JPH09295224A - 超硬工具のダイヤモンド膜の被覆方法 - Google Patents

超硬工具のダイヤモンド膜の被覆方法

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JPH09295224A
JPH09295224A JP9007387A JP738797A JPH09295224A JP H09295224 A JPH09295224 A JP H09295224A JP 9007387 A JP9007387 A JP 9007387A JP 738797 A JP738797 A JP 738797A JP H09295224 A JPH09295224 A JP H09295224A
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Wuk-Sung Lee
旭 聖 李
Yong-Jun Baek
泳 俊 白
Kwang-Yong Eun
光 勇 殷
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ダイヤモンド膜と超硬母材との接着力を向上
し、無毒性で、廃棄物処理が簡単な超硬工具のダイヤモ
ンド膜の被覆方法に関する。 【解決手段】 ダイヤモンド膜を超硬工具の表面に蒸着
するとき、母材の表面をNaOHまたはKOH水溶液中
で電解エッチングするか、KMnO4 +KOH水溶液で
化学エッチングした後、前記超硬工具にダイヤモンド膜
を蒸着する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、超硬工具にダイヤ
モンド膜を蒸着させ被覆する方法に係るもので、詳しく
は、ダイヤモンド膜の蒸着前に超硬母材の表面をNaO
H又はKOH水溶液中で電解エッチングするか、又はK
MnO4 +KOH水溶液で化学エッチングして、ダイヤ
モンド膜と超硬母材との接着力を向上させた超硬工具の
ダイヤモンド膜の被覆方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】表面にダイヤモンド膜をコーティングし
た超硬工具は、一般の超硬工具に比べて性能が著しく優
れていることが知られている。
【0003】しかし、このようなダイヤモンド膜がコー
ティングされた超硬工具は、該コーティングされたダイ
ヤモンド膜が工具から剥離すると機能を失ってしまう。
【0004】そして、このような剥離現象は、超硬工具
の表面とダイヤモンド膜間の接着力が不十分なとき発生
するので、該接着力を増大させる研究が盛んに行われ、
その方法の一つとして、超硬工具の表面を化学的溶液に
てエッチング処理する方法がある。
【0005】また、このようなエッチング処理方法に
は、超硬工具の表面の結合相を酸により溶かす方法と、
炭化物相を溶かす方法とが主に用いられている。
【0006】ところで前者の方法は、結合相のコバルト
が、触媒作用によりダイヤモンド膜と超硬工具表面間に
非ダイヤモンド相を形成して接着力を弱化させるため、
コバルト相を所定の深さだけ除去する方法であって、こ
の方法は充分な接着力を維持しえないという短所があ
る。
【0007】一方、後者の方法は、ムラカミ溶液を用い
て炭化物相をエッチングした後、再び前者の方法を用い
てコバルト相をエッチングする方法であって、米国特許
第5236740に記載されるように、フェリシアン化
カリウム10g+水酸化カリウム10g+水100gの
ムラカミ溶液を用いて超硬工具の表面を2分間以上エッ
チングした後、硫酸−過酸化水素溶液を用いて再び5秒
間以上エッチングして、ダイヤモンド膜で被覆された超
硬工具を製造するものである。
【0008】このようなムラカミ溶液を用いる方法にお
いては、次式に示すように、ムラカミ溶液中のフェリシ
アン化カリウムは、KOHと反応して発生期酸素を発生
し、フェリシアン化カリウムは酸化剤として作用して一
般の化学エッチング溶液中で酸化作用を行う成分を除去
し、エッチングを施す試片に電気的ポテンシャルを加え
るのと同様な効果を得ることができる〔Metallography
Principles and practice by George F. Vader Voort,
MacGraw-Hill Book Co. 1984参照〕ものである。
【0009】2K3 Fe(CN)6+2KOH→2K4
e(CN)6+H2 O+1/2 O2
【0010】しかしながら、ムラカミ溶液の構成成分中
のフェリシアン化カリウムの価格は、他成分の水酸化カ
リウムよりも約10倍高価であるのみならず、該フェリ
シアン化カリウムは加熱するか又は酸及び酸の蒸気と接
触すると、極めて有毒なシアン化物のガスを発生し、窒
息死を起こすことがあるので非常に危険である。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、超硬
工具の表面をエッチングするとき、人体に無害な水溶液
を用いて作業の安全を図り、廉価の水溶液を用いて製造
コストを減らしうる、超硬工具のダイヤモンド膜の被覆
方法を提供するものである。
【0012】
【課題を解決するための手段】このような本発明の目的
を達成するため、本発明に係る超硬工具のダイヤモンド
膜の被覆方法においては、本発明のエッチング液により
超硬工具母材の炭化物相をエッチングして表面の粗さを
増加させ、ダイヤモンド膜と超硬工具母材表面間の機械
的結合効果を向上させ、膜の接着力を向上させるもので
ある。
【0013】そこで、本発明に係る超硬工具にダイヤモ
ンド膜を被覆する第1の方法は、被エッチング材に電圧
を印加して超硬工具母材の表面をNaOH又はKOH水
溶液を用いてエッチングした後、該表面にダイヤモンド
膜をコーティングして、超硬工具母材の表面とダイヤモ
ンド膜との接着力を向上させるものである。
【0014】また、本発明に係る超硬工具にダイヤモン
ド膜を被覆する第2の方法は、KMn4 O+KOH水溶
液をエッチング液として用いる方法であって、毒性のあ
るフェリシアン化カリウムの代わりに、KMnO4 を用
いてエッチングを施した後、表面にダイヤモンド膜をコ
ーティングして超硬工具母材の表面とダイヤモンド膜と
の接着力を向上させるものである。
【0015】以下、本発明に係る超硬工具にダイヤモン
ド膜を被覆する方法を説明する。
【0016】先ず、第1の方法は、NaOH又はKOH
水溶液をエッチング溶液に用いて電解エッチングを施す
方法である。このとき、KOH又はNaOHの濃度は5
〜50%にすることが望ましく、超硬工具は陽極に装着
する。電圧及び電流はKOH又はNaOHの濃度によっ
て適切に調節する。
【0017】第2の方法では、KMnO4 +KOH水溶
液を用いて化学エッチングを施すが、このときエッチン
グ液の組成は、KMnO4 5〜30%、KOH 1〜1
5%、H2 O 55〜94%にし、処理時間は1分以上
にする。
【0018】このようなエッチング法は、先ず超硬工具
を蒸留水及びトリクロロエチレンなどを用いて洗浄する
ことが望ましい。本発明により超硬工具の表面をエッチ
ング処理すると、超硬工具の炭化物相が不規則に食刻さ
れて超硬工具の表面粗度が増加し、このように粗度が増
加した超硬工具の表面は、ダイヤモンド膜と機械的結合
効果を奏し、相互間の結合力を増加させる。
【0019】このようにエッチングした超硬工具を再び
蒸留水及びアセトンにて洗浄し、H2 SO4 −H22
混合溶液を用いて5秒間以上エッチングし、コバルト結
合相を除去する。
【0020】その後、この超硬工具を再び蒸留水及びア
セトンにて洗浄し、ダイヤモンド粉末スラリー液を用い
て超音波洗浄器でシーディングを行った後、蒸留水及び
アセトンにて超音波洗浄する。
【0021】次いで、処理を行った超硬工具は一般のダ
イヤモンドコーティング手段によりダイヤモンド膜をコ
ーティングする。
【0022】以下、本発明の実施の形態に対して説明す
る。
【0023】
【実施例】
実施例1 K20 SPGN 120308超硬工具を、蒸留水及
びアセトンを用いて超音波洗浄した。A試片は、20%
硫酸−80%過酸化水素溶液を用いて30秒間エッチン
グし、B試片は、10%KOH水溶液を電解液に用いて
8V、10Aの条件下で15分間電解エッチングを施し
た後、A試片と同様のH2 SO4 +H22 混合溶液で
エッチングした。
【0024】その後、全てのA及びB試片を、蒸留水及
びアセトンで再び洗浄し、0.5μm のダイヤモンド粉
末をエチルアルコールに分散させた溶液で2分間超音波
処理した後、蒸留水及びアセトンで再び洗浄した。
【0025】この二つの試片にマイクロウェーヴ化学蒸
気蒸着法(CVD)を施して、メタン5%、圧力110
torr、基板温度960℃の条件下で50μm の厚さにダ
イヤモンド膜を蒸着した。
【0026】A試片は、蒸着後、常温まで冷却したとき
に膜が基板から剥離されたが、B試片は、剥離されず良
好な接着状態を維持した。
【0027】実施例2 B試片を処理する電解液として、10%KOH水溶液の
代わりに、10%NaOH水溶液を用い、その他は実施
例1と同様な方法で実験した。その結果、実施例1と同
様な結果が得られた。
【0028】実施例3 K20 SPGN 120308超硬工具を蒸留水及び
アセトンにて超音波洗浄し、その後、A試片はいずれの
処理も行わず、B試片はムラカミ溶液で2時間エッチン
グし、C試片はKMnO4 5g及びKOH 10gを蒸
留水100mlに溶かした溶液で2時間エッチングした。
【0029】次いで、B試片及びC試片を蒸留水にて洗
浄した後、20%硫酸−80%過酸化水素溶液で30秒
間エッチングした。
【0030】その後、A、B、C試片の表面粗度を、ス
チルス(stylus)のチップ半径が12μm のプロフィロ
メータにより測定した。該測定した表面粗度は、A試片
がRa 0.08μm 、B試片がRa 0.4μm であ
ったが、C試片はRa 2.0μm であった。
【0031】これら三つの試片を用いて、実施例1と同
じ条件下でダイヤモンド膜を約50μm の厚さに蒸着し
た。
【0032】その結果、A、B試片は冷却後ダイヤモン
ド膜が剥離されたが、C試片は剥離されなかった。
【0033】実施例4 K20 SPGN 120308超硬工具を蒸留水及び
アセトンで超音波洗浄し、A試片は実施例1のA試片と
同様に処理し、B試片はKMnO4 5g及びKOH 1
0gを蒸留水100mlに溶かした溶液に浸して1時間エ
ッチングした。その後、それらA、B試片を蒸留水及び
アセトンで洗浄した後、0.5μm のダイヤモンド粉末
をエタノールに分散させた溶液で2分間超音波処理し、
再び蒸留水及びアセトンにて洗浄した。これら二つの試
片を実施例1と同様な条件下でダイヤモンド膜を50μ
m の厚さに蒸着した。その結果、実施例1と同様な結果
が得られた。
【0034】実施例5 K20 SPGN 120308超硬工具を蒸留水及び
アセトンで超音波洗浄し、A試片は実施例1のA試片と
同様に処理し、B試片はKMnO4 5g及びKOH 1
0gを蒸留水100mlに溶かした溶液に浸して1時間エ
ッチングした。その後、A、B試片を蒸留水及びアセト
ンにて洗浄した後、0.5μm のダイヤモンド粉末をエ
タノールに分散させた溶液で2分間超音波処理し、再び
蒸留水及びアセトンで洗浄した。これら二つの試片を実
施例1と同様な条件でダイヤモンド膜を20μm の厚さ
に蒸着した。
【0035】次いで、これら二つの試片を用いて、A1
−18%のSi合金を被切削材にして切削実験を行っ
た。該切削条件は切削速度=700m/min 、feed=0.
25mm/rev、depth of cut=1mm、被切削材の大きさは
直径120mm、長さ120mmのものを用い、被切削材の
直径が60mmになるまで切削した。
【0036】その結果、B試片は、ダイヤモンド膜の剥
離が発生せずにダイヤモンド膜が漸時摩耗され、4〜5
個の被切削材を加工した後、超硬工具母材の部分が現わ
れた。
【0037】しかし、A試片は、1個の被切削材を加工
する途中に、ダイヤモンド膜が突発的に剥離され、切削
作業が不可能になった。
【0038】
【発明の効果】本発明に係る超硬工具のダイヤモンド膜
の被覆方法においては、用いるエッチング液が従来のム
ラカミ溶液よりもエッチング効果が一層大きく、毒性の
あるフェリシアン化カリウムを含有しないため人体に無
害であり、廃棄物処理が簡単であるという効果がある。
かつKMnO4 の価格はフェリシアン化カリウムの30
%にすぎないので、製造コストが低廉であるという効果
がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C23F 1/28 C23F 1/28 1/40 1/40 C25F 3/02 C25F 3/02 B

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 超硬工具を、NaOH又はKOH水溶
    液を用いて電解エッチングする工程、 該電解エッチングされた超硬工具を、H2 SO4 +H
    22 混合溶液を用いてコバルト結合相をエッチングす
    る工程、 前記エッチングされた超硬工具を、ダイヤモンド粉末
    スラリーでシーディング処理する工程、 前記シーディング処理した超硬工具にダイヤモンド膜
    を蒸着させる工程、を順次行う超硬工具のダイヤモンド
    膜の被覆方法。
  2. 【請求項2】 前記電解エッチング工程のNaOH又は
    KOHの水溶液の濃度が5〜50%である、請求項1記
    載の超硬工具のダイヤモンド膜の被覆方法。
  3. 【請求項3】 超硬工具を、KMnO4 +KOH水溶
    液を用いて化学エッチングする工程、 該化学エッチングされた超硬工具を、H2 SO4 +H
    22 混合溶液を用いてコバルト結合相をエッチングす
    る工程、 該エッチングされた超硬工具を、ダイヤモンド粉末ス
    ラリーでシーディング処理する工程、 該シーディング処理した超硬工具にダイヤモンド膜を
    蒸着させる工程、を順次行う超硬工具のダイヤモンド膜
    の被覆方法。
  4. 【請求項4】 前記KMnO4 +KOH水溶液の組成
    が、KMnO4 5〜30%、KOH 1〜15%、H2
    O 55〜94%である、請求項3記載の超硬工具のダ
    イヤモンド膜の被覆方法。
JP9007387A 1996-04-26 1997-01-20 超硬工具のダイヤモンド膜の被覆方法 Pending JPH09295224A (ja)

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