JPH0957003A

JPH0957003A - 洗浄液再生用減圧回分式蒸留装置

Info

Publication number: JPH0957003A
Application number: JP21496895A
Authority: JP
Inventors: Kazuhisa Karaki; 和久唐木
Original assignee: Olympus Optical Co Ltd
Current assignee: Olympus Corp
Priority date: 1995-08-23
Filing date: 1995-08-23
Publication date: 1997-03-04

Abstract

(57)【要約】【課題】簡単な構造の蒸留装置で蒸留原料を再生す
る。【解決手段】充填材３を装填した精留塔１と、この精
留塔１の下部に配置され蒸留原料を気化させる加熱手段
２と、精留塔１の上部に配置され加熱手段２によって気
化した気体の一部を冷却によって液化する還流手段４
と、精留塔１内で発生した気体を液化する冷却手段６
と、精留塔１内を減圧する減圧手段７と、を備えてい
る。精留塔１の上部に還流手段４を配置するため、高精
度で、蒸留原料の蒸留再生が可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はガラス、金属等の洗
浄を行った洗浄液を蒸留によって再生する蒸留装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】金属部品、光学部品等の洗浄用溶剤とし
ては、従来より１，１，２−トリクロロ−１，１，２−
トリフルオロエタン（以下フロン１１３）や、１，１，
１−トリクロロエタンが使用されている。これは、フロ
ン１１３が生体に対する毒性が低く、プラスチックやゴ
ム等を侵さないが、油脂等を溶解するという選択的溶解
性を有し、乾燥速度が早い、不燃性である等の優れた特
性を有するためである。また、１，１，１−トリクロロ
エタンも優れた脱脂力を有し、しかも不燃性であるとい
う特性を有するためである。しかも、これらの洗浄液は
沸点が低く、不燃性であることから大気圧下における単
蒸留で十分に蒸留再生が可能であるという特性をも有し
ている。

【０００３】このような塩素系洗浄液に対して、近年、
その代替え用の洗浄液として炭化水素系溶剤等が用いら
れるようになり、この洗浄液使用の低コスト化、環境保
護の立場から洗浄液の蒸留再生装置が用いられるように
なってきた。これら溶剤系洗浄液の蒸留再生装置として
荏原インフィルコ（株）発行のカタログには真空蒸留再
生装置が記載されている。また、洗浄液の回分式蒸留装
置の還流方法として、、刊行物「蒸留工学（講談社サイ
エンティフィク）」第９５頁には蒸留液の冷却部から、
その一部を戻すことが記載されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】トリクロロエタン、フ
ロン１１３等の塩素系溶剤は化学的に特に安定であるた
め、対流圏内での寿命が長く、拡散して成層圏に達し、
ここで太陽光線により分解して塩素ラジカルが発生し、
この塩素ラジカルがオゾンと連鎖反応を起こし、オゾン
層を破壊することから、これらの使用の削減が求められ
ている。

【０００５】かかる塩素系溶剤の代替としては、水系洗
浄液、非水系洗浄液とに大きく区分されているが、塩素
系溶剤とその使用法がさほど変わらない非水系洗浄液の
方が多用されている。この非水系洗浄液としては、石油
原料から精製された炭化水素系が多く使用されている。
これらの非水系洗浄液はフロン、トリクロロエタンと同
様に、蒸留再生による再生が可能であり、これにより洗
浄液の再利用を行っている。

【０００６】この再生にあって、フロン等の塩素系溶剤
は不燃性であり、沸点も低いことから、分離対象物であ
る切削油等と充分な沸点差があり、大気圧中で蒸留でき
ることから、蒸留機の構造もシンプルで簡単な単蒸留で
充分な精度を求めることができた。しかしながら、非水
系溶剤は消防法の関係から第４類、第２又は第３石油類
が用いられるため、沸点が１７０℃以上となり、大気圧
下での蒸留は不可能となる。このため、減圧下で沸点を
下げて、蒸留再生を行っている。この場合、蒸留精度的
にも分離対象物との沸点差が小さくなるため、蒸留精度
を高度に要求した場合、装置が大規模になりがちであ
る。

【０００７】蒸留の方法としては、連続式と回分式に大
別されるが、連続式蒸留の場合、蒸留精度は高い反面、
装置が大きく、簡易的な使用には適さない。回分式の場
合、簡易的な装置となるが、蒸留精度が９９％レベルで
あり、精密洗浄に用いる再生には適さない。なお、回分
式蒸留機では精度を向上させるため、還流を行えばよい
が、この還流では蒸留留出液の冷却部から還流液を供給
するため、冷却部の設置場所が制限される問題を有して
いる。

【０００８】本発明はこのような事情を考慮してなされ
たものであり、回分式で再生するのに際して、９９．９
％レベルの精度の高い洗浄液再生を簡易に行うことが可
能な洗浄液再生用回分式蒸留装置を提供することを目的
とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１の発明は、精留塔内を減圧して蒸留原料を
気化させ、精留塔内に装填した充填材を通過させた後
に、気化した蒸留原料を冷却手段で凝縮させて洗浄液を
再生する蒸留装置において、前記気化された蒸留原料の
一部を液化して精留塔に戻す還流手段を精留塔の上部に
設けたことを特徴とする。

【００１０】この蒸留装置では、精留塔内を減圧するこ
とで蒸発原料が気化し、精留塔内に設けた充填材の作用
で、蒸留効果を得、揮発成分が精留塔の上部に達する。
この揮発成分は精留塔上部に設けた還流手段によって、
その一部が液化して精留塔内に戻され、最も揮発性に富
んだ成分が蒸留留分として得られる。このため沸点差が
小さい蒸留留分とすることができ、精度の高い再生を行
うことができる。

【００１１】請求項２の発明は、上記還流手段として、
気化した蒸留原料を冷却することにより還流量を制御す
る温調手段を用いることを特徴とする。この温調手段は
その冷却度合を調整することで、気化した蒸留原料の液
化量を調整でき、このため蒸留原料の還流比を変化させ
ることができる。

【００１２】請求項３の発明は、前記精留塔を減圧する
手段として、前記蒸留原料からの留出液と同質の溶剤を
作動流体とした液封ポンプを用いることを特徴とする。
これにより蒸留原料からの留出液によって真空ポンプを
作動することができ、真空ポンプの作動流体と留出液と
分離する手段が不要となる。

【００１３】

【発明の実施の形態】

（実施の形態１）図１は本発明の実施の形態１を示し、
１は精留塔である。この精留塔１の下部には加熱管２が
配置され、この加熱管２の上部に充填物３が装填され、
充填物３の上部に還流手段としての冷却管４が配置され
ている。また、精留塔１に下面にはドレンバルブ５が取
り付けられている。この精留塔１には汚液タンク１１が
連通しており、汚液タンク１１から蒸留用原液（汚液）
が精留塔１内に供給される。汚液タンク１１内には、レ
ベルセンサー１２が配置され、このレベルセンサー１２
が汚液の下限を検知すると、補給バルブ１３が開いて汚
液が補給され、汚液の上限を検知すると、補給バルブ１
３が閉じるようになっている。

【００１４】６は精留塔１の上部に連結され、精留塔１
からの留出液を冷却するための冷却部である。この冷却
部６には流量計１５及びリーク弁１４を介して、精留塔
１を減圧する手段としてのエゼクタ７及びエゼクタポン
プ８が連結されており、冷却部６で冷却されて液化した
留出液はエゼクタ７及びエゼクタポンプ８によって取り
出される。エゼクタポンプ８は封液タンク９に貯められ
た蒸留液により循環され、封液タンク９からオーバーフ
ローしたものが蒸留液として装置外へ取り出される。封
液タンク９内は冷却管１０によって冷却されている。

【００１５】以上の構成では、精留塔１、冷却部６、汚
液タンク１１が連結されており、これらがエゼクタ７に
よって減圧されている。この減圧により精留塔１内の汚
液が気化すると共に、汚液タンク１１内の汚液が精留塔
１内に吸引される。

【００１６】このような装置に使用される汚液として
は、切削油が混入した非水系洗浄剤があり、この汚液を
蒸留して非水系洗浄剤を再生する。非水系洗浄剤に切削
油が混入した汚液は補給バルブ１３を開くことにより、
汚液タンク１１、精留塔１に供給される。精留塔１と汚
液タンク１１は、パイプで連結されているために液面は
同一であり、これらの液面の高さがレベルセンサー１２
で検知可能である。

【００１７】エゼクタポンプ８を稼働させ装置内を減圧
させる。所定減圧度を達成したところで加熱管２を加熱
する。加熱方法としてはボイラー蒸気等によって行う。
加熱されて気化した非水系溶剤は充填物３の作用で蒸留
効果を得て揮発成分が精留塔１の上部に達する。この揮
発成分は精留塔１上部の冷却部４によって一部が液化し
て精留塔内に戻され、揮発性に最も富んだ成分が冷却部
６で冷却され、これにより蒸留成分として得られる。

【００１８】冷却部４における冷却は冷却水量を制御す
ることによって精留塔への還流量を制御することができ
る。液化した蒸留分はエゼクタ７により取り出され、封
液タンク９に貯められ、オーバーフローにより再生液と
なる。エゼクタ７はエゼクタポンプ８によって高速循環
させたときに生ずる負圧を利用して、減圧と減圧下から
の溶剤の取り出しを行うものである。本発明では、この
エゼクタ７とエグゼクタポンプ８との組み合わせの他、
使用する溶剤をそのまま封液として使用できる封液ポン
プの使用も可能である。

【００１９】精留塔１内の汚液は、蒸留工程が進行する
につれて減少し、これにより汚液タンク１１のレベルセ
ンサー１２の下限で新たに汚液が供給される。この汚液
は加熱されて供給された方が蒸留操作への移行がスムー
ズとなるため、予備加熱器を設置することも可能であ
る。

【００２０】また、精留塔１内には汚液の供給によって
切削油等の汚れが蓄積され続けていくために、排出工程
が必要となってくる。排出する判断としては、精留塔１
の沸点上昇による温度上昇の感知、流量計１５による流
量低下の感知、汚液供給回数による設定等があるが、本
発明ではいずれの工程をも用いることが可能である。

【００２１】（実施の態様２）図２は蒸留装置の実施の
態様２を示し、図１と同一の要素は同一の符号を付して
対応させてある。この態様では精留塔１内を減圧する手
段として、液封ポンプ１８が使用されている。この液封
ポンプ１８は封液タンク９から作動流体が供給されるこ
とで作動し、精留塔１、冷却部６及び汚液タンク１１内
を減圧する。封液タンク９には精留塔１における蒸留で
得られる留出液と同質の溶剤が供給され、この溶剤が液
封ポンプ１８と封液タンク９とを循環することで液封ポ
ンプ１８が作動する。この液封ポンプ１８の作動流体の
入口には、電磁弁１７及び圧力制御弁１９が連結されて
おり、これにより液封ポンプ１８の圧力を一定に保つよ
うになっている。

【００２２】これに加えて、精留塔１上部の冷却管４に
は、冷却水切り替えバルブ１６が取り付けられている。
この冷却水切り替えバルブ１６は冷却管４に供給する冷
却水の量を制御するものであり、これにより、還流比を
変化させることが可能となっている。回分式蒸留の場
合、精留塔１内部の液組成が蒸留の進行に従って変化す
る。このため還流を行う場合においても、還流比は刻々
と変化している。従って、蒸留開始時から汚液供給まで
に冷却部４の冷却流量を増していくことが望ましい。こ
の冷却水切り替えバルブ１６による制御はタイムスケジ
ュールによって行う。この冷却量の制御によって蒸留留
分の組成を一定の範囲に留めることができ、精度の良い
再生が可能となる。

【００２３】

【実施例】

（実施例１）本実施例は図１に示す蒸留装置を用いて再
生を行うものである。非水系洗浄剤として、シリコーン
系材料の溶剤である商品名「ＥＥ−３１１０（オリンパ
ス光学工業（社）製）」を用い、汚れ成分として、金属
切削加工用の切削油である商品名「ダフニーカットＴＣ
−１１（出光興産（株）製）」を５重量％を混入させて
汚液を作製し、この汚液を再生した。

【００２４】精留塔１は直径４００ｍｍ、高さ１２００
ｍｍとし、加熱高さを３００ｍｍ、充填物３高さを８０
０ｍｍ、冷却部６を１００ｍｍとした。加熱管２は直径
１５ｍｍのステンレス製の蛇管を配置した。充填物３と
してはグッドロール（東京特殊金網（株）製）を使用し
た。このグッドロールはＳＵＳ製の細ワイヤーを編み上
げたもので、Ｈ．Ｅ．Ｔ．Ｐ（相当理論段高：Ｈｅｉｇ
ｈｔＥｑｕｉｖａｌｅｎｔｔｏａＴｅｏｒｅｔ
ｉｃａｌＰｌ−ａｔｅ）が大きい蒸留塔用の充填物で
ある。冷却管４は直径１０ｍｍのステンレス管を用い
た。エゼクタ７はクリーンテック（株）製を、エゼクタ
ポンプ８は二国機械（株）製を用いて、減圧と溶剤回収
を同時に行った。加熱管２の加熱方法としては水蒸気ボ
イラー（三浦工業（株）製）を用いた。

【００２５】エゼタクポンプ８を稼働させ、蒸留装置全
体を８０ｍｍＨｇになるまで減圧した。減圧終了後、精
留塔１内のＥＥ−３１１０とダフニーカットＴＣ−１１
の混合汚液を加熱した。加熱蒸気圧力は１．２ｋｇｆ／
ｃｍ²とした。冷却管４には１５℃の冷却水を１リット
ル／ｍｉｎの流量で流した。

【００２６】精留塔１内の温度が８５℃でＥＥ−３１１
０が留出を開始した。充填物３を経て気化したＥＥ−３
１１０成分は１部が冷却管４で液化して、充填物３に戻
され、再度蒸発して冷却部６に回収され、蒸留留分とし
て得られた。精留塔１内の液量が５リットルになったと
ころで、フロートスイッチ１２の下限となり、新たな汚
液が供給された。この供給では加熱管２の廃熱を利用し
て、汚液を７０℃程度に加熱して行った。

【００２７】蒸留量を計測したところ、１時間平均で２
０リットル／ｈｒであった。蒸留終了後、リークバルブ
１４を開いて蒸留装置内を大気圧に戻した。蒸留後の留
分をガスクマロトグラフィーで測定したところ、ダフニ
ーカットＴＣ−１１に起因するピークは０．１％であっ
た。蒸留結果を表１に示す。同表から判るように、回分
式蒸発装置としては高い精度の蒸留液として再生するこ
とができた。

【００２８】（実施例２）本実施例では図２に示す蒸留
装置を用いて再生を行った。非水系洗浄液として石油系
溶剤洗浄剤である商品名「ＮＳクリーン１００（ジャパ
ンエナジー（株）製）」、汚れ成分として切削油である
商品名「スピードＣＦ−１５（昭和シェル石油（株）
製）」を５重量％を混入させて汚液を調整し、この汚液
からＮＳクリーン１００を再生させた。

【００２９】図２に示す精留塔１は直径４００ｍｍ、高
さ１２００ｍｍとし、加熱高さを３００ｍｍ、充填物高
さを８００ｍｍ、冷却管高さを１００ｍｍとした。加熱
管２は直径１５ｍｍのステンレス製の蛇管を使用した。
充填物３としてはグッドロール（東京特殊金網（株）
製）が充填されている。冷却管４は１／２インチのカッ
トフレキシブル管を用い、冷却水切替えバルブ１６を装
備して冷却水のＯＮ，ＯＦＦを可能とした。液封ポンプ
１８として二国機械（株）製を用いて、減圧と溶剤回収
を同時に行い、また電磁弁１７と圧力制御弁１９によっ
て圧力を一定に保持した。加熱管２の加熱方法としては
水蒸気ボイラー（三浦工業（株）製）を用いた。

【００３０】液封ポンプ１８を稼働させ圧力制御弁１９
を調製して、蒸留装置全体を６０ｍｍＨｇになるまで減
圧した。減圧終了後、精留塔１内のＮＳクリーン１００
とスピードＣＦ−１５の混合汚液を加熱した。加熱蒸気
圧は１．５ｋｇｆ／ｃｍ²とした。冷却管４にはＯＮ時
２リットル／ｍｉｎの設定の冷却水を流し、１５ｓｅｃ
をＯＮとし、４５ｓｅｃをＯＦＦとした。このような冷
却水の冷却時間を設定することは冷却水の液温を変化さ
せることなく、冷却水量の変化と同様の作用がある。

【００３１】精留塔１内の温度９０℃でＮＳクリーン１
００が留出を開始した。充填物３を経て蒸気化したＮＳ
クリーン１００成分は１部が冷却管４部分で液化して、
充填物３に戻され、再度蒸発した。冷却水ＯＦＦ時に
は、そのまま冷却部６に回収され蒸留留分として得られ
た。精留塔１内の液量が５リットルとなったところでフ
ロートスイッチ１２の下限となり、新たな汚液を供給し
た。この場合、加熱管２の廃熱を利用して、汚液を７０
℃程度に加熱してから供給した。

【００３２】この操作を５回繰り返したところで液封ポ
ンプ１８を停止し、リーク弁１５を開き、大気を導入し
て精留塔内の汚液を排出した。排出終了後、再び液封ポ
ンプ１８を稼働させて再び蒸留を開始した。蒸留量を計
測したところ平均で２０リットル／ｈｒであった。蒸留
後の留分をガスクロマトグラフィーで測定したところス
ピードＣＦ−１５に起因するピークは０．１％であっ
た。結果を表２に示す。同表から判るように、還流用の
冷却管４の冷却時間を設定することによって、目的とす
る再生精度に合わせた蒸留が簡易的に行うことができ
た。

【００３３】

【表１】

【００３４】

【表２】

【００３５】以上の説明では、以下に記載する態様を付
記することができる。（１）充填材を装填した精留塔と、この精留塔の下部
に配置され蒸留原料を気化させる加熱手段と、前記精留
塔の上部に配置され前記加熱手段によって気化した気体
の一部を液化する還流手段と、前記精留塔内で発生した
気体を液化する冷却手段と、前記精留塔内を減圧する減
圧手段と、を備えていることを特徴とする洗浄液再生用
減圧回分式蒸留装置。（２）前記（１）項における還流手段は、気化した気
体を冷却することにより、還流量を制御する温調手段で
ある洗浄液再生用減圧回分式蒸留装置。（３）前記（１）項における減圧手段は前記蒸留原料
からの留出液と同質の溶剤を作動流体として用いる液封
ポンプである洗浄液再生用減圧回分式蒸留装置。

【００３６】

【発明の効果】請求項１の発明は精留塔の上部に還流手
段を配置するため、従来の簡易蒸留再生装置では求めら
れなかった精度で、蒸留原料の蒸留再生が可能になっ
た。請求項２の発明は、還流手段が還流量を制御するた
め、還流比の設定を変更することができる。請求項３の
発明は、液封ポンプの作動流体として、蒸留原料の留出
液と同質の溶剤を用いるため、液封ポンプの作動を簡易
に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の態様１の回路図である。

【図２】本発明の実施の態様２の回路図である。

【符号の説明】

１精留塔２加熱管３充填材４冷却管６冷却部７エゼクタ９封液タンク

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】精留塔内を減圧して蒸留原料を気化さ
せ、精留塔内に装填した充填材を通過させた後に、気化
した蒸留原料を冷却手段で凝縮させて洗浄液を再生する
蒸留装置において、前記気化された蒸留原料の一部を液化して精留塔に戻す
還流手段を精留塔の上部に設けたことを特徴とする洗浄
液再生減圧回分式蒸留装置。
【請求項２】前記還流手段は気化した蒸留原料を冷却
することにより還流量を制御する温調手段であることを
特徴とする請求項１記載の洗浄液再生用減圧分式蒸留装
置。
【請求項３】前記精留塔を減圧する手段は、前記蒸留
原料からの留出液と同質の溶剤を作動流体とした液封ポ
ンプであることを特徴とする請求項１記載の洗浄液再生
用減圧分式蒸留装置。