JPH0952771A - 六方晶窒化ほう素焼結体及びその製造法 - Google Patents
六方晶窒化ほう素焼結体及びその製造法Info
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- JPH0952771A JPH0952771A JP7203297A JP20329795A JPH0952771A JP H0952771 A JPH0952771 A JP H0952771A JP 7203297 A JP7203297 A JP 7203297A JP 20329795 A JP20329795 A JP 20329795A JP H0952771 A JPH0952771 A JP H0952771A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
六方晶窒化ほう素焼結体及びその製造法
【課題】 ＢＮ純度９９．５重量％以上、密度１．８５
ｇ／ｃｍ3 以上、常温曲げ強度４０ＭＰａ以上の六方晶
窒化ほう素焼結体を提供すること。 【解決手段】 ＢＮ純度９９．５重量％以上、密度１．
８５ｇ／ｃｍ3 以上、常温曲げ強度４０ＭＰａ以上であ
ることを特徴とする六方晶窒化ほう素焼結体。及び圧力
２７００ｋｇ／ｃｍ2 下におけるＣＩＰ成形体密度が
１．９５ｇ／ｃｍ3以上となる六方晶窒化ほう素粉を含
み酸素含有量０．５〜１．６重量％以下である六方晶窒
化ほう素粉末原料を成形した後、温度１４００〜２４０
０℃で焼結することを特徴とする六方晶窒化ほう素焼結
体の製造法。
ｇ／ｃｍ3 以上、常温曲げ強度４０ＭＰａ以上の六方晶
窒化ほう素焼結体を提供すること。 【解決手段】 ＢＮ純度９９．５重量％以上、密度１．
８５ｇ／ｃｍ3 以上、常温曲げ強度４０ＭＰａ以上であ
ることを特徴とする六方晶窒化ほう素焼結体。及び圧力
２７００ｋｇ／ｃｍ2 下におけるＣＩＰ成形体密度が
１．９５ｇ／ｃｍ3以上となる六方晶窒化ほう素粉を含
み酸素含有量０．５〜１．６重量％以下である六方晶窒
化ほう素粉末原料を成形した後、温度１４００〜２４０
０℃で焼結することを特徴とする六方晶窒化ほう素焼結
体の製造法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高純度、高密度、
高曲げ強度の六方晶窒化ほう素焼結体及びその製造法に
関する。
高曲げ強度の六方晶窒化ほう素焼結体及びその製造法に
関する。
【０００２】六方晶窒化ほう素（ｈ−ＢＮ）は、高耐熱
性、高熱伝導性、高耐熱衝撃性、高電気絶縁性など優れ
た特性を有し、また数少ない易加工性のセラミックスで
あることから、セラミックス焼結用るつぼ、耐熱用治
具、高温絶縁材として用いられているが、自己焼結性が
ないので他の一般的なセラミックスに比べて機械的強度
が小さく、利用が拡大しない一原因となっている。
性、高熱伝導性、高耐熱衝撃性、高電気絶縁性など優れ
た特性を有し、また数少ない易加工性のセラミックスで
あることから、セラミックス焼結用るつぼ、耐熱用治
具、高温絶縁材として用いられているが、自己焼結性が
ないので他の一般的なセラミックスに比べて機械的強度
が小さく、利用が拡大しない一原因となっている。
【０００３】
【従来の技術】従来、ｈ−ＢＮ焼結体用のｈ−ＢＮ粉の
評価は、例えば粒度、比表面積、不純物含有量などで行
われているが、その評価結果とｈ−ＢＮ焼結体の特性、
例えば焼結体密度、曲げ強度、ＢＮ純度などとの間には
あまり相関が認められず、実験と経験に頼らざるを得な
かった。
評価は、例えば粒度、比表面積、不純物含有量などで行
われているが、その評価結果とｈ−ＢＮ焼結体の特性、
例えば焼結体密度、曲げ強度、ＢＮ純度などとの間には
あまり相関が認められず、実験と経験に頼らざるを得な
かった。
【０００４】ｈ−ＢＮ焼結体は、ｈ−ＢＮ粉に焼結助剤
を添加し、ＣＩＰ後常圧焼結するか、又はホットプレ
ス、ＨＩＰなどによって製造されている。焼結助剤とし
ては、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、
ほう素酸化物、希土類酸化物などが用いられているが、
これらの添加によってＢＮ純度が低くなり不純物による
汚染、耐熱性の低下、絶縁破壊などを引き起こすので、
焼結助剤の使用はできるけ少なくすることが望まれてい
る。
を添加し、ＣＩＰ後常圧焼結するか、又はホットプレ
ス、ＨＩＰなどによって製造されている。焼結助剤とし
ては、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、
ほう素酸化物、希土類酸化物などが用いられているが、
これらの添加によってＢＮ純度が低くなり不純物による
汚染、耐熱性の低下、絶縁破壊などを引き起こすので、
焼結助剤の使用はできるけ少なくすることが望まれてい
る。
【０００５】そこで、本出願人は、焼結助剤を添加せず
に高純度でかつ高強度のｈ−ＢＮ焼結体を製造する方法
として、ｈ−ＢＮ粉末原料として粗粉ｈ−ＢＮと微粉ｈ
−ＢＮを混合し、成形後、常圧焼結する方法を先に提案
した（特願平６−１０６９１２号明細書）が、この方法
によっても焼結体密度が低く、ＢＮ純度も９９. ５％未
満であり十分ではなかった。
に高純度でかつ高強度のｈ−ＢＮ焼結体を製造する方法
として、ｈ−ＢＮ粉末原料として粗粉ｈ−ＢＮと微粉ｈ
−ＢＮを混合し、成形後、常圧焼結する方法を先に提案
した（特願平６−１０６９１２号明細書）が、この方法
によっても焼結体密度が低く、ＢＮ純度も９９. ５％未
満であり十分ではなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ｈ−
ＢＮ焼結体の相反する純度、密度、強度特性を、ＢＮ純
度９９．５重量％以上、密度１．８５ｇ／ｃｍ3 以上、
常温曲げ強度４０ＭＰａ以上を発現させたｈ−ＢＮ焼結
体及びその製造法を提供することにある。
ＢＮ焼結体の相反する純度、密度、強度特性を、ＢＮ純
度９９．５重量％以上、密度１．８５ｇ／ｃｍ3 以上、
常温曲げ強度４０ＭＰａ以上を発現させたｈ−ＢＮ焼結
体及びその製造法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決する手段】本発明者らは、前記課題を解決
するために鋭意検討した結果、ｈ−ＢＮ粉末原料とし
て、 酸素含有量０．５〜１．６重量％以下であり、圧
力２７００ｋｇ／ｃｍ2 で冷間静水圧（ＣＩＰ）成形し
た場合の成形体密度が１．９５ｇ／ｃｍ3以上となる充
填性の大なるものを用いればよいこと見いだし、本発明
を完成させたものである。
するために鋭意検討した結果、ｈ−ＢＮ粉末原料とし
て、 酸素含有量０．５〜１．６重量％以下であり、圧
力２７００ｋｇ／ｃｍ2 で冷間静水圧（ＣＩＰ）成形し
た場合の成形体密度が１．９５ｇ／ｃｍ3以上となる充
填性の大なるものを用いればよいこと見いだし、本発明
を完成させたものである。
【０００８】すなわち、本発明は、ＢＮ純度９９．５重
量％以上、密度１．８５ｇ／ｃｍ3以上、常温曲げ強度
４０ＭＰａ以上であることを特徴とするｈ−ＢＮ焼結
体、及び圧力２７００ｋｇ／ｃｍ2 下におけるＣＩＰ成
形体密度が１．９５ｇ／ｃｍ3以上となるｈ−ＢＮ粉を
含み酸素含有量０．５〜１．６重量％以下であるｈ−Ｂ
Ｎ粉末原料を成形した後、温度１４００〜２４００℃で
焼結することを特徴とするｈ−ＢＮ焼結体の製造法であ
る。
量％以上、密度１．８５ｇ／ｃｍ3以上、常温曲げ強度
４０ＭＰａ以上であることを特徴とするｈ−ＢＮ焼結
体、及び圧力２７００ｋｇ／ｃｍ2 下におけるＣＩＰ成
形体密度が１．９５ｇ／ｃｍ3以上となるｈ−ＢＮ粉を
含み酸素含有量０．５〜１．６重量％以下であるｈ−Ｂ
Ｎ粉末原料を成形した後、温度１４００〜２４００℃で
焼結することを特徴とするｈ−ＢＮ焼結体の製造法であ
る。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。本発明において、ｈ−ＢＮ焼結体のＢＮ純
度、密度及び常温曲げ強度を上記のように限定した理由
は以下のとおりである。
説明する。本発明において、ｈ−ＢＮ焼結体のＢＮ純
度、密度及び常温曲げ強度を上記のように限定した理由
は以下のとおりである。
【００１０】ＢＮ純度が９９．５重量％未満では、Ｂ2
Ｏ3 、焼結助剤、Ｂ2 Ｏ3 と焼結助剤との複塩、焼結助
剤の分解物などの不純物によって汚染され、ｈ−ＢＮ焼
結体本来の諸特性が劣化し機械加工性も低下する。ＢＮ
純度は、ｈ−ＢＮをアルカリ分解後ケルダール法による
水蒸気蒸留を行い、留出液中の全窒素を中和適定するこ
とによって測定することができる。
Ｏ3 、焼結助剤、Ｂ2 Ｏ3 と焼結助剤との複塩、焼結助
剤の分解物などの不純物によって汚染され、ｈ−ＢＮ焼
結体本来の諸特性が劣化し機械加工性も低下する。ＢＮ
純度は、ｈ−ＢＮをアルカリ分解後ケルダール法による
水蒸気蒸留を行い、留出液中の全窒素を中和適定するこ
とによって測定することができる。
【００１１】密度が１．８５ｇ／ｃｍ3 未満では、相対
密度が８０％未満となり、空隙の多い焼結体組織となっ
てｈ−ＢＮ焼結体本来の優れた物性が低下する。密度は
アルキメデス法によって測定することができる。
密度が８０％未満となり、空隙の多い焼結体組織となっ
てｈ−ＢＮ焼結体本来の優れた物性が低下する。密度は
アルキメデス法によって測定することができる。
【００１２】常温曲げ強度が４０ＭＰａ未満では、取扱
い時又は加工時の割れ、クラックを引き起こす。常温曲
げ強度はＪＩＳ Ｒ１６０１の三点曲げ強さ試験に準じ
て測定することができる。
い時又は加工時の割れ、クラックを引き起こす。常温曲
げ強度はＪＩＳ Ｒ１６０１の三点曲げ強さ試験に準じ
て測定することができる。
【００１３】本発明のｈ−ＢＮ焼結体は次のようにして
製造することができる。まず、原料ｈ−ＢＮ粉末として
は、圧力２７００ｋｇ／ｃｍ2 下におけるＣＩＰ成形体
密度が１．９５ｇ／ｃｍ3 以上となるｈ−ＢＮ粉を含み
酸素含有量が０．５〜１．６重量％以下である粉末が使
用される。このようなｈ−ＢＮ粉末原料は、圧力２７０
０ｋｇ／ｃｍ2 下におけるＣＩＰ成形体密度が１．９５
ｇ／ｃｍ3 以上で酸素含有量１．６重量％以上のｈ−Ｂ
Ｎ粉に酸素含有量１．６重量％未満のｈ−ＢＮ粉を混合
する方法、圧力２７００ｋｇ／ｃｍ2 下におけるＣＩＰ
成形体密度１．９５ｇ／ｃｍ3 以上で酸素含有量１．６
重量％未満のｈ−ＢＮ粉に酸素含有量１．６重量％以上
のｈ−ＢＮ粉を混合する方法などによって入手すること
ができる。混合には振動ミル、ボールミル、リボンブレ
ンダーなどが用いられる。
製造することができる。まず、原料ｈ−ＢＮ粉末として
は、圧力２７００ｋｇ／ｃｍ2 下におけるＣＩＰ成形体
密度が１．９５ｇ／ｃｍ3 以上となるｈ−ＢＮ粉を含み
酸素含有量が０．５〜１．６重量％以下である粉末が使
用される。このようなｈ−ＢＮ粉末原料は、圧力２７０
０ｋｇ／ｃｍ2 下におけるＣＩＰ成形体密度が１．９５
ｇ／ｃｍ3 以上で酸素含有量１．６重量％以上のｈ−Ｂ
Ｎ粉に酸素含有量１．６重量％未満のｈ−ＢＮ粉を混合
する方法、圧力２７００ｋｇ／ｃｍ2 下におけるＣＩＰ
成形体密度１．９５ｇ／ｃｍ3 以上で酸素含有量１．６
重量％未満のｈ−ＢＮ粉に酸素含有量１．６重量％以上
のｈ−ＢＮ粉を混合する方法などによって入手すること
ができる。混合には振動ミル、ボールミル、リボンブレ
ンダーなどが用いられる。
【００１４】本発明で使用される圧力２７００ｋｇ／ｃ
ｍ2 下におけるＣＩＰ成形体密度１．９５ｇ／ｃｍ3 以
上となるｈ−ＢＮ粉は、普通一般に入手される市販のｈ
−ＢＮ粉をジェットミル粉砕することによって得ること
ができる。このようなＣＩＰ成形体密度を示すｈ−ＢＮ
粉は、ｈ−ＢＮ粉末原料中に３５重量％以上（１００重
量％を含む）含まれていることが好ましく、３５重量％
未満ではｈ−ＢＮ焼結体の密度が１．８５ｇ／ｃｍ3 以
上とはならない。
ｍ2 下におけるＣＩＰ成形体密度１．９５ｇ／ｃｍ3 以
上となるｈ−ＢＮ粉は、普通一般に入手される市販のｈ
−ＢＮ粉をジェットミル粉砕することによって得ること
ができる。このようなＣＩＰ成形体密度を示すｈ−ＢＮ
粉は、ｈ−ＢＮ粉末原料中に３５重量％以上（１００重
量％を含む）含まれていることが好ましく、３５重量％
未満ではｈ−ＢＮ焼結体の密度が１．８５ｇ／ｃｍ3 以
上とはならない。
【００１５】本発明において、ｈ−ＢＮ粉末原料の酸素
含有量が１．６重量％をこえるとｈ−ＢＮ焼結体のＢＮ
純度が９９．５重量％未満となり、また０．５重量％未
満では焼結が起こらず、常温曲げ強度４０ＭＰａ以上の
ｈ−ＢＮ焼結体を製造することが困難となる。
含有量が１．６重量％をこえるとｈ−ＢＮ焼結体のＢＮ
純度が９９．５重量％未満となり、また０．５重量％未
満では焼結が起こらず、常温曲げ強度４０ＭＰａ以上の
ｈ−ＢＮ焼結体を製造することが困難となる。
【００１６】焼結方法としては一般的な焼結方法、例え
ばホットプレス法、常圧焼結法、ＨＩＰ法などを採用す
ることができる。焼成温度は１４００℃〜２４００℃が
好ましく、１４００℃未満では焼結が不十分となって常
温曲げ強度が低下し、また２４００℃をこえるとｈ−Ｂ
Ｎが気化又は異常粒成長を起こし、常温曲げ強度が低下
する。
ばホットプレス法、常圧焼結法、ＨＩＰ法などを採用す
ることができる。焼成温度は１４００℃〜２４００℃が
好ましく、１４００℃未満では焼結が不十分となって常
温曲げ強度が低下し、また２４００℃をこえるとｈ−Ｂ
Ｎが気化又は異常粒成長を起こし、常温曲げ強度が低下
する。
【００１７】
【実施例】以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。 実施例１〜７ 比較例１〜５ 市販のｈ−ＢＮ粉又はそれをジェットミル粉砕してなる
（ａ）〜（ｇ）の７種のｈ−ＢＮ粉を準備し、それらに
ついて圧力２７００ｋｇ／ｃｍ2 下におけるＣＩＰ成形
体密度を測定した。その結果を表１に示す。次いで、こ
れらのｈ−ＢＮ粉を種々混合してｈ−ＢＮ粉末原料を調
製し、それを黒鉛製ダイスに充填し、圧力２００ｋｇ／
ｃｍ2 、表２に示す焼成温度で１ｈｒ保持しホットプレ
スを行った。得られたｈ−ＢＮ焼結体について、ＢＮ純
度、密度及び常温曲げ強度を測定した。それらの結果を
表２に示す。
本発明を説明する。 実施例１〜７ 比較例１〜５ 市販のｈ−ＢＮ粉又はそれをジェットミル粉砕してなる
（ａ）〜（ｇ）の７種のｈ−ＢＮ粉を準備し、それらに
ついて圧力２７００ｋｇ／ｃｍ2 下におけるＣＩＰ成形
体密度を測定した。その結果を表１に示す。次いで、こ
れらのｈ−ＢＮ粉を種々混合してｈ−ＢＮ粉末原料を調
製し、それを黒鉛製ダイスに充填し、圧力２００ｋｇ／
ｃｍ2 、表２に示す焼成温度で１ｈｒ保持しホットプレ
スを行った。得られたｈ−ＢＮ焼結体について、ＢＮ純
度、密度及び常温曲げ強度を測定した。それらの結果を
表２に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【表２】
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、ＢＮ純度９９．５重量
％以上、密度１．８５ｇ／ｃｍ3 以上、常温曲げ強度４
０ＭＰａ以上の高純度、高密度、高曲げ強度のｈ−ＢＮ
焼結体が提供される。
％以上、密度１．８５ｇ／ｃｍ3 以上、常温曲げ強度４
０ＭＰａ以上の高純度、高密度、高曲げ強度のｈ−ＢＮ
焼結体が提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 美幸 福岡県大牟田市新開町１ 電気化学工業株 式会社大牟田工場内
Claims (2)
- 【請求項１】 ＢＮ純度９９．５重量％以上、密度１．
８５ｇ／ｃｍ3 以上、常温曲げ強度４０ＭＰａ以上であ
ることを特徴とする六方晶窒化ほう素焼結体。 - 【請求項２】 圧力２７００ｋｇ／ｃｍ2 下におけるＣ
ＩＰ成形体密度が１．９５ｇ／ｃｍ3 以上となる六方晶
窒化ほう素粉を含み酸素含有量０．５〜１．６重量％以
下である六方晶窒化ほう素粉末原料を成形した後、温度
１４００〜２４００℃で焼結することを特徴とする六方
晶窒化ほう素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20329795A JP3688022B2 (ja) | 1995-08-09 | 1995-08-09 | 六方晶窒化ほう素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20329795A JP3688022B2 (ja) | 1995-08-09 | 1995-08-09 | 六方晶窒化ほう素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0952771A true JPH0952771A (ja) | 1997-02-25 |
| JP3688022B2 JP3688022B2 (ja) | 2005-08-24 |
Family
ID=16471705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20329795A Expired - Fee Related JP3688022B2 (ja) | 1995-08-09 | 1995-08-09 | 六方晶窒化ほう素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3688022B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102992769A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-03-27 | 山东理工大学 | 一种h-BN/TaC可加工陶瓷的制备方法 |
| CN103406072A (zh) * | 2013-08-28 | 2013-11-27 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 六方氮化硼粉末柱成型工艺及所用的橡胶模具 |
| CN106316404A (zh) * | 2016-08-22 | 2017-01-11 | 赵烨程 | 一种立方氮化硼陶瓷材料及其制备方法 |
-
1995
- 1995-08-09 JP JP20329795A patent/JP3688022B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102992769A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-03-27 | 山东理工大学 | 一种h-BN/TaC可加工陶瓷的制备方法 |
| CN103406072A (zh) * | 2013-08-28 | 2013-11-27 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 六方氮化硼粉末柱成型工艺及所用的橡胶模具 |
| CN106316404A (zh) * | 2016-08-22 | 2017-01-11 | 赵烨程 | 一种立方氮化硼陶瓷材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3688022B2 (ja) | 2005-08-24 |
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