JPH09506324A - 石英ガラスからなる成形体及びその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 透明石英ガラスからなる少なくとも一つの表面領域を有し、その露出表面は滑らかであり、且つ８μｍ未満の表面ミクロ粗さを有する、石英ガラスからなる成形体は公知である。簡単な構造を有し、製造が安価で且つ複雑な部材の貯蔵及び個々の製造が省かれた、この種の成形体を得るために、該成形体は基材からなり、該基材の材料は少なくとも９９．９％の化学純度且つ最高１％のクリストバライト含有量を有し、ガス不透過性で、不透明であり且つ気孔を有し、１ｍｍの壁厚において、λ＝１９０〜２６５０ｎｍの波長範囲で１０％未満の実質的に一定の直接分光透過率を有し、少なくとも２．１５ｇ/ｃｍ³の密度を有すること；および透明表面領域は１６５０℃以上の温度に熱処理された基材材料から成形され、その厚さは少なくとも０．５ｍｍであり、その直接分光透過率はλ＝６００〜２６５０ｎｍの波長範囲で、１ｍｍの層厚さにおいて少なくとも６０％の値であることを特徴とするものである。また、本発明は石英ガラスからなるこの種の成形体の製造法に関するものである。

Description

【発明の詳細な説明】 石英ガラスからなる成形体及びその製造法 本発明は、透明石英ガラスからなる少なくとも一つの表面領域を有し、その露 出表面は滑らかであり、且つ８μｍ未満の表面ミクロ粗さを有する、石英ガラス からなる成形体に関するものである。 本発明は、また透明石英ガラスからなる少なくとも一つの表面領域を有し、そ の露出表面は滑らかであり、且つ８μｍ未満の表面ミクロ粗さを有する、石英ガ ラスからなる成形体を製造する方法に関するものである。 透明石英ガラスからなる少なくとも一つの表面領域を有し、その露出表面は滑 らかであり、且つ２μｍ未満の表面ミクロ粗さを有する、石英ガラスからなる成 形体は、実開昭５５−５２９０６号公報（１９８３年１月２６日公開）から公知 である。その際、透明石英ガラスのフランジリングは、不透明で、泡含有石英ガ ラスからなる基材のフランジを融解（aufschmelzen）し、該リングの露出表面を さらに磨いて所望の低い表面粗さにされ、ついで火炎艶だしされて滑らかな表面 が形成される。個々のフランジリングは透明石英ガラス板から個々に切断しなけ ればならず、かなりの量の切断クズを生ずるので、この種の成形体を製造するこ とは非常に高価である。また、この種の透明石英ガラスフランジを不透明の石英 ガラスフランジ上に溶接することは、２つの品質の石英ガラス間での収縮及び／ 又は内部応力の発生の可能性があるために、非常に危険である。このことは別に しても、その製造法は高い労働力を必要とする。不透明石英ガラス成形体のフラ ンジの露出表面を火炎艶だしして所望の結果を得ることができないのは、酸処理 に対する滑らかな表面抵抗性は得られるが、石英ガラス中の泡が露出表面中にか なりの寸法の穴として残留するためである。 本発明は、簡単な構造を有し、その製造が安価であり、貯蔵の必要性又は補充 部品の製造を省くことができる石英ガラス成形体を特徴ある技術により提供する ことを課題とするものである。 さらに、本発明は、簡単な方法で実施され、材料クズが殆どない成形体の製造 法を提供することを課題とするものである。 上記特徴ある技術に関する成形体についての課題は本発明により解決される。 即ち、本発明の成形体は基材からなり、該基材の材料は少なくとも９９．９％の 化学純度且つ最高１％のクリストバライト含有量を有し、ガス不透過性で、不透 明であり且つ気孔を有し、１ｍｍの壁厚において、λ＝１９０〜２６５０ｎｍの 波長範囲で、実質的に一定の、１０％未満の直接分光透過率を有し、且つ少なく とも２．１５ｇ/ｃｍ³の密度を有すること；および透明表面領域は、１６５０℃ 以上の温度に熱処理された基材材料から成形され、その厚さは少なくとも０．５ ｍｍであり、その直接分光透過率はλ＝６００〜２６５０ｎｍの波長範囲で、１ ｍｍの層厚さにおいて少なくとも６０％の値であることを特徴とするものである 。 本発明の成形体は単一基材からなるものが有利である。 また、本発明の成形体は、基材材料の気孔の少なくとも８０％が２０μｍ未満 の最大気孔寸法を有することが有利である。好ましくは、最大気孔寸法は１０μ ｍ未満である。基材材料の気孔含有量は単位体積当たり０．５〜２．５％の範囲 である。 成形体が特定の特性を有する基材材料からなる基材から成形されるために、不 透明で、多孔質な基材材料の密度及び熱処理により透明にされた基材材料の密度 は互いに本質的に異ならないので、応力は実質的に除去される。また、基材材料 中の単位体積当たりの気孔含有量の割合が低いために、透明な材料に変換された 基材材料は顕著な収縮を示さない。多くの他の技術的な性質は基材材料のそれと ほぼ同じである。 上記したように、直接分光透過率はλ＝６００〜２６５０ｎｍの波長範囲で、 １ｍｍの層厚さにおいて少なくとも６０％の値であるべきである。分光透過率、 即ち透明表面領域における基材材料の透明性は、磨かれた表面を有する適当に調 製された試験片上で、ウルブリッヒ球（Ulbricht−kugel）を用いずに、分光光 度計により測定される。上記値から、吸光係数を考慮して約０．５ｍｍの層厚さ において計算された透過率の値は比較的高い。 成形体の製造法は、基材をスリップ被覆法により製造し、その際少なくとも９ ９．９％の純度の石英ガラスは７０μｍ未満の粒度の粉末に粉砕されて、該粉末 からなるスリップを形成し、永続運動を維持することにより１〜２４０時間の間 に亙って安定化され、安定化されたスリップは基材に対応する気孔型中に装入さ れ、そこで予め決められた時間保持され、型から除去した後基材素材を乾燥し、 ついで炉の中で５〜６０Ｋ／分の加熱速度で、１３５０〜１４５０℃の範囲の焼 結温度に加熱し、ついで少なくとも４０分間、１３００℃を越える温度にし、焼 結された基材を冷却すること；および透明表面領域の厚さが少なくとも０．５ｍ ｍであり、その直接分光透過率がλ＝６００〜２６５０ｎｍの波長範囲で、１ｍ ｍの層厚さにおいて少なくとも６０％の値を有するまで、基材を形成する不透明 で、多孔質で、ガス不透過性の基材材料の表面領域を熱源により１６５０〜２２ ００℃の範囲の温度に局部的に加熱して、多孔質で、不透明な基材材料を透明な 石英ガラスへ変換させることを特徴とするものである。基材材料の低い分光透過 率は熱輻射によるエネルギーの移動を効果的に抑制するので、熱の供給により、 非常に早く表面領域の薄い層のみが加熱される。基材材料を通しての熱伝導も遅 いので、熱の影響を受ける帯域は局部に制限され、直ちに１６５０〜２２００℃ の範囲の高温に達する。従って、基材材料中の微細な気孔は一緒に焼結し、透明 石英ガラス層を形成する。多孔質で、不透明な基材材料の密度は固体の透明石英 ガラスの密度に相当するので、即ち微細気孔の体積部分が非常に小さいので、顕 著な収縮が起こらず、基材の内部応力が避けられる。加熱処理された表面領域の 外側は、不透明で、多孔質な基材材料は変化せずに残っている。 本発明の方法の特別な利点は、少なくとも一つの透明な表面を有する、所望な 複雑な形の成形体の製造に使用することができることである。この利点は、成形 体の基材の製造にスリップキャスト法を使用すること、及び基材の所望の表面領 域を局部加熱して不透明で、多孔質な状態から透明な状態へ変換させることに起 因するものである。 本発明の成形体においては、その透明表面領域はフランジとして形成されるこ とが有利である。この場合の透明表面領域の厚さは、０．６ｍｍより厚くあるべ きである。この成形体においては、前記実用新案公報により公知の技術よりも安 価に製造可能である利点が本発明により達成される。本発明では一つの材料のみ 、即ち特定の材料が用いられる。場合により磨かれた、滑らかな表面は良好なシ ール効果を生ずる。弗化水素酸でエッチングすることにより、例えばこの方法は 露出表面のシール作用を損なう恐れなく、透明表面領域の露出表面を奇麗にする ことが可能である。 本発明の他の態様においては、成形体は中空部材として形成されることができ 、その際その外部及び／又は内部表面の少なくとも一部は透明な表面領域を形成 している。この場合、外部及び／又は内部表面の全部が透明であることが有利で ある。このタイプの中空部材、例えばパイプは、その外部及び／又は内部表面が 透明に形成されていることができる。高温プレスロール又は円滑ロールとして使 用されるようなパイプの場合は、例えばパイプ基材の外部表面が透明にされる。 高い温度に加熱され、化学的に凝集した物質の処理のために使用されるパイプの 場合は、パイプ基材の内部表面は透明に形成される。不透明で残っている外部表 面により、直接熱輻射が避けられ、一方透明な内部表面により、例えば物質によ り引き起こされる腐食が減少され、粒子の接着が回避される。 また、本発明の成形体は、るつぼとして形成され、その全内部表面がその層厚 さ、例えば１．５ｍｍに亙り透明に形成されることが有利である。るつぼの外部 表面が不透明のままの場合は、その表面がるつぼ中の均一な温度分布を確保する が、一方透明な内部表面は不透明で多孔質な内部表面よりも腐食されにくく、容 易に奇麗にすることができる。 また、成形体は、例えば容器の部材であることができ、その全体厚さに亙り透 明とされている表面領域はのぞき窓として役立つ。本発明のこの種ののぞき窓の 製造は非常に容易であるが、これに反して、窓を容器に溶接する従来慣用のやり 方は非常に危険で、複雑な方法であり、この方法は、容器の比較的大きな領域へ の熱応力下でのみ可能である。 のぞき窓の形成の際のように、全ての成形体においては、表面領域は基材の全 厚さに亙り透明に形成されていることができる。不透明で多孔質な石英ガラスを 透明な石英ガラスへ変換させるためには、別々の熱源により各々反対の表面領域 に熱を供給することが効果的であることがわかった。 他の好ましい態様においては、本発明の成形体は、軽量鏡素材のような鏡素材 の部材として形成されていることが好ましい。この場合、透明表面領域は反射被 覆を与えるための鏡素材面を形成する。まず、鏡素材又は鏡素材の部材の形態の 基材が上記のスリップキャスト法により製造される。ついで、反射被覆が与えら れる鏡素材又は鏡素材の部材の表面が一種以上の熱源により加熱される。加熱さ れるべき表面及び熱源は互いに動かされ、徐々に全表面が加熱され、基材材料が 透明状態へ変換される。鏡素材としての成形体を製造するこの手法は、多くの個 々の部材を一緒に、溶接し、一緒にフリット又は焼結し、ついで得られたアセン ブリーを場合によりある種の機械的加工に付すことによる技術として公知の鏡素 材アセンブリーよりも非常に安価である。 添付した図面に基づいて、本発明の成形体の好ましい実施態様をより詳細に説 明する。 図１はフランジ表面における透明層の製造を示すものである。 図２は図１のII−II線に沿った断面図を示すものである。 図３は軽量鏡素材の縦断面図を示すものである。 図４Aは透明な外層を有するパイプの一部分を示すものである。 図４Bは透明な内層を有するパイプの一部分を示すものである。 図４Cは全て透明の壁を有するパイプの一部分を示すものである。 図５は透明な内層を有するるつぼを示すものである。 図６は透明なのぞき窓を有する容器を示すものである。 図１〜６に示された個々の部品についての全ての基材はスリップキャスト法に より造られている。その際、原材料として、９９．９％の化学純度を有する高純 度の非晶性二酸化珪素が使用され、それは珪砂又は岩結晶から製造されたもので ある。また、場合により、原材料として破砕された石英ガラスのような高純度石 英ガラスクズを使用することもできる。 原材料は７０μｍ未満、好ましくは０．４５〜５０μｍの非常に狭い範囲の粒 度の粉末に粉砕される。この粉砕法はポリウレタンでライニングされたボールミ ル中で、脱イオン水と共に実施される。原材料を化学的に純粋に保つために、使 用されるボールミルは石英ガラスからなるものが好ましい。スリップは沈殿現象 が観察されなくなるまで、ボールミル中での運動状態が維持される。この状態に おいて、スリップの固体含量はｐＨ４．５において約８０％である。ついで、こ のスリップは、造るべき基材の雌型である硬質石膏型に注入される。鋳造された 材料を型全体中に数時間保持した後、粗成形素材を型から取り出し、乾燥する。 この乾燥は、例えば個々の温度段階が１０〜１５時間の時間間隔で維持される間 、３００℃の温度に、ゆっくりと徐々に加熱されるように行うべきである。温度 の段階的上昇は約１５〜２０℃であるべきである。ついで、この乾燥された成形 体素材は炉中で高温処理に付され、その際３５０〜１４５０℃の焼結温度にされ る。成形体素材は少なくとも４０分間、１３００℃を越える温度で高温処理され る。ついで、焼結された素材は冷却される。得られた基材は不透明で且つ多孔質 である。このような基材は上記の簡易な鋳造法により所望の形状に造ることがで きることは明らかである。複雑な構造のものでも可能であり、そのような構造の 限界は、製造すべき鋳造型により及び型から造形物を取り出しうることにより決 定される。ある条件下では、消失石膏型を使用することができる。即ち、該石膏 型は原材料の乾燥後は破壊される。 基材を製造するためのこの方法では、多孔質の不透明基材材料を透明な石英ガ ラスへ変換させるために、１６５０〜２２００℃の範囲で局部的な温度処理がな される。このために、少なくとも０．５ｍｍの厚さの透明な表面層が製造される まで、基材材料は加熱される。その際、熱源により局部的加熱が行われ、その際 例えば天然ガス又は水素−酸素バーナーのようなガスバーナー、プラズマバーナ ー、アーク、又はＣＯ₂レーザのようなレーザが使用される。種々の熱源により 、あるいは、例えばレーザビームを用いる特定の加熱により、基材の局部加熱を 行うことができることは明らかである。透明な表面層を造ることにより、顕微鏡 スケールで非常に滑らかな表面が得られる。 図１は、鋳造法で製造された、底にウエブ２を有するフランジ１を示すもので ある。この基材は上記の鋳造法で製造されたものである。該基材は、回転装置に 固定され、回転矢印４の方向に軸３の回りを回転する。水素−酸素バーナー６の 炎７はフランジ１の自由表面５に直接当てられる。この炎は図１の８に示すよう に、フランジ表面の局部領域を加熱する。 フランジの全露出表面を加熱して透明表面層を製造するために、図２に示すよ うに、フランジは回転軸３の周りを回転すると共に、バーナー６はフランジ表面 の半径方向に２つ矢印１０の方向に前後に動かされる。このような２つ矢印１０ の方向の運動は内から外へ、又は外から内へと行うことができる。しかしながら 、ある条件下では、個々の表面領域がバーナー６の炎７により数時間処理される ように、一種の振動運動を行わせることができる。 図２の断面図に示したように、一実施例として、透明な表面層９が製造された が、フランジ１及びウエブ２の底面は不透明の基材材料１１のままであった。 図１及び図２に示したように、フランジは２８０ｍｍの外径１２、２００ｍｍ の内径１３を有していた。管状ウエブの厚さ１４は約４ｍｍであった。この実施 例では、ガラス化した透明表面層９は３ｍｍの厚さ１５を有していたが、フラン ジの底面に残った不透明表面層１１は１２ｍｍの対応する厚さ１６であった。 ウエブ２を有するフランジの形態の部材は、フランジの最上面に透明表面層９ を与えることができるのみならず、対応する方法の変更により、部材の他の領域 、例えばフランジの底面又は管状ウエブの内部周囲を透明にすることができる。 図３は鏡支持素材１７を示すもので、その底面が造形されており、頂部に透明 表面層９を有している。この透明層は本発明の方法により、即ち図１に示したよ うなバーナー装置により製造されたものである。特に、鏡支持要素との結合にお いては、本発明による鋳造法及び続く透明層９の形成により、非常に複雑で且つ 微細な支持体構造を造ることが可能である。透明層９により、非常に滑らかで且 つ気孔のない層が得られ、その上に機械的加工後に反射被覆を、例えば蒸着によ り適用することができる。 図４A、図４B及び図４Cは、パイプの一部分を示すものであり、本発明の方法 によりパイプ１９を鋳造することができ、ついで熱処理することにより、特定領 域、例えば外表面２０又は内表面２１に透明層９を与え、各々その反対側に基材 材料の不透明層１１を残すことが容易になしうることを説明するためのものであ る。所望ならば、パイプ１９の全体をその全厚さに亙りガラス化させることがで き、その際、本発明による熱処理は外部、内部又はその両方から実施することが できる。適当な寸法はパイプ部分の長さ、その直径及び基材の壁厚に依存する。 図５はるつぼ２２を示すものであり、その頂部に外部映写用周囲フランジ２３ を有している。このるつぼは、本発明のスリップキャスト法により基材として製 造されたものである。図５に示したように、フランジ２３の内表面２４及び上面 の外表面は透明に造られている。即ちこれらの表面領域は熱処理され、基材の基 材材料１１の１〜２ｍｍの範囲の厚さを有する透明層９が造られる。この方法で 、るつぼの内表面が磨かれる。即ち気孔が閉じられ、非常に滑らかな表面が形成 される。透明石英ガラス内部ライニングを製造するために、特別の部材を互いに 溶接する必要がないので、この種のるつぼは非常に安価に製造することができる ことは明らかである。代わりに、一つのスリップキャスト基材が使用されるだけ である。 図６は閉鎖容器２５の態様を示すものであり、部分線２８により示したように 、基材として２つの半部材から形成されている。半部材の各々はスリップキャス ト法により製造される。上半分２６のある局部に、のぞき窓２７が設けられ、こ れは不透明基材の局部熱処理により製造される。この態様に基づいて、特定領域 を後で、即ち２つの部材で容器に組み立てた後に透明化することができることは 明らかである。このような基材を造る場合に、前以てこのような窓を造ることを 考える必要はなく、窓は顧客の要求に適合させることができる。今までは、この ような窓は容器の壁に溶接しなければならず、そのため非常に複雑で且つコスト 高の方法を必要とした。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 モーリッツ、シュテファン ドイツ連邦共和国、63526 エルレンゼー、 ダムシュトラーセ ２アー (72)発明者 ヘルマン、ディートマール ドイツ連邦共和国、63589 リンゼンゲリ ッヒト、バッハヴェーク ２

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．透明石英ガラスからなる少なくとも一つの表面領域を有し、その露出表面 は滑らかであり、且つ８μｍ未満の表面ミクロ粗さを有する、石英ガラスからな る成形体において、該成形体は基材からなり、該基材の材料は少なくとも９９． ９％の化学純度且つ最高１％のクリストバライト含有量を有し、ガス不透過性で 、不透明であり且つ気孔を有し、１ｍｍの壁厚において、λ＝１９０〜２６５０ ｎｍの波長範囲で実質的に一定の、１０％未満の直接分光透過率を有し、少なく とも２．１５ｇ/ｃｍ³の密度を有すること；および透明表面領域は、１６５０℃ 以上の温度に熱処理された基材材料から成形され、その厚さは少なくとも０．５ ｍｍであり、その直接分光透過率はλ＝６００〜２６５０ｎｍの波長範囲で、１ ｍｍの層厚さにおいて少なくとも６０％の値であることを特徴とする石英ガラス からなる成形体。 ２．単一基材からなる請求項１記載の成形体。 ３．前記基材材料の気孔の少なくとも８０％が２０μｍ未満、好ましくは１０ μｍ未満の最大気孔寸法を有する請求項１又は２記載の成形体。 ４．前記基材材料中の気孔含有量が単位体積当たり０．５〜２．５％の範囲に ある請求項１〜３のいずれかに記載の成形体。 ５．前記透明表面領域がフランジ表面を形成している請求項１〜４のいずれか に記載の成形体。 ６．前記基材が中空部材として形成され、その外部及び／又は内部の少なくと も一部領域が透明表面領域を形成している請求項１〜４のいずれかに記載の成形 体。 ７．前記外部及び／又は内部表面の全体が透明に形成されている請求項６記載 の成形体。 ８．前記透明表面領域が基材の全壁厚さに亙って透明に形成されている請求項 １〜７のいずれかに記載の成形体。 ９．前記基材がるつぼとして形成され、その全内部表面が少なくとも１．０ｍ ｍの壁厚さまで透明に形成されている請求項１〜４記載の成形体。 １０．前記基材が容器部材として形成され、透明表面領域が全壁厚さに亙って 透明に形成されており、且つのぞき窓を形成する請求項１〜４及び請求項６〜８ のいずれかに記載の成形体。 １１．前記基材が軽量鏡素材のような鏡素材の部材として形成され、透明表面 領域が、反射被覆を備えるための該鏡素材の表面を形成する請求項１〜４記載の 成形体。 １２．前記透明表面領域が少なくとも１．０ｍｍの厚さを有する請求項１〜８ 及び請求項１０〜１１のいずれかに記載の成形体。 １３．透明石英ガラスからなる少なくとも一つの表面領域を有し、その露出表 面は滑らかであり、且つ８μｍ未満の表面ミクロ粗さを有する、石英ガラスから なる成形体を製造する方法において、基材をスリップキャスト法により製造し、 その際少なくとも９９．９％の純度の石英ガラスは７０μｍ未満の粒度の粉末に 粉砕されて、該粉末からなるスリップを形成し、永続運動を維持することにより １〜２４０時間の間に亙って安定化され、安定化されたスリップは基材に対応す る気孔型中に装入され、そこで予め決められた時間保持され、型から除去した後 基材素材を乾燥し、ついで炉の中で５〜６０Ｋ／分の加熱速度で、１３５０〜１ ４５０℃の範囲の焼結温度に加熱し、ついで少なくとも４０分間、１３００℃を 越える温度にし、焼結された基材を冷却すること；および透明表面領域の厚さが 少なくとも０．５ｍｍであり、その直接分光透過率がλ＝６００〜２６５０ｎｍ の波長範囲で、１ｍｍの層厚さにおいて少なくとも６０％の値を有するまで、基 材を形成する不透明で、多孔質で、ガス不透過性の基材材料の表面領域を熱源に より１６５０〜２２００℃の範囲の温度に局部的に加熱して、多孔質で、不透明 な基材材料を透明な石英ガラスへ変換させることを特徴とする成形体の製造法。 １４．前記熱源として、天然ガス又は水素−酸素バーナーのようなバーナー、 プラズマバーナー、アーク、またはＣＯ₂レーザにようなレーザが使用される請 求項１３記載の方法。 １５．前記熱源及び表面領域が互いに相対的に移動される請求項１３又は１４ 記載の方法。 １６．前記熱源が前記表面領域に亙って前後に移動される請求項１５記載の方 法。 １７．前記基材がフランジとして形成されている請求項１３〜１６のいずれか に記載の方法。 １８．前記基材が中空部材として形成され、その外部及び／又は内部の少なく とも一部領域が熱源により加熱される請求項１３〜１６のいずれかに記載の方法 。 １９．前記中空部材が、その外部及び／又は内部表面の一部領域が加熱される ように回転される請求項１５又は１８記載の方法。 ２０．前記外部及び／又は内部表面の全体が熱源により加熱される請求項１８ 又は１９記載の方法。 ２１．基材の全壁厚さが透明になるまで、表面領域における基材の加熱が行わ れる請求項１３〜２０のいずれかに記載の方法。 ２２．前記基材がるつぼとして形成され、少なくとも１．０ｍｍの厚さの透明 層が形成されるように、その内部表面全体が熱源により加熱される請求項１３〜 １６記載のいずれかに記載の方法。 ２３．前記基材が軽量鏡素材のような鏡素材の部材として形成され、熱源が反 射被覆として意図された鏡表面に亙って移動される請求項１３〜１６記載のいず れかに記載の方法。