JPS61127631A - 多孔性ガラスに付着した水分の除去方法 - Google Patents
多孔性ガラスに付着した水分の除去方法Info
- Publication number
- JPS61127631A JPS61127631A JP24963584A JP24963584A JPS61127631A JP S61127631 A JPS61127631 A JP S61127631A JP 24963584 A JP24963584 A JP 24963584A JP 24963584 A JP24963584 A JP 24963584A JP S61127631 A JPS61127631 A JP S61127631A
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- JP
- Japan
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- porous glass
- solvent
- moisture
- present
- water
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
- C03C23/0085—Drying; Dehydroxylation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は多孔性ガラスに付着した水分の除去方法に関す
る。
る。
多孔性ガラスは、一般的に水分を吸着し易く、簡単に除
去するのは困難である事は周知である。
去するのは困難である事は周知である。
一方多孔性ガラスの細孔表面に主として存在するシラノ
ール基を用いて、シラノール基と化学結合させようとす
る場合、特に有機物性の化合物との反応により該結合を
形成する為には、シラノール基近傍に存在する水分を除
去し、シラノール基、（との反応性を高める必要がある
。
ール基を用いて、シラノール基と化学結合させようとす
る場合、特に有機物性の化合物との反応により該結合を
形成する為には、シラノール基近傍に存在する水分を除
去し、シラノール基、（との反応性を高める必要がある
。
従来、多孔性ガラスの水分除去方法としては、加熱処理
、減圧下での加熱処理が一般的であり、かなり有力な方
法である事は公知である。また、各種の水と反応する試
薬、例えば塩化チオニル或は塩素ガス等を使用し、脱水
と同時に多孔性ガラス表面上に主として存在するシラノ
ール基の改質を意図した水分除去方法も提案されている
。
、減圧下での加熱処理が一般的であり、かなり有力な方
法である事は公知である。また、各種の水と反応する試
薬、例えば塩化チオニル或は塩素ガス等を使用し、脱水
と同時に多孔性ガラス表面上に主として存在するシラノ
ール基の改質を意図した水分除去方法も提案されている
。
しかしながら加熱処理または減圧下での加熱処理の場合
には、４００°Ｃ程度の温度下に於いても多孔性ガラス
の細孔内に於いては、近傍のシラノール基同士からの脱
水縮合反応が一部起こっていると考えられる。この事は
、水中保存或は大気中に放置した多孔性ガラスのＴＧ−
ＤＴＡ分析から １５０℃〜２００℃の範囲で吸着水が
放出され、 ２００℃〜３００°Ｃの範囲で減量が緩や
かになり、３００℃辺りから２．５〜３ｗｔ％の重量減
少を示していることから確認出来る。また、 １００〜
３００″Ｃ程度の加熱では水分除去に時間がかかるとい
う欠点がある。
には、４００°Ｃ程度の温度下に於いても多孔性ガラス
の細孔内に於いては、近傍のシラノール基同士からの脱
水縮合反応が一部起こっていると考えられる。この事は
、水中保存或は大気中に放置した多孔性ガラスのＴＧ−
ＤＴＡ分析から １５０℃〜２００℃の範囲で吸着水が
放出され、 ２００℃〜３００°Ｃの範囲で減量が緩や
かになり、３００℃辺りから２．５〜３ｗｔ％の重量減
少を示していることから確認出来る。また、 １００〜
３００″Ｃ程度の加熱では水分除去に時間がかかるとい
う欠点がある。
一方、塩化チオニルや塩素を使用して脱水する場合には
、それら化合物の取り扱い、排ガス処理等の問題点が多
く、毒性の面からも好ましい水分除去法とは言い難い。
、それら化合物の取り扱い、排ガス処理等の問題点が多
く、毒性の面からも好ましい水分除去法とは言い難い。
また、この方法では、塩化チオニルや塩素が、多孔性ガ
ラスの細孔内の水分を除去すると共に、細孔表面に存在
するシラノール基を大部分塩素原子に置換し、結果とし
て細孔表面はシラノール基の示す親水性から疎水性へと
改質されてしまう。従って、多孔性ガラス表面を疎水性
にするには都合が良いが、多孔性ガラスが本来的に有し
ていた親水性の性質を残したままで水分だけを除去する
事は不可能であった。
ラスの細孔内の水分を除去すると共に、細孔表面に存在
するシラノール基を大部分塩素原子に置換し、結果とし
て細孔表面はシラノール基の示す親水性から疎水性へと
改質されてしまう。従って、多孔性ガラス表面を疎水性
にするには都合が良いが、多孔性ガラスが本来的に有し
ていた親水性の性質を残したままで水分だけを除去する
事は不可能であった。
本発明は、以上の問題点を解決するためになされたもの
であり、低温でしかも多孔性ガラス表面のシラノール基
を保持したまま細孔内に残存する水分を有効に除去する
ことが出来る多孔性ガラスの水分除去方法を提供するこ
とを目的とする。
であり、低温でしかも多孔性ガラス表面のシラノール基
を保持したまま細孔内に残存する水分を有効に除去する
ことが出来る多孔性ガラスの水分除去方法を提供するこ
とを目的とする。
本発明の多孔性ガラスに付着した水分の除去方法は、ソ
ックスレー型連続抽出装置を用い、該装置の抽出塔内に
多孔性ガラスを保持し、該装置の蒸留缶内に脱水剤を充
填し、水に溶解しうる溶剤を該装置で還流して、水分を
連続的に除去する工程を有するものである。
ックスレー型連続抽出装置を用い、該装置の抽出塔内に
多孔性ガラスを保持し、該装置の蒸留缶内に脱水剤を充
填し、水に溶解しうる溶剤を該装置で還流して、水分を
連続的に除去する工程を有するものである。
本発明に用いるソックスレー型連続抽出装置とは、ソッ
クスレー抽出法、即ち低温に於いて抽出すべき目的物の
みに対して溶解能の大きい溶剤を用いて目的物を含む混
合物から最少量の溶剤で高効率に抽出を行う方法に用い
る周知の装置である。
クスレー抽出法、即ち低温に於いて抽出すべき目的物の
みに対して溶解能の大きい溶剤を用いて目的物を含む混
合物から最少量の溶剤で高効率に抽出を行う方法に用い
る周知の装置である。
シックスレー型連続抽出装置を利用することによって、
「溶剤の還流→還流溶剤中に保持した多孔性ガラスから
該溶剤への水分の拡散峠溶剤中に拡散した水分の脱水剤
による除去」の工程が繰り返し連続的に、且つ自動的に
進行し、多孔性ガラスから水分除去が効率良く行なうこ
とができる。
「溶剤の還流→還流溶剤中に保持した多孔性ガラスから
該溶剤への水分の拡散峠溶剤中に拡散した水分の脱水剤
による除去」の工程が繰り返し連続的に、且つ自動的に
進行し、多孔性ガラスから水分除去が効率良く行なうこ
とができる。
以下、本発明を図面を参照して詳細に説明する。
第１図は本発明を実施する装置の一例の概略図である。
本発明を実施するには、まず蒸留毎ｌに溶剤１ａと乾燥
剤ｔｂを仕込む、加熱により溶剤ｌａは気化し、パイプ
２を経て、冷却塔３で凝縮し、液・溜め部４に溜る。溢
れた溶剤Ｌａは、導入パイプ５を経て、抽出塔６に導入
される。抽出塔６の内部は下部にメツシュ部７を有し、
多孔性ガラス８は抽出塔６の内部に設置する。抽出塔６
の内部に溜まる溶剤はサイフオン部９の高さまで満たさ
れるとサイフオン部９を経て蒸留毎ｌに流れ込む、冷却
塔３と抽出塔６の上部は両塔の内部を乾燥窒素ガス雰囲
気とするパイプ１０を有する。多孔性ガラス８は抽出塔
６内に適当な治具で保持され、仕込み、取り出しが容易
な様にしておく。
剤ｔｂを仕込む、加熱により溶剤ｌａは気化し、パイプ
２を経て、冷却塔３で凝縮し、液・溜め部４に溜る。溢
れた溶剤Ｌａは、導入パイプ５を経て、抽出塔６に導入
される。抽出塔６の内部は下部にメツシュ部７を有し、
多孔性ガラス８は抽出塔６の内部に設置する。抽出塔６
の内部に溜まる溶剤はサイフオン部９の高さまで満たさ
れるとサイフオン部９を経て蒸留毎ｌに流れ込む、冷却
塔３と抽出塔６の上部は両塔の内部を乾燥窒素ガス雰囲
気とするパイプ１０を有する。多孔性ガラス８は抽出塔
６内に適当な治具で保持され、仕込み、取り出しが容易
な様にしておく。
以上説明した方法によって、多孔性ガラスの水分が抽出
塔６内の還流溶剤中へ拡散し、拡散した水分は蒸留塔ｌ
内で脱水剤により除去され、この工程が連続的に繰り返
されることによって多孔性ガラスから水分が有効に除去
される。
塔６内の還流溶剤中へ拡散し、拡散した水分は蒸留塔ｌ
内で脱水剤により除去され、この工程が連続的に繰り返
されることによって多孔性ガラスから水分が有効に除去
される。
本発明に用いられる溶剤は、揮発し２やすく、シラノー
ル基と反応せず、更に水が任意に溶解しうる溶剤が望ま
しい。この意味で、メタノール、エタノール、インプロ
パツール等の低級アルコール類アセトニトリル等の低級
脂肪族ニトリル、 ＴＨＦ等のエーテル類等が好適に利
用できる。
ル基と反応せず、更に水が任意に溶解しうる溶剤が望ま
しい。この意味で、メタノール、エタノール、インプロ
パツール等の低級アルコール類アセトニトリル等の低級
脂肪族ニトリル、 ＴＨＦ等のエーテル類等が好適に利
用できる。
本発明に用いられる脱水剤は、使用する溶剤に対して適
用可能なもの、即ち、使用する溶剤と反応せず溶剤によ
って脱水能力が損なわれないものであればよく、飽和水
蒸気圧の低い脱水剤（特にその溶剤の沸点付近において
も充分な位）が望ましい。例えば、塩化カルシウム、硫
酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、五
酸化リン、炭酸カリウム、ナトリウム、水素化カルシウ
ム、マグネシウム、シリカゲル、アルミナ、合成ゼオラ
イト等が利用できるが、なかでも脱水剤の取扱い、再生
法等の観点から合成ゼオライトが好ましい０合成ゼオラ
イトは使用前に３００〜３２０°Ｃに加熱して脱湿した
物を用いるのが良い。
用可能なもの、即ち、使用する溶剤と反応せず溶剤によ
って脱水能力が損なわれないものであればよく、飽和水
蒸気圧の低い脱水剤（特にその溶剤の沸点付近において
も充分な位）が望ましい。例えば、塩化カルシウム、硫
酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、五
酸化リン、炭酸カリウム、ナトリウム、水素化カルシウ
ム、マグネシウム、シリカゲル、アルミナ、合成ゼオラ
イト等が利用できるが、なかでも脱水剤の取扱い、再生
法等の観点から合成ゼオライトが好ましい０合成ゼオラ
イトは使用前に３００〜３２０°Ｃに加熱して脱湿した
物を用いるのが良い。
なお、使用した溶剤を多孔性ガラスから除去するには、
溶剤の付着した多孔性ガラスを減圧下に放置することに
よって行うことができる。
溶剤の付着した多孔性ガラスを減圧下に放置することに
よって行うことができる。
本発明の多孔性ガラス中の水分除去方法は、比較的低温
で行うことができるので、多孔性ガラスの細孔表面での
シラノール基同士からの脱水縮合を起こすことがない。
で行うことができるので、多孔性ガラスの細孔表面での
シラノール基同士からの脱水縮合を起こすことがない。
従って、多孔性ガラスの細孔が一部塞がれるようなこと
が起こらない。
が起こらない。
また、塩化チオニルや塩素を使用して脱水する場合のよ
うに多孔性ガラスの表面の改質を起こすこともなく、水
分のみを有効にしかも自動的に除去することができる。
うに多孔性ガラスの表面の改質を起こすこともなく、水
分のみを有効にしかも自動的に除去することができる。
〔実施例１〜４〕
下記に示すようなソックスレー型連続抽出装置を使用し
、溶剤としてメタノール１００１、脱水剤として合成ゼ
オライ） （３Ａ型、ペレット状） １０ｋｇを用い２
４時間の還流によって、保存方法により初期水分量が異
なる４個の多孔性ガラスの水分除去の試験を行なった。
、溶剤としてメタノール１００１、脱水剤として合成ゼ
オライ） （３Ａ型、ペレット状） １０ｋｇを用い２
４時間の還流によって、保存方法により初期水分量が異
なる４個の多孔性ガラスの水分除去の試験を行なった。
シックスレー型連続抽出装置
（ロ）抽出塔： ２００ｍｍφＸ ８００ｍｍ Ｈ（ハ
）冷却塔： ２００ｍｍφＸ １０００ｍｍ Ｈ下記表
−１に、試験結果を示す。この表で水分量を示す数値は
、試験に用いた多孔性ガラス番こ対する重量百分率であ
る。尚、水分定量は、カールフィッシャー法により行な
った。
）冷却塔： ２００ｍｍφＸ １０００ｍｍ Ｈ下記表
−１に、試験結果を示す。この表で水分量を示す数値は
、試験に用いた多孔性ガラス番こ対する重量百分率であ
る。尚、水分定量は、カールフィッシャー法により行な
った。
以上の試験結果から明らかなように、本発明によれば極
めて水分の含有量の少ない多孔性ガラスを得る事が出来
る。
めて水分の含有量の少ない多孔性ガラスを得る事が出来
る。
第１図は、本発明を実施する装置の一例の概略図である
。 １・・・蒸留缶 ２・・・パイプ３・・・冷却塔
４・・・液溜め部５・・・導入バイブ ６・
・・抽出塔７・・・メツシュ部 ８・・・多孔性ガラ
ス９・・・サイフオン部
。 １・・・蒸留缶 ２・・・パイプ３・・・冷却塔
４・・・液溜め部５・・・導入バイブ ６・
・・抽出塔７・・・メツシュ部 ８・・・多孔性ガラ
ス９・・・サイフオン部
Claims (1)
- １）ソックスレー型連続抽出装置を用い、該装置の抽出
塔内に多孔性ガラスを保持し、該装置の蒸留缶内に脱水
剤を充填し、水に溶解しうる溶剤を該装置内で還流して
、水分を連続的に除去する工程を有する多孔性ガラスに
付着した水分の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24963584A JPS61127631A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | 多孔性ガラスに付着した水分の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24963584A JPS61127631A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | 多孔性ガラスに付着した水分の除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61127631A true JPS61127631A (ja) | 1986-06-14 |
Family
ID=17195953
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24963584A Pending JPS61127631A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | 多孔性ガラスに付着した水分の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61127631A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0779088A1 (fr) * | 1995-12-14 | 1997-06-18 | Societe Des Produits Nestle S.A. | Appareil et procédé de distillation et d'extraction simultanées |
| EP1402932A1 (en) | 2002-09-30 | 2004-03-31 | Lg Electronics Inc. | Purification apparatus and method |
-
1984
- 1984-11-28 JP JP24963584A patent/JPS61127631A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0779088A1 (fr) * | 1995-12-14 | 1997-06-18 | Societe Des Produits Nestle S.A. | Appareil et procédé de distillation et d'extraction simultanées |
| EP1402932A1 (en) | 2002-09-30 | 2004-03-31 | Lg Electronics Inc. | Purification apparatus and method |
| US6964730B2 (en) | 2002-09-30 | 2005-11-15 | Lg Electronics Inc. | Purification apparatus and method |
| KR100556354B1 (ko) * | 2002-09-30 | 2006-03-03 | 엘지전자 주식회사 | 유기물 정제 장치 |
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