JPH0940785A - ポリカーボネート樹脂粒状体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】粒状体の残存溶媒量が極めて少なく、乾燥が容
易で、嵩密度が高く取扱い易い高品質のポリカーボネー
ト樹脂粒状体を得る。 【解決手段】ポリカーボネートの有機溶媒溶液と水との
混合物を加圧下１〜１００ｍ／ｓｅｃの線速度で懸濁液
とし、該懸濁液から加温下に有機溶媒を除去して粒状体
とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリカーボネート
樹脂粒状体の製造方法に関し、さらに詳しくは、ポリカ
ーボネートの有機溶媒溶液と水との混合物を、特定の流
速で懸濁状態として加熱下に有機溶媒を除去し、粒状化
する方法である。本発明によると、得られた粒状体の残
存溶媒量が極めて少なく、乾燥が容易で、嵩密度が高く
取扱い易く、高品質のポリカーボネート樹脂粒状体を得
ることができる。

【０００２】

【従来の技術】ポリカーボネートは、機械的強度、耐衝
撃性、透明性、耐熱性等に優れた熱可塑性樹脂であり、
射出成形、押出成形、真空成形等の各種の成形法によっ
て加工することができるエンジニアリングプラスチック
であり、各種産業用途として多方面に用いられている。

【０００３】ポリカーボネート樹脂の製造法には大きく
分けて、溶融法（エステル交換法）と溶液法があり、溶
液法には界面重合法とピリジン法に類別される。現在、
工業的には主として界面重合法により製造されている
が、界面重合法ではポリカーボネートを有機溶媒溶液と
して重合反応させるために、得られた有機溶媒溶液から
ポリカーボネート樹脂の粒状物を得る過程で、有機溶媒
の除去という操作が必要になる。

【０００４】従来、ポリカーボネートの有機溶媒溶液か
ら溶媒を除去してポリカーボネート粒状体を得る方法と
しては、特公昭４５−９８７５号公報に記載されている
ように、温水中でゲル化物となした後粉砕する方法が一
般的である。しかしながら、この方法で製造した粒状体
は、得られた粒状体中に有機溶媒が多量に残存しており
その除去のために乾燥工程が煩雑になる。

【０００５】特公平４−７１４１２号公報、特開平４−
２０２４２７号公報では、ポリカーボネート樹脂溶液に
固形化用溶媒を添加し、加熱下の温水中に該混合物溶液
を添加して、湿式粉砕を行うことによって、ポリカーボ
ネート固形粒子の水スラリー液を製造する方法が開示さ
れているが、温水中でのポリカーボネート樹脂溶液の分
散が効率的に行われないと塊状の固形物が発生するとい
うトラブルを引き起こす。

【０００６】特公平４−５５８１０号公報には、攪拌下
の温水中にポリカーボネートの塩化メチレン溶液を導入
し、攪拌流中でポリカーボネート樹脂粒状体を生成さ
せ、温水の攪拌流中に狭い流路を設けるとともに、この
流路内で攪拌翼を高速回転させて剪断力を与える方法が
開示されている。この方法では、ポリカーボネート樹脂
液に高剪断力を与えるために、得られた粒子の粒状体の
嵩密度は小さい。

【０００７】特開昭５９−１３３２２８号公報では、ポ
リカーボネートの塩化メチレン溶液を連続的に造粒槽へ
供給し、懸濁状態を保ちながら加熱して塩化メチレンを
蒸発させて粒状体を製造する方法が開示されている。こ
の方法では、造粒槽内で懸濁状態を生成させるため、強
力な攪拌動力を必要とする上、造粒槽内で分散した樹脂
溶液粒子が再度互着し、塊状の固形物を生成するという
トラブルを引き起こすため好ましくない。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】ポリカーボネートの有
機溶媒溶液（以下樹脂溶液ということがある）から粒状
体を得る方法としては、有機溶媒溶液から直接溶媒を除
去するにはエネルギー効率の観点から好ましくなく、ポ
リカーボネートの有機溶媒溶液を水などの貧溶媒へ投入
することにより、間接的に溶媒除去を行う方法がより好
ましい。しかしながら、ポリカーボネート樹脂溶液を攪
拌下の水に投入するとある程度は分散するが、攪拌槽や
攪拌機への樹脂の付着トラブルが発生し、得られた粒状
物は有機溶媒を多量に含むため長い乾燥時間を必要とす
る。

【０００９】本発明は、上記の事情に鑑み、得られた粒
状体の残存溶媒量が極めて少なく、乾燥が容易で、嵩密
度が高く取扱い易く、高品質のポリカーボネート樹脂粒
状体を得ることにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、ポリカー
ボネートの有機溶媒溶液と水との混合物を、特定の流速
で懸濁状態とすることにより、攪拌槽や攪拌機への樹脂
の付着トラブルが発生などがなく、極めて容易に粒状化
させることに着目し、本発明を完成させた。

【００１１】すなわち本発明は、ポリカーボネート樹脂
の有機溶媒溶液と水との混合液を加圧下、１〜１００ｍ
／ｓｅｃの線速度で混合して懸濁状態となし、得られた
懸濁液を加温して有機溶媒を除去し、粒状化することを
特徴とするポリカーボネート樹脂粒状体の製造法に係
る。

【００１２】

【発明の実施の態様】本発明において、ポリカーボネー
ト樹脂の有機溶媒溶液は、ポリカーボネートに対する良
溶媒と貧溶媒とが使用され、良溶媒と貧溶媒との比率は
重量比で１０：０〜６：４である。また、ポリカーボネ
ート樹脂溶液と水との混合比は、重量比で１：１００な
いし９０：１０であり、ポリカーボネート樹脂溶液と水
とからなる懸濁液は、水中油分散型（Ｏ／Ｗ）の懸濁液
である。本発明の方法は、この懸濁液から有機溶媒を除
去し、樹脂スラリーを得たのち乾燥して樹脂粒状物とす
る。

【００１３】本発明におけるポリカーボネート樹脂は、
従来のポリカーボネート樹脂の製法と同様の製法、すな
わち界面重合法、ピリジン法等の溶液法により製造され
たものであり、二価フェノール系化合物を主成分とし、
少量の分子量調節剤および所望により分岐化剤を用いて
ホスゲンと反応させることにより製造されるもので、通
常のビスフェノール類を使用してなる芳香族のホモ−或
いはコーポリカーボネート樹脂、更に分岐化されたも
の、末端に長鎖アルキル基を導入したものなどの、粘度
平均分子量１３，０００〜１００，０００のものであ
る。

【００１４】さらには、末端停止剤やコモノマーとして
炭素−炭素二重結合その他のグラフト可能点を持つポリ
カーボネート樹脂を製造し、これにスチレンなどをグラ
フトしたもの、またはポリスチレン等にフェノール系水
酸基、その他のポリカーボネート樹脂のグラフト重合開
始点を持つ化合物を共重合したもの、これにポリカーボ
ネート樹脂をグラフト重合したものなど何れでも使用可
能である。通常用いられる芳香族ポリカーボネート樹脂
としては、ビスフェノールＡを主たる原料とするポリカ
ーボネートが挙げられ、これに例えばビスフェノールＺ
やテトラブロムビスフェノールＡ（ＴＢＡ）などを併用
して得られるポリカーボネート共重合体、これらの分岐
化物や末端長鎖アルキル変性したものが挙げられる。

【００１５】本発明のポリカーボネート樹脂の製造法に
使用する二価フェノール系化合物として好ましいもの
は、具体的にはビス（４−ヒドロキシフェニル）メタ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル、ビス
（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）スルホキシド、ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）スルファイド、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ケトン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン（ビスフェノ−ルＡ；ＢＰＡ）、２，２−ビス
（３, ５−ジブロム−４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン２（ＴＢＡ），２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
ブタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シク
ロヘキサン（ビスフェノ−ルＺ；ＢＰＺ）、２，２−ビ
ス（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プロ
パン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジクロ
ロフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ
−３−ブロモフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−
ヒドロキシ−３−クロロフェニル）プロパン、２，２−
ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）プロパ
ン、、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチ
ルフェニル）プロパン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）−１−フェニルエタン、ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）ジフェニルメタン、α，ω−ビス［３−
（Ｏ−ヒドロキシフェニル）プロピル］ポリジメチルシ
ロキサン（ＰＤＳ）、ビフェノールなどが例示される。
これらは、２種類以上併用して用いてもよい。中でもビ
スフェノ−ルＡ、ビスフェノ−ルＺ、ＴＢＡ、ＰＤＳか
ら選ばれるものが望ましい。

【００１６】末端停止剤ないし分子量調節剤としては一
価のフェノール性水酸基を有する化合物が挙げられ、通
常のフェノール、P-第３ブチルフェノール、トリブロモ
フェノール等の他、長鎖アルキルフェノール、脂肪族カ
ルボン酸クロライド、脂肪族カルボン酸、芳香族カルボ
ン酸、芳香族酸クロライド、ヒドロキシ安息香酸アルキ
ルエステル、アルキルエーテルフェノールなどが挙げら
れる。また、反応性二重結合を有する末端停止剤を用い
ることもできる。そのような化合物の例としては、アク
リル酸、ビニル酢酸、２−ペンテン酸、３−ペンテン
酸、５−ヘキセン酸、９−ウンデセン酸などの不飽和カ
ルボン酸；アクリル酸クロライド、ソルビン酸クロライ
ド、アリルアルコ−ルクロロホーメート、イソプロペニ
ルフェノールクロロホルメートまたはヒドロキシスチレ
ンクロロホーメート等の酸クロライドまたはクロロホー
メート；イソプロペニルフェノール、ヒドロキシスチレ
ン、ヒドロキシフェニルマレイミド、ヒドロキシ安息香
酸アリルエステルまたはヒドロキシ安息香酸メチルアリ
ルエステルなどの不飽和基を有するフェノール類等が挙
げられる。これらの化合物は通常の末端停止剤と併用し
てもよいものであり、上記した二価フェノール系化合物
１モルに対して、通常、１〜２５モル％、好ましくは
１．５〜１０モル％の範囲で使用される。

【００１７】反応に用いられる溶媒としては、メチレン
クロライド、１，２−ジクロルエタン、クロロホルム、
１，１，１−トリクロルエタン、四塩化炭素、等の塩素
化炭化水素類；ベンゼン等の芳香族炭化水素；ジエチル
エーテル等のエーテル系化合物を挙げることができ、こ
れらの有機溶媒は二種以上を混合して使用することもで
きる。また、所望により前記以外のエーテル類、ケトン
類、エステル類、ニトリル類などの水と親和性のある溶
媒を混合溶媒系が水と完全に相溶しない限度内で使用し
てもよい。

【００１８】更に分岐化剤を上記の二価フェノール系化
合物に対して、０．０１〜３モル％、特に０．１〜１．
０モル％の範囲で併用して分岐化ポリカーボネートとす
ることもできる。分岐化剤としては、フロログルシン、
２，６−ジメチル−２，４，６−トリ（４−ヒドロキシ
フェニル）ヘプテン−３、４，６−ジメチル−２，４，
６−トリ（４−ヒドロキシフェニル）ヘプテン−２、
１，３，５−トリ（２−ヒドロキシフェニル）ベンゾー
ル、１，１，１−トリ（４−ヒドロキシフェニル）エタ
ン、２，６−ビス（２−ヒドロキシ−５−メチルベンジ
ル）−４−メチルフェノール、α，α′，α″−トリ
（４−ヒドロキシフェニル）−１，３，５−トリイソプ
ロピルベンゼンなどで例示されるポリヒドロキシ化合
物、及び３，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）オキ
シインドール（＝イサチンビスフェノール）、５−クロ
ルイサチンビスフェノール、５，７−ジクロルイサチン
ビスフェノール、５ーブロムイサチンビスフェノールな
どが例示される。

【００１９】ポリカーボネート樹脂重合液から溶媒溶液
を分離し、触媒の除去、中和、水洗、濃縮等を行い、さ
らに遠心分離法又は精密濾過等を行うことにより精製し
たポリカーボネートの有機溶媒溶液を得る。一般的に精
製樹脂液濃度は、４〜２７重量％で製造される。

【００２０】本発明においては、ポリカーボネート樹脂
の有機溶媒溶液と水を混合し、該混合液を加圧し１〜１
００ｍ／ｓの線速度をもたせて懸濁状態となし、得られ
た懸濁液を昇温することにより有機溶媒を除去する。線
速度が１ｍ／ｓ以下では有機溶媒溶液と水との混合が充
分に行われず好ましくなく、線速度が１００ｍ／ｓを越
えると懸濁溶液中の粒子が微細になりすぎて、得られた
粒状体が微粉になるため好ましくない。ポリカーボネー
トの有機溶媒と水の混合の際には、それぞれ予め１〜１
００ｍ／ｓの線速度を持たせておけば混合が効率的に行
われるため好ましい。

【００２１】上記のようなポリカーボネートの有機溶媒
溶液と水を混合させて懸濁液を得る手段としては、たと
えば、ナノマイザーやハーモナイザー（ナノマイザー株
式会社製）、スタティックミキサー、スルーザーミキサ
ー、オリフィスミキサーなどが例示されるが、同様の効
果を有するものであれば他のものでもよい。

【００２２】ポリカーボネートの有機溶媒溶液はそのま
ま温水に滴下しても固形物を得ることはできるが、有機
溶媒がジクロルメタンなどの塩素系溶媒の場合、粒状体
中に残存した塩素系溶媒が熱履歴を受けた際に加水分解
反応を起こし、塩素イオンを発生させて、ポリカーボネ
ートの耐熱性などの品質に悪影響を及ぼすおそれがあ
る。これを防ぐために、生成した粒状物の多孔質度を向
上させ、乾燥時にできるだけ塩素系溶媒除去することを
目的として、あらかじめ非溶媒あるいは貧溶媒を添加し
ておくことが好ましい。この場合、乾燥した粒状物中に
は非溶媒あるいは貧溶媒が数十〜数百ｐｐｍ残存する
が、押出成形時に容易に揮散するため品質上特に支障を
及ぼさない。

【００２３】このような非溶媒或いは貧溶媒としては、
ｎ−ヘプタン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン、水等が例示され、好ましい多
孔質度を有する粒状体を得ること目的として、特に、ｎ
−ヘプタン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサンが好適であ
る。非溶媒或いは貧溶媒の添加量としては、ポリカーボ
ネートに対しての良溶媒と貧溶媒との比率が１０：０〜
６：４の重量比になる範囲で選ぶことが好ましい。

【００２４】本発明では、ポリカーボネートの有機溶媒
溶液と水とを混合させて懸濁液にしたのち、懸濁液の温
度を上げることによってポリカーボネート樹脂粒状体を
析出させるが、得られる粒状体の粒度を均質なものにす
るために、ポリカーボネートの有機溶媒溶液と水との混
合比を、重量比で１：１００ないし９０：１０にするこ
とが好ましい。また、ポリカーボネートの有機溶媒溶液
と水との懸濁液が、水中油分散型（Ｏ／Ｗ）の懸濁液で
あることが好ましい。

【００２５】ポリカーボネートの有機溶媒溶液と水とを
混合させた懸濁液から粒状体を析出させる際して、懸濁
液の温度を９０〜１０５℃まで昇温して、有機溶媒を除
去させることが好ましい。昇温に伴い有機溶媒は揮散
し、ポリカーボネート樹脂の固形分が析出する。

【００２６】懸濁液の温度を上昇する手段としては、懸
濁液をスチームジャケット付き攪拌槽へ投入して、スチ
ーム導入によって懸濁液を加温する方法や、あらかじめ
９０〜１０５℃に保った温水の中に懸濁液を投入しなが
ら加温する方法などを用いることができる。

【００２７】上記方法により、粒状体中の溶媒を揮散さ
せて、ポリカーボネート樹脂粒状体の水スラリー液が得
られる。これを濾過してポリカーボネート樹脂の湿潤粉
末を得、１００〜１５５℃で３〜１５時間乾燥すること
により乾燥粉末が得られる。

【００２８】

【実施例】以下に実施例をあげて本発明をさらに詳しく
説明するが、本発明の範囲を越えない限り、これに限定
されるものではない。

【００２９】実施例１ ポリカーボネート樹脂（三菱ガス化学製ユーピロンＳ−
３０００ナチュラル粉末）２００ｋｇをメチレンクロラ
イド８００ｋｇに溶解して、２０ｗ／ｗ％のポリカーボ
ネートの有機溶媒溶液を調製した。内径２７ｍｍ、長さ
５５０ｍｍのスタティックミキサーの中へ、２台のプラ
ンジャーポンプを用いて、ポリカーボネートの有機溶媒
溶液を１００リットル／ｈ、４５℃の純水８００リット
ル／ｈをそれぞれ圧入し混合させ、水中油分散型の懸濁
液とした。このとき、スタティックミキサー中での懸濁
液の流速は計算値で４３. ７ｍ／ｓｅｃ．であった。

【００３０】この懸濁液を、あらかじめ８５℃に昇温し
た熱水に投入して３０分攪拌して、ポリカーボネート樹
脂粒状体の水スラリー液を得た。これを濾過して得られ
た湿潤粉末中の残存メチレンクロライド濃度を、ガスク
ロマトグラフ分析により定量したところ０. ３２％であ
った。湿潤粉末を１４５℃、３時間乾燥したのちの、粉
末中の残存メチレンクロライド濃度は３. ０ｐｐｍであ
り、嵩比重は０. ６２ｇ／ｃｃ、粒度分布測定による１
０メッシュオン含有量：１. ２０重量％、８０メッシュ
パス含有量：１. １４重量％であった。

【００３１】実施例２〜６ 実施例１において、スタティックミキサーへの水の圧入
流量をそれぞれ、実施例２：１００リットル／ｈ（流
速：９. ７０ｍ／ｓｅｃ）、実施例３：３００リットル
／ｈ（流速：１９. ４ｍ／ｓ）、実施例４：５００リッ
トル／ｈ（流速：２９. １ｍ／ｓｅｃ）、実施例５：１
３００リットル／ｈ（流速：６７. ９ｍ／ｓｅｃ）、実
施例６：１８００リットル／ｈ（流速：９２. ２ｍ／ｓ
ｅｃ）とした以外は実施例１と同様に行った。その結果
を表１に示す。

【００３２】

【表１】

【００３３】比較例１ 実施例１において、スタティックミキサーへのポリカー
ボネートの有機溶媒溶液と水の圧入流量をそれぞれ５リ
ットル／ｈ（スタティックミキサー中での流速：０. ５
ｃｍ／ｓｅｃ）にした以外は実施例１と同様に行った
が、均質な懸濁液は得られず、有機層と水層が分離し
た。得られた湿潤粉末中には直径１ｃｍ以上の塊状物が
生じ、良好な粉末が得られなかった。

【００３４】比較例２ 実施例１で用いたポリカーボネートの有機溶媒溶液４０
リットルを２０リットル／ｈの割合で、攪拌下の９５℃
の熱水１００リットルの中へ滴下した。得られた水スラ
リー液を濾過して湿潤粉末を得、湿潤粉末中の残存メチ
レンクロライド濃度を、ガスクロマトグラフ分析により
定量したところ３. ５％であった。湿潤粉末を１４５
℃、３時間乾燥したのちの粉末中の残存メチレンクロラ
イド濃度は２５５ｐｐｍであり、嵩比重は０. ３２ｇ／
ｃｃ、粒度分布測定による１０メッシュオン含有量：
６. １０重量％、８０メッシュパス含有量：２. ０５重
量％であった。

【００３５】実施例７ 実施例１において、ポリカーボネートの有機溶媒溶液の
調製に際し、メチレンクロライド６００ｋｇ、ｎ−ヘプ
タンを２００ｋｇの混合溶液に、ポリカーボネート樹脂
粉末２００ｋｇを溶解したものを用いた以外は実施例１
と同様にして行った。得られた湿潤粉末中の残存溶媒濃
度を、ガスクロマトグラフ分析により定量したところｎ
−ヘプタンが１. ３％、メチレンクロライドが０. ２２
％であった。湿潤粉末を１４５℃、３時間乾燥したのち
の粉末中の残存有機溶媒濃度は、ｎ−ヘプタンが１２０
ｐｐｍ、メチレンクロライドが０. ２ｐｐｍであり、嵩
比重は０. ６５ｇ／ｃｃ、粒度分布測定による１０メッ
シュオン含有量：０. ８５重量％、８０メッシュパス含
有量：０. ９０重量％であった。

【００３６】比較例３ 実施例７で使用したポリカーボネートの有機溶媒溶液２
０リットルを、ホモミキサー（回転数：１７６０ｒｐ
ｍ）で攪拌している５０℃の温水の中へ、６０分かけて
滴下し、さらに攪拌を継続しながら９７℃まで昇温した
ところ、ポリカーボネート樹脂粒状体の水スラリー液を
得た。これを濾過して得られた湿潤粉末中の残存溶媒濃
度を、ガスクロマトグラフ分析により定量したところｎ
−ヘプタンが４. ５％、メチレンクロライドが１. ３７
％であった。湿潤粉末を１４５℃、３時間乾燥したのち
の粉末中の残存有機溶媒濃度は、ｎ−ヘプタンが１５４
０ｐｐｍ、メチレンクロライドが６５ｐｐｍであり、さ
らに１４５℃で１０時間乾燥した場合、ｎ−ヘプタンが
１３０ｐｐｍ、メチレンクロライドが１４ｐｐｍであ
り、嵩比重は０. ４３ｇ／ｃｃ、粒度分布測定による１
０メッシュオン含有量：２. ３５重量％、８０メッシュ
パス含有量：６. ３２重量％であった。

【００３７】実施例８ 実施例１において、ポリカーボネートの有機溶媒溶液の
調製に際して、メチレンクロライド５００ｋｇ、ｎ−ヘ
プタンを３００ｋｇの混合溶液に、ポリカーボネート樹
脂粉末２００ｋｇを溶解したものを用いた以外は実施例
１と同様に行った。得られた湿潤粉末中の残存溶媒濃度
を、ガスクロマトグラフ分析により定量したところｎ−
ヘプタンが１. ４％、メチレンクロライドが０. １７％
であった。湿潤粉末を１４５℃、３時間乾燥したのちの
粉末中の残存有機溶媒濃度は、ｎ−ヘプタンが９０ｐｐ
ｍ、メチレンクロライドが０. １ｐｐｍであり、嵩比重
は０. ６６ｇ／ｃｃ、粒度分布測定による１０メッシュ
オン含有量：０. ８３重量％、８０メッシュパス含有
量：０. ８８重量％であった。

【００３８】実施例９ ポリカーボネート樹脂（三菱ガス化学製ユーピロンＳ−
３０００ナチュラル粉末）２００ｋｇを、メチレンクロ
ライド７００ｋｇとｎ−ヘキサン３００ｋｇの混合溶液
に溶解して、１６. ７ｗ／ｗ％のポリカーボネートの有
機溶媒溶液を調製した。内径３６ｍｍ、長さ７０００ｍ
ｍのスタティックミキサーの中へ、２台のプランジャー
ポンプを用いて、ポリカーボネートの有機溶媒溶液を６
００リットル／ｈ、４５℃の純水２００リットル／ｈを
それぞれ圧入し、混合し油中水分散型の懸濁液とした。
このとき、スタティックミキサー中での懸濁液の流速は
計算値で２１. ８ｍ／ｓｅｃであった。

【００３９】この懸濁液を、あらかじめ９７℃に昇温し
た熱水に投入して３０分攪拌して、ポリカーボネート樹
脂粒状体の水スラリー液を得た。これを濾過して得られ
た湿潤粉末中の残存溶媒濃度を、ガスクロマトグラフ分
析により定量したところ、メチレンクロライドが０. ３
５％、ｎ−ヘキサンが１. ３％であった。湿潤粉末を１
４５℃、３時間乾燥したのちの粉末中の残存溶媒濃度
は、メチレンクロライドが０. ８ｐｐｍ、ｎ−ヘキサン
が８０ｐｐｍであり、嵩比重は０. ６３ｇ／ｃｃ、粒度
分布測定による１０メッシュオン含有量：１. ３３重量
％、８０メッシュパス含有量：１. ２４重量％であっ
た。

【００４０】実施例１０ ポリカーボネート樹脂粉末（三菱ガス化学製ユーピロン
Ｚ−２００（ビスフェノールＺのホモポリマー）、粘度
平均分子量：２２０００）１００ｋｇを、メチレンクロ
ライド６００ｋｇとｎ−ヘプタン１００ｋｇの混合溶液
に溶解して、１２. ５ｗ／ｗ％のポリカーボネートの有
機溶媒溶液を調製した。内径３６ｍｍ長さ１０００ｍｍ
のスタテイックミキサー中へ、２台のプランジャーポン
プを用いて、ポリカーボネートの有機溶媒溶液を１２０
リットル／ｈ、４５℃の純水１０００リットル／ｈでそ
れぞれ圧入し、混合し水中油分散型の懸濁液とした。こ
のとき、スタティックミキサー中での懸濁液の流速は計
算値で３０. ６ｍ／ｓｅｃであった。

【００４１】この懸濁液を内容量１００リットルの攪拌
機付き攪拌槽へ８０リットル投入し、攪拌を行いながら
スチームジャケットへスチームを導入することによって
１０１℃まで昇温し、さらに３０分攪拌してポリカーボ
ネート樹脂粒状体の水スラリー液を得た。これを濾過し
て得られた湿潤粉末中の残存溶媒濃度を、ガスクロマト
グラフ分析により定量したところ、メチレンクロライド
が０. ２０％、ｎ−ヘプタンが８７００ｐｐｍであっ
た。湿潤粉末を１４５℃、３時間乾燥したのちの粉末中
の残存溶媒濃度はメチレンクロライドが０. ２ｐｐｍ、
ｎ−ヘプタン濃度が１０４ｐｐｍであり、嵩比重は０.
６１ｇ／ｃｃ、粒度分布測定による１０メッシュオン含
有量：０. ９３重量％、８０メッシュパス含有量：１.
０２重量％であった。

【００４２】

【発明の効果】本発明によれば、ポリカーボネート樹脂
粒状体を簡易な操作で得ることができ、嵩密度が大きく
粒度分布のシャープな均質な粒状体を効率よく得ること
ができる。また、得られる粒状体は、残存溶媒量が少な
く、その後の乾燥時間も短縮でき、製造工程の簡素化を
図ることができるなどの利点がある。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液と水
   との混合液を加圧下、１〜１００ｍ／ｓｅｃの線速度で
   混合して懸濁状態となし、得られた懸濁液を加熱して有
   機溶媒を除去し、粒状化することを特徴とするポリカー
   ボネート樹脂粒状体の製造法。
2. 【請求項２】有機溶媒が、ポリカーボネートの良溶媒と
   貧溶媒とからなり、該良溶媒と貧溶媒との比率が重量比
   で１０：０〜６：４である請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】ポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液と水
   との混合比が、重量比で１：１００ないし９０：１０で
   ある請求項１および２記載の方法。
4. 【請求項４】ポリカーボネート樹脂の有機溶媒と水から
   なる懸濁液が、水中油分散型（Ｏ／Ｗ）の懸濁液である
   請求項１〜３記載の方法。
5. 【請求項５】懸濁液を９０〜１０５℃に加熱する請求項
   １〜４項記載の方法。