JPH09296327A - 炭化ケイ素系連続繊維の熱処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】炭化ケイ素系連続繊維を加熱処理した後の巻き
取りを円滑に行える方法を提供する。 【解決手段】炭化ケイ素系連続繊維を耐熱性球状物質中
に埋没させて熱処理した後に、ボビンに巻き取る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は炭化ケイ素系連続繊
維を熱処理する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】炭化ケイ素系繊維は、優れた耐熱性及び
力学的特性を有しており、プラスチックス、セラミック
スのようなマトリックスの強化材として利用されてい
る。炭化ケイ素系連続繊維の上記特性をより改善する方
法も提案されている。

【０００３】提案の方法の一例は、ジャ−ナル・オブ・
マテリアル・サイエンス２６巻９７０ペ−ジ（１９９１
年）に記載されているような、炭化ケイ素系繊維を一酸
化炭素雰囲気中で加熱処理して繊維の強度を向上させる
方法である。また、提案の方法の他の例は、特開平６−
１８４８２８号公報に記載されているような、炭化ケイ
素系繊維をホウ素等の揮発性焼結助剤を含有する雰囲気
中で加熱処理して、繊維の弾性率及び耐熱性をより改善
する方法である。

【０００４】上記の提案の方法において、炭化ケイ素系
繊維を加熱処理して繊維の特性を改善するためには、一
般に長い滞留時間、例えば１時間以上、好ましくは３時
間以上の滞留時間が必要とされる。上記提案の方法を具
体的に操作する具体的手段としては、いくつかの方法が
考えられる。

【０００５】その一つは、ボビンから連続繊維を巻き戻
し、加熱処理装置に導入し、処理繊維をボビンに巻き取
る方法である。この方法では、加熱処理に要する長い滞
留時間のため、処理効率が著しく悪くなる。

【０００６】別の方法は、連続繊維をボビンから巻き戻
して耐熱性の管に巻き取った形態で加熱処理する方法で
ある。この場合には、連続繊維の巻き戻しを容易にする
ために付着させているサイジング剤が加熱処理中に熱分
解してしまい、加熱処理の後にボビンに巻き取る際に、
処理繊維がもつれ合って巻き取りが困難になり、糸切れ
を起こすことがある。

【０００７】さらに別の方法として、連続繊維を耐熱性
の受器の上にル−プ状に配置して加熱処理する方法が考
えられる。この場合にも、上記第二の方法と同様に、、
サイジング剤の熱分解によって、処理繊維を受器からボ
ビンに巻き取る際に処理繊維がもつれ合って巻き取りが
困難になると共に、糸切れを起こすことがある。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、炭化ケイ素
系連続繊維を加熱処理してその特性を改善する際に、加
熱処理後の連続繊維のボビンへの巻き取りを、糸切れの
問題なく、円滑に行うことができる方法を提供する。

【０００９】

【課題を解決するために手段】本発明によれば、炭化ケ
イ素系連続繊維を耐熱性球状物質中に埋没させて熱処理
することを特徴とする炭化ケイ素系連続繊維の熱処理方
法が提供される。

【００１０】本発明で用いられる炭化ケイ素系繊維の具
体例としては、炭素−ケイ素−酸素から構成される炭化
ケイ素繊維、例えば、日本カ−ボン製のニカロン（登録
商標）、炭素−チタン及び／又はジルコニウム−ケイ素
−酸素から構成される炭化ケイ素繊維、例えば、宇部興
産製のチラノ繊維（登録商標）が挙げられる。

【００１１】上記の炭化ケイ素系繊維は、ポリカルボシ
ラン、ポリチタノカルボシランあるはポリジルコノカル
ボシランのような有機ケイ素重合体を紡糸し、紡糸繊維
を酸素含有ガス雰囲気中での加熱あるいは電離放射線維
の照射によって不融化し、不融化繊維を一般的には１０
００〜１４００℃の範囲に温度に加熱することによって
調製することができる。

【００１２】本発明で用いられる耐熱性球状物質は、本
発明における加熱処理温度においてその形状を保持する
に充分な耐熱性を有し、かつ、炭化ケイ素系繊維と反応
しないものから選択される。その材質については特別の
制限はないが、通常は、アルミナ、炭化ケイ素、窒化ケ
イ素のようなセラミックス、黒鉛が挙げられる。これら
の中でも、黒鉛は比重が１．６〜１．８と最も小さく、
炭化ケイ素系連続繊維を加熱処理した後に、ボビンに巻
き取る際に、加熱処理繊維に損傷を与える可能性が殆ど
ないので、好ましく使用されうる。

【００１３】耐熱性球状物質の直径は０．１〜２ｍｍの
範囲であることが好ましい。その直径が０．１ｍｍより
小さくなると、炭化ケイ素系繊維を構成するフィラメン
トの間に耐熱性球状物質が入り込み、加熱処理後の繊維
からの除去が困難になる。逆に、その直径が２ｍｍより
大きくなると、耐熱性球状物質１個１個の重量が大きく
なり、炭化ケイ素系繊維に損傷を与える恐れがある。

【００１４】本発明の一態様においては、炭化ケイ素系
連続繊維がボビンから巻き戻されて加熱処理用の受器に
入れられる。この際に、連続繊維の一端は加熱処理後の
連続繊維のボビンへの巻き取りを容易にするために、受
器の外に出しておくことが好ましい。。ついで、この受
器に耐熱性球状物質が入れられる。耐熱性球状物質は連
続繊維の間隙に入り込んでいく。耐熱性球状物質は、加
熱処理をする際に、連続繊維が隠れる程度に受器に充填
されていることが好ましい。受器の材質は、加熱処理温
度において形状を保持し、かつ炭化ケイ素系繊維と反応
しないものであればよいが、一般にはセラミックス又は
黒鉛である。

【００１５】ついで、炭化ケイ素系連続繊維及び耐熱性
球状物質が充填された受器が加熱処理装置、例えば加熱
炉に仕込まれ、炭化ケイ素系連続繊維の加熱処理が行わ
れる。加熱処理装置内の雰囲気は、処理の目的によって
適宜選択される。

【００１６】主として炭化ケイ素系連続繊維の表面に炭
素の被覆層を形成し、かつ強度を改善する場合には、一
酸化炭素含有ガスの雰囲気とすることが好ましい。加熱
処理温度は通常１２００〜１５００℃の範囲である。加
熱時間に通常３〜５時間である。

【００１７】炭化ケイ素系連続繊維の弾性率及び耐熱性
をより向上させる場合には、炭化ケイ素の焼結助剤であ
り、加熱処理温度で揮発する物質の雰囲気とすることが
好ましい。この揮発性の焼結助剤の例としては、鉄、マ
グネシウム、リチウム、ベリリウム、ホウ素、アルミニ
ウム、トリウム、イットリウム、ランタン及びセリウム
の化合物が挙げられる。これらの中でも、ホウ素、酸化
ホウ素のようなホウ素化合物、アルミニウム及び酸化ア
ルミニウムのようなアルミニウム化合物が好ましく使用
される。揮発性焼結助剤雰囲気中で炭化ケイ素系連続繊
維を加熱する温度は通常１５００〜２０００℃であり、
加熱時間は通常１〜１０時間である。

【００１８】加熱処理が終了した後、処理繊維はボビン
に巻き取られる。前記したように、加熱処理に先立っ
て、炭化ケイ素系連続繊維の一端を受器の外に出してお
くと、処理繊維のボビンへの巻き取りにあたり、頭出し
が容易になる。

【００１９】本発明においては、処理繊維のボビンへの
巻き取りの際に、受器に入れられた耐熱性球状物質のた
めに、処理繊維がもつれ合うことがなく、糸切れの発生
も抑制される。

【００２０】

【実施例】

実施例１ 宇部興産製のチラノ繊維（登録商標）（平均フィラメン
ト径１１μｍ、１６００フィラメント／束、長さ１００
０ｍ、引張強度３３０ｋｇ／ｍｍ² ）を、直径３００ｍ
ｍ、深さ５０ｍｍの黒鉛製の受器内にボビンから巻き戻
しながら落とし、その後、直径０．３ｍｍの黒鉛製ビ−
ズを受器に繊維が隠れるまで入れた。その際、繊維の一
端を受器の外に出しておいた。

【００２１】繊維及び黒鉛製ビ−ズが仕込まれた受器を
１０段積み重ね、電気炉中に仕込み、炉内の雰囲気を一
酸化炭素で置換した。一酸化炭素を炉内に０．５ｍ³ ／
時間で流しながら４００℃／時間の昇温速度で１４００
℃まで昇温し、同温度に３時間保持して加熱処理した。

【００２２】電気炉を放冷した後、受器の外に出してお
いた繊維の一端を利用して、受器から繊維を引き上げ紙
管に巻き取った。１０００ｍの繊維すべてを、繊維がも
つれ合うことなく、また繊維が切断することなく、巻き
取ることができた。加熱処理繊維の引張強度は３９５ｋ
ｇ／ｍｍ² であった。

【００２３】比較例１ 黒鉛製ビ−ズを受器に入れなかった以外は実施例１と同
様の方法を繰り返した。加熱処理繊維を紙管に巻き取ろ
うとしたところ、数ｍ巻き取るたびに繊維がもつれ合
い、その都度もつれを解きほぐなければならなかった。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】炭化ケイ素系連続繊維を耐熱性球状物質中
   に埋没させて熱処理することを特徴とする炭化ケイ素系
   連続繊維の熱処理方法。
2. 【請求項２】熱処理雰囲気が一酸化炭素含有ガスからな
   ることを特徴とする請求項１の熱処理方法。
3. 【請求項３】熱処理雰囲気が揮発性の炭化ケイ素焼結助
   剤含有ガスからなることを特徴とする請求項１の熱処理
   方法。
4. 【請求項４】耐熱性球状物質が球状黒鉛であることを特
   徴とする請求項１の熱処理方法。
5. 【請求項５】耐熱性球状物質の直径が０．１〜２ｍｍの
   範囲であることを特徴とする請求項１の熱処理方法。