JPH0934175A

JPH0934175A - 静電荷現像用トナーの球形化方法

Info

Publication number: JPH0934175A
Application number: JP7206667A
Authority: JP
Inventors: Noboru Kuroda; 昇黒田; Koji Sano; 浩司佐野; Hideyuki Ueda; 英之植田
Original assignee: Ricoh Co Ltd
Current assignee: Ricoh Co Ltd
Priority date: 1995-07-20
Filing date: 1995-07-20
Publication date: 1997-02-07

Abstract

(57)【要約】【課題】電子写真現像剤用トナー粒子の球形化を図る
方法を提供する。球形化されたトナー粒子の使用によれ
ば、現像機内での搬送性が良好で、また帯電特性が良好
であるため、良質の複写画像が得られる。【解決手段】少なくとも着色材、結着樹脂及び離型剤
を加熱混練し、冷却後粉砕して製造される不定形の静電
荷現像用トナーを加熱気流中で該結着樹脂の軟化点以上
の温度に加熱することで球形化する方法において、加熱
気流として該結着樹脂を膨潤又は溶解する溶媒蒸気を含
有させ使用することを特徴とする静電荷現像用トナーの
球形化方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は通常の粉砕方法（ト
ナー原料を加熱下に混練し、冷却後粉砕して分級する方
式）により製造される不定形の静電荷現像用トナーの球
形化を行なう方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】乾式現像法に用いられるトナーは熱可塑
性樹脂（結着樹脂）、染顔料（着色材）、離型剤などを
主成分とし、これに必要に応じて、磁性粉、電荷制御
剤、流動性向上剤などを添加して製造されている。そし
て、これらのトナーの製造方法としては、原料を混合し
て混練機などにより加熱、溶融、分散を行ない均一な組
成物とした後、これを冷却して、粉砕、分級することに
より体積平均粒径１０μｍ程度のトナーを製造する方法
が一般に採用されている。しかし、こうした混練粉砕法
で製造したトナー粒子は形状が不揃いであるため、トナ
ー特性にバラツキを生じる。このことは特に、トナーの
流動性を悪化させ、現像機内でのトナー搬送が困難にな
り、また、それぞれのトナー粒子の帯電特性が異なるた
め、地汚れ、トナー飛散などが生じ易くなり、現像特性
に悪影響を与えるという問題点がある。

【０００３】このような問題を解決するためには、トナ
ーを球形化することが有効である。そこで、この球形化
の手段としては、現在までに次のような技術が提案され
ている。（１）重合法によりトナーを製造して球形化を図る技術
（特開昭６１−１８９６５号、特開昭６１−１９６０２
号）、（２）トナー配合成分を含む樹脂と媒体とを樹脂
および媒体の軟化点温度で混合撹拌し、次いで媒体を除
去する技術（特開昭６０−５７３５０号）、（３）トナ
ー配合成分を含む樹脂を溶融状態で噴霧化し、冷却し
て、球形化を図る技術（特開昭５４−８０７５２号）、
（４）混練、粉砕、分級の各工程を経て得られた粒子を
溶媒に再分散し、粒子粉末の表面をスプレードライヤー
を用いて熱風等により溶融して球形化を図る技術（特開
昭５６−５２７５８号、特開昭５９−１２７６６２
号）、（５）混練、粗粉砕して得られた粒子粉末を、流
入空気の温度を調整することにより、微粉砕すると同じ
に球形化を図る技術（特開昭６１−６１６２７号）、
（６）混練、粉砕、分級の各工程を経て得られた粒子粉
末を、熱気流中に分散してその表面を溶融して球形化を
図る技術（特開昭５８−１３４６５０号、５９−１２７
６４０号、６１−２４９７１０号、特開平３−１７９３
６３号）、（７）混練、粉砕、分級の各工程を経て得ら
れた粒子粉末を固気二相流中で機械的衝撃力を与えて表
面を滑らかにし、球形化を図る技術（特開昭６３−２３
５９５７号、特開昭６３−２４９１５５号、特開平２−
１６７５６６号）。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記（１）の
方法は従来の粉砕方法とは全く別の装置が必要となり、
新たな設備投資が必要となる。また、（２）、（４）の
方法は、いずれも粒子に対して多量の溶媒を使用してい
るため、その溶媒を除去して乾燥粉体を得るためには多
量のエネルギーを必要とし、コスト的に見合わないもの
となってしまう。また、（３）の方法は、樹脂を直接噴
霧化すると、その特性上所望の１０μｍ程度の粒径にす
ることは難しく、溶剤を加え粘度を下げ、所望の粒径に
しようとすると、（２）、（４）と同様、乾燥エネルギ
ーが増加するのと同時に、粒子内部から溶剤が蒸発して
いくため、いわゆるヘコミが生じ、球形の粒子が得られ
なくなる。さら、上記（５）の方法は粉砕機内温度が樹
脂の軟化点に近づくため、樹脂の粉砕性が悪化するばか
りでなく、粉砕機内部への付着、粒子どおしの凝集が発
生する。上記（６）、（７）の方法は、他の方法に比
べ、既存工程への付与という方法が可能であるため、コ
スト的には安く、一部実際に試みられている方法であ
る。しかしながら、（６）の熱により樹脂表面を溶融さ
せる方法は、全ての粒子を均一に処理するには平均滞留
時間をある程度長くする必要がある。しかし、滞留時間
を長くすると粒子同志の凝集、合一が生じるという問題
が生じる。また（７）の機械的衝撃力を用いる方法にお
いても、全ての粒子を均一に処理する連続式のものでは
１回の処理では不十分で数回の処理が必要であり、バッ
チ式のものでは処理時間を長くする必要があった。さら
に、（６）、（７）の方法はトナー表面に存在する全て
の構成成分に一様に作用するため、離型剤が存在するよ
うな粒子を処理した場合、この離型剤が粒子表面に滲み
出て、粒子の表面特性が変化してしまうという問題もあ
る。

【０００５】本発明の目的は、こうした問題点を解消し
て、処理時間が短く（または処理回数が少なく）ても、
均一な表面形状を有した静電荷現像用球形トナーを得る
ことができ、しかも、粒子内部構成成分の粒子表面への
滲み出しを抑制することのできる、球形化方法を提供す
ることにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、粉砕方式
によって製造される不定形の（不揃いの）静電荷現像用
トナーをそのトナーにおける結着樹脂が膨潤又は溶解
する溶媒蒸気を含んだ加熱気流中で熱処理することによ
って、又はそのトナーを固気二相流中で機械的衝撃力
を与える際の気体としてトナーの結着樹脂が膨潤又は溶
解する溶媒蒸気を含有させることによって、球形化が良
好に行なわれることを知見した。本発明はこれに基づい
てなされたものである。

【０００７】従って、本発明によれば、（１）少なくと
も着色材、結着樹脂及び離型剤を加熱混練し、冷却後粉
砕して製造される不定形の（不揃いの）静電荷現像用ト
ナーを加熱気流中で該結着樹脂の軟化点以上の温度に加
熱することで球形化する方法において、加熱気流として
該結着樹脂を膨潤又は溶解する溶媒蒸気を含有させ使用
することを特徴とする静電荷現像用トナーの球形化方
法、（２）少なくとも着色材、結着樹脂及び離型剤を加
熱混練し、冷却後粉砕して製造される不定形の（不揃い
の）静電荷現像用トナーを固気二相流中で機械的衝撃力
を与えて球形化する方法において、該固気二相流の気体
として結着樹脂を膨潤又は溶解する溶媒蒸気を含有させ
使用することを特徴とする静電荷現像用トナーの球形化
方法、が提供される。

【０００８】また本発明によれば、（３）前記（１）又
は（２）において、溶媒蒸気の含有量を、溶媒の飽和蒸
気量に対し５０％〜８０％にすることを特徴とする静電
荷現像用トナーの球形化方法、（４）前記（３）におい
て、溶媒として、トナーの結着樹脂の溶解度Ｐ₁、離形
剤の溶解度Ｐ₂としたとき、Ｐ₁／Ｐ₂＞１の関係を充す
ものを用いることを特徴とする静電荷現像用トナーの球
形化方法、（５）前記（１）、（２）、（３）又は
（４）において、溶媒蒸気を閉回路で循環使用させるこ
とを特徴とする静電荷現像用トナーの球形化方法、が提
供される。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明の方法をさらに詳細
に説明する。本発明において球形化の対象となる静電荷
現像用トナーは通常の加熱混練、粉砕法で製造された不
定形の全てのトナーであり、一成分系現像剤、二成分の
いずれにも適用可能である。これらの不定形トナーは、
従来の多くは加熱気流中で樹脂の軟化点近くの温度に
加熱する方法、固気二相流中で繰返し機械的衝撃力を
与える方法、等で球形化されていたが、これらの方法で
は前述した問題点があり、効率良く高品質の球形トナー
を得ることはできなかった。したがって、本発明では前
記の加熱気体及び前記の気相として、結着樹脂を膨
潤または溶解する溶媒蒸気を使用する。ここで使用する
溶媒蒸気は、結着樹脂を膨潤または溶解するものであれ
ば何でも良いが、安全上の面から、なるべく爆発性がな
く機器材質に対する腐食性がないものが望ましい。一般
的トナーに対しては、メタノール、エタノール等の低級
アルコール、アセトン、トルエン、メチルエチルケト
ン、およびこれらの混合溶媒が適用できる。

【００１０】さらに、本発明における溶媒蒸気は、その
飽和蒸気量に対し５０〜８０％にすることで、さらに効
率良く球形化を行なうことができる。飽和蒸気量の５０
％以下では効果が少なく、８０％以上では粒子の凝集
性、付着性が上がるという問題がある。

【００１１】本発明において溶媒蒸気を用いることで球
形化の効率が上がることの理由は、必ずしも解明された
わけではないが、ここで用いる溶媒蒸気はトナーの主成
分の一つである結着樹脂を膨潤もしくは溶解させること
のできる溶媒を用いているため、この溶媒蒸気中に存在
するトナー粒子の表面は、溶媒のない蒸気中に存在する
トナー粒子表面に比べ、表面のごく近傍が軟化してい
る。したがって、熱を加え結着樹脂の軟化点以上の温度
にしてトナー粒子の表面張力で球形化する本発明の方法
では、短時間で全てのトナー粒子の表面状態が均一な状
態で、同様の球形化が達成される。したがって、従来の
方法では球形化を促進するには熱風の温度高くするか、
熱風中の滞留時間を長くする必要があり、そのため、粒
子同志の凝集、合一が発生していたが、本発明による方
法では大幅な時間短縮が成されるために、凝集、合一も
少なくなる。また、トナー粒子個々に繰返し機械的衝撃
力を加えて表面の凸部を平滑化する方法では、トナー粒
子の表面が軟化しているため、凸部を平滑にするのに要
するエネルギーが少なくてすみ、繰返し衝突回数が少な
くても、従来の方法と同様の球形化を達成できるためと
思われる。

【００１２】本発明で用いる溶媒としては、結着樹脂の
溶解度をＰ₁、主にオフセット防止のために添加してい
る離型剤の溶解度をＰ₂とした時、Ｐ₁／Ｐ₂＞１の関係
を充す溶媒とすることで、前記離型剤が球形化に伴い、
粒子表面に滲み出してくる現象を軽減することができ
る。この時の溶媒はＰ₁／Ｐ₂＞１の関係を満たせば何で
も良いが、一般的に、結着樹脂がポリスチレンおよびそ
の置換体、共重合体であり、離型剤がカルナウバワック
スであるトナーに対しては、メタノール等の前記溶媒と
水との混合溶媒が適用できる。このときの混合比はトナ
ーの構成成分により最適になるように設定すれば良い。

【００１３】更にまた、本発明の方法では溶媒蒸気を閉
回路で連絡使用することによって、球形化を一層効率よ
く行なうことができる。図１は従来の熱気流式球形化装
置に結着樹脂を膨潤又は溶解する溶媒蒸気を含有させた
以外はそのまま本発明を適用した場合のシステムフロー
図であるが、これでも目的の球形化は達成されるが、こ
れでは溶媒蒸気は使い捨てになる。また、仮りに溶媒回
収装置を設けたとしても、熱風を得るためには室温の気
体から加熱する必要があり、効率面で改善の余地があ
る。本発明の球形化技術を適用しようとした場合は、図
２に示すようにシステムを閉回路とし連続処理可能なシ
ステムとすることで、前記問題は解決され必要最小限の
溶媒量、熱量で球形化処理が可能となる。

【００１４】

【実施例】次に実施例及び比較例をあげて本発明をさら
に具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。なお、ここでの部は重量基準である。

【００１５】比較例１結着樹脂（スチレン−アクリル共重合体）１００部結着剤（カーボンブラック）１０部帯電制御剤（ニグロシン）２部離型剤（カルナウバワックス）５部からなる材料をミキサーにより混合し、混練機により１
５０℃の条件で溶融混練した。これを冷却後、ハンマー
ミルで粗粉砕し、さらにジェット気流式粉砕機により、
微粉砕を行い、風力式分級機にて分級を行って、不定形
の粒子を得た。この粒子の体積平均粒子径は８．１μ
ｍ、凝集率は２％であった。この粒子を球形化する方法
は、図１に示すような熱気流中に粉体を噴霧させる方法
で行った。この時の処理条件は、熱風温度；２００℃、
平均滞留時間；１．１秒であった。得られた粉体の球形
化度、体積平均粒子径、凝集率を表３に示す。

【００１６】球形化度はワーデルの真の球形化度（Ψ）
によって判定した。ワーデルの真の球形化度（Ψ）＝球形と過程した時の比
表面積／ＢＥＴ比表面積上式において、球形と仮定した時の比表面積はコールタ
ーマルチサイザー（日科機社製）により測定し、ＢＥＴ
比表面積はフローソーブ２３００型（島津製作所社製）
を使用して測定した。また、体積平均粒子径はマルチサ
イザーを用いて測定した値とし、凝集粒子は蒸気測定結
果において、２０μｍ以上のものの重量％とした。

【００１７】さらに、得られた粉体に疎水性シリカ１部
を加え、ミキサーにて混合して、比較のトナーを得た。
このトナー２．５部をシリコン樹脂コートキャリア９
７．５部と混合して２成分現像剤を作成した。この現像
剤をリコー社製電子写真複写機（ＦＴ３３００）にセッ
トし、転写率、地汚れ、オフセット性について評価を行
った。それらの結果もまとめて表３に示す。ここで、転
写率は感光体上の転写前のトナー重量と転写後のトナー
重量を測定して求めた。

【００１８】比較例２比較例１と球形化の条件が異なる以外は、全く同じ条件
で処理し、球形粒子を得た。即ち、この時の処理条件
は、熱風温度；２００℃、平均滞留時間；３．０秒であ
った。得られた粉体を比較例１と同様の処理をし、同様
の評価を行った。得られた結果を表３に示す。

【００１９】実施例１〜３比較例１と同様の方法で不定形粒子を得た。得られた不
定形粒子を球形化する装置は、図１に示すものを使用し
たが、熱気流として表１に示す溶媒蒸気を、飽和蒸気量
に対し表１に示す量を含有したものを使用した。続い
て、得られた粉体を比較例１と同様の処理をし、同様の
評価を行った。得られた結果を表３に示す。

【００２０】

【表１】

【００２１】比較例３比較例１と同様の処理をして不定形粒子を得た。得られ
た粒子を球形化する方法は機械式衝撃力による方法と
し、具体的にはハイブリタイゼーション（（株）奈良機
械製作所製）により回転数１２０００ｒｐｍで１分間処
理した。得られた粉体を比較例１と同様の処理をし、同
様の評価を行った。得られた結果を表３に示す。

【００２２】比較例４比較例３と球形化処理の条件が異なる以外は全く同じ方
法で処理し球形粒子を得た。処理条件は回転数１２００
０ｒｐｍで５分間処理した。得られた粉体を比較例１と
同様の処理をし、同様の評価を行った。得られた結果を
表３に示す。

【００２３】実施例４〜６比較例３と同様の方法で不定形粒子を得た。得られた粒
子を球形化する装置は比較例３と同様のものを使用した
が、運転開始と同時に表２に示す溶剤を、飽和蒸気量に
対し表２に示す量で噴霧化して供給し、処理を行った。
続いて、得られた粉体を比較例１と同様の処理をし、同
様の評価を行った。得られた結果を表３に示す。

【００２４】

【表２】

【００２５】実施例７比較例１と同様の方法で不定形粒子を得た。得られた粒
子を球形化する装置は図２に示すシステムの装置を使用
したが、熱風温度、溶媒種、含有量、平均滞留時間等の
処理条件は実施例３と同様とし、合計１ｋｇの球形処理
粉体を得た。このときに使用した溶媒量比は実施例３に
比べ１／２０となり、熱量比も１／１５の少量で球形化
が達成できた。得られた粉体を比較例１と同様の処理を
し、同様の評価を行った。得られた結果を表３に示す。

【００２６】

【表３】

【００２７】

【発明の効果】請求項１及び２の発明によれば、従来の
方式に比べトナーの主構成成分である結着樹脂を膨潤ま
た溶解させる溶媒蒸気雰囲気下で処理するため、トナー
粒子表面が従来方式に比べ軟らかく、処理時間が短く
（または処理回数が少なく）ても、従来方式に比べ、よ
り均一な表面状態、球形化粒子を得ることが可能とな
る。また、従来方式に比べ、処理時間が短くなったた
め、粒子の凝集、合一を少なくすることができる。さら
に、本発明に用いる溶媒種を限定することで、球形化に
伴い、特定成分がトナー内部から表面に滲み出してくる
現象を制御することが可能となる。請求項３の発明によ
れば、さらに効率よく球形化を行なうことができる。請
求項４の発明によれば、球形化に伴い、離型剤がトナー
粒子表面に滲み出してくる現象を軽減することができ
る。請求項５の発明によれば、加熱溶媒蒸気を閉ループ
で連続処理することで、溶媒使用量、必要熱量の少な
い、効率的な球形化装置が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施に有用な熱気流式球形化装置のシ
ステムフロー図。

【図２】本発明の実施に有用な他の熱気流式球形化装置
のシステムフロー図。

【図３】従来の熱気流式球形化装置のシステムフロー
図。

【符号の説明】

１熱処理用容器２旋回機構３加熱機構４溶媒供給機構５サイクロン６集塵機７排気機構３１送気ブロワ３２加熱ヒータ３３加熱気流導入部３４整流部３５溶媒供給ポンプ３６混合機

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも着色材、結着樹脂及び離型剤
を加熱混練し、冷却後粉砕して製造される不定形の静電
荷現像用トナーを加熱気流中で該結着樹脂の軟化点以上
の温度に加熱することで球形化する方法において、加熱
気流として該結着樹脂を膨潤又は溶解する溶媒蒸気を含
有させ使用することを特徴とする静電荷現像用トナーの
球形化方法。
【請求項２】少なくとも着色材、結着樹脂及び離型剤
を加熱混練し、冷却後粉砕して製造される不定形の静電
荷現像用トナーを固気二相流中で機械的衝撃力を与えて
球形化する方法において、該固気二相流の気体として結
着樹脂を膨潤又は溶解する溶媒蒸気を含有させ使用する
ことを特徴とする静電荷像現像用トナーの球形化方法。
【請求項３】請求項１又は２において、溶媒蒸気の含
有量を、溶媒の飽和蒸気量に対し５０％〜８０％にする
ことを特徴とする静電荷現像用トナーの球形化方法。
【請求項４】請求項３において、溶媒として、トナー
の結着樹脂の溶解度Ｐ₁、離型剤の溶解度Ｐ₂としたと
き、Ｐ₁／Ｐ₂＞１の関係を充すものを用いることを特徴
とする静電荷現像用トナーの球形化方法。
【請求項５】請求項１、２、３又は４において、溶媒
蒸気を閉回路で循環使用させることを特徴とする静電荷
像現像用トナーの球形化方法。