JPH0943200A - イオン発生装置及びイオン発生方法 - Google Patents
イオン発生装置及びイオン発生方法Info
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- JPH0943200A JPH0943200A JP8194477A JP19447796A JPH0943200A JP H0943200 A JPH0943200 A JP H0943200A JP 8194477 A JP8194477 A JP 8194477A JP 19447796 A JP19447796 A JP 19447796A JP H0943200 A JPH0943200 A JP H0943200A
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Classifications
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
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- H01J49/045—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for liquid samples with means for introducing as a spray, a jet or an aerosol with means for using a nebulising gas, i.e. pneumatically assisted
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Abstract
(57)【要約】
【課題】質量分析のために液体試料をイオン化する。
【解決手段】環状部屋（２５）から液体試料を導入し、
気体注入口（３０）から気体を導入する、液体試料と気
体とは異なる速度でノズル端の接触部（５０）に吹き出
し、気体との摩擦により液体試料からイオンが分離発生
する。
気体注入口（３０）から気体を導入する、液体試料と気
体とは異なる速度でノズル端の接触部（５０）に吹き出
し、気体との摩擦により液体試料からイオンが分離発生
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本願発明は、質量分析に関し、よ
り詳細には、質量分析に先立ち分析対象の液体溶液から
イオンを発生するための装置と方法に関する。
り詳細には、質量分析に先立ち分析対象の液体溶液から
イオンを発生するための装置と方法に関する。
【０００２】
【発明の背景】ある化合物の質量スペクトルの情報を活
用するためには、イオンを作り出す必要がある。従来型
の質量分析計あるいは質量分析器（以下総称して質量分
析計と呼ぶ）は、被分析物質から引き出されるイオンビ
ームに基づき、該ビームを電磁的に、静電的に又はその
ビームにおけるイオンの質量対電荷比に依存する方法で
偏向させることによって又はパルスビームにおけるイオ
ンの走行時間を測定することによって、動作するもので
ある。質量分析計で分析される試料は、一般に、イオン
ビームの質量分析を実行する質量分析計部分へ導入され
る前にイオンに変換される。
用するためには、イオンを作り出す必要がある。従来型
の質量分析計あるいは質量分析器（以下総称して質量分
析計と呼ぶ）は、被分析物質から引き出されるイオンビ
ームに基づき、該ビームを電磁的に、静電的に又はその
ビームにおけるイオンの質量対電荷比に依存する方法で
偏向させることによって又はパルスビームにおけるイオ
ンの走行時間を測定することによって、動作するもので
ある。質量分析計で分析される試料は、一般に、イオン
ビームの質量分析を実行する質量分析計部分へ導入され
る前にイオンに変換される。
【０００３】液体試料のイオン化は、特に適応性と感度
に対する要請が絶えず増大しつつある現在、当面の課題
となっている。対象とする試料の多くは、周囲温度で十
分気体を発生できるほど揮発性でなく、また、熱分解せ
ずに液体から気体へ状態変化できるほど高温で十分熱的
に安定でもない。この状態変化は、最もありふれた液体
注入系において必要となる。米国化学学会登録有機化合
物の千二百万個のうちの90%を越える化合物は、熱分解
せずに状態を変化することはできない。この制限のた
め、種々のイオン化の方法：例えば、電子衝撃イオン化
におけるような付加イオンを発生するための気体分子と
高エネルギーのイオン又は電子との衝撃、もしくは高速
原子衝撃(FAB)又は脱離化学イオン化のような化学反応
性高エネルギーイオンの気体相への導入、の適用が阻ま
れている。現場の毒性分析のような研究分野では、又は
（アミノ酸分析における微小グリシン分子の検出のよう
な）超高感度を要する応用では、その分析で常にますま
す増大する難問が持ち上がるのである。
に対する要請が絶えず増大しつつある現在、当面の課題
となっている。対象とする試料の多くは、周囲温度で十
分気体を発生できるほど揮発性でなく、また、熱分解せ
ずに液体から気体へ状態変化できるほど高温で十分熱的
に安定でもない。この状態変化は、最もありふれた液体
注入系において必要となる。米国化学学会登録有機化合
物の千二百万個のうちの90%を越える化合物は、熱分解
せずに状態を変化することはできない。この制限のた
め、種々のイオン化の方法：例えば、電子衝撃イオン化
におけるような付加イオンを発生するための気体分子と
高エネルギーのイオン又は電子との衝撃、もしくは高速
原子衝撃(FAB)又は脱離化学イオン化のような化学反応
性高エネルギーイオンの気体相への導入、の適用が阻ま
れている。現場の毒性分析のような研究分野では、又は
（アミノ酸分析における微小グリシン分子の検出のよう
な）超高感度を要する応用では、その分析で常にますま
す増大する難問が持ち上がるのである。
【０００４】低揮発性の化合物からイオン蒸気を発生さ
せるためには、種々の方法（即ち、電子噴霧イオン化、
電界イオン化、レーザー支援電界脱離、プラズマ脱離）
がある。電荷の外的付加でイオンを作り出す方法は、全
ての化合物を高度にイオン化できるとは限らないので、
同様になべて成功するものではない。今まで、既知の方
法は全て限界があり、全ての種類の化合物に有効なもの
はない。
せるためには、種々の方法（即ち、電子噴霧イオン化、
電界イオン化、レーザー支援電界脱離、プラズマ脱離）
がある。電荷の外的付加でイオンを作り出す方法は、全
ての化合物を高度にイオン化できるとは限らないので、
同様になべて成功するものではない。今まで、既知の方
法は全て限界があり、全ての種類の化合物に有効なもの
はない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、多くの液体化
合物に適用できるイオン化の方法を提供するのが本発明
の目的である。
合物に適用できるイオン化の方法を提供するのが本発明
の目的である。
【０００６】
【発明の概要】ここに教示した発明は、液体からイオン
を発生し且つイオンを質量分析計に導入するための改良
方法と装置を提供するものである。イオン発生は、外部
電界を印加しないで達成され、ただ必要なのは、液体試
料流の周囲の同心的気体流と摩擦電気帯電又は摩擦帯電
によってイオンを発生するための適当な相対速度になっ
た液体試料流との相互作用だけである。
を発生し且つイオンを質量分析計に導入するための改良
方法と装置を提供するものである。イオン発生は、外部
電界を印加しないで達成され、ただ必要なのは、液体試
料流の周囲の同心的気体流と摩擦電気帯電又は摩擦帯電
によってイオンを発生するための適当な相対速度になっ
た液体試料流との相互作用だけである。
【０００７】ここに教示した発明の1つの新規な様相
は、真の微小環境における摩擦電気効果の適用である。
摩擦電気効果は、通常、"摩擦帯電"として知られてお
り、それは、互いに摩擦し合っているか又は相互に相対
運動をしている2つの異なった物体の帯電及び1つの部分
から他への電子の移動である。帯電効果は、シルクとガ
ラスで容易に立証することができる。ここに教示した発
明では、相対運動状態にある物質は、気体と液体であ
る。新方式により、質量分析に先立ち液体試料からイオ
ンを作り出すのに現在必要とされている外部帯電法を省
略できる上、現に使われている外部帯電系と比べて感度
の実質的向上が可能となる。
は、真の微小環境における摩擦電気効果の適用である。
摩擦電気効果は、通常、"摩擦帯電"として知られてお
り、それは、互いに摩擦し合っているか又は相互に相対
運動をしている2つの異なった物体の帯電及び1つの部分
から他への電子の移動である。帯電効果は、シルクとガ
ラスで容易に立証することができる。ここに教示した発
明では、相対運動状態にある物質は、気体と液体であ
る。新方式により、質量分析に先立ち液体試料からイオ
ンを作り出すのに現在必要とされている外部帯電法を省
略できる上、現に使われている外部帯電系と比べて感度
の実質的向上が可能となる。
【０００８】1実施例では、ここに教示する発明によっ
て、質量分析計に導入する以前に液体からイオンを発生
する装置が提供され、それは下記から構成される： (a)分析される液体試料を受ける液体注入口即ち毛細管
であって、前記毛細管がその1つの端末でノズルを定め
るもの； (b)前記の試料を液体試料流の形で前記の注入口を通し
て制御可能な状態で移動させそしてノズルから取り出す
ための前記注入口に結合されたポンプ装置； (c)下記を包含する下流側の空気噴霧器： (i)前記試料を受ける部屋； (ii)前記部屋に連結され、気体が前記試料流の周りに同
心的に流されるような方法で前記気体を導入する気体流
導入装置； (iii)気体及び液体試料の流れの速度を制御するため前
記部屋に取り付けられたポンプ装置； (iv)噴霧器容器において且つそれによって形成されたノ
ズル装置であって、それを通して気体と試料が流れ、且
つその点を通して、前記気体と液体の速度並びに気体と
液体との物理的相互作用の結果として、イオンが接続部
屋中へ分散するものであり、前記接続部屋は、ノズルに
よって射出されるイオンが前記接続部屋内に収容され且
つ収集パッドで収集されるよう、前記空気噴霧器を前記
収集パッドと効果的に結合させ、且つ質量分析計への注
入口として働くものである。該噴霧器の軸は、典型的に
は、質量分析計のイオン注入口オリフィス又は固定リー
ク孔の注入軸に対して0と90度の間の角度をなす。
て、質量分析計に導入する以前に液体からイオンを発生
する装置が提供され、それは下記から構成される： (a)分析される液体試料を受ける液体注入口即ち毛細管
であって、前記毛細管がその1つの端末でノズルを定め
るもの； (b)前記の試料を液体試料流の形で前記の注入口を通し
て制御可能な状態で移動させそしてノズルから取り出す
ための前記注入口に結合されたポンプ装置； (c)下記を包含する下流側の空気噴霧器： (i)前記試料を受ける部屋； (ii)前記部屋に連結され、気体が前記試料流の周りに同
心的に流されるような方法で前記気体を導入する気体流
導入装置； (iii)気体及び液体試料の流れの速度を制御するため前
記部屋に取り付けられたポンプ装置； (iv)噴霧器容器において且つそれによって形成されたノ
ズル装置であって、それを通して気体と試料が流れ、且
つその点を通して、前記気体と液体の速度並びに気体と
液体との物理的相互作用の結果として、イオンが接続部
屋中へ分散するものであり、前記接続部屋は、ノズルに
よって射出されるイオンが前記接続部屋内に収容され且
つ収集パッドで収集されるよう、前記空気噴霧器を前記
収集パッドと効果的に結合させ、且つ質量分析計への注
入口として働くものである。該噴霧器の軸は、典型的に
は、質量分析計のイオン注入口オリフィス又は固定リー
ク孔の注入軸に対して0と90度の間の角度をなす。
【０００９】別の実施例では、ここに教示した発明は、
さらに、噴霧器と大気圧部屋の間に管状加熱装置を含ん
で成り、それによって、前記収集パッドに到達する前に
凝集により非イオン化する液滴を最小にする条件下で発
生イオンが収容空間に沿う方向に向けられる。
さらに、噴霧器と大気圧部屋の間に管状加熱装置を含ん
で成り、それによって、前記収集パッドに到達する前に
凝集により非イオン化する液滴を最小にする条件下で発
生イオンが収容空間に沿う方向に向けられる。
【００１０】別の様相では、ここに教示した発明は、液
体試料からイオンを発生して且つ前記イオンを質量分析
計の中へ導入するための方法を提供するものであり、該
方法は： A)管状部屋に至る自由端を有する液体注入口を通して前
記液体を方向付けることと、 B)気体が液体流を包含している管状部屋の周りの部屋に
同心的に流れ且つ、それらの各々の部屋では、気体及び
液体の両方とも下流方向に流れるよう、液体がそこを通
過する管状部屋を取り囲む同心環状部屋中へ不活性気体
の高速流を向けることと、 C)摩擦電気効果が作用して液体からイオンを発生させて
大気圧以下、大気圧及び大気圧以上の通気室へ送れるよ
う、流れの状態及び気体と液体の流れの接触を制御する
ことと、 D)通気室を通して且つ注入口に連結された質量分析計中
へイオンを送る質量分析計の前記注入口(MS注入口）の
方向へイオンを案内することとから成る。
体試料からイオンを発生して且つ前記イオンを質量分析
計の中へ導入するための方法を提供するものであり、該
方法は： A)管状部屋に至る自由端を有する液体注入口を通して前
記液体を方向付けることと、 B)気体が液体流を包含している管状部屋の周りの部屋に
同心的に流れ且つ、それらの各々の部屋では、気体及び
液体の両方とも下流方向に流れるよう、液体がそこを通
過する管状部屋を取り囲む同心環状部屋中へ不活性気体
の高速流を向けることと、 C)摩擦電気効果が作用して液体からイオンを発生させて
大気圧以下、大気圧及び大気圧以上の通気室へ送れるよ
う、流れの状態及び気体と液体の流れの接触を制御する
ことと、 D)通気室を通して且つ注入口に連結された質量分析計中
へイオンを送る質量分析計の前記注入口(MS注入口）の
方向へイオンを案内することとから成る。
【００１１】
【好ましい実施例の詳細説明】図1Aでは本発明の特徴を
備えるよう改造されたLC/MS 10を図解的に示す。基本的
なLC/MS機器は、製品標識 1090A/5989Bを付して米国ヒ
ューレット・パッカード社から販売されている。それは
LCの溶出液用の液体注入口20を包含している。LC溶出液
の流速は、一般に、0.100〜5000マイクロリットル／分
であり（１リットルは１０００cm3）、典型的には、100
0マイクロリットル／分である。液体注入口には液体が
通過する管状部屋25が連結され、管状部屋25の外部のさ
らに下流側には、同心状に管状部屋25を取り囲む環状部
屋32中へ気体を導入する気体注入口30が連結され、且つ
さらに下流側では液体流を含んでいる管状部屋25に超小
型の空気噴霧器40が連結され、その結果、出力開口52で
又はイオン部屋60への入口で、即ち、管状部屋25が終わ
り且つ液体流が気体流と出会う端部50で、イオンがイオ
ン部屋60へ入るように摩擦電気効果が作用する。
備えるよう改造されたLC/MS 10を図解的に示す。基本的
なLC/MS機器は、製品標識 1090A/5989Bを付して米国ヒ
ューレット・パッカード社から販売されている。それは
LCの溶出液用の液体注入口20を包含している。LC溶出液
の流速は、一般に、0.100〜5000マイクロリットル／分
であり（１リットルは１０００cm3）、典型的には、100
0マイクロリットル／分である。液体注入口には液体が
通過する管状部屋25が連結され、管状部屋25の外部のさ
らに下流側には、同心状に管状部屋25を取り囲む環状部
屋32中へ気体を導入する気体注入口30が連結され、且つ
さらに下流側では液体流を含んでいる管状部屋25に超小
型の空気噴霧器40が連結され、その結果、出力開口52で
又はイオン部屋60への入口で、即ち、管状部屋25が終わ
り且つ液体流が気体流と出会う端部50で、イオンがイオ
ン部屋60へ入るように摩擦電気効果が作用する。
【００１２】LC/MS 10の作動中に、被分析液体試料は、
液体注入口20を通過して、管状部屋25へ入る。下流側の
点では、気体が液体流の方向に但し同心環状部屋32中を
移動するように、気体注入口30によって、典型的には10
0 psi（6.9×１０5Pa）の圧力下で、不活性気体、通常
は窒素が導入される。流れている気体と液体に加えられ
る圧力は、圧縮気体シリンダ（図示せず）で供給され、
且つ100メートル／秒を超える速度を生ずるよう制御さ
れる。
液体注入口20を通過して、管状部屋25へ入る。下流側の
点では、気体が液体流の方向に但し同心環状部屋32中を
移動するように、気体注入口30によって、典型的には10
0 psi（6.9×１０5Pa）の圧力下で、不活性気体、通常
は窒素が導入される。流れている気体と液体に加えられ
る圧力は、圧縮気体シリンダ（図示せず）で供給され、
且つ100メートル／秒を超える速度を生ずるよう制御さ
れる。
【００１３】図1Bで拡大して示すように、摩擦電気効果
は、気体と液体の流れが互いに接触する端部50で作用す
る。互いに接触する異なった速度を有する2つの流れの
摩擦によって液体流からのイオン62を分離し、そのイオ
ンが出力開口52でイオン部屋60に入る。該部屋60は、MS
への注入口に到達するイオン数が最大になるよう液体の
流速並びに用いられている液体の熱容量に応じて周囲温
度より高温に維持される。
は、気体と液体の流れが互いに接触する端部50で作用す
る。互いに接触する異なった速度を有する2つの流れの
摩擦によって液体流からのイオン62を分離し、そのイオ
ンが出力開口52でイオン部屋60に入る。該部屋60は、MS
への注入口に到達するイオン数が最大になるよう液体の
流速並びに用いられている液体の熱容量に応じて周囲温
度より高温に維持される。
【００１４】典型的には、液体注入口20は、内径100マ
イクロメートルの管となろう。該管は、その端末が、KE
L-F、ポリアミドのような伝導性か非伝導性の何れかの
高分子材料、又はその圧力に耐えることができる他の材
料、を使って管に封止される。該管は、伝導性管かもし
くはステンレス鋼の針状管又は融解石英管のような非伝
導性管の何れであってもよい。速度、即ち、高い液体気
体速度が維持されるなら、他の配管又は導管材料を用い
てもよい。管状部屋25は、通常、長さが約1センチメー
トルであるが、一般的には、その長さは0.2〜6センチメ
ートルの範囲であるが、装置に適する任意の長さであっ
てよい。気体注入口30によって、気体を、典型的には窒
素を気体注入口30に接続されている気体源（図示せず）
から導入することができる。他の気体を使ってもよい。
窒素を7.5バール（7.5×１０5Pa）の圧力で外部管32の
環状空間に供給して、外部管32の長手方向全域に高気体
速度を作り出すのである。適切な気体速度は、摩擦電気
効果を介してイオンを作り出す鍵となる。もし気体速度
が、上記の配管構成で、例えば、100メートル／秒未満
に落ちる場合、イオン数は急激に落ち込み且つ装置から
のイオンの発生は減少する。液体流は、数ナノリットル
／分程度の低速から5000マイクロリットル／分以上に達
する範囲にあってよい。気体は、環状部屋32、即ち、液
体を包含している管状部屋25の周りに同心的に配されて
いる外部管を流れる。気体は、100メートル／秒〜800メ
ートル／秒の速度で流れる。典型的なイオン創出は、30
〜100ナノアンペアのオーダーである。
イクロメートルの管となろう。該管は、その端末が、KE
L-F、ポリアミドのような伝導性か非伝導性の何れかの
高分子材料、又はその圧力に耐えることができる他の材
料、を使って管に封止される。該管は、伝導性管かもし
くはステンレス鋼の針状管又は融解石英管のような非伝
導性管の何れであってもよい。速度、即ち、高い液体気
体速度が維持されるなら、他の配管又は導管材料を用い
てもよい。管状部屋25は、通常、長さが約1センチメー
トルであるが、一般的には、その長さは0.2〜6センチメ
ートルの範囲であるが、装置に適する任意の長さであっ
てよい。気体注入口30によって、気体を、典型的には窒
素を気体注入口30に接続されている気体源（図示せず）
から導入することができる。他の気体を使ってもよい。
窒素を7.5バール（7.5×１０5Pa）の圧力で外部管32の
環状空間に供給して、外部管32の長手方向全域に高気体
速度を作り出すのである。適切な気体速度は、摩擦電気
効果を介してイオンを作り出す鍵となる。もし気体速度
が、上記の配管構成で、例えば、100メートル／秒未満
に落ちる場合、イオン数は急激に落ち込み且つ装置から
のイオンの発生は減少する。液体流は、数ナノリットル
／分程度の低速から5000マイクロリットル／分以上に達
する範囲にあってよい。気体は、環状部屋32、即ち、液
体を包含している管状部屋25の周りに同心的に配されて
いる外部管を流れる。気体は、100メートル／秒〜800メ
ートル／秒の速度で流れる。典型的なイオン創出は、30
〜100ナノアンペアのオーダーである。
【００１５】噴霧器40は、同心管を有するある種の空気
噴霧器である。
噴霧器である。
【００１６】イオンの発生は、同心的に流れている気体
と液体との接触点、これはまた摩擦電気効果によってイ
オンがそこで拘束されずに分離される点でもある（接触
部50）で生ずる。図1Ａと図１Ｂに描いたように、液滴
から、液滴の分離及び液滴が蒸発する時の液滴からのイ
オンの分離によって、イオンが射出される。壁で覆って
相互連絡するイオン部屋60によって、イオン出口即ちイ
オン部屋入口52が質量分析計80の注入口70又は他のイオ
ン収集装置に接続される。
と液体との接触点、これはまた摩擦電気効果によってイ
オンがそこで拘束されずに分離される点でもある（接触
部50）で生ずる。図1Ａと図１Ｂに描いたように、液滴
から、液滴の分離及び液滴が蒸発する時の液滴からのイ
オンの分離によって、イオンが射出される。壁で覆って
相互連絡するイオン部屋60によって、イオン出口即ちイ
オン部屋入口52が質量分析計80の注入口70又は他のイオ
ン収集装置に接続される。
【００１７】図2で示した代替実施例では、摩擦電気効
果で発生したイオン62は、先ず、噴霧器の後の加熱カラ
ム55に入りそして前記の加熱カラム55によってイオン62
が内部イオン部屋60へ導かれる。加熱カラム55は、（寸
法が直径約0.1ミリメートル乃至直径30ミリメートル未
満の範囲に入り且つ長さ約250ミリメートルであってよ
いとはいえ）好ましくは、直径約0.8ミリメートルで長
さ25ミリメートルである。該部屋は、好ましくは、セラ
ミックのような絶縁性で且つ伝導性の材料であるが、ス
テンレス鋼又は溶融シリカのような導体、ガラス又はポ
リアミドのような高分子から作られてよい内部管から構
成される。該部屋は、液体を十分蒸発させるだけの熱を
供給するであろう温度まで制御できるよう加熱される。
液体の1ミリリットル／分の流速に対する典型的温度
は、400℃になろう。流速が低ければ低いほど、温度は
比例してより低くなる。その温度範囲は、用いられてい
る液体の量と熱容量に応じて変化する。
果で発生したイオン62は、先ず、噴霧器の後の加熱カラ
ム55に入りそして前記の加熱カラム55によってイオン62
が内部イオン部屋60へ導かれる。加熱カラム55は、（寸
法が直径約0.1ミリメートル乃至直径30ミリメートル未
満の範囲に入り且つ長さ約250ミリメートルであってよ
いとはいえ）好ましくは、直径約0.8ミリメートルで長
さ25ミリメートルである。該部屋は、好ましくは、セラ
ミックのような絶縁性で且つ伝導性の材料であるが、ス
テンレス鋼又は溶融シリカのような導体、ガラス又はポ
リアミドのような高分子から作られてよい内部管から構
成される。該部屋は、液体を十分蒸発させるだけの熱を
供給するであろう温度まで制御できるよう加熱される。
液体の1ミリリットル／分の流速に対する典型的温度
は、400℃になろう。流速が低ければ低いほど、温度は
比例してより低くなる。その温度範囲は、用いられてい
る液体の量と熱容量に応じて変化する。
【００１８】加熱カラムは帰還制御装置で制御され、こ
の場合、温度は±1%以内にその温度を維持するよう設定
できる。この加熱カラムは不可欠であるということはな
いが、該カラムは一定レベルにイオン創出を制御するの
に役立つものである。
の場合、温度は±1%以内にその温度を維持するよう設定
できる。この加熱カラムは不可欠であるということはな
いが、該カラムは一定レベルにイオン創出を制御するの
に役立つものである。
【００１９】電極75はイオンをMSの注入口の方へ集束さ
せるよう働く。電極の典型的電圧は、注入口に関して10
00から5000ボルトまでの範囲である。
せるよう働く。電極の典型的電圧は、注入口に関して10
00から5000ボルトまでの範囲である。
【００２０】図3Aと図３Bに示す結果は、本願発明を使
用した装置による試料の質量分析結果である。
用した装置による試料の質量分析結果である。
【００２１】以上説明した通り本発明の効果は明らかで
あるが、以下に実施態様のいくつかを示し、本発明の理
解の助とする。
あるが、以下に実施態様のいくつかを示し、本発明の理
解の助とする。
【００２２】（実施態様１）液体試料から質量分析に適
するイオンを発生する装置であって、 (a)前記液体試料を受け、一端に第１のノズルを有する
管状部屋と前記液体試料を前記の注入口を通して制御可
能な状態で前記ノズル外まで移動させるための第１のポ
ンプとに接続された液体注入口； (ｂ)前記液体注入口の下流で前記第１の管状部屋に結合
され、前記管状部屋を囲み該前記管状部屋と略同心に配
置され、前記第１のノズルの近傍に第２のノズルを有す
る環状部屋と、前記管状部屋内の前記液体試料の流れと
略平行に流れる気体を前記環状部屋に導入する気体流導
入手段と前記管状部屋内の前記液体試料の流れと前記気
体の流れの相対の速度を制御するため前記環状部屋に取
り付けられた第２のポンプとを備える空気噴霧手段；及
び (ｃ)前記第１、第２のノズルに結合し、前記気体と前記
液体試料の物理的相互作用の結果として、発生した前記
液体試料のイオンをイオン収集部屋に分散するためのイ
オン部屋；を含んで成るイオン発生装置。
するイオンを発生する装置であって、 (a)前記液体試料を受け、一端に第１のノズルを有する
管状部屋と前記液体試料を前記の注入口を通して制御可
能な状態で前記ノズル外まで移動させるための第１のポ
ンプとに接続された液体注入口； (ｂ)前記液体注入口の下流で前記第１の管状部屋に結合
され、前記管状部屋を囲み該前記管状部屋と略同心に配
置され、前記第１のノズルの近傍に第２のノズルを有す
る環状部屋と、前記管状部屋内の前記液体試料の流れと
略平行に流れる気体を前記環状部屋に導入する気体流導
入手段と前記管状部屋内の前記液体試料の流れと前記気
体の流れの相対の速度を制御するため前記環状部屋に取
り付けられた第２のポンプとを備える空気噴霧手段；及
び (ｃ)前記第１、第２のノズルに結合し、前記気体と前記
液体試料の物理的相互作用の結果として、発生した前記
液体試料のイオンをイオン収集部屋に分散するためのイ
オン部屋；を含んで成るイオン発生装置。
【００２３】（実施態様２）液体試料に対する気体の相
対速度が約80メートル／秒〜800メートル／秒の範囲に
ある実施態様1記載のイオン発生装置。 （実施態様３）凝集を最小にする条件下で発生したイオ
ンを収集部屋に沿う方向に向ける改善手段を備えた実施
態様1記載のイオン発生装置。 （実施態様４）前記改善手段が、前記第１、第２のノズ
ルに結合され、イオン部屋内のイオンの凝集を妨げる温
度に維持された加熱装置を有する実施態様3記載のイオ
ン発生装置。
対速度が約80メートル／秒〜800メートル／秒の範囲に
ある実施態様1記載のイオン発生装置。 （実施態様３）凝集を最小にする条件下で発生したイオ
ンを収集部屋に沿う方向に向ける改善手段を備えた実施
態様1記載のイオン発生装置。 （実施態様４）前記改善手段が、前記第１、第２のノズ
ルに結合され、イオン部屋内のイオンの凝集を妨げる温
度に維持された加熱装置を有する実施態様3記載のイオ
ン発生装置。
【００２４】（実施態様５）前記加熱装置が管状である
ことを特徴とする実施態様4記載のイオン発生装置。 （実施態様６）10-12〜10-6アンペア間の有効イオンを
発生させる装置を包む実施態様1記載のイオン発生装
置。 （実施態様７）前記イオン部屋と質量分析装置への注入
口との間の相互連結手段を追加した実施態様1記載のイ
オン発生装置。
ことを特徴とする実施態様4記載のイオン発生装置。 （実施態様６）10-12〜10-6アンペア間の有効イオンを
発生させる装置を包む実施態様1記載のイオン発生装
置。 （実施態様７）前記イオン部屋と質量分析装置への注入
口との間の相互連結手段を追加した実施態様1記載のイ
オン発生装置。
【００２５】（実施態様８）液体試料からイオンを発生
して且つ前記イオンを質量分析計の中へ導入するための
方法であって： A)自由端を有する管状部屋に連結された注入口を通して
前記液体を導入するステップと、 B)不活性の気体の高速環状流を、前記液体が通過する前
記管状部屋の周りに同心に配された環状部屋の中へ導入
し、その結果、前記気体が前記液体の流れの周りに同心
的に流れ且つ前記気体及び液体の両方とも下流方向に流
れるようにするステップと、 C)摩擦電気効果が作用して前記液体からイオンを分離す
るよう、前記気体と前記液体とを接触させ、該気体と該
液体の流れ条件を制御するステップと、 D)前記イオンが質量分析計の注入口に到達するよう、前
記イオンの発生部分を前記質量分析計と接続している通
気室中への前記イオンの飛行を制御するステップ、とか
ら成ることを特徴とするイオン発生方法。 （実施態様９）前記イオン数が10-12〜10-6アンペアで
ある実施態様8記載のイオン発生方法。
して且つ前記イオンを質量分析計の中へ導入するための
方法であって： A)自由端を有する管状部屋に連結された注入口を通して
前記液体を導入するステップと、 B)不活性の気体の高速環状流を、前記液体が通過する前
記管状部屋の周りに同心に配された環状部屋の中へ導入
し、その結果、前記気体が前記液体の流れの周りに同心
的に流れ且つ前記気体及び液体の両方とも下流方向に流
れるようにするステップと、 C)摩擦電気効果が作用して前記液体からイオンを分離す
るよう、前記気体と前記液体とを接触させ、該気体と該
液体の流れ条件を制御するステップと、 D)前記イオンが質量分析計の注入口に到達するよう、前
記イオンの発生部分を前記質量分析計と接続している通
気室中への前記イオンの飛行を制御するステップ、とか
ら成ることを特徴とするイオン発生方法。 （実施態様９）前記イオン数が10-12〜10-6アンペアで
ある実施態様8記載のイオン発生方法。
【図１A】本発明による装置の断面図である。
【図１B】図１の装置の空気噴霧器40部分の拡大断面図
である。
である。
【図２】本発明による超小型空気噴霧器及び同心加熱蒸
発器を備えた装置の断面図である。
発器を備えた装置の断面図である。
【図３A】本発明を使って得られたイオン存在量データ
のグラフ図である。
のグラフ図である。
【図３B】本発明を使って得られたイオン存在量データ
のグラフ図である。
のグラフ図である。
２０ 液体注入口 ２５ 管状部屋 ３０ 気体注入口 ３２ 環状部屋 ４０ 空気噴霧器 ５０ 気体と液体の接触部 ５２ 出力開口 ５５ 加熱カラム ６０ イオン部屋 ６２ イオン ７５ 電極
Claims (1)
- 【請求項１】液体試料から質量分析に適するイオンを発
生する装置であって、 (a)前記液体試料を受け、一端に第１のノズルを有する
管状部屋と前記液体試料を前記の注入口を通して制御可
能な状態で前記ノズル外まで移動させるための第１のポ
ンプとに接続された液体注入口； (ｂ)前記液体注入口の下流で前記第１の管状部屋に結合
され、 前記管状部屋を囲み該前記管状部屋と略同心に配置さ
れ、前記第１のノズルの近傍に第２のノズルを有する環
状部屋と、前記管状部屋内の前記液体試料の流れと略平
行に流れる気体を前記環状部屋に導入する気体流導入手
段と前記管状部屋内の前記液体試料の流れと前記気体の
流れの相対の速度を制御するため前記環状部屋に取り付
けられた第２のポンプとを備える空気噴霧手段；及び (ｃ)前記第１、第２のノズルに結合し、前記気体と前記
液体試料の物理的相互作用の結果として、発生した前記
液体試料のイオンをイオン収集部屋に分散するためのイ
オン部屋；を含んで成るイオン発生装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/508,729 US5559326A (en) | 1995-07-28 | 1995-07-28 | Self generating ion device for mass spectrometry of liquids |
| US508,729 | 1995-07-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0943200A true JPH0943200A (ja) | 1997-02-14 |
Family
ID=24023835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8194477A Pending JPH0943200A (ja) | 1995-07-28 | 1996-07-24 | イオン発生装置及びイオン発生方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5559326A (ja) |
| JP (1) | JPH0943200A (ja) |
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| US5750988A (en) * | 1994-07-11 | 1998-05-12 | Hewlett-Packard Company | Orthogonal ion sampling for APCI mass spectrometry |
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1995
- 1995-07-28 US US08/508,729 patent/US5559326A/en not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-07-24 JP JP8194477A patent/JPH0943200A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5559326A (en) | 1996-09-24 |
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