JPH0931300A - 防水シート - Google Patents

防水シート

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JPH0931300A
JPH0931300A JP18037095A JP18037095A JPH0931300A JP H0931300 A JPH0931300 A JP H0931300A JP 18037095 A JP18037095 A JP 18037095A JP 18037095 A JP18037095 A JP 18037095A JP H0931300 A JPH0931300 A JP H0931300A
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JP
Japan
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propylene
weight
temperature
crystallization peak
copolymer
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JP18037095A
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Kazuyuki Watanabe
和幸 渡辺
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Resonac Holdings Corp
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Showa Denko KK
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 柔軟性、引裂強度および耐寒性に優れ、かつ
熱融着性（ライスター加工性）および軽量性も良好な防
水シートを提供する。 【構成】 下記物性を有するプロピレン−α−オレフィ
ンブロック共重合体からなる防水シートである。示差走
査熱量計を用いて測定される結晶化温度曲線において、 （Ａ）主結晶化ピーク温度：８５〜９５℃ （Ｂ）主結晶化ピーク温度の半値幅：３〜１０℃ （Ｃ）副次結晶化ピーク温度：６５〜７５℃ （Ｄ）主結晶化ピーク面積に対する副次結晶化ピーク面
積の割合：３〜１５％

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、柔軟性、引裂強度およ
び耐寒性に優れ、かつ熱融着性（ライスター加工性）お
よび軽量性も良好な防水シートに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、防水シートとしては軟質塩化ビニ
ル樹脂が広く使用されていた。しかし、いわゆる塩ビシ
ートは、通常多量の可塑剤を含むため長期間使用すると
可塑剤のブリードアウトによる汚染あるいは耐候性、耐
寒性の低下の原因となっていたり、熱融着性に劣るなど
の問題があった。また、廃棄物処理の際、有毒ガス発生
が懸念され環境上も問題が生じている。そこで、近年、
これに代わるものとしてポリオレフィン系エラストマー
を使用した防水シートが提案されている（例えば、特開
平２−２５５７３３号公報、特開平４−１８５６５２号
公報、特開平５−９３０７号公報など）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の防水シートは、いずれも柔軟性、引裂強度および突刺
強度が未だ不十分であり、また、ＥＰＤＭを含有するシ
ートは熱融着性に劣り、架橋タイプはリサイクル性に劣
るという問題もあった。本発明はかかる状況に鑑みてな
されたものであり、柔軟性、引裂強度、耐寒性に優れ、
かつ熱融着性が良好な防水シートを提供することにあ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意研究
を重ねた結果、特定の物性を有するプロピレン−α−オ
レフィンブロック共重合体により上記目的を達成し得る
ことを見出し、かかる知見に基づいて本発明を完成する
に至った。すなわち、本発明は下記物性を有するプロピ
レン−α−オレフィンブロック共重合体からなる防水シ
ートを提供するものである。示差走査熱量計を用いて測
定される結晶化温度曲線において、 （Ａ）主結晶化ピーク温度：８５〜９５℃ （Ｂ）主結晶化ピーク温度の半値幅：３〜１０℃ （Ｃ）副次結晶化ピーク温度：６５〜７５℃ （Ｄ）主結晶化ピーク面積に対する副次結晶化ピーク面
積の割合：３〜１５％ 以下、本発明を具体的に説明する。
【０００５】本発明におけるプロピレン−α−オレフィ
ンブロック共重合体（以下「ＢＰＰ」という）は、ポリ
プロピレンブロックと、プロピレンと他のα−オレフィ
ンとの共重合体ブロックからなる。ポリプロピレンブロ
ックとしては、ホモポリプロピレンまたはプロピレンと
他のα−オレフィンとのランダム共重合体（α−オレフ
ィン共重合割合は５モル％未満）などが挙げられる。一
方、α−オレフィンとの共重合体ブロックとしては、プ
ロピレンと他のα−オレフィンとのランダム共重合体
（α−オレフィン共重合割合は５モル％以上）が挙げら
れる。該共重合体ブロック中に占めるα−オレフィンの
含有量は通常３０〜７０モル％であり、３２〜６８モル
％が好ましく、特に３５〜６５モル％が好適である。
【０００６】上記の他のα−オレフィンとしては、炭素
数２〜１２（ただし、３を除く）のものが挙げられ、具
体例としては、１−ブテン、３−メチル−１−ブテン、
３−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテ
ン、４，４−ジメチル−１−ペンテン、ビニルシクロペ
ンタン、ビニルシクロヘキサン等が挙げられる。これら
のα−オレフィンは１種類でもよく２種類以上を混合し
て使用することもできる。また、ＢＰＰ中に占める共重
合体ブロックの割合は３０〜７０重量％が好ましく、特
に４０〜６８重量％が好適である。
【０００７】さらに、本発明のＢＰＰは、以下の物性を
有することが必要である。示差走査熱量計を用いて測定
される結晶化温度曲線において、 （Ａ）主結晶化ピーク温度：８５〜９５℃ （Ｂ）主結晶化ピーク温度の半値幅：３〜１０℃ （Ｃ）副次結晶化ピーク温度：６５〜７５℃ （Ｄ）主結晶化ピーク面積に対する副次結晶化ピーク面
積の割合：３〜１５％
【０００８】示差走査熱量計を用いて測定される結晶化
温度曲線は、ＢＰＰを２３０℃まで昇温し、５分間保持
した後２０℃／分の降温速度で−３０℃まで冷却するこ
とにより得られるものである。本発明のＢＰＰの結晶化
温度曲線の例を図１に示す。主結晶化ピーク温度（以下
「Ｔｃｐ１」という）は８５〜９５℃であり、８８〜９
４℃が好ましく、特に８９〜９３℃が好適である。Ｔｃ
ｐ１が８５℃未満では成形性に劣る。一方、９５℃を超
えると柔軟性および耐寒性に劣るので好ましくない。Ｔ
ｃｐ１の半値幅（以下「δ」という）はＴｃｐ１高さの
５０％に相当する高さの位置におけるピーク幅をいい、
その値は３〜１０℃であり、３．５〜８℃が好ましく、
特に４〜７℃が好適である。δが３℃未満では柔軟性お
よび耐衝撃性が劣る。一方、１０℃を超えると透明性お
よび成形性に劣る。
【０００９】また、副次結晶化ピーク温度（以下「Ｔｃ
ｐ２」という）は６５〜７５℃であり６７〜７３℃が好
ましく、特に６８〜７２℃が好適である。Ｔｃｐ２が６
５℃未満では成形性に劣る。一方、７５℃を超えるかも
しくはＴｃｐ２が全くない場合は低温下の伸びが不足し
寒冷地での使用に支障がある。主結晶化ピーク面積に対
する副次結晶化ピーク面積の割合は３〜１５％であり、
４〜１３％が好ましく、特に５〜１１％が好適である。
ピーク面積の割合が３％未満では成形性、剛性および耐
寒性に劣る。一方、１５％を超えると柔軟性が劣るので
好ましくない。
【００１０】また、本発明のＢＰＰは、クロス分別クロ
マトグラフによって測定される溶出成分が下記割合であ
ることが好ましい。 （ｉ）０℃以下の溶出量：５０〜６５重量％ （ii) ０℃超９０℃の溶出量：１０〜２８重量％ （iii)９０℃超１３０℃の出量：１５〜２５重量％
【００１１】クロス分別クロマトグラフは、昇温分別装
置と呼ばれるもので、サンプルをＴＲＥＦ（Temperatur
e Rising Elution Fractionation Chromatography)でコ
モノマーや立体規則性により分別後、オンラインでＧＰ
Ｃを測定するもので、溶出温度−分子量−成分量の三次
元で構造分布が得られるものである。この装置に関して
は、TAKAO USAMI et al;Jounal of Applied Polyner Sc
ience Applied Polymer Symposium Vol.52,pp145-158(1
993)あるいは特開平７−４０５１９号公報等に記載があ
る。このクロス分別クロマトグラフによる溶出割合は、
（ｉ）０℃以下の溶出量が５０〜６５重量％が好まし
く、とりわけ５５〜６０重量％が好適である。（ii)０
℃超９０℃の溶出量は１０〜２８重量％が好ましく、と
りわけ１５〜２５重量％が好適である。（iii)９０℃超
１３０℃の溶出量は１５〜２５重量％が好ましく、とり
わけ１７〜２２重量％が好適である。
【００１２】さらに、本発明のＢＰＰとしては以下の物
性を有することが望ましい。 （１）温度２５℃におけるパラキシレン不溶分：２５〜
６５重量％ （２）パラキシレン可溶分について、 （ａ）２サイトモデルによる平均のプロピレン含量（Ｆ
Ｐ）：２０〜８０モル％ （ｂ）２サイトモデルによる高プロピレン含量側のプロ
ピレン含量（ＰP ）：６０〜９０モル％ （ｃ) ＰH が共重合体中に占める割合（Ｐf1）：０．４
０〜０．９０
【００１３】パラキシレン不溶分は、ＢＰＰを温度１３
０℃でパラキシレンに約１重量％溶解した後、２５℃に
冷却したとき析出する割合を表したものであり、本発明
においては２５〜６５重量％が好ましく、特に３０〜６
０重量％が好適である。一方、パラキシレン可溶分につ
いては２サイトモデルによる解析結果が重要である。
【００１４】ここで、２サイトモデルについて、プロピ
レン−エチレン共重合体の場合を例に挙げてこの手法を
説明する。図２は典型的なプロピレン−エチレン共重合
体の13Ｃ−ＮＭＲスペクトルであり、スペクトルは連鎖
分布（エチレンとプロピレンの並び方）の違いで１０個
の異なるピークを与える。この連鎖の名称はCarman,C,
J, Horrington,R,A, Wilkes,C,E;Macromolecules,Vol.1
0,p536-544(1977) に述べられており、図３のように命
名されている。このような連鎖は共重合の反応機構を仮
定すると、反応確率（Ｐ）として表すことができるの
で、全体のピーク強度を１にしたときの各(1) 〜(10)の
ピークの相対強度はＰをパラメータとしたベルヌーイ統
計による確率方程式として表すことができる。
【００１５】例えば、(1) Ｓααの場合、プロピレン単
位を記号ｐ、エチレン単位を記号ｅとすると、これを取
りうる連鎖は［ｐｐｐｐ］、［ｐｐｅｅ］、［ｅｐｐ
ｅ］の３通りであり、これらをそれぞれ反応確率で表
し、足し合わせる。残りの(2) 〜(10)のピークについて
も同様な方法で式をたて、これら１０個の式と実際測定
したピーク強度が最も近くなるようにＰを最適化するこ
とにより求めることができる。２サイトモデルは、この
反応機構を仮定するモデルであり、H.N.CHENG;Jounalof
Applied Polymer Sience, Vol.35 p1639-1650(1988)
にその定義が述べられている。すなわち、不均一系触媒
を用いてプロピレンとエチレンを共重合するモデルにお
いて、プロピレンを優先的に重合する活性点で生成する
共重合体（ＰH)のプロピレン含量（ＰP ）とエチレンを
優先的に重合する活性点で生成する共重合体のプロピレ
ン含量（Ｐ'P）の２つを仮定し、さらにＰH が共重合体
に占める割合（Ｐf1）をパラメータとすると、次の表１
に示す確率方程式が得られる。
【００１６】
【表１】
【００１７】そこで、先に述べた13Ｃ−ＮＭＲスペクト
ルの相対強度と、表１に示す確率方程式が一致するよう
にＰP 、Ｐ'PおよびＰf1の３個のパラメータを最適化す
ることにより、求められる。本発明のＢＰＰにおける
（ａ）平均プロピレン含量（ＦＰ）は、上記３個のパラ
メータを用いて次式で求められる。 ＦＰ＝ＰP ×Ｐf1＋Ｐ'p×（１−Ｐf1） ＦＰは２０〜８０モル％が好ましく、さらに３０〜７０
モル％が好適である。(ｂ) ＰP は６０〜９０モル％が
好ましく、さらに６５〜８５モル％が好適である。
（ｃ) Ｐf1は０．４０〜０．９０が好ましく、さらに
０．４８〜０．８２が好適である。
【００１８】本発明のＢＰＰの重合は、ヘキサン、ヘプ
タン、灯油等の不活性炭化水素またはプロピレンのよう
な液化α−オレフィン溶媒存在下でのスラリー法や無溶
媒下の気相重合法で、重合温度が室温〜１３０℃の範囲
で行われる。好ましくは、５０〜９０℃の範囲で行われ
る。重合圧力は２〜５０Ｋｇ／ｃｍ2 の範囲で行われ
る。重合工程における反応器は、当該技術分野で一般に
用いられるものが適宜使用できる。例えば、撹拌槽型反
応器、流動床型反応器、循環式反応器を用いて連続式、
半回分式、回分式のいずれかの方法で行うことができ
る。具体的には、公知の多段重合法を用いて得られる。
すなわち、第１段の反応器プロピレンおよび／またはプ
ロピレン−α−オレフィン共重合体を重合した後、第２
段の反応でプロピレンとα−オレフフィンとの共重合を
行う方法であり、例えば特開平２−２５８８５４号公
報、特開平３−９７７４７号公報、特開平３−２０５４
３９号公報などに記載されている。
【００１９】本発明の防水シートは、上記のＢＰＰを公
知の成形方法、例えばカレンダ成形、押出シート成形な
どの成形法を用いて得ることができる。また、単体とし
ての利用ばかりでなく、公知の多層共押出成形機、押出
ラミネート成形機、ドライラミネート成形機などを用い
て他の材料と積層し、積層体としての使用もできる。さ
らに、本発明の防水シートには、熱可塑性樹脂に慣用の
他の添加剤（例えば、酸化防止剤、耐候性安定剤、帯電
防止剤、滑剤、ブロックキング防止剤、防曇剤、染料、
顔料、オイル、ワックス、充填剤等）を本発明の目的を
損なわない範囲で適宜量配合できる。
【００２０】このような添加剤の例としては、酸化防止
剤として２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキノン、２，
６ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、４，４’−チオビ
ス−（６−ｔ−ブチルフェノール）、２，２−メチレン
−ビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、オ
クタデシル３−（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−１’−
ヒドロキシフェニル）プロピオネート、４，４’−チオ
ビス−（６−ブチルフェノール）、紫外線吸収剤として
はエチル−２−シアノ−３、３−ジフェニルアクリレー
ト、２−（２’−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）ベ
ンゾトリアゾール、２−ヒドロキシ−４−オクトキシベ
ンゾフェノン、可塑剤としてフタル酸ジメチル、フタル
酸ジエチル、ワックス、流動パラフィン、りん酸エステ
ル、帯電防止剤としてはペンタエリスリットモノステア
レート、ソルビタンモノパルミテート、硫酸化オレイン
酸、ポリエチレンオキシド、カーボンワックス、滑剤と
してエチレンビスステアロアミド、ブチルステアレート
等、着色剤としてカーボンブラック、フタロシアニン、
キナクリドン、インドリン、アゾ系顔料、酸化チタン、
ベンガラ等、充填剤としてグラスファイバー、アスベス
ト、マイカ、バラストナイト、ケイ酸カルシウム、ケイ
酸アルミニウム、炭酸カルシウム等である。又、他の多
くの高分子化合物も本発明の作用効果が阻害されない程
度にブレンドすることもできる。
【００２１】
【実施例】以下、実施例をあげ本発明を更に詳しく説明
する。 本発明における各物性の測定方法および装置を
以下に示す。 (1) ２５℃パラキシレン抽出可溶分（ＸIS） ＢＰＰを１３５℃のパラキシレンにいったん溶解した
後、２５℃に冷却してポリマーを析出させ、可溶分をＸ
IS（重量％）とした。 (2) ２サイトモデルによる解析 ＢＰＰを１，２，４−トリクロロベンゼン／重ベンゼン
の混合溶媒にポリマー濃度が１０重量％となるように１
３０℃に加温して溶解する。次いで、以下の装置および
条件で13Ｃ−ＮＭＲスペクトルの測定を行い、それぞれ
のシグナルは、A.ZambelliらのMacromolecules,13,267
(1980) で帰属した。 測定装置 ：日本電子（株）製ＪＮＭ−ＧＳＸ
４００（13Ｃ核共鳴周波数１００ＭＨｚ） パルス幅 ：８．０μｓｅｃ パルス繰り返し時間：５．０ｓｅｃ 積算回数 ：２００００回 溶媒 ：１，２，４−トリクロロベンゼン
／重ベンゼンの混合溶媒（７５／２５容量％） 内部標準 ：ヘキサメチルジシロキサン 試料濃度 ：３００ｍｇ／３．０ｍｌ溶媒 測定温度 ：１２０℃ 次に、２サイトモデルの解析を行い、ＦＰ、ＰP および
Ｐf1を求めた。
【００２２】(3) 結晶化温度および副次ピーク面積と主
ピーク面積の比（ＳＭＡ） 装 置：ＰＥＲＫＩＮ−ＥＬＭＥＲ社製ＤＳＣ７型 試料重量：約３〜５ｍｇ 測定方法：試料を２３０℃まで昇温し、５分間保持した
後、２０℃／分の速度で−３０℃まで降温し結晶化温度
曲線を得た。得られた結晶化温度曲線より主ピーク温
度、副次ピーク温度および副次ピーク面積と主ピーク面
積の比（ＳＭＡ）を求めた。 (4) クロス分別クロマトグラフ 装置 ：油化電子社製Ｔ−１５０Ａ型 試料溶液 ：ポリマー濃度０．４重量％のオルトジ
クロルベンゼン ＴＲＥＦカラム：４．６ｍｍΦ×１５０ｍｍ 充填剤 ：ガラスビーズ カラム温度分布：±０．１℃以内 ＧＰＣカラム ：ＳＨＯＤＥＸ ＵＴ８０６Ｍ，８０７ 検出部 ：赤外線検出法（ＭＩＲＡＮ−１Ａ） 溶媒流量 ：１．０ｍｌ／分 注入量 ：０．５ｍｌ 昇温速度 ：１℃／分 測定方法 ：ポリマー溶液をＴＲＥＦに導入し、降
温速度１４０℃／分で０℃まで降温し、その温度を３０
分間保持し充填剤に吸着させる、次いで上記昇温速度で
１４０℃まで昇温し溶出曲線を得る。
【００２３】(5) 引張弾性率 ＪＩＳ Ｋ７１２７に準拠し、引張速度５ｍｍ／分の条
件で行った。 (6) 引張試験 ＪＩＳ Ｋ７１２７に準拠し、温度２３℃、引張速度２
００ｍｍ／分の条件で行った。 (7) 引裂強度 ＪＩＳ Ｋ７１２８Ｂ法に準拠し、温度２３℃の条件で
エルメンドルフ引裂強度を測定した。 (8) 水蒸気透過量 ＡＳＴＭ Ｅ９６に準拠し、ＭＯＣＯＮ社製ＰＥＲＭＡ
ＴＲＡＮ−Ｗ透過度測定装置を用いて、温度３７．８
℃、相対湿度９０％の条件で測定した。 (9) 熱融着性 熱融着フィルムを温度２３℃、湿度５０％の恒温室に４
８時間放置後、１８０°剥離試験で剥離強度が４ｋｇ／
１５ｍｍ幅以上を有し、かつ目視観察によりヒートシー
ル部の根切れ現象が起きていないことを条件に熱融着可
能な温度範囲を求めた。 (10)ＭＦＲ ＪＩＳ Ｋ７２１０に準拠し、タカラ社製のメルトイン
デクサーを用いて測定した。 (11)耐寒性 耐寒性試験シート（１５ｃｍ×１５ｃｍ、厚さ１ｍｍ）
を使用し、ＲＨＥＯＭＥＴＲＩＣＳ，ＩＮＣ．製ＨＩＧ
Ｈ ＩＭＰＡＣＴ ＴＥＳＴＥＲ ＲＩＴ−８０００を
用いて温度−２０℃および−４０℃の条件下破壊時のエ
ネルギー吸収量（ジュール）を求めた。
【００２４】また、ＢＰＰとして前述の先行文献に記載
された多段重合法に従って表２に示すＢＰＰ１〜ＢＰＰ
５を得た。なお、ＢＰＰ５は比較用に用いるものであ
る。
【００２５】実施例１〜４、比較例１ ＢＰＰ１〜５の各種物性の測定結果を表２に示す。ま
た、各ＢＰＰ１００重量部に安定剤としてジ−ｔ−ブチ
ル−ｐ−クレゾール０．０５重量部、ペンタエリスリチ
ル−テトラキス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−
ヒドロキシフェニル）プロピオネート０．１重量部およ
びカルシウムステアレート０．１重量部、紫外線安定剤
（ＨＳＬＳ９４４）０．４重量部を配合し川田製作所社
製スーパーミキサー（ＳＭＶ２０型）を用いて混合し、
神戸製作所社製二軸押出機（ＫＴＸ３７型）を用いてペ
レットにした。得られたペレットを中谷機械社製Ｔダイ
ス付きＮＶＣ６５ｍｍφベント式複合シート成形機を用
いてダイス温度２３０℃、冷却ロール温度４０〜６０
℃、引取り速度０．５ｍ／分の条件で厚さ０．５ｍｍの
シートを作製した。各シートについて各種物性を評価し
た。その結果を表３に示す。なお、熱融着性評価のため
のヒートシールは、テスター産業社製ヒートシールテス
ターを用いて２枚のシートを重ね合わせ圧力２ｋｇ／ｃ
ｍ2 、加圧時間３０秒の条件で、温度１４５℃から５℃
毎に温度を変えて圧着した。
【００２６】比較例２ 厚さ０．５ｍｍの軟質塩化ビニル製シートを用いた以外
は上記実施例と同様に物性を測定した。その結果を表３
に示す。
【００２７】
【表２】
【００２８】
【表３】
【００２９】
【発明の効果】本発明の防水シートは、柔軟性、引裂強
度および耐寒性に優れ、かつ熱融着性（ライスター加工
性）および軽量性も良好であるので土木・建築分野、自
動車等の車両用など広い分野に有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のプロピレンブロック共重合体のＤＳＣ
結晶化温度曲線の例である。
【図２】プロピレン−エチレン共重合体の核磁気共鳴ス
ペクトルの例である。
【図３】プロピレン−エチレン共重合体の連鎖分布由来
の各炭素の名称を示す例である。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記物性を有するプロピレン−α−オレ
    フィンブロック共重合体からなる防水シート。示差走査
    熱量計を用いて測定される結晶化温度曲線において、 （Ａ）主結晶化ピーク温度：８５〜９５℃ （Ｂ）主結晶化ピーク温度の半値幅：３〜１０℃ （Ｃ）副次結晶化ピーク温度：６５〜７５℃ （Ｄ）主結晶化ピーク面積に対する副次結晶化ピーク面
    積の割合：３〜１５％
  2. 【請求項２】 プロピレン−α−オレフィンブロック共
    重合体が、ポリプロピレンブロック ３０〜７０重量％
    と、プロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体ブロ
    ック ７０〜３０重量％からなる請求項１記載の防水シ
    ート。
  3. 【請求項３】 プロピレン−α−オレフィンブロック共
    重合体のクロス分別クロマトグラフによって測定される
    溶出成分が下記割合である請求項１または請求項２記載
    の防水シート。 （ｉ）０℃以下の溶出量：５０〜６５重量％ （ii) ０℃超９０℃の溶出量：１０〜２８重量％ （iii)９０℃超１３０℃の出量：１５〜２５重量％
  4. 【請求項４】 プロピレン−α−オレフィンブロック共
    重合体が、下記（１）〜（２）の物性を有するものであ
    る請求項１〜３のいずれか１項に記載の防水シート。 （１）温度２５℃におけるパラキシレン不溶分：２５〜
    ６５重量％ （２）パラキシレン可溶分について、 （ａ）２サイトモデルによる平均のプロピレン含量（Ｆ
    Ｐ）：２０〜８０モル％ （ｂ）２サイトモデルによる高プロピレン含量側のプロ
    ピレン含量（ＰP）：６０〜９０モル％ （ｃ) ＰH が共重合体中に占める割合（Ｐf1）：０．４
    ０〜０．９０
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