JPH09501868A

JPH09501868A - 粒状固体床のための単相流体ディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ

Info

Publication number: JPH09501868A
Application number: JP7505630A
Authority: JP
Inventors: アルテール、イザベル; ダルマンシェール、ドニ; ルナール、ピエール
Original assignee: アンスティテュフランセデュペトロル
Priority date: 1993-08-02
Filing date: 1994-08-01
Publication date: 1997-02-25
Anticipated expiration: 2020-10-19
Also published as: EP0722355B1; JP3707697B2; US6024871A; DE69416846D1; US5846411A; TW261544B; ES2131698T3; CN1056091C; FR2708480A1; WO1995003867A1; EP0722355A1; CN1131394A; FR2708480B1; DE69416846T2

Abstract

(57)【要約】或るカラムの中で粒状固体の床の間に配置され、そして少なくとも１つの第１スクリーン（７）と、少なくとも１つの２次流体（Ｂ）を注入し、又は除去するための少なくとも１本のパイプ（３）とを備えた１次流体捕集用の少なくとも１つの装置、少なくとも１つの第２スクリーンを含む少なくとも１つの再分配装置（８）、第１及び第２スクリーン（7，8）の間に設けられたバッフル（４）、１次流体供給装置（１０）と少なくとも１つの混合物出口（11）とを含む少なくとも１つの混合室（12）、各２次流体（Ｂ）が混合室（12）へ通り流れるのを可能にする少なくとも１つの装置（９）を含む少なくとも１つの再分配及び／又は捕集室（13）、第１スクリーン（７）と混合室（12）とバッフル（４）とによって画定される或る捕集空間（Ec）、及びバッフル（４）と第２スクリーン（８）とによって画定される少なくとも１つの再分配空間（Ed）を含む、流体を分配、混合及び除去する装置。混合物出口（11）は少なくとも１つの適当に較正された孔を含んで混合室（12）の内部の流体の乱流を閉じ込めるのに充分な圧力損失をもたらす。

Description

【発明の詳細な説明】粒状固体床のための単相流体ディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ本発明は粒状固体床のための単相流体ディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ（以下ＤＭＥと略記する）に関する。これは中でも、クロマトグラフィーの分野においてガス状、液状又は超臨界状態における種々の流体に適用される。本発明はまた、種々の粒状固体の、ＤＭＥにより互いに分離された少なくとも２つの床を有するカラムにも関する。或る帯域、そして特に粒状固体の床へ進入する流体を分配する分野、中でも液体クロマトグラフィーの分野においてはその分配され、又は捕集された流体ができるだけ均質であることが重要である。特に、しばしばシミュレートされた向流クロマトグラフィーと呼ばれるところの、通常、大直径と多数の分離段階とがを組み合わされており、そして各２つの段階の間で生成物の注入又は除去が行われるシミュレートされた可動床クロマトグラフィーの場合においては、このＤＭＥは、そのクロマトグラフィーカラムの中に最小の死空間しかもたらさずにできるだけ均等な主要流体（Ａ）の半径方向の捕集を与えなければならない。このＤＭＥは、このＤＭＥの上流の帯域内ですでに行われてしまった物質の分離に悪影響を及ぼし得る逆混合を最小限にするように設計しなければならない。またこれは、これがカラムの中でもたらす圧力落差 DP をできるだけ小さくするようにも設計する必要がある。このＤＭＥはまた、少なくとも１つの２次流体（Ｂ）が注入されているときに上と同じ条件のもとで、すなわち死空間、逆混合及び作り出される圧力低下 DP を最小限にするような条件のもとでこの量体（Ｂ）と流体（Ａ）との混合をできるだけ均一にすることをも確実にしなければならない。同じことは或る流体をこのＤＭＥから除去する場合にも当てはまる。最後に、このＤＭＥは、上記ＤＭＥの直接下流に位置するクロマトグラフィー帯域のへの入口において添加又は除去の後で得られる流体の半径方向の再分配を確実にしなければならない。この再分配はできるだけ均等であって、このＤＭＥの上流の帯域内ですでに行われた物質の分離に悪影響を及ぼさないように、最小限の死空間及び逆混合をもたらす必要があり、また可能な最も低い圧力低下 DP を含むようにしなければならない。先行の種々の刊行物に記述され、そして特製薬品、実験室又は大産業のために工業的に用いられている種々の分配系又は種々のＤＭＥの中で、Amicon Company により提供されるディストリビュータをあげることができ、このものは中央デフレクタディストリビュータ系を含む。このディストリビュータは少ない死空間とともに比較的正確な主要流体の分配を可能にするけれども、しかしながら２次流体の添加又は除去の作用をもたらす手段も２次流体が主要流体と混合される作用をもたらす手段も含んでいない。またその中央デフレクタ系も主要流体の半径方向分配における若干の乱れをもたらし、そして圧力低下はそのディストリビュータの中の比較的小さな中央捕集点における速い流速のために比較的大きい。上流及び下流の語は流体循環の方向について考えなければならないということを指摘する。米国特許 A-3,948,778 は、主要流体（Ａ）が第１床の出口のところに配置された格子の下流で或る導溝によって捕集され、そしてこれが第２床の中へ側方から再分配されるに先立って或る導溝を介して第２床及び捕集格子の上流へ送られるような、２つの床を含むクロマトグラフィーカラムの中で用いられるＤＭＥを記述している。その２次流体（Ｂ）は追加的な導溝を介して導入することができ、そしてその主要流体とインラインで混合され、その際混合は、相対的に言うならば、１つの点において行われる。それら捕集帯域と再分配帯域とは傾斜した封止されたバッフルによって分離されている。このＤＭＥは、少ない死空間とともに円錐状の捕集を許容する。しかしながらその２つの流体の混合の態様は最適ではない。その上に外部ラインの存在は追加的な死空間をもたらし、これは逆混合現象及び追加的な圧力低下を生じ得る。各流体の横方向の分配はその対称性の欠落のために大直径の場合には充填の困難と不完全な均等化をもたらし得る。米国特許 A-3,214,247 に記述されているＤＭＥはクロマトグラフィーカラムにおいて用いられる。主要流体は第１床の出口のところに位置する捕集格子の下流全体において捕集され、そして第２床の近傍に配置された或る格子の下流で再分配される。２次流体はこのＤＭＥの中央帯域内に配置されたいくつかの孔を通して導入され、ここでこれは主要流体と直接混合される。このＤＭＥは、わずかな死空間しか持たず、そしてその横断方向の捕集のために比較的並みの圧力低下をもたらすという利点を有する。しかしながらその混合機能は全体としては制御されず、そしてその円錐状捕集及び／又は再分配帯域の全体を通じて逆混合現象をもたらし得る。その上にその混合帯域はその１つの直径に従う中央帯域に制限されていない。本発明は上述した種々の欠点を改善し、そして同時に特に、主要流体と２次流体との非常に良好な混合を確実にするＤＭＥを用いることによって、対象とする目的にかなうものである。本発明は、或るカラムの中で粒状固体の第１床と第２床との間に置かれるように設計された、流体のディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタに関し、これは組み合わせのもとに下記、すなわち ○壁の少なくとも１つの中に少なくとも１つの通路開口を有する少なくとも１つ以上の注入及び／又は除去室すなわち第１室に連結されている少なくとも４つ以上の、２次流体すなわち第２流体の注入及び／又は除去導溝、 ○主要流体を捕集するための１つ以上の手段、 ○上記第１室の近傍に配置されてこれに少なくとも１つの通路開口により連通している混合室であって、上記捕集手段からやって来る、又は上記捕集手段への、上記第２流体の通過を許容する１つ以上のオリフィスとその混合室から来る流体のための少なくとも１つの通路とを有する、少なくとも１つの混合室すなわち第２室、 ○上記混合室からやって来る流体を粒状固体の第２床へ再分配する少なくとも１つ以上の手段、 ○次のように、すなわち捕集手段と混合室とに対しては上記開口に連通する捕集空間を作り出すように、上記再分配手段と上記混合室とに対してはこの混合室からやって来る上記流体を再分配するための、上記通路に連通する空間を作り出すように、そして上記の捕集用及び再分配用の各空間を隔離するように配置されたバッフル、を含む。このディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタは、流体通路の少なくとも１つが、上記混合室内部の流体の乱流を閉じ込めるのに充分な圧力低下を作り出すように設計された形状寸法を有する少なくとも１つの較正されたオリフィスを有することによって特徴付けられる。この較正された各オリフィスの断面は、混合室から再分配空間 Ed へ流れる流体の流速が 0.2 m/secと1.3 m/sec との間になるように選ばれ、その際主要流体を補正空間 Ec から混合室へ導入する各手段はいくつかのオリフィスを有し、それらの断面は主要流体の流速が 0.3 m/sec と 1.5 m/sec との間であって、従って２次通路手段は、断面が混合室から、又はこれへこれらのオリフィスを通して流れる各２次流体の流速が１ m/sec と６ m/sec との間となるように選ばれたいくつかのオリフィスを有する。再分配手段はカラムの本質的に全断面にわたり延びる格子を含む。このディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタは、それぞれ第２流体の注入及び／又は除去のための導溝に連結されている、少なくとも２つの注入及び／又は除去室を有し、その際これらの室は、２次流体の１つの除去室から、又は１つの除去室への流れのための少なくとも１つの通過オリフィスを有する。このディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタは、少なくとも２つの注入及び／又は除去室を有し、その際捕集用及び／又は除去用の各室は隣り合って、かつその混合及び／又は除去室の上方に配置されている。各２次流体の導入及び／又は除去導溝は、カラムについて、その捕集手段の中に含まれている第１格子に対して本質的に平行な方向へ、その注入及び／又は除去室の中へ、又はこれから、２次流体を導入し、及び／又は除去するように配置されている。各２次流体の導入及び／又は除去導溝は、カラムに対して、格子の含まれた捕集手段に対して本質的に垂直の方向にその注入及び／又は除去室から、又はこれの中へ、２次流体を導入し、及び／又は除去するように配置されている。２次流体が混合室の中へ、又はこれから、それを通して流れる較正された各オリフィス及び各通路開口はこの混合室の水準において、その通路を通り流体出口に対して本質的に垂直の方向への上記第２流体の導入及び／又はこのものの抜き取りを許容するように混合室に配置されている。各開口は少なくとも１つの第１混合室壁の上に配置されていて、各出口通路はこの混合室の他の少なくとも１つの壁の上に配置されており、そして各開口及び出口通路は互いに対して交互に配置されている。第２流体のための導入手段及び通路手段は、それぞれ上記混合室に関して、本質的に互いに平行な逆向の方向への各流体の循環を許容するように配置されている。２次流体のための各通路手段及び各通路手段は、それぞれ上記第２室及び上記第１室に関して、それら第１流体と第２流体との、互いに対して本質的に垂直の方向への循環を許容するように配置されている。バッフルの形は、上記捕集及び再分配用の各空間が実質的に截頭円錐形であるように設計されており、その際それら各空間の基部はカラムの各壁の１つの上に載っており、そして各空間はそれらの、捕集室近傍の最も狭い開口を通して互いに連通している。バッフルの形及びこのもののカラム内での配置は、それら捕集空間と再分配空間とを隔てるように選ばれる。バッフルは、カラムの外周から少なくとも上記混合及び／又は除去室のところまで延びている。バッフルは、少なくとも１連以上のオリフィスを有し、その際これらのオリフィスは混合及び／又は除去室の各オリフィスに連通しており、そしてこのバッフルは上記カラムの本質的に全断面にわたって延びている。バッフルは自己支持性であり、そして５ mmと 50 mm との間、好ましくは1 2 mm と 20 mm との間の厚さを有している。混合室は乱流を促進するための手段を有している。本発明はまた、少なくとも１つのディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタによって互いに隔てられ，ていて、粒状固体の少なくとも１つの第１床と少なくとも１つの第２床とを有するカラムにおいて、第１格子が実質的に第１床と、そして第２格子が実質的に第２床と接触している、上記カラムにも関する。第１及び第２格子はそれぞれ、第１床の断面の本質的に全部及び第２床の断面の本質的に全部をカバーしている。具体例の１つに従えば、カラムは例えば、隣り合って配置されたいくつかの装置を含み、その際その各注入及び／又は除去室は、例えば主導溝からの分岐である。各分岐導溝の設計及びそれらの長さは、少なくとも１つの分配の対称性と、２次流体から１つの注入又は除去室までの１つの等長性とを与えるように選ばれている。カラムは１つ以上のディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタを有し、そして各ディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタは、第２格子の下流側で粒状固体の床の中に埋設された少なくとも１つの外部支持手段を有している。外部支持手段は桟板状のもの又はそれに類似のものである。本明細書の残余においてＤＭＥの語は、ディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタを表わす。本発明及びそのそれぞれの特徴は、以下の記述によってよりよく理解されるであろうが、これには各図面が添付されており、これらはそれぞれ：第１及び第２図はディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタすなわちＤＭＥの利用の原理をしめし、第３、４Ａ及び４Ｂ図は従来技術に従うＤＭＥを通しての断面図及び水平断面図であり、第５Ａ、５Ｂ、５Ｃ、５Ｄ及び５Ｅ図は粒状固体の２つの床の間に配置された本発明に従うＤＭＥの例を示し、第６図は円形の混合室を有するＤＭＥを示し、第７図は自己支持性構造を有する本発明に従う１具体例を図式的に示し、第８Ａ及び８Ｂ図は混合室及び注入室の異なった位置を示し、第９図は流体の滞留時間の分布を表わす各信号を示し、第１０Ａ図は本発明に従うＤＭＥを含むカラムの断面を示し、第１０Ｂ及び１０Ｃ図は試料採取点の配置の１例を示し、第１１Ａ、１１Ｂ、１２Ａ、１２Ｂ、１３Ａ及び１３Ｂ図は同一グラフの上で、従来技術のＤＭＥ及び本発明に従うＤＭＥによって得られる各滞留時間の分布曲線を示し、第１４Ａ、１４Ｂ、１４Ｃ、１４Ｄ及び１４Ｅ図は種々の形態のＤＭＥを図式的に示し、そして第１５ないし１８Ｂ図は或るカラムの中における本発明に従ういくつかのＤＭＥの配置の例を示す。本発明のよりよい理解のために、ディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタの原理が第１及び２図において簡略に説明されている。第１図はＤＭＥにより隔てられた２つの床１及び２を含むクロマトグラフィーカラムの通路部の断面図である。このＤＭＥは少なくとも１つの２次流体（Ｂ）の導入のため、又は少なくとも１つの流体の除去のための導溝３を有している。主要流体（Ａ）はこのクロマトグラフィーカラムの中を矢印の方向へ、すなわち第１床１から第２床２へ下向きに循環する。ＳＭＥの役割は、なかでも主要流体（Ａ）の第１床１すなわち帯域１から第２床２すなわち帯域２への移動を、それら流体の軸方向濃縮様相に対する可能な最も少ない影響のもとに、合理的な圧力低下範囲内にとどめながら、例えば少なくとも１つの２次流体（Ｂ）の添加又は試料採取を許容しながら確実にすることである。以下の記述は、この型のＤＭＥに通常用いられる主要単相流体が蒸気又は液体の形であるときに適している。これは超臨界状態であることもできる。第２図の各曲線は２つの物質Ｘ及びＹを含む混合物から分離されるべきそれらの物質の軸方向濃縮の典型的な例を示すが、その横座標軸は時間を、そして縦座標軸はその分離されるべき生成物の濃度を表わす。第３、４ａ及び４ｂ図は２次流体（Ｂ）を導入するための導溝３を有するＤＭＥにより隔てられた２つの床１及び２を含む従来技術に従うクロマトグラフィーカラムをを示す。主要流体（Ａ）は第１床から第２床へ矢印の方向（第３図）に循環する。第３図の具体例においてそのカラムはＤＭＥにより隔てられたいくつかの床すなわち帯域１及び２を有する。このＤＭＥは、帯域１の出口のところに配置された格子７、及び帯域２の上流に配置された格子８を有する。帯域１から帯域２へ循環する主要流体（Ａ）は導溝５により格子７の下流で捕集され、そして導溝６によって格子８の上流へ送られて帯域２の中で分配される。導溝３は２次流体（Ｂ）の導入を許容し、そしてこのものの主要流体（Ａ）とのインライン混合を、例えば導溝５の中で許容する。それら捕集帯域及び再分配帯域は図の中に図式的に示して或るようにこのＤＭＥの中の傾斜したシールされたバッフル４により隔てられている。この具体例はバッフルの傾斜により、わずかな死空間とともに円錐状の捕集を許容する。しかしながら、２つの混合物の、相対的にいうならば、１つの点における混合は最適ではなく、そして各導溝３及び５を通るそれら流体の横方向分布は対称性に欠けることを示し、これは大直径の床の場合に困難で不均等な分配をもたらすことがある。第４ａ及び４ｂ図に示されているＤＭＥの場合には主要流体（Ａ）は帯域１からの出口のところの格子７の下流で捕集され、そして帯域２の中の格子８の上流で再分配される。流体導入導溝３はこのカラムの中央帯域の中で２次流体を１つの直径に従い横断的に導入することを許容するように配置されている。２次流体は本質的に中央帯域の中に設けられている各孔９を通して導入されてここでこれは主要流体と直接混合する。バッフル４はこの具体例においてはカラムの外周から２次流体導入又は流体捕集導溝のの近くまで延びている。このようなＤＭＥはわずかな死空間をもたらし、そして比較的ゆるい圧力低下をもたらすという利点を有する。しかしながら、その混合作用は全体的には制御されず、そして混合帯域がその直径にしたがって設けられた中央帯域に限定されていないので、或る円錐状断面内でのそれら捕集及び／又は再分配帯域の中で逆混合現象を容易にもたらす。第５Ａ図は粒状固体の第１床１と粒状固体の第２床２との間、すなわち帯域１と２との門に配置された本発明に従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタすなわちＤＭＥを有するカラムを示す。このＤＭＥは、少なくとも１つの主要流体（Ａ）を捕集する少なくとも１つの手段を有し、これは好ましくは帯域１の出口のところでこの捕集手段の、主要流体循環方向の下流に配置された、例えば第１格子７を含み、また少なくとも１つの流体再分配手段を有し、これは例えば格子７に対して実質的に平行に配置された格子８を含む。このＤＭＥは、例えば実質的にその中心のところに実質的に細長い長方形の形状の２つの混合室１２を有する（第５Ｂ図）。混合室 12 のそれぞれは、主要流体（Ａ）を導入する少なくとも１つの手段 10 、すなわち例えば、室 12 の一方側に配置されてこの主要流体がこの主要流体（Ａ）の循環方向のバッフル４の上流に進入するのを許容するスロット（第５Ｂ、５Ｃ図）のような、例えば１連の較正されたオリフィス又は開口 10 と、及びこの室の下方部分に配置された、例えば１つの流体をバッフル４の下流へ排出させるのを許容するスロット、又はいくつかのスロットのような、少なくとも１つの較正されたオリフィス 11 を有する出口通路 11 とを有する。注入及び／又は除去室13 が、例えば２つの混合室 12 と接触し、かつこれらの間に配置されており、そして例えば実質的に細長い長方形の形状を有している。この注入及び／又は除去室 13 は、帯域１をその外周からその中心部まで横方向へ横断し、次いでこの中心部から注入及び／又は除去室 13 まで長手方向へ延びてここで終端する導溝のような、２次流体（Ｂ）を注入又は回収するための手段３に連結されている。注入室 13 は２次流体が混合室 12 から注入室 13 まで流れるのを許容する、例えば１連の較正されたオリフィスのような、少なくとも１つの手段９を有する。このＤＭＥの中に封止されたバッフル４が、例えば格子７及び８と平行に配置されており、そしてこのＤＭＥの外周から少なくともその注入及び／又は除去室まで延びている。格子７と、１つの混合室 12 と、及びバッフル４とが捕集空間 Ec を画定する。同じ態様で、格子８と、バッフル４と、混合室 12 と及び注入室 13 とが再分布空間 Ed を区画する。バッフル４は、例えば混合室 12とカラムとの間に配置されてそれら捕集空間及び再分配空間（Ec、Ed）を互いに隔てている。主要流体（Ａ）を導入する各オリフィス 10 、混合室からの各流体出口オリフィス及び各オリフィス９の寸法及び分布は好ましくは混合室 12 内で強い逆混合に相当する乱流を作り出すべき圧力低下および充分な流速が得られ、そしてそのようにして主要流体（Ａ）と２次流体（Ｂ）との良好な混合効率が得られるように選ばれる。このような配置は混合室 12 がそれら捕集空間及び再分配空間から隔離されることを許容する。すなわち各入口オリフィス 10 はいくつかの連なった孔又はスロットであり、これらは好ましくは主要流体（Ａ）をできるだけ均等に混合室 12 の方向へ捕集するように等間隔に配置されている。これらのオリフィスの寸法及び形状は、混合室へ流入する流体が混合室内部で乱流を作り出すのに好ましく、かつ同時に乱流がこの混合室内に閉じ込められるのを許容する圧力低下が形成されるのに好ましい流速を有するように選ばれる。すなわち、流体入口オリフィス 10 の間の間隔は、例えば 30 mm と 100 mm との間であり、そして好ましくは 40 mm と 60 mm との間である。このような間隔で得られたそれらオリフィスを通る流体の流速は例えば 0.3 m/sec と 1.5 m/sec との間、そして好ましくは 0.5 m/sec と 1.3 m/sec との間、そして好ましくは 0.7 m/sec と 1.2 m/sec との間で変化する。そのようにしてオリフィス出口のところで作り出される圧力低下は 10 g/cm² と 100 g/cm² との間、そして好ましくは 30 g/cm² と 60 g/cm² との間である。混合室からの流体の各出口オリフィス 11は、例えば１連の孔又はスロット、好ましくは混合室からの流体を分配させるように等間隔に配置されたものによつて形成され、そしてほとんどの場合に少なくとも１つの主要流体の少なくとも１つの２次流体との混合から再分配空間 Ed の方向へ可能な最も均等な態様でもたらす。それら孔又はスロットの寸法は、例えば混合室 12 内に乱流が閉じ込められるのを許容する圧力低下、例えば 10 g/cm² と 80 g/cm² との間、そして好ましくは 20 g/cm² と 50 g/cm²との間の圧力低下を作り出すように選ばれる。この圧力低下の値は、中でも３ないし 100 mm 、そして好ましくは 40 ないし 60 mm の孔又はスロットの間隔に対応し、そして混合室からでてくる流体の 0.2 m.sec と 1.3 m/sec との間、好ましくは 0.4 m/sec と 1.0 m/sec との間、そして好ましくは 0.6 m/sec と 0.8 m/sec との間の流速に対応する。２次流体がそれを通して導入され、又は除去される各オリフィス９は、例えば１連の孔、好ましくは可能な最も均等な態様で混合室 12 へ、及び／又はここから、２次流体Ｂを注入し、及び／又は除去するように等間隔に配置された孔によって形成される。これらのオリフィスは、例えば混合室中に注入される流体の線流速が、混合室中で乱流の作り出されるのを促進し、そして２次流体Ｂがその注入及び／又は除去室の全長にわたってできるだけ均等に分配され、及び／又は除去されることを許容する大きな圧力低下を得るために充分に大きいような寸法に作られる。各入口オリフィス 11 を通る流体の流速は、例えば１ m/sec と６ m/sec との間、好ましくは２m/secと５ m/sec との間、そして好ましくは３m/sec と４ m/sec との間である。孔の間隔は、例えば 30 mm と 100 mmとの間、そして好ましくは 40 mm と 60 mm との間で選ばれる。対応する圧力低下は 100 g/cm² と 1,000 g/cm² との間、そして好ましくは 200 g/cm² と 500 g /cm² との間である。このようにして混合室からやって来て再分配空間の中へ流れ込む流体の捕集及び正常な分布は格子８のところで最適化される。捕集格子７の下方に位置する捕集空間 Ec は死空間及び流体乱流を最小にするように設計された形状を有する。その高さは、例えば、５から 50 mm まで、好ましくは 10 から 30 mm まで、そして好ましくは 15 から 20 mm までの範囲であり、そしてその形状は実質的に長方形状、円錐状である。再分配空間 Ed は同じように死空間及び乱流を最小限にするように設計される。その高さは、例えば５ないし 50 mm、そして好ましくは 10 mm と30 mm との間、そして好ましくは 15mm と 20 mm との間であり、そしてこれは、例えば長方形状、円錐形状又はボウルの形状等のいかなる形状を有していてもよい。混合室 12 は、例えば細長い長方形状を有する。この混合室のスペースは死空間を最小限にするように設計される。すなわち、この具体例においてはその直径は、例えば下記のような値から選ばれる：その高さは５ mm と 50 mm との間、好ましくは 15 mm と20 mm との間、そして好ましくは 10 mm と 30 mm との間であり、その幅は 15 mm と 100 mmとの間、好ましくは 25 mm と 70 mm との間、そして好ましくは 20 mm と 80 mm との間であって、その長さは0.5 m と５ m との間、好ましくは 1.5 m と３ m との間、そして好ましくは１ m と４ m との間である。実質的に同一の基準に従って注入室 13 は、例えば実質的に細長い形状を有し、そして混合室と同じ長さのものである。これは下記の種々の値の群から選ばれる幾何学的特性を有する：５ mm と 50 mm との間、そして好ましくは 10 mm と 30mm との間、そして好ましくは 15 mm と 20 mm との間の高さ、15 mm と 100 mm との間、そして好ましくは 20 mm と 80 mm との間、そして好ましくは 25 mm と 70 mm との間の幅。この室の断面は好ましくは２ m/sec と５m/sec との間よりも低いか又はこれに等しい長手方向線流速が得られるように設計される。各混合室 12 は、例えば格子７と直接接触するように配置され、そして例えば格子７と８とを隔てる距離よりも小さいか、又は等しい高さを有する空間を占める。それらはまた好ましくは格子７とバッフル４とを隔てる距離と実質的に等しい高さを有する空間を占めることもできる。具体例の１つに従えば、各スロット 10 及び 11 の連なった配置が、例えば主要流体Ａの捕集及び分配を、そしてこの流体の混合室 12 からの、例えば互いに実質的に垂直の方向への分配（第５Ａ、５Ｃ図）を許容する。それら各連のスロットは好ましくは食い違った配置で設けられる（第５Ｂ、５Ｃ図）。例えば第２流体の混合室中への流入のための各オリフィス又は１連のオリフィス９は、例えば２つの室の間でそれら流体が互いに反対の方向で、実質的に平行な方向へ循環するのを許容するように室 13 の一方の側に配置される（第５Ａ図）。捕集格子７は好ましくは水平であって、第１粒状床すなわち上側床と直接接触して配置され、そして好ましくはこの床の実質的に全断面をカバーする。分配格子８は、例えば実質的に水平に配置され、そして第２粒状床すなわち下側床と直接接触して配置される。この格子は好ましくはこの第２粒状床の実際上全断面にわたって延びている。格子７及び８はほとんどの具体例においてジョンソン格子（Johnson grids）か又は等価の型の格子である。これらの格子は通常、約 0.1 mm から約１mm までの幅、そして通常は約 0.1 mm から約 0.2 mm までの幅を有するスロットを有している。添付の図面には示されていないけれども、混合室12 の内部に、この室へ入ってくる各流体の乱流を促進させるための少なくとも１つの手段を加えることが可能である。すなわちこの室は、例えば、そして好ましくは、混合効率を高めるように設計された内部バッフルのような１連の乱流促進手段を備えている。この混合室 12 は好ましくは逆混合を最小限にするためにできるだけ小さな容積を有する。注入又は除去導溝３は少なくとも１つの２次流体（Ｂ）がこの室の中へ、又はこの室から格子７の面に垂直の方向へ導入され、及び／又は回収されるのを許容する。図式的に示されていないもう１つの具体例によれば、注入導溝３は少なくとも１つの２次流体（Ｂ）が格子７の面に平行な方向へ分配室及び／又は捕集室の中へ導入され、及び／又はこれから除去されるのを許容する。室 12 が格子７に取りつけられていない場合に、これは本発明から逸脱するものではない。もう１つの具体例（第５Ｄ図）に従えば、室 12 は格子７と８とを隔てる距離に実質的に等しい高さを有する容積を占める。この図において１連の手段 10 、 11 は各流体を互いに実質的に平行な方向へ捕集し、かつ分配させることを許容する。第５Ａ、５Ｂ、５Ｃ、５Ｄ及び５Ｅ図に従い示されているＤＭＥのそれぞれの具体例において注入又は除去手段３は単純な導溝であるが、同じ機能を満足させるいかなる他の注入手段をも使用することができる。すなわち、いくつかの２次流体を同じＤＭＥの中に注入し、又は回収するときは、このＤＭＥは例えば同じ室 13 の中で終端するいくつかの導溝を有する。出発時において互いに接合して室 13 内で終端して単一導溝を形成するいくつかの導溝を有することが可能であるが、これらの具体例は単純化のためにこれらの図面には示されていない。第５Ｅ図は好ましい具体例の１つを示し、その際バッフル４は格子７と、このＤＭＥの外周と、混合室 12 と、及びそれ自身との間に実質的に円錐状又は截頭円錐状の捕集空間 Ec 、及び格子８と、このＤＭＥの外周と、混合室と、及びそれ自身との間に円錐状又は截頭円錐状の再分配空間 Ed を作り出すような形状を有する。その形成された円錐の頂点は混合室の水準に位置している。この具体例は死空間を大きく最小限化し、かつ作り出される圧力低下が小さく留まるという利点をもたらし、そして格子８と、そのＤＭＥの外周と、混合及び／又は除去室 12 と、及びそれ自身との間に本質的に円錐状の空間を提供する。第６図は本発明に従うＤＭＥの１具体例において各室 12 及び 13 の断面が実質的に円形であるものの水平断面図を示す。混合室 12 及び分配室 13 は共軸であり、その際その分配室は、例えば分配室 12 の内部に位置している。本発明はまた、互いに少なくとも１つの上記のようなＤＭＥによって隔てられた少なくとも２つの粒状固体床を有するカラムにも関する。この設計は、例えば第５Ａ図に、ＤＭＥにより隔てられた２つの粒状固体床を有するカラムの場合についいて図式的に示されている。従来技術による現存のＤＭＥは通常、自己支持的に設計されており、すなわちそれらは、例えば桟板状の型の内部的自己支持性の構造を有し、これはＤＭＥの性能に有害な追加的な死空間が作り出される欠点を有する。好ましい具体例の１つ（第７図）において、ＤＭＥは従来技術において用いられているような桟板状の支持部材のように死空間を全く作り出さない作りつけ型の自己支持性構造で設計されていてもよい。この場合に、相当な厚さにより与えられる自己支持性バッフル4' の剛性と機械的強度とが利用され、このバッフルは好ましくはこのＤＭＥの全断面にわたり設けられている。このような具体例は、中でも、追加的な死空間をもたらすことなくＤＭＥの混合及び再分配の同じ品質を維持しながら、より大きな機械的強度を得るためにその自己支持性バッフルの厚さを増大させる可能性を与える。またこのＤＭＥの設計もそれにより単純化される。この自己支持性バッフルの厚さは、例えば５ mm と50 mm との間、好ましくは 10 mm と 30 mm との間、そして好ましくは 12 mm と 20 mm との間である。混合室 12 及び注入室 13 の形状及び配置は上記の各図に関して記述した形状と同一であることができ、そしてこの具体例においてはバッフル 4’の上に直接配置されている。流体が混合室 12 から再分配空間Ed へ流れるのを許容する各分配オリフィス 11’は前に述べた各オリフィス 11 のそれらと実質的に同一の形状寸法的特性を有する。混合室 12 及び／又は注入室 13 の下方部分の壁は自己支持性バッフル 4’の１部により形成されていてもよい。もう１つの具体例によれば、そのＤＭＥは、例えば自己支持性の内部構造を有することなく作られ、そして圧縮力に耐えるように設計されており、この場合はそのＤＭＥはその粒状固体床の中に埋設された、例えば桟板状型又はそれと等価の外部支持手段又は支持構造によって支持されている。このようなＤＭＥは次の利点を有する： ○その粒状固体床の中に埋め込まれた外部構造はなんら追加的な死空間をもたらさない。このＤＭＥは実質的に小さな高さｈで作ることができ、これが死空間を減少させ、そしてそのようにして製造経費を低下させながら性能を改善することができる。この明細書にあげられている全てのＤＭＥの具体例は、例えば約 10 ミリメートル（mm）から約 60 mmまで、又は約 20 mm から約 50 mm まで、そして好ましくは約 20 mm から約 40 mm までの全高さｈを有する。１つの特別な具体例において、このカラムはそれぞれのＤＭＥに対して格子８の下流の粒状固体床の中に理設された桟板のような少なくとも１つの支持手段 20 を有する（第１０Ａ図）。第１０Ａ図に図式的に示したものの場合にはそのＤＭＥはその粒状固体床内に埋め込まれた外部的な桟板状の支持部材 20 の上に載っている。各混合室 12 及び注入及び／又は除去室は第８Ａ、８Ｂ図に示す種々の態様で配置されていてもよい。この注入及び／又は除去室は、例えば第５Ａないし５Ｅ図に関して記述したように対称的に配置された２つの室の間に位置している。それらの室の配置のもう１つの態様が第８Ａ図に示されており、ここでは注入及び／又は除去室 13 は少なくとも１つの混合室 12 の直上に配置されている。この場合に各オリフィス９は、例えば２次流体が混合室 12 の中へ流れ込むのを許容するように注入室 13 の下方部分に設けられていおり、その際各主要流体導入オリフィスは、例えばその混合室の側に、そしてその各混合出口オリフィスはこの混合室の下方部分に配置されている。第８Ｂ図に示す配置及びその変形態様のものは、中でも異なった組成及び品質の２次流体Ｂが同時的に又は引き続いて注入され、及び／又は除去されることを許容し、それにより供給導溝３及び各種流体に共通の注入室の中で混合することによる汚染の危険が除かれる。第８Ｂ図においては、２つの注入及び／又は除去室13 が混合室 12 の上方に配置されている。これらの注入及び／又は除去室のおのおのは２次流体を導入する手段３及び２次流体が混合室 12 の中へ流れ込むのを許容するいくつかのオリフィス９を有し、その際これらのオリフィスは好ましくは混合室 12 と接触している室 13 の下方部分の壁の中に配置されている。注入及び／又は除去室の数は２つにのみ限定されるものではない。そのＤＭＥの中に、それぞれその固有の２次流体Ｂの導入手段及びそれらの固有の出口オリフィス９を有し、そして混合室 12 にのみ連通しているいくつかの注入及び／又は除去室を設けることも可能である。このようにして３つの注入及び／又は除去室を全て混合室の上方に配置することが考えられるかもしれない。以下にあげる諸例は制限的に考えるべきではなく、そして上にその構造を記述したＤＭＥにより得られる主な種々の利点を示そうとするものである。ディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタの分配及び混合及び／又は除去の効率は、例えば各流体の滞留時間の分布を測定することによって決定される。その原理は第９図と関連させて以下に記述するが、時間ｔがゼロの時に、例えばヘキサンのようなトレーザの或る量を主要流体の中に、又は２次流体の中に送り込むが、それによりこれらの流体はヘプタンであることができる。得られた信号の形をヘプタンのような主要流体とヘキサンとの屈折率の差の測定によって分析する。この信号は入力信号 14 を表わす（第９図）。後の或る時において出力信号 15 の形を調べる（第９図）。考慮されるパラメータは、出力信号の出現時間ｔａと、及び或る与えられた位置におけるトレーサの平均濃度を表わす出力信号 15 の曲線の下方の面積とである。各測定は第１０Ａ図に示すようなカラム形状について行なった。このカラムは、１メートル（ｍ）の長さの吸収剤床１を有する Amicon 型のヘッドディストリビュータ 16 と、上に記述したＤＭＥと、１メートルの吸収剤床２と、及び Amicon 型捕集部材 17 とを含む。各信号はそのＤＭＥのいずれかの側で、ＤＭＥから実質的に 25 cm に等しい距離のところに位置するカラムの断面 18 及び 19 において測定する。断面 18 には６つの試料採取点(a)、(b)、(c)、(d)、 (e)、(f)が設けられており（第１０Ｂ図）、そして断面 19 には６つの試料採取点(a')、(b')、(c')、(d')、(e')、(f')が設けられている（第１０Ｃ図）。その吸収剤床は粒度が 0.3 mm から１ mm までの範囲内の粒状体の粒状固体床である。この固体はCECA Company により販売された３Å（オングストローム）の分子篩である。第１１Ａ、１１Ｂ、１２Ａ、１２Ｂ及び１３Ａ、１３Ｂ図は米国特許 A-3,214 ,247 の明細書及びこの特許の第４Ａ図のグラフに従い設計された従来技術の系、及び本発明に従う、第５Ｂ図に示す混合室 12 、及び注入及び／又は除去室 1 3 、及びバッフル４を有するＤＭＥを用いて得られた結果を示す。全ての曲線について横軸は時間を、そして縦軸は流体の濃度を表わす。各測定はそれぞれ、断面（18）の点(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)のところ（第１０Ｂ図）及び断面（19）の点(a')、(b')、(c')、(d')、(e')、(f')のところ（第１０Ｃ図）で行なわれる。第１１Ａ及び１１Ｂ図の例と、第１２Ａ及び第１２Ｂ図の例とにおいてはトレーサはカラム頂部を介して（第１０Ａ図）主要流体との混合物の形で送り込まれる。最初の場合（第１１Ａ、１１Ｂ図）においては２次流体Ｂの注入及び２次流体の除去は従来技術の系及び本発明に従うＤＭＥを通しては行なわず、一方、第２の場合（第１２Ａ及び１２Ｂ図）においては２次流体Ｂを従来技術の系及び本発明に従うＤＭＥをそれぞれ通して注入する。曲線(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)、(a')、(b')、(c')、(d')、(e')、(f') は第１０Ｂ及び１０Ｃ図の中の同じ数字の点において行なった測定に相当する。第１１Ａ、１１Ｂ図及び第１２Ａ、１２Ｂ図の曲差(a)、(b)、(c)、(d)、(e) 、(f)は Amicon Company からのヘッドディストリビュータの分配／混合作用の結果を表わす。これら曲線は約 10 秒（s）だけずらされている（時間ｔａが異なっている）。種々の曲線の下方の、全てが同じではない面積が認められるのと同様に、不完全な分配が認められる。第１１Ａ図の曲線(a')、(b')、(c')、(d')、(e')、(f')は２次流体Ｂを注入しない場合に従来技術の系を通して流れる主要流体Ａの結果を示す。時間のずれは僅かに増加しており、そして種々の曲線の下方の面積の違いは同様である。この系が主要流体の循環を捕集水準及び再分配水準の両方において干渉すること、及び２つの測定点の間での分配における重大な減退が存在することが認められるであろう。第１１Ｂ図の曲線(a')、(b')、(c')、(d')、(e')、(f')は２次流体Ｂが注入されない場合の本発明に従うＤＭＥを通過する主要流体Ａの結果を示す。これらの曲線の時間のずれは曲線(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)の場合と同じである（又はそれよりも僅かですらある）。種々の曲線(a')、(b')、(c')、(d')、(e')、(f ')の下方の面積の違いは曲線(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)により得られたそれと同じである。曲線(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)と曲線(a')、(b')、(c')、(d ')、(e')、(f')との間の幾何学的形状の違い（平らにされた；影）は本質的にその粒状固体床によって引起こされる自然分散によるものである。これらの曲線は本発明に従う、上述したＤＭＥの使用が主要流体循環における従来技術の系の場合よりもより重大でない乱れとともにより良好な捕集及び再分配作用を確実にするのを証明している。実際に、２つの測定点の間で分布における重大な減退は観測されない。第１２Ａと１２Ｂ図とは、２次流体が従来技術の系を通して（第１２Ａ図）、及び本発明に従うＤＭＥを通して（第１２Ｂ図）注入されているということによって前の場合と異なっている。種々の曲線を調べることによって、その結果が前の各曲線の分析により得られたそれと同じであることが示される。本発明に従うＤＭＥは主要流体の循環に際しての乱れを生ずる効果が少なく、そして良好な混合作用を確実にする。第１３Ａ及び１３Ｂ図は、従来技術の系（第１３Ａ図）及び本発明に従うＤＭＥ（第１３Ｂ図）をそれぞれ用いた場合にトレーサを２次流体Ｂの中に注入し、そして１次流体を正常にそのカラムの中で循環させた場合に得られた測定の結果を示す。第１３Ａ図においてはそれら信号が全て同時的には現れないこと、及び各信号の曲線の下方の面積に相当する平均濃度が異なっていて、その混合物が劣悪な品質であることを示しているのが明らかに表わされている。第１３Ｂ図においては各信号はほとんど同時的に現われ、そして平均濃度は同じであり、かつ混合は全ての点において均等である。これら３つの曲線の例は、上述したように、混合室と注入及び／又は除去室とを有するＤＭＥによって得られる種々の利点を示す。本発明に従い作られた各ＤＭＥは同じ作動原理を保ちながら種々異なった形状を取ることができる。第１４Ａないし１４Ｅ図はそれぞれ、例示的であって制限的ではないが、長方形状、多角形状、扇形状及び弓形状の種々異なったＤＭＥの形状を示す。それら混合及び注入室（各図において点線で示されている）は、例えば実質的に引き伸ばされた形状、一般的には直線輪郭の形状を有する（第１４Ａ、１４Ｂ、１４Ｃ１、１４Ｃ３及び１４Ｄ図）か、又は曲線輪郭の形を有する（第１４Ｃ２、１４Ｄ図）。これらの室は、例えばＤＭＥの本質的に中央部（第１４Ａ、１４Ｂ、１４Ｃ１、１４Ｄ、１４Ｅ図）に、又は一方の側に（第１４Ｃ２、１４Ｃ３図）配置されている。円形状又は多角形状のＤＭＥの最大寸法は種々変化し、そして少なくとも 1.5 cm の直径に達することができ、その際この直径は２ｍであることもできる。他の形状、例えば長方形状、扇形状のものについては最大寸法は長さが３又は４ｍであって幅が 1.5 ないし２ｍであることができる。非常に大きな断面を有する粒状床の場合、例えば円形及び矩形形状のものについて上にあげた最大寸法よりも大きなものの場合には、混合及び分配の品質は単一ＤＭＥを用いた場合に低下することがある。この場合に、例えばその床の全断面をカバーするようにその最大寸法よりも小さな寸法を有するそれぞれのＤＭＥを並べて配置して用いることも可能である。このような配置は、例えば第５Ａ図に記述したＤＭＥに関してあげた品質を有するそのように確定されるそれぞれの部分区間について良好な混合及び分配に導く。いくつかのＤＭＥの配置及びそれらの流体供給モードのいくつかの例を第１５Ａ、１５Ｂ、１６Ａ、１６Ｂ、１７Ａ、１７Ｂ、１８Ａ、１８Ｂ図に例示的にかつ非限定的にあげてある。いくつかのＤＭＥを隣り合わせに配置して用いた全ての具体例において、２次流体Ｂの注入及び除去手段は、例えばそれら全てのＤＭＥにできるだけ均等でかつ同時的に供給するように設計されている。これは例えば、なかでも注入手段３及びそれらの分岐導溝 3i の分配の少なくとも１つの対称性と１つの等長性とを与えて２次流体の種々のＤＭＥへの注入を許容することにより達成される（第１５Ｂ、１６Ｂ、１７Ｂ、１８Ｂ図）。いくつかの２次流体Ｂを単一のＤＭＥの中に、又はいくつかの隣り合わせに配置されたＤＭＥの１組の中に注入し、又は除去する場合には、注入手段３及びそれらの分岐導溝 3i の数は好ましくはそのＤＭＥの中に注入される２次流体の数と等しいのがよい。これらの注入手段及びそれらの分岐導溝手段は好ましくは互いに独立であるのがよい。もちろん、以上にあげた諸例及び図面は本発明の非制限的な例のみである。いかなる当業者も、本発明の枠から逸脱することなく、非制限的な基準で記述されたＤＭＥ及びカラムに種々の修飾を加え、及び／又は付加を行うことが可能であろう。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ルナール、ピエールフランス国エフ―78860 サン―ノム― ラ―ブルテッシュ、アレデロマリン、８

Claims

【特許請求の範囲】１．組み合わせのもとに下記、すなわち ○壁の少なくとも１つの中に少なくとも１つの通路開口（９）を有する少なくとも１つ以上の注入及び／又は除去室すなわち第１室（13）に連結されている少なくとも１つ以上の、２次流体すなわち第２流体の注入及び／又は除去導溝（３）、 ○主要流体を捕集するための１つ以上の手段（７）、 ○上記第１室（13）の近傍に配置されてこれに少なくとも１つの通路開口（９）により連通している混合室であって、上記捕集手段（７）からやって来る、又は上記捕集手段への、上記第２流体の通過を許容する１つ以上のオリフィス（10）とその混合室から来る流体のための少なくとも１つの通路（11）とを有する、少なくとも１つの混合室すなわち第２室（12）、 ○上記混合室からやって来る流体を粒状固体の第２床へ再分配する少なくとも１つ以上の手段（８）、 ○次のように、すなわち捕集手段（７）と混合室（12）とに対しては上記開口（10）に連通する捕集空間（Ec）を作り出すように、上記再分配手段（８）と上記混合室（12）とに対してはこの混合室からやって来る上記流体を再分配するための、上記通路（11）に連通する空間（Ed）を作り出すように、そして上記の捕集用及び再分配用の各空間を隔離するように配置されたバッフル（４）、を含む、カラムの中で粒状固体の第１床と第２床との間に配置されるように設計されたディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタにおいて、流体通路（11）の少なくとも１つが、上記混合室内部の流体の乱流を閉じ込めるのに充分な圧力低下を作り出すように設計された形状寸法を有する少なくとも１つの較正されたオリフィスを有することを特徴とする、上記ディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。２．較正された各オリフィスの断面が、混合室（12）から再分配空間 Ed へ流れる流体の流速が0.2 m/secと 1.3 m/sec との間になるように選ばれ、主要流体を捕集空間 Ec から混合室（12）へ導入する各手段（10）が、主要流体（Ａ）の流速が 0.3 m/sec と1.5 m/sec との間になるような断面のいくつかのオリフィスを有すること、及び２次通路手段（９）が、混合室（12）から、又はこれへ流れる各２次流体の通過する流速が１ m/sec と６ m/sec との間となるように選ばれた断面のいくつかのオリフィスを有することを特徴とする、請求の範囲１に従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。３．再分配手段がカラムの実質的に全断面にわたり延びる格子を含むことを特徴とする、請求の範囲１に従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。４．それぞれ第２流体のための１つの注入及び／又は除去導溝（３）と連結されていて、除去室（12）からの、又はこれへの２次流体の少なくとも１つの通過オリフィス（９）を有する注入及び／又は除去室（13）を含むことを特徴とする、請求の範囲１ないし３の１つに従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。５．少なくとも２つの注入及び／又は除去室を有し、上記各捕集用及び／又は除去用の各室は隣り合って、かつその混合及び／又は除去室の上方に配置されていることを特徴とする、請求の範囲１ないし４の１つに従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。６．２次流体を導入し、及び／又は除去する上記各導溝が、注入及び／又は除去室から、又はこれへ２次流体を、上記カラムに関して、捕集手段（７）に含まれた第１格子と実質的に平行な方向へ導入し及び／又は除去するように配置されていることを特徴とする、先行の各請求の範囲の１つに従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。７．上記各２次流体導入及び／又は除去導溝がカラムに対して、２次流体を、格子（７）の含まれた捕集手段に対して実質的に垂直の方向にその注入及び／又は除去室（13）から、又はこれへ導入し、及び／又は除去するように配置されていることを特徴とする、先行の各請求の範囲の１つに従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。８．混合室からの、又はこれへの、上記較正されたオリフィス（11）及び２次流体の上記各通路開口（９）が、その流体の通路（11）を通る流出流に対して本質的に垂直の方向への上記第２流体の導入及び／又はこのものの抽出を許容するように混合室に配置されていることを特徴とする、先行の各請求の範囲の１つに従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。９．上記各開口（10）が上記混合室の少なくとも１つの第１壁の上に配置されており、そして各出口通路（11）が上記混合室（10）の各壁の、他の少なくとも１つの上に配置されていること、及び上記各出口通路（11）の中の上記各開口（10 ）が互いに対して交互に配置されていることを特徴とする、先行の各請求の範囲の１つに従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。１０．２次流体（Ｂ）のための導入手段（10）及び通路手段（９）がそれぞれ上記混合室に関して、実質的に互いに平行な逆向の方向への各流体の循環を許容するように配置されていることを特徴とする、先行の各請求の範囲の１つに従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。１１．２次流体（Ｂ）のための各通路手段（10）及び各通路手段（９）がそれぞれ上記第２室（12）及び上記第１室（13）に関して、上記第１流体と上記第２流体との、互いに対して実質的に垂直の方向への循環を許容するように配置されていることを特徴とする、先行の各請求の範囲の１つに従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。１２．バッフル（４）の形が、上記捕集空間 Ec と上記再分配空間 Ed とが実質的に截頭円錐形であるように設計されており、その際上記各空間の基部は上記カラムの各壁の１つの上に載っており、そして上記各空間はそれらの、捕集室近傍の最も狭い開口を通して互いに連通していることを特徴とする、先行の各請求の範囲の１つに従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。１３．バッフルの形及び／又はこのもののカラム内での配置が捕集空間と再分配空間とを隔てるように選ばれていることを特徴とする、先行の各請求の範囲の１つに従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。１４．上記バッフル（４）がカラムの外周から少なくとも上記混合及び／又は除去室のところまで延びていることを特徴とする、先行の各請求の範囲の１つに従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。１５．上記バッフル（４）が少なくとも１連以上のオリフィス（11’）を有し、その際上記各オリフィス（11’）は混合及び／又は除去室の上記各オリフィスに連通しており、そしてバッフル（４）は上記カラムの実質的に全断面にわたって延びていることを特徴とする、先行の各請求の範囲の１つに従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。１６．バッフルが５ mm と 50 mm との間、好ましくは 12 mm と 20 mm との間の厚さを有する自己支持性バッフル（4'）であることを特徴とする、先行の各請求の範囲の１つに従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。１７．混合室（12）が乱流を促進するための手段を有することを特徴とする、先行の各請求の範囲の１つに従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタ。１８．先行の各請求の範囲の１つに従うディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタの少なくとの１つにより互いに隔てられている、粒状固体の少なくとも１つの第１床（１）と少なくとも１つの第２床（２）とを有するカラムにおいて、第１格子（７）が実質的に第１床と、そして第２格子（８）が実質的に第２床と接触している、上記カラム。１９．第１及び第２格子（7，8）がそれぞれ、第１床の断面の実質的に全部及び第２床の断面の実質的に全部をカバーすることを特徴とする、請求の範囲１８に従うカラム。２０．隣り合って配置された請求の範囲１ないし１７の１つに従ういくつかの装置を含み、その際上記注入及び／又は除去室の各々を連結する上記各注入及び／又は除去導溝（3i）が主導溝（３）からの分岐導溝である、請求の範囲１８に従うカラム。２１．各分岐導溝（3i）の設計及びそれらの長さが、２次流体からの１つの注入又は除去室への少なくとも１つの分配の対称性と１つの等長性とを与えるように選ばれることを特徴とする、請求の範囲２０に従うカラム。２２．各ディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタがそのディストリビュータ・ミキサ・エキストラクタの第２格子（８）の下流側で粒状固体の床の中に埋設された少なくとも１つの外部支持手段を有することを特徴とする、請求の範囲１８又は２０の１つに従うカラム。２３．外部支持手段が短冊状のもの又はそれと等価のものである、請求の範囲２２に従うカラム。