JPH09501773A - 粒子の形状特徴を測定する方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 粒子の形状特徴を測定する目的で、粒子が入っていて中を流動している透明なセルに光ビーム（好適にはレーザービーム）を向け、その粒子によって散乱する光の強度を、光検出器配列またはプログラム可能光弁含有マスク［これは、１個以上の同心環または環部分を含み、これの少なくとも１つに１個以上の孤立セグメントが与えられている］を用いて測定する。該環および孤立セグメントをエネルギーメーターに連結させ、これのシグナルの大きさを統計学的に処理して大きさの等級を得る。この大きさの等級をグラフでか或は数値的に比較することで形状特徴を測定する。少なくとも１個の環を数個のセグメントに細分すると、種々の環セグメントから生じるシグナル間の相関関係を計算することでその粒子の平均的形状特徴の正確な測定が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】 粒子の形状特徴を測定する方法および装置 本発明は１番目として粒子の形状特徴を測定する方法に関する。 粒子サイズ分布の測定を光散乱で行うことは知られている。この手順を用いる 場合、粒子が入っていて中を流動している透明なセルにレーザービームを向けて その中を通し、その粒子によって散乱する光の強度を、エネルギーメーターに連 結している多数の同心環または環部分を含む光検出器配列で測定する。この光検 出器は半導体材料で作られた盤であり、そしてその環は、該半導体材料の上に分 割線をエッチングして上記環を互いに孤立させることで作られる。 光強度の変動は統計学的に処理可能であり、そしてそれの結果（例えばグラフ 結果）が、その粒子が示すサイズ分布の指示である。雑誌Ａｐｐｌｉｅｄ Ｏｐ ｔｉｃｓ、３０巻、４８１８−４８２３頁、１９９１の中のＡ．Ｂｏｘｍａｎ、 Ｈ．Ｇ．Ｍｅｒｋｕｓ、Ｐ．Ｊ．Ｔ．ＶｅｒｈｅｉｊｅｈおよびＢ．Ｓｃａｒｌ ｅｔｔ著の表題が「Ｄｅｃｏｎｖｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｉｇｈｔ Ｓｃａｔ ｔｅｒｉｎｇ Ｐａｔｔ'ｅｒｎｓ ｂｙ Ｏｂｓｅｒｖｉｎｇ Ｉｎｔｅｎｓ ｉｔｙ Ｆｌｕｃｔｕａｔｉｏｎｓ」の論文を参照のこと。 しかしながら、粒子形状に関する情報は粒子によって散乱する光の光強度にお ける変動からも引き出され得る。この粒子サイズは、数多い個々の過程における コントロールパラメーターとして用いられており、多様な上記過程において、粒 子の形状は粒子サイズ単独と同様に重要でありそして恐らくはより重要である。 その例は粉砕過程および工業的晶析過程であり、この場合の結晶形状には凝集、 粒子の相互摩耗および添加 剤の効果が重要である。 検出器の構成要素に起因するシグナル変動は粒子数ばかりでなく粒子の形状に も依存することから、形状が変化し得る粒子の場合の粒子サイズ分布を測定する 時、粒子の形状も考慮に入れる必要がある。 ここに、本発明の目的は、粒子サイズ分布の測定で充分に知られている装置を 用いて粒子の形状特徴を測定する方法を提供することにある。 本発明に従う方法を、この目的で、粒子が入っていて中を流動している透明な セルに光ビームを向け、その粒子によって散乱する光の強度を、光検出器配列ま たはプログラム可能光弁含有マスク［これは、１個以上の同心環または環部分を 含み、これの少なくとも１つに１個以上の孤立セグメントが与えられており、こ こで該環および孤立セグメントはエネルギーメーターに連結している］で測定し 、これのシグナルの大きさを統計学的に処理して大きさの等級（ａｍｐｌｉｔｕ ｄｅ ｃｌａｓｓｅｓ）を得、そして上記大きさの等級をグラフでか或は数値的 に比較することで形状特徴を測定することを特徴とする。 １個以上の環から生じるシグナルの大きさおよび１個以上の孤立セグメントか ら生じるシグナルの大きさを処理することで大きさ頻度分布プロット（ａｍｐｌ ｉｔｕｄｅ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｐｌｏｔ）を作 成することができ、ここで、環または環類から生じるシグナルと孤立セグメント または孤立セグメント類から生じるシグナルの大きさ頻度分布における差から形 状特徴を測定する。 もう１つのオプションは、１個の環が有する多数の孤立セグメントから生じる シグナルの大きさを処理して相関関係プロットを作成しそしてこのプロットの形 状から形状特徴を測定するオプションである。このオ プションは、形状特徴を特徴的な角スペクトル（ａｎｇｌｅ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ）で表すことができると言った利点を有する。 本発明はまた粒子の形状特徴を測定する装置にも関する。光ビームまたはレー ザービームを発生する光源またはレーザー源、粒子を通すことができる透明なセ ル、光検出器配列またはプログラム可能光弁含有マスク［これは、エネルギーメ ーターに連結している環を１個以上含む］、およびシグナルの大きさを統計学的 に処理して大きさの等級を作り出すための演算手段を含む装置は、本質的に公知 である。新規な特徴は、少なくとも１個の環上でセグメントが孤立していてこの 孤立したセグメントがエネルギーメーターに連結している点と、演算手段が環か ら生じるシグナルに起因する大きさおよび孤立セグメントから生じるシグナルに 起因する大きさを処理して大きさの等級を作り出して相関係数を計算することが できる点である。 最後に、本発明は光検出器またはプログラム可能マスクに関する。数多くの同 心環または環部分を光検出器に持たせて各環をエネルギーメーターに連結させる ことができることは知られている。米国特許第４７３５４８７号およびドイツ特 許出願公開第３５３８４１３号に記述されているように、マスクはエネルギーメ ーターに連結している環または環部分の形態でプログラム可能な同心光弁を数多 く伴い、そこを通る光ビームを測定する。両方の場合とも、本発明に従い、少な くとも１個の環または環部分上で１個以上のセグメント（このセグメントも同様 にエネルギーメーターに連結可能である）が孤立している必要がある。 ここで、図を用いて本発明を更に詳しく説明する。 図１に、本発明に従う方法で用いるレーザー回折装置の図式的表示を 示す。 図２に、図１に従う装置で用いる光検出器の図を示す。 図３に、同じ大きさを有する球形粒子およびブロック形粒子両方に関するシグ ナルエネルギーのプロットを環の数の関数として示す。 図４に、逐次、単一の球形粒子、単一の楕円粒子および単一のブロック形粒子 に関するシグナルエネルギーのプロットを環上に存在するウエッジ形状部分の数 の関数として示す。 図５は、単一繊維状粒子の読出しを検出器で２００回行った場合のシグナル大 きさ頻度分布のプロットである。 図６は、２５個の粒子の読出しを検出器で２００回行った場合のシグナル大き さ頻度分布のプロットを表す。 図７に、同じ粒子を２５個用いて読出しを２００回行うシミュレーションを基 とした球形粒子、立方形粒子および楕円形粒子に関する相関関係プロットを示す 。 図１に示す装置にはレーザー１が含まれており、これがレーザービームを発射 して「ビームエクスパンダー（ｂｅａｍ ｅｘｐａｎｄｅｒ）」２の中を通して 透明な光学セル３（この中を形状測定を受けさせるべき粒子が流動している）に 当てる。この粒子によって散乱する光の焦点をフーリエレンズ４で光ダイオード 検出器５（これは、フーリエレンズ４からの距離とフーリエレンズ４の焦点距離 とが等しくなるように位置している）に当てる。図２に示すように、検出器５に は、多数（例えば３２個）の同心環６で構成された盤が含まれており、ここで、 各環は多数（例えば６４個）のウエッジ形状部分７に細分されている。このウエ ッジ形状部分７と同様に、環６も互いに分離されている。この検出盤の中 心に穴８を存在させる。この穴を通過する光をレンズ９で暗黒（ｏｂｓｃｕｒａ ｔｉｏｎ）検出器１０に送り込む。この光検出器とフーリエレンズ４の間に光学 セル３を位置させてもよく、これは逆フーリエ配置として知られている。 環６の各々およびウエッジ形状部分７の各々をエネルギーメーター１１に連結 し、これを用いて、環またはウエッジ形状部分が発するエネルギーを測定し、そ してこれに関連したエネルギーの大きさのシグナルをコンピューター１２に送っ て統計学的に処理する。 環６が、半径方向の強度分布を測定する基となるシグナルを与え、そしてウエ ッジ形状部分７が、方位変動を引き出すことができるシグナルを与える。 この盤から出て来るシグナルＬ_i ^kは、数がｋの環上に位置する数がｉのウエッ ジ形状部分に起因する。 図３は、球形粒子およびブロック形粒子に関する環の数とエネルギーの大きさ の間の関係を示すプロットである。 図４は、最も大きい環に関する、配向の方向を固定した場合の、球形粒子、楕 円形粒子およびブロック形粒子に関するウエッジの数とエネルギーの大きさの間 の関係を示すプロットである。 非常に多様な配向方向を有する粒子を同時にセル３の中を流す。１組の粒子に 関してウエッジ形状部分から生じるシグナルは、単一の粒子に起因するウエッジ シグナルの線形組み合わせである。単一の検出器構成要素に起因するシグナル変 動は、セル３内に存在する粒子の統計学的数ばかりでなくその粒子の形状にも依 存する。単一のウエッジ７から生じるシグナル変動と環６から生じるシグナル変 動とは異なる。この測定し たウエッジシグナルをその測定した環シグナルと比較する方法は、シグナル大き さ頻度分布（ＳＤＦ＝シグナル頻度分布（ｓｉｇｎａｌ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ））に従う。 粒子が球形である場合、頻度分布の幅は、セル内に存在する粒子の数（ポアソ ン統計）およびレーザービームの不均一強度分布に依存する。 環シグナルに関する大きさ頻度分布がウエッジ形状部分からのシグナルに関す る大きさ頻度分布に同じであるとすると、ＳＦＤ（Ｌ_i ^k）＝ＳＦＤ（Ｌ^k）にな り、その関係する粒子は球形である。 粒子が球形でなく、方位方向でエネルギー変動が生じる場合、上記式はもはや 有効でなくなる。 図５および６に、繊維状粒子に起因するシグナルに関するシグナル頻度分布を 示す。このプロットを編集することで、ガウスのレーザービームプロファイルを 仮定した（Ｏｐｔｉｃｓ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ ９０（１９９２）、１ −６、「レーザービームの中に任意に局在させた球に関する回折理論および一般 化ローレンツ・ミエ理論の比較」、 セル内に存在する粒子の数が変化するとシグナル頻度分布に明らかな差が存在 することが分かる。このセル内に存在する粒子の数が多くなると、分布の中央値 が高いシグナル値の方にシフトし、その分布はガウス分布に益々類似して来る。 図７は、同じ粒子を２５個用いて読出しを連続して２００回行うシミュレーシ ョンを基とした球形粒子、立方形粒子および楕円形粒子に関する相関関係プロッ トである。最も外側に在る環から生じるシグナルを用いた。環をセグメントに細 分することに関するシグナルの相関関係を計算 することで、実際の平均粒子形状に関する情報が得られる。ＶＣＨ Ｖｅｒｌａ ｇｓｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｂＨ、Ｗｅｉｎｈｅｉｗ、ドイツが出版して いる雑誌「Ｐａｒｔｉｃｌｅ ８ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｃｈａ ｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ」、ＩＩ（１９９４）、１９４−１９９頁の中の表 題が「Ｔｈｅ ｕｓｅ ｏｆ Ａｚｉｍｕｔｈａｌ Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ Ｖａ ｒｉａｔｉｏｎｓ ｉｎ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎｓ ｆｏｒ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｈａｐｅ Ｃｈａｒａｃｔｒｉｚａｔｉｏｎ」の論文中 により詳しい説明が与えられている。 本発明に必須な特徴は、少なくとも１個の環上で少なくとも１個のセグメント を孤立させること、並びにこのセグメントから生じるシグナルの大きさ頻度の分 布を当該環から生じるシグナルの大きさ頻度の分布と比較することである。 環をいくつかのセグメントに細分すると、これらのセグメントから生じるシグ ナル間の相関関係を計算することで平均粒子形状に関する正確な情報が得られる 。 全ての環をウエッジ形状部分に細分することにより、該形状測定装置を粒子サ イズ範囲に敏感にすることができる。 粒子サイズの測定では、その粒子の形状を測定することが本質的に重要である 。粒子サイズの測定は、その粒子が細長い形状を有していると、より不正確にな るであろう。環上で１個以上のウエッジ（セグメント）を孤立させると、各粒子 サイズ測定でその粒子の形状が実質的に球形から逸脱しているか否かを確定する ことが可能になる。もし球形から逸脱していると、粒子サイズの測定が不正確に なるであろう。 レンズ４と検出器５の間にセル３を位置させることそしてこのセルを動かして 散乱パターンのサイズを調節することを排除するものでない。ウエッジに細分さ れた環が備わっている検出器を用いると、セルの位置を変化させることで有利な エネルギーピークを求めることができる。 全ての環に孤立したセグメントを与えて全てのセグメントを放射状に配列した 検出盤も１つの可能な検出盤である。 光ダイオード検出器の代わりに、極性電荷結合素子（ｐｏｌａｒ Ｃｈａｒｇ ｅｄ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅｖｉｃｅ）（ＣＣＤ）配列またはプログラム可能マ スクを用いることも可能であり、ここでは、ＬＣＤ形態のプログラム可能環状光 弁とウエッジ形状セグメントの両方を組み込む。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＭＷ，ＳＤ)，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｚ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＪＰ ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＴ，ＬＵ， ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ，ＮＬ，ＮＯ，ＮＺ，Ｐ Ｌ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 粒子の形状特徴を測定する方法であって、粒子が入っていて中を流動し ている透明なセルに光ビームを向け、その粒子によって散乱する光の強度を、１ 個以上の同心環または環部分が含まれていてこれの少なくとも１つに１個以上の 孤立セグメントが与えられておりそして該環および孤立セグメントがエネルギー メーターに連結している光検出器またはプログラム可能光弁含有マスクを用いて 測定し、これのシグナルの大きさを統計学的に処理して大きさの等級を得、そし て上記大きさの等級をグラフでか或は数値的に比較することで形状特徴を測定す る、ことを特徴とする方法。 ２． １個以上の環から生じるシグナルの大きさおよび１個以上の孤立セグメ ントから生じるシグナルの大きさを処理することで大きさ頻度分布プロットを作 成しそして該環または環類から生じるシグナルと該孤立セグメントまたは孤立セ グメント類から生じるシグナルの大きさ頻度分布における差から形状特徴を測定 することを特徴とする請求の範囲第１項記載の方法。 ３． １個の環が有する多数の孤立セグメントから生じるシグナルの大きさを 処理して相関関係プロットを作成しそしてこのプロットの形状から形状特徴を測 定することを特徴とする請求の範囲第１項記載の方法。 ４． 光ビームを発生する光源、粒子を通すことができる透明なセル、エネル ギーメーターに連結している１個以上の環を含む光検出器またはプログラム可能 光弁含有マスク、およびシグナルの大きさを統計学的に処理して大きさの等級を 作り出すための演算手段を含む、粒子の形状特徴を測定する装置であって、該環 の少なくとも１つの上で１個以上のセ グメントが孤立していてこの孤立したセグメントがエネルギーメーターに連結し ていること、そして演算手段が該環から生じるシグナルに起因する大きさおよび 該孤立セグメントから生じるシグナルに起因する大きさを処理して大きさの等級 を作り出すことができることを特徴とする装置。 ５． 数多くの同心環または環部分を含んでいて各環をエネルギーメーターに 連結させることができる光検出器配列であって、該環または環部分の少なくとも １つの上で１個以上のセグメントが孤立していて該セグメントも同様にエネルギ ーメーターに連結させることができることを特徴とする光検出器配列。 ６． エネルギーメーターに連結しているプログラム可能な同心光弁を環また は環部分の形態で多数有していて、その中を通る光ビームを検出器で測定するこ とができるマスクであって、該環または環部分の少なくとも１つの上で１個以上 のセグメントが孤立していて該セグメントの中を通る光ビームをエネルギーメー ターに連結している検出器で測定することができることを特徴とするマスク。