JPH09308802A - 揮発性物質の同時蒸留および抽出方法および装置 - Google Patents
揮発性物質の同時蒸留および抽出方法および装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 水性媒体から水不混性溶媒に揮発性物質を同
時蒸留および抽出する装置。 【解決手段】 本装置は相を混合し、デカンティングす
る別々の要素、溶媒の蒸留カラム、攪拌要素を設置した
抽出セルを含み、複数目的構成により連続またはバッチ
式で減圧または大気圧で操作できる。
時蒸留および抽出する装置。 【解決手段】 本装置は相を混合し、デカンティングす
る別々の要素、溶媒の蒸留カラム、攪拌要素を設置した
抽出セルを含み、複数目的構成により連続またはバッチ
式で減圧または大気圧で操作できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は水性媒体から水不混
和性溶媒に揮発性物質を同時に蒸留および抽出する方法
および装置に関する。これは特に調整條件下で揮発性フ
レーバの抽出に使用できる。
和性溶媒に揮発性物質を同時に蒸留および抽出する方法
および装置に関する。これは特に調整條件下で揮発性フ
レーバの抽出に使用できる。
【０００２】
【従来の技術】揮発性物質の同時蒸留および抽出方法は
実験室レベルで既知である。「リケンズ・ニケルソン」
装置として既知の適当な装置は例えばＬｉｋｅｎｓ，
Ｓ．Ｔ．，Ｎｉｋｅｒｓｏｎ，Ｇ．Ｂ．ＡＳＢＣ会報１
９６４，５〜１３に記載される。この方法および装置に
より水性媒体から水不混和性有機溶媒に揮発性化合物
を、有機溶媒と処理試料間で全く接触させずに抽出する
ことができる。こうして、装置は処理媒体から望ましく
ない物質、例えば脂質、色素その他の物質を抽出するの
を防止し、これらの物質は望ましい揮発性画分の一部分
を形成するものではなく、溶媒と直接接触することによ
り見出される。しかしこの装置は作業を分取規模で行な
うことはできないし、望ましい使用の融通性、例えば温
和な條件を必要とする場合、特に温和な温度條件で、熱
感受性化合物を保有するために大気條件下、または減圧
下で操作する可能性を供しないし、バッチまたは連続的
に、すなわち修正または変更できる條件下で作業を行な
うこともできない。
実験室レベルで既知である。「リケンズ・ニケルソン」
装置として既知の適当な装置は例えばＬｉｋｅｎｓ，
Ｓ．Ｔ．，Ｎｉｋｅｒｓｏｎ，Ｇ．Ｂ．ＡＳＢＣ会報１
９６４，５〜１３に記載される。この方法および装置に
より水性媒体から水不混和性有機溶媒に揮発性化合物
を、有機溶媒と処理試料間で全く接触させずに抽出する
ことができる。こうして、装置は処理媒体から望ましく
ない物質、例えば脂質、色素その他の物質を抽出するの
を防止し、これらの物質は望ましい揮発性画分の一部分
を形成するものではなく、溶媒と直接接触することによ
り見出される。しかしこの装置は作業を分取規模で行な
うことはできないし、望ましい使用の融通性、例えば温
和な條件を必要とする場合、特に温和な温度條件で、熱
感受性化合物を保有するために大気條件下、または減圧
下で操作する可能性を供しないし、バッチまたは連続的
に、すなわち修正または変更できる條件下で作業を行な
うこともできない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明装置および方法
は既知装置および方法の不備を克服する方法を供する。
は既知装置および方法の不備を克服する方法を供する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明装置は次の要素を
含む。即ち、水性分散液を入れた第１容器から蒸気で連
行することにより揮発性物質を蒸留する要素、揮発性物
質を含有する水性蒸気を凝縮する要素、水の沸点に近い
沸点を有する水不混和性有機溶媒をこれを入れた第２容
器から蒸留する要素、水性蒸気を凝縮する要素とは別個
の溶媒蒸気を凝縮する装置、水性蒸気の凝縮要素および
溶媒の凝縮要素に連結した、凝縮溶媒による水性蒸気の
液／液抽出要素、抽出要素由来の揮発性物質に富む水性
抽出液および有機抽出液の分離要素、および水性蒸気の
凝縮要素に連結した圧の調整要素を含む。
含む。即ち、水性分散液を入れた第１容器から蒸気で連
行することにより揮発性物質を蒸留する要素、揮発性物
質を含有する水性蒸気を凝縮する要素、水の沸点に近い
沸点を有する水不混和性有機溶媒をこれを入れた第２容
器から蒸留する要素、水性蒸気を凝縮する要素とは別個
の溶媒蒸気を凝縮する装置、水性蒸気の凝縮要素および
溶媒の凝縮要素に連結した、凝縮溶媒による水性蒸気の
液／液抽出要素、抽出要素由来の揮発性物質に富む水性
抽出液および有機抽出液の分離要素、および水性蒸気の
凝縮要素に連結した圧の調整要素を含む。
【０００５】好ましくは、液／液抽出要素は攪拌要素を
装備する。有利には、溶媒を入れた第２容器は容器およ
び溶媒凝縮要素間に設置した蒸留カラムに連結する。連
続操作の場合、水性分散液を含有する第１容器は有利に
は蒸発装置、特に分散液をポンプ要素により送るストリ
ッピングカラムに連結する。
装備する。有利には、溶媒を入れた第２容器は容器およ
び溶媒凝縮要素間に設置した蒸留カラムに連結する。連
続操作の場合、水性分散液を含有する第１容器は有利に
は蒸発装置、特に分散液をポンプ要素により送るストリ
ッピングカラムに連結する。
【０００６】本発明は水性媒体から水不混和性有機溶媒
に揮発性物質を同時に蒸留および抽出する方法にも関
し、この方法は別の容器に入れた溶媒および水性媒体は
別々に蒸留し、これらは別々に凝縮し、凝縮液は攪拌し
ながら抽出セルで接触させ、水性相は除き、この物質で
豊富化した有機相は抽出セルと別の方法でデカンテーシ
ョンにより分離することを特徴とする。
に揮発性物質を同時に蒸留および抽出する方法にも関
し、この方法は別の容器に入れた溶媒および水性媒体は
別々に蒸留し、これらは別々に凝縮し、凝縮液は攪拌し
ながら抽出セルで接触させ、水性相は除き、この物質で
豊富化した有機相は抽出セルと別の方法でデカンテーシ
ョンにより分離することを特徴とする。
【０００７】本発明方法で使用できる水不混和性溶媒は
できることなら３０〜１８０℃のオーダの、水の沸点に
比較的に近い大気圧沸点を有する。好ましくは比較的水
に近いが水のものより低く、例えば操作圧で０〜６０℃
のオーダーのもので、これによりできるだけ有利に熱感
受性物質を取扱うことができる。水より多少濃密でよ
い。好ましくは、脂肪族炭化水素、ハロゲン化脂肪族炭
化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素またはエーテ
ルであり、例えばジクロメタン、ペンタン、イソオクタ
ン、トルエン、トリクロロエタン、トリクロロエテンお
よびジエチルエーテルから選択する。
できることなら３０〜１８０℃のオーダの、水の沸点に
比較的に近い大気圧沸点を有する。好ましくは比較的水
に近いが水のものより低く、例えば操作圧で０〜６０℃
のオーダーのもので、これによりできるだけ有利に熱感
受性物質を取扱うことができる。水より多少濃密でよ
い。好ましくは、脂肪族炭化水素、ハロゲン化脂肪族炭
化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素またはエーテ
ルであり、例えばジクロメタン、ペンタン、イソオクタ
ン、トルエン、トリクロロエタン、トリクロロエテンお
よびジエチルエーテルから選択する。
【０００８】上記溶媒は食品品質のものでないので、食
用として見なされる溶媒、例えばリモネン、α−および
β−ピネンのようなテルペンを選択することは有利であ
る。
用として見なされる溶媒、例えばリモネン、α−および
β−ピネンのようなテルペンを選択することは有利であ
る。
【０００９】揮発性抽出物質は溶媒の沸点に近い沸点を
有するので、溶媒によるその物質の再蒸留を制限するた
めにその底部に溶媒に対し帰し管を装備した蒸留カラム
を使用することが好ましい。
有するので、溶媒によるその物質の再蒸留を制限するた
めにその底部に溶媒に対し帰し管を装備した蒸留カラム
を使用することが好ましい。
【００１０】第１態様によれば、バッチ式では、装置は
ほとんど静真空下で、すなわち大気圧までの減圧、好ま
しくは３０〜７６０ミリバールで作業を行なうことがで
きる真空ポンプに連結する。
ほとんど静真空下で、すなわち大気圧までの減圧、好ま
しくは３０〜７６０ミリバールで作業を行なうことがで
きる真空ポンプに連結する。
【００１１】第２連続式態様では、水性媒体を入れた容
器は容量の大きいものでよく、より少量の水性媒体はス
トリッピングカラムを通してポンプで送ることができ、
このカラムのみが沸点にされ、これは一定期間のみであ
る。この変法では、ほとんど静真空による減圧下で作業
することもでき、これは圧の基準値に対し自動調整され
たバルブにより達成される。
器は容量の大きいものでよく、より少量の水性媒体はス
トリッピングカラムを通してポンプで送ることができ、
このカラムのみが沸点にされ、これは一定期間のみであ
る。この変法では、ほとんど静真空による減圧下で作業
することもでき、これは圧の基準値に対し自動調整され
たバルブにより達成される。
【００１２】２つの変法では、抽出セルは蒸留物間の接
触が良好に保たれるように、例えば向流または攪拌しな
がら操作する、既知の型でよい。
触が良好に保たれるように、例えば向流または攪拌しな
がら操作する、既知の型でよい。
【００１３】相の分離は抽出セルとは別の方法でデカン
テーションにより行ない、操作手順に従って水性相は水
性溶媒を入れた容器に再循環できる。
テーションにより行ない、操作手順に従って水性相は水
性溶媒を入れた容器に再循環できる。
【００１４】本発明は熱分解に付することなく、水性媒
体から物質を抽出する方法の使用にも関する。特に本方
法は溶液または分散液のような水性媒体に非常に稀薄状
態で存在する熱感受性フレーバ付与物質および／または
芳香性物質、または抽出が非常に困難な物質、例えば揮
発性フレーバを含有する水性残渣の冷抽出または中温抽
出に適用する。特に例えば酵素反応中発生するような物
質の抽出に適用できる。特別の反応として、コーヒー抽
出物からアロマ混合物の単離または核、例えばアンズ核
の処理水からベンズアルデヒドの抽出を引用できる。
体から物質を抽出する方法の使用にも関する。特に本方
法は溶液または分散液のような水性媒体に非常に稀薄状
態で存在する熱感受性フレーバ付与物質および／または
芳香性物質、または抽出が非常に困難な物質、例えば揮
発性フレーバを含有する水性残渣の冷抽出または中温抽
出に適用する。特に例えば酵素反応中発生するような物
質の抽出に適用できる。特別の反応として、コーヒー抽
出物からアロマ混合物の単離または核、例えばアンズ核
の処理水からベンズアルデヒドの抽出を引用できる。
【００１５】装置は例として２つの態様を示す図面を参
照しながら詳細に記載する。図中、図１はバッチ式で作
業するための装置の第１態様流れ図である。図２は多量
の基質を処理しうる連続抽出するための装置の第２の態
様流れ図である。図３および図４はそれぞれ、アロマ物
質の抽出要素および水性蒸気の凝縮要素の立面図および
側面図である。図５および図６はそれぞれ、蒸留要素お
よび溶媒の凝縮要素の立面図および側面図である。図７
は水性蒸気および溶媒の分離要素の立面図である。図８
は図７のＡＡにおける断面図である。図９は図７のＢＢ
における断面図である。
照しながら詳細に記載する。図中、図１はバッチ式で作
業するための装置の第１態様流れ図である。図２は多量
の基質を処理しうる連続抽出するための装置の第２の態
様流れ図である。図３および図４はそれぞれ、アロマ物
質の抽出要素および水性蒸気の凝縮要素の立面図および
側面図である。図５および図６はそれぞれ、蒸留要素お
よび溶媒の凝縮要素の立面図および側面図である。図７
は水性蒸気および溶媒の分離要素の立面図である。図８
は図７のＡＡにおける断面図である。図９は図７のＢＢ
における断面図である。
【００１６】図１では、容器１に入れた水性基質は蒸気
で連行し、抽出機３に管２を経て蒸留する。抽出機３は
その上部に蒸気に対する冷却凝縮機４およびその下部に
電磁攪拌機６を供された液／液抽出室５から成る。抽出
機３の底部は管７を経て分離機８に連結し、分離機自体
は管９により容器１に連結し、凝縮水性媒体を容器１に
再循環する。溶媒を入れた容器１０は蒸留カラム１１に
連結する。溶媒は凝縮機１２に凝縮し、これから管１４
により抽出室５に向かう。溶媒は管１５により分離機８
から容器１０に戻る。真空装置に向かう出口１３および
１６は凝縮機４および１２の上部に供される。
で連行し、抽出機３に管２を経て蒸留する。抽出機３は
その上部に蒸気に対する冷却凝縮機４およびその下部に
電磁攪拌機６を供された液／液抽出室５から成る。抽出
機３の底部は管７を経て分離機８に連結し、分離機自体
は管９により容器１に連結し、凝縮水性媒体を容器１に
再循環する。溶媒を入れた容器１０は蒸留カラム１１に
連結する。溶媒は凝縮機１２に凝縮し、これから管１４
により抽出室５に向かう。溶媒は管１５により分離機８
から容器１０に戻る。真空装置に向かう出口１３および
１６は凝縮機４および１２の上部に供される。
【００１７】図２では、同じ部材は上記と同じ数で示さ
れる。上記態様に対する相違として、一層大きい容器１
は管１７およびポンプ１８を経てストリッピングカラム
１９に連結する。管２０および２１はストリッピングカ
ラム１９からの水性媒体および分離機８からの水による
オーバフローをそれぞれ容器１に戻すことができる。管
２２および２３はそれぞれストリッピングカラム１９お
よび分離機８から廃水タンクとして作用する容器２４に
排出水性媒体を排出する。
れる。上記態様に対する相違として、一層大きい容器１
は管１７およびポンプ１８を経てストリッピングカラム
１９に連結する。管２０および２１はストリッピングカ
ラム１９からの水性媒体および分離機８からの水による
オーバフローをそれぞれ容器１に戻すことができる。管
２２および２３はそれぞれストリッピングカラム１９お
よび分離機８から廃水タンクとして作用する容器２４に
排出水性媒体を排出する。
【００１８】図１のアセンブリは次のように運転する。
大気圧でバッチ式で操作する場合、容器１および１０は
水の沸点および溶媒の沸点に加熱して電磁攪拌する。相
分離機８および凝縮機４および１２は−１℃に冷却され
る。出口１３および１６は大気圧に開放する。溶媒およ
び水を蒸留し、蒸気は凝縮させ、凝縮物は抽出機５に集
め、そこでこれらは電磁攪拌機６により烈しく攪拌して
接触させ、そこから分離機８に流して２相にする。既述
した態様では、液／液抽出は烈しく攪拌しながら相間の
接触により行なう。液／液抽出を達成する他の要素は任
意型の抽出機、例えば向流抽出機の使用を考えることが
できる。
大気圧でバッチ式で操作する場合、容器１および１０は
水の沸点および溶媒の沸点に加熱して電磁攪拌する。相
分離機８および凝縮機４および１２は−１℃に冷却され
る。出口１３および１６は大気圧に開放する。溶媒およ
び水を蒸留し、蒸気は凝縮させ、凝縮物は抽出機５に集
め、そこでこれらは電磁攪拌機６により烈しく攪拌して
接触させ、そこから分離機８に流して２相にする。既述
した態様では、液／液抽出は烈しく攪拌しながら相間の
接触により行なう。液／液抽出を達成する他の要素は任
意型の抽出機、例えば向流抽出機の使用を考えることが
できる。
【００１９】例えば、水より密度の低い溶媒の場合、図
７〜９に示すように、有機抽出物含有溶媒は排出水性相
が容器１に戻る管１５の口部の上部に位置する管９の口
部を経て容器１０に戻る。水より密度の高い溶媒を使用
したい場合、管１５の端部を溶媒を含有する容器１０
に、管９の端部を容器１にそれぞれ連結するだけで十分
である。
７〜９に示すように、有機抽出物含有溶媒は排出水性相
が容器１に戻る管１５の口部の上部に位置する管９の口
部を経て容器１０に戻る。水より密度の高い溶媒を使用
したい場合、管１５の端部を溶媒を含有する容器１０
に、管９の端部を容器１にそれぞれ連結するだけで十分
である。
【００２０】水より密度の低い溶媒、または水より密度
の高い溶媒に対し指定の２つの特別の分離機／デカンタ
ーにより作業できるが、本発明により上記の複数目的の
分離機を使用することが好ましい。
の高い溶媒に対し指定の２つの特別の分離機／デカンタ
ーにより作業できるが、本発明により上記の複数目的の
分離機を使用することが好ましい。
【００２１】このようにして、芳香有機化合物を含有す
る揮発性画分はマトリックスおよび溶媒間で直接接触さ
せずに連続抽出し、これは蒸気に連行される成分のみが
選択されることを意味する。約１時間後の抽出収量重量
はしばしば＞９０％である。
る揮発性画分はマトリックスおよび溶媒間で直接接触さ
せずに連続抽出し、これは蒸気に連行される成分のみが
選択されることを意味する。約１時間後の抽出収量重量
はしばしば＞９０％である。
【００２２】有利には、管２は大直径を有し、これによ
り高流速流が得られる。図３および４に示すように、抽
出機３はボディの端部２５および２６間および凝縮部４
の中央部のコイル２９の端部２７および２８間でそれぞ
れ循環する流体により冷却される。図５および６で明ら
かなように、溶媒を凝縮するカラム１２は端部３１およ
び３２から２重の囲いおよび中央コイル３０を経て循環
する流体によっても冷却される。カラム１１は熱蒸気の
作用下で溶媒により集められた低沸点揮発性化合物の溶
媒による再蒸留を大きく防止する。そのために、凝縮溶
媒は管１４を経て直接抽出室５の冷部分に導入する。さ
らに、蒸気および溶媒蒸気に対する凝縮器は別個である
ため、これらは異る温度で操作できる。さらに、図７〜
９に示すように、分離機／デカンター８は２重の囲いを
供され、これにより端部３３および３４間を循環する流
体により冷却することができる。
り高流速流が得られる。図３および４に示すように、抽
出機３はボディの端部２５および２６間および凝縮部４
の中央部のコイル２９の端部２７および２８間でそれぞ
れ循環する流体により冷却される。図５および６で明ら
かなように、溶媒を凝縮するカラム１２は端部３１およ
び３２から２重の囲いおよび中央コイル３０を経て循環
する流体によっても冷却される。カラム１１は熱蒸気の
作用下で溶媒により集められた低沸点揮発性化合物の溶
媒による再蒸留を大きく防止する。そのために、凝縮溶
媒は管１４を経て直接抽出室５の冷部分に導入する。さ
らに、蒸気および溶媒蒸気に対する凝縮器は別個である
ため、これらは異る温度で操作できる。さらに、図７〜
９に示すように、分離機／デカンター８は２重の囲いを
供され、これにより端部３３および３４間を循環する流
体により冷却することができる。
【００２３】しかし大気下の変法は１００℃で比較的長
期間試料を加熱する不利がある。これにより揮発性化合
物の定性的および定量的組成は加熱され、カラメル化
し、砂糖のようなノートを有する外観によりかなり修正
される。
期間試料を加熱する不利がある。これにより揮発性化合
物の定性的および定量的組成は加熱され、カラメル化
し、砂糖のようなノートを有する外観によりかなり修正
される。
【００２４】例えば長時間加熱によりアロマ化合物の分
解を抑制する目的で減圧下で作業することは好ましい。
このため、抽出機３および凝縮機１２は出口１３および
１６からセット値に圧を調整する自動バルブ（図示せ
ず）を経て真空ポンプに連結する。この装置は抽出機に
ほとんど静的真空を供する。圧力調整機は装置に連続的
にポンプ輸送することはできない。バルブはセットした
真空値を超過する場合のみ開くからである。連続的に真
空でポンプ輸送する場合に起こる揮発性アロマ化合物の
損失はこうして限定される。減圧下で操作する場合、上
記のように分離機／デカンター８を冷却することは特に
有利であることが分かる。
解を抑制する目的で減圧下で作業することは好ましい。
このため、抽出機３および凝縮機１２は出口１３および
１６からセット値に圧を調整する自動バルブ（図示せ
ず）を経て真空ポンプに連結する。この装置は抽出機に
ほとんど静的真空を供する。圧力調整機は装置に連続的
にポンプ輸送することはできない。バルブはセットした
真空値を超過する場合のみ開くからである。連続的に真
空でポンプ輸送する場合に起こる揮発性アロマ化合物の
損失はこうして限定される。減圧下で操作する場合、上
記のように分離機／デカンター８を冷却することは特に
有利であることが分かる。
【００２５】連続操作する図２に示す変法では、ポンプ
１８は抽出機に供給し、蒸気により連行できる十分量の
流れを生ずる必要量のみをストリッピングカラム１９に
供するので、ほんの少部分の試料のみがストリッピング
カラム１９により蒸留できるに過ぎない。例えば、１４
０℃に保持されたストリッパーに処理量を通すことがで
きる。こうして大能力貯蔵器である容器１に入れた全試
料は既知のＬｉｋｅｎｓ−Ｎｉｋｅｒｓｏｎ装置の場合
のように長時間蒸留温度にかけられない。さらに、後者
の変法は非常に稀薄で、一層大きい寸法の試料から、バ
ッチで操作する場合よりも絶対値で一層大量の揮発性化
合物を抽出できるので、これは減圧下の連続的操作によ
る付加的価値である。
１８は抽出機に供給し、蒸気により連行できる十分量の
流れを生ずる必要量のみをストリッピングカラム１９に
供するので、ほんの少部分の試料のみがストリッピング
カラム１９により蒸留できるに過ぎない。例えば、１４
０℃に保持されたストリッパーに処理量を通すことがで
きる。こうして大能力貯蔵器である容器１に入れた全試
料は既知のＬｉｋｅｎｓ−Ｎｉｋｅｒｓｏｎ装置の場合
のように長時間蒸留温度にかけられない。さらに、後者
の変法は非常に稀薄で、一層大きい寸法の試料から、バ
ッチで操作する場合よりも絶対値で一層大量の揮発性化
合物を抽出できるので、これは減圧下の連続的操作によ
る付加的価値である。
【００２６】次例は本発明方法およびある適用を説明す
る。例中、部および％はそれと反対に示されない限り重
量による。
る。例中、部および％はそれと反対に示されない限り重
量による。
【００２７】
例１大気圧下バッチ式でフレーバ混合物の回収 大気圧でバッチ方法を適用しかつ図１の配置を使用し
て、フレーバ付与化合物混合物から各種溶媒により揮発
性有機化合物を抽出した。所望化合物のうち、フェニル
エタノールおよびクマリンを、許容しうる収量で抽出す
ることが特に困難な化合物を表わすものとして選択し
た。表１では、操作條件および得た収量（％）を２７０
０ｍｌ試料により各化合物の１５ｍｇ／リットル初めの
濃度基準で示す。集めたアロマ化合物量は内部標準とし
てウンデカノールを使用し、ガスクロマトグラフィ（Ｇ
Ｃ）により測定した。
て、フレーバ付与化合物混合物から各種溶媒により揮発
性有機化合物を抽出した。所望化合物のうち、フェニル
エタノールおよびクマリンを、許容しうる収量で抽出す
ることが特に困難な化合物を表わすものとして選択し
た。表１では、操作條件および得た収量（％）を２７０
０ｍｌ試料により各化合物の１５ｍｇ／リットル初めの
濃度基準で示す。集めたアロマ化合物量は内部標準とし
てウンデカノールを使用し、ガスクロマトグラフィ（Ｇ
Ｃ）により測定した。
【表１】 上記結果は抽出効率が各々規則通りであることを示す：
ペンタン＜エーテル＜ジクロロメタン。
ペンタン＜エーテル＜ジクロロメタン。
【００２８】例２大気圧でバッチでチキンフレーバの回収 １０リットルのチキン肉汁を大気圧でバッチ方法を適用
し、図１の配置を使用し、溶媒としてエチルエーテルを
使用して３時間抽出した。エチルエーテルの除去後、抽
出物は代表的ローストチキンフレーバを有した。濃縮率
は６０，０００×であった。これは通例の実験室装置を
使用する同時蒸留／抽出により単離後ＧＣにより標準チ
キン肉汁に見出される１８ｐｐｍの揮発性化合物に相当
する。
し、図１の配置を使用し、溶媒としてエチルエーテルを
使用して３時間抽出した。エチルエーテルの除去後、抽
出物は代表的ローストチキンフレーバを有した。濃縮率
は６０，０００×であった。これは通例の実験室装置を
使用する同時蒸留／抽出により単離後ＧＣにより標準チ
キン肉汁に見出される１８ｐｐｍの揮発性化合物に相当
する。
【００２９】例３大気圧でフレーバ混合物の連続回収 バッチ方法はバッチの大きさおよび処理中熱分解を生ず
る水の沸点に試料を保持しなければならないことで限定
される。この分解を限定する目的で、図２の配置を、冷
容器１に処理試料を入れ、この容器からストリッピング
カラム１９にポンプ１８により管１７を経て試料の連続
流をポンプ輸送して使用した。こうして試料の画分のみ
を高温およびほんの短時間処理した。例１と同じアロマ
化合物混合物で出発して、揮発性物質の回収度を評価し
た。第１の場合、水性凝縮蒸留物は容器１に再循環し
た。第２の場合、蒸留物は再循環せずに別の容器に集め
た。操作條件および結果は下表２に示す。収量は％で示
す。
る水の沸点に試料を保持しなければならないことで限定
される。この分解を限定する目的で、図２の配置を、冷
容器１に処理試料を入れ、この容器からストリッピング
カラム１９にポンプ１８により管１７を経て試料の連続
流をポンプ輸送して使用した。こうして試料の画分のみ
を高温およびほんの短時間処理した。例１と同じアロマ
化合物混合物で出発して、揮発性物質の回収度を評価し
た。第１の場合、水性凝縮蒸留物は容器１に再循環し
た。第２の場合、蒸留物は再循環せずに別の容器に集め
た。操作條件および結果は下表２に示す。収量は％で示
す。
【表２】 （ａ）：１００％のバッチ試料（５リットル）をストリ
ッピングカラム１９に通した。
ッピングカラム１９に通した。
【００３０】例４大気圧でアンズ仁処理廃水からベンズアルデヒドの連続
回収 アンズ仁乳の調製により天然ベンズアルデヒド含有廃水
を生ずる。ストリッピングおよびデカンティングにより
凝縮物からベンズアルデヒドを回収することは、ベンズ
アルデヒドが水にかなり良く溶けるので出来ない。従っ
て廃水は図２記載のプラントを使用して処理した、すな
わち１７８ｍｇ／ｋｇの天然ベンズアルデヒドおよびタ
ン白含有仁乳の１．５リットルの限外濾過透過液を１３
５℃に５時間保持したストリッピングカラム１９に５ｍ
ｌ／分の流速で通し、再循環せずに処理した。５０ｍｌ
のイソ−オクタンを抽出に使用した。ストリッピングカ
ラムに溶液を１回通すだけで５４％のベンズアルデヒド
を回収できた。
回収 アンズ仁乳の調製により天然ベンズアルデヒド含有廃水
を生ずる。ストリッピングおよびデカンティングにより
凝縮物からベンズアルデヒドを回収することは、ベンズ
アルデヒドが水にかなり良く溶けるので出来ない。従っ
て廃水は図２記載のプラントを使用して処理した、すな
わち１７８ｍｇ／ｋｇの天然ベンズアルデヒドおよびタ
ン白含有仁乳の１．５リットルの限外濾過透過液を１３
５℃に５時間保持したストリッピングカラム１９に５ｍ
ｌ／分の流速で通し、再循環せずに処理した。５０ｍｌ
のイソ−オクタンを抽出に使用した。ストリッピングカ
ラムに溶液を１回通すだけで５４％のベンズアルデヒド
を回収できた。
【００３１】例５減圧下でバッチでフレーバ混合物の回収 減圧下の処理は熱処理による人工物をかなり低減した。
図１記載の装置は溶媒としてトリクロロエタンを使用
し、ほとんど４８ミリバールの静圧で操作して揮発性ア
ロマ物質混合物を抽出した。操作條件および得た収量
（％）は表３に示す。
図１記載の装置は溶媒としてトリクロロエタンを使用
し、ほとんど４８ミリバールの静圧で操作して揮発性ア
ロマ物質混合物を抽出した。操作條件および得た収量
（％）は表３に示す。
【表３】 結果はピリジン収量は比較的低いことを示す。これはそ
の低沸点により説明でき、その空気／トリクロロエタン
の分配係数は４８ミリバールで０．３５である。再蒸留
現象は溶媒と溶質の沸点間の差が減圧下では大気圧より
少ないので無視できない。
の低沸点により説明でき、その空気／トリクロロエタン
の分配係数は４８ミリバールで０．３５である。再蒸留
現象は溶媒と溶質の沸点間の差が減圧下では大気圧より
少ないので無視できない。
【００３２】例６減圧下でバッチでフレーバ混合物の回収 揮発性アロマ物質混合物は図１のプラントを使用してバ
ッチで処理した。リモネンを溶媒として使用し、処理は
４８ミリバール圧で２時間２０分行なった。収量は表４
に示す。
ッチで処理した。リモネンを溶媒として使用し、処理は
４８ミリバール圧で２時間２０分行なった。収量は表４
に示す。
【表４】 アネトールおよびドデカノールは好収量で単離した。こ
れは高沸点を有するアロマ物質を抽出するために食品品
質溶媒を使用できることを示す。
れは高沸点を有するアロマ物質を抽出するために食品品
質溶媒を使用できることを示す。
【００３３】例７減圧でバッチで抽出物からコーヒーアロマの回収 アロマの分析はしばしば揮発性物質の分画および濃縮が
必要となる。この段階前に、十分量の揮発性画分は単離
しなければならない。減圧下の同時蒸留／抽出方法によ
り分取規模で抽出できる。コーヒーアロマは抽出物を長
時間加熱する場合劣化することが知られる。こうしてア
ロマは図１の装置を使用して３１〜３２℃で４８ミリバ
ール下でトリクロロエテンによりコーヒー抽出物から単
離し、トリクロロエテン抽出物はＧＣにより分析した。
こうして未劣化コーヒーアロマの完全プロフィルを分析
することができた。これは既知方法の場合できなかっ
た。
必要となる。この段階前に、十分量の揮発性画分は単離
しなければならない。減圧下の同時蒸留／抽出方法によ
り分取規模で抽出できる。コーヒーアロマは抽出物を長
時間加熱する場合劣化することが知られる。こうしてア
ロマは図１の装置を使用して３１〜３２℃で４８ミリバ
ール下でトリクロロエテンによりコーヒー抽出物から単
離し、トリクロロエテン抽出物はＧＣにより分析した。
こうして未劣化コーヒーアロマの完全プロフィルを分析
することができた。これは既知方法の場合できなかっ
た。
【００３４】例８減圧下でバッチで天然ベンズアルデヒドの抽出 天然ベンズアルデヒドはアンズ仁圧搾ケーキから抽出で
きる。試料に３５〜４０℃の温度を適用し、４８ミリバ
ールの減圧下で図１記載の装置を使用することにより、
酵素反応と相容性の條件を得た。こうしてアミグダリン
をβ−グリコシダーゼにより加水分解した。グリコシド
および内因性酵素を含有するアンズ仁圧搾ケーキを使用
した。アミグダリンは容器１で６時間加水分解し、ベン
ズアルデヒドは形成するとすぐに溶媒としてイソ−オク
タンを使用して連続抽出した。得た収量は８０．４％で
あった。こうして減圧下の本発明同時分取蒸留／抽出方
法は反応媒体が分散体であっても、バイオマスを同時に
産生および回収するのに適する。このような條件下で、
連続的に生物反応生成物を回収する目的で膜を使用する
場合、固体粒子は閉塞問題を生ずる。
きる。試料に３５〜４０℃の温度を適用し、４８ミリバ
ールの減圧下で図１記載の装置を使用することにより、
酵素反応と相容性の條件を得た。こうしてアミグダリン
をβ−グリコシダーゼにより加水分解した。グリコシド
および内因性酵素を含有するアンズ仁圧搾ケーキを使用
した。アミグダリンは容器１で６時間加水分解し、ベン
ズアルデヒドは形成するとすぐに溶媒としてイソ−オク
タンを使用して連続抽出した。得た収量は８０．４％で
あった。こうして減圧下の本発明同時分取蒸留／抽出方
法は反応媒体が分散体であっても、バイオマスを同時に
産生および回収するのに適する。このような條件下で、
連続的に生物反応生成物を回収する目的で膜を使用する
場合、固体粒子は閉塞問題を生ずる。
【００３５】例９減圧下でフレーバ混合物の連続回収 図２記載の装置を使用して、揮発性アロマ物質のカクテ
ルを４８ミリバール圧でストリッピングカラム１９に連
続的にポンプ輸送し、蒸留物は再循環した。結果は表５
に示す。
ルを４８ミリバール圧でストリッピングカラム１９に連
続的にポンプ輸送し、蒸留物は再循環した。結果は表５
に示す。
【表５】 低沸点化合物または同時蒸留／抽出方法により徐々に回
収したものを除いては良好な回収を２３時間後に得た。
試料容量はバッチ処理の場合（２．７リットル）より大
きかった（４．５リットル）ことは注目される。バッチ
処理（１５ｍｇ／リットル）より連続処理（８．９ｍｇ
／リットル）の場合初めの濃度は低いに拘らず、２３時
間後溶媒容器に回収された絶対量は、連続処理により一
層大容積を処理できるので対比できるものであった。結
論として、この技術は大容積試料から稀薄フレーバの回
収に使用できる。
収したものを除いては良好な回収を２３時間後に得た。
試料容量はバッチ処理の場合（２．７リットル）より大
きかった（４．５リットル）ことは注目される。バッチ
処理（１５ｍｇ／リットル）より連続処理（８．９ｍｇ
／リットル）の場合初めの濃度は低いに拘らず、２３時
間後溶媒容器に回収された絶対量は、連続処理により一
層大容積を処理できるので対比できるものであった。結
論として、この技術は大容積試料から稀薄フレーバの回
収に使用できる。
【図１】バッチで操作する装置の第１態様の流れ図であ
る。
る。
【図２】大量の基質を連続抽出する装置の第２態様の流
れ図である。
れ図である。
【図３】アロマ物質を抽出し、水性蒸気を凝縮させる要
素の立面図である。
素の立面図である。
【図４】アロマ物質を抽出し、水性蒸気を凝縮させる要
素の側面図である。
素の側面図である。
【図５】溶媒の蒸留および凝縮要素の立面図である。
【図６】溶媒の蒸留および凝縮要素の側面図である。
【図７】水性蒸気および溶媒の分離要素の立面図であ
る。
る。
【図８】図７のＡＡにおける断面図である。
【図９】図７のＢＢにおける断面図である。
１ 容器 ２ 管 ３ 抽出機 ４ 凝縮機 ５ 抽出室 ６ 電磁攪拌機 ７ 管 ８ 分離機 ９ 管 １０ 容器 １１ 蒸留カラム １２ 凝縮機 １３ 出口 １４ 管 １５ 管 １６ 出口 １７ 管 １８ ポンプ １９ ストリッピングカラム ２０ 管 ２１ 管 ２２ 管 ２３ 管 ２４ 容器 ２５ 端部 ２６ 端部 ２７ 端部 ２８ 端部 ２９ コイル ３０ コイル ３１ 端部 ３２ 端部 ３３ 端部 ３４ 端部
Claims (17)
- 【請求項１】 別個の容器に入れた溶媒および水性媒体
を別々に蒸留し、別々に凝縮し、凝縮液は抽出セルで接
触させ、水性相は枯渇させ、そして揮発性物質に富む有
機相は抽出セルとは別個の方法で、傾写により分離する
ことを特徴とする、特に調整條件下で揮発性フレーバの
抽出に使用できる、水性媒体から水不混和性溶媒媒体に
揮発性物質を同時蒸留および抽出する方法。 - 【請求項２】 水不混和性溶媒は水の沸点に比較的近
い、３０〜１８０℃のオーダーの、特に水に比較的近い
が水より低い、作業圧で０〜６０℃のオーダーの大気圧
沸点を有する、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 溶媒は水より多少濃密で、脂肪族炭化水
素、ハロゲン化脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香
族炭化水素またはエーテルであり、特にジクロロメタ
ン、ペンタン、イソ−オクタン、トルエン、トリクロロ
エタン、トリクロロエテンおよびジエチルエーテルから
選択する、請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 溶媒は食品品質のもの、特にリモネン、
α−およびβ−ピネンのようなテルペンである、請求項
１記載の方法。 - 【請求項５】 処理はバッチ式であり、装置はほとんど
静真空下で、すなわち大気圧までの減圧、特に３０〜７
６０ミリバールで作業を行なうことができる真空ポンプ
に連結する、請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 処理は連続式であり、水性媒体を入れた
容器は大容積で、より少量の水性媒体を蒸発装置、特に
ストリッピングカラムを経てポンプ輸送し、この装置の
みがほんの短期間沸点にされる、請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 水性媒体はストリッピングカラムから容
器に直接再循環でき、減圧下で、ほとんど静真空で作業
することもでき、これは圧の基準値に対し自動調整され
たバルブにより達成される、請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 抽出は向流または攪拌しながら行なう、
請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 次の要素、 水性分散液を入れた第１容器から蒸気で連行することに
より揮発性物質を蒸留する要素、 揮発性物質を含有する水性蒸気を凝縮する要素、 水の沸点に近い沸点を有する水不混和性有機溶媒をそれ
を含有する第２容器から蒸留する要素、 水性蒸気を凝縮する要素とは別個の溶媒蒸気を凝縮する
要素、 水性蒸気を凝縮する要素および溶媒を凝縮する要素に連
結した、凝縮溶媒による水性蒸気の液／液抽出要素、 抽出要素由来の揮発性物質に富む水性抽出液および有機
抽出液を分離する要素および水性蒸気を凝縮する要素に
連結した圧調整要素、を含むことを特徴とする、揮発性
物質の同時蒸留および抽出装置。 - 【請求項１０】 液／液抽出要素に攪拌要素を供する、
請求項９記載の装置。 - 【請求項１１】 溶媒を入れた第２容器は、容器と溶媒
を凝縮する要素間に設置した蒸留カラムに連結する、請
求項９記載の装置。 - 【請求項１２】 連続操作の場合、水性分散液を入れた
第１容器は蒸発装置、特にストリッピングカラムに連結
し、これを経て分散液をポンプによりポンプ輸送する、
請求項９記載の装置。 - 【請求項１３】 揮発性物質が溶媒により再蒸留するの
を制限するために、溶媒の帰し管をその底部に供した溶
媒蒸留カラムを供する、請求項９記載の装置。 - 【請求項１４】 熱劣化を生ぜずに、水性媒体から物質
を抽出するために、請求項１から８のいずれか１項に記
載の方法の使用。 - 【請求項１５】 溶液または分散体のような水性媒体に
非常に薄い状態で存在する熱感受性アロマ物質、または
抽出が非常に困難な物質、例えば揮発性フレーバを含有
する水性残渣の冷、または中温抽出に対し、請求項１４
記載の使用。 - 【請求項１６】 例えば酵素反応中、産生する物質の抽
出に対し、請求項１４記載の使用。 - 【請求項１７】 コーヒー抽出物からフレーバ付与物質
の単離または仁、特にアンズ仁の処理水からベンズアル
デヒドの抽出に対し、請求項１４記載の使用。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP95203496A EP0779088B1 (fr) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | Appareil et procédé de distillation et d'extraction simultanées |
| AT952034965 | 1995-12-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09308802A true JPH09308802A (ja) | 1997-12-02 |
Family
ID=8220958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8334165A Withdrawn JPH09308802A (ja) | 1995-12-14 | 1996-12-13 | 揮発性物質の同時蒸留および抽出方法および装置 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0779088B1 (ja) |
| JP (1) | JPH09308802A (ja) |
| AT (1) | ATE190235T1 (ja) |
| AU (1) | AU7531496A (ja) |
| CA (1) | CA2192993A1 (ja) |
| DE (1) | DE69515488T2 (ja) |
| DK (1) | DK0779088T3 (ja) |
| ES (1) | ES2144097T3 (ja) |
| GR (1) | GR3033484T3 (ja) |
| PT (1) | PT779088E (ja) |
| SG (1) | SG43452A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA9610483B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107201275A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-09-26 | 河北中烟工业有限责任公司 | 一种连续蒸馏萃取装置 |
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|---|---|---|---|---|
| US6544576B2 (en) * | 2000-12-21 | 2003-04-08 | Kraft Foods Holdings, Inc. | Coffee beverage preparation aroma system |
| CN100341425C (zh) * | 2005-03-10 | 2007-10-10 | 中国农业大学 | 一种提取大蒜油的方法 |
| CN106885723A (zh) * | 2017-04-06 | 2017-06-23 | 重庆市食品药品检验检测研究院 | 一种食品中丙酸类添加剂的提取装置 |
| CN113368524A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-09-10 | 吉林农业科技学院 | 一种花青素提取系统中的循环回收利用系统 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0056174B1 (en) * | 1981-01-08 | 1985-01-02 | General Foods Inc. | Soluble coffee process |
| JPS61127631A (ja) * | 1984-11-28 | 1986-06-14 | Canon Inc | 多孔性ガラスに付着した水分の除去方法 |
| JPS62197103A (ja) * | 1986-02-24 | 1987-08-31 | Mitsubishi Kakoki Kaisha Ltd | 含油スラツジの処理装置 |
| US5304648A (en) * | 1992-09-29 | 1994-04-19 | Nestec S.A. | Pyrazine preparation |
-
1995
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- 1995-12-14 DE DE69515488T patent/DE69515488T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-12-14 DK DK95203496T patent/DK0779088T3/da active
- 1995-12-14 AT AT95203496T patent/ATE190235T1/de not_active IP Right Cessation
- 1995-12-14 PT PT95203496T patent/PT779088E/pt unknown
- 1995-12-14 ES ES95203496T patent/ES2144097T3/es not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-12-12 SG SG1996011702A patent/SG43452A1/en unknown
- 1996-12-12 AU AU75314/96A patent/AU7531496A/en not_active Abandoned
- 1996-12-12 ZA ZA9610483A patent/ZA9610483B/xx unknown
- 1996-12-13 CA CA002192993A patent/CA2192993A1/en not_active Abandoned
- 1996-12-13 JP JP8334165A patent/JPH09308802A/ja not_active Withdrawn
-
2000
- 2000-05-24 GR GR20000401181T patent/GR3033484T3/el not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107201275A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-09-26 | 河北中烟工业有限责任公司 | 一种连续蒸馏萃取装置 |
| CN107201275B (zh) * | 2017-06-22 | 2023-04-28 | 河北中烟工业有限责任公司 | 一种连续蒸馏萃取装置 |
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| DE69515488T2 (de) | 2000-09-07 |
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| DK0779088T3 (da) | 2000-06-05 |
| ES2144097T3 (es) | 2000-06-01 |
| DE69515488D1 (de) | 2000-04-13 |
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|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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