JPH0933700A - X線モノクロメータ及びそれを用いたx線回折装置 - Google Patents

X線モノクロメータ及びそれを用いたx線回折装置

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JPH0933700A
JPH0933700A JP7209070A JP20907095A JPH0933700A JP H0933700 A JPH0933700 A JP H0933700A JP 7209070 A JP7209070 A JP 7209070A JP 20907095 A JP20907095 A JP 20907095A JP H0933700 A JPH0933700 A JP H0933700A
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Yuji Kobayashi
勇二 小林
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 単色化されると共に発散するX線ビームをX
線モノクロメータによって形成することにより、X線源
から試料に至るX線通過経路を短くして、X線回折装置
の全体の形状を非常に小型にする。 【解決手段】連続X線Rr から特性X線Rt を取り出す
ためのX線モノクロメータ1である。このX線モノクロ
メータ1は、連続X線Rr が入射する位置に配置されて
いてX線を発散状態で回折するモザイク角度幅の広い第
1結晶1aと、その第1結晶1aに対して実質的に平行
に配置されていて第1結晶1aで回折したX線が入射す
ると共にX線を発散状態で回折するモザイク角度幅の広
い第2結晶1bとを有する。これらの結晶は、モザイク
角度幅が0.3゜〜1゜程度のパイロリテックグラファ
イトによって形成できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、連続X線から特性
X線を取り出すための、すなわち連続X線を単色化する
ためのX線モノクロメータに関する。また、本発明は、
そのX線モノクロメータを使用したX線回折装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】一般のX線回折装置では、X線源から発
生するX線を試料に照射し、そしてその試料で回折する
X線をX線カウンタ等といったX線検出手段によって検
出する。そして、その検出結果に基づいて試料に関する
種々の情報を観察する。通常、X線源からは種々の波長
のX線を含む連続X線が発生する。この連続X線をその
ままX線回折測定に用いると、X線検出手段によって得
られるX線像のバックグラウンドが強くなりすぎて求め
ようとする回折線像が鮮明に得られない場合がある。
【0003】このバックグラウンドを除去するために、
X線源からX線カウンタへ至るX線の進行経路に関して
試料の上流側又は下流側にX線モノクロメータを設置し
たX線光学系が知られている。X線モノクロメータは、
通常、結晶によって構成され、その結晶に固有の結晶格
子面によって特定波長のX線のみを回折する。すなわ
ち、試料の上流側にこのX線モノクロメータを配置すれ
ば、X線源から出て試料へ向かうX線を単色化でき、一
方、試料の下流側にこのX線モノクロメータを配置すれ
ば、試料で回折したX線を単色化してX線カウンタへ導
くことができる。
【0004】従来、試料の上流側にX線モノクロメータ
を配置した構造のX線回折装置として、図4に示すよう
な装置が知られている。このX線回折装置では、X線源
Fから放射された連続X線がX線モノクロメータ51に
よって単色化される、すなわち、連続X線から特定波長
の特性X線が取り出される。取り出された特性X線は、
一旦、集束点Aに集束した後再び発散し、そして発散ス
リット52によって発散が規制さた状態で試料53に入
射する。入射X線が試料53の結晶格子面に対して所定
の回折条件、すなわちブラッグ条件を満足するとその試
料53においてX線が回折する。
【0005】その回折X線は集束点Bに集束し、さらに
その集束点Bに置かれた受光スリット54を通過した
後、X線カウンタ55によって受け取られ、このX線カ
ウンタ55に付属するX線強度演算回路(図示せず)に
よって回折X線の強度が求められる。試料53の中心ω
を中心として2つのX線集束点A,Bを通る円CG はゴ
ニオメータサークルを示している。試料53に対するX
線回折角度を変化させるためにX線源F、試料53又は
X線カウンタ55を試料軸線ωを中心として回転移動さ
せる際、集束点A及びBは常にゴニオサークルCG の上
に存在する。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上記の通り、従来のX
線回折装置では、X線モノクロメータが1枚だけなの
で、そのX線モノクロメータで回折したX線は経路途中
の集束点Aに集束する。従って、発散スリット52以降
のX線光学系はその集束点Aの下流側でないと設置でき
なかった。つまり、X線モノクロメータを使用した従来
のX線回折装置では、X線モノクロメータ51を設置し
たためにX線源FからX線カウンタ55に至るX線光学
系の全体が非常に大型にならざるを得なかった。
【0007】本発明は、従来のX線モノクロメータ及び
X線回折装置における上記の問題点を解消するためにな
されたものであって、単色化されると共に発散するX線
ビームをX線モノクロメータによって形成することによ
り、X線源から試料に至るX線通過経路を短くして、X
線回折装置の全体の形状を非常に小型にすることを目的
とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るX線モノクロメータは、図1に符号1
で示すように、連続X線Rrが入射する位置に配置され
ていてそのX線を発散状態で回折するモザイク角度幅の
広い第1結晶1aと、その第1結晶1aに対して実質的
に平行に配置されていて第1結晶1aで回折したX線が
入射すると共にそのX線を発散状態で回折するモザイク
角度幅の広い第2結晶1bとを有する。「実質的に平
行」というのは、厳密に平行の場合及び製作上の理由な
どによって実用上差し支えない程度に平行状態に誤差が
生じる場合を含むということである。
【0009】モザイク角度幅が広いというのは、モザイ
ク角度幅が狭い結晶、例えばゲルマニウム、シリコン等
の単結晶の完全結晶は除かれるということである。この
ようなモザイク角度幅が広い結晶としては、例えばパイ
ロリテックグラファイト、すなわち熱合成によって形成
されるグラファイトによって形成される結晶を用いるこ
とができる。
【0010】なお、モザイク角度幅というのは、いわゆ
る結晶のモザイク構造に起因して発生する回折線強度の
角度の広がりを表すものであり、例えば、図5に模式的
に示すようなX線測定系によって測定できる。この測定
系では、X線源Fから放射されたX線をモノクロメータ
57によって平行X線ビームに成形して試料結晶58に
照射し、その試料結晶58を試料軸線ωを中心として微
小角度のω回転をさせながらX線カウンタ55によって
回折線の強度を測定する。測定結果は、図6に示すよう
に、ω回転角度(ω)と回折線強度(I)とを直交座標
軸とするグラフ上に山形形状の回折線図形となって現れ
る。
【0011】このような回折線図形の幅Wがモザイク角
度幅を示している。結晶全体が1つの結晶から形成され
る完全結晶は、ほとんどモザイク構造をとらないから、
モザイク角度幅WはW=W2のように非常に狭くなる。
一方、パイロリテックグラファイトのように、多数の微
小結晶片が積み重なってモザイク状に形成された結晶で
は、モザイク角度幅WはW=W1のように広くなる。結
晶で回折したX線の強度は回折線図形の面積、すなわち
積分値として現れるから、モザイク角度幅Wが広い結晶
の方が、それが狭い結晶に比べてX線強度が強くなる。
【0012】結晶を用いてX線モノクロメータを構成す
る場合、そのX線モノクロメータから得られるX線ビー
ムの発散角はモノクロメータを構成する結晶のモザイク
角度幅にほぼ等しくなる。パイロリテックグラファイト
は、モザイク角度幅が半価幅で約0.3゜〜0.5゜で
あり、裾まで入れて約1゜である(図6参照)。
【0013】図1に示したX線モノクロメータ1では、
第1結晶1a及び第2結晶1bは平板状の結晶を用いて
構成した。しかしながらこれらの結晶は、図3に示すよ
うに、X線反射面が湾曲する形状の結晶を用いて構成す
ることもできる。より具体的には、第1結晶11aのX
線入射面は円筒状の凹面として形成され、第2結晶11
bのX線入射面は円筒状の凸面として形成される。そし
て、これらの結晶を対向させて配置することによりX線
モノクロメータ11が構成される。このように第1結晶
11a及び第2結晶11bを湾曲させれば、第1結晶1
1aで回折を生じさせることのできるX線の発散角度θ
2を、平板形状の結晶1a及び1bを用いた場合(図
1)における発散角度θ1に比べて大きくできる。すな
わち、 θ1<θ2 とすることができる。このことは、X線モノクロメータ
によって取り出すことができる特性X線の強度を、結晶
を湾曲させることによってより強くできるということで
ある。
【0014】
【発明の実施の形態】図2は、本発明に係るX線モノク
ロメータの一実施例及びそのX線モノクロメータを用い
たX線回折装置の一実施例を示している。このX線回折
装置は、X線源Fを含むX線管10と、X線源Fから放
射される連続X線を単色化するX線モノクロメータ1
と、そして試料3に関する測角を行うゴニオメータユニ
ット12とを有している。
【0015】X線管10は、通電によって発熱して熱電
子を放出するフィラメント13と、そのフィラメントに
対向して配置されたターゲット14とを有している。フ
ィラメント13から放出される熱電子が高速度でターゲ
ット14に衝突するとき、そのターゲット14からX
線、特に連続X線が発生する。つまり、熱電子がターゲ
ット14上に衝突する領域、すなわちX線焦点がX線源
Fを構成する。なお、実施例の場合のX線焦点は、紙面
に対して垂直方向に長いラインフォーカスのX線焦点を
考える。
【0016】X線モノクロメータ1は、図1に示すよう
に、互いに平行に配置された共に平板状の第1結晶1a
及び第2結晶1bによって構成される。これらの結晶
は、モザイク角度幅の広い結晶、例えばパイロリテック
グラファイトによって形成される。X線源Fからあらゆ
る方向に発散する連続X線については、それらのうちの
発散角θ1の範囲のものRr が第1結晶1aに入射し、
回折条件を満足する波長成分のX線が回折して第2結晶
1bに入射する。第2結晶1bでは、再び、回折条件を
満足するX線のみが回折して特定波長のX線、すなわち
特性X線Rt として下流側(図の右側)へ取り出され
る。
【0017】X線モノクロメータ1に入射する連続X線
Rr の光軸Lr と取り出された特性X線Rt の光軸Lt
は互いに平行である。つまり、出力X線である特性X線
Rtは入射X線である連続X線Rr に対して、図の上下
方向に寸法Zだけ平行にずれた状態のX線ビームとして
取り出される。また、取り出される特性X線Rt を使用
する光学系、換言すれば、第2結晶1bの下流側に配設
される光学系から見れば、光学的な疑似X線源F’は実
際のX線源Fから縦方向にZ、横方向にYだけずれた所
に位置することになる。また、従来のように、第2結晶
1bを用いることなく第1結晶1aのみによってX線モ
ノクロメータを構成するものとすれば、第1結晶1aで
回折したX線は疑似集束点A’に集束する。
【0018】図2に戻って、実施例の場合のゴニオメー
タユニット12は、粉末試料測定用のX線集束光学系、
いわゆるブラック−ブレンターノ法を実現する光学系と
して構成されている。具体的には、ゴニオメータユニッ
ト12は、X線モノクロメータ1によって取り出される
特性X線の進行路上に固定配置される発散スリット2
と、粉末試料3を支持すると共に試料軸ωを中心として
回転移動できるθ回転台6と、θ回転台6と同軸に且つ
独立して回転移動できる2θ回転台7と、2θ回転台7
から半径方向へ延びる検出器アーム8と、検出器アーム
8の上に配置された受光スリット4と、受光スリット4
よりもさらに下流側の検出器アーム8の上に配置された
X線検出手段としてのX線カウンタ5とを有している。
θ回転台6には、回転駆動源としてのθ回転用モータ1
6が連結され、そして2θ回転台7には、回転駆動源と
しての2θ回転用モータ17が連結される。これらのモ
ータは、ゴニオ駆動回路23からの指令によって作動す
る。
【0019】X線カウンタ5は、例えばシンチレーショ
ンカウンタによって構成され、個々の回折角度(2θ)
において回折X線が生じたときには、その回折X線の強
度に対応する大きさの信号を出力し、その出力信号はX
線強度演算回路21へ送られる。X線強度演算回路21
はX線カウンタ5に取り込まれた回折X線の強度をX線
カウンタ5の出力信号に基づいて演算し、その演算結果
をメイン制御部22へ送る。
【0020】メイン制御部22は、例えばコンピュータ
のCPU(中央処理装置)及びメモリを有している。こ
のメイン制御部22は、メモリ内の所定の記憶場所に格
納されたプログラムに従ってゴニオ駆動回路23へ指令
を送る。ゴニオ駆動回路23はメイン制御部22からの
指令に基づいてθ回転用モータ16及び2θ回転用モー
タ17を駆動する。具体的には、θ回転台6を試料軸線
ωを中心として所定の角速度で連続又は間欠的に回転移
動、いわゆるθ回転させる。そして同時に、2θ回転台
7を試料軸線ωを中心としてθ回転の2倍の角速度で同
じ方向へ同期回転移動、いわゆる2θ回転させる。メイ
ン制御部22の出力ポートに接続されたCRTディスプ
レイ24及びプリンタ25は、それぞれ、ゴニオ駆動回
路23によって測角されるX線回折角度(2θ)と、各
回折角度においてX線強度演算回路21によって演算さ
れた回折X線強度との関係を表すグラフを、映像として
表示したり、用紙上に印刷したりする。
【0021】以上のように構成された本実施例に係るX
線回折装置では、まず、X線源FからX線カウンタ5へ
至る上記各種のX線要素の光軸が全て一致するように光
軸調整する。光軸調整が完了すると、θ回転台6に試
料、例えば粉末試料3が装着され、その後X線源Fから
X線が放射される。測定開始のタイミングが到来する
と、θ回転台6従って試料3がθ回転を開始し、同時に
それと同期して2θ回転台7従ってX線カウンタ5及び
受光スリット4が2θ回転を開始する。X線カウンタ5
は、回折角度2θの個々の角度において試料3から回折
X線が発生したときにその回折X線を受け入れてその強
度に対応した信号をX線強度演算回路21へ送る。X線
強度演算回路21はX線カウンタ5の出力信号に基づい
てX線強度を演算し、その演算結果は、対応する回折角
度(2θ)と共にCRTディスプレイ24上に回折線図
形として映し出され、あるいはプリンタ25によって回
折線図形としてハードコピーされる。この回折線図形に
おいて、どの回折角度(2θ)の位置にどのようなピー
ク波形が現れるか等を観察することにより、試料3の構
成物質を判定する等といった種々の観察が行われる。
【0022】本実施例では、モザイク角度幅の広いパイ
ロリテックグラファイトによって第1結晶1a及び第2
結晶1bを形成し、しかもそれら2枚の結晶を互いに平
行に対向して配置したので、第2結晶1bからは、目
的とする特性X線Rt が、入射連続X線Rr と平行で
同一の方向へ、発散状態で取り出される。この場合の
X線発散角は各結晶1a及び1bのモザイク角度幅に対
応した角度であり、このような発散するX線は、例えば
単結晶から成るチャンネルカットモノクロメータによっ
て得られる単色化された平行X線ビームに比べてそのX
線強度が非常に高い。従って、粉末試料3に関してバッ
クグラウンドに影響されない鮮明なX線回折像が得られ
る。
【0023】また、第2結晶1bからは集束ビームでは
なくて発散ビームが出力されるので、ゴニオメータユニ
ット12は、現実のX線源Fの近傍に位置する疑似X線
源F’を中心とする集中光学系として構成される。従来
のように、1枚の結晶1aのみによってX線モノクロメ
ータを構成すると、その結晶1aの下流側には集束点A
に集束する集束ビームしか得られないので、ゴニオメー
タユニット12はその集束点Aのさらに下流側にしか設
置できなかった。つまり、本実施例の光学系と従来の光
学系とを比較すると、従来の1枚結晶のX線モノクロメ
ータを用いた場合の集束点Aから疑似X線源F’までの
距離L分だけX線回折装置全体の寸法を小さくできる。
【0024】さらに、X線回折装置に関して光軸調整を
行う場合、従来のような1枚結晶のX線モノクロメータ
を用いた装置では、図4においてX線モノクロメータ5
1の中心軸線ψを中心としてX線源Fを比較的大きな角
度で矢印E−E’方向へ旋回移動させて角度調整する必
要があった。これに対して図2に示す本実施例では、X
線モノクロメータ1へ入射する連続X線Rr と出射する
特性X線Rt が平行であるので、光軸調整の際にはX線
源FをD−D’方向へわずかな距離だけ直線移動させる
だけで良い。従って、光軸調整のための作業が非常に簡
単である。
【0025】図3は、本発明に係るX線モノクロメータ
の他の実施例を示している。ここに示したX線モノクロ
メータ11では、第1結晶11a及び第2結晶11bは
平板ではなくて湾曲形状に形成されている。より具体的
には、第1結晶11aのX線入射面は円筒状の凹面とし
て形成され、第2結晶11bのX線入射面は円筒状の凸
面として形成される。
【0026】このような湾曲形状を採用すれば、第1結
晶11aの湾曲面で回折する入射X線、すなわち連続X
線Rr の発散角θ2を平板結晶の場合の発散角θ1(図
1)よりも大きくとることができる。このように発散角
を大きくとることができれば、その分だけ取り出される
特性X線のX線強度が強くなるということである。この
高強度のX線を用いてX線回折測定を行えば、回折像を
より鮮明に得ることができる。特に、第1結晶11a及
び第2結晶11bのX線入射面を湾曲させれば、X線ビ
ームの発散角を各結晶が持っているモザイク角度幅より
も大きくとることができる。
【0027】以上、好ましい実施例を挙げて本発明を説
明したが、本発明はそれらの実施例に限定されるもので
はなく、特許請求の範囲に記載した技術的範囲内で種々
に改変できる。例えば、X線源Fはラインフォーカスに
限られずポイントフォーカスとすることもできる。ま
た、X線モノクロメータの後段位置に設置されるX線光
学系は、粉末試料を測定対象とするθー2θ回転移動方
式の上記の集束光学系に限られず、その他任意の構造の
X線光学系とすることができる。但し、本発明のX線モ
ノクロメータを用いれば、従来の1枚結晶のモノクロメ
ータや単結晶チャンネルカットモノクロメータでは得る
ことができない、強度の強い単色の発散ビームが得られ
るから、それを有効に活用できるX線光学系を設置する
ことが望ましい。
【0028】
【発明の効果】請求項1記載のX線モノクロメータ及び
請求項5記載のX線回折装置によれば、連続X線を単色
化して特性X線を形成できることはもとより、特性X線
を集束ビームとしてではなくて、強度の強い発散ビーム
として取り出すことができる。X線モノクロメータから
集束ビームしか取り出せない場合は、X線モノクロメー
タの後段に設置するX線光学系はその集束ビームの集束
点のさらに後方位置にしか設置できず、それ故、X線回
折装置の全体形状が非常に大型になってしまう。これに
対し、発散ビームを取り出すことができる本発明のX線
モノクロメータによれば、現実のX線源に近い疑似X線
源を中心としてX線光学系を構成できる。つまり、X線
源から試料に至るX線通過経路を短くでき、これによ
り、X線回折装置の全体の形状を非常に小型にすること
ができる。
【0029】請求項4記載のX線モノクロメータ及び請
求項8記載のX線回折装置によれば、X線ビームの発散
角を結晶のモザイク角度幅以上に広くとれ、よって、強
度の強い特性X線を取り出すことができる。
【0030】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るX線モノクロメータの一実施例を
示す断面図である。
【図2】本発明に係るX線回折装置の一実施例を示す平
面図である。
【図3】本発明に係るX線モノクロメータの他の実施例
を示す断面図である。
【図4】従来のX線モノクロメータを用いたX線回折装
置を示す平面図である。
【図5】結晶に関するモザイク角度幅を測定するための
X線測定系の一例を模式的に示す図である。
【図6】結晶に関するモザイク角度幅を示すグラフであ
る。
【符号の説明】
1 X線モノクロメータ 1a 第1結晶 1b 第2結晶 2 発光スリット 3 試料 4 受光スリット 5 X線カウンタ 6 θ回転台 7 2θ回転台 8 検出器アーム 10 X線管 11 X線モノクロメータ 11a 第1結晶 11b 第2結晶 12 ゴニオメータユニット 13 フィラメント 14 ターゲット 16,17 モータ F X線源 A,B X線収束点 Rr 連続X線 Rt 特性X線

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 連続X線から特性X線を取り出すための
    X線モノクロメータにおいて、 連続X線が入射する位置に配置されていてX線を発散状
    態で回折するモザイク角度幅の広い第1結晶と、 その第1結晶に対して実質的に平行に配置されていて第
    1結晶で回折したX線が入射すると共にX線を発散状態
    で回折するモザイク角度幅の広い第2結晶とを有するこ
    とを特徴とするX線モノクロメータ。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のX線モノクロメータにお
    いて、モザイク角度幅は0.3゜〜1゜の範囲にあるこ
    とを特徴とするX線モノクロメータ。
  3. 【請求項3】 請求項1又は請求項2記載のX線モノク
    ロメータにおいて、第1結晶及び第2結晶はパイロリテ
    ックグラファイトによって形成されることを特徴とする
    X線モノクロメータ。
  4. 【請求項4】 請求項1から請求項3のうちのいずれか
    1つに記載のX線モノクロメータにおいて、第1結晶の
    X線入射面は円筒状の凹面として形成され、第2結晶の
    X線入射面は円筒状の凸面として形成されることを特徴
    とするX線モノクロメータ。
  5. 【請求項5】 連続X線を発生するX線源と、連続X線
    から特性X線を取り出すためのX線モノクロメータと、
    X線モノクロメータによって取り出されたX線を試料に
    照射して回折させ回折したX線をX線検出手段によって
    検出するようにしたX線光学系とを有するX線回折装置
    において、 上記X線モノクロメータは、 連続X線が入射する位置に配置されていてX線を発散状
    態で回折するモザイク角度幅の広い第1結晶と、 その第1結晶に対して実質的に平行に配置されていて第
    1結晶で回折したX線が入射すると共にX線を発散状態
    で回折するモザイク角度幅の広い第2結晶とを有するこ
    とを特徴とするX線回折装置。
  6. 【請求項6】 請求項5記載のX線回折装置において、
    第1結晶及び第2結晶のモザイク角度幅は0.3゜〜1
    ゜の範囲にあることを特徴とするX線回折装置。
  7. 【請求項7】 請求項5又は請求項6記載のX線回折装
    置において、第1結晶及び第2結晶はパイロリテックグ
    ラファイトによって形成されることを特徴とするX線回
    折装置。
  8. 【請求項8】 請求項5から請求項7のうちのいずれか
    1つに記載のX線回折装置において、第1結晶のX線入
    射面は円筒状の凹面として形成され、第2結晶のX線入
    射面は円筒状の凸面として形成されることを特徴とする
    X線回折装置。
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