JPH08246250A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維の製造方法Info
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- JPH08246250A JPH08246250A JP5271995A JP5271995A JPH08246250A JP H08246250 A JPH08246250 A JP H08246250A JP 5271995 A JP5271995 A JP 5271995A JP 5271995 A JP5271995 A JP 5271995A JP H08246250 A JPH08246250 A JP H08246250A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】シリコーン系油剤を付与せしめた前駆体繊維
を、２００〜４００℃の活性雰囲気中で酸化処理し、次
いで不活性雰囲気中で炭素化処理する炭素繊維の製造方
法において、酸化処理途中にある糸条を案内するローラ
ーの表面温度を１５０℃以下として酸化処理することを
特徴とする炭素繊維の製造方法。 【効果】酸化処理工程のローラーに付着するシリコーン
系油剤のガム状物が大幅に減少し、ひいては、糸切れ、
毛羽による欠陥を改善し、しかも高品質の炭素繊維を製
造することが可能となる。
を、２００〜４００℃の活性雰囲気中で酸化処理し、次
いで不活性雰囲気中で炭素化処理する炭素繊維の製造方
法において、酸化処理途中にある糸条を案内するローラ
ーの表面温度を１５０℃以下として酸化処理することを
特徴とする炭素繊維の製造方法。 【効果】酸化処理工程のローラーに付着するシリコーン
系油剤のガム状物が大幅に減少し、ひいては、糸切れ、
毛羽による欠陥を改善し、しかも高品質の炭素繊維を製
造することが可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素繊維の製造方法、
特に、品質に優れた炭素繊維を製造するのに好適である
とともに、炭素繊維の製造に際して工程通過性が著しく
改善された炭素繊維を製造する方法に関する。
特に、品質に優れた炭素繊維を製造するのに好適である
とともに、炭素繊維の製造に際して工程通過性が著しく
改善された炭素繊維を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維はその前駆体であるアクリル
系、レーヨン系、ピッチ系、あるいはポリビニル系繊維
を紡糸し、２００〜４００℃酸化性雰囲気中で加熱焼成
して、酸化繊維に転換する酸化処理工程を通過した後、
窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性雰囲気中で３００
〜３０００℃に加熱して炭化、黒鉛化する炭化、黒鉛化
工程を経ることで得られており、複合材料強化繊維や電
気特性を生かした用途などに幅広く利用されている。
系、レーヨン系、ピッチ系、あるいはポリビニル系繊維
を紡糸し、２００〜４００℃酸化性雰囲気中で加熱焼成
して、酸化繊維に転換する酸化処理工程を通過した後、
窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性雰囲気中で３００
〜３０００℃に加熱して炭化、黒鉛化する炭化、黒鉛化
工程を経ることで得られており、複合材料強化繊維や電
気特性を生かした用途などに幅広く利用されている。
【０００３】特にアクリル系やピッチ系の炭素繊維製造
工程で原糸油剤としてシリコーン化合物を使用すると、
単繊維同志の融着を防止し優れた物性が得られることが
知られている。
工程で原糸油剤としてシリコーン化合物を使用すると、
単繊維同志の融着を防止し優れた物性が得られることが
知られている。
【０００４】例えば、特開昭６０−１８５８７９号公報
には、アミノ変性基を有したオルガノポリシロキサン油
剤が開示されている。しかしながら、この様なシリコン
系油剤を用いて、特に長時間操業を行う場合などには、
製糸工程、酸化処理工程で油剤が一部脱落する問題があ
った。この脱落物は工程途中において単繊維をローラー
やガイドに粘着させ、糸切れや毛羽等を誘発し、工程通
過性を阻む大きな原因となるとともに、品位や物性を低
下させる原因ともなった。この脱落物は工程に与えられ
る熱の影響を受け、特に２００〜４００℃の活性雰囲気
中で酸化処理する工程では、半固形化し、且つ、粘着性
を帯びてローラー上にガム状物（以下、ガムという）と
なって付着し運転時間に伴い、このガム付着が増加する
ため、上記の糸切れや毛羽の誘発およびそれに伴う物性
の低下が著しくなる問題があった。
には、アミノ変性基を有したオルガノポリシロキサン油
剤が開示されている。しかしながら、この様なシリコン
系油剤を用いて、特に長時間操業を行う場合などには、
製糸工程、酸化処理工程で油剤が一部脱落する問題があ
った。この脱落物は工程途中において単繊維をローラー
やガイドに粘着させ、糸切れや毛羽等を誘発し、工程通
過性を阻む大きな原因となるとともに、品位や物性を低
下させる原因ともなった。この脱落物は工程に与えられ
る熱の影響を受け、特に２００〜４００℃の活性雰囲気
中で酸化処理する工程では、半固形化し、且つ、粘着性
を帯びてローラー上にガム状物（以下、ガムという）と
なって付着し運転時間に伴い、このガム付着が増加する
ため、上記の糸切れや毛羽の誘発およびそれに伴う物性
の低下が著しくなる問題があった。
【０００５】これらの対策として、例えば特開平３−１
６７３６８号公報の自動布送り装置によるガムの拭き取
り方法があるが、この方法では、拭き取り装置をローラ
ーに接触させるため、酸化処理設備が大型化しコストア
ップとなる。また、糸条数が多い設備ではローラーの長
さが長くなり、拭き取り装置とローラーの接触がローラ
ーの長さ方向に不均一となり、ガムを効果的に除去でき
ない等の問題があり、未解決のままであった。
６７３６８号公報の自動布送り装置によるガムの拭き取
り方法があるが、この方法では、拭き取り装置をローラ
ーに接触させるため、酸化処理設備が大型化しコストア
ップとなる。また、糸条数が多い設備ではローラーの長
さが長くなり、拭き取り装置とローラーの接触がローラ
ーの長さ方向に不均一となり、ガムを効果的に除去でき
ない等の問題があり、未解決のままであった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、炭素
繊維の製造過程である、酸化処理工程において、油剤に
由来するシリコーン化合物のローラー表面へのガム状化
を減少し、工程通過性を改善し、高品位で同時に物性の
優れた炭素繊維を得ることができる炭素繊維の製造方法
を提供することにある。
繊維の製造過程である、酸化処理工程において、油剤に
由来するシリコーン化合物のローラー表面へのガム状化
を減少し、工程通過性を改善し、高品位で同時に物性の
優れた炭素繊維を得ることができる炭素繊維の製造方法
を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の炭素繊維の製造
方法は、前記課題を達成するために、次の構成を有す
る。すなわち、シリコーン系油剤を付与せしめた前駆体
繊維を、２００〜４００℃の活性雰囲気中で酸化処理
し、次いで不活性雰囲気中で炭素化処理する炭素繊維の
製造方法において、酸化処理途中にある糸条を案内する
ローラーの表面温度を１５０℃以下として酸化処理する
ことを特徴とする炭素繊維の製造方法である。
方法は、前記課題を達成するために、次の構成を有す
る。すなわち、シリコーン系油剤を付与せしめた前駆体
繊維を、２００〜４００℃の活性雰囲気中で酸化処理
し、次いで不活性雰囲気中で炭素化処理する炭素繊維の
製造方法において、酸化処理途中にある糸条を案内する
ローラーの表面温度を１５０℃以下として酸化処理する
ことを特徴とする炭素繊維の製造方法である。
【０００８】以下、本発明について詳細に説明する。
【０００９】本発明には、炭素繊維の前駆体繊維として
は、アクリル系、レーヨン系、ピッチ系、またはポリビ
ニル系などの繊維を適用することができる。特に、アク
リル系繊維を前駆体繊維とした炭素繊維は、優れた機械
的特性を有するため本発明において好ましく用いられ
る。
は、アクリル系、レーヨン系、ピッチ系、またはポリビ
ニル系などの繊維を適用することができる。特に、アク
リル系繊維を前駆体繊維とした炭素繊維は、優れた機械
的特性を有するため本発明において好ましく用いられ
る。
【００１０】かかる前駆体繊維には、引き続く酸化処理
工程における単繊維同志の融着を防止し、得られる炭素
繊維の物性を優れたものとするため、シリコーン系油剤
が付与される。
工程における単繊維同志の融着を防止し、得られる炭素
繊維の物性を優れたものとするため、シリコーン系油剤
が付与される。
【００１１】本発明でいうシリコーン系油剤とは、オル
ガノポリシロキサンを基本骨格とした化合物からなるも
のであり、かかる化合物としては、例えば、反応性の高
いものとしてアミノ変性シリコーン系、アミド変性シリ
コーン系、エポキシ変性シリコーン系、カルボキシル変
性シリコーン系、カルビノール変性シリコーン系、メル
カプト変性シリコーン系、フェノール変性シリコーン系
などを、また、比較的反応性の低いものとしてはポリエ
ーテル変性シリコーン系、アルキル変性シリコーン系、
フッ素変性シリコーン系などのものを挙げることができ
る。いずれにおいても本発明の効果を奏し得るが、特に
ガムの発生しやすい反応性の高い変性シリコーン、特に
アミノ変性シリコーン系化合物を含有する油剤におい
て、特に顕著な効果を奏する。
ガノポリシロキサンを基本骨格とした化合物からなるも
のであり、かかる化合物としては、例えば、反応性の高
いものとしてアミノ変性シリコーン系、アミド変性シリ
コーン系、エポキシ変性シリコーン系、カルボキシル変
性シリコーン系、カルビノール変性シリコーン系、メル
カプト変性シリコーン系、フェノール変性シリコーン系
などを、また、比較的反応性の低いものとしてはポリエ
ーテル変性シリコーン系、アルキル変性シリコーン系、
フッ素変性シリコーン系などのものを挙げることができ
る。いずれにおいても本発明の効果を奏し得るが、特に
ガムの発生しやすい反応性の高い変性シリコーン、特に
アミノ変性シリコーン系化合物を含有する油剤におい
て、特に顕著な効果を奏する。
【００１２】シリコーン系油剤が付与された前駆体繊維
を、２００〜４００℃の酸化性雰囲気中、例えば空気中
で加熱する、いわゆる酸化処理を行なって、酸化繊維に
転換せしめる。酸化処理は、アクリル系繊維を前駆体と
する炭素繊維の製造においては、耐炎化処理と呼ばれる
こともあり、ピッチ系繊維を前駆体とする炭素繊維の製
造においては、不融化処理と呼ばれることもある。前駆
体がアクリル系繊維である場合には、酸化雰囲気の温度
は２００〜２８０℃であることが好ましい。ここで、酸
化処理工程に糸条を案内するローラーの表面温度を１５
０℃以下、好ましくは１４０℃以下とするのである。
を、２００〜４００℃の酸化性雰囲気中、例えば空気中
で加熱する、いわゆる酸化処理を行なって、酸化繊維に
転換せしめる。酸化処理は、アクリル系繊維を前駆体と
する炭素繊維の製造においては、耐炎化処理と呼ばれる
こともあり、ピッチ系繊維を前駆体とする炭素繊維の製
造においては、不融化処理と呼ばれることもある。前駆
体がアクリル系繊維である場合には、酸化雰囲気の温度
は２００〜２８０℃であることが好ましい。ここで、酸
化処理工程に糸条を案内するローラーの表面温度を１５
０℃以下、好ましくは１４０℃以下とするのである。
【００１３】シリコーン系油剤のガム状化は、一般に架
橋反応による３次元樹脂化が原因と考えられ、熱、空気
中の炭酸ガス、酸素などによって加速される性質を持
つ。そのため、２００〜４００℃の活性雰囲気中で加熱
する酸化処理の工程では、従来、酸化処理途中にある糸
条を案内するローラーの表面でのシリコーン系油剤のガ
ム状化が著しくなり、糸切れや糸条の毛羽発生および得
られる炭素繊維の機械的物性が低下するなどの問題があ
った。
橋反応による３次元樹脂化が原因と考えられ、熱、空気
中の炭酸ガス、酸素などによって加速される性質を持
つ。そのため、２００〜４００℃の活性雰囲気中で加熱
する酸化処理の工程では、従来、酸化処理途中にある糸
条を案内するローラーの表面でのシリコーン系油剤のガ
ム状化が著しくなり、糸切れや糸条の毛羽発生および得
られる炭素繊維の機械的物性が低下するなどの問題があ
った。
【００１４】かかるローラーの表面温度が１５０℃より
高いと該ローラーへのガムの付着が極めて多くなり、ロ
ーラーへの糸条の巻き付きが多くなる。
高いと該ローラーへのガムの付着が極めて多くなり、ロ
ーラーへの糸条の巻き付きが多くなる。
【００１５】酸化処理工程において糸条を案内するロー
ラーの中でも、酸化処理工程における熱処理が初期の段
階の糸条、より具体的には、酸化性雰囲気中での熱処理
時間が５分以内の糸条が接触するローラーの表面温度が
１５０℃以下であるのが好ましい。特に前駆体がアクリ
ル系繊維の場合には、耐炎化処理炉内温度が２００〜２
８０℃での熱処理時間が５分以内の糸条が接触するロー
ラーの表面温度をかかる温度範囲とすることが好まし
い。
ラーの中でも、酸化処理工程における熱処理が初期の段
階の糸条、より具体的には、酸化性雰囲気中での熱処理
時間が５分以内の糸条が接触するローラーの表面温度が
１５０℃以下であるのが好ましい。特に前駆体がアクリ
ル系繊維の場合には、耐炎化処理炉内温度が２００〜２
８０℃での熱処理時間が５分以内の糸条が接触するロー
ラーの表面温度をかかる温度範囲とすることが好まし
い。
【００１６】一方、かかるローラーの表面温度があまり
低すぎても、該ローラー表面温度をコントロールするた
めの装置の規模が拡大し、製造コストが高騰する要因と
もなり、また、該ローラー上での糸条の温度が低下する
ため、耐炎化度などの酸化処理の程度が低下して、収率
が低下する場合などもあるので、酸化処理途中にある糸
条を案内するローラーの表面温度は、好ましくは２０℃
以上であるのが良い。酸化処理工程のローラーの表面温
度を上記範囲に制御する方法としては、電気式ファン等
により大気をローラーに吹き付ける方法や、冷却用の冷
却水等の溶媒をローラーの内部に注入する冷却ローラー
方式等が挙げられる。冷却水等の溶媒をローラーの内部
に注入する冷却ローラー方式では、該溶媒の循環設備等
が必要となり、設備が大型化するなど、製造コストが高
騰する要因ともなるので、好ましくは、電気式ファン等
により大気をローラーに吹き付ける方法を採用するのが
良い。
低すぎても、該ローラー表面温度をコントロールするた
めの装置の規模が拡大し、製造コストが高騰する要因と
もなり、また、該ローラー上での糸条の温度が低下する
ため、耐炎化度などの酸化処理の程度が低下して、収率
が低下する場合などもあるので、酸化処理途中にある糸
条を案内するローラーの表面温度は、好ましくは２０℃
以上であるのが良い。酸化処理工程のローラーの表面温
度を上記範囲に制御する方法としては、電気式ファン等
により大気をローラーに吹き付ける方法や、冷却用の冷
却水等の溶媒をローラーの内部に注入する冷却ローラー
方式等が挙げられる。冷却水等の溶媒をローラーの内部
に注入する冷却ローラー方式では、該溶媒の循環設備等
が必要となり、設備が大型化するなど、製造コストが高
騰する要因ともなるので、好ましくは、電気式ファン等
により大気をローラーに吹き付ける方法を採用するのが
良い。
【００１７】本発明が適用できる酸化処理炉としては、
上記要件を満たす限り、酸化処理工程に糸条を案内する
ローラーを加熱炉の外部に配置した、いわゆる炉外ロー
ラー炉方式でも良いし、かかるローラーを加熱炉の中に
設置した、いわゆる炉内ローラー炉方式でも良い。しか
し、炉内ローラー炉方式では、ローラーの表面温度が高
くなり易く、かかるローラーの表面温度を前記範囲とす
るためには、冷却装置の規模が拡大するなど、製造コス
トが高騰する要因ともなるので、好ましくは、炉外ロー
ラー炉方式の酸化処理炉とするのが良い。
上記要件を満たす限り、酸化処理工程に糸条を案内する
ローラーを加熱炉の外部に配置した、いわゆる炉外ロー
ラー炉方式でも良いし、かかるローラーを加熱炉の中に
設置した、いわゆる炉内ローラー炉方式でも良い。しか
し、炉内ローラー炉方式では、ローラーの表面温度が高
くなり易く、かかるローラーの表面温度を前記範囲とす
るためには、冷却装置の規模が拡大するなど、製造コス
トが高騰する要因ともなるので、好ましくは、炉外ロー
ラー炉方式の酸化処理炉とするのが良い。
【００１８】このようにして酸化処理された糸条は、窒
素、アルゴン、ヘリウム等の不活性雰囲気中で３００〜
２０００℃に加熱する、いわゆる炭化工程を経ることで
炭素繊維となされる。さらに、かかる炭素繊維は、窒
素、アルゴン、ヘリウム等の不活性雰囲気中で２０００
〜３０００℃に加熱する、いわゆる黒鉛化工程を経て黒
鉛化繊維となされても良い。
素、アルゴン、ヘリウム等の不活性雰囲気中で３００〜
２０００℃に加熱する、いわゆる炭化工程を経ることで
炭素繊維となされる。さらに、かかる炭素繊維は、窒
素、アルゴン、ヘリウム等の不活性雰囲気中で２０００
〜３０００℃に加熱する、いわゆる黒鉛化工程を経て黒
鉛化繊維となされても良い。
【００１９】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに具体的に
説明する。
説明する。
【００２０】アミノ変性シリコーン系化合物を含むシリ
コーン系油剤を１．０重量％付与したアクリル系繊維
を、１００糸条並行して走行せしめ、耐炎化炉内の平均
温度が２６０℃である熱風循環方式による空気中で加熱
して耐炎化した後、窒素中で、最高温度１３００℃に加
熱し炭化した。耐炎化炉としては炉外ローラー炉方式を
用いた。かかる耐炎化処理において、熱処理時間が５分
以内である糸条が接触するローラーに、電気式ファンで
空気を吹き付け、該空気の風量および温度を変えて、ロ
ーラーの表面温度を制御した。
コーン系油剤を１．０重量％付与したアクリル系繊維
を、１００糸条並行して走行せしめ、耐炎化炉内の平均
温度が２６０℃である熱風循環方式による空気中で加熱
して耐炎化した後、窒素中で、最高温度１３００℃に加
熱し炭化した。耐炎化炉としては炉外ローラー炉方式を
用いた。かかる耐炎化処理において、熱処理時間が５分
以内である糸条が接触するローラーに、電気式ファンで
空気を吹き付け、該空気の風量および温度を変えて、ロ
ーラーの表面温度を制御した。
【００２１】ここで、１時間運転を続けた後、表面温度
を制御したローラーの表面に蓄積された１糸条１ローラ
ーあたりのガムの重量を測定した。また、同条件で連続
運転したときの１日あたりの糸切れ頻度、および得られ
た炭素繊維の毛羽および物性についても評価した。な
お、炭素繊維の毛羽はその１０ｍを目視により観察した
ときの毛羽個数で、また、炭素繊維の物性（強度）はＪ
ＩＳ Ｒ−７６０１に準じて測定したエポキシ樹脂含浸
ストランドでの物性であり、測定回数ｎ＝１０の平均か
ら求めたものである。結果を表１に示す。
を制御したローラーの表面に蓄積された１糸条１ローラ
ーあたりのガムの重量を測定した。また、同条件で連続
運転したときの１日あたりの糸切れ頻度、および得られ
た炭素繊維の毛羽および物性についても評価した。な
お、炭素繊維の毛羽はその１０ｍを目視により観察した
ときの毛羽個数で、また、炭素繊維の物性（強度）はＪ
ＩＳ Ｒ−７６０１に準じて測定したエポキシ樹脂含浸
ストランドでの物性であり、測定回数ｎ＝１０の平均か
ら求めたものである。結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、耐炎化工程
のローラーに付着するシリコーン系油剤のガム状物が大
幅に減少し、ひいては、糸切れ、毛羽による欠陥を改善
し、しかも高品質の炭素繊維を製造することが可能とな
る。
のローラーに付着するシリコーン系油剤のガム状物が大
幅に減少し、ひいては、糸切れ、毛羽による欠陥を改善
し、しかも高品質の炭素繊維を製造することが可能とな
る。
Claims (3)
- 【請求項１】シリコーン系油剤を付与せしめた前駆体繊
維を、２００〜４００℃の活性雰囲気中で酸化処理し、
次いで不活性雰囲気中で炭化処理する炭素繊維の製造方
法において、酸化処理途中にある糸条を案内するローラ
ーの表面温度を１５０℃以下として酸化処理することを
特徴とする炭素繊維の製造方法。 - 【請求項２】シリコーン系油剤がアミノ変性シリコーン
からなることを特徴とする請求項１記載の炭素繊維の製
造方法。 - 【請求項３】前駆体繊維がアクリル系繊維であることを
特徴とする請求項１記載の炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5271995A JPH08246250A (ja) | 1995-03-13 | 1995-03-13 | 炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5271995A JPH08246250A (ja) | 1995-03-13 | 1995-03-13 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08246250A true JPH08246250A (ja) | 1996-09-24 |
Family
ID=12922736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5271995A Pending JPH08246250A (ja) | 1995-03-13 | 1995-03-13 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08246250A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006152458A (ja) * | 2004-11-25 | 2006-06-15 | Toho Tenax Co Ltd | 耐炎化繊維の製造方法 |
| JP2008063705A (ja) * | 2006-09-11 | 2008-03-21 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤 |
-
1995
- 1995-03-13 JP JP5271995A patent/JPH08246250A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006152458A (ja) * | 2004-11-25 | 2006-06-15 | Toho Tenax Co Ltd | 耐炎化繊維の製造方法 |
| JP2008063705A (ja) * | 2006-09-11 | 2008-03-21 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤 |
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