JPH09306880A - シリコン用研磨液組成物 - Google Patents
シリコン用研磨液組成物Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 研磨砥粒として作用するコロイダルシリカの
使用を大幅に減少して、従来技術における問題を発生さ
せることなく、シリコンウェハーの表面、或は該シリコ
ンウェハーの表面に形成されるシリコンからなる膜の表
面を効果的に研磨することのできる研磨液組成物を提供
する。 【解決手段】 水溶性ケイ酸成分、コロイダルシリカお
よびアルカリ成分を含有し、ｐＨが８．５〜１３である
アルカリ性懸濁液からなる。
使用を大幅に減少して、従来技術における問題を発生さ
せることなく、シリコンウェハーの表面、或は該シリコ
ンウェハーの表面に形成されるシリコンからなる膜の表
面を効果的に研磨することのできる研磨液組成物を提供
する。 【解決手段】 水溶性ケイ酸成分、コロイダルシリカお
よびアルカリ成分を含有し、ｐＨが８．５〜１３である
アルカリ性懸濁液からなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体用シリコン
ウェハーの表面、或は該シリコンウェハー上に形成され
るシリコン（以下、「シリコンウェハー」で代表するこ
とがある）からなる膜の表面を研磨するのに有用な研磨
液組成物に関するものである。
ウェハーの表面、或は該シリコンウェハー上に形成され
るシリコン（以下、「シリコンウェハー」で代表するこ
とがある）からなる膜の表面を研磨するのに有用な研磨
液組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体用シリコンウェハーの表面を研磨
する為の研磨液としては、従来から砥粒としてのシリカ
粒子をアルカリ液中に懸濁させたアルカリ性コロイダル
シリカが広く使用されている。こうした研磨液の砥粒と
してシリカ粒子が使用される様になった時期は明らかで
ないが、特公昭４９−１３６６５号公報には、既にシリ
カゾル（コロイダルシリカ）が高精度の鏡面を得るため
の特異的に適した研磨剤であることが示されている。
する為の研磨液としては、従来から砥粒としてのシリカ
粒子をアルカリ液中に懸濁させたアルカリ性コロイダル
シリカが広く使用されている。こうした研磨液の砥粒と
してシリカ粒子が使用される様になった時期は明らかで
ないが、特公昭４９−１３６６５号公報には、既にシリ
カゾル（コロイダルシリカ）が高精度の鏡面を得るため
の特異的に適した研磨剤であることが示されている。
【０００３】また「機械と工具」（１９８４年８月号、
第３８〜４６頁、唐木俊郎著）においても、半導体用シ
リコンウェハーの研磨には、シリカ微粒子をアルカリ水
溶液中に懸濁させたアルカリ性コロイダルシリカ研磨液
と、軟質の人工皮革ポリシャを用いた湿式の化学機械研
磨（メカノケミカル研磨）が一般的であること、および
この研磨方法がシリカ微粒子による機械的研磨作用とア
ルカリ液による化学的研磨作用を複合させたものであ
り、極めて優れた平滑性と結晶性の良好な鏡面が得られ
ると言う特徴を有していることが示されている。
第３８〜４６頁、唐木俊郎著）においても、半導体用シ
リコンウェハーの研磨には、シリカ微粒子をアルカリ水
溶液中に懸濁させたアルカリ性コロイダルシリカ研磨液
と、軟質の人工皮革ポリシャを用いた湿式の化学機械研
磨（メカノケミカル研磨）が一般的であること、および
この研磨方法がシリカ微粒子による機械的研磨作用とア
ルカリ液による化学的研磨作用を複合させたものであ
り、極めて優れた平滑性と結晶性の良好な鏡面が得られ
ると言う特徴を有していることが示されている。
【０００４】メカノケミカル研磨で用いられるアルカリ
成分としては、水酸化アルカリ、アンモニア、有機アミ
ン等を、単独で或は２種以上組み合わせて使用されるの
が一般的であり、これらはそのまま或は塩類の形態で研
磨液中に添加・溶解される。また研磨液のｐＨは、一般
に９〜１２程度に調整され、研磨用砥粒としては、粒子
径が５〜３００ｎｍ程度のシリカ粒子や石英粒子等の固
体状微粒子が用いられ、これらを１〜５０％程度含有さ
せた状態で研磨液として使用されている。
成分としては、水酸化アルカリ、アンモニア、有機アミ
ン等を、単独で或は２種以上組み合わせて使用されるの
が一般的であり、これらはそのまま或は塩類の形態で研
磨液中に添加・溶解される。また研磨液のｐＨは、一般
に９〜１２程度に調整され、研磨用砥粒としては、粒子
径が５〜３００ｎｍ程度のシリカ粒子や石英粒子等の固
体状微粒子が用いられ、これらを１〜５０％程度含有さ
せた状態で研磨液として使用されている。
【０００５】こうした状況の下で、近年研磨液に関する
各種の技術が提案されている。こうした技術として、
（１）ヘイズ（曇り）のないウェハー表面を得る目的
で、ＨＬＢ値が１３以上２０未満のノニオン系界面活性
剤を添加した研磨剤（特開平４−２９１７２２号）、
（２）研磨剤スラリー中での細菌の増殖を防止する目的
で、コロイダルシリカに殺菌剤を添加した研磨剤（特開
平３−２０２２６９号）、（３）面平滑度を更に改善す
る目的で、シリカ粒子と水からなる研磨液に水溶性高分
子や水溶解性塩類を添加した研磨剤（特開平４−６３４
２８号）等様々な技術が知られている。但し、これらの
技術は前記した技術と同様に、いずれも砥粒としてシリ
カ粒子や石英粒子等の固体状微粒子を含むものである。
各種の技術が提案されている。こうした技術として、
（１）ヘイズ（曇り）のないウェハー表面を得る目的
で、ＨＬＢ値が１３以上２０未満のノニオン系界面活性
剤を添加した研磨剤（特開平４−２９１７２２号）、
（２）研磨剤スラリー中での細菌の増殖を防止する目的
で、コロイダルシリカに殺菌剤を添加した研磨剤（特開
平３−２０２２６９号）、（３）面平滑度を更に改善す
る目的で、シリカ粒子と水からなる研磨液に水溶性高分
子や水溶解性塩類を添加した研磨剤（特開平４−６３４
２８号）等様々な技術が知られている。但し、これらの
技術は前記した技術と同様に、いずれも砥粒としてシリ
カ粒子や石英粒子等の固体状微粒子を含むものである。
【０００６】これらの技術よりも以前においては、ジル
コニア粒子やアルミナ粒子等の固体状微粒子を砥粒とし
て用いるだけの研磨液も報告されているが、近年知られ
ている研磨液の殆どは、砥粒である固体状微粒子による
機械的研磨作用とアルカリ成分による化学的研磨作用と
を複合したメカノケミカル研磨を応用したものである。
こうしたメカノケミカル研磨は、高い加工速度や優れた
面平滑度および平坦度、更には低加工歪み等の要求に対
応できる技術として採用されているものである。
コニア粒子やアルミナ粒子等の固体状微粒子を砥粒とし
て用いるだけの研磨液も報告されているが、近年知られ
ている研磨液の殆どは、砥粒である固体状微粒子による
機械的研磨作用とアルカリ成分による化学的研磨作用と
を複合したメカノケミカル研磨を応用したものである。
こうしたメカノケミカル研磨は、高い加工速度や優れた
面平滑度および平坦度、更には低加工歪み等の要求に対
応できる技術として採用されているものである。
【０００７】一方、加工歪みの発生しないシリコンウェ
ハー用の他の研磨方法としては、実質的に砥粒を含まな
いアルカリ水溶液を研磨液として用いる化学研磨法が良
く知られているが、単純な化学研磨だけでは研磨された
表面の形状精度が劣るという欠点がある。こうした欠点
を補う方法としては、平面ディスク状の軟質ポリシャ
（研磨布等）やパッドの上で化学液（研磨液）のみで擦
り合わせるディスク式化学研磨法が提案されている（例
えば「潤滑」第３３巻、第４号、第２５３〜２５９頁、
土肥俊郎著）。しかしながらこの研磨法は、前述のアル
カリ性コロイダルシリカを研磨液として用いるメカノケ
ミカル研磨と比べて研磨速度が遅く、シリコンウェハー
の研磨には効果的に適用できていないのが実情である。
ハー用の他の研磨方法としては、実質的に砥粒を含まな
いアルカリ水溶液を研磨液として用いる化学研磨法が良
く知られているが、単純な化学研磨だけでは研磨された
表面の形状精度が劣るという欠点がある。こうした欠点
を補う方法としては、平面ディスク状の軟質ポリシャ
（研磨布等）やパッドの上で化学液（研磨液）のみで擦
り合わせるディスク式化学研磨法が提案されている（例
えば「潤滑」第３３巻、第４号、第２５３〜２５９頁、
土肥俊郎著）。しかしながらこの研磨法は、前述のアル
カリ性コロイダルシリカを研磨液として用いるメカノケ
ミカル研磨と比べて研磨速度が遅く、シリコンウェハー
の研磨には効果的に適用できていないのが実情である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】前記した様に従来のシ
リコンウェハー用研磨液は、砥粒による機械的研磨作用
とアルカリ成分による化学的研磨作用とを複合したメカ
ノケミカル研磨を応用したものが一般的であり、粒子径
が５〜３００ｎｍ程度のシリカ粒子に代表される固体状
微粒子を砥粒として含むものである。こうしたことか
ら、研磨後のシリコンウェハー表面には多量の砥粒が付
着・残留することになり、その洗浄や除去がプロセス的
に大きな障害になっている。特に、半導体素子の高密度
化が進んでいる近年においては、極く僅かの砥粒の残留
でも半導体素子の性能に大きく影響を及ぼすので、洗浄
や除去が不十分であると大きな問題を引起こす可能性が
ある。
リコンウェハー用研磨液は、砥粒による機械的研磨作用
とアルカリ成分による化学的研磨作用とを複合したメカ
ノケミカル研磨を応用したものが一般的であり、粒子径
が５〜３００ｎｍ程度のシリカ粒子に代表される固体状
微粒子を砥粒として含むものである。こうしたことか
ら、研磨後のシリコンウェハー表面には多量の砥粒が付
着・残留することになり、その洗浄や除去がプロセス的
に大きな障害になっている。特に、半導体素子の高密度
化が進んでいる近年においては、極く僅かの砥粒の残留
でも半導体素子の性能に大きく影響を及ぼすので、洗浄
や除去が不十分であると大きな問題を引起こす可能性が
ある。
【０００９】また洗浄設備中に砥粒が持ち込まれると、
作業環境や装置の汚染、洗浄液の短寿命化、更にはそれ
らの管理が煩雑になると言う新たな問題も発生する。そ
ればかりでなく、研磨液中に分散させてある砥粒が研磨
液中で分離・沈降したり二次凝集したりするので、研磨
液の保存管理にも手間がかかるという問題がある。しか
も二次凝集して粒径が大きくなった砥粒は、研磨時に研
磨表面に疵を発生させることもあり、研磨液としても基
本的な機能が達成されなくなる恐れがある。
作業環境や装置の汚染、洗浄液の短寿命化、更にはそれ
らの管理が煩雑になると言う新たな問題も発生する。そ
ればかりでなく、研磨液中に分散させてある砥粒が研磨
液中で分離・沈降したり二次凝集したりするので、研磨
液の保存管理にも手間がかかるという問題がある。しか
も二次凝集して粒径が大きくなった砥粒は、研磨時に研
磨表面に疵を発生させることもあり、研磨液としても基
本的な機能が達成されなくなる恐れがある。
【００１０】こうしたメカノケミカル研磨法に対して前
記のディスク式化学研磨法では、研磨液中に砥粒を実質
的に含んでいないので、上記した様な砥粒の付着・残留
に起因する各種問題を回避できる有力な方法として期待
される。しかしながらこの方法を実施するにしても、現
状ではシリコンウェハーに対して有効な研磨液が見出さ
れておらず、従前の研磨液による化学研磨ではアルカリ
性コロイダルシリカ研磨液によるメカノケミカル研磨に
比べて研磨速度が遅く、実用的でないという決定的な欠
点がある。
記のディスク式化学研磨法では、研磨液中に砥粒を実質
的に含んでいないので、上記した様な砥粒の付着・残留
に起因する各種問題を回避できる有力な方法として期待
される。しかしながらこの方法を実施するにしても、現
状ではシリコンウェハーに対して有効な研磨液が見出さ
れておらず、従前の研磨液による化学研磨ではアルカリ
性コロイダルシリカ研磨液によるメカノケミカル研磨に
比べて研磨速度が遅く、実用的でないという決定的な欠
点がある。
【００１１】本発明はこうした状況の下でなされたもの
であって、その目的は、研磨砥粒として作用するコロイ
ダルシリカの使用を大幅に減少して、従来技術における
様な問題を発生させることなく、シリコンウェハーの表
面、或は該シリコンウェハーの表面に形成されるシリコ
ンからなる膜の表面を効果的に研磨することのできる研
磨液組成物を提供することにある。
であって、その目的は、研磨砥粒として作用するコロイ
ダルシリカの使用を大幅に減少して、従来技術における
様な問題を発生させることなく、シリコンウェハーの表
面、或は該シリコンウェハーの表面に形成されるシリコ
ンからなる膜の表面を効果的に研磨することのできる研
磨液組成物を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成し得た本
発明とは、水溶性ケイ酸成分、コロイダルシリカおよび
アルカリ成分を夫々含有し、ｐＨが８．５〜１３である
アルカリ性懸濁液からなるものである点に要旨を有する
シリコン用研磨液組成物である。
発明とは、水溶性ケイ酸成分、コロイダルシリカおよび
アルカリ成分を夫々含有し、ｐＨが８．５〜１３である
アルカリ性懸濁液からなるものである点に要旨を有する
シリコン用研磨液組成物である。
【００１３】本発明の研磨液組成物においては、ケイ酸
成分の含有量は、ＳｉＯ2 換算で０．０５〜５重量％程
度が実用的である。またコロイダルシリカの含有量は、
ＳｉＯ2 換算で０．００５〜５重量％にまで低減して
も、その効果が発揮される。更に、アルカリ成分として
は、水酸化アルカリ、炭酸アルカリ、アンモニア、ヒド
ラジン、有機アミン等が挙げられ、これらをそのまま或
は塩類の形態で研磨液中に添加・溶解される。
成分の含有量は、ＳｉＯ2 換算で０．０５〜５重量％程
度が実用的である。またコロイダルシリカの含有量は、
ＳｉＯ2 換算で０．００５〜５重量％にまで低減して
も、その効果が発揮される。更に、アルカリ成分として
は、水酸化アルカリ、炭酸アルカリ、アンモニア、ヒド
ラジン、有機アミン等が挙げられ、これらをそのまま或
は塩類の形態で研磨液中に添加・溶解される。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明は上記の如く構成される
が、要するに、本発明者らがシリコンウェハーのメカノ
ケミカル研磨プロセスにおいて、砥粒やアルカリ成分、
その他の添加成分の果たす役割について調査する過程
で、水溶性ケイ酸成分とコロイダルシリカを共存させる
ことで、シリコンウェハー表面を効果的に研磨できる研
磨液組成物を見出し、本発明を完成した。尚本発明の研
磨液組成物は、前記の趣旨から明らかであるが、シリコ
ンウェハー自体の研磨だけでなく、該シリコンウェハー
上に形成されたシリコン膜の表面を研磨する際にも適用
できるものである。以下、本発明が完成された経緯に沿
って、本発明の作用について説明する。
が、要するに、本発明者らがシリコンウェハーのメカノ
ケミカル研磨プロセスにおいて、砥粒やアルカリ成分、
その他の添加成分の果たす役割について調査する過程
で、水溶性ケイ酸成分とコロイダルシリカを共存させる
ことで、シリコンウェハー表面を効果的に研磨できる研
磨液組成物を見出し、本発明を完成した。尚本発明の研
磨液組成物は、前記の趣旨から明らかであるが、シリコ
ンウェハー自体の研磨だけでなく、該シリコンウェハー
上に形成されたシリコン膜の表面を研磨する際にも適用
できるものである。以下、本発明が完成された経緯に沿
って、本発明の作用について説明する。
【００１５】本発明者らは、アルカリ成分として水酸化
ナトリウムとアンモニアを含むアルカリ性コロイダルシ
リカ懸濁液を用い、シリコンウェハーの研磨速度に対す
るコロイダルシリカ濃度依存性について調査した。その
結果、シリコンウェハーを安定して研磨するためには、
或る一定濃度の以上のコロイダルシリカが必要であるこ
と、およびこのアルカリ性コロイダルシリカ懸濁液にケ
イ酸カリウムやケイ酸ナトリウム等の水溶性ケイ酸成分
を添加し、コロイダルシリカと共存させれば、研磨に必
要なコロイダルシリカ濃度を１０分の１以下に低減でき
ることを見出したのである。
ナトリウムとアンモニアを含むアルカリ性コロイダルシ
リカ懸濁液を用い、シリコンウェハーの研磨速度に対す
るコロイダルシリカ濃度依存性について調査した。その
結果、シリコンウェハーを安定して研磨するためには、
或る一定濃度の以上のコロイダルシリカが必要であるこ
と、およびこのアルカリ性コロイダルシリカ懸濁液にケ
イ酸カリウムやケイ酸ナトリウム等の水溶性ケイ酸成分
を添加し、コロイダルシリカと共存させれば、研磨に必
要なコロイダルシリカ濃度を１０分の１以下に低減でき
ることを見出したのである。
【００１６】シリコンウェハーの研磨速度に対するコロ
イダルシリカ濃度依存性について調査した例を図１に示
す。尚図１において○と●は、夫々下記の様にして調製
した研磨液を用い（いずれの研磨液も、ｐＨを１１．０
〜１１．４の範囲に調整した）、後記実施例１に示す研
磨条件で研磨した結果を示したものである。
イダルシリカ濃度依存性について調査した例を図１に示
す。尚図１において○と●は、夫々下記の様にして調製
した研磨液を用い（いずれの研磨液も、ｐＨを１１．０
〜１１．４の範囲に調整した）、後記実施例１に示す研
磨条件で研磨した結果を示したものである。
【００１７】 ○；アンモニア０．２重量％（ＮＨ3 換算）の水溶液
で、平均粒子径：５０ｎｍ、ＳｉＯ2 換算で４０重量％
含み水酸化ナトリウムで安定化したコロイダルシリカ懸
濁液を希釈して、所定の濃度に調整した研磨液。 ●；アンモニア０．１重量％（ＮＨ3 換算）、ＳｉＯ2
成分を０．４重量％およびＫ2 Ｏ成分を０．２５重量％
含む水溶液で、平均粒子径：５０ｎｍ、ＳｉＯ2 換算で
４０重量％含み水酸化ナトリウムで安定化したコロイダ
ルシリカ懸濁液を希釈して、所定の濃度に調整した研磨
液。
で、平均粒子径：５０ｎｍ、ＳｉＯ2 換算で４０重量％
含み水酸化ナトリウムで安定化したコロイダルシリカ懸
濁液を希釈して、所定の濃度に調整した研磨液。 ●；アンモニア０．１重量％（ＮＨ3 換算）、ＳｉＯ2
成分を０．４重量％およびＫ2 Ｏ成分を０．２５重量％
含む水溶液で、平均粒子径：５０ｎｍ、ＳｉＯ2 換算で
４０重量％含み水酸化ナトリウムで安定化したコロイダ
ルシリカ懸濁液を希釈して、所定の濃度に調整した研磨
液。
【００１８】図１から明らかな様に、水溶性ケイ酸成分
を含まない研磨液を用いた場合、コロイダルシリカ濃度
（「ＳｉＯ2 換算濃度」の意味、以下同じ）が０．０５
％未満では、シリコンウェハーを全く研磨できず、安定
して研磨するためには、少なくとも０．１重量％以上の
コロイダルシリカ濃度が必要である。尚前記図１は、代
表的な実験結果を示したものであるが、他のアルカリ成
分や水溶性ケイ酸塩の組み合わせにおいても同様に結果
が得られた。
を含まない研磨液を用いた場合、コロイダルシリカ濃度
（「ＳｉＯ2 換算濃度」の意味、以下同じ）が０．０５
％未満では、シリコンウェハーを全く研磨できず、安定
して研磨するためには、少なくとも０．１重量％以上の
コロイダルシリカ濃度が必要である。尚前記図１は、代
表的な実験結果を示したものであるが、他のアルカリ成
分や水溶性ケイ酸塩の組み合わせにおいても同様に結果
が得られた。
【００１９】これに対し、ケイ酸カリウムを溶解させコ
ロイダルシリカと共存させた場合には、コロイダルシリ
カの濃度が僅か０．００５重量％であっても、実用的に
十分に研磨速度が実現できたのである。またコロイダル
シリアの濃度が、５重量％を超えた場合には、研磨速度
の微小な増加は確認できたが、このときには研磨液の粘
度が上昇して研磨液の供給が困難となり、実用的でなく
なった。
ロイダルシリカと共存させた場合には、コロイダルシリ
カの濃度が僅か０．００５重量％であっても、実用的に
十分に研磨速度が実現できたのである。またコロイダル
シリアの濃度が、５重量％を超えた場合には、研磨速度
の微小な増加は確認できたが、このときには研磨液の粘
度が上昇して研磨液の供給が困難となり、実用的でなく
なった。
【００２０】本発明で用いるケイ酸成分としては、例え
ばオルトケイ酸（Ｈ4 ＳｉＯ4)，メタケイ酸（Ｈ2 Ｓｉ
Ｏ3 ），メタ二ケイ酸（Ｈ2 Ｓｉ2 Ｏ5 ），メタ三ケイ
酸（Ｈ4 Ｓｉ3 Ｏ8 ），メタ四ケイ酸（Ｈ6 Ｓｉ4
Ｏ11）等のいずれでも良く、これらをアルカリ水溶液中
に溶解すれば良い。或は、ケイ酸カリウムやケイ酸ナト
リウム等のケイ酸塩類を添加・溶解してケイ酸成分とし
ては含有させた水溶液も用いることもできるが、これら
ケイ酸塩水溶液をイオン交換してケイ酸成分のみを含有
させた水溶液も使用できる。更に、ケイ酸水和物を熱ア
ルカリ水溶液に溶解させた水溶液も使用できる。これら
ケイ酸またはケイ酸塩類等は、１種または２種以上を併
用して用いることができ、その含有量は特に限定される
ものではないが、ＳｉＯ2 換算で０．０５〜５重量％程
度が実用的である。
ばオルトケイ酸（Ｈ4 ＳｉＯ4)，メタケイ酸（Ｈ2 Ｓｉ
Ｏ3 ），メタ二ケイ酸（Ｈ2 Ｓｉ2 Ｏ5 ），メタ三ケイ
酸（Ｈ4 Ｓｉ3 Ｏ8 ），メタ四ケイ酸（Ｈ6 Ｓｉ4
Ｏ11）等のいずれでも良く、これらをアルカリ水溶液中
に溶解すれば良い。或は、ケイ酸カリウムやケイ酸ナト
リウム等のケイ酸塩類を添加・溶解してケイ酸成分とし
ては含有させた水溶液も用いることもできるが、これら
ケイ酸塩水溶液をイオン交換してケイ酸成分のみを含有
させた水溶液も使用できる。更に、ケイ酸水和物を熱ア
ルカリ水溶液に溶解させた水溶液も使用できる。これら
ケイ酸またはケイ酸塩類等は、１種または２種以上を併
用して用いることができ、その含有量は特に限定される
ものではないが、ＳｉＯ2 換算で０．０５〜５重量％程
度が実用的である。
【００２１】一方、本発明で用いるアルカリ成分として
は、水酸化アルカリ、炭酸アルカリ、アンモニア、ヒド
ラジン、有機アミン等が挙げられ、これらを単独もしく
は２種以上を組み合わせて使用できる。またこれらの塩
類を添加・溶解させてアルカリ成分とすることもでき
る。尚上記ケイ酸成分として、ケイ酸カリウムやケイ酸
ナトリウム等のケイ酸塩類を使用する場合には、これら
をアルカリ成分の全部または一部として利用することも
可能である。
は、水酸化アルカリ、炭酸アルカリ、アンモニア、ヒド
ラジン、有機アミン等が挙げられ、これらを単独もしく
は２種以上を組み合わせて使用できる。またこれらの塩
類を添加・溶解させてアルカリ成分とすることもでき
る。尚上記ケイ酸成分として、ケイ酸カリウムやケイ酸
ナトリウム等のケイ酸塩類を使用する場合には、これら
をアルカリ成分の全部または一部として利用することも
可能である。
【００２２】アルカリ成分の個々の組成は、特に限定さ
れないが、その総量は研磨液のｐＨが８．５〜１３の範
囲になる様に適切に調節する必要がある。このｐＨが
８．５未満になると、研磨速度が低下すると共に研磨液
中のケイ酸成分がゲル化してしまい、安定な水溶液とし
て存在しにくくなる。一方、ｐＨが１３を超える様な強
アルカリにした場合には、その理由は不明であるが、パ
ッドとウェハーの強い吸着が起こり、研磨に要する力が
大きくなる。その結果、研磨中にウェハーを破損するこ
とさえもある。また化学的作用が強くなり過ぎて、機械
的摩擦作用と化学的研磨作用のバランスを崩すことにな
って、研磨速度を低下させることになる。
れないが、その総量は研磨液のｐＨが８．５〜１３の範
囲になる様に適切に調節する必要がある。このｐＨが
８．５未満になると、研磨速度が低下すると共に研磨液
中のケイ酸成分がゲル化してしまい、安定な水溶液とし
て存在しにくくなる。一方、ｐＨが１３を超える様な強
アルカリにした場合には、その理由は不明であるが、パ
ッドとウェハーの強い吸着が起こり、研磨に要する力が
大きくなる。その結果、研磨中にウェハーを破損するこ
とさえもある。また化学的作用が強くなり過ぎて、機械
的摩擦作用と化学的研磨作用のバランスを崩すことにな
って、研磨速度を低下させることになる。
【００２３】本発明の研磨液組成物の基本的な構成は上
記の通りであるが、この組成物には更に付加的な特性を
付与するという観点から、界面活性剤やキレート剤、そ
の他の成分を添加することもできる。例えば、上述した
基本的組成の研磨液に、付加成分としてＨＬＢ値が１２
以上２０以下の非イオン性界面活性剤を添加することに
よって、研磨後のウェハー表面の親和性が改善され、ウ
ェハーのいわゆるヘイズ（曇り）の発生を抑制すること
ができる。また上記の基本成分の研磨液中にキレート剤
を添加することによって、研磨面に付着する金属成分を
低減させることができるので有効である。尚その他の成
分としては、アセチルアセトン，グリシン，ピロカテキ
ン，エチレンジアミン酢酸等を挙げることができる。
記の通りであるが、この組成物には更に付加的な特性を
付与するという観点から、界面活性剤やキレート剤、そ
の他の成分を添加することもできる。例えば、上述した
基本的組成の研磨液に、付加成分としてＨＬＢ値が１２
以上２０以下の非イオン性界面活性剤を添加することに
よって、研磨後のウェハー表面の親和性が改善され、ウ
ェハーのいわゆるヘイズ（曇り）の発生を抑制すること
ができる。また上記の基本成分の研磨液中にキレート剤
を添加することによって、研磨面に付着する金属成分を
低減させることができるので有効である。尚その他の成
分としては、アセチルアセトン，グリシン，ピロカテキ
ン，エチレンジアミン酢酸等を挙げることができる。
【００２４】本発明の研磨液組成物は、水溶性ケイ酸成
分と共存していない従来の研磨液に比べて、含有するコ
ロイダルシリカの量を１０分の１以下に低減できるの
で、研磨面へのコロイダルシリカの砥粒の付着・残留を
大幅に低減するすることができる。そのため、研磨後の
洗浄装置内に砥粒であるコロイダルシリカを持ち込む量
を大幅に減少することができ、それだけ洗浄液の寿命を
長くすることができる。また研磨液中のコロイダルシリ
カの濃度を低減することができるので、コロイダルシリ
カ同士の二次凝集も抑止でき、二次凝集砥粒による研磨
疵の発生も少なくできる。
分と共存していない従来の研磨液に比べて、含有するコ
ロイダルシリカの量を１０分の１以下に低減できるの
で、研磨面へのコロイダルシリカの砥粒の付着・残留を
大幅に低減するすることができる。そのため、研磨後の
洗浄装置内に砥粒であるコロイダルシリカを持ち込む量
を大幅に減少することができ、それだけ洗浄液の寿命を
長くすることができる。また研磨液中のコロイダルシリ
カの濃度を低減することができるので、コロイダルシリ
カ同士の二次凝集も抑止でき、二次凝集砥粒による研磨
疵の発生も少なくできる。
【００２５】以下本発明を実施例によって更に詳細に説
明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもので
はなく、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはい
ずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもので
はなく、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはい
ずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
【００２６】
実施例１ 蒸留水１０００ｃｍ3 に対して、ＳｉＯ2 成分を３７重
量％およびＮａ2 Ｏ成分を１８重量％含むケイ酸ナトリ
ウム水溶液１０ｇに、ＮＨ3 成分を２５重量％含むアン
モニア水５ｃｍ3 を加え、更に平均粒子径：５０ｎｍの
シリカ粒子をＳｉＯ2 換算で２０重量％含むコロイダル
シリカ懸濁液：１．３ｃｍ3 を添加し、ケイ酸ナトリウ
ムとコロイダルシリカを含むアルカリ性ケイ酸ナトリウ
ム水溶液からなる研磨液を調製した。得られた研磨液の
ｐＨをｐＨメータで測定したところ、ｐＨ＝１１．６で
あった。この研磨液を用いて下記の研磨条件で３０ｍｍ
角のＳｉウェハー３枚を同一プレートに貼り付けて研磨
を行なった。その結果、研磨速度は０．５６μｍ／ｍｉ
ｎであり、研磨面平滑度は中心線平均粗さ（Ｒａ）で
０．７ｎｍであった。 （研磨条件） 研磨装置 ：定盤外径が１２インチの片面研磨機 パッド（ポリシャー）：発泡ポリウレタン製 研磨液供給量 ：３０ｃｍ3 ／ｍｉｎ 定盤回転数 ：４５ｒｐｍ 研磨圧 ：４００ｇｆ／ｃｍ2 研磨温度 ：２５〜３６℃
量％およびＮａ2 Ｏ成分を１８重量％含むケイ酸ナトリ
ウム水溶液１０ｇに、ＮＨ3 成分を２５重量％含むアン
モニア水５ｃｍ3 を加え、更に平均粒子径：５０ｎｍの
シリカ粒子をＳｉＯ2 換算で２０重量％含むコロイダル
シリカ懸濁液：１．３ｃｍ3 を添加し、ケイ酸ナトリウ
ムとコロイダルシリカを含むアルカリ性ケイ酸ナトリウ
ム水溶液からなる研磨液を調製した。得られた研磨液の
ｐＨをｐＨメータで測定したところ、ｐＨ＝１１．６で
あった。この研磨液を用いて下記の研磨条件で３０ｍｍ
角のＳｉウェハー３枚を同一プレートに貼り付けて研磨
を行なった。その結果、研磨速度は０．５６μｍ／ｍｉ
ｎであり、研磨面平滑度は中心線平均粗さ（Ｒａ）で
０．７ｎｍであった。 （研磨条件） 研磨装置 ：定盤外径が１２インチの片面研磨機 パッド（ポリシャー）：発泡ポリウレタン製 研磨液供給量 ：３０ｃｍ3 ／ｍｉｎ 定盤回転数 ：４５ｒｐｍ 研磨圧 ：４００ｇｆ／ｃｍ2 研磨温度 ：２５〜３６℃
【００２７】比較例１ 蒸留水１０００ｃｍ3 に対して、ＮＨ3 成分を２５重量
％含むアンモニア水５ｃｍ3 を加え、更に平均粒子径：
５０ｎｍのシリカ微粒子をＳｉＯ2 換算で２０重量％含
むコロイダルシリカ懸濁液：１．３ｃｍ3 を添加し、コ
ロイダルシリカを含む研磨液を調製した。得られた研磨
液のｐＨをｐＨメータで測定したところ、ｐＨ＝１１．
４であった。この研磨液を用いて、実施例１と同様の研
磨条件で研磨を行なった。しかしながら、５０分間研磨
を続けても、Ｓｉウェハーの表面は全く研磨されず、研
磨前の表面状態が維持されたままであった。
％含むアンモニア水５ｃｍ3 を加え、更に平均粒子径：
５０ｎｍのシリカ微粒子をＳｉＯ2 換算で２０重量％含
むコロイダルシリカ懸濁液：１．３ｃｍ3 を添加し、コ
ロイダルシリカを含む研磨液を調製した。得られた研磨
液のｐＨをｐＨメータで測定したところ、ｐＨ＝１１．
４であった。この研磨液を用いて、実施例１と同様の研
磨条件で研磨を行なった。しかしながら、５０分間研磨
を続けても、Ｓｉウェハーの表面は全く研磨されず、研
磨前の表面状態が維持されたままであった。
【００２８】比較例２ 蒸留水１０００ｃｍ3 に対して、ＳｉＯ2 成分を２０重
量％およびＫ2 Ｏ成分を１０重量％含むケイ酸カリウム
水溶液２５ｇに、水酸化カリウムを加え、更に平均粒子
径：５０ｎｍのシリカ粒子をＳｉＯ2 換算で２０重量％
含むコロイダルシリカ懸濁液：２．５ｃｍ3 を添加し、
ケイ酸カリウムとコロイダルシリカを含むアルカリ性ケ
イ酸カリウム水溶液からなる研磨液を調製した。得られ
た研磨液のｐＨをｐＨメータで測定したところ、ｐＨ＝
１４であった。この研磨液を用いて、実施例１と同様の
研磨条件で研磨を行なった。その結果、研磨速度は０．
２μｍ／ｍｉｎと非常に遅く、その為に研磨面平滑度は
測定しなかった。
量％およびＫ2 Ｏ成分を１０重量％含むケイ酸カリウム
水溶液２５ｇに、水酸化カリウムを加え、更に平均粒子
径：５０ｎｍのシリカ粒子をＳｉＯ2 換算で２０重量％
含むコロイダルシリカ懸濁液：２．５ｃｍ3 を添加し、
ケイ酸カリウムとコロイダルシリカを含むアルカリ性ケ
イ酸カリウム水溶液からなる研磨液を調製した。得られ
た研磨液のｐＨをｐＨメータで測定したところ、ｐＨ＝
１４であった。この研磨液を用いて、実施例１と同様の
研磨条件で研磨を行なった。その結果、研磨速度は０．
２μｍ／ｍｉｎと非常に遅く、その為に研磨面平滑度は
測定しなかった。
【００２９】実施例２ 蒸留水１０００ｃｍ3 に対して、ＳｉＯ2 成分を２０重
量％およびＫ2 Ｏ成分を１０重量％含むケイ酸カリウム
水溶液２５ｇに、ＮＨ3 成分を２５重量％含むアンモニ
ア水５ｃｍ3 を加え、更に平均粒子径：５０ｎｍのシリ
カ粒子をＳｉＯ 2 換算で４重量％含むコロイダルシリカ
懸濁液：１．５ｃｍ3 を添加し、ケイ酸カリウムとコロ
イダルシリカを含むアルカリ性ケイ酸カリウム水溶液か
らなる研磨液を調製した。得られた研磨液のｐＨをｐＨ
メータで測定したところ、ｐＨ＝１１．１であった。こ
の研磨液を用いて、実施例１と同様の研磨条件でＳｉウ
ェハーの研磨を行なった。その結果、研磨速度は０．４
５μｍ／ｍｉｎであり、研磨面平滑度はＲａで０．７ｎ
ｍであった。
量％およびＫ2 Ｏ成分を１０重量％含むケイ酸カリウム
水溶液２５ｇに、ＮＨ3 成分を２５重量％含むアンモニ
ア水５ｃｍ3 を加え、更に平均粒子径：５０ｎｍのシリ
カ粒子をＳｉＯ 2 換算で４重量％含むコロイダルシリカ
懸濁液：１．５ｃｍ3 を添加し、ケイ酸カリウムとコロ
イダルシリカを含むアルカリ性ケイ酸カリウム水溶液か
らなる研磨液を調製した。得られた研磨液のｐＨをｐＨ
メータで測定したところ、ｐＨ＝１１．１であった。こ
の研磨液を用いて、実施例１と同様の研磨条件でＳｉウ
ェハーの研磨を行なった。その結果、研磨速度は０．４
５μｍ／ｍｉｎであり、研磨面平滑度はＲａで０．７ｎ
ｍであった。
【００３０】比較例３ ＳｉＯ2 成分を２重量％含むケイ酸ナトリウム水溶液
を、イオン交換樹脂を用いてイオン交換し、ｐＨ＝２．
５のケイ酸水溶液１０００ｃｍ3 を得た。このケイ酸水
溶液に、平均粒子径：５０ｎｍのシリカ粒子をＳｉＯ2
換算で２０重量％含むコロイダルシリカ懸濁液：１０ｃ
ｍ3 加え、更に水酸化カリウムを加えてｐＨ＝７．８に
調整した。この水溶液は、時間経過とともにゲル化して
しまい、研磨液として使用できなかった。
を、イオン交換樹脂を用いてイオン交換し、ｐＨ＝２．
５のケイ酸水溶液１０００ｃｍ3 を得た。このケイ酸水
溶液に、平均粒子径：５０ｎｍのシリカ粒子をＳｉＯ2
換算で２０重量％含むコロイダルシリカ懸濁液：１０ｃ
ｍ3 加え、更に水酸化カリウムを加えてｐＨ＝７．８に
調整した。この水溶液は、時間経過とともにゲル化して
しまい、研磨液として使用できなかった。
【００３１】実施例３ 蒸留水１０００ｃｍ3 に対して、ＳｉＯ2 成分を２０重
量％およびＫ2 Ｏ成分を１０重量％含むケイ酸カリウム
水溶液２５ｇに、ＮＨ3 成分を２５重量％含むアンモニ
ア水５ｃｍ3 を加え、更に平均粒子径：５０ｎｍのシリ
カ粒子をＳｉＯ 2 換算で２０重量％含むコロイダルシリ
カ懸濁液：１．５ｃｍ3 を添加し、ケイ酸カリウムとコ
ロイダルシリカを含むアルカリ性ケイ酸カリウム水溶液
からなる研磨液を調製した。得られた研磨液のｐＨをｐ
Ｈメータで測定したところ、ｐＨ＝１１．１であった。
この研磨液を用いて下記の研磨条件で４インチＳｉウェ
ハーの研磨を行なった。その結果、研磨速度は１．０μ
ｍ／ｍｉｎであり、研磨面平滑度は中心線平均粗さ（Ｒ
ａ）で０．７ｎｍであった。 （研磨条件） 研磨装置 ：定盤外径が６２０ｍｍの片面研磨機 パッド（ポリシャー）：発泡ポリウレタン製 研磨液供給量 ：２００ｃｍ3 ／ｍｉｎ 定盤回転数 ：５０ｒｐｍ 研磨圧 ：４００ｇｆ／ｃｍ2 研磨温度 ：２５〜３６℃
量％およびＫ2 Ｏ成分を１０重量％含むケイ酸カリウム
水溶液２５ｇに、ＮＨ3 成分を２５重量％含むアンモニ
ア水５ｃｍ3 を加え、更に平均粒子径：５０ｎｍのシリ
カ粒子をＳｉＯ 2 換算で２０重量％含むコロイダルシリ
カ懸濁液：１．５ｃｍ3 を添加し、ケイ酸カリウムとコ
ロイダルシリカを含むアルカリ性ケイ酸カリウム水溶液
からなる研磨液を調製した。得られた研磨液のｐＨをｐ
Ｈメータで測定したところ、ｐＨ＝１１．１であった。
この研磨液を用いて下記の研磨条件で４インチＳｉウェ
ハーの研磨を行なった。その結果、研磨速度は１．０μ
ｍ／ｍｉｎであり、研磨面平滑度は中心線平均粗さ（Ｒ
ａ）で０．７ｎｍであった。 （研磨条件） 研磨装置 ：定盤外径が６２０ｍｍの片面研磨機 パッド（ポリシャー）：発泡ポリウレタン製 研磨液供給量 ：２００ｃｍ3 ／ｍｉｎ 定盤回転数 ：５０ｒｐｍ 研磨圧 ：４００ｇｆ／ｃｍ2 研磨温度 ：２５〜３６℃
【００３２】参考例１ 平均粒子径：６０ｎｍ，ＳｉＯ2 換算で２．５重量％の
シリカ粒子を含むコロイダルシリカ水溶液を、アルカノ
ールアミンでｐＨ＝１１に調整した研磨用スラリーを用
い、実施例３と同様の研磨条件で４インチＳｉウェハー
の研磨を行なった。その結果、研磨速度は１．１μｍ／
ｍｉｎであり、研磨面平滑度はＲａで１．０ｎｍであっ
た。
シリカ粒子を含むコロイダルシリカ水溶液を、アルカノ
ールアミンでｐＨ＝１１に調整した研磨用スラリーを用
い、実施例３と同様の研磨条件で４インチＳｉウェハー
の研磨を行なった。その結果、研磨速度は１．１μｍ／
ｍｉｎであり、研磨面平滑度はＲａで１．０ｎｍであっ
た。
【００３３】参考例２ 平均粒子径：５０ｎｍ，ＳｉＯ2 換算で２．５重量％の
シリカ粒子を含むコロイダルシリカ水溶液を、アンモニ
ア水（ＮＨ3 換算で２５重量％含有）でｐＨ＝１１．４
に調整した研磨用スラリーを用い、実施例３と同様の研
磨条件で４インチＳｉウェハーの研磨を行なった。その
結果、研磨速度は１．２μｍ／ｍｉｎであり、研磨面平
滑度はＲａで０．８ｎｍであった。
シリカ粒子を含むコロイダルシリカ水溶液を、アンモニ
ア水（ＮＨ3 換算で２５重量％含有）でｐＨ＝１１．４
に調整した研磨用スラリーを用い、実施例３と同様の研
磨条件で４インチＳｉウェハーの研磨を行なった。その
結果、研磨速度は１．２μｍ／ｍｉｎであり、研磨面平
滑度はＲａで０．８ｎｍであった。
【００３４】参考例３ 平均粒子径：５０ｎｍ，ＳｉＯ2 換算で２．５重量％の
シリカ粒子を含むコロイダルシリカ水溶液に、水酸化カ
リウムを加えてｐＨを１０．５に調整した。この研磨用
スラリーを用いて、実施例３と同様の研磨条件で４イン
チＳｉウェハーの研磨を行なった。その結果、研磨速度
は０．８μｍ／ｍｉｎであり、研磨面平滑度はＲａで
０．８ｎｍであった。これらの結果から明らかな様に、
本発明の研磨液組成物を用いることによって、従来のコ
ロイダルシリカ研磨スラリーと同等の研磨速度と研磨平
滑度を実現できることがわかる。また本発明で規定する
要件を満足しない研磨液では、期待する研磨効果が得ら
れていないことがわかる。
シリカ粒子を含むコロイダルシリカ水溶液に、水酸化カ
リウムを加えてｐＨを１０．５に調整した。この研磨用
スラリーを用いて、実施例３と同様の研磨条件で４イン
チＳｉウェハーの研磨を行なった。その結果、研磨速度
は０．８μｍ／ｍｉｎであり、研磨面平滑度はＲａで
０．８ｎｍであった。これらの結果から明らかな様に、
本発明の研磨液組成物を用いることによって、従来のコ
ロイダルシリカ研磨スラリーと同等の研磨速度と研磨平
滑度を実現できることがわかる。また本発明で規定する
要件を満足しない研磨液では、期待する研磨効果が得ら
れていないことがわかる。
【００３５】
【発明の効果】以上述べた様に本発明によれば、水溶性
ケイ酸成分と共存していない従来の研磨液に比べて、含
有するコロイダルシリカの量を１０分の１以下に低減で
きるので、研磨面へのコロイダルシリカの砥粒の付着・
残留を大幅に低減するすることができて、従来技術にお
ける様な問題を発生させることなく、シリコンウェハー
の表面、或は該シリコンウェハーの表面に形成されるシ
リコンからなる膜の表面を効果的に研磨することのでき
る研磨液組成物が実現できた。
ケイ酸成分と共存していない従来の研磨液に比べて、含
有するコロイダルシリカの量を１０分の１以下に低減で
きるので、研磨面へのコロイダルシリカの砥粒の付着・
残留を大幅に低減するすることができて、従来技術にお
ける様な問題を発生させることなく、シリコンウェハー
の表面、或は該シリコンウェハーの表面に形成されるシ
リコンからなる膜の表面を効果的に研磨することのでき
る研磨液組成物が実現できた。
【図１】シリコンウェハーの研磨速度に対するコロイダ
ルシリカ濃度依存性を示すグラフである。
ルシリカ濃度依存性を示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項１】 水溶性ケイ酸成分、コロイダルシリカお
よびアルカリ成分を夫々含有し、ｐＨが８．５〜１３で
あるアルカリ性懸濁液からなるものであることを特徴と
するシリコン用研磨液組成物。 - 【請求項２】 前記ケイ酸成分の含有量が、ＳｉＯ2 換
算で０．０５〜５重量％である請求項１に記載の研磨液
組成物。 - 【請求項３】 前記コロイダルシリカの含有量が、Ｓｉ
Ｏ2 換算で０．００５〜５重量％である請求項１または
２に記載の研磨液組成物。 - 【請求項４】 前記アルカリ成分が、水酸化アルカリ、
炭酸アルカリ、アンモニア、ヒドラジン、有機アミンよ
りなる群から選ばれる１種以上である請求項１〜３のい
ずれかに記載の研磨液組成物。
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|---|---|---|---|
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|---|---|
| JPH09306880A true JPH09306880A (ja) | 1997-11-28 |
| JP3521614B2 JP3521614B2 (ja) | 2004-04-19 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP12054996A Expired - Fee Related JP3521614B2 (ja) | 1996-05-15 | 1996-05-15 | シリコン用研磨液組成物 |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2000008024A (ja) * | 1998-06-25 | 2000-01-11 | Hiroaki Tanaka | 研磨用組成物及び研磨加工方法 |
| JP2000080349A (ja) * | 1998-09-04 | 2000-03-21 | Speedfam-Ipec Co Ltd | 研磨用組成物およびそれを用いたシリコンウェーハの加工方法 |
| JP2001003036A (ja) * | 1998-06-22 | 2001-01-09 | Fujimi Inc | 研磨用組成物および表面処理用組成物 |
| JP2004113908A (ja) * | 2002-09-25 | 2004-04-15 | Kobe Steel Ltd | 変色チタン材の洗浄方法および洗浄剤、チタン材 |
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1996
- 1996-05-15 JP JP12054996A patent/JP3521614B2/ja not_active Expired - Fee Related
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