JPH09286697A - ＺｎＳｅ単結晶の製造方法 - Google Patents
ＺｎＳｅ単結晶の製造方法Info
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- JPH09286697A JPH09286697A JP10496596A JP10496596A JPH09286697A JP H09286697 A JPH09286697 A JP H09286697A JP 10496596 A JP10496596 A JP 10496596A JP 10496596 A JP10496596 A JP 10496596A JP H09286697 A JPH09286697 A JP H09286697A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Semiconductor Lasers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＣＶＤ法で合成したＺｎＳｅ多結晶を固相成
長法で単結晶化するときに、再現性良く良質なＺｎＳｅ
単結晶を製造する方法を提供しようとするものである。 【解決手段】 ＣＶＤ法で合成したＺｎＳｅ多結晶をＳ
ｅ又はＺｎ含有ガス雰囲気中で、結晶粒子が僅かに成長
する温度に加熱した後、急冷させて多結晶体内の歪みを
増大させ、その後、Ｓｅ、Ｚｎ、不活性ガス等のガス雰
囲気中で熱処理して固相成長させることを特徴とするＺ
ｎＳｅ単結晶の製造方法である。
長法で単結晶化するときに、再現性良く良質なＺｎＳｅ
単結晶を製造する方法を提供しようとするものである。 【解決手段】 ＣＶＤ法で合成したＺｎＳｅ多結晶をＳ
ｅ又はＺｎ含有ガス雰囲気中で、結晶粒子が僅かに成長
する温度に加熱した後、急冷させて多結晶体内の歪みを
増大させ、その後、Ｓｅ、Ｚｎ、不活性ガス等のガス雰
囲気中で熱処理して固相成長させることを特徴とするＺ
ｎＳｅ単結晶の製造方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、青色半導体レー
ザ、青色発光ダイオード用基板として使用されるＺｎＳ
ｅ単結晶の製造方法に関する。
ザ、青色発光ダイオード用基板として使用されるＺｎＳ
ｅ単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＺｎＳｅの固相成長には、ＣＶＤ
法で合成したＺｎＳｅ多結晶をＳｅガス又はＺｎガス雰
囲気中で熱処理する方法（J. Crystal Growth 102(199
0) p.387 〜392 ）や、急温度勾配中を通過させ固相成
長させる方法（特開昭６３−２３０５９９号公報）など
が試みられている。
法で合成したＺｎＳｅ多結晶をＳｅガス又はＺｎガス雰
囲気中で熱処理する方法（J. Crystal Growth 102(199
0) p.387 〜392 ）や、急温度勾配中を通過させ固相成
長させる方法（特開昭６３−２３０５９９号公報）など
が試みられている。
【０００３】しかし、上記の方法では、ＣＶＤ法で合成
したＺｎＳｅ多結晶の歪みにバラツキがあるため、固相
成長による単結晶化の再現性に乏しいという欠点があっ
た。
したＺｎＳｅ多結晶の歪みにバラツキがあるため、固相
成長による単結晶化の再現性に乏しいという欠点があっ
た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、上
記の欠点を解消し、ＣＶＤ法で合成したＺｎＳｅ多結晶
を固相成長法で単結晶化するときの、再現性を改善した
ＺｎＳｅ単結晶の製造方法を提供しようとするものであ
る。
記の欠点を解消し、ＣＶＤ法で合成したＺｎＳｅ多結晶
を固相成長法で単結晶化するときの、再現性を改善した
ＺｎＳｅ単結晶の製造方法を提供しようとするものであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＣＶＤ法で合
成したＺｎＳｅ多結晶を固相成長するに先立ち、該多結
晶を加熱した後急冷する前処理工程を設けることによ
り、結晶内の歪みを増大させ、固相成長の駆動力を確保
して単結晶化を促進し、単結晶製造の再現性を向上させ
たＺｎＳｅ単結晶の製造方法である。本発明の構成を記
載すると、次のとおりである。
成したＺｎＳｅ多結晶を固相成長するに先立ち、該多結
晶を加熱した後急冷する前処理工程を設けることによ
り、結晶内の歪みを増大させ、固相成長の駆動力を確保
して単結晶化を促進し、単結晶製造の再現性を向上させ
たＺｎＳｅ単結晶の製造方法である。本発明の構成を記
載すると、次のとおりである。
【０００６】(1) ＣＶＤ法で合成したＺｎＳｅ多結晶を
Ｓｅ含有ガス、Ｚｎ含有ガス、不活性ガス、又は、Ｓｅ
含有ガス若しくはＺｎ含有ガスと不活性ガスとの混合ガ
ス雰囲気中で、結晶粒子が僅かに成長する温度に加熱し
た後、急冷させて多結晶体内の歪みを増大させ、その
後、Ｓｅ含有ガス、Ｚｎ含有ガス、不活性ガス、又は、
Ｓｅ含有ガス若しくはＺｎ含有ガスと不活性ガスとの混
合ガス雰囲気中で熱処理して固相成長させることを特徴
とするＺｎＳｅ単結晶の製造方法。
Ｓｅ含有ガス、Ｚｎ含有ガス、不活性ガス、又は、Ｓｅ
含有ガス若しくはＺｎ含有ガスと不活性ガスとの混合ガ
ス雰囲気中で、結晶粒子が僅かに成長する温度に加熱し
た後、急冷させて多結晶体内の歪みを増大させ、その
後、Ｓｅ含有ガス、Ｚｎ含有ガス、不活性ガス、又は、
Ｓｅ含有ガス若しくはＺｎ含有ガスと不活性ガスとの混
合ガス雰囲気中で熱処理して固相成長させることを特徴
とするＺｎＳｅ単結晶の製造方法。
【０００７】(2) 前記ＺｎＳｅ多結晶を８００〜１１５
０℃まで加熱した後、急冷することを特徴とする上記
(1) 記載のＺｎＳｅ単結晶の製造方法。 (3) 前記の前処理の雰囲気ガス圧を０．１〜３８００Ｔ
ｏｒｒの範囲に調整することを特徴とする上記(1) 又は
(2) 記載のＺｎＳｅ単結晶の製造方法。 (4) 加熱された前記ＺｎＳｅ多結晶を炉外で室温まで急
冷することを特徴とする上記(2) 又は(3) 記載のＺｎＳ
ｅ単結晶の製造方法。
０℃まで加熱した後、急冷することを特徴とする上記
(1) 記載のＺｎＳｅ単結晶の製造方法。 (3) 前記の前処理の雰囲気ガス圧を０．１〜３８００Ｔ
ｏｒｒの範囲に調整することを特徴とする上記(1) 又は
(2) 記載のＺｎＳｅ単結晶の製造方法。 (4) 加熱された前記ＺｎＳｅ多結晶を炉外で室温まで急
冷することを特徴とする上記(2) 又は(3) 記載のＺｎＳ
ｅ単結晶の製造方法。
【０００８】(5) 急冷後の前記ＺｎＳｅ多結晶を８００
〜１１５０℃の範囲の一定の温度に保持して固相成長さ
せることを特徴とする上記(1) 〜(4) のいずれか１つに
記載のＺｎＳｅ単結晶の製造方法。
〜１１５０℃の範囲の一定の温度に保持して固相成長さ
せることを特徴とする上記(1) 〜(4) のいずれか１つに
記載のＺｎＳｅ単結晶の製造方法。
【０００９】(6) 急冷後の前記ＺｎＳｅ多結晶を、最高
温度を８００〜１１５０℃の範囲の温度とし、５０〜２
００℃／ｃｍの範囲の急温度勾配中を通過させ、固相成
長させることを特徴とする上記(1) 〜(4) のいずれか１
つに 記載のＺｎＳｅ単結晶の製造方法。 (7) 急温度勾配中のアニリーング速度を５ｍｍ／日以下
に調整することを特徴とする上記(6) 記載のＺｎＳｅ単
結晶の製造方法。
温度を８００〜１１５０℃の範囲の温度とし、５０〜２
００℃／ｃｍの範囲の急温度勾配中を通過させ、固相成
長させることを特徴とする上記(1) 〜(4) のいずれか１
つに 記載のＺｎＳｅ単結晶の製造方法。 (7) 急温度勾配中のアニリーング速度を５ｍｍ／日以下
に調整することを特徴とする上記(6) 記載のＺｎＳｅ単
結晶の製造方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を図面を用いて説明
する。図１は石英管にＺｎＳｅ多結晶体と金属Ｓｅを封
入した状態を示した図である。ＺｎＳｅ多結晶体と金属
Ｓｅを石英管に投入した後、真空排気しながらガスバー
ナーを用いて石英キャップと石英管を溶着する。
する。図１は石英管にＺｎＳｅ多結晶体と金属Ｓｅを封
入した状態を示した図である。ＺｎＳｅ多結晶体と金属
Ｓｅを石英管に投入した後、真空排気しながらガスバー
ナーを用いて石英キャップと石英管を溶着する。
【００１１】図２は、ＺｎＳｅ多結晶体内の歪みを増大
させる熱処理操作を説明するための図である。最高温度
を１１２０℃、上端部の温度を１０５０℃に設定した加
熱炉中に、図１の石英管を上部より石英の鍵でつり下げ
る。
させる熱処理操作を説明するための図である。最高温度
を１１２０℃、上端部の温度を１０５０℃に設定した加
熱炉中に、図１の石英管を上部より石英の鍵でつり下げ
る。
【００１２】図３は、本発明の熱処理温度プログラムの
１例を示したグラフである。ＺｎＳｅ多結晶体は、図２
の加熱炉中で６００分かけて１１２０℃まで加熱した
後、炉外に放置して室温まで急冷し、多結晶内の歪みを
増大させた後、図２の加熱配炉に戻して、６００分かけ
て１１２０℃まで加熱し、７２００分間保持して固相成
長させる。その後、１４４０分かけて室温まで冷却して
から結晶を取り出す。
１例を示したグラフである。ＺｎＳｅ多結晶体は、図２
の加熱炉中で６００分かけて１１２０℃まで加熱した
後、炉外に放置して室温まで急冷し、多結晶内の歪みを
増大させた後、図２の加熱配炉に戻して、６００分かけ
て１１２０℃まで加熱し、７２００分間保持して固相成
長させる。その後、１４４０分かけて室温まで冷却して
から結晶を取り出す。
【００１３】図４は、急温度勾配中を通過させて固相成
長させる方法の説明図で、図３の熱処理温度プログラム
の前処理操作で多結晶内に歪みを増加させたＺｎＳｅ多
結晶体が通過する温度勾配炉の温度分布を示したもので
ある。この温度分布は、最高温度を９６０℃に保持し、
前処理済みのＺｎＳｅ多結晶体を２ｍｍ／日のアニーリ
ング速度で通過させ、固相成長させるものである。
長させる方法の説明図で、図３の熱処理温度プログラム
の前処理操作で多結晶内に歪みを増加させたＺｎＳｅ多
結晶体が通過する温度勾配炉の温度分布を示したもので
ある。この温度分布は、最高温度を９６０℃に保持し、
前処理済みのＺｎＳｅ多結晶体を２ｍｍ／日のアニーリ
ング速度で通過させ、固相成長させるものである。
【００１４】上記の加熱と急冷よりなる前処理操作は、
多結晶体内の結晶粒子が僅かに大きくなった時点で急冷
させることにより、動き始めた粒界が不安定な状態で固
定され、結晶内の歪みを増加させるものである。この歪
みは固相成長の駆動力となり単結晶化を促進する。
多結晶体内の結晶粒子が僅かに大きくなった時点で急冷
させることにより、動き始めた粒界が不安定な状態で固
定され、結晶内の歪みを増加させるものである。この歪
みは固相成長の駆動力となり単結晶化を促進する。
【００１５】本発明の前処理工程における加熱温度は、
８００〜１１５０℃、好ましくは１０５０〜１１２０℃
の範囲が適しており、１１５０℃を超えると石英管が破
損するおそれがあり、また、８００℃を下回ると粒子の
成長が不十分となる。なお、急冷は、石英管を炉外に放
置して行う。
８００〜１１５０℃、好ましくは１０５０〜１１２０℃
の範囲が適しており、１１５０℃を超えると石英管が破
損するおそれがあり、また、８００℃を下回ると粒子の
成長が不十分となる。なお、急冷は、石英管を炉外に放
置して行う。
【００１６】前処理操作及び固相成長操作におけるガス
雰囲気は、Ｓｅ又はＺｎを含有するガスを使用すること
ができ、具体的には、Ｓｅガス、Ｚｎガス、Ｈ2 Ｓｅ、
Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等の不活性ガスやＮ2 ガスなどを使用
することができる。これらのガス雰囲気の圧力は、０．
１〜３８００Ｔｏｒｒ、好ましくは１５２０〜３８００
Ｔｏｒｒの範囲が適している。
雰囲気は、Ｓｅ又はＺｎを含有するガスを使用すること
ができ、具体的には、Ｓｅガス、Ｚｎガス、Ｈ2 Ｓｅ、
Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等の不活性ガスやＮ2 ガスなどを使用
することができる。これらのガス雰囲気の圧力は、０．
１〜３８００Ｔｏｒｒ、好ましくは１５２０〜３８００
Ｔｏｒｒの範囲が適している。
【００１７】本発明の固相成長は、一定の高温に保持し
て結晶の育成を図る方法と、急温度勾配中を通過させる
ゾーンアニーリングで結晶の育成を図る方法がある。前
者の方法では、８００〜１１５０℃の範囲で２〜１０日
間、好ましくは１０５０〜１１２０℃の範囲で２〜５日
間加熱処理する。
て結晶の育成を図る方法と、急温度勾配中を通過させる
ゾーンアニーリングで結晶の育成を図る方法がある。前
者の方法では、８００〜１１５０℃の範囲で２〜１０日
間、好ましくは１０５０〜１１２０℃の範囲で２〜５日
間加熱処理する。
【００１８】また、後者の方法では、５０〜２００℃／
ｃｍの温度勾配炉中を、アニーリング速度０．５〜５ｍ
ｍ／日、好ましくは０．５〜２ｍｍ／日で固相成長させ
る。
ｃｍの温度勾配炉中を、アニーリング速度０．５〜５ｍ
ｍ／日、好ましくは０．５〜２ｍｍ／日で固相成長させ
る。
【００１９】
〔実施例１〕ＣＶＤ法で合成したＺｎＳｅ多結晶体（２
０×２０×５０ｍｍ、粒径５０〜１００μｍ）と金属セ
レン（３００ｍｇ：純度６Ｎ）を石英管（３０ｍｍφ×
３００ｍｍ）に入れて１０-5Ｔｏｒｒ以下に真空排気し
たまま、１５０ｍｍの長さで石英キャップと石英管を溶
着封入した。
０×２０×５０ｍｍ、粒径５０〜１００μｍ）と金属セ
レン（３００ｍｇ：純度６Ｎ）を石英管（３０ｍｍφ×
３００ｍｍ）に入れて１０-5Ｔｏｒｒ以下に真空排気し
たまま、１５０ｍｍの長さで石英キャップと石英管を溶
着封入した。
【００２０】この石英管を図２の温度分布を有する加熱
炉内にセットし、図３の熱処理プログラムに沿って、ま
ず、１１２０℃まで６００分かけて加熱した後、炉外に
取り出して放置し、室温まて急冷した。その後、再び、
６００分かけて１１２０℃まで加熱し、そのまま７２０
０分間保持してから、１４００分かけて室温まで冷却
し、石英管から結晶を取り出した。図５は、得られた結
晶を２結晶法で測定した（４００）回折のＸ線ロッキン
グカーブであり、半値幅が８．０６秒と極めて優れた単
結晶であることが分かる。
炉内にセットし、図３の熱処理プログラムに沿って、ま
ず、１１２０℃まで６００分かけて加熱した後、炉外に
取り出して放置し、室温まて急冷した。その後、再び、
６００分かけて１１２０℃まで加熱し、そのまま７２０
０分間保持してから、１４００分かけて室温まで冷却
し、石英管から結晶を取り出した。図５は、得られた結
晶を２結晶法で測定した（４００）回折のＸ線ロッキン
グカーブであり、半値幅が８．０６秒と極めて優れた単
結晶であることが分かる。
【００２１】〔実施例２〕実施例１と同様にして前処理
を施したＺｎＳｅ多結晶体を石英管から取り出し、新た
な石英管（３０ｍｍφ×３００ｍｍ）に入れ、一旦１０
-5Ｔｏｒｒ以下に真空排気した後、高純度Ａｒガスを５
Ｔｏｒｒのガス圧で石英管内に導入し、１５０ｍｍの長
さで石英キャップと石英管を溶着封入した。
を施したＺｎＳｅ多結晶体を石英管から取り出し、新た
な石英管（３０ｍｍφ×３００ｍｍ）に入れ、一旦１０
-5Ｔｏｒｒ以下に真空排気した後、高純度Ａｒガスを５
Ｔｏｒｒのガス圧で石英管内に導入し、１５０ｍｍの長
さで石英キャップと石英管を溶着封入した。
【００２２】この石英管を図４の温度分布（最高温度９
６０℃）を有する加熱炉内にセットし、２ｍｍ／日のア
ニーリング速度で石英管を下降させた。多結晶体が全て
最高温度の部分を通過した後、加熱炉を冷却し、石英管
から結晶を取り出した。得られた結晶を実施例１と同様
にして結晶性を測定したところ、実施例１の結晶とほぼ
同様に優れた単結晶であることが確認された。
６０℃）を有する加熱炉内にセットし、２ｍｍ／日のア
ニーリング速度で石英管を下降させた。多結晶体が全て
最高温度の部分を通過した後、加熱炉を冷却し、石英管
から結晶を取り出した。得られた結晶を実施例１と同様
にして結晶性を測定したところ、実施例１の結晶とほぼ
同様に優れた単結晶であることが確認された。
【００２３】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、固相成長法により良質なＺｎＳｅ単結晶を再現性
よく製造することができ、ＺｎＳｅ系の青色ＬＥＤ，Ｌ
Ｄ用基板としてＺｎＳｅ単結晶を使用することが可能に
なり、前記ＬＥＤ，ＬＤを長寿命化させた。
より、固相成長法により良質なＺｎＳｅ単結晶を再現性
よく製造することができ、ＺｎＳｅ系の青色ＬＥＤ，Ｌ
Ｄ用基板としてＺｎＳｅ単結晶を使用することが可能に
なり、前記ＬＥＤ，ＬＤを長寿命化させた。
【図１】本発明の方法における石英管の封入状態を示し
た図である。
た図である。
【図２】本発明の方法における前処理操作の説明図であ
る。
る。
【図３】本発明の方法における熱処理温度プログラムの
１例を示した図である。
１例を示した図である。
【図４】本発明の方法において、急温度勾配中を通過さ
せる固相成長方法の説明図である。
せる固相成長方法の説明図である。
【図５】実施例１で得た結晶のＸ線回折ロッキングカー
ブを示したグラフである。
ブを示したグラフである。
Claims (4)
- 【請求項１】 ＣＶＤ法で合成したＺｎＳｅ多結晶をＳ
ｅ含有ガス、Ｚｎ含有ガス、不活性ガス、又は、Ｓｅ含
有ガス若しくはＺｎ含有ガスと不活性ガスとの混合ガス
雰囲気中で、結晶粒子が僅かに成長する温度に加熱した
後、急冷させて多結晶体内の歪みを増大させ、その後、
Ｓｅ含有ガス、Ｚｎ含有ガス、不活性ガス、又は、Ｓｅ
含有ガス若しくはＺｎ含有ガスと不活性ガスとの混合ガ
ス雰囲気中で熱処理して固相成長させることを特徴とす
るＺｎＳｅ単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 前記ＺｎＳｅ多結晶を８００〜１１５０
℃まで加熱した後、急冷することを特徴とする請求項１
記載のＺｎＳｅ単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 急冷後の前記ＺｎＳｅ多結晶を８００〜
１１５０℃の範囲の一定の温度に保持して固相成長させ
ることを特徴とする請求項１又は２記載のＺｎＳｅ単結
晶の製造方法。 - 【請求項４】 急冷後の前記ＺｎＳｅ多結晶を、最高温
度を８００〜１１５０℃の範囲の温度とし、５０〜２０
０℃／ｃｍの範囲の急温度勾配中を通過させ、固相成長
させることを特徴とする請求項１又は２記載のＺｎＳｅ
単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10496596A JPH09286697A (ja) | 1996-04-25 | 1996-04-25 | ＺｎＳｅ単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10496596A JPH09286697A (ja) | 1996-04-25 | 1996-04-25 | ＺｎＳｅ単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09286697A true JPH09286697A (ja) | 1997-11-04 |
Family
ID=14394824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10496596A Pending JPH09286697A (ja) | 1996-04-25 | 1996-04-25 | ＺｎＳｅ単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09286697A (ja) |
-
1996
- 1996-04-25 JP JP10496596A patent/JPH09286697A/ja active Pending
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