JPH09301773A

JPH09301773A - 工具用窒化珪素焼結体

Info

Publication number: JPH09301773A
Application number: JP9082354A
Authority: JP
Inventors: Tetsuya Kashiwagi; 哲哉柏木; Masaru Matsubara; 優松原
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 1996-03-13
Filing date: 1997-03-13
Publication date: 1997-11-25

Abstract

(57)【要約】【課題】気孔率が低く、特に高温における耐摩耗性及
び耐欠損性に優れ、切削工具用等に好適な工具用窒化珪
素焼結体を提供する。【解決手段】窒化珪素焼結体を１００重量％とした場
合に、０．１６〜２．１重量％のマグネシウム元素及び
０．７〜４．８重量％のイッテルビウム元素を含有し、
これらマグネシウム元素とイッテルビウム元素との合計
量が６．２重量％以下である工具用窒化珪素焼結体を得
る。また、原料混合に使用する酸化アルミニウム製の混
合用具から混入する０．６４重量％以下、特に０．３２
重量％以上のアルミニウム元素を含む工具用窒化珪素焼
結体を得る。この焼結体は、粒径の大きいβ−Ｓｉ₃Ｎ
₄が特定量以下であり、マイクロクラックを生じ難い。
また、表面に、Ａｌ₂Ｏ₃、ＡｌＯＮ、ＴｉＮ、等から
なる複数層のコーティング層を有する場合は、特に、耐
摩耗性等に優れる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、特に高温における
耐摩耗性等に優れ、機械工作工具、特に切削工具用とし
て好適な工具用窒化珪素焼結体に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、窒化珪素焼結体は、耐熱性、
耐熱衝撃性及び耐摩耗性等に優れることから、各種の熱
機関用構造材料及び切削工具用材料などとしての応用が
進められている。しかし、窒化珪素は耐熱性が高いだけ
に焼結が容易ではなく、一般に焼結助剤を用いて焼成さ
れる。この焼結助剤は、通常は酸化物であり、焼結体中
では窒化珪素の分解温度より低い軟化点の粒界ガラス相
として存在している。そのため高温では粒界ガラス相が
軟化し、高温硬度など、焼結体の高温特性、例えば耐摩
耗性等の低下を引き起こすという問題がある。

【０００３】上記の問題を解決するため、従来より、軟
化点の高いガラス相を形成する目的で融点の高い焼結助
剤を使用することが提案されている（特開平４−２０９
７６３号公報、特開平４−２４０１６２号、米国特許明
細書第５３８２２７３号）。また、焼結助剤の総量を低
減して、生成する粒界ガラス相を減少させることも有効
である。しかし、一般的に、融点の高い焼結助剤を使用
した場合は、融点の低い焼結助剤を用いた場合に比べて
焼結性は劣る。そのため融点の高い焼結助剤を使用して
緻密な焼結体を得るためには、高温特性をある程度犠牲
にしてでも、焼結助剤の総量は多くせざるを得ない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決するものであり、融点の高い焼結助剤成分を含
有させ、しかもその含有量が従来に比べて少量であって
も、緻密であり、且つ特に高温における耐摩耗性等、高
温特性に優れた工具用窒化珪素焼結体を提供することを
課題とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】窒化珪素の焼成に使用さ
れる焼結助剤の中で、軟化点の高い粒界ガラス相を形成
するものとして、一般に希土類元素の酸化物がよく知ら
れている。希土類元素は互いにその化学的性質が似てい
るため、希土類元素として一まとめにして扱われること
も多い。しかし、窒化珪素の焼結助剤として考えた場
合、焼結性も異なり、また、得られる焼結体の特性も必
ずしも近似したものとはならない。

【０００６】本発明者らは、特に焼結性及び得られる焼
結体の工具材料等としての耐摩耗性などに着目して、最
適な希土類元素の選択を進めた。その結果、焼結助剤成
分としてマグネシウム成分とイッテルビウム成分とを含
有する焼結体とすることにより、それらの含有量が比較
的少量であっても、緻密であって、且つ耐摩耗性等に優
れる焼結体となることを見出した。

【０００７】第１発明の工具用窒化珪素焼結体は、マグ
ネシウム元素及びイッテルビウム元素を含む窒化珪素焼
結体において、該窒化珪素焼結体を１００重量％とした
場合に、上記マグネシウム元素及び上記イッテルビウム
元素は、それぞれ０．１６〜２．０重量％及び０．７〜
４．８５重量％であり、且つ上記マグネシウム元素と上
記イッテルビウム元素との合計量は、６．２重量％以下
であることを特徴とする。尚、この第１発明の工具用窒
化珪素焼結体は、酸素元素を含んでいてもよいし、含ん
でいないものであってもよい。また、極く微量の酸素元
素を含むものであってもよい。

【０００８】また、第５発明の工具用窒化珪素焼結体
は、マグネシウム成分及びイッテルビウム成分を含む窒
化珪素焼結体において、該窒化珪素焼結体を１００体積
％とした場合に、上記マグネシウム成分及び上記イッテ
ルビウム成分は、酸化物に換算して、それぞれ０．２５
〜３．０体積％及び０．３〜２．０体積％であり、且つ
上記マグネシウム成分と上記イッテルビウム成分との合
計量は、４．０体積％以下であることを特徴とする。

【０００９】上記「窒化珪素焼結体」を得るための窒化
珪素原料粉末としては、通常、不純物としての酸素量が
１〜２％程度であり、その他の不純物が少ないものを用
いる。また、α−Ｓｉ₃Ｎ₄の割合の大きい、例えばα
結晶化率９５％以上の、一般に原料粉末として好ましい
とされているものを、特に限定されることなく使用する
ことができる。

【００１０】上記「マグネシウム元素」はイッテルビウ
ム、アルミニウム、珪素などの他の金属元素とともに酸
化物の形で粒界ガラス相を形成している。酸化マグネシ
ウムは粒界ガラス相を形成する他の成分の原料及び窒化
珪素原料が不純物として含む酸素（通常は酸化珪素とし
て存在する。）の存在下では、軟化点の低い粒界ガラス
相を生ずる。そのため多量に含有される場合は、得られ
る焼結体の高温特性が低下し、高温における耐摩耗性等
が必要とされる工具用材料には適さない。一方、軟化点
の低いガラス相が生成するため、マグネシウム元素を含
む焼結助剤の使用量が少なくても焼結性向上の効果は大
きい。従って、他の焼結助剤からなるガラス相も含めて
粒界ガラス相の総量を少なくすることができ、また、少
量であるがゆえに高温特性の低下を抑えることができ
る。

【００１１】第１発明において、上記「マグネシウム元
素」を「０．１６〜２．０重量％」、好ましくは０．１
７〜１．９８重量％とするのは、０．１６重量％未満で
は、焼結体が十分に緻密にならないためである。また、
２．０重量％を越えると、高温における粒界ガラス相の
軟化が激しくなり、焼結体の硬度が低下し、耐摩耗性等
に劣ったものとなる。更に、第５発明においては、上記
「マグネシウム成分」の含有量は「酸化物に換算」して
「０．２５〜３．０体積％」であり、この上下限値を外
れた場合は、第１発明と同様の問題を生ずる。第１発明
において、マグネシウム元素の含有量は、特に０．１７
〜１．０重量％、更には０．１７〜０．７重量％の範囲
が好ましい。また、第５発明において、マグネシウム成
分は、０．２５〜１．５体積％、特に０．２５〜１．０
体積％の範囲が好ましい。マグネシウム元素或いはマグ
ネシウム成分の含有量がこの範囲であれば、緻密であっ
て、且つ高温における耐摩耗性等に優れた焼結体とな
る。

【００１２】また、イッテルビウム元素を含む焼結助剤
は、各種の希土類元素を含む焼結助剤の中でも、窒化珪
素の焼結性を向上させる効果が大きい。特に、マグネシ
ウム元素を含む焼結助剤と組み合わせた場合は、焼結性
がより向上する。そのため、焼結助剤の総量、ひいては
粒界ガラス相の量を少なくするという目的には非常に適
している。尚、切削工具用の材料として用いる場合、耐
摩耗性と耐欠損性の両立が求められるが、この点におい
てもイッテルビウム元素を含む焼結助剤は好適である。

【００１３】粒界ガラス相にマグネシウム成分と希土類
元素成分とを含む窒化珪素焼結体では、希土類元素の種
類が変われば、得られる焼結体の切削工具としての耐摩
耗性及び耐欠損性も変化する。例えば、イットリウム成
分、ジスプロシウム成分等を含む場合は、得られる切削
工具は比較的耐欠損性が高く、耐摩耗性が低いものとな
る。また、イッテルビウム成分を含有する場合は、イッ
トリウム成分、ジスプロシウム成分等を含む切削工具と
比較し、耐欠損性はやや低くなるものの、耐摩耗性はか
なり優れたものとなる。従って、本発明の目的である特
に高温における耐摩耗性に優れた工具用窒化珪素焼結体
を得るためには、希土類元素としてイッテルビウム成分
を含有する焼結体とすることが好ましい。

【００１４】第１発明において、上記「イッテルビウム
元素」を「０．７〜４．８５重量％」、好ましくは０．
７５〜４．８３重量％とするのは、０．７重量％未満で
は、焼結体の強度が低下し、耐欠損性等が不十分となる
ためである。また、４．８５重量％を越えると、焼結体
の特に高温における耐摩耗性が低下する。更に、第５発
明においては、上記「イッテルビウム成分」は酸化物に
換算して「０．３〜２．０体積％」であり、この上下限
値を外れた場合は、第１発明と同様の問題を生ずる。第
１発明において、イッテルビウム元素の含有量は、特に
０．７５〜３．０重量％の範囲が好ましい。また、第３
発明において、イッテルビウム成分は、０．３〜１．２
体積％の範囲が好ましい。イッテルビウム元素或いはイ
ッテルビウム成分の含有量がこの範囲であれば、焼結性
は良好であり、且つ高温における耐摩耗性等の低下も抑
えられる。

【００１５】また、第１発明において、マグネシウム元
素とイッテルビウム元素との合計量を「６．２重量％以
下」、好ましくは６．１５重量％以下とするのは、６．
２重量％を越えると、焼結体の特に高温における硬度、
強度が低下し、耐摩耗性等が不十分となるためである。
更に、第５発明においては、マグネシウム成分とイッテ
ルビウム成分との合計量は「４．０体積％以下」であ
り、４．０体積％を越える場合は、第１発明と同様の問
題を生ずる。この合計量は、第３発明のように「５．２
重量％以下」、特に５．１７重量％以下、また、第６発
明のように「２．５体積％以下」とすることが好まし
く、合計量がこの範囲であれば、緻密性が高く、且つ高
温における硬度、強度等に優れた焼結体が得られる。

【００１６】尚、第１発明の窒化珪素焼結体では、「酸
素元素」を含有する場合は、第２発明のように「２．１
５重量％以下」であることが好ましい。また、第３発明
の窒化珪素焼結体では、「酸素元素」を含有する場合
は、第４発明のように「１．７４重量％以下」であるこ
とが好ましい。この酸素元素の含有量は第２発明では、
０．７３〜２．１５重量％程度、第４発明では０．７３
〜１．７４重量％程度が好ましい。酸素元素の含有量
が、それぞれその上限を越える場合は焼結体の耐摩耗性
が低下する。

【００１７】耐摩耗性に優れた切削工具等を得るために
は、窒化珪素焼結体の気孔率が低い、言い換えれば緻密
性の高いことが重要である。本発明では、粒界ガラス相
の総量が非常に少ないため、即ち、使用する焼結助剤が
少ないため、焼結性を高め、気孔率を低くするために
は、焼成の温度を高くする必要がある。しかし、一般的
なα型の窒化珪素原料を使用して、単純に焼成温度を高
くすると、主に原料に少量含まれるβ型の窒化珪素を核
として、結晶粒子の一部が異常に成長する。この異常成
長した粒子は、粒子内にマイクロクラックを生じ易く、
また、異常成長した粒子自体が破壊起源となり、いずれ
も焼結体の強度低下等の原因となる。

【００１８】従って、本発明の工具用窒化珪素焼結体で
は、第７発明のように、その切断面において観察される
「β−Ｓｉ₃Ｎ₄粒子」の断面積の合計を１００％とし
た場合に、「短軸径が１μｍ以上の粒子」の断面積の合
計は「１０体積％未満」であり、且つ「長軸径が１０μ
ｍ以上の粒子」の断面積の合計は「４体積％未満」であ
ることが好ましい。

【００１９】短軸径が１μｍが以上の粒子が１０体積％
以上、又は長軸径が１０μｍ以上の粒子が４体積％以上
である場合は、焼成後の冷却時に、β−Ｓｉ₃Ｎ₄粒子
の内部にマイクロクラックが発生するようなβ−Ｓｉ₃
Ｎ₄の量が多くなり、好ましくない。短軸径が１μｍ以
上の粒子が５体積％未満、特に３体積％未満、且つ長軸
径が１０μｍ以上の粒子が３体積％未満、特に２体積％
未満であれば、マイクロクラックによる強度低下はほと
んどなくより好ましい。尚、本発明の工具用窒化珪素焼
結体では、短軸径が１μｍ以上の粒子は、好ましくは２
〜８体積％、特に１〜４体積％であり、長軸径が１０μ
ｍ以上の粒子は１〜４体積％、特に１．４〜３．６体積
％である。

【００２０】第８発明の工具用窒化珪素焼結体は、マグ
ネシウム元素、イッテルビウム元素及びアルミニウム元
素を含む窒化珪素焼結体において、該窒化珪素焼結体を
１００重量％とした場合に、上記マグネシウム元素及び
上記イッテルビウム元素は、それぞれ０．１６〜１．０
０重量％、好ましくは０．１７〜１．００重量％及び
０．７〜３．０重量％、好ましくは０．７５〜２．９４
重量％であり、且つ上記アルミニウム元素は、０．６４
重量％以下（但し、０重量％は含まない。）であること
を特徴とする。尚、この第１発明の工具用窒化珪素焼結
体は、酸素元素を含んでいてもよいし、含んでいないも
のであってもよい。また、極く微量の酸素元素を含むも
のであってもよい。

【００２１】また、第１２発明の工具用窒化珪素焼結体
は、マグネシウム成分、イッテルビウム成分及びアルミ
ニウム成分を含む窒化珪素焼結体において、該窒化珪素
焼結体を１００体積％とした場合に、上記マグネシウム
成分及び上記イッテルビウム成分は、酸化物に換算し
て、それぞれ０．２５〜１．５体積％及び０．３〜１．
２体積％であり、且つ上記アルミニウム成分は、酸化物
に換算して、１．０体積％以下（但し、０体積％は含ま
ない。）であることを特徴とする。

【００２２】本発明において、原料粉末の混合は、得ら
れる焼結体の耐摩耗性を低下させるような不純物が混入
しない方法で実施する必要がある。最も望ましいのは窒
化珪素製の混合用具を用いて混合することである。しか
し、窒化珪素製の混合用具は非常に高価であるため、樹
脂或いは酸化アルミニウム製の混合用具を用いてもよ
い。樹脂を用いた場合は、原料粉末の混合物中に混入し
た樹脂は、焼成中に揮散し、焼結体中には残らないため
問題はない。

【００２３】また、酸化アルミニウムは、焼結体中でそ
の一部が窒化珪素に固溶する。そのため、混入量が少な
ければ、粒界ガラス相の増量による耐摩耗性の低下は少
なく、むしろ耐欠損性の向上、焼結性の改善といった効
果もある。そこで、酸化アルミニウム製の混合用具を使
用する場合は、耐摩耗性の低下を考慮し、酸化アルミニ
ウム混入分相当量のマグネシウム元素或いはイッテルビ
ウム元素を含む焼結助剤を減量することにより、窒化珪
素或いは樹脂製の混合用具を用いた場合と同等の性能の
焼結体を得ることができる。

【００２４】従って、上記の第８発明においては、マグ
ネシウム元素及びイッテルビウム元素を、第１発明の場
合に比べて減量している。また、上記の第１２発明にお
いては、マグネシウム成分及びイッテルビウム成分を、
第５発明の場合に比べて減量している。そして、アルミ
ニウム元素又はアルミニウム成分の量は、混合用具から
混入するものと、焼結助剤からもたらされるものとの合
計量が、第８発明では「０．６４重量％以下」、第１２
発明では「１．０体積％以下」となるように調整してい
る。このアルミニウム元素又はアルミニウム成分の量が
上限値を越えると、窒化珪素或いは樹脂製の混合用具を
用いた場合と同等の性能を有する焼結体を得ることがで
きず、耐摩耗性等が低下する。

【００２５】更に、第１０発明においては、マグネシウ
ム元素の上限を低くし、且つアルミニウム元素を０．３
２〜０．６４重量％と多くしている。また、第１３発明
においては、マグネシウム成分の上限を低くし、且つア
ルミニウム成分を０．５〜１．０体積％と多くしてい
る。これによって耐摩耗性の低下は十分に抑えられ且
つ耐欠損性が大きく向上した焼結体が得られる。このア
ルミニウム元素は０．４５重量％以上、特に０．５１重
量％以上とすることが好ましい。更に、アルミニウム成
分は０．７体積％以上、特に０．８体積％以上とするこ
とが好ましい。このようにアルミニウム元素又はアルミ
ニウム成分が多ければ、優れた耐摩耗性と耐欠損性とを
併せ有する焼結体とすることができる。

【００２６】尚、第８発明の窒化珪素焼結体では、「酸
素元素」を含有する場合は、第９発明のように「２．１
２重量％以下」であることが好ましい。また、第１０発
明の窒化珪素焼結体では、「酸素元素」を含有する場合
は、第１１発明のように「１．９６重量％以下」である
ことが好ましい。この酸素元素の含有量は第９発明で
は、０．７３〜２．１２重量％程度、第１１発明では
０．８７〜１．９６重量％程度が好ましい。酸素元素の
含有量が、それぞれその上限を越える場合は焼結体の耐
摩耗性が低下する。

【００２７】本発明は、耐摩耗性の改良を主な目的とす
るが、用途、目的等によっては、特に、耐欠損性に優れ
た焼結体とすることもできる。アルミニウム元素（アル
ミニウム成分）を含まない場合は、マグネシウム元素を
２．０重量％程度（マグネシウム成分を３．０体積％程
度）、イッテルビウム元素を２．４〜７．２重量％（イ
ッテルビウム成分を１．０〜３．０体積％）とすること
により、切削試験における加工山数が６８以上の、極め
て優れた耐欠損性を有する工具用窒化珪素焼結体を得る
ことができる。また、マグネシウム元素を０．１９〜
１．０７重量％（マグネシウム成分を０．３〜１．６体
積％）、イッテルビウム元素を２．４３〜３．１６重量
％（イッテルビウム成分を１．０〜１．３体積％）と
し、これに更に０．５１〜０．７０重量％のアルミニウ
ム元素（０．８〜１．１体積％のアルミニウム成分）を
加えた組成とすることによっても、同様に切削試験にお
ける加工山数が６８以上の優れた耐欠損性を有する焼結
体を得ることができる。

【００２８】また、本発明においては、特に、第３発明
のように、マグネシウム元素とイッテルビウム元素との
合計量が５．２重量％以下、好ましくは５．１７重量％
以下、更には、この合計量が４．２重量％以下であれ
ば、緻密性が高く、高温における硬度、強度等に優れる
焼結体とすることができる。更に、第６発明のように、
マグネシウム成分とイッテルビウム成分との合計量が
２．５体積％以下、更には、この合計量が２．０体積％
以下であっても、同様に優れた特性の焼結体とすること
ができる。また、アルミニウム元素、アルミニウム成分
が含まれる場合にも、同様に緻密性が高く、硬度、強度
等に優れる焼結体が得られる。このように、本発明の窒
化珪素焼結体では、第１４発明のように、「気孔率」が
「０．０６体積％以下」、特に０．０２体積％以下であ
って、耐摩耗性等に優れる焼結体とすることができる。
尚、この気孔率は０．０１体積％程度まで低下させるこ
とができる。

【００２９】一般に、窒化珪素基の工具で鋳物を切削加
工する場合、フライス加工等の断続加工など、アブレッ
シブ摩耗となる条件においては、焼結体の表面に硬度の
高い素材からなるコーティング層を設けても、その効果
はほとんど表れない。これに対して、旋削での連続加工
のように、こすり摩耗が工具寿命の決定要因となってい
る加工においては、上記のコーティング層を設けること
によって、耐摩耗性及び耐溶着性を改善することができ
る。本発明においても、旋削の連続加工ラインでの使用
等を目的として、第１５発明のように、特定のコーティ
ング層を設けることが好ましい。

【００３０】第１５発明では、表面に、「Ａｌ₂Ｏ₃、
ＡｌＯＮ、ＴｉＮ、ＴｉＣ及びＴｉＣＮ」のうちの１種
からなる少なくとも１層のコーティング層が設けられ
る。これらのコーティング層は１層のみでもよいが、２
〜１０層とすることができ、特に３〜８層程度とするこ
とにより、耐摩耗性等に優れ、寿命の長い工具が得られ
る。また、コーティング層の「最外層」は硬度の高いＴ
ｉＮとすることが好ましい。更に、コーティング層の全
厚さは１．０〜８．０μｍとすることができ、特に第１
５発明のように、「１．５〜６μｍ」の範囲が好まし
い。全厚さが１．５μｍ以上であれば、摩耗量は十分に
低減され工具寿命を延長することができる。尚、全厚さ
が６μｍを越える場合は、コーティング層が剥離を生
じ、工具寿命を十分に長くすることができないことがあ
る。

【００３１】

【発明の実施の形態】以下、実施例により本発明を具体
的に説明する。窒化珪素原料粉末として、平均粒径０．
５μｍ、α型結晶化率９５％以上、酸素量１．５重量％
の粉末を使用した。また、焼結助剤として、平均粒径
０．３〜０．４μｍの酸化マグネシウム粉末、及び平均
粒径０．５〜１．５μｍの酸化イッテルビウム粉末を使
用した。

【００３２】上記の各粉末を、表１、２及び３に示す配
合組成で、樹脂製容器と窒化珪素球石、又は酸化アルミ
ニウム製容器と酸化アルミニウム球石を使用して、溶媒
であるエタノールとともに１６時間粉砕、混合した。そ
の後、有機結合材を加え、金型プレスにて成形し、工具
ＳＮＧＮ１２０４０８用の形状をした成形体を得た。次
いで、この成形体を脱脂した後、表１〜３に示す温度及
び圧力の条件下に焼成し、表４、５及び６に示す実験例
１〜２７の窒化珪素焼結体を得た。尚、実験例１〜１２
及び２２〜２７では樹脂製容器と窒化珪素球石を使用
し、実験例１３〜２１では酸化アルミニウム製容器と酸
化アルミニウム球石を用いた。

【００３３】

【表１】

【００３４】

【表２】

【００３５】

【表３】

【００３６】

【表４】

【００３７】

【表５】

【００３８】

【表６】

【００３９】尚、表２及び３において、酸化アルミニウ
ムの分析値（＊）は、粉砕、混合後の素地粉末中の酸化
アルミニウム量を蛍光Ｘ線法により分析した値である。
この値は、酸化マグネシウム、酸化イッテルビウム及び
窒化珪素の合計量を１００（体積）重量％とした場合の
（体積）重量％である。また、表４〜６の分析値の欄の
上段は焼結体中のＭｇ、Ｙｂ及びＡｌの各元素の重量
％、下段は上段の数値に基づいて、それぞれの元素の酸
化物の体積％に換算した数値である。本発明では、ほと
んどの焼結体の気孔率が０．０６％以下であり、ほぼ完
全に緻密化しているため、各元素の重量％を酸化物の重
量％に換算したうえで、この重量％を以下のようにして
理論的に体積％に数値変換することができる。

【００４０】焼結体を構成する成分が１、２、・・・ｎ
種類あるとし、成分１、２、・・・ｎの重量％をＷ₁、
Ｗ₂、・・・Ｗ_n、その酸化物の体積％をＶ₁、Ｖ₂、
・・・Ｖ_n、各酸化物の比重をｄ₁、ｄ₂、・・・ｄ_n
とした場合、成分ｋの酸化物の体積％は、Ｖ_k＝（Ｗ_k／ｄ_k）／（Ｗ₁／ｄ₁＋Ｗ₂／ｄ₂＋・
・・Ｗ_n／ｄ_n）によって求めることができる。例えば、本発明において
は、ＭｇＯ、Ｙｂ₂Ｏ₃、Ｓｉ₃Ｎ₄の比重がそれぞれ
３．６５、９．１７、３．２０であるから、ＶMgO ＝（ＷMgO ／３．６５）／（ＷMgO ／３．６５＋
ＷYb₂O₃／９．１７＋ＷSi₃N₄／３．２０）、及びＶYb₂O₃＝（ＷYb₂O₃／９．１７）／（ＷMgO ／３．６
５＋ＷYb₂O₃／９．１７＋ＷSi₃N₄／３．２０）によって、それぞれＭｇＯ及びＹｂ₂Ｏ₃の体積％を算
出することができる。尚、酸化アルミニウムが含まれて
いる場合も同様にして換算することができる。

【００４１】各実験例の焼結体の、ＣＩＳ００６Ｂ（対
応国際規格ＩＳＯ４５０５）によって測定した気孔率
は、実験例６、１８、２３を除いて、いずれも０．０６
体積％未満であって、焼結体は十分に緻密化していた。
また、焼結体の切断面をＳＥＭによって倍率１０００倍
で、各５視野観察した。その結果、長軸径が１０μｍ以
上のβ−Ｓｉ₃Ｎ₄粒子の断面積の合計は、β−Ｓｉ₃
Ｎ₄粒子の断面積の合計に対して実験例２３の１．４％
から実験例２７の４．３％の範囲内にある。尚、実験例
１〜２、７〜１０、２０及び２３と多くの実験例で２．
０％以下であり、これらの焼結体では、長軸径の大きい
β−Ｓｉ₃Ｎ₄の量比が特に低いことが分かる。

【００４２】以下に切削試験の方法を説明する。切削試験（逃げ面摩耗量）得られた焼結体を精密に研磨した後、下記の条件により
乾式にて１０秒間切削試験を行った。被削材の形状は図
１のように円筒状である。図１において、Ｌ１は２６０
ｍｍ、Ｌ２は３００ｍｍであり、壁厚は２０ｍｍであ
る。また、Ｌ３は１００ｍｍである。尚、１パス切削に
よる、被削材の鋳砂の残った黒皮へ入る際及び出る際に
生じる最大摩耗量を測定し、逃げ面摩耗量ＶB とした
（アブレッシブ摩耗試験）。被削材：ＦＣ２００切削速度：３００ｍ／分送り：０．３４ｍｍ／ｒｅｖ切り込み：１．５ｍｍ刃先：０．１５ｍｍ×２０°

【００４３】切削試験（耐欠損性）下記条件にて、耐欠損性の評価を行い、加工山数をもっ
て耐欠損性の指標とした。被削材：ＦＣ２００切削速度：１５０ｍ／分送り：０．８ｍｍ／ｒｅｖ切り込み：２．０ｍｍ刃先：０．０８ｍｍ×２０° 切削時間：欠損するまで

【００４４】この切削試験では、被削材は円筒状のも
のであり、切削試験後の被削材の正面図である図２に示
すように、１個の被削材に１０個の加工山を作製する。
この図２において、Ｌ４は１０ｍｍ、Ｌ５は５ｍｍ、Ｌ
６は約５０ｍｍ、Ｌ７は２００ｍｍであり、Ｒ１は３２
０ｍｍである。この切削試験では１回の切削の切り込み
が２ｍｍであるため、外径は４ｍｍ減少し、更に０．５
ｍｍの切り込みによって表面を平滑にするため、１回の
切削で外径は合計５ｍｍ減少する。これを繰り返し、外
径が２８０ｍｍになるまで同じ被削材を使用する。尚、
上記の切削試験、の結果を表１、２及び３に併記す
る。また、これら切削試験及び並びに後記の切削試
験では、ＳＮＧＮ１２０４０８の工具形状の焼結体を
ＩＳＯに規定された品番ＣＳＢＲ２５２５Ｎ１２Ｑのホ
ルダーに固定して用いた。

【００４５】表４、表５及び表６の結果によれば、実験
例１と実験例２では加工山数差が明らかであり、イッテ
ルビウム元素が下限値未満では、耐欠損性に劣る。ま
た、イッテルビウム元素の量比が高い実験例４では、実
験例３に比べて耐摩耗性に劣ることが分かる。一方、マ
グネシウム元素が下限値未満の実験例６では、十分に緻
密な焼結体が得られないばかりか、同様の組成である実
験例３と比べて耐摩耗性及び耐欠損性ともに大きく低下
する。更に、実験例１１と実験例１２では、ともに合計
量が上限値に近く、酸素元素の含有量も多いが、マグネ
シウム元素の量比が高い場合に、耐摩耗性の低下がより
大きいことが分かる。

【００４６】また、マグネシウム元素とイッテルビウム
元素とがほぼ一定であり、アルミニウム元素が０．３１
〜０．６９重量％の範囲にある実験例１３〜１７では、
実験例１４〜１６の場合に耐摩耗性と耐欠損性とのバラ
ンスがよく、優れた性能の焼結体が得られることが分か
る。一方、アルミニウム元素が第８発明の下限値未満で
ある実験例１３では、耐欠損性が低下し、上限値を越え
る実験例１７では、耐摩耗性に劣ることが分かる。

【００４７】更に、アルミニウム元素及びイッテルビウ
ム元素が適量であっても、マグネシウム元素が下限値未
満である実験例１８では、十分に緻密化しておらず、同
様の組成である実験例１５に比べ、耐摩耗性及び耐欠損
性ともに大きく低下していることが分かる。また、マグ
ネシウム元素とイッテルビウム元素との合計量が第３発
明の上限値を越え、酸素元素の含有量も多い実験例１９
では、耐摩耗性及び耐欠損性ともにやや低下する。一
方、アルミニウム元素及びマグネシウム元素が適量であ
っても、イッテルビウム元素が第１発明の下限値未満で
ある実験例２０では、耐欠損性が大きく低下し、イッテ
ルビウム元素の量比の高い実験例２１では、耐摩耗性が
低下することが分かる。

【００４８】尚、イッテルビウム元素が第１発明の上限
値を越え、酸素元素の含有量も多い実験例２２では、耐
摩耗性が非常に劣っている。また、実験例２３では、焼
成温度が低かったため、気孔率が０．６体積％と焼結体
の緻密化が十分ではなく、耐摩耗性及び耐欠損性ともに
劣ることが分かる。更に、実験例２４、２５では、希土
類元素として、それぞれイットリウム元素及びジスプロ
シウム元素が含まれているが、同程度の量のイッテルビ
ウム元素を含有する実験例１０と比べて耐摩耗性が非常
に劣っている。また、焼成温度が高かったため、β−Ｓ
ｉ₃Ｎ₄粒子が異常成長し、第７発明の範囲外となって
いる実験例２７では、同様の組成である実験例２６と比
べて耐欠損性に劣ることが分かる。

【００４９】尚、表２の実験例１１、１２及び表３の実
験例２２の結果によれば、逃げ面摩耗量は１．４８〜
１．８８ｍｍであって、耐摩耗性は十分であるとはいえ
ない。しかし、切削試験における加工山数は６９〜８２
個と、極めて耐欠損性に優れた焼結体であることが分か
る。また、表２の実験例１５〜１７及び１９、２１にお
いても、耐摩耗性は低下するものの、加工山数は６８〜
７８個であって、非常に耐欠損性に優れた焼結体である
ことが分かる。

【００５０】更に、本発明では、不純物として酸素元素
を含まない窒化珪素原料粉末を使用し、焼結助剤として
Ｍｇ₃Ｎ₂、Ｍｇ₂Ｓｉ及び窒化イッテルビウム、ケイ
化イッテルビウムの各粉末を用い、これら粉末を樹脂製
容器と窒化珪素球石によって混合し、非酸化雰囲気中で
焼成する（カプセルＨＩＰ法）ことにより、酸素元素を
含有しない工具用窒化珪素焼結体を得ることもできる。
この酸素元素を含有しない窒化珪素焼結体も同様に優れ
た性能を有する。

【００５１】次に、実験例１５の焼結体の表面に第１５
発明に記載の各種の酸化物、窒化物等からなるコーティ
ング層を３〜８層設け、実験例２８〜３４とした。これ
らの実験例では、下記の切削試験の方法によって耐摩
耗性を評価した。表７に、コーティング層を形成する酸
化物等の種類、積層の順番、それぞれの層の厚さ及びコ
ーティング層の全厚さを示す。また、逃げ面摩耗量の結
果を併記する。

【００５２】

【表７】

【００５３】切削試験（コーティングの効果が表れ易
い逃げ面摩耗の評価）下記条件にて、鋳砂を研削した被削材を使用して耐摩耗
性の評価を行い、逃げ面の最大摩耗量ＶB をもって耐摩
耗性の指標とした（こすり摩耗試験）。被削材の形状は
円筒状である。図３において、Ｌ８は約５０ｍｍ、Ｌ９
は１９５ｍｍであり、Ｒ２は３２０ｍｍである。尚、工
具は図３の右方から左方へと移動していく。また、この
被削材は繰り返し使用した。被削材：ＦＣ２００切削速度：１００ｍ／分送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ切り込み：１．０ｍｍ刃先：０．２０ｍｍ×２０° 切削時間：２０分

【００５４】表７の結果によれば、コーティング層を設
けた実験例２８〜３４のいずれの場合も、コーティング
層のない実験例１５の焼結体に比べて逃げ面摩耗量が少
なく、優れた耐摩耗性を有することが分かる。また、第
１５発明の範囲内である実験例２９〜３３では、実験例
１５の場合と比べて摩耗量が１／２以下となっており、
特に耐摩耗性に優れている。一方、コーティング層の全
厚さが１．３μｍと、第１５発明の下限を下回っている
実験例２８では、コーティングの効果がやや小さいこと
が分かる。また、コーティング層の全厚さが６．３μｍ
と、第１５発明の上限を越えている実験例３４では、切
削試験の初期にコーティング層が剥離を生じ、コーティ
ングの効果が低下した。

【００５５】

【発明の効果】第１及び第５発明では、特定の元素を含
む少量の粒界ガラス相を有する焼結体とすることによ
り、緻密度が高く、特に高温における耐摩耗性等に優れ
る、切削工具等の素材として好適な工具用窒化珪素焼結
体を得ることができる。また、第７発明では、焼結体中
の寸法の大きいβ−Ｓｉ₃Ｎ₄を特定量以下とすること
により、優れた性能の工具用窒化珪素焼結体が得られ
る。

【００５６】更に、第８及び第１２発明では、原料粉末
の混合に酸化アルミニウム製の混合用具を用いた場合
に、原料に混入する酸化アルミニウム、又はアルミニウ
ム元素を含む焼結助剤によりもたらされるアルミニウム
成分の量を特定し、他の焼結助剤成分を、この混入量に
見合った量に調整することにより、同様に優れた緻密
性、耐摩耗性等を有する工具用窒化珪素焼結体を得るこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（Ａ）は逃げ面摩耗量を測定するための被削材
の横断面図である。また、（Ｂ）は逃げ面摩耗量を測定
するための被削材の縦断面図である。

【図２】耐欠損性を評価するための切削試験をした後の
被削材の正面図である。

【図３】コーティングの効果を確認するため、逃げ面摩
耗量を測定する場合の被削材の正面図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】マグネシウム元素及びイッテルビウム元
素を含む窒化珪素焼結体において、該窒化珪素焼結体を
１００重量％とした場合に、上記マグネシウム元素及び
上記イッテルビウム元素は、それぞれ０．１６〜２．０
重量％及び０．７〜４．８５重量％であり、且つ上記マ
グネシウム元素と上記イッテルビウム元素との合計量
は、６．２重量％以下であることを特徴とする工具用窒
化珪素焼結体。
【請求項２】２．１５重量％以下の酸素元素を含む請
求項１記載の工具用窒化珪素焼結体。
【請求項３】上記マグネシウム元素と上記イッテルビ
ウム元素との合計量が５．２重量％以下である請求項１
記載の工具用窒化珪素焼結体。
【請求項４】１．７４重量％以下の酸素元素を含む請
求項３記載の工具用窒化珪素焼結体。
【請求項５】マグネシウム成分及びイッテルビウム成
分を含む窒化珪素焼結体において、該窒化珪素焼結体を
１００体積％とした場合に、上記マグネシウム成分及び
上記イッテルビウム成分は、酸化物に換算して、それぞ
れ０．２５〜３．０体積％及び０．３〜２．０体積％で
あり、且つ上記マグネシウム成分と上記イッテルビウム
成分との合計量は、４．０体積％以下であることを特徴
とする工具用窒化珪素焼結体。
【請求項６】上記マグネシウム成分と上記イッテルビ
ウム成分との合計量が２．５体積％以下である請求項５
記載の工具用窒化珪素焼結体。
【請求項７】切断面において観察されるβ−Ｓｉ₃Ｎ
₄粒子の断面積の合計を１００％とした場合に、短軸径
が１μｍ以上の上記粒子の断面積の合計は１０％未満で
あり、且つ長軸径が１０μｍ以上の上記粒子の断面積の
合計は４％未満である請求項１乃至６のいずれか１項に
記載の工具用窒化珪素焼結体。
【請求項８】マグネシウム元素、イッテルビウム元素
及びアルミニウム元素を含む窒化珪素焼結体において、
該窒化珪素焼結体を１００重量％とした場合に、上記マ
グネシウム元素及び上記イッテルビウム元素は、それぞ
れ０．１６〜１．００重量％及び０．７〜３．０重量％
であり、且つ上記アルミニウム元素は、０．６４重量％
以下（但し、０重量％は含まない。）であることを特徴
とする工具用窒化珪素焼結体。
【請求項９】２．１２重量％以下の酸素元素を含む請
求項８記載の工具用窒化珪素焼結体。
【請求項１０】上記マグネシウム元素は０．１６〜
０．６７重量％、上記アルミニウム元素は０．３２〜
０．６４重量％である請求項８記載の工具用窒化珪素焼
結体。
【請求項１１】１．９６重量％以下の酸素元素を含む
請求項１０記載の工具用窒化珪素焼結体。
【請求項１２】マグネシウム成分、イッテルビウム成
分及びアルミニウム成分を含む窒化珪素焼結体におい
て、該窒化珪素焼結体を１００体積％とした場合に、上
記マグネシウム成分及び上記イッテルビウム成分は、酸
化物に換算して、それぞれ０．２５〜１．５体積％及び
０．３〜１．２体積％であり、且つ上記アルミニウム成
分は、酸化物に換算して、１．０体積％以下（但し、０
体積％は含まない。）であることを特徴とする工具用窒
化珪素焼結体。
【請求項１３】上記マグネシウム成分は０．２５〜
１．０体積％、上記アルミニウム成分は０．５〜１．０
体積％である請求項１２記載の工具用窒化珪素焼結体。
【請求項１４】気孔率が０．０６体積％以下である請
求項１乃至１３のいずれか１項に記載の工具用窒化珪素
焼結体。
【請求項１５】表面に、Ａｌ₂Ｏ₃、ＡｌＯＮ、Ｔｉ
Ｎ、ＴｉＣ及びＴｉＣＮのうちの１種からなる少なくと
も１層のコーティング層を有し、最外層のコーティング
層がＴｉＮからなり、且つ上記コーティング層の全厚さ
が１．５〜６μｍである請求項１乃至１４のいずれか１
項に記載の工具用窒化珪素焼結体。