JPH0930819A

JPH0930819A - 光学素子成形部材の製造方法

Info

Publication number: JPH0930819A
Application number: JP18150795A
Authority: JP
Inventors: Toshiaki Hayashi; 俊明林
Original assignee: Olympus Optical Co Ltd
Current assignee: Olympus Corp
Priority date: 1995-07-18
Filing date: 1995-07-18
Publication date: 1997-02-04

Abstract

(57)【要約】【課題】膜剥離が生じることなく、かつ成形面からの粒
子脱落が生じさせることのない光学素子成形部材の製造
方法を提供する。【解決手段】光学素子成形部材の製造方法において、少
なくとも成形面がＡｌ₂Ｏ₃からなる光学素子成形部材
３を反応管２内に載置し、該反応管２内に窒素を含むガ
スを導入するとともに、プラズマを発生させ、その雰囲
気中で前記光学素子成形部材３の成形面をＡｌＮ化す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、光学素子成形部材
の製造方法に係わり、詳しくは光学素子成形部材の成形
面の形成方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、光学素子成形部材の成形面の形成
方法に関しては、特開平５−１７８６２８号公報所載の
技術（従来技術１）が開示されている。図８の（Ａ）に
示すように、上型１０３および下型１０５はＳｉＣ焼結
体の表面、具体的には少なくともプレス面に、ＡｌＮ層
１１０を形成してある。ＡｌＮの熱膨張係数は、３．８
（×１０^-6／Ｋ、室温〜１００℃）、ＳｉＣの熱膨張係
数は３．９（×１０^-6／Ｋ、室温〜８０℃）である。こ
の数値から明らかなように、両者の熱膨張係数に大きな
差はなく、このためＳｉＣによる割れの問題がない。ま
た、セラミックスの中でも、鏡面の出せる炭化珪素と、
ガラスに対し濡れ性が悪くかつ反応性が低いＡｌＮの組
み合わせで成形金型としての耐久性を満足できる。な
お、ＡｌＮの融点は約２４００℃と非常に高く、化学的
安定性がよい。

【０００３】ＡｌＮ層１１０の形成方法としては、アル
ミニウム源として有機金属や塩化物を用いて窒素やアン
モニアと反応させるＣＶＤ法、同様の原料を用いるプラ
ズマＣＶＤ法、ＡｌＮターゲット又はＡｌターゲットを
用いるスパッタ法、イオンプレーティング法そしてプラ
ズマ反応性蒸着法が採用できる。

【０００４】この技術では、熱膨張係数にあまり差のな
い材質を用いて型を形成しているが、母材とする合金と
ＡｌＮの熱膨張係数が大きいと、図８の（Ｂ）に破線で
示すような状態となり、接合界面における熱膨張係数の
大きな落差に起因してプレス成形時の熱サイクルによっ
て成形金型の耐久性が激減する。

【０００５】また、光学素子成形部材の成形面の形成方
法に関する他のものとして、特開平３−８３８２５号公
報所載の技術（従来技術２）が開示されている。この光
学素子成形用型は、図９に示すようなもので、ＳｉＣセ
ラミックスからなる基材２０１を所望の最終製品に対応
した形状に概略近い形状に加工した後、ＣＶＤ法により
厚さ０．５ｍｍのＳｉＣ被膜２０２を成形基礎面２０１
ａに形成して型基材２０３とした。そして、ダイヤモン
ド砥石を用いた研削加工により、型基材２０３を所望の
最終製品に対応した形状に加工し、さらに光学的要求の
生じるＳｉＣ被膜２０２の表面に鏡面研磨を施した。

【０００６】また、そのＳｉＣ被膜２０２の表面にＡｌ
ＮとＹＮとの混合層からなる混合被膜２０４をスパッタ
リングにより形成した。スパッタリングは、ターゲット
としてＡｌとＹとが９９：１の重量比で混合されたもの
を用い、窒素ガス雰囲気中で行った。この結果、混合被
膜２０４中には、Ａｌが４４重量％、Ｙが１重量％、Ｏ
（酸素）が１７重量％、Ｎ（窒素）が３８％それぞれ存
在し、ＡｌＮの結晶が存在していることが確認された。
このようにして得られた光学素子成形用型を用いて、５
０００ショットの光学ガラスの成形を行ったところ、光
学素子成形用型として要求される表面特性を維持してい
た。

【０００７】さらに、この従来技術２には、光学素子成
形用型自体をＡｌＮを主成分とする焼結体で形成し、成
形面を形成する技術が開示されている。各粒径が１〜２
μｍのＡｌＮ，ＴｈＮおよびＹ₂Ｏ₃の粉末を９８：
１．５：０．５の重量比で混合したものを原料とし、こ
れを熱間静水圧プレス法により焼結した。そして、その
結晶体を型形状に加工した後、さらに光学的要求の生じ
る成形面に鏡面研磨を施し、光学素子成形型とした。こ
の場合、Ｙは、焼結時にＡｌＮ粉末とＴｈＮ粉末とを結
びつけるバインダーとしての役割を果たすために、予め
酸化物となっている（ただし非晶質状態）ので、成形時
にはまずＴｈが酸化し、次いでＡｌが酸化する。このよ
うにして得られた光学素子成形用型を用いて、５０００
ショットの光学ガラスの成形を行ったところ、光学素子
成形用型として要求される表面特性を維持していた。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかるに、従来技術１
では以下のような問題が生じる。ＡｌＮ層１１０の形成
方法として、一般にイオンプレーティング法などのＰＶ
Ｄ法は以下のような過程にて蒸着される。蒸着したい膜
成分のターゲットにアルゴン等のイオンを衝突させ、前
記ターゲットの成分をイオン化させ飛び出させる。飛び
出したイオンは、電荷を帯びているため安定な状態に戻
ろうとするので、高エネルギーを持った状態であらゆる
方向へ移動する。その際基材に衝突して成膜される。こ
のように、ＰＶＤ法によって生成された膜は、高エネル
ギーを持った微粒子が基材に衝突し堆積して形成される
ため、膜に応力が生じやすい。この応力は基材と膜質と
の線膨張率の差から生じるものではなく、膜そのものに
発生するものである。よって、光学素子成形のために加
熱冷却等の熱衝撃を加えることにより膜剥離が生じやす
い。

【０００９】また、従来技術２では以下のような問題が
生じる。ＡｌＮとＹＮとの混合層からなる混合被膜２０
４をスパッタリングにより形成しているので、上記従来
技術１同様、膜剥離が生じる。また、成形用型自体をＡ
ｌＮを主成分とする焼結体で形成する技術では、一般
に、ＡｌＮの焼結は粒子径１μｍ以下の粉末を圧粉し約
１８００℃で焼結させるが、その際粒子径が５μｍ以上
に成長する。そのため成形面の研磨において、鏡面にし
にくく、長時間の研磨加工時間を必要とする。また、Ａ
ｌＮ粒子の結合は粒子表面に生成するＡｌ₂Ｏ₃と助剤
が反応し結合しておりＡｌＮどうしの反応はみられな
い。よって粒子間強度が低く、成形等の外圧により粒子
の脱落が生じるという問題が発生する。

【００１０】本発明は、上記従来の問題点に鑑みてなさ
れたもので、請求項１または２に係る発明の目的は、膜
剥離が生じることなく、かつ成形面からの粒子脱落が生
じさせることのない光学素子成形部材の製造方法を提供
することである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項１または２に係る発明は、光学素子成形部材
の製造方法において、少なくとも成形面がＡｌ₂Ｏ₃か
らなる光学素子成形部材を反応管内に載置し、該反応管
内に窒素を含むガスを導入するとともに、プラズマを発
生させ、その雰囲気中で前記光学素子成形部材の成形面
をＡｌＮ化することを特徴とする。

【００１２】

【発明の実施の形態】図１〜図２は本発明の実施の形態
を示し、図１は反応装置の反応部の概略構成図、図２は
光学素子成形部材の製造方法の反応の形態を示す説明図
である。図１において、Ａｌ₂Ｏ₃からなる基材３を反
応管２内に載置し、反応管内を真空ポンプ等により減圧
する。減圧後、反応管２内に窒素を含むガスとしてＮＨ
₃ガスを導入すると同時に、マイクロ波加熱装置１にて
マイクロ波を発生させる。これにより、反応管２内にプ
ラズマが励起し、図２に示すように、ＮＨ₃がＮとＨに
分解、かつ正の電荷をおびたイオンになる。また、逆に
基材３は負の電荷を帯びる。これにより、窒素イオンが
基材に衝突し、そのエネルギーによりアルミと酸素との
結合が切れ、酸素原子が飛び出す。飛び出した酸素は水
素と結合するか、または酸素分子となり排気させる。こ
の反応によりＡｌ₂Ｏ₃からなる基材３の表面がＡｌＮ
となる。

【００１３】よって、従来のように、蒸着によりＡｌＮ
を成形面に形成するのではなく、基材の表面を反応によ
りＡｌＮにするため、物理的な界面がないので、強度が
高い。よって膜剥離等が発生しない。また、Ａｌ₂Ｏ₃
の酸素が化学反応によりＮに変わるため、従来のように
ＡｌＮの粒子間にＡｌ₂Ｏ₃と助剤とがないため、粒子
脱落は発生しない。

【００１４】また、上記のプラズマによりガスおよび基
材に電荷を帯びさせて、反応は起こるが、反応のし易さ
の問題がある。ＮＨ₃ガスの場合は、水素で還元反応を
起こしやすく、よって窒素が基材に打ち込まれ窒化し易
い。また、窒素（Ｎ₂）の場合は、酸素との反応がな
く、ＮＨ₃より反応しにくいが、他の元素がないためＡ
ｌＮ以外の生成物は生じない。しかし、酸素を含むガス
では、酸素の結合力が強く酸化物が生成する。また、炭
素を含むガスではカーボンとして不純物となる可能性が
高く、高純度のＡｌＮが生成しにくい。よって、窒素を
含むガスとして、窒素またはＮＨ₃ガスが選定される。

【００１５】［発明の実施の形態１］図３〜図５は発明
の実施の形態１を示し、図３は製造方法に用いるＣＶＤ
装置の概略構成図、図４は光学素子成形型の製造方法を
示す工程図、図５は光学素子成形型を組み込んだ光学素
子成形装置である。

【００１６】図３において、１３は反応管であり、その
下方に配設された試料台駆動装置２０により上下駆動さ
れる試料台１５に載置された型基材２１を収納する。反
応管１３の下部には、導入窓１９が設けられ、ここで型
基材２１を試料台１５に載置し、上昇させる。また導入
窓１９の近傍には、反応管１３内を減圧するように、真
空ポンプ１８が連設されている。反応管１３の上部に
は、バルブ１１およびマスフローコントローラ１２を介
してガスボンベ１０が連設され、ＮＨ₃ガスが供給され
るようになっている。反応管１３の中央部には、導波管
１６が周設され、導波管１６にはマイクロ波電源１７が
連設され、マイクロ波を発生・伝達させることにより反
応管１３内にてプラズマを励起させることができる。

【００１７】つぎに、光学素子成形型の製造方法を説明
する。まず、図４の（Ａ）に示すように、Ａｌ₂Ｏ₃の
粉末を、型基材２１の近似形状に焼結する。焼結により
得た部材の外周を研削加工し、所望の形状に仕上げる。
外周研削加工後、成形面２１ａを研磨加工し、形状精度
ＰＶ０．３μｍ以下、表面粗さＲｍａｘ０．１μ以下に
仕上げ、型基材２１を完成する。

【００１８】つぎに、型基材２１を図３に示したＣＶＤ
装置にセットする。導入窓１９の位置にて、試料台１５
上に型基材２１を載置する。試料台１５を上昇させ、マ
イクロ波が発生する範囲に移動させる。移動後、真空ポ
ンプ１８にて、反応管１３内を１０^-3Ｔｏｒｒ付近まで
排気する。排気後、バルブ１１を開き、ガスボンベ１０
からＮＨ₃ガスを導入する。圧力１０^-1Ｔｏｒｒ付近ま
で導入後、バルブ１１を閉じ、再度真空ポンプ１８にて
排気する。この操作を数回繰り返し、反応管１３内部の
不純ガスを排気する。この操作の終了後、圧力１０^-1Ｔ
ｏｒｒになるように、マスフローコントローラ１２にて
流量を調整する。流量および圧力が一定になっ後、マイ
クロ波電源１７をＯＮにする。

【００１９】マイクロ波装置は、マイクロ波電源１７に
て発生したマイクロ波を、導波管１６により反応管１３
の外周部に伝達するとともに拡大される。マイクロ波の
周波数は２４５０ＭＨｚ、出力は１ｋＷとした。拡大さ
れたマイクロ波により、反応管１３内に導入されたＮＨ
₃ガスが電荷を帯び、高温かつ活性なプラズマを励起
し、すでに示した図２の状態になる。電荷を帯びた窒素
原子が型基材２１に衝突し、ＡｌＮとなる。また、電荷
を帯びた酸素原子が飛び出し、電荷を帯びた水素原子と
結合し、水蒸気となって真空ポンプ１８の排気により排
出される。プラズマ状態を約１時間行うことにより、図
４の（Ｂ）に示すように、型基材２１の成形面２１ａの
表面から約２〜５μｍの深さにＡｌＮ層２２が形成され
た。このＡｌＮ層２２を、Ｘ線回折にて分析したとこ
ろ、ＡｌＮのＸ線ピーク以外は確認されなかった。

【００２０】このようにして得られた成形型を用いて、
ガラスレンズを成形した試験結果について説明する。図
５はこの試験に用いた光学素子成形装置である。下型３
３および上型４０に、上述の成形型を用いている。ガラ
スをルツボ３０内に配設したヒータ３１にて、ガラス粘
度で１０²ポアズ以下に加熱溶融する。溶融後、プラン
ジャ４２を上昇させ、溶融ガラス３５を、予め下型ヒー
タ３４にてガラス粘度で１０¹³ポアズに相当する温度に
加熱保持した下型３３上に供給する。供給後、下型駆動
装置３６にて、上型４０の軸心上に、下型３３を移動す
る。移動後、シリンダ３７にて、下型３３およびホルダ
３２を上昇させ、下型同様、上型ヒータ４１にて、ガラ
ス粘度で１０¹³ポアズに相当する温度に加熱保持した上
型４０に押圧して、成形レンズ３９をプレス成形する。
成形後、シリンダ３７を下降させ、搬送アーム３８にて
ホルダ３２と一緒に成形レンズ３９を取り出す。その
後、下型３３を下型駆動装置３６にて、ルツボ３０の下
部へ移動する。移動後、プランジャ４２を上昇させ、溶
融ガラス３５を供給し、以後この作業を繰り返す。

【００２１】本発明の実施の形態による成形型を用い
て、上記成形試験を繰り返したところ、約２００００シ
ョット使用しても、下型３３および上型４０の成形面に
は、劣化は生じなかった。しかし、従来のＡｌＮをコー
ティングにて生成していた成形型では、約１００００シ
ョット付近で膜剥離が発生し、使用不可能となった。

【００２２】本発明の実施の形態によれば、膜剥離が生
じることなく、かつ成形面からの粒子脱落を生じさせる
ことのない光学素子成形型を得ることができる。

【００２３】本発明の実施の形態では、ＮＨ₃ガスを使
用したが、窒素ガス（Ｎ₂）でも、同様にＡｌ₂Ｏ₃基
材上にＡｌＮが生成でき、同様に約２００００ショット
使用しても、成形面に劣化が生じず、かつガラスとの融
着も生じなかった。

【００２４】また、本発明の実施の形態では、型基材２
１全体をＡｌ₂Ｏ₃の粉末から焼結により形成するよう
に説明しているが、成形面を構成する部分のみがＡｌ₂
Ｏ₃からなる型基材としてもよい。

【００２５】［発明の実施の形態２］

【００２６】図６〜図７は発明の実施の形態２を示し、
図６はガラスゴブ受け部材の製造方法を示す工程図、図
７はガラスゴブ受け部材を組み込んだガラスゴブ成形装
置である。本発明の実施の形態は、発明の実施の形態１
と同様な方法で製造された部材を溶融ガラス（ガラスゴ
ブ）の受け部材として使用したものであり、受け部材の
製造に用いるＣＶＤ装置は発明の実施の形態１と同様の
ため、図と説明を省略する。

【００２７】受け部材の製造方法について説明する。図
６の（Ａ）に示すように、Ａｌ₂Ｏ ₃の粉末を、受け部
材基材２３の近似形状に焼結する。焼結により得た部材
の外周を研削加工し、所望の形状に仕上げる。外周研削
加工後、ガラス受け面２３ａを研磨加工し、形状精度Ｐ
Ｖ１μｍ程度、表面粗さＲｍａｘ０．１μ以下に仕上
げ、受け部材基材２３を完成する。発明の実施の形態１
と同様な方法により、反応管１３内にて、受け部材基材
２３をプラズマ状態で約１時間保持すると、図６の
（Ｂ）に示すように、ガラス受け面２３ａにＡｌＮ層２
４を２〜５μｍの深さに生成した。

【００２８】このようにして得られたガラスゴブ受け部
材を用いて、ガラスゴブを成形した試験結果について説
明する。図７はこの試験に用いたガラスゴブ成形装置で
ある。５６が上述の製造方法によって製造されたガラス
ゴブ受け部材である。ガラスをルツボ５１内に投入し、
ヒータ５２にて、ガラス粘度で１０²ポアズ以下の粘度
の相当する温度まで加熱溶融する。溶融後プランジャ５
０を上昇させ、溶融ガラスをガラスゴブ受け部材５６上
に供給する。溶融ガラスを供給されたガラスゴブ受け部
材５６は、コンベア５５にて移動し、アニールヒータ５
７内をゆっくり通過することにより、溶融ガラスが表面
張力により丸みを帯びた円板状に形成され、徐冷されて
ガラスゴブ５７となる。ガラスゴブ５７のアニールは約
１０時間で常温になるような冷却速度で行う。アニール
終了後、ガラスゴブ５７は搬送ユニット５４にて取り出
される。

【００２９】上記試験により、受け部材５６は、約４０
０００回繰り返し使用しても、ガラス受け面に劣化を生
じなかった。しかし、従来のＡｌＮをコーティングにて
生成していた受け部材では、約３００００回付近で膜剥
離が発生し、使用不可能となった。

【００３０】本発明の実施の形態によれば、膜剥離が生
じることなく、かつガラス受け面からの粒子脱落を生じ
させることのないガラスゴブ受け部材を得ることができ
る。

【００３１】本発明の実施の形態では、ＮＨ₃ガスを使
用したが、窒素ガス（Ｎ₂）でも、同様にＡｌ₂Ｏ₃基
材上にＡｌＮが生成でき、同様に約４００００回使用し
ても、ガラス受け面に劣化が生じず、かつガラスとの融
着も生じなかった。

【００３２】また、本発明の実施の形態では、受け部材
基材２３全体をＡｌ₂Ｏ₃の粉末から焼結により形成す
るように説明しているが、ガラス受け面を構成する部分
のみがＡｌ₂Ｏ₃からなる受け部材基材としてもよい。

【００３３】

【発明の効果】請求項１に係る発明によれば、膜剥離が
生じることなく、かつ成形面からの粒子脱落を生じさせ
ることのない光学素子成形部材を得ることができる。請
求項２に係る発明によれば、上記効果に加え、焼結材に
使用する助剤等を使用せず、化学反応によりＡｌＮを生
成させるため、純度の高いＡｌＮを生成でき、ガラスと
の融着防止を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態を説明する反応装置の反応
部の概略構成図である。

【図２】本発明の実施の形態を説明する光学素子成形部
材の製造方法の反応の形態を示す説明図である。

【図３】発明の実施の形態１の製造方法に用いるＣＶＤ
装置の概略構成図である。

【図４】発明の実施の形態１の光学素子成形型の製造方
法を示す工程図である。

【図５】発明の実施の形態１の光学素子成形型を組み込
んだ光学素子成形装置である。

【図６】発明の実施の形態２のガラスゴブ受け部材の製
造方法を示す工程図である。

【図７】発明の実施の形態２のガラスゴブ受け部材を組
み込んだガラスゴブ成形装置である。

【図８】従来技術１の光学ガラス素子の成形金型を示す
断面図である。

【図９】従来技術２の光学素子成形用金型の縦断面図で
ある。

【符号の説明】

１マイクロ波加熱装置２反応管３基材

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも成形面がＡｌ₂Ｏ₃からなる
光学素子成形部材を反応管内に載置し、該反応管内に窒
素を含むガスを導入するとともに、プラズマを発生さ
せ、その雰囲気中で前記光学素子成形部材の成形面をＡ
ｌＮ化することを特徴とする光学素子成形部材の製造方
法。
【請求項２】前記窒素を含むガスは、ＮＨ₃またはＮ
₂であることを特徴とする請求項１記載の光学素子成形
部材の製造方法。