Procédé d'extraction de sucre La présente invention concerne un procédé d'ex traction de sucre contenant des impuretés telles que la canne à sucre et les betteraves, les jus de fruits, les produits du maïs et des produits à base de mé lasses liquides, y compris les produits qui par ailleurs ne conviennent pas à la consommation humaine, plus particulièrement des sucres et des sirops comestibles.
Afin de décrire complètement l'importance indus trielle de la présente invention en ce qui concerne les économies d'opération qu'elle permet de réaliser, il convient d'établir une comparaison avec les pro cédés de récupération du sucre à partir de la canne à sucre et des betteraves qui, généralement pendant de très nombreuses années, ont été en vogue dans le monde entier.
Le tableau 1 du dessin est une vue schématique d'une installation industrielle à traitement en continu pour la purification du sucre, utilisant le procédé de l'invention décrit ici.
Le tableau 2 est une vue schématique d'une forme du progrès principal de l'invention par rap port à la technique antérieure, qui est représentée de façon plus générale dans le procédé de fabrica tion complet représenté sur le tableau 1.
Le tableau 3A est une vue schématique d'une autre forme du progrès principal par rapport à la technique antérieure, qui a été réalisé grâce à la présente invention.
Le tableau 3B est encore une autre forme de la caractéristique principale d'invention du nouveau procédé de fabrication décrit ici.
Le procédé de fabrication du sucre commence par le stade d'extraction de jus de sucre, qui peut s'effectuer en partant de l'une ou l'autre d'un certain nombre de sources possibles telles que la lixiviation de betteraves coupées en morceaux pour former une diffusion ou jus brut, le broyage et le pressage de canne à sucre, ou à partir des nombreux fruits qui contiennent des fluides chargés de sucre. Ce stade d'extraction est de pratique ancienne.
Le second stade, ou stade de purification, peut également constituer l'un d'un certain nombre de processus classiques. Il peut avantageusement com prendre la défécation par des moyens tels que l'ad dition de grandes quantités de chaux vive, puis la carbonatation des mélanges de façon à permettre l'élimination par filtration de certaines impuretés en même temps que les particules de carbonate de cal cium ainsi formées.
Le jus contenant le sucre ainsi clarifié, qui pré sente normalement une pureté de sucre de l'ordre de 88 à 95 % sur la base des solides présents, est alors soumis à un premier traitement de cristallisa tion dans un appareil d'évaporation, approprié. Une partie du sucre qui est soumis à ce premier stade de cristallisation est récupérée sous forme de cristaux purs dans un récipient approprié.
La pratique, anté rieurement à la présente invention, consistait à faire passer la liqueur-mère restant après cette première cristallisation à travers un second, puis un troisième stade de cristallisation et, si nécessaire, des stades de cristallisation supplémentaires, donnant lieu cha que fois à la récupération supplémentaire de cristaux de sucre.
La liqueur-mère présente une pureté de sucre de 75 à 85 % environ, sur la base des solides présents, lorsqu'elle pénètre dans les évaporateurs en vue de la seconde cristallisation. Cette pureté de sucre est réduite à 70-75 % environ après ce second stade de cristallisation, et à 60 % environ dans les mélasses restant après le troisième stade de cristalli- sation. Dans un grand nombre de procédés de fabri cation du sucre,
ce sirop épais à base de mélasses est mis en réserve à titre de source de quantités supplémentaires de sucre cristallin. Les mélasses ont été ultérieurement traitées, à titre de variante, de façon à obtenir du sucre ou des sous-produits inté ressants de ce dernier, tels que des compléments d'alimentation. Toutefois, un tel traitement des mé lasses pour obtenir des cristaux de sucre comestible purifiés a été considéré jusqu'à présent comme n'étant pas intéressant du point de vue industriel.
Suivant la présente invention, la titulaire fournit un processus qui élimine la nécessité de recourir aux stades de cristallisation qui suivent normalement le premier stade de cristallisation. Le procédé amé lioré est si efficace qu'il élimine sensiblement la nécessité de rejeter ou de traiter ultérieurement des mélasses pour en obtenir du sucre, bien qu'il soit cependant possible d'obtenir les substances nutritives contenues dans le résidu en vue de l'alimentation du bétail, etc.
Les deux ou trois premiers stades bien connus dans la technique antérieure, à savoir l'ex traction, la purification et la première cristallisation, peuvent être réalisés de toute façon préférée. La dif férence par rapport aux procédés de la technique antérieure pour la fabrication du sucre est générale ment pratiquée au point où la liqueur-mère passe du premier stade de cristallisation dans une ou plu sieurs colonnes d'échange d'ions en vue d'effectuer l'élimination des impuretés, de façon que la liqueur purifiée qui en provient puisse alors être cristallisée, soit en la faisant passer à travers un dispositif d'éva poration séparé,
soit en recyclant la liqueur dans les évaporateurs utilisés pour le premier stade de cristal- lisation.
Le nouveau procédé selon l'invention est carac térisé par les faits qu'on fait passer successivement à travers un lit de résine échangeuse d'ions, au cours de cycles répétés, la solution de sucre, de l'eau en quantité suffisante pour éliminer le sucre du lit, un agent de régénération destiné à convertir une bande de l'extrémité d'admission du lit en la forme acide dans le cas d'une résine échangeuse de cations et en la forme basique dans le cas d'une résine échangeuse d'anions et de l'eau destinée à éliminer du lit les sels libérés par l'agent de régénération,
en ce qu'on recueille l'effluent du lit, au cours de chaque cycle, en deux fractions au moins dont l'une présente un rapport de sucre aux impuretés supérieur à celui de la solution passant dans la colonne.
La présente invention se rapporte également à un appareil pour la mise en oeuvre du nouveau procédé qui comprend un récipient destiné à recevoir la solu tion à traiter, un dispositif destiné à pomper la solu tion à traiter hors du récipient et à amener en un point éloigné de ce dernier, un dispositif d'alimen tation en eau, un dispositif d'alimentation en solu tion d'agent régénérateur, un premier dispositif de réglage pour régler la quantité d'eau et d'agent de régénération aspirée dans leur dispositif d'alimenta tion respectif, un mélangeur destiné à mélanger l'agent de régénération et l'eau ainsi aspirés, une colonne d'échange d'ions contenant des résines échangeuses d'ions,
un réservoir collecteur destiné au liquide qui lui est amené à partir de la colonne d'échange d'ions, un dispositif de réglage pour régler la quantité de la solution à traiter, d'agent de régé nération et d'eau, respectivement fournie à partir du récipient et du mélangeur dans la colonne d'échange d'ions, un dispositif de réglage destiné à diriger l'écoulement de liquide à partir de la colonne d'échange d'ions facultativement vers les réservoirs collecteurs, vers un autre lieu de dépôt, et même en vue de circuler de nouveau à travers la colonne d'échange d'ions,
et un dispositif destiné à concentrer le sucre contenu dans le liquide obtenu à partir du réservoir collecteur.
Il existe plusieurs variantes de procédés pour effectuer le stade d'élimination des impuretés à l'aide de résines d'échange d'ions. Par exemple, comme représenté sur le tableau 2, la liqueur-mère provenant du premier stade de cristallisation 3 peut être divisée de façon appropriée en deux parties, généralement de quantités sensiblement égales bien que ce ne soit pas nécessaire. Une partie de la liqueur-mère passe à travers une colonne 8a conte nant une résine d'échange d'anions. L'autre partie de la liqueur-mère passe à travers une autre colonne 8b contenant une résine d'échange de cations.
Les impuretés de la liqueur-mère sont sensiblement éli minées par chacune de ces colonnes de résine et sont rejetées ou traitées d'une autre façon si l'on désire récupérer certains des autres constituants de ces der nières (tels que des acides amino).
Une autre variante du procédé représenté sur le tableau 2 consiste à faire passer la liqueur-mère provenant du premier stade de cristallisation 3 dans une colonne d'échange d'ions (telle que celle repré sentée en 8a sur le tableau 3A et en 86 sur le tableau 3B) pour éliminer les impuretés de la liqueur ;
puis, au lieu d'avoir à régler le pH de la liqueur basique ou acide à l'excès par la technique décrite ci-dessus et représentée sur le tableau 2, on peut commodément effectuer le réglage du pH en faisant passer la liqueur à travers une autre colonne d'échange d'ions pourvue de résines qui sont capa bles d'effectuer sensiblement sa neutralisation. On peut appliquer à ce système à volonté l'un ou l'autre des processus schématiquement représentés sur les tableaux 3A et 3B.
Quant à l'application de résines dans les colon nes 8a, 8b, 10a et 10b, on peut avoir recours, pour autant qu'il s'agisse de la colonne 8a, telle que celle appliquée aux variantes du procédé représentées soit sur le tableau 2, soit sur le tableau 3A, à l'une ou l'autre d'un certain nombre de résines d'échange d'anions bien connues, disponibles dans le com merce, bien qu'il soit généralement préférable d'avoir recours à une résine du type d'amine quaternaire. Pour conditionner le lit en vue de son application, il est avantageux de le convertir d'abord sous forme d'un sel, de préférence sous forme d'un chlorure.
Selon un mode d'exécution préférable, on fait passer dans le lit une quantité suffisante de régénérateur alcalin pour former une couche ou bande dans la moitié supérieure de la colonne dans laquelle la résine a été convertie sous la forme OH-. La pro fondeur de cette bande peut varier, mais elle consti tue en général sensiblement le quart supérieur de la colonne. Une bande constituant jusqu'à une moitié environ de la colonne donnerait satisfaction. On fait alors passer de l'eau de rinçage à travers la colonne pour chasser les sels formés par le régénérateur, et la colonne est prête en vue de recevoir la solution de sucre.
Après avoir admis la solution de sucre dans la colonne, on pompe de nouveau de l'eau à travers cette dernière, cette fois en des quantités égales à deux à quatre fois le volume de la solution de sucre, ou même plus. On admet alors de nouveau un régé nérateur alcalin (tel que NaOH, KOH, NH,OH, NaC03, etc.) pour créer une bande de résine sous la forme hydroxyde dans la moitié supérieure de la colonne, on rince la colonne et l'on répète le cycle.
En considérant le liquide d'admission, il existe quatre stades distincts jusqu'à la fin du cycle : l'introduc tion de la solution de sucre, le balayage de la solu tion de sucre, l'introduction du régénérateur et le balayage du régénérateur. A mesure que ces quatre liquides passent à travers la colonne, le sucre et les impuretés de la solution de sucre sont redistribués de façon à permettre la séparation de l'effluent en fractions dont une au moins présente un rapport de sucre aux impuretés sensiblement supérieur à celui du liquide d'admission et dont une autre présente un rapport bien inférieur. Il est habituellement souhaitable de diviser l'effluent en quatre fractions qui, cependant, ne correspondent pas aux quatre stades de liquide d'admission.
Une fraction de l'ef fluent est sensiblement dépourvue de sucre, mais contient des quantités importantes d'impuretés. On peut alors prélever une fraction dans laquelle le rapport du sucre aux impuretés est très élevé. On peut ensuit,: (et avant si on le désire) prélever une fraction dans laquelle les impuretés et<B>le</B> sucre sont contenus suivant un rapport qui justifie leur recy clage à travers la colonne. On obtient alors finale ment une fraction dans laquelle la teneur en sucre est très faible. Si on le désire. cette fraction peut être combinée avec la première fraction du cycle suivant. La fraction d'effluent contenant le sucre pré sente un pH de l'ordre de 11 â 12 ou plus.
Ce pH est excessif. attendu qu'une gamme comprise entre 7 et 9 est généralement souhaitée et permet la sépa ration maximum du sucre à partir de la liqueur puri fiée, entraînant la plus faible destruction de sucre possible par des réactions secondaires. Dans certains cas le pH peut être aussi faible que S. Comme expli qué ci-dessus, le pH de cette liqueur provenant de la colonne d'échange d'anions peut être diminué par l'un quelconque d'un certain nombre de moyens. L'invention, pour autant que la titulaire ait été capable de le déterminer, fonctionne au moins en partie comme décrit ci-dessus en raison d'un méca nisme chimique qui est sensiblement le suivant.
Les acides amino et la plupart des complexes organiques qui constituent une partie importante des impuretés de la liqueur contenant le sucre sont de nature amphotère. Les composés amphotères révèlent une dissociation acide ou basique, c'est-à-dire qu'ils ont tendance à passer d'une fonction cationique à une fonction anionique, et inversement, en occasionnant des changements de l'acidité ou de l'alcalinité de la solution.
Le passage d'une fonction cationique à une fonction anionique se produit directement suivant le pH de la solution ; en conséquence, le passage d'une fonction anionique à une fonction cationique se produit inversement par rapport au pH.
Ainsi, dans la présente invention, la liqueur d'admission contenant le sucre passant à travers la bande alca line au sommet de la colonne d'échange d'anions 8n est maintenue sous forme alcaline, en donnant aux acides amino et aux complexes organiques présents dans la liqueur une fonction anionique et rompant ci, même temps les complexes organo-métalliques. De façon analogue, la liqueur d'admission passant à tra vers la bande acide au sommet de la colonne d'échange de cations 8b est convertie à l'état acide, en donnant aux acides amiro et aux complexes orga niques présents une fonction cationique,
et en rom pant en même temps les complexes organo-métal- liques. L'action décrite ci-dessus provoque une redistri bution du sucre et des acides amino et autres impuretés organiques de caractéristiques analogues, comme il ressort de la description et des complexes suivants.
Dans les stades successifs, on ajoute une faible quantité d'acide au sommet de la colonne de résine d'échange de cations de façon à rétablir la forme H de la bande acide initiale, et l'on ajoute une faible quantité d'une solution basique dans la colonne de résine d'échange d'anions de façon à rétablir la forme OH-- de la bande alcaline initiale.
Le réta blissement des valeurs de pH initiales de ces bandes fait en sorte que les acides amino de la liqueur con tenant le sucre du cycle suivant passent par leurs points isoélectriques respectifs. Les acides amino venant en contact avec la bande H deviennent cationiques et sont absorbés par les résines d'échange de c@:tions sous forme de sel au-dessous de cette bande acide ; les acides aminci venant en contact avec la bande OH- deviennent anioniques et sont absorbés par les résines d'échange d'anions sous la forme chlorure au-dessous de la bande alcaline.
Des exemples de tels acides aminci et de leurs points isoélectriques sont l'acide glutamique (pI 3,2), l'acide aspartique (pI 2,8), etc. A mesure que ces points sont successivement atteints, les acides aminci deviennent susceptibles d'être absorbés par les rési nes. Le rétablissement du pH initial de la bande acide de la résine dans l'une des colonnes, et de la bande alcaline de résine dans l'autre colonne, sert en outre à éliminer du cycle précédent l'un ou l'autre des acides aminci au moyen d'un échange de cations dans la première et d'un échange d'anions dans la dernière.
Pour une opération de fabrication continue, l'ap pareil utilisé qui constitue l'installation à échelle nor male peut être sous une forme qui convient de façon générale à l'un ou l'autre des agencements repré sentés schématiquement sur les tableaux. Bien que tout ingénieur chimiste expérimenté puiss: concevoir une installation appropriée à l'aide des renseigne ments ci-dessus et des tableaux annexés, il peut être utile de se référer à une forme de réalisation telle que celle représentée sur le schéma simplifié du tableau 1. Pour une question de simplicité, une seule colonne d'échange d'ions 27 a été représentée.
Toutefois. 11 est évident qu*on a recçtnr-; en l'c'.alit,- a un agencement à deux colonnes, l'une contenant des résines d'échange d'anions et l'autre contenant des résines d'échange de cations. Ces colonnes peuvent être appliquées à l'agencement bilatéral représenté sur le tableau 2 ou aux constructions en tandem représentées sur le tableau 3A et sur le tableau 3I3. Comme représenté à titre illustratif sur le tableau 1.
la liqueur contenant le sucre pénètre dans un réser voir collecteur 22 par une conduite 21. Une pompe 23 aspire la liqueur contenant le sucic dans le réser voir et la charge dans une vanne multiple 25 par l'intermédiaire d'une conduite 24, puis par une con duite 26 dans les colonnes d'échiingc d'ions rcPré- sentées de f aço n @i,éiiérale en 27.<B>De</B> l',
au f r aîchc est admise dans la colonne 27 par une conduite 33. en passant par une vanne à deux voies 34, une con duite 35. un mélangeur 36, une conduite 37, la vanne n ,:iltiple 25 et la conduit:: 26. La quantité d'eau utilisée, qui peut être de deux à quatre celle<B>de</B> la liqueur contenant le sucre déjà introduite dans la colonne. est réglée par les vannes de corn- mande <B>'-1</B> et 2@.
t Le régl;nérateur, qui consiste <B>(Je</B> préférence e:? une solution d'acide sulfurique à 5 à 1 1<B>1%.</B> c;t admis dans la colonne de résine d'échan-c clé cation, n#ar tt!ï,-# rrzrrlC!it.= 1(i ;
n -@ --mh n#.r 1#! ,, #"snrla cc@adicite 35. 1c mélangeur 36. la conduite 37. la Vanilc __ et la@C@r!Cli::tc 26. 1_.e m:!-n!zcur sert à niélanccr intimement l'eau et i';
icide avant u@ tr;a?.!ii,arc ulier:@!uem@nt la façon analogue, l'alcali, qui consiste de préférence en une solution diluée d'hydroxyde de sodium, est admis dans la colonne de résine d'échange d'anions par la conduite 40, la vanne 34, la conduite 35, le mélangeur 36, et ainsi de suite. En pratique, on peut naturellement avoir recours à des mélangeurs, con duites et vannes séparés pour amener l'acide à la colonne d'échange de cations et l'alcali à la colonne d'échange d'anions.
ropdamentalement, le procédé continu applique les quatre principaux stades successifs du nouveau procédé qui sont décrits ci-dessus. Si l'on désire rejeter le premier effluent, on peut l'évacuer à l'égout en le faisant passer par la conduit-- 28, la vanne 25 et la conduite 29. L'effluent contenant le sucre est amené au réservoir collecteur 31 par la conduite 28, la vanne 25 et la conduite 30. De ce réservoir, le sucre passe dans le, évaporateurs 38 par la con- duite 31 .
EMI0004.0085
Lorsqu'on <SEP> désire <SEP> recycler <SEP> une <SEP> partie <SEP> de <SEP> l'effluent,
<tb> tille <SEP> peut <SEP> ètre <SEP> dirigée <SEP> vers <SEP> le <SEP> réservoir <SEP> 22 <SEP> par <SEP> la <SEP> con duite <SEP> 28, <SEP> la <SEP> vanne <SEP> 25 <SEP> et <SEP> la <SEP> conduite <SEP> 39, <SEP> et <SEP> ainsi
<tb> appliquée <SEP> en <SEP> place <SEP> d'eau <SEP> fraîche <SEP> pour <SEP> diluer <SEP> la
<tb> liqueur <SEP> contenant <SEP> le <SEP> sucre <SEP> avant <SEP> de <SEP> l'admettre <SEP> dans
<tb> l'cchail\@cur.
<SEP> Cette <SEP> variante <SEP> de <SEP> stade <SEP> présente <SEP> l'avan tage <SEP> supplémentaire <SEP> qui <SEP> consiste <SEP> à <SEP> recycler <SEP> des <SEP> flui des <SEP> qui <SEP> conticnncnt <SEP> encore <SEP> du <SEP> sucre <SEP> et <SEP> à <SEP> les <SEP> faire
<tb> passer <SEP> de <SEP> nouveau <SEP> à <SEP> travers <SEP> le <SEP> procédé <SEP> de <SEP> façon <SEP> à
<tb> .; <SEP> atl\..'u?ï <SEP> 1tC1 <SEP> ,u <SEP> I'@<I>-1</I>tlU:
<SEP> lll.:?li <SEP> t <SEP> :lll.:?l <SEP> i?li <SEP> <B>final.</B>
<tb> On <SEP> donne <SEP> ci-après <SEP> un <SEP> certain <SEP> nombre <SEP> d*exemples
<tb> @! <SEP> titre <SEP> illustratif <SEP> de <SEP> l'invention. <SEP> Dans <SEP> chaque <SEP> exemple
<tb> le <SEP> procédé <SEP> appliqué <SEP> comporte <SEP> les <SEP> parties <SEP> essentielles
<tb> suivantes. <SEP> Sauf <SEP> pour <SEP> les <SEP> exemples <SEP> 4 <SEP> et <SEP> 5, <SEP> on <SEP> a <SEP> recours
<tb> à <SEP> <B>la</B> <SEP> colonne <SEP> d'échange <SEP> d'ions <SEP> pendant <SEP> 7 <SEP> à <SEP> 10 <SEP> cycles
<tb> rivant <SEP> qu'on <SEP> puisse <SEP> noter <SEP> n <SEP> signe <SEP> quelconque <SEP> en
<tb> vue <SEP> d*amcn,:
r <SEP> la <SEP> colonne <SEP> de <SEP> résine <SEP> à <SEP> son <SEP> équilibre.
<tb> Au <SEP> cas <SEP> où <SEP> une <SEP> résine <SEP> d'échange <SEP> de <SEP> cations <SEP> est <SEP> men tionncc, <SEP> saut' <SEP> indication <SEP> contraire <SEP> la <SEP> résine <SEP> appliquée
<tb> est <SEP> une <SEP> composition <SEP> de <SEP> styrène <SEP> sulfoné <SEP> telle <SEP> que
<tb> décrit-- <SEP> par <SEP> le <SEP> brevet <SEP> américain <SEP> N" <SEP> <B>2366007.</B> <SEP> Au <SEP> cas
<tb> où <SEP> nnerésine <SEP> cl'échang@-z <SEP> d'anions <SEP> est <SEP> indiquée, <SEP> on <SEP> a
<tb> :cc"r:r:;
<SEP> ;:@;@ <SEP> cc%Mho,itio!? <SEP> de <SEP> 1 <SEP> ol,:st@rènc <SEP> du <SEP> type
<tb> d'ami!;-- <SEP> quaternaire, <SEP> telle <SEP> que <SEP> celle <SEP> décrite <SEP> dans <SEP> le
<tb> brt:@=@t <SEP> américain <SEP> N!@- <SEP> _1591573. <SEP> saut' <SEP> indication <SEP> con traire.
<tb> <I>/;_ac#nr;@lo <SEP> /</I>
<tb> En <SEP> pratique <SEP> industrielle <SEP> réelle, <SEP> on <SEP> conduit <SEP> le <SEP> pro @c@' <SEP> <B>po'_!r</B> <SEP> plu, <SEP> <B><I>(le</I></B> <SEP> con? ,:!oeiic@. <SEP> t<B>)</B>:. <SEP> :1 <SEP> :-,#cui:r# <SEP> daw, <SEP> cet <SEP> excn?ple <SEP> < i <SEP> <B>18</B> <SEP> litres
<tb> :livil-on <SEP> de <SEP> la <SEP> liqueur <SEP> contenant <SEP> du <SEP> sucre <SEP> (après
<tb> l'avoir <SEP> diluée <SEP> iir <SEP> 1:1 <SEP> à <SEP> l'aide <SEP> d'eau) <SEP> qui <SEP> provient <SEP> d'un
<tb> ;lr@r?@r <SEP> @\;
!dc <SEP> clé <SEP> cristallisation. <SEP> La <SEP> liqueur <SEP> contenant
<tb> <I>ravir <SEP> ; <SEP> n</I> <SEP> d@ <SEP> ,acc;l;;ro:@c. <SEP> 18 <SEP> \.%. <SEP> environ <SEP> de <SEP> produits
<tb> cr <SEP> ' <SEP> @<I>,r</I> <SEP> environ <SEP> de <SEP> produits
<tb> :?i!1i@ï@!!!\_ <SEP> !1:::1 <SEP> On <SEP> laisse <SEP> filtrer <SEP> cette <SEP> liqueur,
<tb> @1lvirc-u, <SEP> à <SEP> travers <SEP> une colonne d'échange de cations à la température ambiante et selon un débit moyen de 200 ce envi ron par minute. La colonne, dont la profondeur est de 160 cm, contient 15 litres d'une résine d'échange de cations sulfonée sous la forme sodium, excepté pour le quart supérieur de la colonne qui est au début sous forme acide.
On prépare la colonne en ayant recours à une résine disponible dans le com merce, connue pour avoir été obtenue en copoly- mérisant 92 à 96 parties environ de styrène et 4 à 8 parties environ de divinylbenzène, puis en sulfo- nant le produit et en le lavant à l'eau pour le débar rasser de l'acide inutilisé. On obtient la conversion sensiblement du quart supérieur de cette résine en la forme acide en ajoutant 200 grammes d'acide sulfurique à 66o Baumé.
On pompe de l'eau dans la colonne derrière la liqueur contenant le sucre. On prélève de petits échantillons des effluents provenant de la colonne, et on les analyse rapidement pour en déterminer les teneurs en sucre et en produits non sucrés. Lorsque la teneur en produits non sucrés diminue jusqu'à devenir presque nulle, on recueille les effluents sui vants, dont le pH est de 3, dans un récipient séparé. Pendant ce temps, les effluents précédents contenant les produits non sucrés sont détournés vers un autre lieu pour y être traités en vue de récupérer les acides amino, etc.
Simultanément, on laisse filtrer d'une façon ana logue une autre quantité de 3,5 litres de cette même liqueur contenant du sucre à travers une colonne d'échange d'ions de dimension équivalente. Toute fois, cette colonne contient une résine de polystyrène du type d'amine quaternaire, disponible dans le com merce, dont les trois quarts inférieurs sont sous forme de chlorure.
Cette résine est connue comme ayant été obtenue en faisant réagir un composé mono- vinyle aromatique polymérisé, rétifié, tel que du sty rène, avec un agent de chlorométhylation, puis en faisant réagir le polymère chlorométhylé avec une amine tertiaire. Le quart supérieur de la colonne contient des perles qui sont initialement sous la forme chlorure mais qui sont converties en la forme hydroxyle en faisant passer au début une petite quantité d'une solution diluée d'hydroxyde de sodium à travers la colonne.
On pompe de l'eau dans la colonne derrière la liqueur contenant le sucre. On prélève de petits échantillons des effluents provenant de la colonne, et on les analyse pour en déterminer les teneurs en sucre et en produits non sucrés. Lorsque la. teneur en produits non sucrés diminue jusqu'à devenir presque nulle, les effluents suivants qui présentent un pH combiné de 11-12 sont recueillis dans un récipient séparé.
En même temps, les effluents précé dents contenant les produits non sucrés sont détour nés vers un autre lieu pour être traités en vue de récupérer les acides amino. A mesure que les effluents contenant le sucre provenant des première et seconde colonnes d'échange d'ions sont admis dans leurs récipients respectifs, on fait passer un courant provenant de chacun de ces récipients dans un troisième récipient de mélange équipé d'un pH mètre à lecture constante.
Un courant ou l'autre est augmenté ou réduit selon les besoins afin de main tenir le pH du courant mélangé à une valeur cons- tante entre 5 et 9, de préférence entre 7 et 9. On fait passer ce courant mélangé dans un appareil d'évaporation pour séparer les cristaux de sucre purs du liquide par cristallisation.
<I>Exemple 2</I> On répète le même processus que dans l'exem ple 1, avec un autre échantillon de liqueur contenant du sucre, en ayant recours à la colonne d'échange d'ions contenant la résine d'échange de cations, jus qu'au point où les effluents contenant le sucre, dont le pH est de 3, sont recueillis dans un récipient séparé.
On fait alors passer ces effluents dans une colonne d'échange d'anions qui est analogue sous tous les rapports à la colonne d'échange de cations, sauf qu'elle contient une résine d'échange d'anions du type de polyamine à base de polystyrène, qui est obtenue en chlorométhylant du polystyrène rétifié et en le faisant réagir avec une amine primaire ou secondaire pour obtenir une résine faiblement basi que.
On fait passer l'effluent provenant de cette seconde colonne, dont le pH est de 8, à travers un appareil d'évaporation pour concentrer les cristaux de sucre purs à partir du liquide. <I>Exemple 3</I> On répète le même processus que dans l'exem ple 1, avec un autre échantillon de liqueur contenant du sucre, en ayant recours à la colonne d'échange d'ions contenant la résine d'échange d'anions, jus qu'au point où les effluents contenant le sucre, dont le pH est de 11 environ,
sont recueillis dans un récipient séparé. On fait alors passer cet effluent dans une colonne d'échange de cations qui est ana logue en tous points à la colonne d'échange d'anions, sauf qu'elle contient une résine d'échange de cations du type carboxylique, telle que les résines d'acide polyméthacryliques rétifiées disponibles dans le com merce. On fait passer l'effluent provenant de cette seconde colonne, dont le pH est de 5,5, dans un appareil d'évaporation pour concentrer les cristaux de sucre purs à partir du liquide.
<I>Exemple 4</I> Dans ce cas, on échantillonne les effluents à des intervalles de cinq litres, et l'on analyse chaque échantillon. On a recours à une colonne de résine anionique. On fait passer dans la colonne 12 kg environ de la liqueur-mère, diluée sur la base de 1:1 en volume à l'aide de la liqueur recyclée (au lieu d'eau fraîche) provenant d'un essai précédent afin d'obtenir 18 litres, puis 160 litres d'eau.
On analyse la liqueur-mère, et l'on constate qu'elle con siste en
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solides <SEP> 72,5 <SEP> %
<tb> saccharose <SEP> <B>55,6%</B>
<tb> pureté <SEP> <B>76,7%</B>
<tb> pH <SEP> .. <SEP> 9,8 Les résultats sont les suivants
EMI0006.0003
Composition moyenne des fractions 16 à 30 (80 à 150 litres) contenant une masse importante de 1o sucre solides .. 7 % saccharose<B>6,25%</B> pureté 89,4 % pH I1,6 <I>Exemple 5</I> Dans ce cas, la liqueur-mère est exactement la même que dans l'exemple précédent eu égard à la quantité, à l'analyse, à la dilution, etc. La seule dif férence réside dans le fait qu'on a recours à une colonne cationique.
Les résultats sont les suivants
EMI0006.0007
Composition moyenne des fractions 6 à 18 (35 à 95 litres) contenant la masse principale de sucre solides<B>10,36%</B> saccharose 9 % pureté 87 %r pH 1,95 Les exemples suivants (6 à 12) concernent l'ap plication de la présente invention en vue de la pro duction de sucre à partir de tous types de produits de mélasses.
On se rendra mieux compte de la facilité et de l'efficacité avec lesquelles l'invention fonctionne en vue d'obtenir du sucre à partir de telles sources, comme représenté dans ces exemples= si l'on con naît les défectuosités comparatives de. la technique antérieure pour obtenir un procédé satisfaisant à cet effet. (Naturellement, on considère que si les fabri cants de sucre avaient appliqué la présente invention plus tôt à leur fabrication, il existerait une faible quantité de mélasses à traiter de cette façon.) Il est bien connu que les mélasses, selon l'ori gine du produit, contiennent environ 60 % de sucre.
Cette source de sucre est considérée depuis très longtemps par les fabricants comme pouvant être une source extrêmement profitable à leur industrie. On aurait réalisé des économies importantes.
Bien que l'avantage consistant à obtenir du sucre à partir des mélasses soit bien connu, il n'a pas été possible jusqu'à présent de l'obtenir industriellement du point de vue économique. Certains spécialistes ont tenté d'appliquer au problème diverses techni ques d'échange d'ions, du fait que de tels procédés ont été avantageusement appliqués à la purification du sucre provenant de jus de betteraves et analo gues, mais ces efforts en vue d'obtenir du sucre à partir de mélasses n'ont pas jusqu'à présent été cou ronnés de succès.
Dans chacun des exemples 6 à 12 on a recours à 15 litres de résine environ, cette quantité formant un lit de résine de 160 cm de hauteur environ. Dans les exemples 6 à 9 on a recours à une résine d'échange d'anions, et dans chaque cycle on appli que 2,1 kg de mélasses dilués à l'aide de 2,1 kg d'eau, formant un total de 4,2 kg, quantité qui cor respond à 3,6 litres de solution environ. Cette quan tité de solution est égale à 24 % environ du volume de résine.
Les opérations successives sont les suivantes (1) Introduction dans la colonne de 3,6 litres de mélasses diluées ; (2) Introduction dans la colonne de 7,4 litres d'eau ; (3) Introduction dans la colonne de 0,5 litre d'une solution de NaOH à 20 % ; (4) Introduction dans la colonne de 15,5 litres d'eau. On recueille les effluents suivants (1) D'abord 6 à 8 litres contenant de l'eau, des produits minéraux non sucrés, pas de sucre, très peu de produits organiques non sucrés ; on rejette cet effluent ; (2) Puis 2 litres contenant une solution dans de l'eau d'une petite quantité de sucre mélangée à. une partie des produits organiques non sucrés.
Cet effluent est recyclé et utilisé pour diluer les mélasses d'admission ; (3) Le troisième effluent, de 7 litres environ, con tient la masse du sucre et une petite quantité<B>de</B> produits organiques non sucrés ; on le met de.côté pour en séparer le sucre par des techniques de con centrations classiques .; (4) Le quatrième effluent de 2 .litres environ contient une petite quantité de sucre et de produits non sucrés ; on le rejette ;
(5) Le dernier effluent, de 8 litres environ, con tient de l'eau sans sucre mais avec le reste des pro duits organiques non sucrés ; on le met de côté.
Les résultats et graphiques particuliers qui sui vent ne font pas ressortir le fait qu'une partie consi dérable des produits non sucrés ont été éliminés dans les quelques premiers litres d'effluents. Toutefois, ce fait est évident.
<I>Exemple 6</I> On prépare une colonne contenant des particules d'une résine d'échange d'anions de polystyrène du type d'amine quaternaire sous forme de chlorure, en ayant recours à la résine du type AMBERLITE IRA-400 fabriquée par Rohm & Haas Com pany, Philadelphia,
Pennsylvania . Cette résine est connue comme ayant été obtenue en faisant réagir un composé de monovinyle aromatique polymère rétifié, tel que du styrène, avec un agent de chloro- méthylation, puis en faisant réagir le polymère chlorométhylé avec une amine tertiaire. La colonne de perles de résine présente une profondeur de 160 cm.
On laisse filtrer 3,6 litres d'une solution de mélasses, obtenue sur une base de poids de 1:1, de 1,5 litre de mélasses et de 2,1 litres d'eau, pré sentant une densité de 1,4 et maintenue à une tem pérature ambiante de 23o C environ, à travers la colonne suivant un débit de 200 cm3 par minute. Des analyses de la solution de mélasses diluée révèlent que son pH est de 9,25 et qu'elle contient 41,04 % de substances sèches, comme déterminé par réfracto- métrie, dont 23,
8 % sont du saccharose, comme déterminé par réfractométrie, et le reste, 17,24 %, est constitué par des produits non sucrés. La pureté moyenne du sucre, telle que déterminée par la pro portion de sucre aux substances - sèches, est de 57,99-%.
Afin de déterminer l'efficacité selon laquelle la colonne effectue la séparation du sucre des produits non sucrés, on prélève séparément des échantillons de chaque litre d'effluent successif et on les analyse en commençant à partir du sixième litre. Les résul tats sont donnés ci-dessous.
EMI0007.0066
EMI0008.0001
<I>Exemple 7</I> On répète le même processus que dans l'exem ple 6, avec les exceptions ou changements suivants.
La température ambiante est encore de 230 C, mais le débit moyen de la solution de mélasses à travers la colonne est de 180 cm3 environ par minute. Les analyses des solutions de mélasses diluées révèlent qu'elles présentent une densité de 1,4, un pH de 8,95, et qu'elles contiennent 40,7 % de substances sèches dont 23,7 % sont du saccharose et le reste, 17,2 %, est constitué par des produits non sucrés.
La pureté moyenne du sucre, telle que déterminée par la proportion du sucre aux substances sèches, est de 57,85 %. Les résultats, en commençant encore à partir du sixième litre à faire passer à travers la colonne d'échange d'ions,
sont représentés ci-dessous.
EMI0008.0022
EMI0008.0023
<I>Exemple 8</I> On répète le même processus que dans l'exem ple 6 avec les exceptions ou les changements sui- vants. On prépare la solution de mélasses comme mentionné ci-dessus, et on la maintient à la même température ambiante de 23o C, mais à un débit de 186 em3 par minute.
Les analyses de la solution de mélasses diluée révèle qu'elle présente une densité de 1,4, un pH de 9,5, et qu'elle contient 40,94 % de substances sèches dont 23,7 % sont du saccha- rose et le reste, 17,24 %, est constitué par des pro duits non sucrés.
La pureté moyenne du sucre, telle que déterminée par la proportion du sucre aux substances sèches, est de 57,89 %. Les résultats, en commençant encore à partir du sixième litre à faire passer à travers la colonne d'échange d'ions, sont représentés ci-dessous.
EMI0008.0044
EMI0009.0001
<I>Exemple 9</I> On a recours à un processus analogue à celui de l'exemple 6, avec les exceptions ou changements sui vants.
Dans chaque cycle on a recours à 1,6 kg envi ron de mélasses diluées à l'aide de 2,1 kg d'eau, formant un total de 3,7 kg de solution, quantité qui correspond à 3,3 litres environ. Cette quantité de solution est égale à 22 % environ du volume de la résine.
Les opérations successives sont les suivantes (1) On introduit dans la colonne 3,3 litres de mélasses diluées ; (2) On introduit dans la colonne 12 litres d'eau ; (3) On introduit dans la colonne 0,5 litre d'une solution de NaOH diluée<B>;</B> (4) On introduit dans la colonne 11,95 litres d'eau.
On recueille les effluents suivants (1) D'abord 7 litres contenant de l'eau, pas de sucre, très peu de produits non sucrés ; on rejette cet effluent ; (2) Puis 1,5 litre contenant une solution dans l'eau d'une petite quantité de sucre mélangée avec, pour la plus grande partie, des produits non sucrés minéraux ; on recycle cet effluent et on l'utilise pour diluer les mélasses d'admission ;
(3) Le troisième effluent, de 7 litres environ, contient la masse du sucre et une faible quantité de produits non sucrés ; on le met de côté en vue d'en séparer le sucre par des techniques de concentra tion classiques ; (4) Le quatrième effluent, de 1,5 litre environ, contient une petite quantité de sucre et de produits non sucrés ; on le rejette ;
(5) Le dernier effluent, de 10 litres environ, con tient de l'eau, pas de sucre, mais il contient la masse des produits organiques non sucrés ; on le dirige vers un entrepôt intermédiaire approprié à partir duquel l'un ou l'autre des constituants, tels que les acides amino, peuvent être récupérés ou rejetés à volonté.
On prépare la solution de mélasses en mélan geant ensemble, comme indiqué ci-dessus, 1,2 litre de mélasses et 2,1 litres d'eau. On la maintient à une température ambiante de 270 C et à un débit de 158 cm3 par minute. Les analyses de la solution de mélasses diluée révèlent qu'elle présente un pH de 9,25 et qu'elle contient 37,2 % de substances sèches dont 22,2 % sont constitués par du saccharose et le reste, 15 %, par des produits non sucrés.
La pureté moyenne du sucre, telle que déterminée par la pro portion du sucre aux substances sèches, est de 59,67 %. Les résultats, en commençant encore par le sixième litre à faire passer à travers la colonne d'échange d'ions, sont représentés ci-dessous.
EMI0009.0039
Dans les exemples suivants (10 à 12) on a recours à 15 litres d'une résine d'échange de cations dans une colonne de 160 cm de hauteur.
Pour chaque cycle, on a recours à 2,1 kg de mélasses dilués à l'aide de 1,5 kg d'eau, formant un total de 3,6 kg, ce qui correspond à 3 litres environ de solution. Cette quantité de solution est égale à 20 % environ du volume de la résine.
Les opérations successives sont les suivantes (1) On introduit dans la colonne 3 litres de mélasses diluées ; (2) On introduit dans la colonne 12 litres d'eau ; (3) On introduit dans la colonne 2,1 litres d'une solution de HM4 à 10 % ; (4) On introduit dans la colonne 9,9 litres d'eau.
On recueille les effluents suivants (1) D'abord 7 litres contenant des produits miné raux non sucrés, pas de sucre et une très petite quantité de produits organiques non sucrés ; on rejette cet effluent ; (2) Puis 7 litres contenant la masse du sucre et une faible quantité de produits organiques non sucré ; on les met de côté pour en séparer le sucre par des techniques de concentration classiques (3) Ensuite 1,5 litre contenant une certaine quan tité de sucre résiduel et une certaine quantité de produits organiques non sucrés ; on les met de côté en vue de les utiliser pour diluer la charge de mélas ses suivante à faire passer à travers la colonne ;
(4) Ensuite 1,5 litre contenant une faible quan tité de sucre mais une quantité plus importante de produits organiques non sucrés ; on les rejette ; (5) L'effluent final de 10 litres environ contient de l'eau, pas de sucre, mais il contient la masse des produits organiques non sucrés ; on le rejette.
Comme dans le cas où l'on a recours à la colonne d'échange d'anions, les résultats qui suivent ne font pas ressortir le fait qu'une partie considé rable des produits non sucrés a été retirée dans les quelques premiers litres d'effluent. Toutefois, ce fait est évident.
<I>Exemple 10</I> On prépare une colonne contenant des particules d'une résine d'échange de cations sulfonée sous forme sodium en ayant recours à la résine AM- BERLITE XE-100 fabriquée par Rohm & Haas Company, Philadelphia,
Pennsylvania . Cette résine est connue comme ayant été obtenue en copolymé- risant du styrène et du divinylbenzène et en sulfo- nant ensuite le produit. La colonne de perles de résine présente une profondeur de 160 cm. On laisse filtrer à travers la colonne trois litres d'une solution de mélasses, diluée à 1:1 en volume à ,l'aide d'eau, présentant une densité de 1,4 et maintenue à une température ambiante de 81, C environ, suivant un débit moyen de 123 cm3 environ par minute.
Les analyses de la solution de mélasses diluée révèlent qu'elle présente un pH de 9,5 et qu'elle contient 49,75 % de substances sèches, comme déterminé par réfractométrie, dont 30,6 % sont constitués par du saccharose, tel que déterminé par polarimétrie, et le reste, soit 19,15 %, est constitué par des pro duits non sucrés. La pureté moyenne du sucre, telle que déterminée par la proportion du sucre aux substances sèches, est de 61,51 %. Afin de déterminer l'efficacité avec laquelle la colonne effectue la séparation du sucre des produits non sucrés, on prélève séparément des échantillons de chaque litre d'effluent successif et on les analyse en commençant à partir du sixième litre. Les résul tats sont donnés ci-dessous.
EMI0010.0033
<I>Exemple 11</I> On répète le même processus que celui de l'exem ple 10, avec les exceptions ou changements suivants. La température ambiante est de 17 C et le débit moyen de la solution de mélasses à travers la colonne est de 189 cms par minute. Les analyses de la solu tion diluée de mélasses révèlent qu'elle présente une densité de 1,4, un pH de 9,8 et qu'elle contient 49,7 % de substances sèches dont 30,8 % sont constitués par du saccharose et le reste, soit 18,9 %, par des produits non sucrés. La pureté moyenne du sucre, telle que déterminée par la proportion du sucre aux substances sèches, est de 61,97 %.
Les résultats, en commençant encore à partir du sixième litre passant à travers la colonne d'échange d'ions, sont donnés ci-dessous.
EMI0011.0001
<I>Exemple 12</I> On répète le même processus que celui de l'exem ple 10 avec les exceptions ou changements suivants. On prépare la solution de mélasses en mélangeant ensemble, sur une base de 1:1 en poids, 1,5 litre de mélasses et 2,1 litres d'eau, et on la maintient à une température ambiante de 141, C. Le débit moyen de la solution de mélasses à travers la colonne est de 245 crif; environ par minute.
Les analyses de la solution diluée de mélasses révèlent qu'elle présente une densité de 1,4, un pH de 9.1 et qu'elle contient 43,4 % de substances sèches dont 26,1 % sont constitués par du saccharose, et le reste, soit 17,3 %, par des produits non sucrés. La pureté moyenne du sucre, telle que déterminée par la proportion du sucre aux substances sèches, est de 61,06 %. Les résultats, en commençant encore à partir du sixième litre à faire passer à travers la colonne d'échange d'ions, sont donnés ci-dessous.
EMI0011.0007
<I>Exemple 13</I> <I>Mélasses</I> (colonne cationique) A travers une colonne de 28 cm de diamètre contenant un lit de résine d'échange de cations (les 25 % supérieurs étant sous forme acide) de 160 cm de hauteur, on pompe dans l'ordre suivant, à raison de 1,33 litre environ par minute :
1. 18 litres d'une solution obtenue en diluant des mélasses suivant un rapport de 1:1 à l'aide d'eau ou à l'aide d'une fraction recyclée prélevée dans le courant effluent. Les mélasses non diluées con tiennent 82 % environ de matières solides, 51 % de saccharose (déterminés par polarimétrie) et présentent une pureté de 62 % environ.
2. 80 litres d'eau.
3. 10 litres de H2SO4 à 10 % . 4. 72 litres d'eau. Les fractions d'effluent sont constituées de la façon suivante 1. 30 litres environ sont dirigés vers des réservoirs soit à des fins d'emmagasinage, soit pour récu pérer des sous-produits.
2. On recueille 65 litres environ en vue d'une con centration. La neutralisation nécessaire avant la concentration peut être effectuée d'un certain nombre de façons (a) En les mélangeant avec le courant alcalin provenant de la colonne anionique ; (b) En introduisant dans le courant alcalin un jus déféqué ; (c) Par un moyen chimique ou à l'aide de résines d'échange d'ions.
Cette fraction présente la composition approxi mative suivante pureté 75 -83 % solides . 9 -10 % saccharose 6,75- 8,1 % pH 1,5 - 3 3. 10 litres de liqueur recyclée destinés à diluer les mélasses au cours des cycles ultérieurs ; 4. 75 litres environ sont dirigés vers des réservoirs soit en vue d'un dépôt, soit en vue d'une con centration (comme en 11 sur le tableau 2) pour isoler les constituants intéressants.
EMI0012.0007
<I>Résultats <SEP> analytiques <SEP> des <SEP> fractions <SEP> 1 <SEP> et <SEP> 4</I>
<tb> <I>Fraction <SEP> 1</I>
<tb> % <SEP> de <SEP> solides <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 1,5
<tb> de <SEP> saccharose <SEP> 0,1- <SEP> 0,3 <SEP> environ
<tb> % <SEP> de <SEP> sels <SEP> minéraux <SEP> 12,6 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides)
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> (non <SEP> sucrés) <SEP> non <SEP> azotés <SEP> 29,5 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides)
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> azotés <SEP> ... <SEP> . <SEP> .. <SEP> . <SEP> .... <SEP> ... <SEP> 25,4 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> <B>100%</B> <SEP> de <SEP> solides)
<tb> <I>Fraction <SEP> 4</I>
<tb> % <SEP> de <SEP> solides <SEP> .. <SEP> . <SEP> ....
<SEP> ..... <SEP> .... <SEP> .. <SEP> 4 <SEP> - <SEP> 5
<tb> % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> . <SEP> .. <SEP> . <SEP> ... <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .0,2- <SEP> 0,4
<tb> % <SEP> de <SEP> sels <SEP> minéraux <SEP> . <SEP> . <SEP> .. <SEP> . <SEP> .... <SEP> . <SEP> .. <SEP> .... <SEP> .. <SEP> . <SEP> ..... <SEP> ... <SEP> 42 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides)
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> (non <SEP> sucrés) <SEP> non <SEP> azotés.
<SEP> 28 <SEP> -29 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> <B>100%</B> <SEP> de <SEP> solides)
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> azotés <SEP> 21 <SEP> -22 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> <B>100%</B> <SEP> de <SEP> solides) <I>Exemple 14</I> <I>Mélasses</I> (colonne anionique) A travers une colonne ayant les mêmes dimen sions que dans l'exemple 13 mais contenant un lit de résine anionique dont les 25 % (environ) supé rieurs sont sous forme basique, on pompe dans l'ordre suivant 1. 18 litres d'une solution de mélasses dont la com position est analogue à celle de l'exemple 13.
2. 100 litres d'eau.
3. 12 litres d'hydroxyde de sodium à 5 % . 4. 50 litres d'eau.
Les fractions d'effluent sont constituées de la façon suivante: 1. 65 litres environ sont dirigés vers des réservoirs soit en vue d'un dépôt, soit en vue de récupérer des sous-produits. 2. 10 litres sont recueillis à titre de liqueur de recy clage pour diluer les mélasses au cours des cycles ultérieurs.
3. 75 litres environ de solution (contenant plus de 90 % de la totalité du saccharose contenu dans les mélasses) sont recueillis en vue d'un concen tration. La neutralisation nécessaire est effec tuée comme dans l'exemple 13. Cette fraction, lorsqu'elle sort de la colonne, présente la compo- sition approximative suivante pureté 75 -83 % % de solides 9 -10 % de saccharose 6,75- 8,1 pH 11,5 -12 4. 35 litres environ de liquide sont dirigés vers des réservoirs soit en vue d'un dépôt, soit en vue de récupérer des sous-produits.
EMI0012.0015
<I>Résultats <SEP> analytiques <SEP> des <SEP> fractions <SEP> 1 <SEP> et <SEP> 4</I>
<tb> <I>Fraction <SEP> 1</I>
<tb> % <SEP> de <SEP> solides <SEP> 4,4- <SEP> 4,7
<tb> % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> .. <SEP> ........... <SEP> . <SEP> ... <SEP> 0,2- <SEP> 0,4
<tb> % <SEP> de <SEP> sels <SEP> minéraux <SEP> <B>-------</B> <SEP> . <SEP> .. <SEP> .. <SEP> .... <SEP> 37 <SEP> -40 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides)
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> non <SEP> azotés <SEP> ... <SEP> 32 <SEP> -36 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides)
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> azotés <SEP> ....... <SEP> ......
<SEP> 18 <SEP> -21 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100% <SEP> de <SEP> solides)
EMI0013.0001
<I>Fraction <SEP> 4</I>
<tb> % <SEP> de <SEP> solides <SEP> ... <SEP> <B>------ <SEP> .......</B> <SEP> .. <SEP> ........ <SEP> <B>.. <SEP> ........... <SEP> .....</B> <SEP> 2,3- <SEP> 2,6
<tb> % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> . <SEP> .. <SEP> ..... <SEP> ... <SEP> ...... <SEP> ..... <SEP> ................... <SEP> ......................... <SEP> 0,1- <SEP> 0,3
<tb> % <SEP> de <SEP> sels <SEP> minéraux <SEP> <B>....</B> <SEP> ....... <SEP> <B>...... <SEP> ..........</B> <SEP> 26 <SEP> -29 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides)
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> non <SEP> azotés <SEP> .. <SEP> ... <SEP> . <SEP> .. <SEP> .. <SEP> ......... <SEP> . <SEP> ....
<SEP> 18 <SEP> -22 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> <B>100%</B> <SEP> de <SEP> solides)
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> azotés <SEP> . <SEP> <B>.... <SEP> ......</B> <SEP> ...... <SEP> ..... <SEP> .. <SEP> ... <SEP> . <SEP> ........... <SEP> 20 <SEP> -23 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> <B>100%</B> <SEP> de <SEP> solides) <I>Exemple 15</I> Cet exemple concerne le recyclage du sous-pro duit (ou produit secondaire) de mélasses finalement obtenu lorsque les solutions des exemples 13 et 14 ont été concentrées, et que le saccharose brut a été cristallisé. Après centrifugation, on obtient de nou velles mélasses (c'est-à-dire des mélasses provenant de mélasses). En recyclant celles-ci, la quantité de saccharose finalement obtenue est de 75 à 80 % de celle initialement présente dans les mélasses pri maires.
Les mélasses secondaires sont moins visqueuses, moins colorées et moins odorantes que les mélasses primaires et présentent les constantes suivantes avant la dilution % de solides 86,4 % de saccharose . 53,1 % de pureté . 61,4 pH 9,5 % de sels minéraux ... ..... . 11,8 % de produits organiques non azotés<B>......</B> . 9,5 % de produits organiques azotés .. 12 Le fonctionnement des colonnes est le même que celui décrit dans les exemples 13 et 14. On mélange les deux fractions de produit et la solution ainsi obtenue présente les constantes suivantes % de solides 10,3 % de saccharose 8 % de pureté . .
77,5 pH 7,7 <I>Exemple 16</I> Liqueur-mère (colonne cationique) Cet exemple concerne l'amélioration de la liqueur-mère provenant de la centrifugation du sucre brut. Elle est également connue en tant que sirop vert. Avant la dilution, la liqueur-mère présente les constantes suivantes: % de solides . 72,5 % de saccharose 55,6 % de pureté 76,7 pH 9,8 La dilution avant le passage à travers la colonne est de 1:1 à l'aide d'eau. La colonne fonctionne sensiblement de la même façon que dans l'exem ple 13.
La fraction contenant le sucre (c'est-à-dire la fraction 2) présente les constantes suivantes % de solides ..... ..... 10,3 % de saccharose ... .... 9 % de pureté ... . 87,3 H 1,95 <I>Exemple 17</I> Liqueur-mère (colonne anionique) On fait passer la liqueur-mère diluée à travers la colonne essentiellement de la même façon que dans l'exemple 14.
La fraction contenant le saccha rose (c'est-à-dire la fraction 3) de l'effluent présente les constantes suivantes % de solides 7 % de saccharose ........ 6,25 % de pureté ... ..... .... 89,4 H 11,5 <I>Exemple<B>18</B></I> Cet exemple concerne le cas où les fractions de produit provenant des effluents des deux colonnes sont immédiatement mélangées en vue de leur con centration, exactement comme représenté sur le tableau 2. Les colonnes cationique et anionique fonc tionnent de la façon habituelle.
L'effluent mélangé qui contient le saccharose pré sente les constantes suivantes % de solides .......... .. . 7,8 % de saccharose ..._....... 7,06 % de pureté _....... <B>......</B> ... 90,5 pH ... .. . . . .. ... <B>----------- - - __</B> 9