JPH11108894A - Lc/msインタフェイス - Google Patents

Lc/msインタフェイス

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JPH11108894A
JPH11108894A JP9286000A JP28600097A JPH11108894A JP H11108894 A JPH11108894 A JP H11108894A JP 9286000 A JP9286000 A JP 9286000A JP 28600097 A JP28600097 A JP 28600097A JP H11108894 A JPH11108894 A JP H11108894A
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JP
Japan
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pipe
inner diameter
chamber
outlet
interface
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Application number
JP9286000A
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English (en)
Inventor
Hiroaki Wake
弘明 和気
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 スキマーの配置位置の許容範囲を広げる。 【解決手段】 脱溶媒パイプ23の内部側の内径D2を
入口端側内径D0及び出口端側内径D1よりも大きくす
る。これにより、脱溶媒パイプ23の出口端内側の圧力
P2が大気圧P0よりもずっと低くなり、出口端内外の圧
力差が小さくなる。このため、噴出するガス分子により
マッハディスクが発生せず、脱溶媒パイプ23の出口近
傍にスキマー36を配置してもガス分子の飛込みを抑え
ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば液体クロマ
トグラフ質量分析装置の液体クロマトグラフ(LC)部
と質量分析(MS)部との間に配置され、LC部から与
えられる液体試料をイオン化してMS部に導入するため
のLC/MSインタフェイスに関する。
【0002】
【従来の技術】図2は、液体クロマトグラフ質量分析装
置(LC/MS)の一例を示す概略構成図である。LC
部10のカラム11内から時間的に分離して溶出する液
体試料はインタフェイス部20に導入され、ニードル2
2先端のノズルから霧化室21内に噴霧されてイオン化
される。発生したイオンは、インタフェイス部20とM
S部30との間に設けられたヒーテッドキャピラリ等の
脱溶媒パイプ23を通ってMS部30へと送り込まれ
る。
【0003】MS部30は、第1中間室31、第2中間
室32及び分析室33の3室から成り、霧化室21と第
1中間室31との間に上記脱溶媒パイプ23、第1中間
室31と第2中間室32との間には極小径の通過孔(オ
リフェス)を有するスキマー36が設けられている。第
1中間室31はロータリーポンプによって約1Torr程度
まで排気され、第2中間室32はターボ分子ポンプによ
って約10-3〜10-4Torr程度まで排気され、また分析
室33はターボ分子ポンプによって約10-5〜10-6To
rr程度まで排気される。
【0004】脱溶媒パイプ23を通過したイオンはスキ
マー36の通過孔を通って第1中間室31から第2中間
室32に導入され、イオンレンズ37により収束及び加
速されて分析室33へ送られる。そして、特定の質量数
(質量m/電荷z)を有する目的イオンのみが分析室3
3内に配置された四重極フィルタ34を通り抜け、検出
器35に到達する。検出器35ではイオン数に応じた電
流が取り出される。
【0005】上記インタフェイス部20は、液体試料を
加熱、高速気流、高電界等によって霧化させることで気
体イオンを生成するものであって、エレクトロスプレイ
イオン化法(ESI)、大気圧化学イオン化法(APC
I)等の大気圧イオン化法が最も広く使用されている。
【0006】図3は、ESIによるイオン化の場合のイ
ンタフェイス部周辺の詳細構成図である。液体試料が流
出するニードル22の先端には、電圧源V1により数k
Vの高電圧が印加されている。これによりニードル22
先端に到達した液体試料は強く帯電し、その外周を取り
巻くネブライズ管24から噴出する補助ガス(主として
窒素ガス)の助けを受けて帯電液滴として噴霧される。
液滴は周囲の大気成分と衝突して微細化され、液滴中の
溶媒が蒸発して気体イオンが発生する。発生したイオン
や微細液滴は、ニードル22の前方に配置されている脱
溶媒パイプ23の中に飛び込む。この脱溶媒パイプ23
は電圧源V2によりマイナス数十V程度の電圧が印加さ
れるとともに、図示しないヒータにより200℃程度の
温度に加熱されている。このため、脱溶媒パイプ23中
に飛び込んだ微細液滴は、そのパイプ23中を通過する
間に溶媒の蒸発が進行し、より多くのイオンが発生して
脱溶媒パイプ23の出口から放出される。
【0007】上記構成のインタフェイス部20では、脱
溶媒パイプ23の入口側(霧化室21内)は大気圧P
0、出口側(第1中間室31内)は圧力P0よりも遙かに
低い圧力P1になっている。内径D0(例えば0.5m
m)の脱溶媒パイプ23内には霧化室21側からネブラ
イズガスや大気が次々に流れ込むので、その内部はほぼ
大気圧P0になっている。また、第1中間室31内の温
度は脱溶媒パイプ23内部よりも遙かに低くなってい
る。このため、脱溶媒パイプ23出口から第1中間室3
1内に噴出したガス(イオンを含む)は急激な断熱膨張
により略円錐状の高速噴流となり、所定距離だけ離れた
位置にいわゆるマッハディスクが生じる。一般に、この
所定距離(マッハディスク距離)XMは、次式で求めら
れる。 XM=0.67(P0/P1)1/2・d ここで、dは脱溶媒パイプ23の出口口径であるので、
ここではd=D0である。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】脱溶媒パイプ23中に
おいてイオンはほぼその中心軸に沿って進み、脱溶媒パ
イプ23を出た後もマッハディスクまではほぼ直進する
と考えられる。ガス流はマッハディスク距離より下流側
では残留ガス分子との衝突による熱運動流れに戻るか
ら、その進行方向が乱れ、イオン流もこの影響を受け
る。このため、イオンを効率よくサンプリングするに
は、スキマー36の通過孔をマッハディスク距離XM以
内に配置するとよい。一方、通過孔を脱溶媒パイプ23
の出口に近付け過ぎると、イオンは効率よくサンプリン
グできるものの、同時に噴出したガス分子の第2中間室
32への飛込みも多くなる。このため、第2中間室32
の真空度が劣化し易くなり、真空度を維持するには高い
排気能力を有する真空ポンプを用いなければならない。
このため、イオンのサンプリング効率とガス分子の飛込
みの少なさとの両者を満足するには、スキマー36の通
過孔をマッハディスク距離XM又はそのやや内側に配置
するのが最適である。このように、従来の構成では、ス
キマーの通過孔の位置の調整は極めて微妙であり、適切
な位置に配置されないとイオンのサンプリング効率が極
端に落ちる、或いは、多くのガス分子が通過孔を通り抜
け後段の真空排気の負担が重くなるという問題があっ
た。
【0009】なお、上記構成では、ニードル22の中心
軸と脱溶媒パイプ23の中心軸とを平行にずらすことに
より大きな液滴が脱溶媒パイプ23に飛び込むことを防
止したり、或いは、脱溶媒パイプ23とスキマー36と
の間にイオン偏向のための電極板を配置したりすること
もあるが、いずれの場合でもスキマー36の位置調整が
微妙であることに変わりはない。
【0010】本発明は上記課題を解決するために成され
たものであり、その目的とするところは、スキマーの通
過孔等のイオンサンプリング部の位置精度の許容範囲を
広げつつ、イオンを効率的にサンプリングする一方、不
所望のガス分子の後段への飛込みを排除することができ
るLC/MSインタフェイスを提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、液体クロマトグラフ質量分析装置
の液体クロマトグラフ部から与えられる液体試料をイオ
ン化して質量分析部に導入するためのLC/MSインタ
フェイスにおいて、 a)液体試料を噴霧する噴霧手段を備えた、大気圧下にあ
る霧化室と、 b)該霧化室の後段に設けた真空室と、 c)前記霧化室で発生したイオンを前記真空室に輸送する
ための輸送管であって、その管内の一部が霧化室側入口
の内径及び真空室側出口の内径よりも太い内径となって
いる輸送管と、 d)該輸送管の出口から所定距離だけ離れた位置に配置し
たイオン採取手段と、を備えたことを特徴としている。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明に係るLC/MSインタフ
ェイスでは、噴霧手段から噴出されたガスとイオンとが
輸送管に飛び込むと、イオンは輸送管に印加されている
電圧により管内に発生する電位の影響を受けて、輸送管
の中心軸付近を通過する。一方、ガスは内径つまり断面
積の広い部分を通過する際にその内部で広がるので、こ
れにより、輸送管の出口端の内側(上流側)と外側(下
流側)との圧力差は従来のように同一内径の輸送管に比
べて小さくなる。このため、輸送管の出口において噴出
するガスの速度は従来と比較して遅くなり、マッハディ
スクは生じにくい。このため、輸送管を出たイオンは、
中心軸の略延長線上に配置されているイオン採取手段に
より採取され、一方、ガスは噴出直後から大きく広がる
のでイオン採取手段には捕らわれにくい。
【0013】
【発明の効果】このように、本発明に係るLC/MSイ
ンタフェイスによれば、出口に配置するイオン採取部の
位置の許容範囲が広がり、従来のインタフェイスのよう
にマッハディスクの発生位置を考慮した厳密な配置によ
らずとも、輸送管から飛び出したイオンを効率的に採取
し、他方補助ガス等の不所望のガス分子はできる限り排
除することができる。
【0014】
【実施例】以下、本発明に係るLC/MSインタフェイ
スの一実施例を図1により説明する。図1は本実施例の
構成図である。本発明に係るLC/MSインタフェイス
の特徴は、従来のように入口から出口まで一定の内径D
0を有する脱溶媒パイプを用いる代わりに、図1に示し
たように、その内部における内径D2が、入口端側内径
D0及び出口端側内径D1よりも大きくなっている、内径
が不均一の脱溶媒パイプ23を用いることにある。図1
では、入口端側内径D0と出口端側内径D1とは同一にな
っているが、D0<D1<D2の関係になるようにしても
よい。
【0015】補助ガスの流れに乗ってニードル22先端
より強制噴霧された帯電液滴は、霧化室21中の大気成
分と衝突して分裂して微細液滴となるとともに、液滴中
の溶媒が蒸発して、液滴から発生したイオンと微細液滴
とが入り混じった状態で脱溶媒パイプ23中に飛び込
む。脱溶媒パイプ23には電圧源V2より電圧が印加さ
れ、そのパイプ23内には中心軸より同心円上に均一な
電位が生じているから、イオンはほぼその中心軸に沿っ
て脱溶媒パイプ23中を右方向へ進む。
【0016】一方、脱溶媒パイプ23に飛び込んだガス
分子も脱溶媒パイプ23中を右方向へ進むが、内径がD
2に広がった箇所で進行方向が乱れ、速度が低下する。
このため、この部分では圧力はP0とP1の中間であるP
2になる。また、脱溶媒パイプ23の出口端の内側での
圧力もほぼP2になる。つまり、本実施例では、脱溶媒
パイプ23の出口端の内側(上流側)と外側(下流側)
との圧力差が従来のものよりも遙かに小さくなる。この
ため、脱溶媒パイプ23出口から噴出するガス分子の速
度は遅く、マッハディスクは発生しない。すなわち、ガ
ス分子は脱溶媒パイプ23出口から飛び出した直後から
第1中間室31内で大きく広がる。従って、スキマー3
6の通過孔が脱溶媒パイプ23出口端の近傍に配置され
ていても、その通過孔に飛び込むガス分子の数は少な
い。
【0017】脱溶媒パイプ23中から放出されたイオン
も上記ガス流の乱れの影響を若干受けるが、殆どは図1
に示すように直進するので、スキマー36の通過孔を通
って第2中間室32へ送られる。
【0018】なお、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行なえることは明らか
である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のLC/MSインタフェイスの一実施
例の構成図。
【図2】 一般の液体クロマトグラフ質量分析装置の概
略構成図。
【図3】 従来のLC/MSインタフェイスの構成図。
【符号の説明】
21…霧化室 22…ニードル 23…脱溶媒パイプ 24…ネブライズ管 31…第1中間室 36…スキマー V1、V2…電圧源

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 液体クロマトグラフ質量分析装置の液体
    クロマトグラフ部から与えられる液体試料をイオン化し
    て質量分析部に導入するためのLC/MSインタフェイ
    スにおいて、 a)液体試料を噴霧する噴霧手段を備えた、大気圧下にあ
    る霧化室と、 b)該霧化室の後段に設けた真空室と、 c)前記霧化室で発生したイオンを前記真空室に輸送する
    ための輸送管であって、その管内の一部が霧化室側入口
    の内径及び真空室側出口の内径よりも太い内径となって
    いる輸送管と、 d)該輸送管の出口から所定距離だけ離れた位置に配置し
    たイオン採取手段と、 を備えたことを特徴とするLC/MSインタフェイス。
JP9286000A 1997-09-30 1997-09-30 Lc/msインタフェイス Pending JPH11108894A (ja)

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