JPH0948023A - 混和性改良ポリマー木質繊維複合材 - Google Patents

混和性改良ポリマー木質繊維複合材

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JPH0948023A
JPH0948023A JP8144721A JP14472196A JPH0948023A JP H0948023 A JPH0948023 A JP H0948023A JP 8144721 A JP8144721 A JP 8144721A JP 14472196 A JP14472196 A JP 14472196A JP H0948023 A JPH0948023 A JP H0948023A
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wood
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fibers
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カスヤップ・ヴイ・シーザムラジュ
Neil J Beaverson
ニール・ジェー・ビーヴァーソン
Kurt E Heikkila
カート・イー・ハイッキラ
Michael J Deaner
マイケル・ジェー・ディーナー
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 線状押し出し物または熱可塑性ペレットの形
で構造部材の製造に使用できる熱可塑性ポリマーと木質
繊維複合材から成る組成物を提供する。 【解決手段】 ペレットは半径が1.5ｍｍ以上、長さが
１ｍｍ以上、重さが１４ｍｇ以上の直円柱ペレットが好
ましい。ＰＶＣなどのポリマーや木質繊維の他に、木製
の窓やドアの製造に使用される、接着剤・塗料・防腐剤
・その他の化学物質やそれらの混合物を含めることがで
きる。複合材を押し出す前の初期混合工程は混合と溶融
ポリマーと木質繊維の溶融接触を着実に行う。押し出し
ペレットには一定比率のポリマー、木質繊維および水分
が含まれている。押し出し中、水分を除去して材料を乾
燥し、ペレット重量を基準にして水分を１０重量％未満
にする。構造部材を作るために、ペレットを押し出し機
または射出成形機に入れて、温度・圧力条件下で、複合
材ペレットを所定の断面に成形する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は構造部材の製作に使
用される混和性熱可塑性複合材に関する。この熱可塑性
材料はポリ塩化ビニル連続相とセルローズ繊維不連続相
からなる。セルローズ繊維、ポリマー分子を架橋したり
あるいはポリマーへセルローズ繊維を架橋する架橋剤を
かなりの濃度で使用しなければ、この複合材は使用可能
な全期間を通して熱可塑性を維持できる。この熱可塑性
材料の物理的特性は、ポリマーと繊維の混和性、すなわ
ちポリマーと繊維が混合する性質を向上すると改善され
る傾向がある。ポリマーと繊維の混合性が向上するとポ
リマーによる繊維の被覆性が改善され、溶融ステージで
繊維を濡らすポリマーの度合いが増し、材料全体のエン
ジニアリング特性を大幅に向上させる。改善されたエン
ジニアリング特性には特に、非変性材料（混和促進成分
のない）と比べた場合の引っ張り強度の向上がある。エ
ンジニアリング特性が改善されると、改善された構造部
材の製造が可能になる。この種の部材はどのような構造
ユニットでも差し支えない。好ましい部材には住宅や商
業用建造物の窓やドアに使われる部材がある。さらに詳
しく述べると、本発明は窓やドアに使われた場合、改良
された特性を有する構造部材を成形する押し出し成形や
射出成形に適した複合材に関する。本発明の複合材は、
レイルや三方枠やかまちや敷居や送路や止め具やサッシ
などの構造部品、格子やコーブや玉縁や四半角まんじゅ
うくり形などの非構造用装飾材要素を作ることができ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来の窓やドアの製作には、構造部材の
形成に際し木材や金属材料が使われた。通常、住宅の窓
は粉砕木材製品とガラスを組み立てて上げ下げ自在のユ
ニットや観音開きのユニットが作られていた。木製の窓
は、構造上は強度が高く、使いやすく、住宅で使用する
場合適しているが、ある種の環境下では劣化することが
ある。木製の窓は、塗装や定期的な修理も必要である。
木製の窓は、製作に適した木材を入手するためにコスト
が高くなる場合もある。節のない木材製品はだんだん少
なくなっており、需要が増えるにつれてますます価格が
上がっている。金属材料とガラスの組み合わせで、シン
グルユニットのスライド式の窓が作られている。金属製
の窓は冬期のエネルギーロスが大きいという問題があ
る。
【０００３】窓やドアの製作には押し出し成形した熱可
塑性材料が使用されてきた。充填材有無の両熱可塑性プ
ラスチックが有用なシール・装飾材・すきまふさぎ・コ
ーティングおよび他の窓構成部品に押し出し成形され
た。Andersen Corp. が永年の間製造した PERMASHIELD
（商標）ブランドの窓の製造は、ポリ塩化ビニルなどの
熱可塑性材料と木質部材とを併用して行ってきた。Zani
ni の米国特許第 2,926,729 号と 3,432,883 号で開示
された技術が、木質あるいは他の材料の構造部材へのプ
ラスチックコーティングまたは外被の製造に利用されて
きた。一般的には、PERMASHIELD（商標）の窓の製造に
使われたクラッディングまたはコーティング技術には、
木質構造部材周囲の薄いポリ塩化ビニルコーティングま
たは外被の押し出し成形がある。
【０００４】窓およびドア用構造部材の製造に役立つポ
リ塩化ビニル／セルローズ繊維複合材において最近進歩
がなされた。Puppin らの米国特許第 5,406,768 号は、
熱可塑性材料の中で好ましい繊維サイズとアスペクト比
を有する特定の木質繊維材料とポリ塩化ビニル連続相か
らなり、これが窓およびドアの製作に用いる構造部材に
エンジニアリング特性を付与する。これらの熱可塑性複
合材は窓やドア部品の工業生産の重要部分を占めるよう
になっている。これらの材料は窓やドアの製作に使用さ
れる大抵の構造部品として十分な強度があるが、ある種
の部品は、Puppin らが開示した材料では必ずしも得ら
れないような、さらに上の剛性・引っ張り強度・破断伸
び或いは他のエンジニアリング特性を必要とする場合が
ある。
【０００５】本発明者らはこれらの複合材を改良するた
めに、ポリマー連続相の熱可塑性材料の変性、セルロー
ズ不連続相のセルローズ材料の変性について研究した。
従来技術はこれらの材料をうまく変性するとある種の利
点がえられることを認識していた。たとえば、熱可塑性
材料とセルローズ材料の両方に使用することが知られて
いる多数の添加剤には、成形潤滑剤、ポリマー安定剤、
顔料、コーティング材等がある。
【０００６】従来技術にはポリマー繊維複合材について
多数の示唆が含まれている。Gaylord の米国特許第 3,7
65,934 号、3,869,432 号、3,894,975 号、3,900,685
号および Casper らの米国特許第 4,051,214 号はスチ
レンと無水マレイン酸モノマーを木材繊維と結びつけて
塊状重合するとポリマー繊維複合材が得られることを教
示している。Segaud の米国特許第 4,528,303 号はポリ
マー、強化鉱物充填材および両者間の混和性を向上させ
る結合剤を含有する複合材組成物を教示している。従来
技術は複合材の繊維成分の変性も認識している。Hamed
の米国特許第 3,943,079 号は非再生セルローズ繊維を
剪断力にかけると、少量のポリマーと潤滑剤を繊維と混
合できることを教示している。この種の処理により繊維
の分離性が改善され、集塊化を防止する。この処理は潤
滑剤の作用をともない、繊維のポリマー受容性を高め、
混合に必要な時間を短縮する傾向がある。同様に、Cora
nらの米国特許第 4,414,267 号は塩化ビニルポリマーと
可塑剤からなる水性分散体により繊維を処理すると、得
られた繊維はポリ塩化ビニルと可塑剤でコーティングさ
れ、この繊維が少ない混合エネルギーでポリマーマトリ
ックス中に組み込めることを教示している。Beshay の
米国特許第 4,717,742 号と 4,820,749 号はグラフトシ
ラン基を有するセルローズを含有する複合材について教
示している。Raj らの米国特許第 5,120,776 号はポリ
マーマトリックス中の繊維の結合性と分散性を改善する
ために無水マレイン酸または無水フタル酸で予備処理し
たセルローズ繊維について教示している。Raj らは高密
度ポリエチレンで化学的に処理したパルプ複合材につい
て教示している。Hon の米国特許第 5,288,772 号は廃
棄新聞紙などの水分予備処理したセルローズ材料を用い
て作った繊維強化熱可塑性プラスチックを開示してい
る。Kokta らは「ポリ塩化ビニルと木材繊維、第２部、
化学処理の作用」（Composites of Poly(Vinyl Chlorid
e) and Wood Fibers. Part ＩＩ.Effect of Chemical T
reatment），Polymer Composites, 1990年4月，11巻，2
号，は種々のセルローズ処理方法を教示している。この
処理方法には、ラテックスコーティング、ビニルモノマ
ーによるグラフト、酸または無水物によるグラフト、無
水マレイン酸、アビエチン酸などのカップリング剤によ
るグラフトがある（Kokta，英国特許出願番号第 2,192,
397 号も参照せよ）。Beshayの米国特許第 5,153,241
号は変性セルローズを含む複合材を教示している。セル
ローズはポリマー相と反応し、ポリマー相を強化する有
機チタンカップリング剤により変性される。同様に、熱
可塑性プラスチックの変性は金属ポリプロピレンラミネ
ートにおいても提案されており、ポリプロピレンの結晶
度が不飽和カルボン酸またはその誘導体により変えられ
る。この種の材料を複合材形成に使用することはよく知
られている。
【０００７】Maldas らは「ポリ塩化ビニル混成強化複
合材の性能：第１部および第３部」(Perfrmance of Hyb
rid Reinforcements in PVC Composites：Part Ｉ and
PartIII)Journal of Testing and Evaluation, 1993
年、21巻、１号、68-72ページおよび Journal of Reinfo
rced Plastics and Composites, ＩＩ巻、1992年10月、
1093-1102ページ、において、ＰＶＣ複合材におけるガ
ラス、マイカなどの充填材の小分子変性を教示してい
る。試料調製およびテストの結果として物理特性の改善
は証明されていない。Maldas と Kokta は、「コーティ
ング成分として無水マレイン酸とイソシアネートを用い
た木質繊維の表面変性とポリスチレン複合材におけるそ
れらの性能」(Surface modification of wood fibers u
sing maleic anhydride and isocyanate as coating co
mponents），Journal Adhesion Science Technology, 1
991年、1-14 ページ、において、無水マレイン酸変性木
粉を含有する、ポリスチレン木粉複合材について述べて
いる。Kokta らの「ポリ塩化ビニル−木質繊維複合材．
ＩＩＩ：カップリング剤としてのシランの効果」（Comp
osites of Polyvinyl Chloride-Wood Fibers. ＩＩ
Ｉ： Effect of Silaneas Coupling Agent），Journal
of Vinyl Technology, 12巻、3号、1990年9月、142-15
3 ページ、を含む多くの論文が高度に可塑性を持たせた
熱可塑性プラスチック複合材における変性ポリマー（他
の文献は変性繊維について述べているを）について述べ
ている。さらに、Chahyadri らは「木粉／ポリプロピレ
ン複合材：機械的特性に対するマレイン酸処理ポリプロ
ピレンおよびプロセス変数と組成物変数の影響」（Wood
Flour/Polypropylene Composites：Influence of Malea
ted Polypropy-lene and Process and Composition Var
iables on Mechanical Properties）， International
Journal Polymeric Materials，１５巻、1991年、21-44
ページ、において、無水マレイン酸で変性したポリマー
骨格を有するポリプロピレン複合材について述べてい
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】このため、廃棄物のリ
サイクルを意図した、ポリマーと木質繊維から製造しう
る改良された熱可塑性複合材に関するかなりのニーズが
存在する。木製または金属製構造部材と同等の形状に押
し出し成形できる改良された熱可塑性複合材に関するニ
ーズがさらに存在する。このニーズは、クリープ抵抗、
安定した寸法のものを再現性よく押し出し成形できる材
料である木材にほぼ等しい熱膨張係数を有する改良され
た熱変形温度、高圧縮強度、低熱伝達速度、使用中虫害
や腐朽への改良された抵抗性、木質部材に相当する鋸挽
き、粉砕, および定着保持ができる硬度と剛性を有する
熱可塑性複合材を必要とする。さらに、窓やドア製品の
メーカーはこの種の製品を製造する際に発生する廃棄物
にかなり敏感になっている。木製装飾材の切片、おがく
ず、木材粉砕副産物を含むかなりの量の木材廃棄物、リ
サイクルされたポリ塩化ビニルを含むリサイクル熱可塑
性プラスチックが窓を製造する際にかなりのコストにな
る。通常これらの物質は燃焼して発電に利用したり、廃
棄のために埋め立て地に輸送して処理することはでき
る。この種の廃棄物はかなりの比率のホットメルト接着
剤、溶媒を基材とする接着剤、ポリ塩化ビニルなどの廃
棄熱可塑性プラスチック、塗料、防腐剤、および他の有
機物で汚染されている。この種の廃棄物を環境に有害な
やり方で環境にもどすことを回避するために、この種の
廃棄物の環境に適合した生産的な用途を見いだすことが
必要になっている。この種のリサイクルはリサイクル物
質の熱可塑性を大部分維持する必要がある。最後に、高
応力あるいは高荷重の用途に使用する場合、ポリ塩化ビ
ニル−セルローズ複合材を改良する必要性も大きい。
【０００９】
【発明を解決するための手段】本発明者らはこのポリマ
ー−繊維複合材に関連した問題は変性ポリマーまたは変
性木質繊維または両者から混和性熱可塑性プラスチック
／繊維複合材を形成することにより解決できることを見
いだした。ポリマーと繊維の間の混和性の向上は材料の
降伏点における引っ張り強度あるいは加えられた引っ張
り強度の向上（標準偏差外への）を測定することにより
明らかにできる。材料の混和性が改善されると、ポリマ
ーへの繊維の濡れと組み込みが改善され、その結果強度
が向上し、引っ張り強度が改善される。
【００１０】このような用途の場合、「変性ポリマー
（誘導化ポリマー）」は、ポリマー骨格に計画的に導入
されたかあるいはポリマー骨格に共重合された側鎖基を
具備し、ポリマーが繊維表面に濡れたり、結合する傾向
を強く持っているポリマー物質を意味している。この種
の変性の代表例としては、セルローズと水素結合を形成
する、ポリマーへのペンダント基の導入がある。同様
に、セルローズも変性あるいは誘導化することができ
る。この発明では「誘導化または変性セルローズ」に
は、セルローズの一次または二次ヒドロキシル基で誘導
体を形成する反応剤とセルローズの反応がある。ヒドロ
キシル反応性反応剤には、最終複合材で使用されたポリ
マー材料と類似の極性を持つ置換基がある。この用途を
目的とした場合、「熱可塑性ポリマーとの混和性」は示
差走査熱量計（ＤＳＣ）のデータおよび測角器を用いて
表面エネルギーを測定することにより明らかにすること
ができる。ＤＳＣを用いて混和性を調べる場合、個々の
ポリマー相や変性セルローズ相あるいはセルローズ変性
剤の熱量測定はＤＳＣ装置を用いて測定することができ
る。これらの材料を混合後、混和性はＤＳＣ走査におい
てＴｇピークの差により示すことができる。混和性物質
は修正Ｔｇを持ち、完全混和性物質は走査した場合単一
のＴｇピークを形成する。ポリマーを反応剤あるいは反
応剤グループと調和させるために、測角器を用いてこれ
らの物質の表面エネルギーを測定すると、表面エネルギ
ー量を生ずるであろう。量が類似していると混和性があ
ることを示唆している。
【００１１】セルローズ上のポリマー親和性官能基がフ
ァンデルワールス力によりポリマーと自然に結合し、繊
維とポリマーの混和性、すなわち混合または濡れを向上
させる。同様に、このようなポリマー繊維混和性を向上
させる官能基により、ポリマーと繊維の両方が誘導化さ
れうる。さらに、これらの官能基は対応する部分と親和
性のある部分を官能基に持つことができる。変性後のポ
リマーと繊維の混和性の向上は、変性ポリマー／繊維、
ポリマー／変性繊維または変性ポリマー／変性繊維のＤ
ＳＣ特性または表面エネルギーを測定し、ポリマー／繊
維単独の場合と比較すれば得られる。この種の混和性が
向上した材料は、熱力学特性が改善されかつ混合エネル
ギーが低い。
【００１２】得られた変性材料は、繊維と繊維の間ある
いはポリマーと繊維の間で実質的に架橋がなされていな
いので、完全に熱可塑性が残っている。さらに、一旦製
造された材料は熱可塑性ペレットの形で押し出すことが
でき、このペレットは熱や圧力をかけることができ、押
し出し成形か熱成形により窓やドアの構造部材に成形す
ることができる。木質繊維は窓製作における木質部材粉
砕からの副産廃棄物またはおがくずであることが好まし
く、またかなりの比率のホットメルト接着剤、塗料、溶
媒または接着剤成分、防腐剤、ポリ塩化ビニルリサイク
ル顔料、可塑剤、等で汚染されていても差し支えない。
本発明者らは、ＰＶＣと木質繊維の複合材は、それらの
材料の水分がペレット重量に対し約１０重量％未満、好
ましくは3.5重量％未満であれば、木製部材の立派な代
替品を製造できることを見いだした。水分は複合材の溶
融加工中脱ガス（水蒸気除去）により除去される。この
組成物は、最終製品において、高モジュラス、改良され
たクリープ抵抗、改良された熱変形温度、高圧縮強度、
再現性のよい安定した寸法、優れた弾性率を実現でき
る。本発明者らは、窓およびドア用構造部材をうまく作
るには、ペレットから部材の押し出し成形の前に、材料
をよく混合してペレットを形成する、ペレット状のポリ
塩化ビニル木質繊維複合材を予め製造する必要があるこ
とも見いだした。本発明者らは、ペレット製造工程にお
いて水分含有量をコントロールするとともに、ポリ塩化
ビニルと木質繊維をよく混合すると、混和性が向上した
ペレット製品が得られ、これがＰＶＣ／木質繊維成分の
押し出し製造に独自の適性があり、有用な木材代替製品
の製造ができることを見いだした。本発明の材料は有効
量の可塑剤は含まれていない。有効量の可塑剤を含む材
料は材料の最終機械強度を下げるだけである。さらにこ
の材料は十分な熱可塑性が維持されかつ通常の溶融処理
においてリサイクルできるような材料比率の処方がなさ
れる。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明は複合材において、変性ポ
リ塩化ビニル、変性木質繊維、あるいは両者の使用に関
する。材料は制御された量の水分を含有するのが好まし
い。材料は、向上した混和性により木質繊維が有機物に
より緊密に接触し濡れている、ペレット化された混和性
材料の形に作られているのが好ましい。ペレット化工程
における成分間の密接な接触と濡れにより、製作後の押
し出し成形した複合材の高品質物理特性が保証される。
【００１４】変性ポリマー 好ましい材料は塩化ビニルからなるポリマーである。上
で定義された、変性ポリマーは変性セルローズまたは未
変性セルローズとともに使用できる。未変性ポリマーは
変性接着性繊維とのみ使用できる。
【００１５】ポリ塩化ビニルは普通の汎用熱可塑性ポリ
マーである。塩化ビニルモノマーはアセチレンと塩化水
素の反応やエチレンの直接塩素化など多様なプロセスか
ら製造される。ポリ塩化ビニルの代表的な製造法は塩化
ビニルのラジカル重合である。重合後、ポリ塩化ビニル
は通常、熱安定剤、潤滑剤、可塑剤、有機および無機顔
料、充填材、殺生物剤、加工助剤、難燃剤および他の普
通に利用できる添加剤を併用する。ポリ塩化ビニルは、
ポリ塩化ビニルコポリマーの製造に際し、他のビニルモ
ノマーも併用できる。この種のコポリマーには、線状コ
ポリマー、分岐コポリマー、グラフトコポリマー、ラン
ダムコポリマー、規則的反復コポリマー、ヘテリックコ
ポリマーおよびブロックコポリマー等がある。塩化ビニ
ルと併用して塩化ビニルコポリマーを形成できるモノマ
ーには、アクリロニトリル、エチレンやプロピレンなど
のアルファ−オレフィン、ビニリデンジクロライドなど
の塩素化モノマー、アクリル酸やメチルアクリレートや
メチルメタクリレートやアクリルアミドやヒドロキシア
クリレートなどのアクリル系モノマー、スチレンやアル
ファメチルスチレンやビニルトルエンなどのスチレン系
モノマー、酢酸ビニル、および他の普通に利用できるエ
チレン系不飽和モノマーがある。
【００１６】この種のモノマーは約５０モル％まで使用
でき、残りは塩化ビニルである。ポリマーブレンドまた
はポリマーアロイを本発明のペレットまたは線状押し出
し物の製造に利用できる。この種のアロイは２種類の相
溶性ポリマーをブレンドして均一な組成物を形成したも
のである。ポリマーブレンドの分野における科学的並び
に工業的進歩により、重要な物理特性の改良が新しいポ
リマー材料の開発によってではなく相溶性ポリマーブレ
ンドまたはアロイを形成することにより実現された。平
衡にあるポリマーアロイは、２つのマクロ分子成分のよ
く混合されたセグメントの単一相として存在する２種類
のアモルファスポリマーの混合物から構成されている。
相溶性アモルファスポリマーは十分冷却するとガラスを
形成し、均一または相溶性ポリマーブレンドは単一の、
組成依存性ガラス転移温度（Ｔｇ）を示す。非相溶性す
なわちアロイを形成しないポリマーブレンドは非相溶性
ポリマー相に関連した２つまたはそれ以上のガラス転移
温度を示す。最も単純な場合、ポリマーアロイの特性は
各成分が持っている特性の組成重量平均を反映したもの
になる。しかし一般的には、組成依存性である特性は個
々の特性、すなわち、成分の性質（ガラス状、ゴム状、
半結晶状）、ブレンドの熱力学的状態、および分子およ
び相が配向しているかどうかそのメカニカルな状態、に
よって複雑な変わり方をする。ポリ塩化ビニルは多数の
ポリマーアロイを形成し、その中にはたとえば、ポリ塩
化ビニル／ニトリルゴム、ポリ塩化ビニルと関連塩素化
コポリマーおよびポリ塩化ビニルまたはビニリデンジク
ロライドの３元ポリマー、ポリ塩化ビニル／アルファメ
チルスチレン−アクリロニトリル・コポリマーブレン
ド、ポリ塩化ビニル／ポリエチレン、ポリ塩化ビニル／
塩素化ポリエチレン等がある。
【００１７】熱可塑性ポリマー材料の第１の要件はそれ
が十分な熱可塑性を維持し木質繊維との溶融ブレンドが
可能であり、線状押し出し成形ペレットの形成を可能と
し、さらにその組成物またはペレットを熱可塑性プロセ
ス成形において剛性構造部材に押し出しまたは射出成形
できることである。ポリ塩化ビニルホモポリマー、コポ
リマーおよびポリマーアロイは、B.F. Goodrich, Vist
a, Air Products,およびOccidental Chemicals 等多数
のメーカーから入手できる。好ましいポリ塩化ビニル材
料には、90,000±50,000、より好ましくは88,000±10,0
00の分子量（Ｍn）を有するポリ塩化ビニルホモポリマ
ーがある。
【００１８】変 性 ポリ塩化ビニルは、セルローズのヒドロキシル基と水素
結合を形成しうるペンダント基を導入して変性する。セ
ルローズ分子は多様な分岐と分子量を有するグルコース
のポリマーであることが分かっている。グルコース分子
は一次と二次の両ヒドロキシル基を含有し、この種の基
の多くは水素結合に利用できる。
【００１９】変性ポリ塩化ビニルはセルローズと水素結
合を形成しうる官能基を持つ第２モノマーと塩化ビニル
からなるポリマーである。さらに、変性ポリマーは、水
素結合官能基を有する置換基を形成しうる変性剤と反応
する第２モノマーと塩化ビニルからなるポリマーでもよ
い。
【００２０】ポリマー変性 ポリ塩化ビニルは、セルローズと親和性のある官能基を
ポリマー骨格にグラフトするかあるいはポリマー混和性
を向上できる官能基を共重合により、ポリマー骨格に結
合することにより変性できる。ＰＶＣセルローズ繊維混
和性は比較的よいことが理解できる。木質繊維とポリ塩
化ビニルポリマーは最近の押し出し装置で用いる条件下
で混合できる。しかし、セルローズ系ポリマー材料への
長鎖変性の混和性により引っ張り強度をかなり向上させ
る。
【００２１】ポリ塩化ビニルコポリマーのマイナー成分
（５０モル％未満）として取り入れられるモノマーの代
表例としては、ビニルアルコール（ポリ酢酸ビニルを加
水分解したモノマー）、無水マレイン酸モノマー、グリ
シジルメタクリレート、ビニルオキサゾリン類、ビニル
ピロリドン類、ビニルラクトン類等がある。この種のモ
ノマーは、好ましい濃度（１０モル％未満、好ましくは
５モル％未満）にて存在すると、セルローズヒドロキシ
ル基と共有結合的に反応し、セルローズヒドロキシル基
と会合結合を形成し混和性を向上させるが、架橋物質を
生じるほどの強い結合は作らない。ポリ塩化ビニルポリ
マーは種々の反応性組成物でグラフトさせることができ
る。反応性化学種は大部分、共有結合（弱く）またはセ
ルローズとヒドロキシル基を形成しうる、一次または二
次窒素原子、酸素原子、あるいはカルボキシル基を持っ
ている。有用な反応性化学種には、Ｎ−ビニルピロリド
ン、Ｎ−ビニルピリジン、Ｎ−ビニルピリミジン、ポリ
ビニルアルコールポリマー、不飽和脂肪酸、アクリル
酸、メタクリル酸、反応性アクリルオリゴマー、反応性
アミン、反応性アミド等がある。水素結合原子を含有す
る反応性あるいはグラフト性化学種は、当然本発明の目
的を果たすグラフト反応剤として使用できる。
【００２２】変性繊維 木質繊維は、資源の豊富さと適性により、軟質木材すな
わち常緑樹または通常広葉落葉樹として知られている硬
質木材から得られる。一般的には繊維の製造には軟質木
材の方が好まれる。軟質木材の方が硬質木材より、得ら
れた繊維が長く、リグニン含有率が高く、ヘミセルロー
ズ含有率が低いからである。軟質木材は本発明の繊維の
主要資源であるが、繊維原料は他に竹や稲やサトウキビ
等の繊維再生資源、および新聞紙や段ボールやコンピュ
ータープリントアウト等からのリサイクル繊維からも得
られる。
【００２３】しかし、本発明の木質繊維の主要資源とし
ては、通常おがくずと呼ばれている、軟質木材製材時の
木質繊維副産物がある。この種の木質繊維は規則的な再
現性のよい形状とアスペクト比を持っている。約１００
個の繊維をランダムに選んだ場合繊維は通常、長さ最低
３ｍｍ、厚さ１ｍｍそしてアスペクト比は少なくとも1.
8である。アスペクト比が２〜７、好ましくは2.5〜6.0
で、長さが１〜１０ｍｍ、厚さが0.3〜1.5ｍｍの繊維が
好ましい。本発明で用いる好ましい繊維としては、窓や
ドアの製作に際し共通した工程から得られる繊維があ
る。木質部材は適切な長さと幅の窓材を形成するために
木目方向に沿って鋸を挽いたり横断して挽くことがあ
る。このような鋸挽き操作の副産物がかなりの量のおが
くずである。規則的な形状の木片を有用な粉砕形状にす
る際に、木材は通常機械を通して有用な形状の木片が選
択的に得られる。この種のミル操作はかなりの量のおが
くずを発生する。最後に、成形物が適当なサイズに切断
され、さらに留め継ぎ手、突き合わせ継ぎ手、重なり継
ぎ手、ほぞ差しおよびほぞ継ぎ手を予備成形木質部材か
ら作る場合、かなりの廃棄物が発生する。このように大
きな装飾材切片は普通切断され、大型の物体はおがくず
とほぼ同じ大きさの木質繊維に機械で処理される。本発
明の木質繊維源は粒子サイズとは無関係にブレンドされ
複合材の製作に使用できる。この繊維の流れは予め好ま
しい範囲にサイズを区分するかあるいはブレンド後にサ
イズをそろえる。さらに、繊維は複合材製造に使用する
前に予めペレットにしてもよい。
【００２４】この種のおがくずにはかなりの比率で廃棄
物が含まれている。この種の廃棄物には、ポリ塩化ビニ
ルや木質部材のコーティングや被覆材に使用された他の
ポリマー材料、熱可塑性材料から作られたリサイクル構
造部材、コーティング用ポリマー材料、ホットメルト接
着剤や溶媒ベース接着剤や粉末接着剤等の接着成分、水
性塗料やアルキッド塗料やエポキシ塗料等の各種塗料、
防腐剤、殺菌剤、抗菌剤、殺虫剤、および木製ドアや窓
の製作で発生するその他の廃棄物がある。木質繊維の全
廃棄物の含有量は、通常ポリ塩化ビニル木質繊維製品に
使用される全木質繊維の２５重量％未満である。全リサ
イクル廃棄物の内、約１０重量％はビニルポリマー、普
通はポリ塩化ビニルであってもよい。おがくずを基準と
する、リサイクル廃棄物の含有率は約１〜２５重量％、
好ましくは約２〜２０重量％、大抵は約３〜１５重量％
の範囲にある。
【００２５】変 性 ポリマー材料とともに用いて好ましい複合材を形成でき
る、本発明の変性セルローズには、極性置換基を含有す
る表面部分とポリ塩化ビニルに適合する組成を有するセ
ルローズ繊維がある。化学変性剤が、ポリマーと絡んだ
り会合して混和性を向上させる長鎖基を具備するのは好
ましい態様である。この種の長鎖の典型はポリマーであ
るが、長い（Ｃ6-36）アルキル基でもよい。
【００２６】上で述べたように、ポリ塩化ビニルポリマ
ーと協働して混和性を改良できる混和性ポリマー種は、
ＤＳＣか表面エネルギーのデータを利用して見いだすこ
とができる。セルローズ分子にグラフトして混和性を向
上できる混和性ポリマー種には、アクリロニトリル−ブ
タジエン−スチレンポリマー、無水マレイン酸−ブタジ
エン−スチレンポリマー、塩素化ポリエチレンポリマ
ー、スチレン−アクリロニトリルポリマー、アルファス
チレン−アクリロニトリルポリマー、ポリメチルメタク
リレートポリマー、エチレン−酢酸ビニルポリマー、天
然ゴムポマー、種々の熱可塑性ポリウレタンポリマー、
スチレン−無水マレイン酸ポリマー、合成ゴムエラスト
マー、ポリアクリルイミドポリマー、ポリアクリルアミ
ドポリマー、ポリカプロラクトンポリマー、ポリ（エチ
レン−アジペート）がある。この種のポリマー性基は他
の反応性化学種と反応してポリマー骨格にセルローズヒ
ドロキシル基と反応する基を形成し、変性セルローズ材
料を得ることができる。この種の官能基には、カルボン
酸無水物、エポキシド（オキシラン）、カルボン酸、カ
ルボン酸塩化物、イソシアネート、ラクトン、塩化アル
キル、ニトリル、オキサゾリン、アジド等がある。
【００２７】ペレット ポリ塩化ビニルと木質繊維を混合し、押し出し機により
ペレットに成形できる。変性または未変性の木質繊維
は、多様なサイズで、ペレット製造工程に投入できる。
本発明者らは、木粉は木と空気の比によっては爆発する
可能性があるので、木質繊維のサイズは長さと幅が１ｍ
ｍ以上でなければならないと考えている。さらに、アス
ペクト比１以上の適正サイズの木質繊維は押し出し構造
部材の物理特性を向上させる傾向がある。しかし、非常
に大きなサイズの繊維を用いた場合に有用な構造部材を
作ることができる。長さ３ｃｍ未満、厚さ0.5ｃｍ未満
の繊維をペレットあるいは線状押し出し物製造工程の原
料として使用できる。しかし、このサイズの粒子からは
最高品質あるいは最高構造強度の構造部材は得られな
い。最高の構造特性を有する最高の製品は粒子サイズが
以下に述べるような範囲において得られる。大粒子の木
質繊維はすりつぶし等の操作によりサイズを小さくでき
る。望みのサイズのおがくずを製造する利点の一つは、
材料をペレット製造工程に入れる前に予備乾燥できるこ
とである。さらに必要により、木質繊維は少量の結合剤
とともにペレット化できる。
【００２８】複合材ペレットをペレット化する間に、顕
微鏡的な尺度で、ポリマーが繊維の気孔や凹所まで流入
し、被覆するように木質繊維とポリマーが濡れ、混合
し、押し出されることを保証するために、ポリ塩化ビニ
ルと木質繊維を高温・高圧で緊密に接触させる。繊維は
押し出し工程で押し出し方向に配向するのが好ましい。
このような配向により、隣接平行繊維と配向繊維のポリ
マーコーティングが重なり、改良された物理特性を持つ
構造部材の製造に使える材料がえられる。配向度は、約
４５〜５０％であるランダム配向を約２０％、好ましく
は３０％上回る。この構造部材は強度と縦弾性係数（ヤ
ング率）がかなり向上しており、窓やドアに最適な熱膨
張係数と弾性率を持っている。これらの特性は、木材・
アルミニウムおよび純ポリマーの間の妥協の産物であ
る。
【００２９】水分管理はペレットを製造する上で重要な
要素である。使用した機器と処理条件により、内部の空
洞や表面のきずがない良好な構造部材を成形する上で、
ペレットの水分管理は重要である。おがくずの水分はペ
レット形成中加熱すると新たに押し出された構造部材の
表面から蒸発し、また押し出し部材の内部で蒸気気泡を
形成し、この気泡が内部から熱い熱可塑性押し出し物を
貫通してかなりのきずを残す。同様に、表面水が泡とな
り、押し出し部材に亀裂、気泡または他の表面きずを残
す。
【００３０】樹木は伐採したときの相対湿度と季節によ
り、繊維含有量を基準にして、３０〜３００重量％の水
を含有できる。粗いカッティングと一定サイズの挽材へ
の仕上げの後、よく乾燥した木材の水分は、繊維含有量
を基準にして２０〜３０重量％である。キルン乾燥した
一定サイズの挽材の水分は、繊維を基準にして８〜１２
重量％の範囲であり、通常は８〜１０重量％である。ポ
プラやアスペンのように水分の多い木材資源もあるが、
一方硬質木材には低水分の木もある。
【００３１】木質繊維資源の水分変動と押し出し物が水
分含有量に敏感であるため、ペレット重量を基準にして
ペレットの水分を８重量％未満に管理することが重要で
ある。ベントなしの押し出し機で構造部材を押し出す場
合は、ペレットはできるだけ乾燥しておくのがよく、水
分は0.01〜５重量％の間、好ましくは3.5重量％未満に
する必要がある。押し出し線状部材の製造にベント付き
の機器を使用する場合は、ベント付き押し出し機が構造
部材の最終形成に先立ち熱可塑性材料を乾燥できるよう
な処理条件であれば、８重量％未満の水分を許容でき
る。
【００３２】本発明のペレットまたは線状押し出し物
は、ポリ塩化ビニルと木質繊維からなる複合材をダイを
通して押し出し、得られた線状押し出し物を切断してペ
レット状にする。ペレットの断面は押し出しダイの形に
より任意の形にすることができる。しかし、本発明者ら
は規則的幾何学的断面形状が有効であることを見いだし
た。この種の規則的断面形状には、三角形、正方形、長
方形、六角形、卵形、円形等がある。ペレットの形状と
してはほぼ円形であるかあるいは卵形に近い断面を有す
る規則的な円柱が好ましい。ペレット容積は１２ｍｍ3
以上が好ましい。好ましいペレットは直円柱で、円柱の
半径は1.5ｍｍ以上、長さは１ｍｍ以上が好ましい。１
〜５ｍｍの半径、１〜１０ｍｍの長さのペレットが好ま
しい。最も好ましいのは、半径2.3〜2.6ｍｍ、長さ2.4
〜4.7ｍｍ、容積４０〜１００ｍｍ3、重量４０〜１３０
ｍｇ、嵩密度0.2〜0.8ｍｇ／ｍｍ3の円柱である。
【００３３】本発明者らは顕微鏡レベルで、混和性が向
上したポリマーと木質繊維繊維の間の相互作用が、本発
明の重要な要素であることを見いだした。本発明者ら
は、ペレットまたは線状部材の押し出し中ポリマーメル
トが木質繊維粒子を完全に濡らして浸透する時に押し出
し部材の物理特性が改善され、改良された塗れと浸透は
混和性が向上した結果であることを見いだした。熱可塑
性材料は、連続ポリマー相に木質粒子が不連続相として
分散した、外部連続有機ポリマー相から成っている。材
料は混合および押し出しの間に最低1.1、好ましくは２
〜４のアスペクト比を得、配向を最適にする。すなわ
ち、繊維は最低２０重量％、好ましくは３０重量％が押
し出し機の方向に配向し、完全に混合されかつポリマー
により濡れ、したがって、木質繊維の外表面はすべてポ
リマーと接触する。これは気孔・裂け目・亀裂・通路・
刻み目等がすべて熱可塑性材料により満たされることを
意味する。このようなポリマーの浸透は、ポリマーメル
トの粘度が高温における操作により下げられ、また十分
な圧力を利用してポリマーを利用可能な内部気孔・亀裂
や裂け目および木質繊維の表面に押し込むことにより達
成される。
【００３４】ペレットまたは線状押し出し物製造の間の
実質的な仕事は、ポリマー材料／木材均一分散体を供給
することでなされる。このような仕事が配向を生じ、最
終構造部材に押し出された時に、構造部材の繊維の配向
が押し出し方向に増大し、構造特性の改善をもたらす。
【００３５】ペレットの寸法は、製造に便利でかつ押し
出し物の最終特性が最高になるように選択される。上述
の寸法より小さいペレットは、押し出し・ペレット化お
よび貯蔵時の取り扱いに難がある。逆に大きすぎるペレ
ットは成形機への導入が困難で、さらに仕上げ構造部材
への溶融・成形が困難である。
【００３６】組成物とペレットの製造 本発明の組成物とペレットの製造では、２つの重要な工
程が必要である。すなわち、ブレンド工程とペレット化
工程である。
【００３７】ブレンド工程では、ポリマーと木質繊維は
リサイクル材料とともに高剪断混合機を用いて混合さ
れ、ポリマー／木材複合材を形成する。ここで、ポリマ
ー混合物は、リサイクル材料とともにポリマー相全体に
分散した不連続相を形成する木質繊維と連続有機相から
構成される。連続ポリマー相内に分散した繊維相を形成
するには機械的入力を必要とする。この種の入力は好ま
しくは押し出し機構を含む多様な混合手段を用いて行わ
れる。ここで材料は、適切な濡れと緊密な接触が行われ
るまで、高剪断条件下で混合される。十分な混合がなさ
れてから、水分除去ステーションで水分の制御が行われ
る。加熱された組成物は、最終的な水分が８重量％以下
になるように、十分な水分除去時間の間高温で常圧また
は減圧雰囲気に曝される。最後にポリマー／繊維は整列
し、目的の形状に押し出される。
【００３８】本発明の組成物とペレットを混合・押し出
す好ましい機器には工業用押し出し機がある。この種の
押し出し機は、Cincinnati Millicron をはじめ多数の
メーカーから入手できる。
【００３９】押し出し機にフィードする材料は、リサイ
クル品を含むおがくず３０〜５０重量％とポリ塩化ビニ
ルポリマー組成物５０〜７０重量％から成る。３５〜４
５重量％の木質繊維すなわちおがくずと６５〜５５重量
％のポリ塩化ビニルホモポリマーを用いるのが好まし
い。ポリ塩化ビニルはフレーク、ペレット、粉末等細か
いものが使用される。おがくずと乾燥混合し均一な予混
合物を作れるものであれば、いかなる形のポリマーでも
使用できる。木質繊維やおがくずは、木目に対し縦また
は横に鋸を挽いて生じるおがくず、木材製品の粉砕、意
図的な代替品、あるいは木材廃棄物からの繊維製造等多
数の工場から入手できる。この種の材料は木質繊維副産
物を生じる操作から直接利用したりあるいは副産物をブ
レンドしてブレンド品を形成することもできる。さら
に、木質繊維は単独または他の木質繊維材料と組み合わ
せて、上述の木製窓のメーカーからの廃棄副産物とブレ
ンドすることもできる。木質繊維またはおがくずは通常
使用する微粒子処理機器で混合したりリサイクルしたり
することができる。
【００４０】ポリマーと木質繊維はブレンド装置に入れ
る前に適当な比率でドライブレンドする。ブレンド工程
は別の粉末処理装置で行うかあるいはポリマーと繊維を
混合ステーションに適切な比率で同時に供給し、適切な
組成の製品を得ることもできる。
【００４１】好ましい態様では、木質繊維を重量または
容量で制御されるホッパーに入れ、所望の容量のおがく
ずを計量し、一方ポリマーは重量計量インプット系を有
する類似のホッパーに入れる。複合材が重量で適切な比
率のポリマーと木質繊維を含有するように重量を調節す
る。繊維は二軸押し出し装置に入れる。押し出し装置に
は混合部、輸送部および溶融部がある。各部は目的製品
が得られるように所望の熱プロフィルを持っている。材
料は６００〜４０００ポンド／ｈの速度で押し出し機に
導入され、初めは２１５〜２２５℃に加熱される。取り
込み部の温度は２１５〜２２５℃に維持される。混合部
では、二軸による混合段階の温度は最初は２０５〜２１
５℃で、溶融部の最終温度は１９５〜２０５℃に下げら
れる。ブレンド段階を出た材料は３段押し出し機に導入
される。最初の部分の温度は１８５〜１９５℃で、ここ
で混合済みの材料流れはヘッド部で多数の円柱状の流れ
に分割され、さらに１９５〜２００℃の最終ゾーンに押
し出される。ヘッド部には、規則的な円柱ペレットを生
産する断面形状を有する、１０〜５００またはそれ以
上、好ましくは２０〜２５０のオリフィスからなる円形
分配装置（直径６〜８インチ）がある。ヘッドから押し
出された材料は１００〜４００ｒｐｍの回転速度にて両
面ナイフの刃で切断され所望の長さのペレットが得られ
る。
【００４２】以下の実施例で本発明をさらに詳しく説明
する。以下のデータは代表的な生産条件と組成およびそ
のペレットから作られた構造部材の縦弾性係数を示すも
のである。下記の実施例とデータには最高の態様が含ま
れている。
【００４３】比較例−未変性ＰＶＣ−繊維複合材 ＨＰシリンダー、Cincinnatiペレット製造スクリュウ、
２６０の孔を有するＡＥＧ Ｋ−２０ペレット化ヘッド
（各孔の直径は0.0200インチ）を備えたCinci-nnati Mi
llicron 押し出し機を用いてペレットを作った。ペレッ
ト原料の組成は、ポリマー６０重量％とおがくず４０重
量％であった。このポリマー材料は１００部のポリ塩化
ビニルホモポリマー（分子量88,000±2,000）、１５部
の酸化チタン、エチレン・ビス-ステアルアミド・ワッ
クス潤滑剤２部、ステアリン酸カルシウム1.5部、Rohm
& Haas 980T アクリル樹脂インパクト変性剤／プロセス
助剤7.5部およびジメチル錫チオグリコレート２部から
なる熱可塑性混合物からなる。おがくずは上述のものと
ほぼ同一の組成を有するリサイクルポリ塩化ビニルを約
５重量％含有する木質繊維粒子からなる。
【００４４】押し出し機の溶融温度は最初は１８０℃〜
２１０℃の間に維持した。ペレット製造機はポリ塩化ビ
ニル−おがくず系複合材を８００ポンド／ｈの速度で処
理した。押し出し機フィードゾーンのシリンダー温度
は、最初２１５−２２５℃に維持した。取り込みゾーン
のシリンダー温度は、２１５−２２５℃に維持した。圧
縮ゾーンの温度は２０５−２１５℃に、溶融ゾーンの温
度は１９５−２０５℃に維持した。ダイは３つのゾーン
に分割し、第１のゾーンは１８５−１９５℃、第２ゾー
ンは１８５−１９５℃最終ダイゾーンは１９５−２０５
℃に維持した。ペレット化ヘッドは直径５ｍｍ、長さ１
−１０ｍｍのペレットが得られるように１００〜３００
ｒｐｍで運転した。
【００４５】 実 験 スチレン−無水マレイン酸* 混和促進剤の試料調製 組成（重量部） ラン番号 ＰＶＣコンパウンド おがくず ＳＭＡ １ １００ ０ ０ ２ １００ ０ １０ ３ ９０ １０ ０ ４ ９０ １０ １０ ５ ７５ ２５ ０ ６ ７５ ２５ １０ ７ ６０ ４０ ０ ８ ６０ ４０ １０ ９ ５０ ５０ ０ １０ ５０ ５０ １０ * 以下のワークでは変性剤はこれらの番号で呼ぶ。 （変性剤） １．用いたＳＭＡはスチレン−無水マレイン酸ランダム
コポリマーで、ＡＲＣＯChemical Co.製の無水マレイン
酸が１４％、ＭＷ＝190,000のＤｙｌａｒｋ３３２であ
る。 ２．ＶＥＲＲ４０は塩化ビニル−酢酸ビニル−グリシジ
ルメタクリレート（８２％−９％−９％）の３元ポリマ
ーで、エポキシ基を1.8重量％含有する。 ３．用いた３元ポリマーは Scientific Polymer Produc
ts, Inc. 製の”塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアル
コール”（９１％−３％−６％）で、ＭＷ＝70,000であ
る。 ４．用いたエポキシはＤｏｗのＤＥＲ３３２で、これは
ジグリシジル・ビスフェノールＡ エポキシである。 ５．用いた触媒は Aldrich Chemical Co. 製のトリエチ
レンアミンである。 ６．用いたＡＴＢＮゴムはＧｏｏｄｒｉｃｈの"HYCAR 1
300X45”で、これはアミン末端ブタジエン・アクリロニ
トリル・コポリマーである。 １．おがくずの調製 ポンデローサマツのおがくずを粉砕し篩分けして４０−
６０メッシュが８０％、微粉が＜１５％のものを得、水
分が１％未満になるように乾燥する。 ２．ＰＶＣコンパウンド １００部のゼオン樹脂427と１部のメチル錫メルカプチ
ド（Advastab TM 181メチル錫メルカプチド）を高速ミ
キサーで65.6℃（華氏１５０度）近い温度でブレンドす
る。1.7部の脂肪酸エステル（Loxiol VGE 1884）と0.4
部の酸化ポリエチレン（AC 629-A）を添加し、さらにＰ
ＶＣコンパウンドを４分間混合する。（標準混合操作） ３．スチレン−無水マレイン酸 ＳＭＡはＡＲＣＯ Chemical Co.製のDylark332で無水マ
レイン酸を１４−１５％含有し、ＭＷは約170,000であ
る。 ４．２×５全階乗マトリックス ＳＭＡは０または１０部、おがくずは０、１０、２５、
４０、または５０部、ＰＶＣとおがくずの和が１００部
になるように、おがくずが１００、９０、７５、６０、
または５０部の場合、ＰＶＣの量をそれに合わせて変え
た。 ５．ＰＶＣ、おがくず、およびＳＭＡの混合 ＰＶＣ、おがくず、およびＳＭＡの混合はHobart "doug
h" ミキサーで行った。 ６．押し出し 配合物を二軸逆回転押し出し機に供給し、１インチ×0.
1インチの帯状に押し出した。 ７．２回目の押し出し 前項（６）でえられた帯状物をCumberland 破砕機でペ
レットに粉砕し、再度二軸押し出し機に供給した。引っ
張りテスト 引っ張りテストは Instron 4505 を用いＡＳＴＭ 3039M
の方法にしたがって行った。 表 １ 組成（重量部） 引っ張り特性 ラン ＰＶＣ ％歪み＠ 番号 コンハ゜ウント゛ おがくず ＳＭＡ モジユラス 最大荷重 応力 １ 100 0 0 536,533 2.772 ２ 100 0 10 494,010 2.535 ３ 90 10 0 579,925 2.746 ４ 90 10 10 573,448 2.452 ５ 75 25 0 829,455 1.819 ６ 75 25 10 844,015 1.548 ７ 60 40 0 1,112,819 1.145 ８ 60 40 10 1,039,749 1.168 ９ 50 50 0 1,254,213 0.843 10 50 50 10 1,174,936 0.965 これらのデータは化学的変性はモジュラスにはほとんど
影響を与えないが、歪みと応力の両方をかなり上げるこ
とを示している。 ソックスレイ抽出 テスト帯状物から採取した５グラムの試料について、テ
トラヒドロフランを用いて２４時間抽出し、おがくずに
結合した樹脂量をもとめた。 ＰＶＣ ＷＦ ＳＭＡ 保持率 ％ ＮＮＣ３ ２％ Ｍ．Ｃ． − 38.83 ＮＮＣ３ ２％ Ｍ．Ｃ． 332-10% 43.88 ＮＮＣ３ 湿り、４０％ − 41.21 ＮＮＣ３ 湿り、４０％ 332-10% 47.25 ＮＮＣ３ 湿り、４０％ フ゛タシ゛ェン-Man 48.39 ＮＮＣ３ ０ ＳＭＡ３３２
３０．６１ これらのデータはＳＭＡが木質繊維と反応し、混和性を
向上させることを示している。
【００４６】塩化ビニル−酢酸ビニル−グリシジル・メタクリレート混和促進剤の試料調製
組成（重量部） ラン番号 ＰＶＣコンパウンド おがくず ＶＥＲＲ−４０ １ １００ ０ ０ ２ ９６ ０ ４ ３ ９０ ０ １０ ４ ６０ ４０ ０ ５ ５７．６ ４０ ２．４ ６ ５４ ４０ ６ １．おがくずの調製 ポンデローサマツのおがくずを粉砕し、篩分けして４０
−６０メッシュが８０％、微粉が＜１５％のものを得、
水分が１％未満になるように乾燥する。 ２．ＰＶＣコンパウンド １００部のゼオン樹脂427と２部のメチル錫メルカプチ
ド（Advastab TM 181メチル錫メルカプチド）を高速ミ
キサーで65.6℃（華氏１５０度）近い温度でブレンドす
る。0.5部のパラフィンワックス（XL 165）と0.8部の酸
化ポリエチレン（AC 629-A）を添加し、さらにＰＶＣコ
ンパウンドを４分間混合する（標準混合操作）。 ３．塩化ビニル−酢酸ビニル−グリシジル・メタクリレ
ート 塩化ビニル−酢酸ビニル−グリシジル・メタクリレート
（モルで82%-9%-9%）は Union Carbide Chemicals and
Plastics 製の UCAR VERR-40 で、グリシジル・メタク
リレートを９％含有し、トルエンとメチルエチルケトン
の４０％溶液である。 ４．２×３全階乗マトリックス ＶＥＲＲ−４０は固体重量を基準にしてＰＶＣコンパウ
ンドの０、４、または１０部であり、おがくずは０また
は４０部であった。ＰＶＣ＋ＶＥＲＲ−４０とおがくず
の和が１００部になるように、おがくずが１００、また
は６０部の場合、ＰＶＣ＋ＶＥＲＲ−４０の量をそれに
合わせて変えた。 ５．ＰＶＣ、おがくずおよびＶＥＲＲ−４０の混合 ＰＶＣ、おがくずおよびＶＥＲＲ−４０の混合は Hobar
t "dough" ミキサーで行った。ＶＥＲＲ−４０はアセト
ンを５０ｍｌ追加して希釈し、まずおがくずに添加・混
合しＶＥＲＲ−４０をおがくずに一様に分散させ、次い
でＰＶＣを添加し、混合を続けた。 ６．押し出し 配合物を二軸逆回転押し出し機に供給し、１インチ×0.
1インチの帯状に押し出した。 ７．引っ張りテスト 引っ張りテストは Instron 4505 を用いＡＳＴＭ 3039M
の方法にしたがって行った。 組成（重量部） 引っ張り特性 ラン ＰＶＣ おが ％歪み＠ 番号 コンハ゜ウント゛ くず VERR-40 モジユラス 最大荷重 応力 １ 100 0 0 501,236 3.301 8458.6 ２ 96 0 4 488,245 2.741 7493.7 ３ 90 0 10 459,835 2.951 6833 ４ 60 40 0 1,143,393 0.949 6384.5 ５ 57.6 40 2.4 1,230,761 0.961 6688.9 ６ 54 40 6 1,273,530 0.889 6969.3 これらのデータはモジュラスを損なうことなく、応力を
かなり改善できることを示している。 ８．ソクスレー抽出 テスト帯状物から採取した５グラムの試料について、テ
トラヒドロフランを用いて２４時間抽出し、おがくずに
結合した樹脂量をもとめた。おがくずが４０％の試料の
み抽出した。初期の重量と抽出後に残った量（すなわ
ち、おがくずの重量）の差が木材に付着した樹脂の量で
ある。 ソクスレー抽出データ ４０％のおがくずを 有する複合材 樹脂保持率 ％ 10% VERR-40 ５．６ 4% VERR-40 ２．６ 10% SMA #1 ７．４ 対 照 １．０
【００４７】融解ボールデータにより、木質繊維とＳＭ
Ａ＃１樹脂の間の共有結合反応を確認できる。平衡トル
クの増加は反応を示している。ケース１では繊維は使用
されていない。ケース２では、繊維は反応性樹脂および
非反応性樹脂であるポリスチレンと結合されている。か
なりの量の反応性ＳＭＡ樹脂と繊維が存在すると平衡ト
ルクは５２％の増加を示す。ケース３では、ＳＭＡ変性
剤と繊維を用いた場合に類似のデータがある。次のデー
タは変性ポリ塩化ビニルポリマーも複合材の物理特性を
改善することを示している。さらに、このデータは変性
材料が熱可塑性であることを示している。この変性材料
は、物理特性を実質的に変えることなく、熱可塑性条件
下で粉砕・再処理し、変性状態に成形できる。 融解ボールデータ コンパウンド：ＰＶＣ、ＴＭ１８１ １phr*、ステアリン酸カルシウム 1.5phr、 酸化ポリエチレン 0.8phr、パラフィン 0.8phr 添加剤 ＡＷＦ 平衡トルク 向上率（％） ケース１ − − 2135 0.00 (1)10% SMA 332 − 2182 2.20 １０％ＰＳ − 1598 -25.15 ケース２ − 40%乾燥 1795 0.00 (1)10% SMA 332 40%乾燥 2730 52.09 １０％ＰＳ 40%乾燥 1891 5.35 ケース３ − 40%乾燥 1883 0.00 (1)10% SMA 332 40%乾燥 3799 101.75 (3)10% PolySci 40%乾燥 3926 108.50 ＳＭＡ * phr＝樹脂１００部あたりの部数 融解ボール操作：融解ボールはローラーブレード付きの
タイプ６ブラベンダーミキサーである。ミキサーを１８
５℃に加熱する。６２グラムの試料をブレード回転速度
６５ｒｐｍのミキサーに入れる。自動的にデータを取得
するソフトウエアにより、トルクと材料温度を連続的に
記録する。混和促進剤とおがくずの間の結合のような化
学的相互作用により、トルクが増大する。反応が激しす
ぎるとトルクを増大させ、ＰＶＣが分解するような温度
に昇温させる。ＰＶＣの分解は色の黒変や塩化水素フュ
ームの発生により判明する。融解ボールは種々の成分の
間の反応をモニターするのに利用できる。
【００４８】塩化ビニル３元ポリマー 比較例で上に示した従来のポリ塩化ビニル／木質繊維複
合材を、ジグリシジル・ビスフェノールＡ（DERR 332）
で結合した塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール
３元ポリマー＃３（モルで９１％−３％−６％）ＭＷ＝
70,000を用いて変性した。次の表は３元ポリマーが存在
するとモジュラスを損なわずに引っ張り応力が改善され
ることを示している。 (3)３元ポリマー モジュラス 伸 び 応 力 ０ 1045094 1.173 5896 ３ 1056674 1.054 6637 ５ 1046822 1.121 6351 ８ 1027874 1.155 6452 １０ 1047205 1.096 6715 ０ 1047415 1.121 6206 ３ 1039648 1.034 6421 ５ 1069781 1.037 6909 ８ 1052043 1.056 7237 本発明者らはゴム分子部分を含有する混和促進剤を添加
すると、衝撃強さを向上できることを見いだした。この
材料はゴムとポリマーをエポキシジアミン末端ブタジエ
ン・アクリロニトリルゴム成分 HYCAR1300X45 で結合し
た３元ポリマーである。化学変性剤を含有するゴムを用
いると衝撃強さが向上する。 ３元ポリマー エポキシ ＴＥＡ 衝撃強さ ６ ５．６４ ０ 8.0/0.6 ６ ５．６４ １５ (6) 1% ATBN おがくずに散布 ６ ５．６４ ０ ６ ５．６４ １５ 10.4/0.4 同様に、下の表に示す材料を作りかつリサイクルした。
パス１は変性材料が表の他の材料と類似した引っ張り応
力、伸びおよびモジュラスを有することを示している。
パス２はパス１の材料の第２押し出しである。物理特性
はあまり変わっておらず、熱可塑性を示している。 ３元ポリマー エポキシ ＴＥＡ モジュラス 伸び 引っ張り応力 ０ ０ ０ 1033518 1.08 5826 ０ ０ ０ 1036756 1.056 5889 ５ ０ ０ 1045985 1.049 6325 パス１／５ ３ １５ 1073853 0.98 7001 パス２／５ ３ １５ 1098495 1.007 7150 同様に、塩化ビニル、酢酸ビニルおよびビニルアルコー
ルを含有する３元ポリマーはエポキシ官能基を1.8％含
有するＶＥＲＲ−４０を用いたポリマーと結合されてい
る。ポリマー変性剤としてこの種の材料を用いると、引
っ張り強度がかなり向上する。この結論を支持するデー
タを次の表に示す。 (3)３元 （４） （５） 最大荷重 最大荷重 ポリマー エポキシ ＴＥＡ モジュラス の伸び 応力 ０ ０ 0 1048353 1.114 5990 ０ ０ 15% 1059081 1.032 6233 ０ ４ - 994857 1.07 5735 ０ ４ 15% 1089991 0.997 6500 ６ ０ - 1059950 1.084 6610 ６ ０ 15% 1054579 1.04 6895 ３ ３ - 1104357 1.059 6174 ３ ３ 15% 1142600 0.988 6701 ５ ３ - 1092483 0.998 6299 ５ ３ 15% 1106976 0.979 6952 ８ ３ - 1104892 1.005 6438 ８ ３ 15% 1126601 0.988 7093 ８ ５ - 1288699 0.908 6497 ８ ５ 15% 1111775 0.907 7123 ５ ５ - 1137586 0.963 6383 ５ ５ 15% 1115420 0.923 7105 ３ ５ - 1110601 0.972 6163 ３ ５ １５％
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｋ 27:06 201:00 (72)発明者 ニール・ジェー・ビーヴァーソン アメリカ合衆国 55038 ミネソタ、ヒュ ーゴ、ワンハンドレッドフォーティセブン ス・ストリート・ノース 5809 (72)発明者 カート・イー・ハイッキラ アメリカ合衆国 55014 ミネソタ、サー クル・パインズ、ウエスト・ゴールデン・ レイク・ロード 83 (72)発明者 マイケル・ジェー・ディーナー アメリカ合衆国 54020 ウィスコンシン、 オセオラ、サーティフィフス・アヴェニュ 1696

Claims (22)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ペレットが約１〜５ｍｍの半径と、約１
    〜１０ｍｍの長さを有する円柱状押し出し物からなる、
    構造部材を形成しうる複合材ペレットであって、 前記ペレット組成が、 （ａ）塩化ビニルからなるポリマーの主要部、および （ｂ）最小厚さ１μｍ、最小長さ３μｍ、最小アスペク
    ト比約1.8の化学的に変性したセルローズ繊維約１０〜
    ４５重量％、から構成され、 さらに木質繊維が、セルローズ性ヒドロキシル基に共有
    結合しうる反応剤により化学的に変性されており、前記
    反応剤がポリマーと親和性のある部分を有し、前記繊維
    が連続ポリマー相全体に分散しそして破断引っ張り強度
    が未変性繊維の複合材に比べて向上していることを特徴
    とする複合ペレット。
  2. 【請求項２】 前記ポリマーがポリ塩化ビニルホモポリ
    マーを含むものとする請求項１に記載のペレット。
  3. 【請求項３】 前記ポリマーがポリ塩化ビニルコポリマ
    ーを含むものとする請求項１に記載のペレット。
  4. 【請求項４】 前記セルローズ繊維が木質繊維である請
    求項１に記載のペレット。
  5. 【請求項５】 前記木質繊維がおがくずを含むものとす
    る請求項４に記載のペレット。
  6. 【請求項６】 前記ポリマーの数平均分子量が約90,000
    ±50,000である請求項２に記載のペレット。
  7. 【請求項７】 前記コポリマーの数平均分子量が約88,0
    00±10,000である請求項３に記載のペレット。
  8. 【請求項８】 前記木質繊維の繊維幅が約0.3〜1.5ｍ
    ｍ、繊維長が約１〜１０ｍｍそしてアスペクト比が約２
    〜７である請求項１に記載のペレット。
  9. 【請求項９】 前記ペレットが約0.01〜５重量％の水を
    含むものとする請求項１に記載のペレット。
  10. 【請求項１０】 複合材が約１〜５ｍｍの半径を有する
    円柱線状押し出し物からなる、構造部材を形成しうるポ
    リマーと木質繊維の複合材であって、 前記線状押し出し組成物が、 （ａ）約４５〜７０重量％の塩化ビニルからなるポリマ
    ー、および （ｂ）最小厚さ１ｍｍ、最小長さ３ｍｍ、アスペクト比
    約1.8の木質繊維約１〜４５重量％、から構成され、 さらに、前記木質繊維が、セルローズ性ヒドロキシル基
    に共有結合しうる反応剤により化学的に変性されてお
    り、前記反応剤がポリマーと親和性のある部分を有し、
    前記繊維が連続ポリマー相全体に分散し、そして破断引
    っ張り強度が未変性繊維の複合材に比べて向上している
    ことを特徴とするポリマーと木質繊維の複合材。
  11. 【請求項１１】 前記ポリマーがポリ塩化ビニルホモポ
    リマーを含むものとする請求項１０に記載の組成物。
  12. 【請求項１２】 前記ポリマーがポリ塩化ビニルコポリ
    マーを含むものとする請求項１０に記載の組成物。
  13. 【請求項１３】 前記木質繊維がおがくずを含むものと
    する請求項１０に記載の組成物。
  14. 【請求項１４】 前記ポリマーの数平均分子量が約95,0
    00±50,000である請求項１１に記載の組成物。
  15. 【請求項１５】 前記コポリマーの数平均分子量が約8
    8,000±10,000である請求項１２に記載の組成物。
  16. 【請求項１６】 前記木質繊維の繊維幅が約0.3〜1.5ｍ
    ｍ、繊維長が約１〜１０ｍｍそしてアスペクト比が約２
    〜７である請求項１０に記載の組成物。
  17. 【請求項１７】 前記組成物が約0.01〜５重量％の水を
    含むものとする請求項１０に記載の組成物。
  18. 【請求項１８】 ペレットが約１〜５ｍｍの半径と、約
    １〜１０ｍｍの長さを有する円柱状押し出し物からな
    る、構造部材を形成しうる複合材ペレットであって、 前記ペレット組成が、 （ａ）塩化ビニルからなる化学的に変性したポリマーの
    主要部、および （ｂ）最小厚さ１μｍ、最小長さ３μｍ、最小アスペク
    ト比約1.8のセルローズ繊維約３０〜５０重量％、から
    構成され、 さらに前記塩化ビニル含有ポリマーが、セルローズ性ヒ
    ドロキシル基に結合しうる反応剤により化学的に変性さ
    れその結果前記変性ポリマーと前記繊維の間の混和性が
    向上しており、前記木質繊維が化学的変性ポリマー連続
    相相全体に分散しそして破断引っ張り強度が未変性ポリ
    マーの複合材に比べて向上していることを特徴とする複
    合材ペレット。
  19. 【請求項１９】 前記反応剤がセルローズ性ヒドロキシ
    ル基と共有結合を形成する請求項１８に記載のペレッ
    ト。
  20. 【請求項２０】 前記反応剤がセルローズ性ヒドロキシ
    ル基と水素結合を形成する請求項１８に記載のペレッ
    ト。
  21. 【請求項２１】 前記ポリマーが塩化ビニルと共重合し
    たモノマーを用いて変性されている請求項１８に記載の
    ペレット。
  22. 【請求項２２】 前記ポリマーが塩化ビニルポリマー組
    成物をグラフトしうる反応剤を用いて変性されている請
    求項１８に記載のペレット。
JP8144721A 1995-06-07 1996-06-06 混和性改良ポリマー木質繊維複合材 Pending JPH0948023A (ja)

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