JPH0948616A - 配向性基板を用いた酸化物超伝導膜及びその製造方法 - Google Patents

配向性基板を用いた酸化物超伝導膜及びその製造方法

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JPH0948616A
JPH0948616A JP7199442A JP19944295A JPH0948616A JP H0948616 A JPH0948616 A JP H0948616A JP 7199442 A JP7199442 A JP 7199442A JP 19944295 A JP19944295 A JP 19944295A JP H0948616 A JPH0948616 A JP H0948616A
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隆代 長谷川
Takao Nakamoto
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 面内配向性に優れ、臨界電流密度の高い超伝
導膜を製造する。 【解決手段】 金属部材に７５％以上の圧下率で強圧延
加工を施して再結晶化させ、強く３次元的に方位配列し
た集合組織を有する銅等の金属基板上に、酸化物超伝導
体の前駆体からなる有機酸塩又は有機金属化合物等を含
む膜体を形成した後、この前駆体を１０-1ａｔｍ以下の
低酸素分圧下で熱分解させるか、あるいはこの金属基板
上に金属基板と反応して酸化物超伝導膜を形成する構成
元素を含む有機酸塩又は有機金属化合物等の膜体を形成
した後、熱処理を施すことにより、集合組織の方位を引
き継ぎ面内配向性に優れ、臨界電流密度の高い超伝導膜
を容易に製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は酸化物超伝導膜及び
その製造方法に係り、特に配向性に優れた超伝導層を有
し、これにより臨界電流密度（以下Ｊｃと称する）等の
超伝導特性に優れた酸化物系の超伝導膜を容易に製造す
ることの可能な配向性基板を用いた酸化物超伝導膜及び
その製造方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化物系の高温超伝導体は、Ｎｂ−Ｔｉ
等の合金系あるいはＮｂ3 Ｓｎ等の金属間化合物系の超
伝導体に比較して、その臨界温度（Ｔｃ）が高く、液体
窒素を越えるＴｃを有することにより実用材料として期
待されている。実用化への解決すべき問題としては、超
伝導特性の向上が必要であるが、特に酸化物超伝導膜の
場合においては、以下に述べる理由により十分に高いＪ
ｃを有する膜体を得ることが必須の条件となる。
【０００３】即ち、酸化物系の高温超伝導体は層状結晶
構造を有することが知られているが、このため結晶粒界
が存在すると、そこでの超伝導電流の受渡しが阻害され
て（弱結合の問題）Ｊｃの値が著しく低下するという問
題がある。実用化への用途を考えた場合、例えばバルク
体、膜体や線材に対しては殆どの場合多結晶体のまま使
用せざるを得ないので、上記の多結晶体における弱結合
は大きな問題となり、特にその影響の大きいイットリウ
ム系、即ちＹＢａ2 Ｃｕ3ＯX 系（以下Ｙ系と称する）
の膜体の場合に深刻な問題を生ずる。
【０００４】以上のような酸化物超伝導体の多結晶体に
おける弱結合の問題を解決するためには、結晶方位の配
向性を高め、隣接する結晶粒間の方位のずれを小さくす
る必要がある。このような結晶方位の配向性を高める方
法として、蒸着技術を用いる方法が知られている。蒸着
技術を用いて酸化物超伝導体の多結晶体の薄膜を形成す
る場合、幸いなことに多くの場合、結晶のｃ−軸方向が
膜面に垂直に配列した、いわゆるｃ−軸配向が得られる
ことが知られている。
【０００５】ビスマス系、即ちＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ
−Ｏ系（以下、Ｂｉ系と称する）超伝導体では、多結晶
体をｃ−軸配向させることによってのみ上記の弱結合が
大幅に改善され、高いＪｃ値の超伝導体が得られてい
る。この場合、Ｂｉ系超伝導体では蒸着による他、溶融
凝固法により形成したＢｉ2 Ｓｒ2 ＣａＣｕ2 ＯX （以
下、Ｂｉ−２２１２と称する）厚膜や、銀シース法によ
り形成したテープ、即ち圧延加工後熱処理を施したＢｉ
2 Ｓｒ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 ＯX （以下、Ｂｉ−２２２３と称
する）銀被覆テープによっても、高いＪｃ値の超伝導体
が得られている。
【０００６】しかしながら、Ｙ系等の酸化物超伝導体で
は、超伝導体を構成する多結晶体がたとえｃ−軸を共有
してもｃ−面内での方位のずれ、即ちａ、ｂ軸方向のず
れが存在すると、依然として弱結合の問題を解決するこ
とができず、Ｊｃが低い値に止まる。このような材料に
対しては、ｃ−軸方向のみならずａ、ｂ軸方向も配列し
た、即ち３次元的に方位を配列させた多結晶体を得るこ
とが必要となる。
【０００７】勿論、３次元的に方位が配列した多結晶体
を得ることは、Ｙ系超伝導体のみならずＢｉ系等の超伝
導体においても高いＪｃ値を得るために好ましいことは
いうまでもない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、酸
化物超伝導体においては３次元的に方位配列した多結晶
体を得ることがその超伝導特性の向上の観点から望まれ
ているが、このような方法としてＹ系超伝導体に対し
て、以下のような方法が検討されている。 （イ）単結晶基板上に蒸着により超伝導薄膜を形成する
方法。
【０００９】（ロ）ニッケル合金等の金属基板上に特殊
な蒸着技術によって３次元配列したＹＳＺ（イットリウ
ム安定化ジルコニア）バッファー層を形成し、その上に
Ｙ系の超伝導薄膜を形成することにより、バッファー層
の方位を超伝導薄膜が引き継ぎ面内配向させる方法。 しかしながら、上記の方法はそのスケールアップには未
だ困難な課題を多く残している。即ち、上記いずれの方
法も厚膜を形成することが困難である上、（イ）の方法
では単結晶基板を用いるため、長尺化に難点があり、ま
た（ロ）の方法では３次元配列したバッファー層の形成
に特別な装置を必要とするため、同様に長尺化に難点が
ある上、その工程が複雑となる欠点を有する。
【００１０】本発明は以上の難点を解決するためになさ
れたもので、３次元的な配向性の良好な、従って優れた
超伝導特性を有する酸化物伝導膜及びその製造方法を提
供することをその目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の配向性基板を用いた酸化物伝導膜は、金
属基板上に酸化物超伝導膜を形成する際に、基板として
面内配向性を有する金属基板を用いるものである。ま
た、上記の配向性基板を用いた酸化物超伝導膜は、金属
部材に強圧延加工を施し、再結晶化させて強く３次元的
に方位配列した集合組織を有する金属基板を製造した
後、この金属基板上に酸化物超伝導体の前駆体からなる
膜体を形成し、次いで熱処理を施して前駆体を熱分解さ
せることにより金属基板上に酸化物超伝導膜を製造する
ことができる。
【００１２】さらに、上記の配向性基板を用いた酸化物
超伝導膜は、金属部材に強圧延加工を施し、再結晶化さ
せて強く３次元的に方位配列した集合組織を有する金属
基板を製造した後、この金属基板上に金属基板と反応し
て酸化物超伝導膜を形成する構成元素を含む膜体を形成
し、次いで熱処理を施すことによっても製造することが
できる。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の配向性基板を用いた酸化
物伝導膜は、金属基板上に酸化物超伝導膜を形成する際
に、基板として面内配向性を有する金属基板を用いるも
のであるが、このような基板として純金属基板の他、合
金基板を用いることもできる。金属基板としては、強く
３次元的に方位配列した集合組織を有する金属基板を使
用することが好ましい。このような金属基板は、金属部
材に７５％以上の圧下率で圧延加工を施した後、再結晶
化させることにより得られ、特に銅又は銅合金を基体と
するテープが適している。圧下率が７５％未満の場合に
は、十分に発達した立法体集合組織が得られない場合が
あるためである。金属基板として銅を用いた場合、強加
工後再結晶化させると、極めて強い（（１００）［００
１］）が形成される。
【００１４】上記の強く３次元的に方位配列した集合組
織を有する金属基板を使用することにより、金属基板の
方位をその上に形成された超伝導膜が引き継ぎ、面内配
向させることができる。これによりＪｃ等の超伝導特性
が向上する。また、上記の配向性基板を用いた酸化物超
伝導膜は、金属部材に強圧延加工を施して再結晶化させ
た金属基板上に酸化物超伝導体の前駆体からなる膜体を
形成し、次いで熱処理を施して前駆体を熱分解させるこ
とにより金属基板上に酸化物超伝導膜を容易に製造する
ことができる。このような金属基板は、強く３次元的に
方位配列した集合組織を有するもので、この集合組織の
方位を超伝導膜が引き継ぎ、面内配向させることができ
る。
【００１５】酸化物超伝導体の前駆体としては、例えば
Ｂｉ系やＹ系の酸化物超伝導体を構成する金属元素を含
む有機酸塩又は有機金属化合物からなるものを用いるこ
とが好ましい。このような前駆体は、酸化物超伝導体を
構成する金属元素を所定の比率で含有する物質により形
成されるが、このような物質としては、オクチル酸、ネ
オデカン酸、ナフテン酸等の金属有機酸塩または金属ア
ルコキシド、金属アセチルアセトナート等の有機金属化
合物を炭化水素系、エーテル系、アルコール系等の有機
溶剤や水等の単独または混合した溶媒に溶解した混合液
が用いられる。
【００１６】また、固相粉、共沈粉またはゾル−ゲル粉
末等の仮焼粉末をオレフィン系等の有機物バインダーに
混合した混合物を用いることも可能である。前駆体を熱
分解させるための熱処理は、酸素分圧１０-1ａｔｍ以下
の低酸素分圧下で施すことが好ましい。この理由は、酸
素分圧が１０-1ａｔｍを越えると反応が早すぎて良好な
配向状態が得られないことによる。
【００１７】さらに、上記の配向性基板を用いた酸化物
超伝導膜は、金属部材に強圧延加工を施して再結晶化さ
せた金属基板上に金属基板と反応して酸化物超伝導膜を
形成する構成元素を含む膜体を形成し、次いで熱処理を
施すことによっても容易に製造することができる。この
金属基板と反応して酸化物超伝導膜を形成する構成元素
を含む膜体として、上記の有機酸塩又は有機金属化合物
を用いることが好ましい。
【００１８】この場合には、金属基板を形成する元素が
酸化物超伝導膜の構成元素となるので、例えばＹ系の場
合に金属基板として銅を用いれば、膜体を形成する元素
はＹとＢａである。以上の配向性基板を用いた酸化物超
伝導膜の製造方法においても、金属基板として、金属部
材に７５％以上の圧下率で圧延加工を施し、再結晶化さ
せた金属基板を用いることが好ましいことはいうまでも
ない。
【００１９】
【実施例】以下本発明の実施例および比較例について説
明する。 実施例１ 厚さ２ｍｍ×幅１０ｍｍの断面積を有するテープ状の無
酸素銅を減面率１０％づつでアニールなしで圧延し、
（２２０）に強配向した銅テープを製造した。このとき
の銅テープの全圧下率は８９％であった。
【００２０】この銅テープを窒素中６５０℃でアニール
し、（２００）に強く配向した再結晶銅テープを得た。
このようにして得た再結晶銅テープ上に、Ｙ及びＢａの
各オクチル酸塩を、その金属分がＹ：Ｂａ＝１：２のモ
ル比を有するようにキシレン中に所定の濃度で溶解した
混合溶液を塗布し、５００℃で仮焼後、酸素分圧３×１
０-4ａｔｍ、７５０℃の雰囲気下で２時間焼成して酸化
物超伝導膜を形成した。
【００２１】以上のようにして製造した酸化物超伝導膜
のＪｃを液体窒素中で測定した結果、６×１０4 Ａ／ｃ
ｍ2 の値が得られた。また、酸化物超伝導膜のＸ線回折
の結果、面内配向が確認された。 実施例２ 銅テープの全圧下率を７５％とした以外は実施例１と同
様の方法により、酸化物超伝導膜を形成した。
【００２２】以上のようにして製造した酸化物超伝導膜
のＪｃを液体窒素中で測定した結果、４×１０4 Ａ／ｃ
ｍ2 の値が得られた。また、酸化物超伝導膜のＸ線回折
の結果、面内配向が確認された。 実施例３ 銅テープの全圧下率を８５％、混合溶液中のＹ、Ｂａ及
びＣｕモル比をＹ：Ｂａ：Ｃｕ＝１：２：３、とした以
外は実施例１と同様の方法により、酸化物超伝導膜を形
成した。
【００２３】以上のようにして製造した酸化物超伝導膜
のＪｃを液体窒素中で測定した結果、５×１０4 Ａ／ｃ
ｍ2 の値が得られた。また、酸化物超伝導膜のＸ線回折
の結果、面内配向が確認された。 実施例４ 混合溶液中のＹ、Ｂａ及びＣｕモル比をＹ：Ｂａ：Ｃｕ
＝１：２：３とし、焼成条件を酸素分圧１ａｔｍ、９１
０℃×２時間焼成とした以外は実施例１と同様の方法に
より、酸化物超伝導膜を形成した。
【００２４】以上のようにして製造した酸化物超伝導膜
のＪｃを液体窒素中で測定した結果、３×１０4 Ａ／ｃ
ｍ2 の値が得られた。また、酸化物超伝導膜のＸ線回折
の結果、面内配向が確認された。 比較例 厚さ２ｍｍ×幅１０ｍｍの断面積を有するテープ状の無
酸素銅を減面率１０％づつでアニールなしで圧延して銅
テープを製造した。このときの銅テープの全圧下率は５
０％であった。
【００２５】この銅テープを窒素中６５０℃でアニール
して再結晶銅テープを得た。このようにして得た再結晶
銅テープ上に、Ｙ及びＢａの各オクチル酸塩を、その金
属分がＹ：Ｂａ＝１：２のモル比を有するようにキシレ
ン中に所定の濃度で溶解した混合溶液を塗布し、５００
℃で仮焼後、酸素分圧３×１０-4ａｔｍ、７５０℃の雰
囲気下で２時間焼成して酸化物超伝導膜を形成した。
【００２６】以上のようにして製造した酸化物超伝導膜
のＪｃを液体窒素中で測定した結果、５×１０2 Ａ／ｃ
ｍ2 の値が得られた。また、酸化物超伝導膜のＸ線回折
の結果、面内配向は確認できなかった。
【００２７】
【発明の効果】以上のべたように、本発明によれば、面
内配向性を有する金属基板上に酸化物超伝導膜を形成し
たことにより、配向性に優れ臨界電流密度等の超伝導特
性に優れた酸化物系の超伝導膜を容易に製造することが
できる。また、このような金属基板は、金属部材に所定
の圧下率で圧延加工を施した後、再結晶化させて強く３
次元的に方位配列した集合組織を得ることにより、容易
に得られる。
【００２８】本発明による配向性基板を用いた酸化物超
伝導膜及びその製造方法は、特にＹ系の超伝導膜に適し
ており、この場合には高い臨界電流密度とともに液体窒
素のような高温で他の酸化物超伝導体より遥かに優れた
臨界磁界を持つ。安価な液体窒素での超伝導応用を促進
する大きな利点を有する。さらに、本発明は長尺テープ
や大面積の膜体に適する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 戸叶 一正 つくば市千現１丁目２番１号 科学技術庁 金属材料技術研究所内 (72)発明者 長谷川 隆代 川崎市川崎区小田栄２丁目１番１号 昭和 電線電纜株式会社内 (72)発明者 仲本 隆男 川崎市川崎区小田栄２丁目１番１号 昭和 電線電纜株式会社内

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】面内配向性を有する金属基板上に酸化物超
    伝導膜を形成したことを特徴とする配向性基板を用いた
    酸化物超伝導膜。
  2. 【請求項２】面内配向性を有する金属基板は、強く３次
    元的に方位配列した集合組織を有する金属基板からなる
    ことを特徴とする請求項１記載の配向性基板を用いた酸
    化物超伝導膜。
  3. 【請求項３】面内配向性を有する金属基板は、金属部材
    に７５％以上の圧下率で圧延加工を施した後、再結晶化
    させた金属基板である請求項１又は２記載の配向性基板
    を用いた酸化物超伝導膜。
  4. 【請求項４】金属部材に強圧延加工を施し、再結晶化さ
    せて強く３次元的に方位配列した集合組織を有する金属
    基板を製造した後、この金属基板上に酸化物超伝導体の
    前駆体からなる膜体を形成し、次いで熱処理を施して前
    記前駆体を熱分解させることにより前記金属基板上に酸
    化物超伝導膜を形成することを特徴とする配向性基板を
    用いた酸化物超伝導膜の製造方法。
  5. 【請求項５】酸化物超伝導体の前駆体は、酸化物超伝導
    体を構成する金属元素を含む有機酸塩又は有機金属化合
    物からなる請求項４記載の配向性基板を用いた酸化物超
    伝導膜の製造方法。
  6. 【請求項６】熱処理は、酸素分圧１０-1ａｔｍ以下の低
    酸素分圧下で施される請求項４又は５記載の配向性基板
    を用いた酸化物超伝導膜の製造方法。
  7. 【請求項７】金属部材に強圧延加工を施し、再結晶化さ
    せて強く３次元的に方位配列した集合組織を有する金属
    基板を製造した後、この金属基板上に金属基板と反応し
    て酸化物超伝導膜を形成する構成元素を含む膜体を形成
    し、次いで熱処理を施すことにより前記金属基板上に酸
    化物超伝導膜を形成することを特徴とする配向性基板を
    用いた酸化物超伝導膜の製造方法。
  8. 【請求項８】金属基板と反応して酸化物超伝導膜を形成
    する構成元素を含む膜体は、有機酸塩又は有機金属化合
    物からなる請求項７記載の配向性基板を用いた酸化物超
    伝導膜の製造方法。
  9. 【請求項９】３次元的に方位配列した集合組織を有する
    金属基板は、金属部材に７５％以上の圧下率で圧延加工
    を施し、再結晶化させた金属基板よりなる請求項４又は
    ７記載の配向性基板を用いた酸化物超伝導膜の製造方
    法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002203439A (ja) * 2000-10-31 2002-07-19 Internatl Superconductivity Technology Center テープ状酸化物超電導体
JP2007115561A (ja) * 2005-10-21 2007-05-10 Internatl Superconductivity Technology Center 希土類系テープ状酸化物超電導体及びその製造方法

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