JPH0948695A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶の製造方法Info
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- JPH0948695A JPH0948695A JP21551295A JP21551295A JPH0948695A JP H0948695 A JPH0948695 A JP H0948695A JP 21551295 A JP21551295 A JP 21551295A JP 21551295 A JP21551295 A JP 21551295A JP H0948695 A JPH0948695 A JP H0948695A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 含有酸素濃度を所望の値に調整したシリコン
単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
晶の製造方法において、雰囲気ガスとしてＨｅガスとＡ
ｒガスの混合ガスを用い、その混合比をシリコン単結晶
の固化率に応じて変化させる。含有酸素濃度が、１．２
×１０18ｃｍ-3〜１．５×１０18ｃｍ-3の範囲内にあ
る。
単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
晶の製造方法において、雰囲気ガスとしてＨｅガスとＡ
ｒガスの混合ガスを用い、その混合比をシリコン単結晶
の固化率に応じて変化させる。含有酸素濃度が、１．２
×１０18ｃｍ-3〜１．５×１０18ｃｍ-3の範囲内にあ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、シリコン単結晶の製
造方法に関するものである。
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】シリコン単結晶はチョクラルスキー法
（ＣＺ法）で製造することができる。ＣＺ法は、原料と
なる多結晶シリコンをルツボ内で溶融し、種結晶を用い
てシリコン単結晶を引き上げる方法である。
（ＣＺ法）で製造することができる。ＣＺ法は、原料と
なる多結晶シリコンをルツボ内で溶融し、種結晶を用い
てシリコン単結晶を引き上げる方法である。
【０００３】ＣＺ法で用いる石英ルツボは、引き上げ中
に一部が溶解され、シリコン融液に溶け込む。このた
め、引き上げたシリコン単結晶にも、ある程度の酸素が
含まれることになる。ところが、シリコン単結晶中の酸
素濃度は結晶全体で均一にならず、固化率の増加に伴っ
て減少する傾向にある。この現象が、シリコン単結晶お
よびシリコンウエーハの製造歩留まりを低下させる原因
の一つとなっていた。
に一部が溶解され、シリコン融液に溶け込む。このた
め、引き上げたシリコン単結晶にも、ある程度の酸素が
含まれることになる。ところが、シリコン単結晶中の酸
素濃度は結晶全体で均一にならず、固化率の増加に伴っ
て減少する傾向にある。この現象が、シリコン単結晶お
よびシリコンウエーハの製造歩留まりを低下させる原因
の一つとなっていた。
【０００４】その対策として、ルツボ及び単結晶の回転
速度を、引上げ状況に応じて変化させる方法が提案され
た。しかしながら、この方法では、ルツボ回転速度及び
結晶回転速度の変化に伴って、引上げ動作時に融液の温
度分布や固液界面形状も変動し易かった。このため、単
結晶中の欠陥密度及び欠陥分布が不用に変化し、やはり
満足できる結果は得られなかった。
速度を、引上げ状況に応じて変化させる方法が提案され
た。しかしながら、この方法では、ルツボ回転速度及び
結晶回転速度の変化に伴って、引上げ動作時に融液の温
度分布や固液界面形状も変動し易かった。このため、単
結晶中の欠陥密度及び欠陥分布が不用に変化し、やはり
満足できる結果は得られなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、近年は、メ
モリー用シリコンウエーハの高品質化及び製造歩留まり
向上のため、酸素濃度を低減したシリコンウエーハが求
められている。一方、Ｓｂ等をドーパントとして含むシ
リコンウエーハにおいては、反対に酸素析出物をある程
度高密度に調整することが求められている。
モリー用シリコンウエーハの高品質化及び製造歩留まり
向上のため、酸素濃度を低減したシリコンウエーハが求
められている。一方、Ｓｂ等をドーパントとして含むシ
リコンウエーハにおいては、反対に酸素析出物をある程
度高密度に調整することが求められている。
【０００６】このように、シリコンウエーハ（シリコン
単結晶）に含まれる酸素濃度を所望の値に調整すること
が、昨今の重要な課題となっている。
単結晶）に含まれる酸素濃度を所望の値に調整すること
が、昨今の重要な課題となっている。
【０００７】さて、ＣＺ法によってシリコン単結晶を育
成する場合には、高温のシリコン融液から酸素がＯ、Ｏ
2 、ＳｉＯの形で蒸発する。
成する場合には、高温のシリコン融液から酸素がＯ、Ｏ
2 、ＳｉＯの形で蒸発する。
【０００８】従って、シリコン単結晶に含まれる酸素濃
度を低減するためには、炉内の圧力を下げて、これらの
酸素成分の蒸発を促進させれば良い。その際、炉内に雰
囲気ガスを流して蒸発物を排出し、蒸発したシリコン酸
化物等が炉内に付着するのを防止する必要がある。
度を低減するためには、炉内の圧力を下げて、これらの
酸素成分の蒸発を促進させれば良い。その際、炉内に雰
囲気ガスを流して蒸発物を排出し、蒸発したシリコン酸
化物等が炉内に付着するのを防止する必要がある。
【０００９】従来、この雰囲気ガスとして、Ａｒガスが
単独で用いられていた。しかしながら、Ａｒガス雰囲気
で引上げを行った場合には、初期引上げ部分の含有酸素
濃度をある程度以上低減することが難しかった。
単独で用いられていた。しかしながら、Ａｒガス雰囲気
で引上げを行った場合には、初期引上げ部分の含有酸素
濃度をある程度以上低減することが難しかった。
【００１０】そこで、本発明者達は、含有酸素濃度をさ
らに低減すべく鋭意研究を重ね、以下のような推論を行
った。
らに低減すべく鋭意研究を重ね、以下のような推論を行
った。
【００１１】すなわち、Ｏ、Ｏ2 、ＳｉＯの原子量又は
分子量はそれぞれ１６，３２，４３であり、雰囲気ガス
として用いるＡｒの原子量は４０である。よって、Ｏと
Ｏ2はＡｒよりも軽く、ＳｉＯはＡｒと同程度の重さで
ある。このため、Ａｒを雰囲気ガスとして用いた場合に
は、融液からＯとＯ2 が飛び出しても、雰囲気ガスのＡ
ｒに衝突して融液表面に戻される確率が高くなってしま
う。また、ＳｉＯも、ＯとＯ2 程ではないが、Ａｒに衝
突して融液表面に戻される可能性がある。従って、Ａｒ
ガス雰囲気で引上げを行った場合には、Ｏ、Ｏ2 及びＳ
ｉＯの蒸発速度をある程度以上大きくすることができな
かったのである。
分子量はそれぞれ１６，３２，４３であり、雰囲気ガス
として用いるＡｒの原子量は４０である。よって、Ｏと
Ｏ2はＡｒよりも軽く、ＳｉＯはＡｒと同程度の重さで
ある。このため、Ａｒを雰囲気ガスとして用いた場合に
は、融液からＯとＯ2 が飛び出しても、雰囲気ガスのＡ
ｒに衝突して融液表面に戻される確率が高くなってしま
う。また、ＳｉＯも、ＯとＯ2 程ではないが、Ａｒに衝
突して融液表面に戻される可能性がある。従って、Ａｒ
ガス雰囲気で引上げを行った場合には、Ｏ、Ｏ2 及びＳ
ｉＯの蒸発速度をある程度以上大きくすることができな
かったのである。
【００１２】本発明は、このような従来技術の問題点に
鑑み、含有酸素濃度を所望の値に調整しうるシリコン単
結晶の製造方法を提供することを目的としている。
鑑み、含有酸素濃度を所望の値に調整しうるシリコン単
結晶の製造方法を提供することを目的としている。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本願発明は、チョクラル
スキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、雰
囲気ガスとしてＨｅガスとＡｒガスの混合ガスを用い、
その混合比をシリコン単結晶の固化率に応じて変化させ
ることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を要旨と
している。
スキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、雰
囲気ガスとしてＨｅガスとＡｒガスの混合ガスを用い、
その混合比をシリコン単結晶の固化率に応じて変化させ
ることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を要旨と
している。
【００１４】なお、雰囲気ガスとして用いるＨｅとＡｒ
の混合ガスは、一時的にＨｅ又はＡｒの比率が０になっ
ても良いものとする。
の混合ガスは、一時的にＨｅ又はＡｒの比率が０になっ
ても良いものとする。
【００１５】本願発明においては、含有酸素濃度を１．
２×１０18ｃｍ-3〜１．５×１０18ｃｍ-3の範囲内に調
整するのが好ましい。
２×１０18ｃｍ-3〜１．５×１０18ｃｍ-3の範囲内に調
整するのが好ましい。
【００１６】
【実施例】前述したように、通常のシリコン単結晶引上
げにおいては、固化率の小さな部分では、単結晶中の含
有酸素濃度が高くなり易い。それゆえ、この部分におけ
る含有酸素濃度を何等かの方法で低減すれば、成長方向
の酸素濃度分布をより均一にすることができる。
げにおいては、固化率の小さな部分では、単結晶中の含
有酸素濃度が高くなり易い。それゆえ、この部分におけ
る含有酸素濃度を何等かの方法で低減すれば、成長方向
の酸素濃度分布をより均一にすることができる。
【００１７】そこで、本発明者達は、Ｏ、Ｏ2 、ＳｉＯ
の原子量（分子量）に注目し、これらよりも原子量が小
さいＨｅ（原子量４）を雰囲気ガスに含有させれば、
Ｏ、Ｏ2 、ＳｉＯの蒸発を促進できることを見出した。
の原子量（分子量）に注目し、これらよりも原子量が小
さいＨｅ（原子量４）を雰囲気ガスに含有させれば、
Ｏ、Ｏ2 、ＳｉＯの蒸発を促進できることを見出した。
【００１８】すなわち、固化率の小さな部分では、雰囲
気ガスとしてＨｅを多量に用いて酸素成分の蒸発・排出
を促進するのである。そして、固化率が大きくなったら
Ｈｅの量を低減するか又は零にし、酸素成分の蒸発・排
出を遅滞させれば良い。
気ガスとしてＨｅを多量に用いて酸素成分の蒸発・排出
を促進するのである。そして、固化率が大きくなったら
Ｈｅの量を低減するか又は零にし、酸素成分の蒸発・排
出を遅滞させれば良い。
【００１９】そして、単結晶引上げの進行状況に合わせ
て、Ｈｅの組成比を徐々に低減すれば、単結晶成長軸方
向全体にわたって酸素濃度を大体均一にすることが可能
となる。Ｈｅ組成比の低減量は、経験的に定めることが
できる。
て、Ｈｅの組成比を徐々に低減すれば、単結晶成長軸方
向全体にわたって酸素濃度を大体均一にすることが可能
となる。Ｈｅ組成比の低減量は、経験的に定めることが
できる。
【００２０】Ｈｅ組成比の低減の仕方について述べる。
ＨｅとＡｒをｘ：（１−ｘ）の組成で混合する場合に、
組成比ｘは、例えば次のように設定できる。シリコン単
結晶の固化率が０〜０．４の範囲ではｘ＝０．１〜１と
し、固化率が０．４〜０．８の範囲ではｘ＝０〜０．６
と設定することによって、酸素濃度が高くなりやすい部
分ではＨｅの含有量を多くし、酸素濃度が低くなる固化
率５０％前後の範囲ではＨｅの含有率を少なくすること
によって単結晶に含まれる酸素濃度の全体にわたっての
均一化を図ることができる。
ＨｅとＡｒをｘ：（１−ｘ）の組成で混合する場合に、
組成比ｘは、例えば次のように設定できる。シリコン単
結晶の固化率が０〜０．４の範囲ではｘ＝０．１〜１と
し、固化率が０．４〜０．８の範囲ではｘ＝０〜０．６
と設定することによって、酸素濃度が高くなりやすい部
分ではＨｅの含有量を多くし、酸素濃度が低くなる固化
率５０％前後の範囲ではＨｅの含有率を少なくすること
によって単結晶に含まれる酸素濃度の全体にわたっての
均一化を図ることができる。
【００２１】固化率が０〜０．４の範囲でｘ＜０．１と
なると、Ｈｅを混合することによる酸素濃度の低減効果
が得られない。また、固化率が０．４〜０．８の範囲で
ｘ＞０．６では酸素濃度は低減するが、固化率が小さい
部位との酸素濃度の差が大きくなることによって全体と
しての酸素濃度の均一化が達成されない。
なると、Ｈｅを混合することによる酸素濃度の低減効果
が得られない。また、固化率が０．４〜０．８の範囲で
ｘ＞０．６では酸素濃度は低減するが、固化率が小さい
部位との酸素濃度の差が大きくなることによって全体と
しての酸素濃度の均一化が達成されない。
【００２２】より好ましい態様としては、シリコン単結
晶の固化率が０〜０．２の範囲ではｘ＝１〜０．６と
し、固化率が０．２〜０．４の範囲ではｘ＝０．３〜
０．６とし、固化率が０．４〜０．６の範囲ではｘ＝０
〜０．３とし、固化率が０．６〜０．８の範囲ではｘ＝
０〜０．５とする。
晶の固化率が０〜０．２の範囲ではｘ＝１〜０．６と
し、固化率が０．２〜０．４の範囲ではｘ＝０．３〜
０．６とし、固化率が０．４〜０．６の範囲ではｘ＝０
〜０．３とし、固化率が０．６〜０．８の範囲ではｘ＝
０〜０．５とする。
【００２３】酸素濃度が再び若干ではあるが上昇しやす
い、固化率０．６を越えたあたりから、再びＨｅガスの
含有量を増加させることが好ましい。
い、固化率０．６を越えたあたりから、再びＨｅガスの
含有量を増加させることが好ましい。
【００２４】こうすることにより、より一層の酸素濃度
の均一化がはかれる。
の均一化がはかれる。
【００２５】もちろんＨｅの組成比ｘは、前記以外の仕
方で変化させてもよい。例えば、シリコン単結晶の固化
率に応じて、組成比Ｘを線形的に減少させることも可能
である。また、任意の組成比ｘで引き上げたシリコン結
晶の酸素濃度の結晶長分布を評価し、酸素濃度の高い位
置に相当する固化率でｘを大きくし、酸素濃度の低い位
置に相当する固化率でｘを大きくする方式で、Ｈｅの組
成比ｘを設定することも可能である。
方で変化させてもよい。例えば、シリコン単結晶の固化
率に応じて、組成比Ｘを線形的に減少させることも可能
である。また、任意の組成比ｘで引き上げたシリコン結
晶の酸素濃度の結晶長分布を評価し、酸素濃度の高い位
置に相当する固化率でｘを大きくし、酸素濃度の低い位
置に相当する固化率でｘを大きくする方式で、Ｈｅの組
成比ｘを設定することも可能である。
【００２６】このような方式で、シリコン単結晶の固化
率に応じて雰囲気ガスの組成を適宜変えることによっ
て、含有酸素濃度を１．４７×１０18ｃｍ-3〜１．５１
×１０18ｃｍ-3の範囲に調整したシリコン単結晶を製造
することができる。
率に応じて雰囲気ガスの組成を適宜変えることによっ
て、含有酸素濃度を１．４７×１０18ｃｍ-3〜１．５１
×１０18ｃｍ-3の範囲に調整したシリコン単結晶を製造
することができる。
【００２７】以下、図１と図２を参照して、本発明の実
施例１と比較例１を説明する。
施例１と比較例１を説明する。
【００２８】実施例１では、雰囲気ガスとしてＨｅとＡ
ｒの混合ガスを用いてシリコン単結晶を引き上げた。図
１の折線（ｂ）は、固化率に対する酸素濃度の変化の様
子を示している。
ｒの混合ガスを用いてシリコン単結晶を引き上げた。図
１の折線（ｂ）は、固化率に対する酸素濃度の変化の様
子を示している。
【００２９】ガス流量は常に７０ｌ／ｍｉｎとし、混合
ガスの組成は、Ｈｅの比率ｘを図中の括弧内に示した。
また、その他の引上げ条件は、石英ルツボの回転速度を
８ｒｐｍ、結晶の回転速度を石英ルツボとは逆向きに１
５ｒｐｍ、引き上げ速度を１ｍｍ／ｍｉｎとした。
ガスの組成は、Ｈｅの比率ｘを図中の括弧内に示した。
また、その他の引上げ条件は、石英ルツボの回転速度を
８ｒｐｍ、結晶の回転速度を石英ルツボとは逆向きに１
５ｒｐｍ、引き上げ速度を１ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００３０】一方、雰囲気ガスを終始Ａｒ単独とした以
外は、実施例１と全く同じ引上げ条件で、シリコン単結
晶を引き上げた。その結果を同じく図１の折線（ａ）で
示した。
外は、実施例１と全く同じ引上げ条件で、シリコン単結
晶を引き上げた。その結果を同じく図１の折線（ａ）で
示した。
【００３１】図１を見ると、実施例１（雰囲気ガスにＨ
ｅを混合）では、シリコン単結晶の固化率が小さい領域
において、比較例１（雰囲気ガスはＡｒのみ）と比べて
酸素濃度を約３％減少できたことが分かる。また、実施
例１においては、酸素濃度のバラツキも比較例１と比べ
て低減することができた。
ｅを混合）では、シリコン単結晶の固化率が小さい領域
において、比較例１（雰囲気ガスはＡｒのみ）と比べて
酸素濃度を約３％減少できたことが分かる。また、実施
例１においては、酸素濃度のバラツキも比較例１と比べ
て低減することができた。
【００３２】次に、実施例１と比較例１のシリコン単結
晶に対して１１００℃で２時間後６４０℃で１０時間の
イントリンシックゲッタリング用の熱処理を施し、しか
る後に表面から５０μの深さで酸素析出物密度を調べ
た。図２は、固化率に対する酸素析出物の密度の変化の
様子を示している。
晶に対して１１００℃で２時間後６４０℃で１０時間の
イントリンシックゲッタリング用の熱処理を施し、しか
る後に表面から５０μの深さで酸素析出物密度を調べ
た。図２は、固化率に対する酸素析出物の密度の変化の
様子を示している。
【００３３】図２を見ると、実施例１では、シリコン単
結晶の固化率が小さい領域で酸素析出物密度を低減でき
た。また、実施例１では、単結晶の引上げ軸方向で酸素
析出物密度のバラツキも低減できた。
結晶の固化率が小さい領域で酸素析出物密度を低減でき
た。また、実施例１では、単結晶の引上げ軸方向で酸素
析出物密度のバラツキも低減できた。
【００３４】このように、本発明の実施例においては、
シリコン単結晶に含まれる酸素濃度及び熱処理後の酸素
析出物密度を低減でき、かつそれらのバラツキも低減で
きることが確認された。
シリコン単結晶に含まれる酸素濃度及び熱処理後の酸素
析出物密度を低減でき、かつそれらのバラツキも低減で
きることが確認された。
【００３５】
【発明の効果】本発明方法によれば、酸素濃度が、シリ
コン単結晶の引上げ軸方向全体でほぼ均一のシリコン単
結晶を製造することができる。また、酸素に起因する結
晶欠陥密度が、引上げ軸方向全体にわたって大体均一に
分布したシリコン単結晶を製造することができる。
コン単結晶の引上げ軸方向全体でほぼ均一のシリコン単
結晶を製造することができる。また、酸素に起因する結
晶欠陥密度が、引上げ軸方向全体にわたって大体均一に
分布したシリコン単結晶を製造することができる。
【００３６】本発明のシリコン単結晶を用いることによ
って、高品質のシリコンウエーハを歩留まり良く製造す
ることが可能となる。
って、高品質のシリコンウエーハを歩留まり良く製造す
ることが可能となる。
【００３７】なお、本発明は前述の実施例に限定されな
い。例えば、Ａｒガスの比率を全体的に大きめにするこ
とによって、意図的に酸素析出物密度を大きくすること
も可能である。その場合には、雰囲気ガスにＫｒガスを
混合して、単結晶の固化率に応じて混合ガスの混合比を
変化させれば良い。
い。例えば、Ａｒガスの比率を全体的に大きめにするこ
とによって、意図的に酸素析出物密度を大きくすること
も可能である。その場合には、雰囲気ガスにＫｒガスを
混合して、単結晶の固化率に応じて混合ガスの混合比を
変化させれば良い。
【図１】実施例１及び比較例１における固化率と酸素濃
度の関係を示すグラフ。
度の関係を示すグラフ。
【図２】実施例１及び比較例１における固化率と２段熱
処理後の酸素析出物密度の関係を示すグラフ。
処理後の酸素析出物密度の関係を示すグラフ。
Claims (3)
- 【請求項１】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
晶の製造方法において、雰囲気ガスとしてＨｅガスとＡ
ｒガスの混合ガスを用い、その混合比をシリコン単結晶
の固化率に応じて変化させることを特徴とするシリコン
単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 ＨｅガスとＡｒガスをｘ：（１−ｘ）の
組成で混合し、組成比ｘを、シリコン単結晶の固化率が
０〜０．４の範囲ではｘ＝０．１〜１とし、固化率が
０．４〜０．８の範囲ではｘ＝０〜０．６と設定するこ
とを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造
方法。 - 【請求項３】 含有酸素濃度が、１．２×１０18ｃｍ-3
〜１．５×１０18ｃｍ-3の範囲内に調整されることを特
徴とする請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21551295A JPH0948695A (ja) | 1995-08-02 | 1995-08-02 | シリコン単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21551295A JPH0948695A (ja) | 1995-08-02 | 1995-08-02 | シリコン単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0948695A true JPH0948695A (ja) | 1997-02-18 |
Family
ID=16673646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21551295A Pending JPH0948695A (ja) | 1995-08-02 | 1995-08-02 | シリコン単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0948695A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9382277B2 (en) | 2011-08-23 | 2016-07-05 | Asana Biosciences, Llc | Pyrimido-pyridazinone compounds and methods of use thereof |
-
1995
- 1995-08-02 JP JP21551295A patent/JPH0948695A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9382277B2 (en) | 2011-08-23 | 2016-07-05 | Asana Biosciences, Llc | Pyrimido-pyridazinone compounds and methods of use thereof |
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