JPH0943217A - 試料導入装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料量が微量であっても或いは多量であって
も精度の良い計量が可能でありニ−ドルの洗浄も十分に
行うことのできる試料導入装置を提供する。 【解決手段】 ６つのポ−トを備えた６ポ−トバルブ２
と、該６ポ−トバルブの１つのポ−トにつながる試料計
量用サンプルル−プ４と、該サンプルル−プの一方の端
部に装着した試料注入用ニ−ドル１と、１つは前記６ポ
−トバルブ２の１つのポ−トにつながりもう１つは洗浄
液タンクにつながる３つのポ−トを備えた３方バルブ６
と、一方は前記３ポ−トバルブのもう１つのポ−トへつ
ながり他方は洗浄ポ−ト１２へつながり一方へのみ流通
を可能とする２つのチェック弁を備えると共にシリンダ
内で駆動機構により往復駆動されるプランジャを備えた
ポンプヘッド３と、を具備することを特徴とする試料導
入装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、液体クロマトグ
ラフ等の分析装置に試料を導入する試料導入装置、より
詳しく試料ビンから試料を吸引し分析装置に導入するに
際しクロスコンタミネ−ションを有効に防止することの
できる試料導入装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】液体クロマトグラフ等の分析装置であっ
て特にオ−トサンプラを用いて自動分析を行う場合、試
料を導入するための試料導入装置が用いられる。例え
ば、試料を導入するに際しては、図４に示すように、６
ポ−トバルブ２を『Ｌｏａｄ』の状態にしておいて、試
料注入用ニ−ドル１を試料ビン７の位置にもって行き、
シリンジ５を利用して吸引しサンプルル−プ４に導入し
て計量し、次いで前記６ポ−トバルブ２を、図３に示す
ような位置に回転させて『Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ』の状態
とし、試料導入口８からサンプルル−プ４内の試料を注
入し、ポンプ９により移動相タンク１０の移動相と共に
カラム１１へと導入するように構成されている。

【０００３】試料を導入した後、前記ニ−ドル１は、ク
ロスコンタミネ−ションを防止するため洗浄ポ−ト１２
へ移動させて良く洗浄するが、この場合、該ニ−ドル１
の洗浄は、３ポ−トバルブ６を利用して前記シリンジ５
と洗浄液タンク１４と前記サンプルル−プ間とがつなが
るようにしておいて、洗浄ポ−ト１２で行うようにして
ある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上記するように従来の
試料導入装置においては試料量の計量はシリンジ５を利
用して行うが、分析時注入する試料量の幅が大きい場合
には計量したい試料量のスケ−ルに応じてシリンジ５を
交換しなければ十分な計量精度が得られず、即ち、単一
のシリンジによる計量ではその精度を落とすという問題
があった。また、試料注入用ニ−ドル１の洗浄もシリン
ジ５を利用するが、ニ−ドル１の外周回りを洗浄させる
ための洗浄動作を行っても十分な洗浄効果が得られず、
クロスコンタミネ−ションを生じさせるという問題もあ
った。

【０００５】この発明は上記する課題に着目してなされ
たものであって、試料量が微量であっても或いは多量で
あっても精度の良い計量が可能であってニ−ドルの洗浄
も十分に行うことのできる試料導入装置を提供すること
を目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】即ち、この発明は上記す
る課題を解決するために、試料導入装置が、６つのポ−
トを備え移動相タンクへつながるポ−トと試料導入口へ
つながるポ−ト及び該ポ−トを介してカラムへつながる
ポ−トを備えた６ポ−トバルブと、該６ポ−トバルブの
１つのポ−トにつながる試料計量用サンプルル−プと、
該サンプルル−プの一方の端部に装着した試料注入用ニ
−ドルと、１つは前記６ポ−トバルブの１つのポ−トに
つながりもう１つは洗浄液タンクにつながる３つのポ−
トを備えた３方バルブと、一方は前記３ポ−トバルブの
もう１つのポ−トへつながり他方は洗浄ポ−トへつなが
り該３ポ−トバルブより洗浄ポ−ト側へのみ流通を可能
とする２つのチェック弁を備えると共にシリンダ内で駆
動機構により往復駆動されるプランジャを備えたポンプ
ヘッドと、を具備することを特徴とする。

【０００７】上記手段とした試料導入装置は、試料注入
用ニ−ドルの洗浄及び該試料注入用ニ−ドルによる試料
の吸引と導入を、一方向にしか液体を流通させないチェ
ック弁とプランジャを備えたポンプヘッドによって行う
ことにより、試料注入用ニ−ドルの十分な洗浄、試料容
量の差の大きい試料の吸引と導入への対応等が可能とな
る。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下、この発明の具体的実施の形
態について図面を参照して説明する。図１はこの発明の
試料導入装置の構成を示す図である。尚、重複記載を避
けるため同一要素には従来技術で説明した符号と同一の
符号を用いる。この試料導入装置は、ポ−ト２ａ乃至ポ
−ト２ｆの６つのポ−トを備え試料計量時には『Ｌｏａ
ｄ』に切り換え且つ試料導入時には『Ｉｎｊｅｃｔｉｏ
ｎ』に切り換える６ポ−トバルブ２と、試料計量用サン
プルル−プ４と、該サンプルル−プ４の一方の端部に装
着した試料注入用ニ−ドル１と、ポ−ト６ａと６ｂ及び
６ｃの３つのポ−トを備えた３方バルブ６と、２つのチ
ェック弁３ａ及び３ｂを備えると共にシリンダ３ｃ内で
駆動機構３ｄにより往復駆動されるプランジャ３ｅを備
えたポンプヘッド３と、で構成されている。

【０００９】上記するように、この発明の試料導入装置
は６ポ−トバルブ２と、サンプルル−プ４と、試料注入
用ニ−ドル１と、３ポ−トバルブ６と、ポンプヘッド３
と、で構成されるが、前記６ポ−トバルブ２のポ−ト２
ａはポンプ９によりタンク１０に入れた移動相用の管路
２１に接続され、ポ−ト２ｂはサンプルル−プ４の管路
２２に接続され、ポ−ト２ｃは前記３方バルブ６のポ−
ト６ｃへ通じる管路２３に接続され、ポ−ト２ｅは試料
導入口８へ通じる管路２４に接続されポ−ト２ｆを介し
てカラム１１への管路２５へ通じるようになっている。
尚、ポ−ト２ｄはプラグ１３により閉鎖されている。

【００１０】前記サンプルル−プ４の端部に装着された
試料注入用ニ−ドル１は試料ビン７へ移動させて所定量
の試料を吸引し、該サンプルル−プ４ではこの吸引され
た試料量を計量する。そして試料注入用ニ−ドル１は試
料導入口８へ移動させて試料を注入するようになってい
る。また、該試料注入用ニ−ドル１は、後述するよう
に、試料注入後洗浄ポ−ト１２へ移動させて洗浄するよ
うにしてある。前記３ポ−トバルブ６のポ−ト６ａは前
記ポンプヘッド３への管路２６に接続され、ポ−ト６ｂ
は洗浄液タンク１４への管路２７に接続されている。こ
の３ポ−トバルブ６は洗浄液タンク１４とポンプヘッド
３或いは洗浄液タンク１４と６ポ−トバルブ２若しくは
ポンプヘッド３と６ポ−トバルブ２のいずれかに接続さ
れ繋がるようになっている。

【００１１】次に、前記ポンプヘッド３のチェック弁３
ａ及び３ｂのうちチェック弁３ｂは洗浄ポ−ト１２への
管路２８に接続されているが、これらのチェック弁３ａ
及び３ｂは、３ポ−トバルブ６より洗浄ポ−ト１２方向
へは洗浄液を流通させることは可能であるが、逆方向へ
は流通させない構造になっている。また、前記ポンプヘ
ッド３は前記試料注入用ニ−ドル１で試料を吸引する場
合にも利用されるが、その場合にもチェック弁３ａによ
りシリンダ３ｃ内への試料の流入は可能であるが逆方向
へは流通させない。

【００１２】この発明の試料導入装置は以上のような構
成からなるが、次に試料注入用ニ−ドル１の洗浄操作
と、該試料注入用ニ−ドル１による試料の吸引及び試料
の導入について説明する。

【００１３】先ず、試料注入用ニ−ドル１の洗浄操作は
次のように動作させて行う。 （１）６ポ−トバルブ２を、図２に示すように、『Ｌｏ
ａｄ』の状態に切り換える。 （２）試料注入用ニ−ドル１は試料導入口８から離れた
後、洗浄ポ−ト１２内へ下りる。 （３）３ポ−トバルブ６は、ポ−ト６ａとポ−ト６ｂと
がつながる流路に切り換えられる。 （４）ポンプヘッド３のプランジャ３ｅが作動して洗浄
液が、３ポ−トバルブ６−ポンプのチェック弁３ａ及び
３ｂ（シリンダ３ｃ内）−洗浄ポ−ト１２へと送り込ま
れ洗浄ポ−ト１２内の試料注入用ニ−ドル１外周面を洗
浄する。この場合、洗浄液の量は、ポンプヘッド３のプ
ランジャ３ｅの往復運動を繰り返し行うことにより制限
なく行えるため試料注入用ニ−ドル１を十分洗浄するこ
とが可能となる。従ってクロスコンタミネ−ション量を
大幅に低減することができる。 （５）試料注入用ニ−ドル１が洗浄ポ−ト１２から立ち
上がり、試料導入口８へ降りる。 （６）６ポ−トバルブ２が、図１に示すように、『Ｉｎ
ｊｅｃｔｉｏｎ』の状態に切り換わる。

【００１４】次に、試料の吸引及び導入操作について説
明する。 （１）６ポ−トバルブ２を、図２に示すように、『Ｌｏ
ａｄ』の状態に切り換える。 （２）試料注入用ニ−ドル１を試料導入口８から離した
後、試料ビン７の上へ移動させる。 （３）３ポ−トバルブ６は、ポ−ト６ａとポ−ト６ｃと
がつながる流路に切り換わる。 （４）試料注入用ニ−ドル１が試料ビン７内へ降りる。 （５）ポンプヘッド３のプランジャ３ｅを作動させ、所
定容量だけの試料を吸引する。この場合、吸引する試料
は、プランジャ３ｅの往復運動を繰り返し行うことによ
り制限なく行うことができる（図３及び図４に示すよう
な従来のシリンジ５による計量法ではシリンジ容量によ
り吸引できる試料量が制限された）。また、プランジャ
３ｅの径及びストロ−ク量をちいさなサイズにすれば、
微量な試料量の計量から多量な計量まで任意に行うこと
ができる。 （６）試料注入用ニ−ドル１を試料ビン７から上方に上
げ、試料導入口８へ移動させて降ろす。 （７）６ポ−トバルブ２を、図１に示すように、『Ｉｎ
ｊｅｃｔｉｏｎ』の状態に切り換え、ポンプ９により移
動相と共にカラム１１方向へ導入される。

【００１５】以上詳述したように、この発明の試料導入
装置は、試料注入用ニ−ドル１の洗浄及び該試料注入用
ニ−ドル１による試料の吸引と導入を、一方向にしか液
体を流通させないチェック弁３ａ及び３ｂとプランジャ
３ｅを備えたポンプヘッド３によって行うことにより、
試料注入用ニ−ドルの十分な洗浄、試料容量の差の大き
い試料の吸引と導入への対応等が可能となる。

【００１６】

【発明の効果】以上詳述したようにこの発明の試料導入
装置によれば、試料の吸引と導入に際し微量の試料の計
量から多量の試料の計量まで精度良く行うことが可能と
なる。また、この発明の試料導入装置では、試料注入用
ニ−ドルを十分洗浄することができるので、クロスコン
タミネ−ションを大幅に低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の試料導入装置の構成を示す図であっ
て、６ポ−トバルブを『Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ』の状態と
した場合の図である。

【図２】この発明の試料導入装置の構成を示す図であっ
て、６ポ−トバルブを『Ｌｏａｄ』の状態とした場合の
図である。

【図３】従来の試料導入装置の構成を示す図であって、
６ポ−トバルブを『Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ』の状態とした
場合の図である。

【図４】従来の試料導入装置の構成を示す図であって、
６ポ−トバルブを『Ｌｏａｄ』の状態とした場合の図で
ある。

【符号の説明】 １ 試料注入用ニ−ドル ２ ６ポ−トバル
ブ ３ ポンプヘッド ４ サンプルル−
プ ６ ３ポ−トバルブ ７ 試料ビン ８ 試料導入口 ９ ポンプ １０ 移動相タンク １１ カラム １２ 洗浄ポ−ト １４ 洗浄液タンク

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ６つのポ−トを備え移動相タンクへつな
   がるポ−トと試料導入口へつながるポ−ト及び該ポ−ト
   を介してカラムへつながるポ−トを備えた６ポ−トバル
   ブと、該６ポ−トバルブの１つのポ−トにつながる試料
   計量用サンプルル−プと、該サンプルル−プの一方の端
   部に装着した試料注入用ニ−ドルと、１つは前記６ポ−
   トバルブの１つのポ−トにつながりもう１つは洗浄液タ
   ンクにつながる３つのポ−トを備えた３方バルブと、一
   方は前記３ポ−トバルブのもう１つのポ−トへつながり
   他方は洗浄ポ−トへつながり該３ポ−トバルブより洗浄
   ポ−ト側へのみ流通を可能とする２つのチェック弁を備
   えると共にシリンダ内で駆動機構により往復駆動される
   プランジャを備えたポンプヘッドと、を具備することを
   特徴とする試料導入装置。