JPH01239067A - 窒化アルミニウム基板の製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウム基板の製造方法

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JPH01239067A
JPH01239067A JP63064720A JP6472088A JPH01239067A JP H01239067 A JPH01239067 A JP H01239067A JP 63064720 A JP63064720 A JP 63064720A JP 6472088 A JP6472088 A JP 6472088A JP H01239067 A JPH01239067 A JP H01239067A
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悦郎 宇田川
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    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔概 要〕 緻密で、透光性が高く、熱伝導率の高い、平坦なAβN
基板の製造方法に関し、 常圧下ではAINの分解のため基板に反りや割れが発生
し、これを防止するためにBNセック−をAlNグリー
ンシート又は積層体を交互に重ねると、AIN焼結体表
面にBNが拡散したり、基板内の収縮率がばらつくとい
う問題を解決して、平坦でかつ緻密、高透明性、高熱伝
導率の/IN基板を提供することを目的として、 AlNグリーンシート又はその積層体を負圧下かつアル
ミニウム蒸気の存在下で焼成する方法、及びさらにHI
P処理する方法として構成する。
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化アルミニウム(Aj2N)基板の製造方法
に係り、とりわけ緻密、高透明性、高熱伝導率でしかも
平坦な(反りのない)AlN基板の製造方法に関する。
〔従来の技術と発明が解決しようとする課題〕AβN単
結晶の熱伝導率は、理論値で320W/mkと金属A!
よりも高い。ところが実際に得られる焼結体(多結晶体
)の熱伝導率は理論値の半分程度にとどまっている。こ
れは原料粉末中に含有される不純物、特に酸素不純物や
、Si 、 Fe 。
Ca等の金属が原因だとされている。これまでに、酸素
不純物を除去する働きを持つCaOを始めとするCa化
合物やy203などを焼結助剤として添加したり、H2
やC○といった還元性雰囲気で焼成するなどの工夫がな
されている。しかし、得られる焼結体は不純物のAβN
粒内での固溶や、厚い粒界相が形成されている場合が多
(、このため褐色に着色したり、透光性は低い。したが
って熱伝導率は上記の如く低い値にとどまっている。
AIN基板は一般に常圧焼結法で作成されるが、焼成温
度や昇温速度、焼成雰囲気などの工夫の他にグリーンシ
ートあるいはグリーンシート積層体を炉内にどのように
セットするかが重要である。
通常はグラファイト製容器内におさめて焼成するが、こ
の場合はグラファイト容器の内側にAIN粉末をぬるな
どの工夫が提案されている。しかし、AfNl板は、1
800℃以上の高温で焼成するため、1気圧の窒素中で
はAANの分解が起こり、反りの発生などの問題が生じ
る。
発明者が知る限りでは、特開昭62−100479号公
報に開示されている、BNセッターとAβNグリーンシ
ートあるいはグリーンシート積層体を交互に積ね、BN
容器内で焼成する方法が緻密なAIN焼結体を得る上で
も、またそりやうねりをなくす上でも効果が大きい。し
かし、この場合には、AIN焼結体表面にはBNの拡散
が見られたり、基板内での収縮率にばらつきが大きいな
どの問題がある。このことはグリーンシートあるいはグ
リーンシート積層体に内部配線や表面配線をを施したり
、あるいはバイヤーホールを形成するなどの複雑な焼結
体は得られない。
そこで、本発明は、上記の如き問題点に鑑み、緻密で高
熱伝導度、高透明性であり、かつ反りやうねりのない平
坦なA!lN基板を提供することを目的とする。
〔課題を達成するための手段〕
本発明は、上記目的を達成するために焼成条件および焼
成雰囲気について検討した結果得られたものであり、具
体的には、1気圧以下の負圧下で焼成することを特徴と
し、さらに炉内のAβ蒸気圧の分圧を高めて焼成するも
のである。このことによってBNセッターによる荷重な
しでも反りやうねりが無く、収縮率も基板内で一定とな
り、緻密で透光性の大きい焼結体が得られる。さらに、
このようにして焼成して得られるAIN基板はHIP処
理することによって、更に緒特性が向上したAβN基板
を提供する。
すなわち、本発明は、窒化アルミニウムのグリーンシー
ト又はその積層体を負圧下かつアルミニウム蒸気の存在
下で焼成することを特徴とする窒化アルミニウム基板の
製造方法、及び上記方法で得られる焼結体を更に最大圧
力10気圧以上、温度1600〜2000℃でHIP処
理することを特徴とする窒化アルミニウム基板の製造方
法にある。
AINのグリーンシート及びその積層体の製造方法は従
来と同様であることができるが、AβNグリーンシート
に含められる焼結助剤としては比較的液相を形成しやす
く、かつ蒸発もしやすいアルミン酸塩が望ましい。
焼成は焼成温度で負圧であればよいが、雰囲気ガスとし
ては窒素ガスを用いることが望ましいが、アルゴンなど
の不活性ガスあるいは不活性ガスと窒素ガスとの混合ガ
スでもよい。負圧下で焼成することによって液相なとの
連敗除去がより完全になる。好ましい圧力は、室温で(
すなわち初期圧が) 0.02〜500mbar 、よ
り好ましくは0.02〜200mbar、さらに好まし
くは0.2〜200mbarの範囲内である。負圧が小
さい(圧力が高い)と液相の揮散が不十分となり、また
負圧が大きすぎる(圧力が小さい)とAANの分解が抑
えきれなくなるおそれがあるので上記範囲内の圧力が好
ましい。
本発明では、上記負圧下での焼成と併せてアルミニウム
蒸気圧の存在を必須とする。アルミニウム蒸気圧の存在
によって、負圧下での焼成でもAANの分解が抑制され
るので、Aj2Nの反りゃうねり、さらには割れが有効
に防止される。アルミニウム蒸気を存在さセるには炉内
にAINやANなどの粉末を配置するだけでよい。但し
、詰め粉の如く試料(A I N基板)にAJNやAβ
等の粉末を接触させることは、それらの粉末が試料に付
着するなどの不都合があるので不適当である。
AlNやA、ffの量は炉容積500β当り100g以
上存在することが望ましい。
特に、炉容積5001当り100g以上のAIN粉末を
試料の近くに配置して、初期圧(室温下の圧力)0.2
〜300mbarの窒素圧力下で焼成することが好まし
い。
焼成温度は一般的に1600〜2200℃、好ましくは
1800〜2000℃の範囲内、保持時間は一般に1〜
20時間、好ましくは6〜12時間である。
このようにして得られたAIN基板は緻密で、透明かつ
熱伝導度も高く、しかも基板の反りやうねりがない。
さらに、本発明によれば、このようにして得られたAβ
N基板(焼結体)を最高圧力10気圧以上、好ましくは
100〜1000気圧、温度1600〜2000℃、好
ましくは1700〜1900’CT:HI P処理する
ことによって、AffN基板の緒特性を向上させること
ができる。本発明の方法で焼成したAfNJJ板は負圧
下で焼成されているため液相の揮散が完全であり、その
結果高圧下での処理による焼結が有効に進行する。従っ
て、本発明に従って焼成及びHI P処理された/IN
基板の緒特性は従来法で焼成後にHIP処理したAβN
基板の緒特性より大幅に優れている特徴がある。
HI P処理の雰囲気は窒素ガス中が好ましいが、この
ときにも必要に応じてAINやANの粉末を少量配置し
てA6蒸気を存在させるとよい。保持時間は1〜20時
間、好ましくは4〜15時間程度である。
本発明によるAINグリーンシート又はその積層体の焼
成及び/IN焼結体のHIP処理の仕方の例を第1図を
参照して説明する。同図の如く、ヒータ1を有する炉内
に、グラファイトるつぼ2中にAAN粉末3とグラファ
イト粉末4を入れ、これを試料6の近くに配置する。試
料6はグラファイトセフタ−5でセットする。このよう
な炉に窒素を封入し、昇温して負圧下で焼成するか、過
剰圧下でHIP処理する。
〔作 用〕
負圧下で焼成することによって液相の連敗除去が促進さ
れ、HIP処理を有効に行なうことを可能にし、またA
N蒸気の存在を併用することによって負圧下でもAIN
の分解を抑制することができる。
〔実施例〕
■よ 市販のAβN粉末(徳山ソータ製)に焼結助剤としてC
aCO3を4ivt%添加し、樹脂ボールでミリングを
溶剤にエタノール180g、アセトン80gを用いて2
4時間行った。次にこの混合粉末100重量部に対して
、バインダーとしてポリ塩化ビニル(積木化学製BL−
1) 6.5重量部、分散剤としてポリエチレングリコ
ール脂肪酸エステルを2重星部加え、さらに24時間ミ
リングを行った。
得られたスラリーをドクターブレード法で厚さ250−
のグリーンシートとした。グリーンシートはプレス圧6
0MPaで10枚積層した。この積層体をN、中600
℃、4時間で焼成して有機成分を除去した。
次に有効容積500 j2のグラフィイト発熱体の炉内
に100gAIlN粉末を置き、/IN積層体をBNの
セッターにのせ荷重をかけずに焼成した。
焼成は600’C/hで1800℃まで昇温し、180
0°Cを10時間保持した。炉内には室温で20mba
rのN2ガスを封入し、1800℃で約100mbar
とした。
焼成後の基板は反りやうねりがなく、相対密度99.5
%以上で、透光性も大きかった。基板は熱伝導率220
W/mk、曲げ強さ350MPaであった。
■し= 例1と同様にグリーンシート積層体を作製し、1800
℃、10時間保持の焼成を行った。室温でのガス封入を
0.002〜200mbarとした。
結果を下表に示す。
N1 1と同様にグリーンシートを作製し、1800℃。
10時間の焼成を行った。室温でのガス封入圧を20r
@barとした。炉内におく A ff NFA末を0
〜500 gとした。結果を下表に示す。
貫↓ 例2で得た焼結体をHIP処理した。HIP条件は12
00℃まで真空昇温し、その後1800℃で200気圧
となるようにN2ガスを封入した。また1800℃の保
持時間は5時間とした。試料は樹脂を含有したカーボン
をぬり、AIN粉末をわずかに容器内に加えた。
結果を下図に示す。
劃」− 例1と同様にしてグリーンシート積層体を作製し、脱脂
した。この試料を(1)真空中。
(2) 1 mbarNzガスフロー中、(3)1気圧
N2ガスフロー中、(40気圧N2ガス封入下、(5)
10気圧N2ガス封入下で、1800℃、4時間焼成し
た。
結果を下記表に示す 次に、上記試料(2)〜り5)を焼成後、例4同様にH
IP処理した。但し、HI P処理の際、AI!N粉末
は使用しなかった。
結果を下表に示す。
〔発明の効果〕
本発明の方法によれば、下記の如き効果がある。
(1)荷重をかけずに均一で平坦な基板が得られる。
(2)蒸発成分が効率良く除去されかつAfNの分解を
防げ、緻密で透光性が高く、熱伝導率の高い焼結体が得
られる。
(3) HI P処理によって特性を大幅に改善される
ことを可能にする。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による焼成及びHIP処理の様子を示す
模式図である。 1・・・グラファイトヒータ、 2・・・グラファイトるつぼ・ 3・・・AIN粉末、 4・・・グラファイト粉末、 5・・・グラファイトセッター、 6・・・試料。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.窒化アルミニウムのグリーンシート又はその積層体
    を負圧下かつアルミニウム蒸気の存在下で焼成すること
    を特徴とする窒化アルミニウム基板の製造方法。
  2. 2.請求項1で得られる焼結体を最大圧力10気圧以上
    、温度1600〜2000℃でHIP処理することを特
    徴とする窒化アルミニウム基板の製造方法。
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