JPH09506122A - 洗剤組成物の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 蛍光体を含む高嵩密度粒状洗剤組成物の製造法であって、蛍光体を該組成物の液体成分と混合して蛍光体混合物を形成し、該蛍光体混合物を該組成物の好ましくは噴霧乾燥によらない固体成分と混合し、それによって粒状洗剤組成物を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】 洗剤組成物の製造法 本発明は洗剤組成物の製造法に関する。本発明は特に蛍光体を含む高嵩密度洗 剤組成物の製造法に関する。 洗剤粉末は、典型的には、洗浄力を得るのに必要な洗浄活性材料に加えて、市 場で求められていると見なされる特性を有する粉末を提供する成分、例えば、香 料及び蛍光体を含んでいる。蛍光体は、長年にわたって慣用の噴霧乾燥粉末形態 で白色度の改良に用いられてきた。 噴霧乾燥粉末を製造する場合、噴霧乾燥して粉末とされる成分のスラリーに蛍 光体材料を添加するのが典型的である。 例えば、７５０ｇ／１を超える嵩密度を有する高嵩密度粉末の出現により、噴 霧乾燥粉末を「ポストタワー」（ｐｏｓｔ−ｔｏｗｅｒ）混合・高密度化（ｄｅ ｎｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ）するか、又は、例えばＥＰ−Ａ−３６７３３９号（Ｕ ｎｉｌｅｖｅｒ）に記載のような噴霧乾燥段階を用いずに洗剤組成物を混合・高 密度化する（「非タワー」法）ことを含む新規な方法が提案された。 混合法による洗剤組成物の製造は、典型的には、該組成 物の液体成分と固体成分とを接触・混合し、それによって液体を固体材料に結合 して組成物粒子を形成することを含む。該粒子をさらに混合すると、粒径が増大 して顆粒が形成される。液体と固体の比率は、結合力を促進するに十分な程高く 且つ個別の粒子が得られない程高くならないようにする必要がある。 「非タワー」法においては、混合／高密度化段階で固体材料として蛍光体を粉 末に添加してきた。しかし蛍光体は望ましくない色を有し得る。そのような蛍光 体を固体形態で添加すると、最終粉末の色質が損なわれる可能性がある。 本発明者らは、蛍光体を洗剤組成物の液体成分に添加して蛍光体のプレミック スを製造し、次いで該プレミックスを混合段階で固体成分と結合して粒状組成物 を製造することにより、優れた色特性を有する高嵩密度粉末を製造し得ることを 見いだした。 本発明の第１の態様により、蛍光体を含む粒状洗剤又は洗剤組成物の一成分の 製造法が提供され、該方法は、蛍光体を該組成物の液体成分と混合して蛍光体混 合物を形成し、該蛍光体混合物を該組成物の固体成分と混合し、それによって粒 状洗剤組成物を製造することを含む。 本発明により、少なくとも７５０ｇ／１の嵩密度を有する高嵩密度組成物を製 造し得る。本発明の方法は、所望に応じ、連続法又は回分法であってよい。 洗剤組成物の成分を選択して所望の特性を得るが、一般に該成分には、蛍光体 の他に界面活性剤及びビルダーが含まれる。 組成物は、固体成分を結合させるための少なくとも１種の液体成分を含む。蛍 光体を液体成分と混合し、スラリー、分散液又は懸濁液であってよい蛍光体混合 物を形成する。そのような場合、望ましくない沈降を回避するために攪拌する必 要があり得る。蛍光体混合物は、特に良好な粉末の色を確保し得るように溶液で あるのが特に好ましい。 該組成物の任意の液体成分を用いて蛍光体混合物を形成し得るが、蛍光混合物 の形成には、合成アニオン界面活性剤及びそれらの前駆物質は望ましくない場合 があるが、天然脂肪酸を用いて所望の蛍光体混合物を製造することができる。蛍 光体混合物が液体非イオン界面活性剤を含むのが好ましい。さらに、蛍光体混合 物が、蛍光体、非イオン界面活性剤及び水、さらに場合によって脂肪酸を含むの がより好ましい。 適当な非イオン界面活性剤は、３以上、好ましくは５以上で、望ましくは２０ 以下の平均アルコキシル化度を有する。蛍光体混合物は蛍光体を組成物全体に均 質に分散し易くする溶液であるのが望ましく、非イオン界面活性剤は６以上の平 均アルコキシル化度を有するのが適当である。エトキシル化アルコールが特に好 ましい。適当な例には、ＩＣＩ製のＳＹＮＰＥＲＯＮＩＣ Ａ３、ＳＹＮＰＥＲ ＯＮＩＣ Ａ７、及び６．５の平均エトキシル化度を有するヤシ油エトキシレー トが含まれる。非イオン界面活性剤と共に用い得る他の液体成分の例としては、 ポリエチレングリコール、例えばＰＥＧ １５００、及びグリセリンが挙げられ る。 蛍光体には、ビフェニル化合物、例えばジスチリルビフェニル化合物のような 当該分野において公知の蛍光体が含まれ得る。特に好ましい蛍光体は、Ｃｉｂａ Ｇｅｉｇｙ社製のＴＩＮＯＰＡＬ ＣＢＳ−Ｘである。蛍光体は、組成物中に 、組成物全体の０．００１〜１重量％、好ましくは０．００５〜０．５重量％、 より好ましくは０．０１〜０．４重量％、特には０．０１〜０．２５重量％の量 で存在するのが適当である。 液体成分及び蛍光体は、蛍光体混合物中に１０：０．０ １〜５、好ましくは１０：０．０６〜４、より好ましくは１０：０．１〜４の重 量比で存在するのが適当である。特に好ましい蛍光体混合物は、非イオン界面活 性剤、例えばＩＣＩ社製のＳＹＮＰＥＲＯＮＩＣ Ａ７、水、及び蛍光体、例え ばＴＩＮＯＰＡＬ ＣＢＳ−Ｘからなる。非イオン界面活性剤及び水が、５０： １〜１：１０、好ましくは２０：１〜３：８、より好ましくは１０：１〜３：８ の重量比で存在するのが適当である。優れた粉末白色度（低「ｂ」値）は、蛍光 体混合物中に高レベルの非イオン界面活性剤が含まれている場合に得られる。蛍 光体は、蛍光体混合物の１〜２５重量％、好ましくは５〜１５重量％、より好ま しくは６〜１２重量％を構成するのが適当である。 高レベルの蛍光体を用いると、繊維の白化という利点は得られるが、この利点 は、蛍光体が着色される高レベル、例えば、粉末全体の０．５重量％を超える量 の蛍光体を用いると粉末の色が悪くなることにより相殺されてしまう可能性があ る。 組成物に他の蛍光体を加えて繊維の白色度を改良し、それによって望ましくな い高レベルの着色蛍光体、例えばＴＩＮＯＰＡＬ ＣＢＳ−Ｘの必要性を回避す るのが適当で ある。ジモルホリノ（ｄｉｍｏｒｐｈｏｌｉｎｏ）蛍光体が粉末蛍光体と共に組 成物に存在するのが好ましい。 蛍光体混合物水は、攪拌しながら蛍光体を液体成分と混合して好ましくは溶液 を得ることにより製造するのが適当である。非イオン界面活性剤／水／蛍光体系 の場合、蛍光体を非イオン界面活性剤と混合し、次いで水を加えるか、又は非イ オン界面活性剤と水の混合物に蛍光体を加えるのが好ましい。蛍光体の沈降及び 周囲温度での液体の「ゲル化」を回避するように蛍光体混合物を製造するのが好 ましい。 固体成分は、蛍光体混合物を除く洗剤組成物の全ての成分を含むか、又は、固 体成分は、前記成分のうちの少なくとも１種を含んでいてよく、他の成分は、固 体成分と蛍光体混合物との混合段階中又は該段階後に組成物に添加し得る。 組成物中の固体成分は、別個の成分からなる固体粒子又は以下「添加剤」と称 される複数の成分からなる固体粒子を含み得る。液体である洗剤組成物の成分（ 蛍光混合物を除く）は、所望に応じ、混合段階中又は該段階後に固体成分に加え ても添加剤として添加してもよい。 固体成分は噴霧乾燥粉末であってもよいが、特に高嵩密度が要求される場合に は、噴霧乾燥によって直接生成されたものではない材料を含むのが好ましい。 従って、本発明の第２の態様により、蛍光体を含む洗剤組成物又は成分の製造 法が提供され、該方法は、蛍光体を液体成分と混合して蛍光体混合物を形成し、 該混合物を噴霧乾燥法の産物ではない固体成分と混合し、それによって粒状洗剤 組成物を得ることからなる。 蛍光体混合物を非噴霧乾燥固体上に噴霧して蛍光体混合物と非噴霧乾燥固体を 高速ミキサー中で混合するのが好ましい。所望なら、得られた粒子をさらに処理 してもよい。 場合によって、粒子を、直接、冷却及び／又は乾燥段階に送って完成ベース粉 末粒子を製造し、次いで該粒子に他の成分を後混合する。あるいは、粒子を第２ の、好ましくは低速の混合段階に移して粒子の嵩密度を増大させ、場合によって 、所望に応じ、その後で冷却及び／又は乾燥してもよい。 連続法を用いる場合には、高速ミキサーを用い、混合段階と高密度化段階とを 同時に実施してもよい。高速ミキサーの適当な例としては、Ｓｈｕｇｉ（商標） グラニュレー ター、Ｄｒａｉｓ（商標）Ｋ−ＴＴＰ ８０グラニュレーター及びＬｏｄｉｇｅ （商標）ＣＢ３０リサイクラーが挙げられる。混合段階における滞留時間は、約 ５〜３０秒が適当であり、該装置の混合速度は、要求される高密度化度及び粒径 に応じて１００〜２５００ｒｐｍの範囲が適当である。顆粒化段階が存在する場 合には、低速ミキサー、例えば、Ｄｒａｉｓ（商標）Ｋ−Ｔ １６０及びＬｏｄ ｉｇｅ（商標）ＫＭ３００ミキサーを用いて顆粒化を実施し得る。顆粒化段階の 滞留時間は、約１〜１０分が適当であり、該装置の混合速度は、約４０〜１６０ ｒｐｍである。 組成物の固体成分をミキサーに装入し、蛍光体混合物を適当に固体成分上に噴 霧する回分法を用いてもよい。適当なミキサーには、ＦＵＫＡＥ系列のミキサー が含まれる。所望により、その後で他の材料を加えてもよい。滞留時間は、要求 される顆粒化度に従って選択され、例えば、１〜２０分である。 蛍光体混合物を組成物の固体成分上に噴霧して固体成分上に混合物を均一に分 布させるのが好ましい。 本発明者らは、本発明の第１又は第２の態様の方法により、優れた色特性を有 する高嵩密度洗剤組成物が得られる ことを見いだした。 本発明の第３の態様により、蛍光体を含む洗剤組成物が提供され、該組成物は 、本発明の第１の態様の方法により得ることができる。 本発明の第４の態様により、高嵩密度を有し、界面活性剤、洗浄力ビルダー、 及び３．５以上、好ましくは５．５以上、より好ましくは６．５以上のデルタＲ ４６０ 値を有する蛍光体を含む洗剤組成物が提供される。 本発明の第１又は第２の態様の方法で蛍光体を組成物に添加するのが好ましい 。 デルタＲ４６０値は、４６０ｎｍで、フィルターを用いずにタングステンラン プで照射したときの試料からの光の反射率を測定し、ＵＶフィルターを用いた場 合の試料の反射率を測定し、２つの測定値の差を計算することにより決定する。 分析する試料は、ふるいにかけて得られた３５５〜５００μｍの画分である。該 方法により、試料の反射率に対する蛍光体の寄与率についての指標が得られる。 本発明により製造された組成物は一般に洗浄活性成分及び洗浄力ビルダーを含 み、場合によって、漂白成分、及び性能及び特性を高めるための他の有効成分を 含み得る。洗 浄活性化合物（界面活性剤）は、セッケン及び非セッケンアニオン化合物、カチ オン化合物、非イオン化合物、両性化合物、双性イオン化合物、並びにその混合 物から選択し得る。多くの適当な洗浄活性化合物が利用可能であり、該化合物は 、文献、例えば、Ｓｃｈｗａｒｔｚ、Ｐｅｒｒｙ及びＢｅｒｃｈによる“Ｓｕｒ ｆａｃｅ−Ａｃｔｉｖｅ Ａｇｅｎｔｓ ａｎｄ Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ”第Ｉ 巻及び第ＩＩ巻に十分に記載されている。 使用し得る好ましい洗浄活性化合物は、セッケン及び合成非セッケンアニオン 化合物並びに非イオン化合物である。 アニオン界面活性剤は当業者には周知である。その例としては、アルキルベン ゼンスルホネート、特にＣ₈−Ｃ₁₅のアルキル鎖長を有する線状アルキルベンゼ ンスルホネート；第１級及び第２級アルキルスルフェート、特にＣ₁₂−Ｃ₁₅第１ 級アルキルスルフェート；アルキルエーテルスルフェート；オレフィンスルホネ ート；アルキルキシレンスルホネート；ジアルキルスルホスクシネート；及び脂 肪酸エステルスルホネートが挙げられる。一般にナトリウム塩が好ましい。 非イオン界面活性剤は、蛍光体混合物中に存在し得るも のに加えて、組成物に用いられる全ての添加剤に含まれ得る。適当な非イオン界 面活性剤には、第１級及び第２級アルコールエトキシレート、特にアルコール１ モル当たり平均１〜２０モルのエチレンオキシドでエトキシル化されたＣ₈−Ｃ_{2 0} 脂肪族アルコール、より特定的には，アルコール１モル当たり平均１〜１０モ ルのエチレンオキシドでエトキシル化されたＣ₁₀−Ｃ₁₅第１級及び第２級脂肪族 アルコールが含まれる。非エトキシル化非イオン界面活性剤には、アルキルポリ グリコシド（グリセリンモノエーテルとも称される）及びポリヒドロキシアミド （グルカミドとも称される）が含まれる。 洗浄活性化合物（界面活性剤）の選択及び存在する量は、洗剤組成物の意図す る用途に依存する。例えば、皿洗い機用には、一般に比較的低レベルの低起泡性 非イオン界面活性剤が好ましい。繊維用の洗濯組成物においては、当業者には周 知であるように、手洗用製品及び種々のタイプの洗濯機用の製品毎に異なる界面 活性系を選択し得る。 存在する界面活性剤の総量も、意図する用途に応じて異なり、例えば、皿洗い 機用組成物の場合には０．５重量％程度の低レベルで、また例えば、繊維の手洗 い用組成物の 場合には、６０重量％という高レベルであってよい。繊維の洗濯機用組成物の場 合には、一般に５〜４０重量％の量が適当である。 殆どの繊維用自動洗濯機での使用に好適な洗剤組成物は、一般に、アニオン非 セッケン界面活性剤若しくは非イオン界面活性剤、又は任意の比率の前記界面活 性剤の組み合わせを含み、場合によってセッケンを加える。 本発明の洗剤組成物は一般に１種以上の洗浄力ビルダーも含んでいる。組成物 中の洗浄力ビルダーの総量は、１０〜８０重量％の範囲、好ましくは１５〜６０ 重量％の範囲が適当である。 存在し得る無機ビルダーには、ＧＢ１４３７９５０号（Ｕｎｉｌｅｖｅｒ）に 開示されているような、所望により炭酸カルシウム用の結晶化種と組み合わせた 炭酸ナトリウム；結晶質及び非晶質アルミノシリケート、例えば、ＧＢ１４７３ ２０１号（Ｈｅｎｋｅｌ）に開示されているようなゼオライト、ＧＢ１４７３２ ０２号（Ｈｅｎｋｅｌ）に開示されているような非晶質アルミノシリケート及び ＧＢ１４７０２５０号（Ｐｒｏｃｔｅｒ ＆ Ｇａｍｂｌｅ）に開示されているよ うな結晶質／非晶質混合アルミノシリケ ート；並びにＥＰ１６４５１４Ｂ号（Ｈｏｅｃｈｓｔ）に開示されているような 積層シリケートが含まれる。無機ホスフェートビルダー、例えば、ナトリウムオ ルトホスフェート、ピロホスフェート及びトリポリホスフェートも存在し得る。 ゼオライトビルダーは、繊維洗濯（機）用組成物の場合には１０〜４５重量％ の量で存在し得、１５〜３５重量％の量が特に適当である。殆どの市販粒状洗剤 組成物に用いられるゼオライトはゼオライトＡである。しかし、ＥＰ３８４０７ ０Ａ号（Ｕｎｉｌｅｖｅｒ）に記載且つ請求されているマキシマムアルミニウム ゼオライトＰ（ゼオライトＭＡＰ）を用いるのが有利である。ゼオライトＭＡＰ は、シリコンとアルミニウムの比率が１．３３を超えない、好ましくは１．１５ を超えない、より好ましくは１．０７を超えないＰタイプのアルカリ金属アルミ ノシリケートである。 存在し得る有機ビルダーには、ポリカルボキシレートポリマー、例えば、ポリ アクリレート、アクリル酸／マレイン酸コポリマー及びアクリルホスフィネート ；モノマーポリカルボキシレート、例えば、シトレート、グルコネート、 オキシジスクシネート、グリセリン−モノスクシネート、−ジスクシネート及び −トリスクシネート、カルボキシメチルオキシスクシネート、カルボキシメチル オキシマロネート、ジピコリネート、ヒドロキシエチルイミノジアセテート、ア ルキルマロネート、アルケニルマロネート、アルキルスクシネート及びアルケニ ルスクシネート；並びにスルホン化脂肪酸塩が含まれるが、それらには限定され ない。 特に好ましい有機ビルダーは、シトレート、ニトリロ三酢酸及びオキシジスク シネートであり、５〜３０重量％、好ましくは１０〜２５重量％の量で用いるの が適当であり、アクリルポリマー、より特定的にはアクリル酸／マレイン酸コポ リマーは、０．５〜１５重量％、好ましくは１〜１０重量％の量で用いるのが適 当である。 ビルダーは、無機物も有機物も、アルカリ金属塩、特に、ナトリウム塩の形態 で存在するのが好ましい。 本発明の洗剤組成物はさらに漂白系を含むのが適当である。皿洗い機用組成物 は塩素漂白系を含むのが適当であるが、繊維洗濯用組成物は、水溶液中で過酸化 水素を生成し得るペルオキシ漂白化合物、例えば、無機過酸塩又は有機ペルオキ シ酸を含むのが望ましい。 適当なペルオキシ漂白化合物には、有機過酸化物、例えば過酸化尿素、及び無 機過酸塩、例えば過ホウ酸、過炭酸、過リン酸、過ケイ酸及び過硫酸のアルカリ 金属塩が含まれる。好ましい無機過酸塩は、過ホウ酸ナトリウム一水和物及び四 水和物、並びに過炭酸ナトリウムが含まれる。 特に好ましいのは、水分による不安定化に対する保護コーティングを有する過 炭酸ナトリウムである。メタホウ酸ナトリウム及びケイ酸ナトリウムを含む保護 コーティングを有する過炭酸ナトリウムはＧＢ２１２３０４４Ｂ号（Ｋａｏ）に 開示されている。 ペルオキシ漂白化合物は、５〜３５重量％、好ましくは１０〜２５重量％の量 で存在するのが適当である。 ペルオキシ漂白化合物を漂白活性化剤（漂白前駆物質）と組み合わせて用い、 低洗浄温度での漂白作用を改良し得る。漂白前駆物質は、１〜８重量％、好まし くは２〜５重量％の量で存在するのが適当である。 好ましい漂白前駆物質は、ペルオキシカルボン酸前駆物質であり、より特定的 には、過酢酸前駆物質及びペルオキシ安息香酸前駆物質；並びにペルオキシ炭酸 前駆物質である。本発明用に特に好ましい漂白前駆物質は、Ｎ，Ｎ，Ｎ′， Ｎ′−テトラアセチルエチレンジアミン（ＴＡＥＤ）である。 ＵＳ４７５１０１５号及びＵＳ４８１８４２６号（Ｌｅｖｅｒ Ｂｒｏｔｈｅ ｒｓ Ｃｏｍｐａｎｙ）並びにＥＰ４０２９７１Ａ号（Ｕｎｉｌｅｖｅｒ）に開 示されている新規な第４級アンモニウム及びホスホニウム漂白前駆物質も非常に 重要なものである。特に好ましいのは、ペルオキシ炭酸前駆物質、特に、コリル −４−スルホフェニルカーボネートである。ペルオキシ安息香酸前駆物質、特に Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニウムトルオイルオキシベンゼンスルホネート； 並びにＥＰ２８４２９２Ａ号及びＥＰ３０３５２０Ａ号（Ｋａｏ）に開示されて いるカチオン漂白前駆物質も重要である。 漂白安定剤（重金属イオン封鎖剤）も存在し得る。適当な漂白安定剤には、エ チレンジアミンテトラアセテート（ＥＤＴＡ）及びポリホスホネート、例えば、 Ｄｅｑｕｅｓｔ（商標）、ＥＤＴＭＰが含まれる。 特に好ましい漂白系には、ペルオキシ漂白化合物（好ましくは、場合によって 漂白活性化剤と一緒の過炭酸ナトリウム）、並びにＥＰ４５８３９７Ａ号、ＥＰ ４５８３９８ Ａ号及びＥＰ５０９７８７Ａ号（Ｕｎｉｌｅｖｅｒ）に記載・請求されている遷 移金属漂白触媒が含まれる。 本発明の組成物は、洗浄力を高め且つ処理を容易にするために、炭酸アルカリ 金属塩、好ましくは、炭酸ナトリウムを含んでいてよい。炭酸ナトリウムは、１ 〜６０重量％の範囲、好ましくは２〜４０重量％の範囲の量で存在するのが適当 である。しかし、炭酸ナトリウムを全く又は極くわずかしか含まない組成物も本 発明の範囲内に包含される。 粉末の流動性は、少量の粉末構成化剤、例えば、脂肪酸（又は脂肪酸セッケン ）、糖、アクリレート若しくはアクリレート／マレエートポリマー、又はケイ酸 ナトリウムを添加することにより改良され得る。 １つの好ましい粉末構成化剤は脂肪酸セッケンであり、１〜５重量％の量で存 在するのが適当である。 本発明の洗剤組成物中に存在し得る他の材料には、ケイ酸ナトリウム及びメタ ケイ酸ナトリウム；再沈着防止剤、例えばセルロース性ポリマー；無機塩類、例 えば硫酸ナトリウム；適当な場合には泡止め剤又は起泡剤；タンパク質分解酵素 及び脂肪分解酵素；染料；色スペックル；香料；泡調節剤；並びに繊維軟化化合 物が含まれるが、それらに は限定されない。 本発明を以下の非限定的実施例により例示する。特に断りのない限り、実施例 中の数字は全て重量部である。実施例１〜６ ＦＵＫＡＥ ＦＳ−３０ミキサー中で、蛍光体混合物を他の組成物成分と混合 し、顆粒状洗剤組成物を調製して６種の組成物を製造した。蛍光体混合物は、表 １に列記したように実施例毎に異なり、他の組成物成分は、以下に列記した通り であった： Ｎａ ＬＡＳ ２０ 三ポリリン酸ナトリウム ２５ ゼオライト ４Ａ ２３ 炭酸ナトリウム １９ 最終組成物は以下の成分を有していた： 蛍光体混合物は、ＴＩＮＯＰＡＬ ＣＢＳ−Ｘ蛍光体と非イオン界面活性剤を 混合して懸濁液を形成して製造した。水が存在する場合には、水をこの後で懸濁 液に加えた。次いで、（沈降を回避するために）混合物を３０分間ゆっくり攪拌 し、その後１時間静置した。 最終生成物をふるいにかけ、３３５〜５００μｍの粒径を有する画分を得た。 紫外光下及び紫外を除いた光下に４ ６０μｍで該画分の反射率を測定し、該測定値から本明細書に記載のようにして Ｆ値を計算した。結果を表２に示す。比較実施例Ａ 実施例１から６と同一条件下に混合して、実施例１〜６用に列記したものと同 じ化合物及び固体蛍光体（０．２部）並びに非活性固体界面活性剤（２部）を有 する本発明にはよらない組成物を調製した。 該組成物のＦ値を計算し、結果を表２に示す。 上記の結果は、蛍光混合物として蛍光体を添加し、次いで固体成分と混合して 蛍光体をとり込むことにより、従来 技術の方法によるものと比べて改良された粉末白色度が得られることを示してい る。さらに、実施例３〜６は、蛍光体混合物が溶液の場合に白色度がさらに改良 されることを示している。実施例７〜１４ 蛍光体及び種々の比率のＳＹＮＰＥＲＯＮＩＣ Ａ７、非イオン界面活性剤及 び水からなる蛍光体混合物として導入された固定レベルのＣＢＳ−Ｘ蛍光体を有 する一連の粉末を製造した。該組成物は、以下の成分（重量部）を含んでいた： 固体（蛍光体を除く）を混合し、ＦＵＫＡＥ ＦＳ−３０回分ミキサーに装入 した。次いで、表３に列記されている 非イオン界面活性剤／蛍光体／水比を有する、蛍光体０．２部を含む蛍光体混合 物を混合しながら固体上に噴霧し、次いで、Ｎａ ＬＡＳ及び残りの非イオン界 面活性剤及び水を全てミキサーに添加した。 最後に、重層材料としてゼオライトを加えた。 結果 新鮮な粉末及び周囲条件下の２週間後の粉末について、該粉末の３５０〜５０ ０μｍ画分のＦ値を測定した。結果 を表４に示す。 これらの実施例で調製した粉末は、新鮮な粉末状態のものも２週間後のものも 、優れた色特性を示す。蛍光体混合物中の非イオン界面活性剤の割合が高い方が 、改良された白色度（低「ｂ」値）を得るのに有利であることが知見された。実施例１５〜１８ 実施例７〜１４と同じ方法で、以下のような該実施例と同じ蛍光体混合物を含 む同じ組成を有する粉末を製造した： これらの粉末（３５０〜５００μｍ画分）のＦ値を決定したが、Ｆ値は、新鮮 な粉末の場合も９日後の粉末の場合も８を超えることが認められた。「ｂ」値も 決定したが、新鮮な粉末の場合には２．５〜４の範囲、９日後の粉末の場合には ４〜５の範囲であることが判明した。該「ｂ」値及びＦ値は、本発明の方法によ り優れた色特性を有する粉末が得られることを示している。

【手続補正書】特許法第１８４条の８ 【提出日】１９９５年９月８日 【補正内容】 請求の範囲 １．蛍光体を含む高嵩密度粒状洗剤組成物又はその成分の製造法であって、蛍光 体を非イオン界面活性剤及び場合によって水を含む該組成物又はその成分の液体 成分と混合して蛍光体混合物を形成し、該蛍光体混合物を該組成物又はその成分 の固体成分と混合し、それによって粒状洗剤組成物又はその成分を製造すること を含む方法。 ７．界面活性剤、洗浄力ビルダー及び蛍光体を含み、３．５以上のデルタＲ４６ ０値を有する請求項１から６のいずれか一項に記載の方法により得られ、噴霧乾 燥法の産物ではない高嵩密度を有する洗剤組成物。 ８．蛍光体が組成物の０．０１〜０．２５重量％のレベルで存在する請求項７に 記載の洗剤組成物。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ)，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，Ｃ Ｎ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ ，ＨＵ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ，Ｎ Ｌ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＺ，ＶＮ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．蛍光体を含む高嵩密度粒状洗剤組成物又はその成分の製造法であって、蛍光 体を該組成物又はその成分の液体成分と混合して蛍光体混合物を形成し、該蛍光 体混合物を該組成物又はその成分の固体成分と混合し、それによって粒状洗剤組 成物又はその成分を製造することを含む方法。 ２．蛍光体混合物が溶液である請求項１に記載の方法。 ３．液体成分が非イオン界面活性剤及び場合によって水を含む請求項１又は２に 記載の方法。 ４．液体成分及び蛍光体が１０：０．０１〜５の重量比で存在する請求項１から ３のいずれか一項に記載の方法。 ５．固体成分が、別個の成分として及び／又は添加剤として非イオン界面活性剤 及び／又は洗浄力ビルダーを含む請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。 ６．固体成分が噴霧乾燥法の産物ではない請求項１から５のいずれか一項に記載 の方法。 ７．請求項１から６のいずれか一項に記載の方法により得られる高嵩密度を有し 、蛍光体を含む洗剤組成物。 ８．高嵩密度を有し、界面活性剤、洗浄力ビルダー及び蛍 光体を含み、３．５以上のデルタＲ４６０値を有する洗剤組成物。 ９．界面活性剤が非イオン界面活性剤からなる請求項８に記載の組成物。 １０．蛍光体がＴＩＮＯＰＡＬ ＣＢＳ−Ｘである請求項８又は９に記載の組成 物。