JPH09507694A - アクリレート配合物及びそのアクリレート配合物を用いたラミネート - Google Patents

アクリレート配合物及びそのアクリレート配合物を用いたラミネート

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、アクリレート配合物から作成されるフィルムである。好ましい配合物は成分(a)と(b)を含み、成分(a)は、構成部分(a)と(b)の全重量の約９５重量％未満のエチレンビニルアクリレートコポリマー（ＥＢＡＣ）であり、ここで、ＥＢＡＣはＥＢＡＣの全重量の約８〜約３６重量％の割合でアクリレート基を有し、構成部分(b)は、構成部分(a)と(b)の全重量の約５重量％より多いエチレンメチルアクリレートコポリマー（ＥＭＡＣ）であり、ここで、ＥＭＡＣはＥＭＡＣの全重量の約８〜約４２重量％の割合でアクリレート基を有する。また、本発明は、このフィルムをラミネートの中間層に使用す製造方法を含み、この方法は熱可塑性ポリマー樹脂の溶融物を混合してエチレンブチルアクリレート／エチレンメチルアクリレートの配合物を作成し、熱可塑性樹脂のエチレンブチルアクリレート／エチレンメチルアクリレートの配合物をフィルムにする工程を含む。本発明は、さらに、少なくとも２つのシートと少なくとも１つ中間層を備えたラミネートであり、その中間層は、シートの間にあり、その中間層は上記のフィルムからなる。本発明は、さらに、２つのラミネートの間に積層されたアクリレートを備えたラミネートであり、そのフィルムとラミネートは、それぞれポリビニルブチラールと、ポリビニルブチラールを用いて作成されたラミネートと類似の特性を有する。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の名称 アクリレート配合物及びそのアクリレート配合物を用いたラミネート 発明の背景 本発明は、アクリレートコポリマー配合物、特にはエチレンメチルアクリレー トコポリマー／エチレンブチルアクリレートコポリマーの配合物と、２層又は多 層ラミネートを製造するために、無機材料（例、ガラス）又はポリマー基材に結 合される層又は中間層としてのそれらの用途に関する。特に、これらのフィルム は、自動車や建築用の安全ガラスとして使用される、ガラス又はポリマーからな る２枚以上の透明な層の間に用いられる。 技術の再吟味 ３０年以上にわたり、機能的中間フィルムを見つけるため、及びその固有の欠 点のないポリビニルブチラール（ＰＶＢ）を見出すために、大きな努力が払われ てきた。数多くのポリマーやそれらに基づく処方が、２層・多層材料（例、ガラ ス）又はポリマーシート、特には自動車や建築用の安全ガラスの平板ガラス生産 品のための透明な中間層フィルムを製造するために使用されてきた。大部分の大 手のガラスラミネートメーカーは、コストに関し、依然としてポリビニルブチラ ール（ＰＶＢ）組成物が最も良い全体的性能を与えることを経験しており、従っ て、それらがラミネートガラス用途に選択される中間層である。 中間層フィルムの性能は、フィルム特性の例えば引張強度、破断 伸び、軟化点、ガラス接着強度、及びラミネート特性の例えば光透過性、煮沸試 験安定性、湿度試験安定性、光安定性、耐衝撃・めり込み試験などである。通常 のポリビニルブチラール中間層は良好に機能するが、いくつかの欠点が問題にさ れている。 ポリビニルブチラールの主な欠点は、水分感受性である。このことは重要であ り、平板ガラスの製造環境において典型的な条件と考えられる作業・保管の下で 、水分含有率が相当に増加する可能性があるからである。中間層フィルムの水分 の増加は、曇りの増加をもたらし、さらには、最終的なラミネート平板ガラス生 産品に泡の発生が生じさせることがあり、メーカーとユーザーのいずれにも受け 入れられない。従って、ポリビニルブチラールフィルムの水分率とラミネート平 板ガラス生産品の曇り度を最適に保つことに特別の用心がなされている。これら の特別な用心には、ポリビニルブチラールフィルムの貯蔵時間を最少限に抑える 、ラミネートの前にポリビニルブチラールフィルムを冷却する、ポリビニルブチ ラールフィルムを予備乾燥する、及び／又はラミネートの調製に使用されるクリ ーンルーム中に脱湿剤を使用するなどが挙げられる。これらは、ポリビニルブチ ラール中間層を得られるラミネートの製造のコストと複雑性を高める。ラミネー トガラスのエッジが水分に暴露されただけでも、曇りが成長するのである。 ポリビニルブチラールのもう１つの欠点は、ポリビニルブチラールをガラスに 結合させるために、フィルム中に可塑剤が必要なことである。この可塑剤は経時 的に移動する傾向にあり、ラミネートの特性に変化をもたらし、特には、可塑剤 の減少のため、ラミネートガラスのエッジで脱ラミネートが生じ始めることがあ る。 使用されてきた又は試されてきたその他のポリマーと処方には、ポリウレタン （ＰＵ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、エチレンコポ リマーの例えばエチレンビニルアセテート（ＥＶＡ）、高分子脂肪酸ポリアミド （ＰＡＭ）、ポリエステル樹脂の例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ） 、シリコーンエラストマー（ＳＥＬ）、エポキシ樹脂（ＥＲ）、ポリカーボネー トの例えばエラストマーポリカーボネート（ＰＣとＥＰＣ）などが挙げられる。 これらのポリマーと処方の多くは、ポリビニルブチラールのような割合に重要な 水分吸収の問題はないが、同等なコストにおいてポリビニルブチラールフィルム の全体的性能には不足する。さらに、これらのポリマーと処方のいくつかは、照 射のような高度な加工や付加的化学物質の例えば可塑剤の使用を必要とし、その フィルム、そのフィルムを用いて作成された平板ガラス生産品のコストと特性に 影響を及ぼす。例えば、可塑剤は、経時的に移動する傾向にあり、フィルムと、 そのフィルムを用いて作成された生産品の両者の特性に影響を及ぼす。 本発明の目的は、ポリビニルブチラールと同等又はより優れる引張強度、水分 吸収、破断伸び、軟化点、ガラス接着強度を有し、ポリビニルブチラールを用い て作成されたと同等又はより優れる光透過性、煮沸試験安定性、湿度試験安定性 、光安定性、耐衝撃・貫通試験を有するフロントガラスや建築用安全ガラスのよ うなラミネートガラス生産品に組み込むことができるポリマーフィルムを製造す ることである。 本発明のもう１つの目的は、光学ラミネートの構成部材として有用なエチレン アクリレートコポリマー配合物とフィルムを製造することである。 本発明のもう１つの目的は、ポリビニルブチラールの加工に使用されると類似 の条件下で中間層に加工されることができるエチレンアクリレートコポリマー配 合物とフィルムを製造することである。 発明の要旨 本発明は、アクリレート配合物から作成されるフィルムを含む。好ましい配合 物は成分(a)と(b)を含み、成分(a)は、成分(a)と(b)の全重量の約９５重量％未 満のエチレンブチルアクリレートコポリマー（ＥＢＡＣ）であり、ここで、ＥＢ ＡＣはＥＢＡＣの全重量の約８〜約３６重量％の割合でアクリレート基を有し、 成分(b)は、成分(a)と(b)の全重量の約５重量％より多いエチレンメチルアクリ レートコポリマー（ＥＭＡＣ）であり、ここで、ＥＭＡＣはＥＭＡＣの全重量の 約８〜約４２重量％の割合でアクリレート基を有する。 また、本発明は、このフィルムを作成するプロセスを含み、このプロセスは、 熱可塑性ポリマー樹脂の溶融物を混合してエチレンブチルアクリレート／エチレ ンメチルアクリレートの配合物を作成し、熱可塑性樹脂のエチレンブチルアクリ レート／エチレンメチルアクリレートの配合物をフィルムにする工程を含む。本 発明は、さらに、典型的に透明である少なくとも第１の層と、前記のフィルムの 少なくとも１つの層を含んでなるラミネートである。本発明は、さらに、２枚の 単層の間にラミネートされたアクリレートフィルムを含むラミネートであり、こ こで、そのフィルムとラミネートは、それぞれポリビニルブチラールと、ポリビ ニルブチラールを用いて作成されたラミネートと類似の特性を有する。 発明の詳細な説明 本発明は、ガラスラミネートに特別な用途を有するフィルムである。このフィ ルムは、２種以上のアクリレートの配合物を含む。これらのアクリレートの例に は、エチレンブチルアクリレート、エチレンメチルアクリレート、イソブチルア クリレート、及びエチレン プロピルアクリレートが挙げられる。ここで、これらの例は例示のために過ぎな く、限定されるものではない。このフィルムは、好ましくは、２つの成分の配合 物を含む。これらは、エチレンブチルアクリレートコポリマーである成分(a)と 、エチレンメチルアクリレートコポリマーである成分(b)である。 成分(a)のエチレンブチルアクリレート（ＥＢＡＣ）は、エチレンブチルアク リレート（ＥＢＡＣ）の全重量の約８〜約３６重量％、好ましくは約１６〜約２ ６重量％、より好ましくは約１８〜約２２重量％の割合でアクリレート基を有す る。 成分(b)のエチレンメチルアクリレートは、エチレンメチルアクリレート（Ｅ ＭＡＣ）の全重量の約８〜約４２重量％、好ましくは約２０〜約３２重量％、よ り好ましくは約２２〜約２７重量％の割合でアクリレート基を有する。 フィルムの成分(a)として使用されるエチレンブチルアクリレートコポリマー （ＥＢＡＣ）のメルトフロー流量は、ＡＳＴＭ試験法のＤ−１２３８で測定して 、好ましくは約０．５〜約２０．０ｇ／１０分、より好ましくは約０．５〜約１ ０ｇ／１０分、最も好ましくは約０．５〜約６．０ｇ／１０分である。 フィルムの成分(b)として使用されるエチレンメチルアクリレートコポリマー （ＥＭＡＣ）のメルトフロー流量は、ＡＳＴＭ試験法のＤ−１２３８で測定して 、好ましくは約０．５〜約１００．０ｇ／１０分、より好ましくは約０．５〜約 ２０ｇ／１０分、最も好ましくは約２．０〜約６．０ｇ／１０分である。 フィルム中に存在する成分(a)の量は、成分(a)と(b)の全重量の約９５重量％ 未満であり、フィルム中に存在する成分(b)の量は、成分(a)と(b)の全重量の約 ５重量％より多い。好ましくは、フィルム中に存在する成分(a)の量は、成分(a) と(b)の全重量の約９５〜約１重量％で あり、フィルム中に存在する成分(b)の量は、成分(a)と(b)の全重量の約５〜９ ９重量％である。さらに好ましくは、成分(a)の量は、成分(a)と(b)の全重量の 約９５〜約５重量％であり、フィルム中に存在する成分(b)の量は、成分(a)と(b )の全重量の約５〜９５重量％である。さらに好ましくは、成分(a)の量は、成分 (a)と(b)の全重量の約５０〜約５重量％であり、成分(b)は、成分(a)と(b)の全 重量の約５０〜約９５重量％であり、さらに好ましくは、成分(a)は、成分(a)と (b)の全重量の約２０〜約５重量％であり、成分(b)は、成分(a)と(b)の全重量の 約８０〜約９５重量％である。 成分(a)と(b)の相対的量は、特定の用途やプロセスの必要性を満足するように 、上記の範囲内で変えることができる。また、成分の変化は、例えば基材や単層 （例、ポリマーかガラスかどうか）の性質などの他の因子に依存する。(a)と(b) の相対量の変化は、例えば透明性、曇り度、引張弾性率、軟化点、めり込み抵抗 (penetration resistance)などの特性に変化をもたらす。 本発明のフィルムは、１種以上の添加剤を使用することができる。添加剤は、 全て本願明細書で成分(c)と表示される。添加剤には、例えば、架橋剤、カップ リング剤、核剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、顔料その他の添加剤が挙げられ 、最終ラミネート生産品のタイプと用途に依存する。この添加剤の列挙は、例示 のために過ぎなく、限定されるものではない。 好ましくは、フィルム中に存在する成分(c)のグループとしての添加剤の量は 、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約０．２５〜約１５．０重量％を構成し、より 好ましくは、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約０．５〜約１０．０重量％であり 、最も好ましくは、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約１．０〜約５．０重量％で ある。 好ましくは、フィルムは、それぞれ(c)(1)と(c)(2)のカップリング剤 と透明化剤(clarifying agent)を含み、より好ましくは、フィルムは、成分(c)( 3)の架橋剤をさらに含む。好ましくは、フィルム中に存在するカップリング剤(c )(1)の量は、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約０．１０〜約６．０重量％を構成 し、フィルム中に存在する透明化剤(c)(2)の量は、成分(a)と(b)と(c)の全重量 の約０．０５〜約３．０重量％を構成し、フィルム中に存在する架橋剤(c)(3)の 量は、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約５．０重量％までを構成する。より好ま しくは、フィルム中に存在するカップリング剤(c)(1)の量は、成分(a)と(b)と(c )の全重量の約０．１０〜約４．０重量％を構成し、フィルム中に存在する透明 化剤(c)(2)の量は、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約０．１５〜約３．０重量％ を構成し、フィルム中に存在する架橋剤(c)(3)の量は、成分(a)と(b)と(c)の全 重量の約４．０重量％までを構成する。さらに好ましくは、フィルム中に存在す るカップリング剤(c)(1)の量は、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約０．２０〜約 ２．０重量％を構成し、フィルム中に存在する透明化剤(c)(2)の量は、成分(a) と(b)と(c)の全重量の約０．５０〜約２．０重量％を構成し、フィルム中に存在 する架橋剤(c)(3)の量は、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約３．５重量％までを 構成する。最も好ましくは、フィルム中に存在するカップリング剤(c)(1)の量は 、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約０．２０〜約１．０重量％を構成し、フィル ム中に存在する透明化剤(c)(2)の量は、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約０．５ ０〜約１．５重量％を構成し、フィルム中に存在する架橋剤(c)(3)の量は、成分 (a)と(b)と(c)の全重量の約０．３０〜２．５重量％を構成する。 架橋剤は、フィルムの軟化点を高めるために使用されることができる。好まし い架橋剤は有機系過酸化物であり、配合物の混合の際に十分に安定であるように 、適切な分解反応速度を有する過酸化物から選択される。例えば、７０℃より高 い分解温度で少なくとも１ ０時間の半減期を有する過酸化物が挙げられ、より好ましくは、１００℃より高 い分解温度で少なくとも１０時間の半減期を有する化合物のみを含む。有機系過 酸化物の半減期は、所与の温度で化学物質の半分が分解する時間と定義される。 使用可能な架橋剤の例には、2,5-ジメチルヘキサン-2,5-ジヒドロペルオキシ ド、2,5-ジメチル-2,5-ジ（t-ブチルペルオキシ）ヘキサン-3、ジ-t-ブチルペル オキシド、t-ブチルクミルペルオキシド、2,5-ジメチル-2,5-ジ（t-ブチルペル オキシ）ヘキサン、ジクミルペルオキシド、a,a'-ビス（ｔ-ブチルペルオキシイ ソプロピル）ベンゼン、n-ブチル-4,4'-ビス（t-ブチルペルオキシ）バレレート 、2,2-ビス（t-ブチルペルオキシ）ブタン、1,1-ビス（t-ブチルペルオキシ）シ クロヘキサン、1,1-ビス（t-ブチルペルオキシ）-3,3,5-トリメチルクロロヘキ サン、t-ブチルペルオキシベンゾエート、ベンゾイルペルオキシド、及びこれら の組み合わせが挙げられる。これらの過酸化物の例は例示に過ぎなく、限定され るものではない。より好ましい架橋剤はジクミルペルオキシドである。 また、架橋をフィルムの電子ビーム処理によって行い、軟化点を高めることも できる。電子ビームの強度は、好ましくは約２〜約２０メガラドの範囲であり、 軟化点を約１１０〜１２０℃まで高めるに十分な時間で行う。 カップリング剤は、単層の表面をプライマーで前処理せずに、フィルムと単層 の結合性を高めるために使用されることができる。好ましいカップリング剤は、 シランカップリング剤である。使用可能なシランカップリング剤の例には、クロ ロプロピルメトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエトキシシラ ン、ビニル−プロピルトリメトキシシラン、（3,4-エトキシシクロヘキシル）エ チル−トリメトキシシラン、グリシドキシプロピルトリメトキシシ ラン、ビニル−トリアセトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、及 びこれらの組み合わせが挙げられる。これらのカップリング剤の例は、例示に過 ぎなく、限定されるものではない。より好ましいカップリング剤は、ビニルトリ エトキシシランである。 透明化剤は、フィルムの透明度を高めて曇りを減らすために使用されることが できる。透明化剤は、フィルムの結晶化度を減らし、結晶のサイズと均一性を調 節することによってフィルムの曇りを減らして透明度を高める核剤である。フィ ルムの加工条件（例、冷却速度）もまた、フィルムの結晶の程度、サイズ、均一 性に影響を及ぼすことがある。好ましい核剤は有機系核剤である。使用可能な有 機系核剤の例には、例えばポリオールアセタールが挙げられる。より好ましい透 明化剤は、商標Ｍｉｌｌａｄ３９４０（南カロライナのスパルタンブルグにある Milliken Chemicals 社の製造）、商標Ｍａｒｋ２１８０（ニューヨーク州のニ ューヨークにあるウィトコ・コーポレーション社の製造）として販売のポリオー ルアセタールである。 フィルムやラミネート生産品に特別の吸収・反射特性を与えるため、紫外線吸 収剤、赤外線吸収剤が使用されることもでき、フィルムに特殊な色（例、色彩バ ンドなど）及びその他の光学的効果を与えるため、顔料その他の光作用添加剤が 使用されることもできる。 これらのアクリレート配合物から製造されるフィルムは、約１３．０Ｎ／ｍｍ2 より高い、より好ましくは約１４．０Ｎ／ｍｍ2より高い、最も好ましくは約１ ６．０Ｎ／ｍｍ2より高い破断引張強度を有する。好ましくは、破断伸びは、約 ４００％より高く、より好ましくは約５００％より高く、最も好ましくは約７０ ０％より高い。好ましくは、５０℃において５０％の相対湿度で１４日間貯蔵し た後の水分は約０．２０重量％未満であり、より好ましくは、約 ０．１５重量％未満であり、最も好ましくは、約０．１０重量％未満である。好 ましくは、引裂強度は約２４．０Ｎ／ｍｍより高く、より好ましくは約約２７． ０Ｎ／ｍｍより高く、最も好ましくは約３０．０Ｎ／ｍｍより高い。好ましくは 、軟化点は約８０℃より高く、より好ましくは１０５℃より高く、最も好ましく は約１１５℃より高い。 本発明のフィルムの製造プロセスは、熱可塑性ポリマー樹脂を混合・加熱し、 アクリレート配合物、好ましい態様においてはエチレンブチルアクリレート／エ チレンメチルアクリレート配合物を作成する工程を含み、熱可塑性ポリマー樹脂 のエチレンブチルアクリレート／エチレンメチルアクリレート配合物は、上記の 成分(a)と(b)、及び所望により成分(c)を含み、その熱可塑性樹脂のエチレンブ チルアクリレート／エチレンメチルアクリレート配合物をフィルムに形成する。 成分(a)と(b)と随意の(c)からフィルムを加工することは、熱を加えながら成 分を混合することによって行われる。成分の混合と熱の適用は、任意の順序で行 うことができ、熱の適用の前、途中、又は後で成分を混合することができる。 配合物を混合してフィルムを作成するに必要なプロセス温度は、多くの因子に 影響され、圧力、その温度での時間、熱が混合の前又は途中又は後で加えられる か、混合の程度などである。使用される加工技術に応じ、配合物は、さらなる加 工にために当業者が公知のペレットその他の形状に作成されることができ、ある いは所望とするフィルムに直接作成される。 好ましい加工方法は、成分(a)と(b)と随意の(c)を同時に加熱・混合すること によってペレットその他の成形片にすることである。ペレットその他の成形片は 、押出、注型、インフレート(blow-extrusio n)法その他の当業者が公知のフィルム製造方法によってフィルムにされることが できる。押出は好ましいフィルム作成方法であり、押出が採用される場合、押出 機は、フラットな又はリングのダイを具備することが好ましい。フィルムは、好 ましくは、約１６０℃〜約２４０℃の温度で、より好ましくは約１７０℃〜約２ ３０℃の温度で、最も好ましくは約１８０℃〜約２２０℃の温度で作成される。 作成されたフィルムはラミネートの中間層として使用されることができる。好 ましくは、ラミネートは、少なくとも１枚の中間層で隔てられた少なくとも２枚 の層を含んで作成されることができ、ここで、中間層は、上記の成分(a)と(b)と 随意の(c)から作成されたフィルムである。 ラミネートを作成するために使用される単層又はシートは、平らでも曲がって いてもよい。この単層又はシートは、ガラス、ガラス−セラミック、又はポリマ ーでよい。使用可能なポリマーの例には、ポリメチルメタクリレートとポリカー ボネートが挙げられる。これらのポリマーの例は説明のために過ぎなく、限定さ れるものではない。好ましいガラスは、平板ガラス工業で慣用のソーダ石灰珪酸 ガラスであろう。中間層は上記のフィルムであり、例えば添加剤を含む又は含ま ないエチレンブチルアクリレート／エチレンメチルアクリレートである。 一般に、ラミネートは、ポリマー中間層に結合された少なくとも１枚の単層を 含み、ここで、ラミネートが少なくとも２枚の単層を含む場合、そのラミネート は、ｘ−１枚のポリマー中間層によって隔てられたｘ枚のシートを含んで構成さ れる（ここで、ｘは少なくとも２）。シートは任意の厚さでよいが、ラミネート 形成プロセスにとってはシートが約０．２５〜約１２．７ｍｍの厚さであること が好ましく、より好ましくは厚さ約１．２５〜約５ｍｍ、最も好ましくは厚さ約 １．５〜約３．５ｍｍである。シートと中間層は、当業者が公知のプロセスによ って一緒に結合されることができる。ラミネートを熟成するために使用されるプ ロセスの例は、オートクレーブの使用であるが、これに限定されるものではない 。 このフィルムを用いて作成されるラミネートは、例えば、アクリレート配合物 と２枚の単層から形成され、フィルムが２枚の単層の間にラミネートされ、その ラミネートは次の特性を有する。 好ましくは、このラミネートは、約８２．０％より高い視感透過率を有し、よ り好ましくは約８５．０％より高く、最も好ましくは約８７．０％より高い。好 ましくは、ラミネートの曇り度は約１．０％未満であり、より好ましくは約０． ５％未満であり、最も好ましくは約０．３５％である。好ましくは、剥離強度は 約１５Ｎ／ｍより高く、より好ましくは約２０Ｎ／ｍより高く、最も好ましくは 約３０Ｎ／ｍより高い。好ましくは、ラミネートは、さらに、標準ドイツめり込 み試験ＤＩＮ５２３３８を合格することができる。 当業者が本発明の内容をさらに適切に理解することができるように次の例を用 意したが、本発明はこれに限定されるものではない。当該技術で知られる背景は 、本明細書で引用した本願でも参考にして取り入れられている文献や特許にも見 ることができる。 例 例１：ＥＢＡＣ／ＥＭＡＣフィルムの加工 エチレンブチルアクリレート／エチレンメチルアクリレートの配合物を、これ ら２種の熱可塑性樹脂の溶融物を混合することによって作成した（一部の配合物 はさらに添加剤の組み合わせを含む）。添加剤を使用した配合物は、１００重量 部のアクリレート配合物に 加え、カップリング剤として０．３重量部のビニルトリエトキシシラン、架橋剤 として１重量部のジクミルペルオキシド（ペンシルバニア州のフィラデルフィア にあるエルフアトケム(ElfAtochem)社より商標Ｌｕｐｒａｓｏ１１０１として販 売）、及び透明化剤として１重量部のポリオールアセタール（南カロライナのス パルタンブルグにある Milliken Chemicals 社によって製造され、商標Ｍｉｌｌ ａｄ３９４０として販売）を含んだ。全ての配合物は、乾式の高速ミキサー（タ ーボ式）で３００ｒｐｍにおいて３０分間ほど予備混合し、次いで二軸スクリュ ー押出機（ニュージャージ州のラムジーにある Werner and Pfleider社製のＺＳ Ｋ−３０型）中で混合・押出し、ひも状にした。このひも状物を切断して標準サ イズのペレットにした。この押出機は１３２〜１４０℃のバレル入口温度と、１ ９６℃のダイ温度を有した。 押出したペレットを、一軸スクリュー押出機（コネチカット州のパウカタック にあるデービススタンダード社製の型番号２０ＩＮ２０）からなるキャストフィ ルムラインを用いてフィルムに加工した。押出機のスクリューは５０．８ｍｍの 直径と直径２４の相対的なバレル長さを有していた。この押出機は、幅４５．７ ２ｃｍのオリフィスを有するフラット押出ダイを具備していた。各配合物から、 厚さ０．１８ｍｍと０．３６ｍｍの２種類のフィルムを作成した。表１に、作成 した配合物を示す。実験計画プログラムを使用し、ＥＭＡＣとＥＢＡＣのあり得 る組み合わせの全範囲を網羅するに必要なサンプル数を減らした。 配合物の温度がダイまで次第に高くなるように、押出機のバレルを６つの加熱 ゾーンに分けた。バレル温度は、ゾーン１〜６のそれぞれを１８０、１９０、２ ００、２００、２００、２１０℃に維持した。押出ダイの温度は約２００℃に維 持した。配合物が供される圧力は、０．１８ｍｍと０．３６ｍｍの厚さの両方の フィルムについて測定した。スクリュー端部の圧力は、それぞれ１３９０ｐｓｉ と１２６０ｐｓｉに維持し、ダイの圧力はそれぞれ８１５ｐｓｉと７７０ｐｓｉ に維持した。スクリュー速度は、厚さ０．１８ｍｍのフィルムについては１０〜 １４ｒｐｍに、厚さ０．３６ｍｍのフィルムについては１６〜２１ｒｐｍに維持 した。 各フィルムを押出し、３本ロールのキャスティングロール材を用いて冷却し、 ７．６ｃｍのコアに巻回した。得られた各フィルムから、試験用に１５サンプル を切り取った。直線で２０フィート離れた５つの各サンプリング位置で、フィル ムを横切る３箇所でサンプルを採取した（両エッジと中央より）。 例２ エチレンメチルアクリレート（ＥＭＡＣ）とエチレンブチルアクリレート（Ｅ ＢＡＣ）及びこれらＥＭＡＣとＥＢＡＣの組み合わせから例１によって得られた フィルムのサンプルを、貯蔵後の水分率、軟化点、引張強度、破断伸び、引裂強 度、透過率、曇り度について試験し、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）（ミズリ ー州のセントルイスにあるモンサント社製の商標Ｓａｆｌｅｘ ＳＲ４１として 販売）、エチレンビニルアセテートフィルム（ＥＶＡ）（ペンシルバニア州のフ ィラデルフィアにあるエルフアトケム(ElfAtochem)社より商標ＥＶＡ Ｐｏｌｙ ＢＤ３００として販売、安全ガラス製造における中間層として世界的に使用さ れている、これらのフィル ムは、安全ガラスを製造する平板ガラス業界においてＰＶＢとＥＶＡが広範囲に 使用されているため、対照標準として使用した）のと特性を比較した。各フィル ムのサンプルと、それらの商業的同等品についての結果の平均を表２に示す。 貯蔵後の水分率の試験は、２０℃の相対湿度５０％に１４日間サンプルを暴露 した前後のサンプル重量の変化を測定することによって行った。軟化点は、２． ５℃／分の加熱速度を用いてＤＳＣによって測定した。破断伸びと引張強度は、 ＡＳＴＭのＤ−６３８試験法を用いて測定した。引裂強度の試験は、ＡＳＴＭの Ｄ−８８２試験法を用いて行った。透過率と曇り度は、厚さ３ｍｍの透明なソー ダ石灰珪酸ガラスシートの２枚の層の間に厚さ０．４ｍｍのフィルムをラミネー トした後に測定した。透過率はＡＮＳＩ標準Ｚ２６．１Ｔ２を用いて測定した。 曇り度はドイツ標準ＤＩＮＲ４３−Ａ．３／４を用いて測定した。 １００％のＥＢＡＣ樹脂から作成したフィルムでの結果は、８〜１６重量％の ブチルアクリレート基を含むＥＢＡＣフィルムが割合に低い透過率と高い曇り度 を有することを示す。この結果は、フィルム中のアクリレート基の量が１６重量 ％から２６重量％に増加すると、ＥＢＡＣフィルムの光学特性に顕著な改良をも たらし、フィルム中のアクリレートの量が１８〜２２重量％のときに最も良い光 学特性が見られることを示す。これらフィルムの透過率と曇り度が改良されたも のの、これらフィルムをガラス中間層としてＰＶＢやＥＶＡに置き換えるフィル ムとして使用するには不十分と考えられる。 また、この結果は、ＥＢＡＣフィルムが優れた機械的特性を有することを示し ており、ＰＶＢ、ＥＶＡ、ＥＭＡＣフィルムよりも優れているように見受けられ る。低温脆性は、分子量（メルトフロー流量）とアクリレート含有率に無関係で あるが、引張強度、破断伸び、及び引裂強度は、ＥＢＡＣのメルトフロー流量が ０．５〜６．０ｇ／１０分のときに最適であり、これらの特性は、ＥＢＡＣのメ ルトフロー流量が６．０ｇ／１０分を超えると低下する。 この結果は、８〜４２重量％のアクリレート含有率を有して１００％ＥＭＡＣ 樹脂から作成されたフィルムは、比較的透明であり、ＥＢＡＣフィルムよりも曇 り度が低いことを示す。ＥＭＡＣの最適な光学的特性は、フィルムのアクリレー ト含有率が２２〜２７重量％のときに生じる。また、この結果は、これらのフィ ルムの機械的特性はＥＢＡＣのそれらとは同等ではないが、その機械的特性は、 ０．５〜２０．０ｇ／１０分の範囲のメルトフロー流量を有する樹脂を用いるこ とによって最適化され、２．０〜６．０ｇ／１０分の範囲のメルトフロー流量を 有する樹脂を用いることによってさらに最適化され得ることを示している。 また、この結果は、ＥＭＡＣとＥＢＡＣフィルムの組み合わせから作成された フィルムは、ＥＭＡＣの優れた光学的特性と結合性、及びＥＢＡＣの優れた機械 的特性と熱的特性を兼備することが可能なことを示している。これらの組み合わ せは、エチレンブチルアクリレートコポリマー（ＥＢＡＣ）が、エチレンブチル アクリレート／エチレンメチルアクリレートの組み合わせの約２０〜約５重量％ であり、エチレンメチルアクリレートコポリマー（ＥＭＡＣ）が、エチレンブチ ルアクリレート／エチレンメチルアクリレートの組み合わせの約８０〜約９５重 量％であり、ＥＢＡＣが１８〜２２重量％のアクリレート含有率と０．５〜６． ０ｇ／１０分のメルトフロー流量を有し、ＥＭＡＣが２０〜２７重量％のアクリ レート含有率と２．０〜６．０ｇ／１０分のメルトフロー流量を有するときに特 に優れた特性を与える。 例３ エチレンメチルアクリレート（ＥＭＡＣ）とエチレンブチルアクリレート（Ｅ ＢＡＣ）及びこれらＥＭＡＣとＥＢＡＣの組み合わせ から例１によって得られたフィルムのサンプルを、ラミネートの多数のサンプル を作成するために使用した。これらのサンプルは、製造技術をシミュレートする Ｓａｉｎｔ Ｇｏｂａｉｎｓ社の「パイロット技術」を用いて作成した。厚さが ３ｍｍで５０×５０ｃｍの寸法の透明なソーダ石灰珪酸ガラスシートを、アセト ンを用いて洗浄し、ガラス表面からダスト、オイル分その他の汚染物を除去した 。この前に、対照標準サンプルのＰＶＢを数時間乾燥し、水分含有率を０．５重 量％以下まで減らし、この操作の直ぐ後でラミネートに使用した。本願明細書に 示したこの他のフィルムは、ラミネート化の前に乾燥工程を必要としなかった。 ラミネートするため、フィルムの片を切り取り、５０×５０ｃｍのサンプルを 得た。このサンプルを、底のガラスシートの表面上に置き、ゴムロールを用いて ガラスシートの上に押しつけた。フィルムの上にもう１枚のガラスシートを置き 、サンドイッチ状の構造を作成し、次いでこれを締めつけた。次いでこのサンド イッチをオートクレーブの中に入れ、３〜５×１０-2ｍｍＨｇの減圧に引きなが ら１１０〜１１５℃の温度まで加熱した。これによって、フィルム表面を溶融さ せ、層間の空気を排除した。このサンドイッチ構造をこれらの条件下に３時間保 持し、その間に安全ガラスラミネートが得られた。 このガラス／フィルム（中間層）／ガラスのラミネートを、剥離試験、煮沸試 験、吸湿試験、光安定試験、めり込み試験に供し、安全ガラス製造における中間 層として世界的に使用されているポリビニルブチラールフィルム（ＰＶＢ）（ミ ズリー州のセントルイスにあるモンサント社製の商標Ｓａｆｌｅｘ ＳＲ４１と して販売）、及びエチレンビニルアセテートフィルム（ＥＶＡ）（ペンシルバニ ア州のフィラデルフィアにあるエルフアトケム(ElfAtochem)社より 商標ＥＶＡ Ｐｏｌｙ ＢＤ３００として販売）と比較した。各ラミネートと商 業的同等品の平均試験結果を表２に示す。 吸湿試験は、５０℃の相対湿度１００％に１４日間ラミネートを暴露し、次い でそのラミネートを何らかの曇りの兆候について肉眼で検査することによって行 った。剥離試験は、ガラスからフィルムを剥離することによって行った。煮沸試 験安定性は、ラミネートのサンプルを１００℃の水中で２時間煮沸し、次いでそ のサンプルを曇りについて肉眼で検査することによって行った。光安定性試験は 、紫外線ランプ＃５を用い、０．５ワット／ｍ2の強度で１００時間ラミネート サンプルに照射し、次いで何らかの見た目の変化についてラミネートを検査する ことによって行った。めり込み試験は、米国のボール落下標準法に類似のドイツ 標準ＤＩＮ５２３３８を用いて行った。これは合否式試験である。この方法によ ると、安全ガラスシートから５０×５０ｃｍのラミネートサンプルが切り取られ る。そのラミネートが、固体の計量したコンクリート基材の上に置かれる。２２ ６０ｇのボールを使用する。めり込みが生じなけれはラミネートは合格であるが 、ボールがラミネートにめり込むことができると、不合格とされる。試験は１． ５ｍの最小ボール落下高さから始め、肯定的な結果が得られれば２．０ｍの高さ に上げて試験を繰り返し、同等の新しい試験片の上にボールを落下させ、損傷し なければ落下高さを２．５ｍに上げて試験を繰り返す。最後の高さで肯定的な結 果が得られれば、安全ガラスはめり込み試験に合格したとされる。 この結果は、ＥＭＡＣとＥＭＡＣ／ＥＢＡＣのフィルム配合物が、公知のＰＶ ＢとＥＶＡをベースにした処方物から得られるフィルムとラミネートと同等以上 であることを示す。これらのフィルムは、可塑剤の必要なしにラミネートできる 、貯蔵の後に低い水分含有率を有し、このため製造時に湿度制御の必要性を解消 する、非常に高い熱安定性を有するといったさらなる長所を有し、さらに、非腐 食性であり（即ち、特別な製造装置を必要としない）、結合剤の使用なしにガラ スに結合することができる。 当業者にとっては、本発明の範囲や技術的思想から逸脱することなく、いろい ろな変更が明らかで容易に実施可能であることを理解すべきである。従って、請 求の範囲に記載した本願発明の範囲は、以上の説明に限定されるものではなく、 請求の範囲に係る発明は、本発明が有する特許可能な新規な特徴を有するものに 全て及ぶものであり、当業者にとって本願発明と同等に扱われる全ての特徴を包 含するものである。
【手続補正書】 【提出日】１９９６年１２月２５日 【補正内容】 請求の範囲 １．成分(a)と成分(b)の均一な配合物を含んでなり、 成分(a)は８〜36重量％のアクリレート基を有するエチレンブチルアクリレー トコポリマー（EBAC）を含んでなり、成分(b)は８〜42重量％のアクリレート基 を有するエチレンメチルアクリレートコポリマー（EMAC）を含んでなり、 成分(a)と成分(b)の均一な配合物は、95重量％未満の成分(a)と５重量％より 多い成分(b)含んでなる、少なくとも８Ｎ／cmの剥離試験強度を有する透明なフ ィルム。 ２．少なくとも１つの単層と少なくとも１つの中間層を含んでなり、 その中間層は、８〜36重量％のアクリレート基を有するエチレンブチルアクリ レートコポリマー（EBAC）の成分(a)と、８〜42重量％のアクリレート基を有す るエチレンメチルアクリレートコポリマー成分(b)（EMAC）の配合物から形成さ れたフィルムを含んでなり、 成分(a)と成分(b)の配合物は、５〜95重量％未満の成分(a)と95〜５重量％の 成分(b)含んでなる、少なくとも８Ｎ／cmの剥離試験強度を有する透明なラミネ ート。 ３．２つの単層の間にラミネートされたエチレンアルキルアクリレートコポリ マー配合物から作成された少なくとも８Ｎ／cmの剥離試験強度を有するフィルム を含んでなる透明なラミネートであって、 そのフィルムは、13.0psi(90KPa)を越える引張強度、約400％を超える破断点 伸び、及び50％相対湿度と50℃での14日間にわたる貯蔵後に0.1重量％未満の水 含有率を有し、 そのラミネートは、ラミネートに使用されたフィルムが厚さ４mmのときに1.0 ％未満の曇り度と82.0％を超える可視光透過率を有し、ラミネート完全ガラスDI N52338での標準ドイツめり込み試験に合格する、透明なラミネート。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １．成分(a)と(b)を含み、(a)は成分(a)と(b)の全重量の約９５重量％未満の エチレンブチルアクリレートコポリマー（ＥＢＡＣ）を含んでなり、そのエチレ ンブチルアクリレートコポリマーはエチレンブチルアクリレート（ＥＢＡＣ）の 全重量の約８〜約３６重量％のアクリレート基の含有率を有し、(b)は成分(a)と (b)の全重量の約５重量％より多いエチレンメチルアクリレートコポリマー（Ｅ ＭＡＣ）を含んでなり、そのエチレンメチルアクリレートコポリマーはエチレン メチルアクリレート（ＥＭＡＣ）の全重量の約８〜約４２重量％のアクリレート 基の含有率を有する、フィルム。 ２．成分(a)が約１６〜約２６重量％のアクリレート基の含有率を有する請求 の範囲第１項に記載のフィルム。 ３．成分(a)が約１８〜約２２重量％のアクリレート基の含有率を有する請求 の範囲第２項に記載のフィルム。 ４．成分(b)が約２０〜約３２重量％のアクリレート基の含有率を有する請求 の範囲第１項に記載のフィルム。 ５．成分(b)が約２２〜約２７重量％のアクリレート基の含有率を有する請求 の範囲第４項に記載のフィルム。 ６．成分(a)のメルトフロー流量が約０．５〜約２０ｇ／１０分である請求の 範囲第１項に記載のフィルム。 ７．成分(a)のメルトフロー流量が約０．５〜約１０ｇ／１０分である請求の 範囲第６項に記載のフィルム。 ８．成分(b)のメルトフロー流量が約０．５〜約１００ｇ／１０分である請求 の範囲第１項に記載のフィルム。 ９．成分(b)のメルトフロー流量が約０．５〜約２０ｇ／１０分である請求の 範囲第８項に記載のフィルム。 １０．フィルム中に存在する成分(a)の量が、成分(a)と(b)の全重量の約９５ 〜約１重量％であり、フィルム中に存在する成分(b)の量が、成分(a)と(b)の全 重量の約５〜約９９重量％である請求の範囲第１項に記載のフィルム。 １１．フィルム中に存在する成分(a)の量が、成分(a)と(b)の全重量の約９５ 〜約１重量％であり、フィルム中に存在する成分(b)の量が、成分(a)と(b)の全 重量の約５〜約９９重量％である請求の範囲第１０項に記載のフィルム。 １２．フィルム中に存在する成分(a)の量が、成分(a)と(b)の全重量の約９５ 〜約５重量％であり、フィルム中に存在する成分(b)の量が、成分(a)と(b)の全 重量の約５〜約９９重量％である請求の範囲第１１項に記載のフィルム。 １３．フィルム中に存在する成分(a)の量が、成分(a)と(b)の全重量の約５０ 〜約５重量％であり、フィルム中に存在する成分(b)の量が、成分(a)と(b)の全 重量の約５０〜約９５重量％である請求の範囲第１２項に記載のフィルム。 １４．フィルム中に存在する成分(a)の量が、成分(a)と(b)の全重量の約２０ 〜約５重量％であり、フィルム中に存在する成分(b)の量が、成分(a)と(b)の全 重量の約８０〜約９５重量％である請求の範囲第１３項に記載のフィルム。 １５．架橋剤、カップリング剤、透明化剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、顔 料、及び光作用添加剤からなる群より選択された少なくとも１種の添加剤を含む 成分(c)をさらに含んでなる請求の範囲第１項に記載のフィルム。 １６．成分(c)が、(c)(1)カップリング剤、及び(c)(2)透明化剤を含んでなる 請求の範囲第１５項に記載のフィルム。 １７．成分(c)が、(c)(1)カップリング剤、(c)(2)透明化剤、(c)(3)架橋 剤を含んでなる請求の範囲第１６項に記載のフィルム。 １８．成分(c)が、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約０．２５〜約１５重量％で ある請求の範囲第１５項に記載のフィルム。 １９．成分(c)が、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約１．０〜約５重量％である 請求の範囲第１８項に記載のフィルム。 ２０．フィルム中に存在する(c)(1)カップリング剤の量が、成分(a)と(b)と(c )の全重量の約０．１〜約６重量％であり、フィルム中に存在する(c)(2)透明化 剤の量が、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約０．０５〜約３．０重量％であり、 フィルム中に存在する(c)(3)架橋剤の量が、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約５ 重量％までである請求の範囲第１７項に記載のフィルム。 ２１．フィルム中に存在する(c)(1)カップリング剤の量が、成分(a)と(b)と(c )の全重量の約０．２〜約１．０重量％であり、フィルム中に存在する(c)(2)透 明化剤の量が、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約０．５〜約１．５重量％であり 、フィルム中に存在する(c)(3)架橋剤の量が、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約 ０．３〜約２．５重量％である請求の範囲第２０項に記載のフィルム。 ２２．架橋剤が有機系過酸化物である請求の範囲第１５項に記載のフィルム。 ２３．カップリング剤がシランカップリング剤である請求の範囲第１５項に記 載のフィルム。 ２４．熱可塑性ポリマー樹脂の溶融物を混合して、エチレンブチルアクリレー トとエチレンメチルアクリレートの配合物を作成し、ここで、その熱可塑性ポリ マー樹脂のエチレンブチルアクリレートとエチレンメチルアクリレートの配合物 は、約９５重量％未満のエチレンブチルアクリレートコポリマー（ＥＢＡＣ）（ そのエチレンブチルアクリレートコポリマーはエチレンブチルアクリレートコポ リマーの全重量の約８〜約３６重量％のアクリレート基の含有率を有する）、及 び約５〜９５重量％のエチレンメチルアクリレートコポリマー（ＥＭＡＣ）（そ のエチレンメチルアクリレートコポリマーはエチレンメチルアクリレートコポリ マーの全重量の約８〜約４２重量％のアクリレート基の含有率を有する）を含み 、 その熱可塑性樹脂のエチレンブチルアクリレートとエチレンメチルアクリレー トの配合物をフィルムにする、工程を含むフィルムの製造方法。 ２５．フィルムが押出によって形成される請求の範囲第２４項に記載の方法。 ２６．フィルムが注型によって形成される請求の範囲第２４項に記載の方法。 ２７．フィルムがインフレート法によって形成される請求の範囲第２４項に記 載の方法。 ２８．少なくとも１つの単層と少なくとも中間層を備え、 中間層は成分(a)と(b)からなるフィルムを含んでなり、 成分(a)は、成分(a)と(b)の全重量の約９５〜約５重量％であって、エチレン ブチルアクリレートコポリマー（ＥＢＡＣ）であり、 成分(a)は、成分(a)の全重量の約８〜約３６重量％のアクリレート基の含有率 を有し、 成分(b)は、成分(a)と(b)の全重量の約５〜約９５重量％であって、エチレン メチルアクリレートコポリマー（ＥＭＡＣ）であり、 成分(b)は、成分(b)の全重量の約８〜約４２重量％のアクリレート基の含有率 を有する、ラミネート。 ２９．成分(a)が約１６〜約２６重量％のアクリレート基の含有率を有する請 求の範囲第２８項に記載のラミネート。 ３０．成分(a)が約１８〜約２２重量％のアクリレート基の含有率 を有する請求の範囲第２９項に記載のラミネート。 ３１．成分(b)が約２０〜約３２重量％のアクリレート基の含有率を有する請 求の範囲第２８項に記載のラミネート。 ３２．成分(b)が約２２〜約２７重量％のアクリレート基の含有率を有する請 求の範囲第３１項に記載のラミネート。 ３３．成分(a)のメルトフロー流量が約０．５〜約２０．０ｇ／１０分である 請求の範囲第２８項に記載のフィルム。 ３４．成分(a)のメルトフロー流量が約０．５〜約１０．０ｇ／１０分である 請求の範囲第３３項に記載のフィルム。 ３５．成分(b)のメルトフロー流量が約０．５〜約１００ｇ／１０分である請 求の範囲第２８項に記載のフィルム。 ３６．成分(b)のメルトフロー流量が約０．５〜約２０．０ｇ／１０分である 請求の範囲第３５項に記載のフィルム。 ３７．フィルム中に存在する成分(a)の量が、成分(a)と(b)の全重量の約９５ 〜約１重量％であり、フィルム中に存在する成分(b)の量が、成分(a)と(b)の全 重量の約５〜約９９重量％である請求の範囲第２８項に記載のラミネート。 ３８．フィルム中に存在する成分(a)の量が、成分(a)と(b)の全重量の約９５ 〜約１重量％であり、フィルム中に存在する成分(b)の量が、成分(a)と(b)の全 重量の約５〜約９９重量％である請求の範囲第３７項に記載のラミネート。 ３９．フィルム中に存在する成分(a)の量が、成分(a)と(b)の全重量の約９５ 〜約５重量％であり、フィルム中に存在する成分(b)の量が、成分(a)と(b)の全 重量の約５〜約９５重量％である請求の範囲第３８項に記載のラミネート。 ４０．フィルム中に存在する成分(a)の量が、成分(a)と(b)の全重量の約５０ 〜約５重量％であり、フィルム中に存在する成分(b)の量が 、成分(a)と(b)の全重量の約５０〜約９５重量％である請求の範囲第３９項に記 載のラミネート。 ４１．フィルム中に存在する成分(a)の量が、成分(a)と(b)の全重量の約２０ 〜約５重量％であり、フィルム中に存在する成分(b)の量が、成分(a)と(b)の全 重量の約８０〜約９５重量％である請求の範囲第４０項に記載のラミネート。 ４２．架橋剤、カップリング剤、透明化剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、顔 料、及び光作用添加剤からなる群より選択された少なくとも１種の添加剤を含む 成分(c)をさらに含んでなる請求の範囲第２８項に記載のラミネート。 ４３．成分(c)が、(c)(1)カップリング剤、及び(c)(2)透明化剤を含んでなる 請求の範囲第４２項に記載のラミネート。 ４４ 成分(c)が、(c)(1)カップリング剤、(c)(2)透明化剤、(c)(3)架橋剤を 含んでなる請求の範囲第４２項に記載のラミネート。 ４５．成分(c)が、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約０．２５〜約１５．０重量 ％である請求の範囲第４２項に記載のラミネート。 ４６．成分(c)が、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約１．０〜約５．０重量％で ある請求の範囲第４５項に記載のラミネート。 ４７．フィルム中に存在する(c)(1)カップリング剤の量が、成分(a)と(b)と(c )の全重量の約０．１〜約６重量％であり、フィルム中に存在する(c)(2)透明化 剤の量が、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約０．０５〜約３．０重量％であり、 フィルム中に存在する(c)(3)架橋剤の量が、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約５ 重量％までである請求の範囲第４４項に記載のラミネート。 ４８．フィルム中に存在する(c)(1)カップリング剤の量が、成分(a)と(b)と(c )の全重量の約０．２〜約１．０重量％であり、フィルム中に存在する(c)(2)透 明化剤の量が、成分(a)と(b)と(c)の全重量の約０． ５〜約１．５重量％であり、フィルム中に存在する(c)(3)架橋剤の量が、成分(a )と(b)と(c)の全重量の約０．３〜約２．５重量％である請求の範囲第４７項に 記載のラミネート。 ４９．架橋剤が有機系過酸化物である請求の範囲第４２項に記載のラミネート 。 ５０．カップリング剤がシランカップリング剤である請求の範囲第４２項に記 載のラミネート。 ５１．単層が、ガラス、ガラス−セラミック、ポリマーからなる群より選択さ れた請求の範囲第４８項に記載のラミネート。 ５２．単層がガラスである請求の範囲第５１項に記載のラミネート。 ５３．ガラスがソーダ石灰珪酸ガラスである請求の範囲第５２項に記載のラミ ネート。 ５４．ラミネートが１つの中間層によって隔てられた２つの単層を含む請求の 範囲第２８項に記載のラミネート。 ５５．２つの単層に間に積層されたアクリレート配合物から作成されたフィル ムを含んでなるラミネートであって、 そのフィルムは、約１３ｐｓｉより高い引張強度、約４００％より高い破断伸 び、５０℃の相対湿度５０％に１４日間貯蔵したときに０．１重量％未満の水分 含有率を有し、 そのラミネートは、約８２．０％より高い可視光透過率、及び約１．０％未満 の曇り度を有し、 ラミネート安全ガラスＤＩＮ５２３３８での標準ドイツめり込み試験に合格す るラミネート。 ５６．単層が、ガラス、ガラス−セラミック、ポリマーからなる群より選択さ れた請求の範囲第５５項に記載のラミネート。 単層がガラスである請求の範囲第５６項に記載のラミネート。 ガラスがソーダ石灰珪酸ガラスである請求の範囲第５７項に記載のラミネート 。
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