JPH09511794A - マテリアルズのドレッシング方法と前記方法を達成する手段 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 装置は、処理媒体のためのインレット（７）とアウトレット（５）をもつ反応器ベッセルを含む。反応器ベッセル（１）は、処理すべきマテリアル（９）ならびに、このマテリアル（９）のためのサポート（１０）を含む。サポート（１０）は、バッチ（９）内に処理媒体を分配する装置（１２）を含む。加熱装置（１５）が反応器の壁（２）の外面に関連している。マテリアル（９）は、酸化処理され、ついで、還元処理され、その後に塩素化処理される。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の名称 マテリアルズのドレッシング方法と前記方法を達成する手段 本発明は、貴金属およびプラチナ属金属それぞれ、ならびに、不純物を含むマテ リアルをドレッシングする方法および前記方法を達成する手段に関する。 実際問題として、金、プラチナ、パラジウム、ロジウムおよびイリジウムのトー タルコンテントが２０％または以上のマテリアルズが入手できる。これらのマテ リアルズは、前記元素および／または他の元素の金属を伴っている不純物を殆ど の場合含んでおり、これら不純物は、酸素、水素および塩素をもつ揮発しやすい 化合物および塩素の化合物をそれぞれ形成する。この種のマテリアルズは他のプ ロセス、混合物又はアロイからの残でありうる。 本発明の目的は、金、プラチナ、パラジウム、ロジウムおよび／またはイリジウ ムの濃縮された残渣をとるように前記マテリアルズをドレッシング（選鉱）し、 このドレッシングを可能な限りに経済的に、かつ、環境的に安全に行う方法を提 供することである。 上記したような方法において、この目的は、請求の範囲１の特徴部分に記載した ような本発明により達成できる。 本発明の他の目的は、前記方法を遂行する手段を提供することである。 本発明によれば、この目的は、請求の範囲７に述べたようにして達成される。 以下において、添付の図面を参照しながら本発明をより詳細に説明する。この図 面のただ一つの図は、発明による方法を行う装置の略図的立面断面である。 図面に示された装置は、実質的にシリンドリカルなジャケットが設けられている 反応ベッセル１を有する。ベッセル１には、また、底部３が設けられていて、こ れは、ベッセルジャケット２と一体であり、図示の実施例では、半球体である。 ベッセルジャケット２のアッパーエンドは、ガス状成分ならびに揮発性成分を反 応器１から逃がす排気装置５に関連している。 排気装置５は、コーン形状の捕集体６を含む。この捕集体６のベースは、大径に なっていて、ベッセルジャケット２の上位の開口端に面しており、捕集体６のこ の部分は、この上位のジャケット開口にオーバーラップしている。ファン（図示 せず）が配置されている排出ラインは、小径になっているコーンジャケット６の 他のベースに接続している。この排出ライン５の端部は、スクラバー、好ましく は、公知のヴェンチュリ・スクラバー（図示せず）に接続している。 ガス状処理媒体を反応器１の内部へ供給するインレットライン７は、一端がベッ セル１の底部３に接続している。図示の実施例においては、インレットライン７ は、反応器ベース３の中央で最下位部分に接続する。 ベッセル１内で、このベッセルのジャケット２の領域内に、処理すべきマテリア ルのバッチ９を支持するサポート１０が配置されている。このサポート１０は、 ベッセルジャケット２の軸方向領域にほぼ位置し、このジャケット２の軸方向へ 延びるステイバー１１を有する。 媒体とガスそれぞれの流れをディストリビュートする装置１２がこのステイバー １１の下端に取り付けられている。 ディストリビュートする装置１２は、コーン形状のジャケットの形をしており、 その先端がステイバー１１の下端に接続する。コーンジャケット１２のエッジの 外縁には、カラー１３が設けてあり、その外端は、反応器ジャケット２の内面に 接触する。このカラー１３は、水平面に位置するフラットなリングの形状をして いる。 コーンジャケット１２はメッシュの素材から作られているので、ガス状媒体は、 この壁１２を通ってバッチ９へ達することができる。前記メッシュのメッシュの 目は、処理すべきマテリアル９のグレインサイズに合っていて、マテリアルのグ レインは、メッシュから抜け落ちないようになっている。コーンジャケット１２ の円錐形形状によって、ジャケット１２とバッチ８との接触面が増大する。この 面が広ければ広いほど、バッチ９内へ達するガス状媒体の量が増える。 個々のステップを行うに必要な熱を反応ベッセル１ならびにバッチ９それぞれへ ベッセル１の壁２を介して、および／またはベッセル１内へ導入したガスをプレ ヒートすることによって導入する。ガス状処理媒体の予熱は、該ガスがインレッ トパイプ７へ達する前に行われることが好ましく、この予熱は、公知の手段でな される。ベッセル１のジャケット２は、加熱装置１５で囲まれていて、電気、ガ ス、オイルまたは、その他で加熱される。装置１５により発生の熱は、反応器壁 ２を通る。 熱交換器１６が反応器ベッセル１の内部、即ち、ベッセル１の底部３におけるイ ンレット７の領域に配置される。この熱交換器１６は、インレットパイプ７を通 って反応器１へ達するガス状処理媒体を適切な作動温度に加熱する。この熱交換 器１６の基体１７は、半球体の形状をしていて、この基体１７の半球状底壁１８ は、ベッセル１の底部３に面している。基体１７に相当する球体の中心と、ベッ セル底部３に相当する球体の中心は、一致している。したがって、熱交換器の半 球形底部１８の壁と、ベッセルの半球形底部３の壁との間には、それらの赤道領 域において、リング状の間隙が存在し、この間隙は、反応器１のジャケット２に 近接し、この間隙を経て処理媒体がディストリビューター１２へ達するようにな る。コーン形状の装置１２は、反応器の壁２から媒体をこの装置１２の全面にわ たり分配し、その結果、ガス状処理媒体は、分配装置１２の全面を経てマテリア ルバッチ９へ達する。 この発明により処理またはドレスされるマテリアルは、固形混合物または液体ま たは少なくとも流動性の合金である。例えば、ＮｉまたはＣｕオーダーのＺｎ精 製物からの所謂濃縮ものである。そのような濃縮ものは、貴金属またはプラチナ 金属を回収するために貴金属精製物へ供給される。このマテリアルは、貴金属と プラチナ・グループ金属それぞれ、さらに不純物を含む。これらの金属は、Ｓ， Ｓｅ，Ａｇ，Ｔｅ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ａｓ，ＳｂおよびＰｂにより汚染されている。 該マテリアルがソリッドであると、この発明によるプロセスで処理するためには 、粉砕された状態になっていなければならない。したがって、まず最初、該マテ リアルを粉砕することが必要になる。バッチマテリアルとしては、サーフェース 領域が少なくとも５ｍ²／ｋｇでなければならない。 ピース状に形成されたバッチマテリアル９を上から反応器１へ導入し、サポート １０に置く。反応器１は、ガス状処理媒体がガス分配装置１２を経てソリッドフ ェーズ９へ入るように構成されている。反応器１をそれぞれの工程に必要な操作 温度に上げるが、それは、加熱装置１５および／または熱交換器１６および／ま たはガス状媒体の予熱によってなされる。処理媒体は、バッチマテリアル９内に 浸透し、これと同時にバッチマテリアルと反応する。処理媒体と揮発性反応生成 物は、バッチマテリアル９の上部から放散し、排気装置５によって反応ベッセル １から排気され、スクラバーへ運ばれる。 反応器１における第１の処理工程の間、マテリアルは、先ず、第１の温度範囲に おける温度で酸化処理される。この酸化処理は、酸素また酸素を含む混合ガスで なされる。この混合ガスは、例えば、２０％の酸素および８０％の不活性ガスま たは空気を含む。酸化を行う温度範囲は、２００°Ｃから８００°Ｃの間であり 、好ましくは、この範囲は、４００°Ｃから５００°Ｃの間である。 このプロセス工程において、酸素とともに揮発性化合物を形成するこれらの随伴 する元素は、マテリアルから除去される。これら随伴する元素は、主に硫黄とセ レニウムである。酸化処理後、反応器１とその内容物は、不活性ガス、例えば、 窒素により清掃される。 バッチマテリアル９は、続いて第２の温度範囲内の温度で還元処理される。この 還元処理は、水素ガスおよび水素と不活性ガスの混合ガスといった還元ガスまた は還元混合ガスによりなされる。水素／不活性ガスの混合ガスは、少なくとも水 素を１％含む水素／窒素混合ガスでよい。先行したプロセス工程において、酸化 物を形成した金属は、還元処理の間に金属フォルムへ還元される。前記第２の温 度範囲は、２００°Ｃから１０００°Ｃの間、好ましくは、６００°Ｃから８０ ０°Ｃの間である。このプロセス工程において、揮発性酸索化合物がバッチ９か ら除かれる。安全性の見地から必要に応じて、続いて、例えば、窒素のような不 活性ガスによりスカヴェンジ（清掃）することができ、これによって、とりわけ Ｈ₂残渣が除去される。 続いて、バッチ９のマテリアルは、塩素を反応器１へ導入して塩素化処理される 。塩素化処理は、第３の温度範囲の温度で行われ、前記第３の温度範囲は、８０ ０°Ｃから１３００°Ｃ、有利には、９００°Ｃから１１５０°Ｃである。 プラチナ・グループ金属および金に対して、多くの元素が、銅・ニッケル塩化物 、塩化ニッケル、塩化銀等のような金属塩化物といった安定した塩索化合物を形 成する。これらの塩素化合物は、揮発性であって、反応ガスと共にソリッド混合 ものから除去され、洗われ、ヴェンチュリスクラバーのようなスクラバーで既知 の方法で更に処理される。揮発性でない塩素化合物の場合、それらは、ソリッド 混合ものを冷却してから、水、水溶液または他の溶液で洗ってソリッドから分離 できる。 この処理終了後、金ならびにプラチナ、パラジウム、イリジウムおよびロジウム が残渣として残り、それらは、随伴の金属および随伴の元素を含んでいない。Ｓ ｉＯ₂も同様に存在しない。 このプロセスは、ソリッドおよびソリッド混合ものそれぞれのみならず、液相の 合金にも適用できる。しかしながら、この場合、流動性合金に十分な量での反応 器１への反応ガスの供給をガスディストリビューター１２を介して流れないよう にしなければいけない。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，Ｕ Ｇ)，ＣＡ，ＣＮ，ＪＰ，ＲＵ，ＵＳ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 貴金属およびプラチナ・グループ金属それぞれ、ならびに不純物を含むマ テリアルをドレッシングする方法であって、先ず該マテリアルを第１の温度範囲 内の温度で酸化処理し、続いて、該マテリアルを第２の温度範囲内の温度で還元 処理し、最終的に該マテリアルを第３の温度範囲内の温度で塩素化処理すること を特徴とするもの。 ２． 個々の工程における該マテリアルの処理をガス状物質で行い、酸化処理は 、酸素または酸素を含む混合ガスで行い、還元処理を水素または水素／不活性ガ ス混合ものである還元ガスまたは還元混合ガスで行い、塩素化処理を塩素で行う ことを特徴とする請求の範囲１による方法。 ３． 第１の温度範囲は、２００°Ｃから８００°Ｃ、好ましくは、４００°Ｃ から５００°Ｃの間であり、第２の温度範囲は、２００°Ｃから１０００°Ｃ、 好ましくは、６００°Ｃから８００°Ｃの間であり、第３の温度範囲は、８００ °Ｃから１３００°Ｃ、有利には、９００°Ｃから１１５０°Ｃの間であること を特徴とする請求の範囲１による方法。 ４． 該マテリアルが酸化処理後で還元処理の前に、例えば、窒素ガスのような 不活性ガスによって掃気されることを特徴とする請求の範囲１による方法。 ５． 特定の温度範囲内にある非揮発性の塩素化合物を該プロダクトを冷やした 後に例えば水で洗い流すことを特徴とする請求の範囲２による方法。 ６． マテリアルがソリッドである場合、酸化処理前に粉砕処理されることを特 徴とする請求の範囲１による方法。 ７． 反応器ベッセル（１）を含み、前記ベッセル（１）には、マテリアル（９ ）の処理媒体のためのインレット（７）が設けられており、前記インレット（７ ）は、反応器ベッセル（１）の下位領域に位置し、前記ベッセル（１）には、処 理媒体の出口（５）が設けられており、前記出口（５）は、反応器ベッセル（１ ）の上位領域に設けられており、媒体ストリームをディストリビュートする装置 （１２）が反応器ベッセル（１）の内部に配置されていることを特徴とする請求 の範囲１による方法を遂行する装置。 ８． 例えば、ベンチュリ・スクラバーのようなスクラバーが反応器ベッセル（ １）の出口（５）に連結されていることを特徴とする請求の範囲７による装置。 ９． 加熱装置（１５）が反応器の壁（２）の外面に関連しており、そして／ま たは加熱装置が供給ライン（７）にインサートされていることを特徴とする請求 の範囲７による装置。 １０．熱交換器が反応器ベッセル（１）、即ち、インレット（７）の領域内に内 蔵されており、該熱交換器が供給された反応ガスを必要な操作温度に上げること を特徴とする請求の範囲７による装置。