぞれ
のＩＴＯ粒子の平均粒子径を測定したところ１３５４、
１１６８、１１８０オングストロームであった。測定
は、レーザー粒度分布計（大塚電子（株）製ＬＰ−３１
００）で行った。フラスコに還流管、温度計を取り付
け、オイルパス中で反応を行う。反応液は２５０ｒｐｍ
の回転数で１１３±２℃になるようにオイルバスの温度
を制御しながら３時間保持する。反応終了後なす型フラ
スコに取り出してエバポレーターでキシレンを留去した
後、ＩＴＯを１００℃で３時間真空乾燥しめのう乳鉢で
すりつぶす。この時点でＩＴＯ粒子をタブレット状にし
た時の接触角は、θ＝４４°、４６°、４６°であっ
た。この値は、高速ホモジナイザー９０分の値とほぼ同
じである。これらのＩＴＯについて実施例１と同様にミ
セルコロイド液を作製したところ、異物数は同じであっ
た。また、顔料成膜面に異物等の付着はなくムラのない
均一な膜面であった。さらに、赤色顔料膜の色調、比抵
抗値、膜厚は、ＩＴＯ粒子が含まれていないときと同様
であった。
【０１３２】（比較例３）ＩＴＯ疎水化反応前粉砕処理
工程において、粉砕処理を行わずに同様の実験を行っ
た。住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子（平均一次粒子径３００
〜４００オングストローム）１００ｇを５００ｍｌ、３
口、セパラブルフラスコにとり、１２０℃で３時間真空
乾燥する。これにイソプロピルトリス（ジオクチルパイ
ロフォスフェート）チタネート１．０ｇをキシレン２０
０ｍｌに溶かした溶液を入れ、テフロン製攪拌棒で攪拌
分散させる。攪拌後、溶液中のＩＴＯ粒子の平均粒子径
を測定したところ２７８０オングストロームであった。
測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子（株）製ＬＰ−
３１００）で行った。フラスコにテフロン製攪拌棒、還
流管、温度計を取り付け、オイルパス中で反応を行う。
反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１１３±２℃になるよ
うにオイルバスの温度を制御しながら３時間保持する。
反応終了後なす型フラスコに取り出してエバポレーター
でキシレンを留去した後、ＩＴＯを１００℃で３時間真
空乾燥しめのう乳鉢ですりつぶす。この時点でＩＴＯ粒
子をタブレット状にした時の接触角は、θ＝４０゜であ
った。このＩＴＯについて実施例１と同様にミセルコロ
イド液を作製したところ、平均粒子径は７５９０オング
ストロームであり、実施例１の１．５倍ほどになった。
また、液中に存在する異物数は１５０個あり、顔料成膜
面に異物等の付着については顕微鏡（×２００）で２cm
程度走査したところ１５個の異物が存在した。さらに、
赤色顔料膜の表面粗さが悪く通常の倍程度であった。
工程において、粉砕処理を行わずに同様の実験を行っ
た。住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子（平均一次粒子径３００
〜４００オングストローム）１００ｇを５００ｍｌ、３
口、セパラブルフラスコにとり、１２０℃で３時間真空
乾燥する。これにイソプロピルトリス（ジオクチルパイ
ロフォスフェート）チタネート１．０ｇをキシレン２０
０ｍｌに溶かした溶液を入れ、テフロン製攪拌棒で攪拌
分散させる。攪拌後、溶液中のＩＴＯ粒子の平均粒子径
を測定したところ２７８０オングストロームであった。
測定は、レーザー粒度分布計（大塚電子（株）製ＬＰ−
３１００）で行った。フラスコにテフロン製攪拌棒、還
流管、温度計を取り付け、オイルパス中で反応を行う。
反応液は２５０ｒｐｍの回転数で１１３±２℃になるよ
うにオイルバスの温度を制御しながら３時間保持する。
反応終了後なす型フラスコに取り出してエバポレーター
でキシレンを留去した後、ＩＴＯを１００℃で３時間真
空乾燥しめのう乳鉢ですりつぶす。この時点でＩＴＯ粒
子をタブレット状にした時の接触角は、θ＝４０゜であ
った。このＩＴＯについて実施例１と同様にミセルコロ
イド液を作製したところ、平均粒子径は７５９０オング
ストロームであり、実施例１の１．５倍ほどになった。
また、液中に存在する異物数は１５０個あり、顔料成膜
面に異物等の付着については顕微鏡（×２００）で２cm
程度走査したところ１５個の異物が存在した。さらに、
赤色顔料膜の表面粗さが悪く通常の倍程度であった。
【０１３３】（実施例１３）疎水化反応後の乾燥工程に
おいて、乾燥方法を変えて同様の実験を行った。反応工
程までは実施例１と全く同様の方法をとった。反応後キ
シレンをエバポレーターで留去した後、ＩＴＯ粒子を１
２０℃で３時間減圧状態で乾燥した。めのう乳鉢ですり
つぶした後、このＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の
接触角を測定したところ、θ＝４５゜でありほぼ実施例
１と同様の結果が得られた。また、実施例１と同様に赤
ミセルコロイド液を作製し、ミセル液中の異物数を測定
したところ１６個であった。さらに成膜後膜内に異物の
付着はなかった。以上の工程で得られた顔料膜の膜厚と
導電率を測定したところ１．０２ミクロン、１×１０5.
4 オームｃｍであった。またこの液を１週間放置した
後、同様の方法でＣＦ層をつくり特性を測定した結果、
膜厚は０．９２ミクロン、導電率は１×１０5.9 オーム
ｃｍとなり経時的に安定している。
おいて、乾燥方法を変えて同様の実験を行った。反応工
程までは実施例１と全く同様の方法をとった。反応後キ
シレンをエバポレーターで留去した後、ＩＴＯ粒子を１
２０℃で３時間減圧状態で乾燥した。めのう乳鉢ですり
つぶした後、このＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の
接触角を測定したところ、θ＝４５゜でありほぼ実施例
１と同様の結果が得られた。また、実施例１と同様に赤
ミセルコロイド液を作製し、ミセル液中の異物数を測定
したところ１６個であった。さらに成膜後膜内に異物の
付着はなかった。以上の工程で得られた顔料膜の膜厚と
導電率を測定したところ１．０２ミクロン、１×１０5.
4 オームｃｍであった。またこの液を１週間放置した
後、同様の方法でＣＦ層をつくり特性を測定した結果、
膜厚は０．９２ミクロン、導電率は１×１０5.9 オーム
ｃｍとなり経時的に安定している。
【０１３４】（比較例４）疎水化反応後の乾燥工程にお
いて、乾燥方法を変えて同様の実験を行った。反応工程
までは実施例１と全く同様の方法をとった。反応後キシ
レンをエバポレーターで留去した後、ＩＴＯ粒子を１２
０℃で３時間常圧で乾燥した。めのう乳鉢ですりつぶし
た後、このＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角
を測定したところ、θ＝０゜でありＩＴＯ粒子の疎水性
は全くなくなっていた。また、実施例１と同様に赤ミセ
ルコロイド液を作製したところ、作製後５時間で赤顔料
のほとんどが沈殿してしまい安定な分散状態を得ること
ができなかった。
いて、乾燥方法を変えて同様の実験を行った。反応工程
までは実施例１と全く同様の方法をとった。反応後キシ
レンをエバポレーターで留去した後、ＩＴＯ粒子を１２
０℃で３時間常圧で乾燥した。めのう乳鉢ですりつぶし
た後、このＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接触角
を測定したところ、θ＝０゜でありＩＴＯ粒子の疎水性
は全くなくなっていた。また、実施例１と同様に赤ミセ
ルコロイド液を作製したところ、作製後５時間で赤顔料
のほとんどが沈殿してしまい安定な分散状態を得ること
ができなかった。
【０１３５】（比較例５）疎水化反応後の乾燥工程にお
いて、乾燥方法を変えて同様の実験を行った。反応工程
までは実施例１と全く同様の方法をとった。反応後キシ
レンをエバポレーターで留去した後、ＩＴＯ粒子を１４
０℃で３時間減圧状態で乾燥した。めのう乳鉢ですりつ
ぶした後、このＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接
触角を測定したところ、θ＝０゜でありＩＴＯ粒子の疎
水性は全くなくなっていた。また、実施例１と同様に赤
ミセルコロイド液を作製したところ、作製後１０時間で
赤顔料のほとんどが沈殿してしまい安定な分散状態を得
ることができなかった。
いて、乾燥方法を変えて同様の実験を行った。反応工程
までは実施例１と全く同様の方法をとった。反応後キシ
レンをエバポレーターで留去した後、ＩＴＯ粒子を１４
０℃で３時間減圧状態で乾燥した。めのう乳鉢ですりつ
ぶした後、このＩＴＯ粒子をタブレット状にした時の接
触角を測定したところ、θ＝０゜でありＩＴＯ粒子の疎
水性は全くなくなっていた。また、実施例１と同様に赤
ミセルコロイド液を作製したところ、作製後１０時間で
赤顔料のほとんどが沈殿してしまい安定な分散状態を得
ることができなかった。
【０１３６】（実施例１４）疎水化反応工程において、
反応溶媒を変えて同様の実験を行った。反応溶媒以外は
実施例１と全く同様の方法をとった。溶媒はトルエンと
キシレンを１対１の割合で混合したものを使用した。反
応後混合溶媒をエバポレーターで留去した後、ＩＴＯ粒
子を１２０℃で３時間減圧状態で乾燥した。めのう乳鉢
ですりつぶした後、このＩＴＯ粒子をタブレット状にし
た時の接触角を測定したところ、θ＝５０゜でありほぼ
実施例１と同様の結果が得られた。また、実施例１と同
様に赤ミセルコロイド液を作製し、ミセル液中の異物数
を測定したところ１６個であった。さらに成膜後膜内に
異物の付着はなかった。以上の工程で得られた顔料膜の
膜厚と導電率を測定したところ１．０６ミクロン、１×
１０5.4 オームｃｍであった。またこの液を１週間放置
した後、同様の方法でＣＦ層をつくり特性を測定した結
果、膜厚は０．９３ミクロン、導電率は１×１０5.8 オ
ームｃｍとなり経時的に安定している。
反応溶媒を変えて同様の実験を行った。反応溶媒以外は
実施例１と全く同様の方法をとった。溶媒はトルエンと
キシレンを１対１の割合で混合したものを使用した。反
応後混合溶媒をエバポレーターで留去した後、ＩＴＯ粒
子を１２０℃で３時間減圧状態で乾燥した。めのう乳鉢
ですりつぶした後、このＩＴＯ粒子をタブレット状にし
た時の接触角を測定したところ、θ＝５０゜でありほぼ
実施例１と同様の結果が得られた。また、実施例１と同
様に赤ミセルコロイド液を作製し、ミセル液中の異物数
を測定したところ１６個であった。さらに成膜後膜内に
異物の付着はなかった。以上の工程で得られた顔料膜の
膜厚と導電率を測定したところ１．０６ミクロン、１×
１０5.4 オームｃｍであった。またこの液を１週間放置
した後、同様の方法でＣＦ層をつくり特性を測定した結
果、膜厚は０．９３ミクロン、導電率は１×１０5.8 オ
ームｃｍとなり経時的に安定している。
【０１３７】（実施例１５）疎水化反応工程において、
反応溶媒を変えて同様の実験を行った。反応溶媒以外は
実施例１と全く同様の方法をとった。溶媒はトルエンと
スチレンを２対１の割合で混合したものを使用した。反
応後混合溶媒をエバポレーターで留去した後、ＩＴＯ粒
子を１２０℃で３時間減圧状態で乾燥した。めのう乳鉢
ですりつぶした後、このＩＴＯ粒子をタブレット状にし
た時の接触角を測定したところ、θ＝４６゜でありほぼ
実施例１と同様の結果が得られた。また、実施例１と同
様に赤ミセルコロイド液を作製し、ミセル液中の異物数
を測定したところ１６個であった。さらに成膜後膜内に
異物の付着はなかった。以上の工程で得られた顔料膜の
膜厚と導電率を測定したところ１．０２ミクロン、１×
１０5.3 オームｃｍであった。またこの液を１週間放置
した後、同様の方法でＣＦ層をつくり特性を測定した結
果、膜厚は０．９０ミクロン、導電率は１×１０5.8 オ
ームｃｍとなり経時的に安定している。
反応溶媒を変えて同様の実験を行った。反応溶媒以外は
実施例１と全く同様の方法をとった。溶媒はトルエンと
スチレンを２対１の割合で混合したものを使用した。反
応後混合溶媒をエバポレーターで留去した後、ＩＴＯ粒
子を１２０℃で３時間減圧状態で乾燥した。めのう乳鉢
ですりつぶした後、このＩＴＯ粒子をタブレット状にし
た時の接触角を測定したところ、θ＝４６゜でありほぼ
実施例１と同様の結果が得られた。また、実施例１と同
様に赤ミセルコロイド液を作製し、ミセル液中の異物数
を測定したところ１６個であった。さらに成膜後膜内に
異物の付着はなかった。以上の工程で得られた顔料膜の
膜厚と導電率を測定したところ１．０２ミクロン、１×
１０5.3 オームｃｍであった。またこの液を１週間放置
した後、同様の方法でＣＦ層をつくり特性を測定した結
果、膜厚は０．９０ミクロン、導電率は１×１０5.8 オ
ームｃｍとなり経時的に安定している。
【０１３８】（比較例６）ＩＴＯ疎水化処理工程におい
て、ＩＴＯ粒子の種類を変えて実施例１と同様の実験を
行った。ＩＴＯ粒子は住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子（平均
一次粒子径約１０００オングストローム）を用いた。
て、ＩＴＯ粒子の種類を変えて実施例１と同様の実験を
行った。ＩＴＯ粒子は住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子（平均
一次粒子径約１０００オングストローム）を用いた。
【０１３９】疎水化処理後のＩＴＯ粒子を用いて実施例
１と同様に赤ミセルコロイド液を作製したところ、１日
後にはＩＴＯ粒子が多量に沈澱した。また、成膜後顔料
膜の膜厚と導電率を測定したところ０．７２ミクロン、
１×１０7.6 オームｃｍとなり、実施例１と比較すると
膜厚で０．３ミクロン程度薄く、導電率は使用不可能な
レベルであった。
１と同様に赤ミセルコロイド液を作製したところ、１日
後にはＩＴＯ粒子が多量に沈澱した。また、成膜後顔料
膜の膜厚と導電率を測定したところ０．７２ミクロン、
１×１０7.6 オームｃｍとなり、実施例１と比較すると
膜厚で０．３ミクロン程度薄く、導電率は使用不可能な
レベルであった。
【０１４０】
【発明の効果】以上記したように、本発明によれば、導
電粒子の親水性表面に、疎水化処理により疎水基を導入
する導電粒子の製造方法において、有機溶媒中で導電粒
子を粉砕させる工程、１１０℃から１３０℃の間で疎水
化反応を行う工程、反応後導電粒子を減圧状態で乾燥を
行う工程により得られた疎水性導電粒子は、ミセル液中
に発生する異物および成膜後膜中に存在する異物をなく
すことができる。また、経時的にも安定な分散状態を保
っている。これは反応時に加熱することで、ミセルコロ
イド液中および成膜後膜内に存在する異物数は半減する
ことからも明らかである。加熱温度を１１０℃以上にす
ることによりさらに異物数は減少し、適当な反応温度と
時間を選択すれば膜内の異物をなくすことができる。こ
れは、本発明のＩＴＯ粒子を用いてミセルコロイド液を
作製すると、ミセル電解法により析出させたＣＦ層に異
物の付着がなく、また導電率が経時的に低い値で安定し
ていることにより判断できる。
電粒子の親水性表面に、疎水化処理により疎水基を導入
する導電粒子の製造方法において、有機溶媒中で導電粒
子を粉砕させる工程、１１０℃から１３０℃の間で疎水
化反応を行う工程、反応後導電粒子を減圧状態で乾燥を
行う工程により得られた疎水性導電粒子は、ミセル液中
に発生する異物および成膜後膜中に存在する異物をなく
すことができる。また、経時的にも安定な分散状態を保
っている。これは反応時に加熱することで、ミセルコロ
イド液中および成膜後膜内に存在する異物数は半減する
ことからも明らかである。加熱温度を１１０℃以上にす
ることによりさらに異物数は減少し、適当な反応温度と
時間を選択すれば膜内の異物をなくすことができる。こ
れは、本発明のＩＴＯ粒子を用いてミセルコロイド液を
作製すると、ミセル電解法により析出させたＣＦ層に異
物の付着がなく、また導電率が経時的に低い値で安定し
ていることにより判断できる。
【０１４１】また、この方法で作成したＣＦを用いて電
極下付けＣＦディスプレイ（液晶）パネルを作成したと
ころ、ＣＦのないディスプレイ（液晶）パネルと同等の
駆動特性をもつディスプレイ（液晶）パネルができた。
極下付けＣＦディスプレイ（液晶）パネルを作成したと
ころ、ＣＦのないディスプレイ（液晶）パネルと同等の
駆動特性をもつディスプレイ（液晶）パネルができた。
【０１４２】さらに本発明により、信頼性のあるカラー
ディスプレイパネルを作ることができ、加えて、その様
な信頼性あるカラーディスプレイパネルを有する優れた
電子機器が得られた。
ディスプレイパネルを作ることができ、加えて、その様
な信頼性あるカラーディスプレイパネルを有する優れた
電子機器が得られた。
【図１】本発明のＣＦを用いた液晶パネルの駆動特性を
示す図。
示す図。
１０１ ＣＦのない液晶パネルの駆動特性 １０２ 電極下付けＣＦを用いた液晶パネルの駆動特
性 １０３ 液晶パネルの駆動特性
性 １０３ 液晶パネルの駆動特性
Claims (12)
- 【請求項１】 導電粒子の親水性表面に、疎水化処理に
より疎水基を導入する導電粒子の製造方法において、有
機溶媒中で導電粒子を粉砕させる工程、１１０℃から１
３０℃の間で疎水化反応を行う工程、反応後導電粒子を
減圧状態で乾燥を行う工程からなることを特徴とする導
電粒子の製造方法。 - 【請求項２】 前記粉砕工程において、超音波系の装置
あるいは高速回転型の分散機で分散粉砕させることを特
徴とする請求項１記載の導電粒子の製造方法。 - 【請求項３】 前記粉砕工程および疎水化反応を行う工
程において、粉砕・反応中に用いられる溶媒が芳香族系
であり、それらを単一あるいは２種類以上混合して用い
ることを特徴とする請求項１または２記載の導電粒子の
製造方法。 - 【請求項４】 前記疎水化反応を行う工程において、芳
香族系の溶媒がトルエンまたはキシレンまたはスチレン
のいずれか単溶媒、あるいは混合した溶媒で疎水化反応
を行うことを特徴とする請求項３記載の導電粒子の製造
方法。 - 【請求項５】 前記反応後の乾燥工程において、１２０
℃以下の減圧状態で行うことを特徴とする請求項１ない
し４のいずれか記載の導電粒子の製造方法。 - 【請求項６】 前記疎水性表面を有する導電粒子の直径
が、２５オングストローム以上１０００オングストロー
ム以下であることを特徴とする請求項１ないし５のいず
れか記載の導電粒子の製造方法。 - 【請求項７】 前記疎水化反応において Ｒ1 Ｏ−Ｔｉ−（Ｏ−Ｘ−Ｒ2 ）3 Ｘ：カルボキシル基、スルホニル基またはリン酸エステ
ル基 Ｒ1 、Ｒ2 ：側鎖および酸素、リン、硫黄を含有しても
よいアルキルおよびアルケニル、シクロヘキシルまたは
フェニル で表わされるカップリング剤を用いることを特徴とする
請求項１ないし６のいずれか記載の導電粒子の製造方
法。 - 【請求項８】 透明基板上に形成した所定のパターンを
もった透明電極上に、前記請求項１ないし７のいずれか
記載の方法により製造された導電粒子と、顔料粒子を混
在した着色層を形成したことを特徴とするカラーフィル
タ。 - 【請求項９】 透明基板上に透明電極を形成し、該透明
電極を所定のパターンに加工後、湿式電解法により該透
明電極をアノードとして該透明電極上に顔料膜を形成す
るカラーフィルタの製造方法において、水に水溶性もし
くは難溶性の顔料粒子と、前記請求項１ないし７のいず
れか記載の方法により製造された導電粒子を、レドック
ス反応性を有する界面活性剤及び支持塩を基本成分と
し、該顔料粒子と該導電粒子を該界面活性剤で取り囲ん
だ顔料のミセルコロイド水溶液を調整し、該ミセルを電
解により破壊し、透明電極上に顔料粒子と導電粒子を析
出させることを特徴とするカラーフィルタの製造方法。 - 【請求項１０】 請求項８記載のカラーフィルタを有す
ることを特徴とするディスプレイパネル。 - 【請求項１１】 請求項９記載の製造方法により得られ
たカラーフィルタを有することを特徴とするディスプレ
イパネル。 - 【請求項１２】 請求項１０又は１１記載のディスプレ
イパネルを有することを特徴とする電子機器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8845496A JPH09278487A (ja) | 1996-04-10 | 1996-04-10 | 導電粒子の製造方法およびそれを用いたカラーフィルタの製造方法およびそれを用いたカラーフィルタ並びにディスプレイパネルおよび電子機器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8845496A JPH09278487A (ja) | 1996-04-10 | 1996-04-10 | 導電粒子の製造方法およびそれを用いたカラーフィルタの製造方法およびそれを用いたカラーフィルタ並びにディスプレイパネルおよび電子機器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09278487A true JPH09278487A (ja) | 1997-10-28 |
Family
ID=13943254
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8845496A Pending JPH09278487A (ja) | 1996-04-10 | 1996-04-10 | 導電粒子の製造方法およびそれを用いたカラーフィルタの製造方法およびそれを用いたカラーフィルタ並びにディスプレイパネルおよび電子機器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09278487A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6856305B2 (en) * | 2001-10-26 | 2005-02-15 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Plasma display panel and plasma display device |
| JP2006257386A (ja) * | 2005-02-21 | 2006-09-28 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 有機系ｉｔｏインク及びその製造方法並びに該有機系ｉｔｏインクを用いて得られたｉｔｏ導電膜 |
| KR101330065B1 (ko) * | 2011-04-27 | 2013-11-14 | 정의산업(주) | Ｉｔｏ 잉크의 제조 및 코팅 방법 |
-
1996
- 1996-04-10 JP JP8845496A patent/JPH09278487A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6856305B2 (en) * | 2001-10-26 | 2005-02-15 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Plasma display panel and plasma display device |
| JP2006257386A (ja) * | 2005-02-21 | 2006-09-28 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 有機系ｉｔｏインク及びその製造方法並びに該有機系ｉｔｏインクを用いて得られたｉｔｏ導電膜 |
| KR101330065B1 (ko) * | 2011-04-27 | 2013-11-14 | 정의산업(주) | Ｉｔｏ 잉크의 제조 및 코팅 방법 |
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