JPH09320825A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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Abstract
成形時の配向度が完全でないためにその磁石の持つ組成
に応じた磁気特性が得られないという問題点を解決し、
高い配向度を実現するNd 系磁石の製造方法を提供す
る。 【解決手段】組成式Rx(Fe1-aCoa)yBz Tb (ここに
RはYを含む希土類元素の内の1種以上10種以下、Tは
遷移金属の内の1種以上10種以下、11≦x≦16、70≦y
≦85、4≦z≦9、0≦a≦0.2 、0≦b≦4)から成
る希土類磁石の製造方法において、合金中の結晶粒子が
平均粒径で50μm 以上10mm以下である合金を水素化粉砕
することを特徴とする希土類磁石の製造方法。
Description
にはNd 系焼結磁石の製造方法に関する。
めに、フェライト等に比べて非常に高価であるにも関わ
らず近年高い需要を示している。その中でも特にNd 系
磁石はSm 系磁石に比べて磁気特性が高く、価格も安い
ことから希土類磁石の主流となりつつある。Nd 系焼結
磁石は粉末冶金法を用いて製造され、以下のような工程
を経る。即ち、所定の組成となるよう溶解して合金を作
製し、その合金を粉砕して1〜20μmの微粉末を得る。
得られた微粉の結晶方位を一方向に揃えて異方性を付与
するために磁場中にて成形を行ない、得られた成形体に
焼結及び熱処理を施すことによってNd 系焼結磁石が製
造される。Nd 系磁石の磁気特性を向上させるために
は、その組成をNd 系磁石の主相である2-14-1金属間化
合物相の組成に近づけて行けばよいが、近づけて行けば
行くほどNd 系磁石の磁気特性として重要な保磁力が減
少し、また酸化に対する許容度が無くなるために酸化を
抑制する手段、例えば全ての工程を非酸化性雰囲気中で
行なう等の方法を講じる必要があり製造コストが嵩むな
どの欠点がある。他方、その合金の持つ磁気特性を最大
限引き出すことにより出来るだけ高い磁気特性を得よう
とする際には、微粉末を磁場中にて一方向に結晶方位を
どれくらい完全に揃えることが出来るか、即ち配向度を
如何に高く出来るかが重要となる。しかしながら、一般
的に行なわれている金型を用いた成形方法ではその配向
度は約90%程度しかなく、より高性能なNd 系磁石を製
造するうえで解決すべき課題となっていた。
系磁石を製造する際に、成形時の配向度が完全でないた
めにその磁石の持つ組成に応じた磁気特性が得られない
という弊害があった。本発明では、このようなNd 系焼
結磁石の製造に関する問題点を解決し、高い配向度を実
現するNd 系磁石の製造方法を提供しようとするもので
ある。
題を解決するために、溶解工程を経て製造されたNd系
磁石用合金の金属組織と粉砕方法が後工程である磁場中
成形工程に影響を及ぼすのではないかと考え、金属組織
と粉砕方法に着目して鋭意検討を行なった結果、溶解後
の合金中の結晶粒子の形状が平均粒径で50μm 以上10mm
以下である合金を水素化粉砕したものを用いて、磁場中
成形を行なって製造したNd 系磁石はその配向度が向上
することを見出し、その結果高い磁気特性を有するNd
系磁石を製造することが可能となり本発明を完成させ
た。本発明の要旨は、組成式Rx(Fe1-aCoa)yBz Tb
(ここにRはYを含む希土類元素の内の1種以上10種以
下、Tは遷移金属の内の1種以上10種以下、x、y、z
は原子%で、11≦x≦16、70≦y≦85、4≦z≦9、
a、bは原子比で、0≦a≦0.2 、0≦b≦4である)
から成る希土類磁石の製造方法において、合金中の結晶
粒子が平均粒径で50μm 以上10mm以下である合金を水素
化粉砕することを特徴とする希土類磁石の製造方法にあ
る。
本発明が適用される希土類永久磁石合金の組成式はR
x(Fe1-aCoa)yBz Tbで表され、ここにRは希土類元
素で、Yを含むLa、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、
Dy、Ho、Er、Tm、Yb 及びLu から選択される1種以上
10種以下の希土類元素であり、Tは遷移元素で、Al、S
i、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Sn、
Hf、Ta、Wの内から選択される1種以上10種以下であ
り、原子%xは11≦x≦16、yは70≦y≦85、zは4≦
z≦9、原子比aは0≦a≦0.2 、bは0≦b≦4であ
る。この組成においてRの量xが11以下ではα- Fe の
析出があり保磁力が著しく減少するために好ましくな
く、16以上では残留磁化が低くなるために好ましくな
い。Bの量zは4以下ではNd2Fe17 相の析出により保
磁力が著しく減少するので好ましくなく、9以上では非
磁性相であるNd Fe4B4 相の量が増え残留磁化が減少
するために好ましくない。aはFe とCo の比を表すも
のであり、Fe をCo で置換することによって残留磁化
を上昇させることができるが、aの量が 0.2以上では保
磁力が著しく減少するために好ましくない。添加元素T
は保磁力を上昇させるために用いられるが、bが4以上
では保磁力を上昇させる効果が弱まり、残留磁化の減少
が著しいので好ましくない。
石は通常溶解、粗粉砕、微粉砕、成形、焼結、時効の各
工程を経て製造されるが、溶解後の合金中の結晶粒子の
形状が平均粒径で50μm 以上10mm以下である合金を水素
化して粗粉とし、微粉砕を行なった後磁場中成形を行な
えばよい。先ず、上記組成となるように原料金属を秤量
する。真空中或は不活性雰囲気中にて高周波溶解炉にて
溶解を行ない、その後鋳造して所定の組成を持つ合金を
作製する。次に、合金の結晶粒子を平均粒径で50μm 以
上10mm以下となるように 900℃〜1200℃の温度で 0.1〜
100時間熱処理を施す。このようにして作製した平均結
晶粒径50μm 以上10mm以下である合金を水素化し粗粉と
した後、ジェットミルで微粉砕を行なう。次に、得られ
た平均粒径1〜20μm の微粉末を約15kOe の磁場中にて
0.2〜2Ton/cm2 の圧力にて成形し、密度が3〜5g/cc
の成形体を得る。以上のようにして得られた成形体は、
1000℃〜1150℃の真空中或は大気圧以下の不活性ガス中
にて 0.1〜10時間焼結を行ない、冷却した後 400℃〜10
00℃で0.1〜10時間時効処理を行ないNd 系磁石とす
る。
は合金中の結晶粒子の平均粒径を50μm まで成長させる
ために非常に長い時間を要するために好ましくなく、12
00℃を超えると高温のために合金が融解してしまう恐れ
があるために好ましくない。また、合金を熱処理する時
間が 0.1時間未満では合金中の結晶粒子の平均粒径を50
μm まで成長させることが困難であるので好ましくな
く、 100時間を越えても生産性が悪く好ましくない。上
記範囲で条件を選び熱処理を施せばよいが、より好まし
くは1050℃〜1150℃の温度範囲で2〜20時間である。結
晶粒子の平均粒径が50μm 未満では結晶成長が不十分
で、次工程の水素化で起こる結晶粒界からの粉砕率が減
少してしまう。また10mm以下としたのは、この程度の粒
径にしても水素化粉砕効果は変わらないが結晶成長に非
常な長時間を要し、生産性が悪いためである。水素化に
よる粗粉砕は、水素ガス圧力が0.001MPaから5MPa の範
囲で行なわれる。水素ガス圧力が0.001MPa未満では水素
吸蔵速度が著しく遅く生産性が非常に悪いため好ましく
ない。また、水素ガス圧力が5MPa を超えても水素吸蔵
速度は殆ど速くならず、合金表面付近が水素濃度過剰と
なってアモルファス化してしまい、逆に磁気特性を悪化
させてしまうため好ましくない。上記のようにしてNd
系磁石を製造することにより、磁場中成形時の微粉末の
配向度が向上し、結果としてNd 系磁石の磁気特性を向
上させることができる。
上させる手段としてその組成を強磁性体である2-14-1金
属間化合物の組成に近づけることに主眼が置かれていた
のに対して、その組成が持つ磁気特性を 100%引き出そ
うとすることに注目して、合金中の平均結晶粒子径が磁
気特性に及ぼす影響を明らかにしたことにある。通常N
d 系磁石を製造する際に、磁石合金は平均粒径で約5μ
m 程度にまで小さく粉砕される。この微粉末が単結晶で
あった場合には、その後の磁場中形成でも微粉末を磁場
中にて結晶方位と磁場印加方向が平行に揃うことができ
ると考えられるが、微粉粒子内部に金属による結晶粒界
が存在するような微粉末が存在した場合、即ち多結晶で
あった場合は、その微粉末は磁場中で最も安定な方向を
向いて整列するが、その方向は磁場の方向と結晶方向が
平行には揃わないため配向度を下げる要因となっている
と考えられる。このような理由により合金中の平均結晶
粒径は粉砕して得られた微粉末よりも大きい方が好まし
い。さらに水素化による粉砕を行なった場合、合金が結
晶粒界で優先的に粉砕されるという特徴がある。これは
合金中の結晶粒子を大きくするために熱処理を施した結
晶粒界に格子欠陥、希土類元素、不純物等が濃縮され、
水素が合金の結晶粒界に沿って拡散することに起因して
いると考えられる。これらの現象により、大きく成長し
た結晶粒子を内包する合金を用い、水素による粉砕工程
を経た微粉末には粒界を内包する粒子が全くないか又は
非常に少なくなっているものと考えられ、結果として配
向度が上昇したものと考えられる。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 (実施例1)組成式Nd12.7 Dy2.2Fe74.6 Co4B6 A
l0.5となる合金を、純度99.9重量%以上の原料各金属を
誘導加熱高周波溶解炉にてAr 雰囲気中で溶解し、鋳造
して合金を作製した。次に、合金の結晶粒子が平均粒径
で50μm 以上10mm以下となるように1080℃の温度で20時
間熱処理を施したのち冷却する。このようにして作製し
た合金の平均結晶粒径は95μm であった。当該合金を純
度 99.99容量%の水素0.07MPa の雰囲気中で水素化によ
り粗粉砕し、その後窒素ガスを用いたジェットミルで平
均粒径5μm の微粉末を得た。この微粉末を方位を揃え
るために約15kOe の磁場中で、磁場に対して垂直な方向
に約0.9Ton/cm2の圧力にて加圧成形して成形体を得た。
この成形体を真空中にて1060℃で90分焼結を行ないその
後冷却して焼結体を得た。このようにして得られた焼結
体を、引き続き不活性ガス雰囲気中で 600℃で 120分間
時効処理を施しNd 系焼結永久磁石とし、磁気特性を測
定して表1に示した。
て得られた実施例1と同一組成の平均結晶粒径 150μm
の合金を純度 99.99容量%の水素0.25MPa の雰囲気中で
水素化により粗粉砕した以外は上記実施例1と同様に処
理してNd 系焼結永久磁石を得た。磁気特性を測定して
表1に併記した。
容量%の水素0.0007MPa の雰囲気中で水素化により粗粉
砕した以外は実施例1と同様に処理してNd 系焼結永久
磁石を得た。磁気特性を測定して表1に併記した。
容量%の水素5.2MPaの雰囲気中で水素化により粗粉砕し
た以外は実施例2と同様に処理してNd 系焼結永久磁石
を得た。磁気特性を測定して表1に併記した。
例、比較例で得られた磁気特性の結果より次式を用いて
算出した。 F=(Br ×(ρt/ρr)2/3/Is)×100 ここに、F:配向度(%)、Br :試料の残留磁化( k
G)、ρt :真密度(g/cc)、ρr :試料の密度(g/c
c)、Is:試料の飽和磁束密度( kG)である。その結
果は表1に示すとうりである。表1から明らかなように
本発明の方法によれば、配向度が向上し残留磁化を上昇
させることができ、結果としてエネルギー積を上昇させ
ることができた。
高性能の希土類焼結磁石を提供することができ、産業上
その利用価値は極めて高い。
Claims (1)
- 【請求項1】組成式Rx(Fe1-aCoa)yBz Tb (ここに
RはYを含む希土類元素の内の1種以上10種以下、Tは
遷移金属の内の1種以上10種以下、x、y、zは原子%
で、11≦x≦16、70≦y≦85、4≦z≦9、a、bは原
子比で、0≦a≦0.2 、0≦b≦4である)から成る希
土類磁石の製造方法において、合金中の結晶粒子が平均
粒径で50μm 以上10mm以下である合金を水素化粉砕する
ことを特徴とする希土類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13486096A JP3529551B2 (ja) | 1996-05-29 | 1996-05-29 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13486096A JP3529551B2 (ja) | 1996-05-29 | 1996-05-29 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09320825A true JPH09320825A (ja) | 1997-12-12 |
| JP3529551B2 JP3529551B2 (ja) | 2004-05-24 |
Family
ID=15138172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13486096A Expired - Fee Related JP3529551B2 (ja) | 1996-05-29 | 1996-05-29 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3529551B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015070749A (ja) * | 2013-09-30 | 2015-04-13 | Tdk株式会社 | 弓形磁石片およびモータ |
-
1996
- 1996-05-29 JP JP13486096A patent/JP3529551B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2015070749A (ja) * | 2013-09-30 | 2015-04-13 | Tdk株式会社 | 弓形磁石片およびモータ |
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| JP3529551B2 (ja) | 2004-05-24 |
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