JPH09243624A - 試料導入装置 - Google Patents
試料導入装置Info
- Publication number
- JPH09243624A JPH09243624A JP4756596A JP4756596A JPH09243624A JP H09243624 A JPH09243624 A JP H09243624A JP 4756596 A JP4756596 A JP 4756596A JP 4756596 A JP4756596 A JP 4756596A JP H09243624 A JPH09243624 A JP H09243624A
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- JP
- Japan
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- flow path
- sample
- mobile phase
- pump
- sampling
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- Pending
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 構成簡潔にして、計量精度を落とすことなく
微量の試料量から多量の試料量まで対応できる試料導入
装置を得る。 【解決手段】 一端に試料注入用ニードル２４が連結さ
れたサンプルループ２５を有するサンプリング流路２６
とプランジャポンプ３２を有するポンプ流路３３の吸入
側流路を接続すると共に、送液ポンプ２１を有し移動相
タンク２２から移動相を送液する移動相流路２０とカラ
ム２９を有する分析流路３１を接続する第１の状態と、
サンプリング流路２６と移動相流路２０を接続すると共
に、サンプリング流路２６の試料注入用ニードル２４が
挿入されるインジェクションポート２７を有する試料導
入流路２８と分析流路３１を接続する第２の状態と、の
２つのポジションを１つのバルブユニット２３により切
り換える。
微量の試料量から多量の試料量まで対応できる試料導入
装置を得る。 【解決手段】 一端に試料注入用ニードル２４が連結さ
れたサンプルループ２５を有するサンプリング流路２６
とプランジャポンプ３２を有するポンプ流路３３の吸入
側流路を接続すると共に、送液ポンプ２１を有し移動相
タンク２２から移動相を送液する移動相流路２０とカラ
ム２９を有する分析流路３１を接続する第１の状態と、
サンプリング流路２６と移動相流路２０を接続すると共
に、サンプリング流路２６の試料注入用ニードル２４が
挿入されるインジェクションポート２７を有する試料導
入流路２８と分析流路３１を接続する第２の状態と、の
２つのポジションを１つのバルブユニット２３により切
り換える。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フ等の分析装置に好適に用いられ、微量の試料量から多
量の試料量まで精度よく計量して導入することができる
試料導入装置に関する。
フ等の分析装置に好適に用いられ、微量の試料量から多
量の試料量まで精度よく計量して導入することができる
試料導入装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフ等の分析装置では、
特にオートサンプラを用いて自動分析を行う場合、試料
を分析装置へ導入するために試料導入装置が使用される
が、従来の試料導入装置においては、例えば、図１に示
されるように、試料を導入するのに際して、６ポートバ
ルブ１を図示の状態にしておいて、試料注入用ニードル
２を試料ビン３の位置に移動、下降させて、シリンジ４
により試料ビン３から一定量の試料を吸引し、サンプル
ループ５に導入して計量する。しかる後、６ポートバル
ブ１を回転させて図２に示す状態にし、試料注入用ニー
ドル２を試料導入口６まで移動させ、送液ポンプ７によ
り移動相タンク８から送られる移動相でサンプルループ
５内の試料を押し出し、試料導入口６から移動相と共に
カラム９へと導入するように構成されている。１０は検
出器である。
特にオートサンプラを用いて自動分析を行う場合、試料
を分析装置へ導入するために試料導入装置が使用される
が、従来の試料導入装置においては、例えば、図１に示
されるように、試料を導入するのに際して、６ポートバ
ルブ１を図示の状態にしておいて、試料注入用ニードル
２を試料ビン３の位置に移動、下降させて、シリンジ４
により試料ビン３から一定量の試料を吸引し、サンプル
ループ５に導入して計量する。しかる後、６ポートバル
ブ１を回転させて図２に示す状態にし、試料注入用ニー
ドル２を試料導入口６まで移動させ、送液ポンプ７によ
り移動相タンク８から送られる移動相でサンプルループ
５内の試料を押し出し、試料導入口６から移動相と共に
カラム９へと導入するように構成されている。１０は検
出器である。
【０００３】なお、試料導入が終了すると、再び図１の
状態に６ポートバルブ１を戻し、３ポートバルブ１１を
切り換え、シリンジ４により洗浄液タンク１２から洗浄
液を吸引し、しかる後、再度３ポートバルブ１１を切り
換えてシリンジ４により洗浄液をサンプルループ５、試
料注入用ニードル２へと流して洗浄が行われる。このと
き、試料注入用ニードル２は洗浄ポート１３の位置まで
移動されている。
状態に６ポートバルブ１を戻し、３ポートバルブ１１を
切り換え、シリンジ４により洗浄液タンク１２から洗浄
液を吸引し、しかる後、再度３ポートバルブ１１を切り
換えてシリンジ４により洗浄液をサンプルループ５、試
料注入用ニードル２へと流して洗浄が行われる。このと
き、試料注入用ニードル２は洗浄ポート１３の位置まで
移動されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このような従来の試料
導入装置にあっては、試料量の計量はシリンジ４により
行っているが、分析装置に注入する試料量の範囲が広範
にわたる場合には計量したい試料量のスケールに応じて
それに適したシリンジ４に交換しなければ十分な計量精
度が得られず、１つのシリンジ４による計量ではその精
度が必然的に低くなるという問題点があった。また、導
入すべき試料の計量は６ポートバルブ１と３ポートバル
ブ１１を介してシリンジ４で行うため、計量システムが
複雑化し、コストのアップや信頼性の低下を招く虞もあ
った。
導入装置にあっては、試料量の計量はシリンジ４により
行っているが、分析装置に注入する試料量の範囲が広範
にわたる場合には計量したい試料量のスケールに応じて
それに適したシリンジ４に交換しなければ十分な計量精
度が得られず、１つのシリンジ４による計量ではその精
度が必然的に低くなるという問題点があった。また、導
入すべき試料の計量は６ポートバルブ１と３ポートバル
ブ１１を介してシリンジ４で行うため、計量システムが
複雑化し、コストのアップや信頼性の低下を招く虞もあ
った。
【０００５】本発明は、構成簡潔にして、計量精度を落
とすことなく微量の試料量から多量の試料量まで対応で
きる試料導入装置を得ることを目的としている。
とすことなく微量の試料量から多量の試料量まで対応で
きる試料導入装置を得ることを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の試料導入装置においては、計量用ポンプと
してプランジャポンプを用い、１つのバルブユニット
で、（１）一端に試料注入用ニードルが連結されたサン
プルループを有するサンプリング流路とプランジャポン
プを有するポンプ流路の吸入側流路を接続すると共に、
送液ポンプを有し移動相タンクから移動相を送液する移
動相流路とカラムを有する分析流路を接続する第１の状
態と、（２）サンプリング流路と移動相流路を接続する
と共に、サンプリング流路の試料注入用ニードルが挿入
されるインジェクションポートを有する試料導入流路と
分析流路を接続する第２の状態と、の２つのポジション
を切り換えるようにしたものである。
に、本発明の試料導入装置においては、計量用ポンプと
してプランジャポンプを用い、１つのバルブユニット
で、（１）一端に試料注入用ニードルが連結されたサン
プルループを有するサンプリング流路とプランジャポン
プを有するポンプ流路の吸入側流路を接続すると共に、
送液ポンプを有し移動相タンクから移動相を送液する移
動相流路とカラムを有する分析流路を接続する第１の状
態と、（２）サンプリング流路と移動相流路を接続する
と共に、サンプリング流路の試料注入用ニードルが挿入
されるインジェクションポートを有する試料導入流路と
分析流路を接続する第２の状態と、の２つのポジション
を切り換えるようにしたものである。
【０００７】また、上記第１及び第２の状態に加え、
（３）ポンプ流路の吸入側流路と洗浄液タンクに連通さ
れる流路を接続し、ポンプ流路の吐出側流路とサンプリ
ング流路を接続すると共に、移動相流路と分析流路を接
続する第３の状態を設け、これら３つのポジションを１
つのバルブユニットで切り換えるようにしたものであ
る。
（３）ポンプ流路の吸入側流路と洗浄液タンクに連通さ
れる流路を接続し、ポンプ流路の吐出側流路とサンプリ
ング流路を接続すると共に、移動相流路と分析流路を接
続する第３の状態を設け、これら３つのポジションを１
つのバルブユニットで切り換えるようにしたものであ
る。
【０００８】上記１つのバルブユニットとしては、７方
バルブ（７ポート３ポジションバルブ）が適用でき、好
適である。
バルブ（７ポート３ポジションバルブ）が適用でき、好
適である。
【０００９】また、プランジャポンプとは、シリンダ内
でプランジャが外部駆動機構により往復運動される方式
のものである。
でプランジャが外部駆動機構により往復運動される方式
のものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら本発明
の試料導入装置を液体クロマトグラフに適用した実施例
について説明するに、分析を開始する前は図３のような
状態である。即ち、７ポート３ポジションバルブ２３を
介して、送液ポンプ２１を有し移動相タンク２２から移
動相を送液する移動相流路と一端に試料注入用ニードル
２４が連結されたサンプルループ２５を有するサンプリ
ング流路２６、サンプリング流路２６の試料注入用ニー
ドル２４が挿入されるインジェクションポート２７を有
する試料導入流路２８とカラム２９を有する分析流路３
１とが夫々接続され、送液ポンプ２１から移動相が、７
ポート３ポジションバルブ２３→サンプルループ２５→
試料注入用ニードル２４→インジェクションポート２７
→７ポート３ポジションバルブ２３→カラム２９の順に
送られている。なお、これが上記課題解決手段で述べた
第２の状態である。
の試料導入装置を液体クロマトグラフに適用した実施例
について説明するに、分析を開始する前は図３のような
状態である。即ち、７ポート３ポジションバルブ２３を
介して、送液ポンプ２１を有し移動相タンク２２から移
動相を送液する移動相流路と一端に試料注入用ニードル
２４が連結されたサンプルループ２５を有するサンプリ
ング流路２６、サンプリング流路２６の試料注入用ニー
ドル２４が挿入されるインジェクションポート２７を有
する試料導入流路２８とカラム２９を有する分析流路３
１とが夫々接続され、送液ポンプ２１から移動相が、７
ポート３ポジションバルブ２３→サンプルループ２５→
試料注入用ニードル２４→インジェクションポート２７
→７ポート３ポジションバルブ２３→カラム２９の順に
送られている。なお、これが上記課題解決手段で述べた
第２の状態である。
【００１１】この状態から７ポート３ポジションバルブ
２３が図４の状態に切り換えられ、試料のサンプリング
が行われる。即ち、７ポート３ポジションバルブ２３を
介して、サンプリング流路２６とプランジャポンプ３２
を有するポンプ流路３３の吸入側流路、移動相を送液す
る移動相流路２０と分析流路３１とが夫々接続され、移
動相は７ポート３ポジションバルブ２３→カラム２９の
順に送られる。なお、これが上記課題解決手段で述べた
第１の状態である。
２３が図４の状態に切り換えられ、試料のサンプリング
が行われる。即ち、７ポート３ポジションバルブ２３を
介して、サンプリング流路２６とプランジャポンプ３２
を有するポンプ流路３３の吸入側流路、移動相を送液す
る移動相流路２０と分析流路３１とが夫々接続され、移
動相は７ポート３ポジションバルブ２３→カラム２９の
順に送られる。なお、これが上記課題解決手段で述べた
第１の状態である。
【００１２】一方、サンプリング流路２６の試料注入用
ニードル２４がインジェクションポート２７から離れ
て、試料ビン３４の位置に移動し試料ビン３４の中まで
下降して、プランジャポンプ３２により試料ビン３から
任意の試料量が吸引され、サンプルループ２５に導入さ
れる。この後、試料注入用ニードル２４は再びインジェ
クションポート２７の位置まで移動する。
ニードル２４がインジェクションポート２７から離れ
て、試料ビン３４の位置に移動し試料ビン３４の中まで
下降して、プランジャポンプ３２により試料ビン３から
任意の試料量が吸引され、サンプルループ２５に導入さ
れる。この後、試料注入用ニードル２４は再びインジェ
クションポート２７の位置まで移動する。
【００１３】このようにして試料のサンプリングが終了
すると、再び７ポート３ポジションバルブ２３が図３の
状態に切り換えられ、分析流路３１への試料の導入が行
われて、分析が開始される。即ち、送液ポンプ２１から
送られる移動相は、７ポート３ポジションバルブ２３→
サンプルループ２５→試料注入用ニードル２４→インジ
ェクションポート２７→７ポート３ポジションバルブ２
３を通過して、サンプルループ２５及び試料注入用ニー
ドル２４中に吸引されていた試料を押し流しながら一緒
にカラム２９へ送り込まれ、カラム２９による分離が行
われて、検出器３０でその結果が検出される。
すると、再び７ポート３ポジションバルブ２３が図３の
状態に切り換えられ、分析流路３１への試料の導入が行
われて、分析が開始される。即ち、送液ポンプ２１から
送られる移動相は、７ポート３ポジションバルブ２３→
サンプルループ２５→試料注入用ニードル２４→インジ
ェクションポート２７→７ポート３ポジションバルブ２
３を通過して、サンプルループ２５及び試料注入用ニー
ドル２４中に吸引されていた試料を押し流しながら一緒
にカラム２９へ送り込まれ、カラム２９による分離が行
われて、検出器３０でその結果が検出される。
【００１４】なお、分析中、７ポート３ポジションバル
ブ２３を介して、ポンプ流路３３の吸入側流路と洗浄液
タンク３５に連通される流路３７が接続され、プランジ
ャポンプ３２を駆動して洗浄液タンク３５から洗浄液を
吸引し、洗浄ポート３６から排出することによりプラン
ジャポンプ３２、ポンプ流路３３を夫々洗浄することが
できる。
ブ２３を介して、ポンプ流路３３の吸入側流路と洗浄液
タンク３５に連通される流路３７が接続され、プランジ
ャポンプ３２を駆動して洗浄液タンク３５から洗浄液を
吸引し、洗浄ポート３６から排出することによりプラン
ジャポンプ３２、ポンプ流路３３を夫々洗浄することが
できる。
【００１５】更に、他の本発明の実施の形態として、図
５に示すように構成することもできる。即ち、図４の状
態において、７ポート３ポジションバルブ２３を介し
て、ポンプ流路３３の吸入側流路と洗浄液流路３７を接
続し、ポンプ流路３３の吐出側流路と洗浄ポート３６の
間に３方電磁バルブ３８を設け、この残りのポート（ポ
ンプ流路３３の吐出側流路）とサンプリング流路２６を
接続する。なお、これが上記課題解決手段で述べた第３
の状態である。
５に示すように構成することもできる。即ち、図４の状
態において、７ポート３ポジションバルブ２３を介し
て、ポンプ流路３３の吸入側流路と洗浄液流路３７を接
続し、ポンプ流路３３の吐出側流路と洗浄ポート３６の
間に３方電磁バルブ３８を設け、この残りのポート（ポ
ンプ流路３３の吐出側流路）とサンプリング流路２６を
接続する。なお、これが上記課題解決手段で述べた第３
の状態である。
【００１６】この状態において、試料注入用ニードル２
４を洗浄ポート３６の位置まで移動させ、プランジャポ
ンプ３２を駆動すると、洗浄液は、７ポート３ポジショ
ンバルブ２３→プランジャポンプ３２→ポンプ流路３３
→３方電磁バルブ３８→７ポート３ポジションバルブ２
３→サンプリング流路２６→サンプルループ２５→試料
注入用ニードル２４→洗浄ポート３６の順に通過し、サ
ンプルループ２５及び試料注入用ニードル２４を夫々洗
浄することができる。
４を洗浄ポート３６の位置まで移動させ、プランジャポ
ンプ３２を駆動すると、洗浄液は、７ポート３ポジショ
ンバルブ２３→プランジャポンプ３２→ポンプ流路３３
→３方電磁バルブ３８→７ポート３ポジションバルブ２
３→サンプリング流路２６→サンプルループ２５→試料
注入用ニードル２４→洗浄ポート３６の順に通過し、サ
ンプルループ２５及び試料注入用ニードル２４を夫々洗
浄することができる。
【００１７】なお、このとき３方電磁バルブ３８は７ポ
ート３ポジションバルブ２３を介してポンプ流路３３の
吐出側流路とサンプリング流路２６を接続する状態、即
ちポンプ流路３３の吐出側流路と洗浄ポート３６との接
続を断っている。
ート３ポジションバルブ２３を介してポンプ流路３３の
吐出側流路とサンプリング流路２６を接続する状態、即
ちポンプ流路３３の吐出側流路と洗浄ポート３６との接
続を断っている。
【００１８】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、試料の吸引と導入に際して微量の試料から
多量の試料の計量まで精度よく行うことができる。ま
た、流路切り換えを１つのバルブユニットで行うため、
流路構成が簡素化され、コストの低減、信頼性の向上を
図ることができる。さらに、サンプルループ及び試料注
入用ニードルの自動洗浄にも対応することができる。
ているので、試料の吸引と導入に際して微量の試料から
多量の試料の計量まで精度よく行うことができる。ま
た、流路切り換えを１つのバルブユニットで行うため、
流路構成が簡素化され、コストの低減、信頼性の向上を
図ることができる。さらに、サンプルループ及び試料注
入用ニードルの自動洗浄にも対応することができる。
【図１】従来の試料導入装置の流路構成（サンプリング
時の状態）を示す図である。
時の状態）を示す図である。
【図２】従来の試料導入装置の流路構成（試料導入時の
状態）を示す図である。
状態）を示す図である。
【図３】本発明の試料導入装置の流路構成（分析開始前
及び試料導入・分析時の状態）を示す図である。
及び試料導入・分析時の状態）を示す図である。
【図４】本発明の試料導入装置の流路構成（サンプリン
グ時の状態）を示す図である。
グ時の状態）を示す図である。
【図５】本発明の他の実施例である試料導入装置の流路
構成（サンプルループ及び試料注入用ニードルの洗浄時
の状態）を示す図である。
構成（サンプルループ及び試料注入用ニードルの洗浄時
の状態）を示す図である。
２０…移動相流路 ２１…送液ポンプ ２２…移動相タンク ２３…７ポート３
ポジションバルブ ２４…試料注入用ニードル ２５…サンプリン
グループ ２６…サンプリング流路 ２７…インジェク
ションポート ２８…試料導入流路 ２９…カラム ３１…分析流路 ３２…プランジャ
ポンプ ３３…ポンプ流路 ３４…試料ビン ３５…洗浄液タンク ３６…洗浄ポート ３７…洗浄液流路 ３８…３方電磁バ
ルブ
ポジションバルブ ２４…試料注入用ニードル ２５…サンプリン
グループ ２６…サンプリング流路 ２７…インジェク
ションポート ２８…試料導入流路 ２９…カラム ３１…分析流路 ３２…プランジャ
ポンプ ３３…ポンプ流路 ３４…試料ビン ３５…洗浄液タンク ３６…洗浄ポート ３７…洗浄液流路 ３８…３方電磁バ
ルブ
Claims (2)
- 【請求項１】 （１）一端に試料注入用ニードルが連結
されたサンプルループを有するサンプリング流路とプラ
ンジャポンプを有するポンプ流路の吸入側流路を接続す
ると共に、送液ポンプを有し移動相タンクから移動相を
送液する移動相流路とカラムを有する分析流路を接続す
る状態と、 （２）サンプリング流路と移動相流路を接続すると共
に、サンプリング流路の試料注入用ニードルが挿入され
るインジェクションポートを有する試料導入流路と分析
流路を接続する状態と、の２つのポジションを１つのバ
ルブ切り換えにより行うようにしたことを特徴とする試
料導入装置。 - 【請求項２】 （１）一端に試料注入用ニードルが連結
されたサンプルループを有するサンプリング流路とプラ
ンジャポンプを有するポンプ流路の吸入側流路を接続す
ると共に、送液ポンプを有し移動相タンクから移動相を
送液する移動相流路とカラムを有する分析流路を接続す
る状態と、 （２）サンプリング流路と移動相流路を接続すると共
に、サンプリング流路の試料注入用ニードルが挿入され
るインジェクションポートを有する試料導入流路と分析
流路を接続する状態と、 （３）ポンプ流路の吸入側流路と洗浄液タンクに連通さ
れる流路を接続し、ポンプ流路の吐出側流路とサンプリ
ング流路を接続すると共に、移動相流路と分析流路を接
続する状態と、の３つのポジションを１つのバルブ切り
換えにより行うようにしたことを特徴とする試料導入装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4756596A JPH09243624A (ja) | 1996-03-05 | 1996-03-05 | 試料導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4756596A JPH09243624A (ja) | 1996-03-05 | 1996-03-05 | 試料導入装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09243624A true JPH09243624A (ja) | 1997-09-19 |
Family
ID=12778754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4756596A Pending JPH09243624A (ja) | 1996-03-05 | 1996-03-05 | 試料導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09243624A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006343271A (ja) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | Shimadzu Corp | オートサンプラ |
| CN1312472C (zh) * | 2003-03-05 | 2007-04-25 | 株式会社岛津制作所 | 自动采样器 |
| JP2008145112A (ja) * | 2006-12-06 | 2008-06-26 | Shimadzu Corp | オートサンプラ洗浄機構 |
| JP2010519535A (ja) * | 2007-02-22 | 2010-06-03 | ジーイー・ヘルスケア・バイオ−サイエンシズ・アーベー | 試料注入用回転弁 |
-
1996
- 1996-03-05 JP JP4756596A patent/JPH09243624A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1312472C (zh) * | 2003-03-05 | 2007-04-25 | 株式会社岛津制作所 | 自动采样器 |
| JP2006343271A (ja) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | Shimadzu Corp | オートサンプラ |
| JP2008145112A (ja) * | 2006-12-06 | 2008-06-26 | Shimadzu Corp | オートサンプラ洗浄機構 |
| JP2010519535A (ja) * | 2007-02-22 | 2010-06-03 | ジーイー・ヘルスケア・バイオ−サイエンシズ・アーベー | 試料注入用回転弁 |
| JP2013178268A (ja) * | 2007-02-22 | 2013-09-09 | Ge Healthcare Biosciences Ab | 試料注入用回転弁 |
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