JPH0959038A - 封着用組成物 - Google Patents
封着用組成物Info
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- JPH0959038A JPH0959038A JP7213693A JP21369395A JPH0959038A JP H0959038 A JPH0959038 A JP H0959038A JP 7213693 A JP7213693 A JP 7213693A JP 21369395 A JP21369395 A JP 21369395A JP H0959038 A JPH0959038 A JP H0959038A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
- C03C8/245—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders containing more than 50% lead oxide, by weight
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/02—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form
- C03C8/10—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form containing lead
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/14—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions
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- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】絶縁破壊の少ない、ブラウン管のパネルとファ
ンネルの封着用組成物を提供する。 【解決手段】重量％でＰｂＯ：７３〜８２％、Ｂ2 Ｏ
3 ：７〜１０％、ＺｎＯ：９〜１４％、ＳｉＯ2 ：１〜
３％、ＢａＯ：０．１〜３％からなるガラス粉末８０〜
９９．９％と、低膨張セラミックスフィラー０．１〜２
０％に外掛けでα−４ＰｂＯ・Ｂ2 Ｏ3 とＰｂ3 Ｏ4 と
の少なくとも１種を０．００１〜０．０９％添加する。
ンネルの封着用組成物を提供する。 【解決手段】重量％でＰｂＯ：７３〜８２％、Ｂ2 Ｏ
3 ：７〜１０％、ＺｎＯ：９〜１４％、ＳｉＯ2 ：１〜
３％、ＢａＯ：０．１〜３％からなるガラス粉末８０〜
９９．９％と、低膨張セラミックスフィラー０．１〜２
０％に外掛けでα−４ＰｂＯ・Ｂ2 Ｏ3 とＰｂ3 Ｏ4 と
の少なくとも１種を０．００１〜０．０９％添加する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は高電圧でも絶縁破壊
せず電気的絶縁性に優れた封着用組成物に関するもので
ある。
せず電気的絶縁性に優れた封着用組成物に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来、カラーブラウン管のパネルとファ
ンネルとの封着には特公昭３５−１７８２１に記載され
たタイプのＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＳｉＯ2 系結晶
性低融点ガラスはんだを用い、４３０〜４５０℃の温度
で３０〜４０分程度に加熱し封着していた。
ンネルとの封着には特公昭３５−１７８２１に記載され
たタイプのＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＳｉＯ2 系結晶
性低融点ガラスはんだを用い、４３０〜４５０℃の温度
で３０〜４０分程度に加熱し封着していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】こうして封着したシー
ル部は、還元性雰囲気で焼成されるため、ＰｂＯ結晶が
析出し、封着したシール部の内側と外側に高電圧（５０
ｋＶ程度）を印加した際に絶縁破壊が起こり電気絶縁性
が不良となることがあった。本発明の目的は、この欠点
を解消し、ＰｂＯの結晶が析出せず、高電圧（５０ｋＶ
程度）を印加したときに絶縁破壊しない封着組成物を提
供することにある。
ル部は、還元性雰囲気で焼成されるため、ＰｂＯ結晶が
析出し、封着したシール部の内側と外側に高電圧（５０
ｋＶ程度）を印加した際に絶縁破壊が起こり電気絶縁性
が不良となることがあった。本発明の目的は、この欠点
を解消し、ＰｂＯの結晶が析出せず、高電圧（５０ｋＶ
程度）を印加したときに絶縁破壊しない封着組成物を提
供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、重量％で結晶
性低融点ガラス粉末８０〜９９．９％と低膨張セラミッ
クスフィラー０．１〜２０％とからなる組成物に外掛け
でα−４ＰｂＯ・Ｂ2Ｏ3 結晶粉末とＰｂ3 Ｏ4 粉末と
のうち少なくとも１種を合量で０．００１〜０．０９％
添加してなり、焼成後の室温〜３００℃の熱膨張係数が
８０〜１０５×１０-7／℃である封着用組成物である。
性低融点ガラス粉末８０〜９９．９％と低膨張セラミッ
クスフィラー０．１〜２０％とからなる組成物に外掛け
でα−４ＰｂＯ・Ｂ2Ｏ3 結晶粉末とＰｂ3 Ｏ4 粉末と
のうち少なくとも１種を合量で０．００１〜０．０９％
添加してなり、焼成後の室温〜３００℃の熱膨張係数が
８０〜１０５×１０-7／℃である封着用組成物である。
【０００５】
【発明の実施の形態】ガラスがここでいう結晶性ガラス
であるか否かは、示差走査型熱量計（ＤＳＣ）又は示差
熱分析（ＤＴＡ）を行った場合、結晶化による発熱ピー
クがあるかないかで区別する。すなわち、１０℃／分で
昇温し、封着温度（４１０〜４５０℃）で２時間保持し
たときに発熱ピークの生じるものを結晶性低融点ガラス
粉末とする。
であるか否かは、示差走査型熱量計（ＤＳＣ）又は示差
熱分析（ＤＴＡ）を行った場合、結晶化による発熱ピー
クがあるかないかで区別する。すなわち、１０℃／分で
昇温し、封着温度（４１０〜４５０℃）で２時間保持し
たときに発熱ピークの生じるものを結晶性低融点ガラス
粉末とする。
【０００６】また、低膨張セラミックスフィラーとは、
熱膨張係数が７０×１０-7／℃以下であるセラミックス
フィラーをさす。さらに、低融点ガラスとは、軟化点が
５００℃以下であるものをいう。
熱膨張係数が７０×１０-7／℃以下であるセラミックス
フィラーをさす。さらに、低融点ガラスとは、軟化点が
５００℃以下であるものをいう。
【０００７】なお、上記でいう「外掛け」とは、α−４
ＰｂＯ・Ｂ2 Ｏ3 結晶粉末とＰｂ3Ｏ4 粉末の量は、ガ
ラス粉末とセラミックスフィラーの合量を１００％とし
て換算した値であることをいう。
ＰｂＯ・Ｂ2 Ｏ3 結晶粉末とＰｂ3Ｏ4 粉末の量は、ガ
ラス粉末とセラミックスフィラーの合量を１００％とし
て換算した値であることをいう。
【０００８】本発明の組成物は、４１０〜４５０℃程度
の温度範囲で１５〜６０分程度加熱することにより封着
される。そして、バルブ封着シール部の内側と外側とに
高電圧（５０ｋＶ程度）を印加しても絶縁破壊すること
がない。
の温度範囲で１５〜６０分程度加熱することにより封着
される。そして、バルブ封着シール部の内側と外側とに
高電圧（５０ｋＶ程度）を印加しても絶縁破壊すること
がない。
【０００９】本発明において、結晶性低融点ガラス粉末
の含有量は８０〜９９．９重量％の範囲である。９９．
９重量％超では低膨張セラミックスフィラーが少ないた
め、熱膨張係数が大きくなりすぎ、パネルガラス及びフ
ァンネルガラスと熱膨張係数が合わず、割れやすい。ま
た、８０重量％未満ではガラス分が少なく、流動性が悪
くなり、封着部の気密性が損なわれる。
の含有量は８０〜９９．９重量％の範囲である。９９．
９重量％超では低膨張セラミックスフィラーが少ないた
め、熱膨張係数が大きくなりすぎ、パネルガラス及びフ
ァンネルガラスと熱膨張係数が合わず、割れやすい。ま
た、８０重量％未満ではガラス分が少なく、流動性が悪
くなり、封着部の気密性が損なわれる。
【００１０】α−４ＰｂＯ・Ｂ2 Ｏ3 粉末及び／又はＰ
ｂ3 Ｏ4 粉末の含有量は合量で０．００１〜０．０９重
量％の範囲である。０．００１重量％未満では効果が少
なく、０．０９重量％超では焼結性が悪くなる。より望
ましくは上記範囲中、０．００５〜０．０７重量％であ
る。
ｂ3 Ｏ4 粉末の含有量は合量で０．００１〜０．０９重
量％の範囲である。０．００１重量％未満では効果が少
なく、０．０９重量％超では焼結性が悪くなる。より望
ましくは上記範囲中、０．００５〜０．０７重量％であ
る。
【００１１】従来のガラス組成系の粉末は、焼成温度で
保持されている間に、時間経過とともに第１結晶（２Ｐ
ｂＯ・ＺｎＯ・Ｂ2 Ｏ3 ）が出現し、次いで第２結晶
（α−４ＰｂＯ・Ｂ2 Ｏ3 ）が析出する。高電圧（５０
ｋＶ程度）で絶縁破壊のある場合にはさらに第２結晶析
出前から析出時にかけて第３結晶（ＰｂＯ）が析出す
る。
保持されている間に、時間経過とともに第１結晶（２Ｐ
ｂＯ・ＺｎＯ・Ｂ2 Ｏ3 ）が出現し、次いで第２結晶
（α−４ＰｂＯ・Ｂ2 Ｏ3 ）が析出する。高電圧（５０
ｋＶ程度）で絶縁破壊のある場合にはさらに第２結晶析
出前から析出時にかけて第３結晶（ＰｂＯ）が析出す
る。
【００１２】ＰｂＯ自体は電流リーク、絶縁破壊するほ
ど電気抵抗が低抵抗ではないが、焼成中に脱バインダー
雰囲気により還元されてＰｂＯ1-x となり導電性をもつ
と考えられる。
ど電気抵抗が低抵抗ではないが、焼成中に脱バインダー
雰囲気により還元されてＰｂＯ1-x となり導電性をもつ
と考えられる。
【００１３】α−４ＰｂＯ・Ｂ2 Ｏ3 結晶粉末やＰｂ3
Ｏ4 粉末を添加する効果は、第２結晶（α−４ＰｂＯ・
Ｂ2 Ｏ3 ）の析出を促進し、電流リークの絶縁破壊の原
因となる第３結晶（ＰｂＯ）の析出を防止することであ
る。第２結晶（α−４ＰｂＯ・Ｂ2 Ｏ3 ）が析出した後
には、成分としてＰｂＯが少なくなるためにＰｂＯ結晶
は、析出しない。
Ｏ4 粉末を添加する効果は、第２結晶（α−４ＰｂＯ・
Ｂ2 Ｏ3 ）の析出を促進し、電流リークの絶縁破壊の原
因となる第３結晶（ＰｂＯ）の析出を防止することであ
る。第２結晶（α−４ＰｂＯ・Ｂ2 Ｏ3 ）が析出した後
には、成分としてＰｂＯが少なくなるためにＰｂＯ結晶
は、析出しない。
【００１４】第２結晶の種結晶（α−４ＰｂＯ・Ｂ2 Ｏ
3 ）は次のようにして作成できる。ＰｂＯ：Ｂ2 Ｏ3 ＝
８０モル：２０モルとなるように調合した原料を９００
℃で１時間溶解し、フレーク化成形し、次いで４４０℃
で１時間熱処理したものをボールミルで所定時間粉砕
し、粉末化して作成する。
3 ）は次のようにして作成できる。ＰｂＯ：Ｂ2 Ｏ3 ＝
８０モル：２０モルとなるように調合した原料を９００
℃で１時間溶解し、フレーク化成形し、次いで４４０℃
で１時間熱処理したものをボールミルで所定時間粉砕
し、粉末化して作成する。
【００１５】本発明では、４１０〜４５０℃の温度範囲
で１５〜６０分程度加熱することで封着でき、ブラウン
管用ガラスとほぼ同等の熱膨張係数を有する封着物とす
るために、結晶性低融点ガラス粉末としては次の組成の
ものが好ましい。
で１５〜６０分程度加熱することで封着でき、ブラウン
管用ガラスとほぼ同等の熱膨張係数を有する封着物とす
るために、結晶性低融点ガラス粉末としては次の組成の
ものが好ましい。
【００１６】ＰｂＯ ７３〜８２重量％、Ｂ2 Ｏ3
７〜１０重量％、ＺｎＯ ９〜１４重量％、Ｓｉ
Ｏ2 １〜 ３重量％、ＢａＯ ０．１〜 ３重量
％。
７〜１０重量％、ＺｎＯ ９〜１４重量％、Ｓｉ
Ｏ2 １〜 ３重量％、ＢａＯ ０．１〜 ３重量
％。
【００１７】こうした組成において、ＰｂＯの含有量が
７３重量％未満では軟化点が高くなりすぎ、流動性が悪
く、封着部の強度、気密性が損なわれる恐れがあり、好
ましくない。ＰｂＯの含有量が８２重量％超では軟化点
が低くなりすぎ、高温での強度が弱くなり、好ましくな
い。
７３重量％未満では軟化点が高くなりすぎ、流動性が悪
く、封着部の強度、気密性が損なわれる恐れがあり、好
ましくない。ＰｂＯの含有量が８２重量％超では軟化点
が低くなりすぎ、高温での強度が弱くなり、好ましくな
い。
【００１８】Ｂ2 Ｏ3 の含有量が７重量％未満では軟化
点が高くなりすぎ流動性が悪くなり好ましくない。１０
重量％超では化学的耐久性が悪くなるので好ましくな
い。
点が高くなりすぎ流動性が悪くなり好ましくない。１０
重量％超では化学的耐久性が悪くなるので好ましくな
い。
【００１９】ＺｎＯの含有量が９重量％未満では結晶化
しにくくなり好ましくなく、１４重量％超でではガラス
溶融中に失透を生成しやすくなり好ましくない。
しにくくなり好ましくなく、１４重量％超でではガラス
溶融中に失透を生成しやすくなり好ましくない。
【００２０】ＳｉＯ2 の含有量が１重量％未満では融液
中に失透を生じるおそれがあり、３重量％超では軟化点
が高くなりすぎ流動性が悪くなり、いずれも好ましくな
い。
中に失透を生じるおそれがあり、３重量％超では軟化点
が高くなりすぎ流動性が悪くなり、いずれも好ましくな
い。
【００２１】ＢａＯはパネル、ファンネルとフリットの
接着性を向上させるために必要である。０．１重量％未
満では効果が少なく好ましくない。３重量％超では熱膨
張係数が大きくなりすぎ好ましくない。
接着性を向上させるために必要である。０．１重量％未
満では効果が少なく好ましくない。３重量％超では熱膨
張係数が大きくなりすぎ好ましくない。
【００２２】一方、低膨張セラミックスフィラーとして
は、ジルコン、アルミナ、ムライト、シリカ、チタン酸
鉛、コージエライト、β−ユークリプタイト、β−スポ
ジュメン、β−石英固溶体から選ばれた少なくとも１種
が好ましく、合量で０．１〜２０重量％添加される。
は、ジルコン、アルミナ、ムライト、シリカ、チタン酸
鉛、コージエライト、β−ユークリプタイト、β−スポ
ジュメン、β−石英固溶体から選ばれた少なくとも１種
が好ましく、合量で０．１〜２０重量％添加される。
【００２３】低膨張セラミックスフィラーの含有量が２
０重量％超では、封着時の流動性が悪くなる。低膨張セ
ラミックスフィラーの含有量が０．１重量％未満では、
熱膨張係数をパネルガラス、ファンネルガラスに合わせ
ることが難しく、強度が弱くなる。こうしたセラミック
スフィラーのうち特にジルコン、チタン酸鉛は封着強度
に優れ望ましい。
０重量％超では、封着時の流動性が悪くなる。低膨張セ
ラミックスフィラーの含有量が０．１重量％未満では、
熱膨張係数をパネルガラス、ファンネルガラスに合わせ
ることが難しく、強度が弱くなる。こうしたセラミック
スフィラーのうち特にジルコン、チタン酸鉛は封着強度
に優れ望ましい。
【００２４】また、室温〜３００℃における封着用組成
物の熱膨張係数は８０〜１０５×１０-7／℃の範囲にあ
ることが必要である。熱膨張係数がこの範囲外では、パ
ネルガラス又はフリットに大きな引張応力が働き、耐圧
強度が低下する。
物の熱膨張係数は８０〜１０５×１０-7／℃の範囲にあ
ることが必要である。熱膨張係数がこの範囲外では、パ
ネルガラス又はフリットに大きな引張応力が働き、耐圧
強度が低下する。
【００２５】
【実施例】常法にしたがって原料を調合、混合し、１０
００〜１２００℃で溶融した。次いで水砕法によりフレ
ーク状とした。これをボールミルにて所定時間粉砕し、
表１に示す組成（単位：重量％）の結晶性低融点ガラス
粉末を製造した。次いで、この結晶性低融点ガラス粉
末、低膨張セラミックスフィラー及びα−４ＰｂＯ・Ｂ
2 Ｏ3 粉末とＰｂ3 Ｏ4 粉末を表１の構成の欄に示す重
量割合で混合し、例１〜６の封着用組成物を調製した。
例７〜８は比較例である。
００〜１２００℃で溶融した。次いで水砕法によりフレ
ーク状とした。これをボールミルにて所定時間粉砕し、
表１に示す組成（単位：重量％）の結晶性低融点ガラス
粉末を製造した。次いで、この結晶性低融点ガラス粉
末、低膨張セラミックスフィラー及びα−４ＰｂＯ・Ｂ
2 Ｏ3 粉末とＰｂ3 Ｏ4 粉末を表１の構成の欄に示す重
量割合で混合し、例１〜６の封着用組成物を調製した。
例７〜８は比較例である。
【００２６】この封着用組成物について、フローボタン
径、接着残留歪、熱膨張係数、絶縁破壊、第３結晶レベ
ル、耐水圧強度、耐熱強度を測定した結果を表１に示
す。
径、接着残留歪、熱膨張係数、絶縁破壊、第３結晶レベ
ル、耐水圧強度、耐熱強度を測定した結果を表１に示
す。
【００２７】フローボタン径：封着時の組成物の流動性
を示すもので封着用組成物の試料粉末１０ｇを直径１
２．７ｍｍの円柱状に加圧成形後、４４０℃・３５分間
の熱処理により、流動した直径（単位ｍｍ）である。こ
のフローボタン径は２６．５ｍｍ以上であることが望ま
しい。
を示すもので封着用組成物の試料粉末１０ｇを直径１
２．７ｍｍの円柱状に加圧成形後、４４０℃・３５分間
の熱処理により、流動した直径（単位ｍｍ）である。こ
のフローボタン径は２６．５ｍｍ以上であることが望ま
しい。
【００２８】接着残留歪：封着用組成物とビヒクル（酢
酸イソアミルにニトロセルロール１．２％を溶解した溶
液）とを重量比１１．５：１の割合で混合してペースト
とし、該ペーストをファンネルガラス片の上に塗布し、
フローボタン径測定の場合と同じ条件で熱処理した後、
ファンネルガラス片と封着用組成物との間に発生した残
留歪をポーラリメーターを用いて測定した（単位：ｍμ
／ｃｍ、「＋」は封着用組成物が圧縮歪、「−」は封着
用組成物が引張歪）。望ましい残留歪の範囲は−１００
ｍμ／ｃｍ〜＋５００ｍμ／ｃｍである。
酸イソアミルにニトロセルロール１．２％を溶解した溶
液）とを重量比１１．５：１の割合で混合してペースト
とし、該ペーストをファンネルガラス片の上に塗布し、
フローボタン径測定の場合と同じ条件で熱処理した後、
ファンネルガラス片と封着用組成物との間に発生した残
留歪をポーラリメーターを用いて測定した（単位：ｍμ
／ｃｍ、「＋」は封着用組成物が圧縮歪、「−」は封着
用組成物が引張歪）。望ましい残留歪の範囲は−１００
ｍμ／ｃｍ〜＋５００ｍμ／ｃｍである。
【００２９】熱膨張係数：封着用組成物をフローボタン
径測定の場合と同じ条件で熱処理した後、所定寸法に研
磨して熱機械分析（ＴＭＡ）装置による測定を行った。
昇温速度１０℃／分の条件で伸びの測定を行い室温〜３
００℃までの平均熱膨張係数を算出した（単位：×１０
-7／℃）。ブラウン管ガラスとの熱膨張特性のマッチン
グを考慮すると、この値は８０〜１０５の範囲であるこ
とが必要である。
径測定の場合と同じ条件で熱処理した後、所定寸法に研
磨して熱機械分析（ＴＭＡ）装置による測定を行った。
昇温速度１０℃／分の条件で伸びの測定を行い室温〜３
００℃までの平均熱膨張係数を算出した（単位：×１０
-7／℃）。ブラウン管ガラスとの熱膨張特性のマッチン
グを考慮すると、この値は８０〜１０５の範囲であるこ
とが必要である。
【００３０】次いで、この封着用組成物を呼びサイズ２
５インチのファンネルとパネルの間に介在させ、それぞ
れ表１に示す温度（４２０〜４５０℃）で３５分間保持
してファンネルとパネルを封着し、バルブを製造した。
このバルブについて、次の方法により耐水圧強度、耐熱
強度を測定した。
５インチのファンネルとパネルの間に介在させ、それぞ
れ表１に示す温度（４２０〜４５０℃）で３５分間保持
してファンネルとパネルを封着し、バルブを製造した。
このバルブについて、次の方法により耐水圧強度、耐熱
強度を測定した。
【００３１】耐水圧強度：バルブの内外に水による圧力
差を与えて破壊するときの圧力差を測定した（単位：ｋ
ｇ／ｃｍ2 、５個の平均値）。バルブとしての強度を保
証するために、通常この強度が３ｋｇ／ｃｍ2 以上であ
ることが好ましい。
差を与えて破壊するときの圧力差を測定した（単位：ｋ
ｇ／ｃｍ2 、５個の平均値）。バルブとしての強度を保
証するために、通常この強度が３ｋｇ／ｃｍ2 以上であ
ることが好ましい。
【００３２】耐熱強度：バルブの内外に水と油による温
度差を与えて測定した（単位：℃、５個の平均値）。ブ
ラウン管を製造する際の熱処理工程で発生する熱応力を
考慮すると、通常この強度は４５℃以上であることが望
ましい。
度差を与えて測定した（単位：℃、５個の平均値）。ブ
ラウン管を製造する際の熱処理工程で発生する熱応力を
考慮すると、通常この強度は４５℃以上であることが望
ましい。
【００３３】絶縁破壊：バルブパネルとファンネルのピ
ース片の封着部の内面と外面に２０ｍｍ×２０ｍｍの電
極を設置し、５０ｋＶの直流電圧を１分間印加した場合
の絶縁破壊を測定した。
ース片の封着部の内面と外面に２０ｍｍ×２０ｍｍの電
極を設置し、５０ｋＶの直流電圧を１分間印加した場合
の絶縁破壊を測定した。
【００３４】第３結晶レベル：フリット封着部を断面鏡
面研磨し、電子顕微鏡反射電子像により第３結晶（Ｐｂ
Ｏ）の析出を観察した。第３結晶のないもの、及び、き
わめて少量であり絶縁破壊に影響のないもの（×１００
０倍で第３結晶が２ケ以下／１００μ×１００μ）を
Ａ、それ以上存在するものをＢとした。
面研磨し、電子顕微鏡反射電子像により第３結晶（Ｐｂ
Ｏ）の析出を観察した。第３結晶のないもの、及び、き
わめて少量であり絶縁破壊に影響のないもの（×１００
０倍で第３結晶が２ケ以下／１００μ×１００μ）を
Ａ、それ以上存在するものをＢとした。
【００３５】表１から本発明の封着用組成物は、従来以
上の特性を有し、高電圧（５０ｋＶ程度）を印加した際
の絶縁破壊がなく、信頼性に優れることがわかる。
上の特性を有し、高電圧（５０ｋＶ程度）を印加した際
の絶縁破壊がなく、信頼性に優れることがわかる。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【発明の効果】本発明の組成物を用いてパネルとファン
ネルを封着すれば、フリット封着部の内側と外側とに高
電圧を印加しても絶縁破壊しないため、信頼性に優れ
る。
ネルを封着すれば、フリット封着部の内側と外側とに高
電圧を印加しても絶縁破壊しないため、信頼性に優れ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 黒木 有一 千葉県船橋市北本町１丁目10番１号 旭硝 子株式会社船橋工場内 (72)発明者 中村 明 千葉県船橋市行田１丁目50番１号 岩城硝 子株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】重量％で結晶性低融点ガラス粉末８０〜９
９．９％と低膨張セラミックスフィラー０．１〜２０％
とからなる組成物に外掛けでα−４ＰｂＯ・Ｂ2 Ｏ3 結
晶粉末とＰｂ3 Ｏ4 粉末とのうち少なくとも１種を合量
で０．００１〜０．０９％添加してなり、焼成後の室温
〜３００℃の熱膨張係数が８０〜１０５×１０-7／℃で
ある封着用組成物。 - 【請求項２】結晶性低融点ガラス粉末は、重量％でＰｂ
Ｏ：７３〜８２％、Ｂ2 Ｏ3 ：７〜１０％、ＺｎＯ：９
〜１４％、ＳｉＯ2 ：１〜３％、ＢａＯ：０．１〜３％
からなる組成を有する請求項１の封着用組成物。
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