JPH0959586A - 導電性接着剤組成物 - Google Patents
導電性接着剤組成物Info
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- JPH0959586A JPH0959586A JP21165895A JP21165895A JPH0959586A JP H0959586 A JPH0959586 A JP H0959586A JP 21165895 A JP21165895 A JP 21165895A JP 21165895 A JP21165895 A JP 21165895A JP H0959586 A JPH0959586 A JP H0959586A
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- epoxy
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- epoxy resin
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- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/30—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistors
- H05K3/32—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistors electrically connecting electric components or wires to printed circuits
- H05K3/321—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistors electrically connecting electric components or wires to printed circuits by conductive adhesives
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】優れた接着強度と安定した導電性を有し、低温
で硬化可能なエポキシ系導電性接着剤組成物を提供する
ことにある。 【解決手段】本発明における導電性接着剤組成物は銀
紛、エポキシ樹脂、希釈剤、アミン−エポキシアダクト
物およびアルキルフェノールを必須成分として配合する
ことによって調製することができる。
で硬化可能なエポキシ系導電性接着剤組成物を提供する
ことにある。 【解決手段】本発明における導電性接着剤組成物は銀
紛、エポキシ樹脂、希釈剤、アミン−エポキシアダクト
物およびアルキルフェノールを必須成分として配合する
ことによって調製することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は低温硬化型で優れた
接着強度と高い導電性を有するエポキシ系導電性接着剤
に関するものである。
接着強度と高い導電性を有するエポキシ系導電性接着剤
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来から導電性接着剤は、特公平７−１
７８８９号などで提案されている潜在性硬化剤よりなる
一液型導電性接着剤が主体であり、高温で硬化する必要
があった。
７８８９号などで提案されている潜在性硬化剤よりなる
一液型導電性接着剤が主体であり、高温で硬化する必要
があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかるに前記した一液
型導電性接着剤は硬化するのに高い温度を必要とし、こ
のため被接着基材の耐熱性が低い場合には使用できない
ことがしばしば起り、使用の限界があった。また、低温
硬化型とするには二液型の導電性接着剤にすることが知
られているが、硬化剤として単にアミンおよびアミンア
ダクト物を使用すると銀粉表面に非導電膜が形成され安
定した導電性が得られないなどの問題があった。本発明
者らは上記に鑑み、優れた接着強度と安定した導電性を
有し低温で硬化可能なエポキシ系導電性接着剤組成物を
得ることを目的として鋭意検討の結果、本発明に到達し
たものである。
型導電性接着剤は硬化するのに高い温度を必要とし、こ
のため被接着基材の耐熱性が低い場合には使用できない
ことがしばしば起り、使用の限界があった。また、低温
硬化型とするには二液型の導電性接着剤にすることが知
られているが、硬化剤として単にアミンおよびアミンア
ダクト物を使用すると銀粉表面に非導電膜が形成され安
定した導電性が得られないなどの問題があった。本発明
者らは上記に鑑み、優れた接着強度と安定した導電性を
有し低温で硬化可能なエポキシ系導電性接着剤組成物を
得ることを目的として鋭意検討の結果、本発明に到達し
たものである。
【０００４】
【課題を解決すめための手段】即ち、本発明のかかる目
的は、（Ａ）銀粉、（Ｂ）エポキシ樹脂、（Ｃ）希釈
剤、（Ｄ）アミンーエポキシアダクト物、および（Ｅ）
アルキルフェノールを必須成分とする導電性接着剤組成
物によって達成することができる。 該組成物におい
て、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）は主剤であり、成分
（Ｄ）、（Ｅ）は硬化剤である。
的は、（Ａ）銀粉、（Ｂ）エポキシ樹脂、（Ｃ）希釈
剤、（Ｄ）アミンーエポキシアダクト物、および（Ｅ）
アルキルフェノールを必須成分とする導電性接着剤組成
物によって達成することができる。 該組成物におい
て、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）は主剤であり、成分
（Ｄ）、（Ｅ）は硬化剤である。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下に本発明の構成を具体的に述
べる。本発明における銀粉（Ａ）は、燐片状、粒状、球
状、繊維状の１種または２種以上からなる銀粉である。
本発明におけるエポキシ樹脂（Ｂ）は、平均して１分子
当り２個以上のエポキシ基を有するもので、例えば、ビ
スフェノールＡ、ハロゲン化ビスフェノールＡ、脂肪族
グリコール、カテコール、レゾルシノールなどのような
多価フェノールまたはグリセリンのような多価アルコー
ルとエピクロールヒドリンとを反応させて得られるポリ
グリシジルエーテルあるいはポリグリシジルエステル、
ノボラック型フェノール樹脂とエピクロールヒドリンと
を縮合させて得られるエポキシノボラック、過酸化法で
エポキシ化したエポキシ化ポリブタジェン、ジシクロペ
ンタジエン化オキサイドあるいはエポキシ化植物油など
である。本発明における希釈剤（Ｃ）は、フェノキシア
ルキルモノグリシジルエーテル、１．６ヘキサンジオー
ルジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリ
グリシジルエーテル、脂肪族ジグリシジルエーテル、ポ
リオキシアルキレングリコールジグリシジルエーテルな
どの反応型希釈剤とフェノキシアルコール、スチレン化
フェノールなどの非反応型希釈剤などである。本発明に
おけるアミンーエポキシアダクト物（Ｄ）は、アミン化
合物とエポキシ樹脂との反応生成物であり、アミン化合
物としては例えばジアミノブタン、ジアミノプロパン、
メチルアミノプロピルアミン、ジブチルアミノプロピル
アミン、エチルヘキシルオキシプロピルアミンなどのジ
アミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミ
ン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサ
ミンなどのポリアミンおよびジエチレングリコールビス
（３−アミノプロピル）エーテルなどのエーテルアミ
ン、ビス（３−アミノプロピル）エーテル、ジメチルア
ミノエトキシプロピルアミン、１，２−ビス（３−アミ
ノプロポキシ）エタンなどがある。
べる。本発明における銀粉（Ａ）は、燐片状、粒状、球
状、繊維状の１種または２種以上からなる銀粉である。
本発明におけるエポキシ樹脂（Ｂ）は、平均して１分子
当り２個以上のエポキシ基を有するもので、例えば、ビ
スフェノールＡ、ハロゲン化ビスフェノールＡ、脂肪族
グリコール、カテコール、レゾルシノールなどのような
多価フェノールまたはグリセリンのような多価アルコー
ルとエピクロールヒドリンとを反応させて得られるポリ
グリシジルエーテルあるいはポリグリシジルエステル、
ノボラック型フェノール樹脂とエピクロールヒドリンと
を縮合させて得られるエポキシノボラック、過酸化法で
エポキシ化したエポキシ化ポリブタジェン、ジシクロペ
ンタジエン化オキサイドあるいはエポキシ化植物油など
である。本発明における希釈剤（Ｃ）は、フェノキシア
ルキルモノグリシジルエーテル、１．６ヘキサンジオー
ルジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリ
グリシジルエーテル、脂肪族ジグリシジルエーテル、ポ
リオキシアルキレングリコールジグリシジルエーテルな
どの反応型希釈剤とフェノキシアルコール、スチレン化
フェノールなどの非反応型希釈剤などである。本発明に
おけるアミンーエポキシアダクト物（Ｄ）は、アミン化
合物とエポキシ樹脂との反応生成物であり、アミン化合
物としては例えばジアミノブタン、ジアミノプロパン、
メチルアミノプロピルアミン、ジブチルアミノプロピル
アミン、エチルヘキシルオキシプロピルアミンなどのジ
アミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミ
ン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサ
ミンなどのポリアミンおよびジエチレングリコールビス
（３−アミノプロピル）エーテルなどのエーテルアミ
ン、ビス（３−アミノプロピル）エーテル、ジメチルア
ミノエトキシプロピルアミン、１，２−ビス（３−アミ
ノプロポキシ）エタンなどがある。
【０００６】アミンーエポキシアダクト物を生成するた
めの配合量は、アミン化合物の活性水素当量が１モルに
対してエポキシ樹脂のエポキシ当量が０．０１〜０．２
モルが好ましく、アミン化合物の活性水素当量が１モル
に対してエポキシ樹脂のエポキシ当量が０．０５〜０．
１モルがより好ましい。エポキシ樹脂のエポキシ当量が
０．０１モル未満であるとアミンの活性基を充分抑える
ことが困難で、銀粉の表面にアミンと銀からなる非導電
膜が形成され導電性の低下がアルキルフェノール添加後
においても防止することが困難になる。また、エポキシ
樹脂のエポキシ当量が０．２モルを越えるとエポキシ樹
脂とアミンの間で重合が進みすぎ粘度が増加し、さらに
添加量が増加するとゲル化を起こし硬化剤としての使用
ができなくなる。
めの配合量は、アミン化合物の活性水素当量が１モルに
対してエポキシ樹脂のエポキシ当量が０．０１〜０．２
モルが好ましく、アミン化合物の活性水素当量が１モル
に対してエポキシ樹脂のエポキシ当量が０．０５〜０．
１モルがより好ましい。エポキシ樹脂のエポキシ当量が
０．０１モル未満であるとアミンの活性基を充分抑える
ことが困難で、銀粉の表面にアミンと銀からなる非導電
膜が形成され導電性の低下がアルキルフェノール添加後
においても防止することが困難になる。また、エポキシ
樹脂のエポキシ当量が０．２モルを越えるとエポキシ樹
脂とアミンの間で重合が進みすぎ粘度が増加し、さらに
添加量が増加するとゲル化を起こし硬化剤としての使用
ができなくなる。
【０００７】本発明におけるアルキルフェノール（Ｅ）
は式（Ｉ）
は式（Ｉ）
【化２】 （式中Ｒはアルキル基を示し、ｎは３〜１２の整数を示
す）で表され、具体例には、アリルフェノール、アミル
フェノール、オクチルフェノール、ノニルフェノールな
どがある。なお、式（Ｉ）中のｎは５〜１０がより好適
である。ｎが３未満のものは、フェノール活性が強く皮
膚刺激性が大きく接着剤に適さない。また、ｎが１２を
越えるものは、粘度が高くなりすぎるなど作業性を悪く
する。
す）で表され、具体例には、アリルフェノール、アミル
フェノール、オクチルフェノール、ノニルフェノールな
どがある。なお、式（Ｉ）中のｎは５〜１０がより好適
である。ｎが３未満のものは、フェノール活性が強く皮
膚刺激性が大きく接着剤に適さない。また、ｎが１２を
越えるものは、粘度が高くなりすぎるなど作業性を悪く
する。
【０００８】アミンーエポキシアダクト物とアルキルフ
ェノールとの配合比は、アミンーエポキシアダクト物１
００重量部に対してアルキルフェノールを５０〜１８０
重量部配合することが好適で、さらには、アルキルフェ
ノールを８０〜１５０重量部配合することがより好適で
ある。アルキルフェノールの配合量が５０重量部未満で
は、アルキルフェノールの添加効果である銀粉表面の酸
化防止及び硬化促進剤としての効果が少なく、１８０重
量部を越えると接着強度の低下が起こるので好ましくな
い。
ェノールとの配合比は、アミンーエポキシアダクト物１
００重量部に対してアルキルフェノールを５０〜１８０
重量部配合することが好適で、さらには、アルキルフェ
ノールを８０〜１５０重量部配合することがより好適で
ある。アルキルフェノールの配合量が５０重量部未満で
は、アルキルフェノールの添加効果である銀粉表面の酸
化防止及び硬化促進剤としての効果が少なく、１８０重
量部を越えると接着強度の低下が起こるので好ましくな
い。
【０００９】本発明の導電性接着剤組成物において、主
剤である（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の好適な配合比（重量
部）は（Ａ）：（Ｂ）：（Ｃ）＝７５〜９０：１８〜
７：７〜３で、硬化剤である（Ｄ）：（Ｅ）の好適な配
合比（重量部）は４０〜５６：６０〜４４で、主剤と硬
化剤の好適な配合比（重量比）は１００：３〜１５であ
る。
剤である（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の好適な配合比（重量
部）は（Ａ）：（Ｂ）：（Ｃ）＝７５〜９０：１８〜
７：７〜３で、硬化剤である（Ｄ）：（Ｅ）の好適な配
合比（重量部）は４０〜５６：６０〜４４で、主剤と硬
化剤の好適な配合比（重量比）は１００：３〜１５であ
る。
【００１０】本発明の導電性接着剤組成物には、必要に
応じて変性エポキシ樹脂、例えば、ゴム変性エポキシ樹
脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、アクリル変性エポキシ
樹脂など、カップリング剤、例えば、シランカップリン
グ剤、チタネート化合物など、および希釈剤、レベリン
グ剤、揺変剤、流動調整剤、無機充填剤など各種添加剤
を配合することができる。
応じて変性エポキシ樹脂、例えば、ゴム変性エポキシ樹
脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、アクリル変性エポキシ
樹脂など、カップリング剤、例えば、シランカップリン
グ剤、チタネート化合物など、および希釈剤、レベリン
グ剤、揺変剤、流動調整剤、無機充填剤など各種添加剤
を配合することができる。
【００１１】
【実施例】以下に本発明に関する実施例を述べるが、本
発明はこれに限定されるものではない。
発明はこれに限定されるものではない。
【００１２】実施例１ 銀粉（１５２０Ｄ大研化学工業（株）製）８０重量部に
エポキシ樹脂（エピコート８２８、油化シェルエポキシ
（株）製）１５重量部および希釈剤（ＹＥＤ２０５、油
化シェルエポキシ（株）製）５重量部を配合して主剤を
調製した。また、トリエチレンテトラミン（ＴＥＴＡ）
３０重量部とエポキシ樹脂（エピコート８２８、油化シ
ェルエポキシ（株）製）２０重量部を完全に反応させた
後、アミルフェノール５０重量部を添加して硬化剤を作
成した。次いで前記主剤１００重量部と硬化剤１０重量
部をスパチラを用いて良く混合して６０℃×６０分硬化
させてから導電性と接着強度を測定した。 導電性の測
定は、スライドグラス上に１０×５０ｍｍの幅で厚み１
００μに塗布して硬化させた後デジタルマルチメータを
用いて測定した。また接着強度は、ＪＩＳ Ｋ６８５０
に準拠しアルミ板を用いて硬化し引張スピード１ｍｍ／
ｍｉｎ．にて測定した。以上の結果を表１に示す。
エポキシ樹脂（エピコート８２８、油化シェルエポキシ
（株）製）１５重量部および希釈剤（ＹＥＤ２０５、油
化シェルエポキシ（株）製）５重量部を配合して主剤を
調製した。また、トリエチレンテトラミン（ＴＥＴＡ）
３０重量部とエポキシ樹脂（エピコート８２８、油化シ
ェルエポキシ（株）製）２０重量部を完全に反応させた
後、アミルフェノール５０重量部を添加して硬化剤を作
成した。次いで前記主剤１００重量部と硬化剤１０重量
部をスパチラを用いて良く混合して６０℃×６０分硬化
させてから導電性と接着強度を測定した。 導電性の測
定は、スライドグラス上に１０×５０ｍｍの幅で厚み１
００μに塗布して硬化させた後デジタルマルチメータを
用いて測定した。また接着強度は、ＪＩＳ Ｋ６８５０
に準拠しアルミ板を用いて硬化し引張スピード１ｍｍ／
ｍｉｎ．にて測定した。以上の結果を表１に示す。
【００１３】実施例２〜７ 銀粉、エポキシ樹脂、希釈剤及びアミンアダクト物、ア
ルキルフェノールは、表１に示す配合組成とした以外は
実施例１と同様にして行った。その結果を表１に示す。
ルキルフェノールは、表１に示す配合組成とした以外は
実施例１と同様にして行った。その結果を表１に示す。
【００１４】比較例１ 銀粉（１５２０Ｄ大研化学工業（株）製）８０重量部に
エポキシ樹脂（エピコート８２８、油化シェルエポキシ
（株）製）１５重量部および希釈剤（ＹＥＤ２０５、油
化シェルエポキシ（株）製）５重量部を配合したものを
主剤とし、硬化剤としてトリエチレンテトラミンを用い
た。主剤１００重量部と硬化剤３重量部を配合した以外
は実施例１と同様にして行った。その結果を表１に示
す。
エポキシ樹脂（エピコート８２８、油化シェルエポキシ
（株）製）１５重量部および希釈剤（ＹＥＤ２０５、油
化シェルエポキシ（株）製）５重量部を配合したものを
主剤とし、硬化剤としてトリエチレンテトラミンを用い
た。主剤１００重量部と硬化剤３重量部を配合した以外
は実施例１と同様にして行った。その結果を表１に示
す。
【００１５】比較例２ 銀粉（１５２０Ｄ大研化学工業（株）製）８０重量部に
エポキシ樹脂（エピコート８２８、油化シェルエポキシ
（株）製）１５重量部および希釈剤（ＹＥＤ２０５、油
化シェルエポキシ（株）製）５重量部を配合したものを
主剤とし、トリエチレンテトラミン（ＴＥＴＡ）６０重
量部とエポキシ樹脂（エピコート８２８、油化シェルエ
ポキシ（株）製）４０重量部を完全に反応させて硬化剤
とした。配合比を主剤１００重量部に硬化剤５重量部と
した以外は実施例１と同様にして行った。その結果を表
１に示す。
エポキシ樹脂（エピコート８２８、油化シェルエポキシ
（株）製）１５重量部および希釈剤（ＹＥＤ２０５、油
化シェルエポキシ（株）製）５重量部を配合したものを
主剤とし、トリエチレンテトラミン（ＴＥＴＡ）６０重
量部とエポキシ樹脂（エピコート８２８、油化シェルエ
ポキシ（株）製）４０重量部を完全に反応させて硬化剤
とした。配合比を主剤１００重量部に硬化剤５重量部と
した以外は実施例１と同様にして行った。その結果を表
１に示す。
【００１６】比較例３ 銀粉（ＡＧＣ−ＧＳ，福田金属箔（株）製）８０重量部
にエポキシ樹脂（エピコート８２８、油化シェルエポキ
シ（株）製）１５重量部および希釈剤（ＹＥＤ２０５、
油化シェルエポキシ（株）製）５重量部を配合したもの
を主剤とし、トリエチレンテトラミン（ＴＥＴＡ）１８
重量部とエポキシ樹脂（エピコート８２８、油化シェル
エポキシ（株）製）１２重量部を完全に反応させた後、
ノニルフェノール７０重量部を添加して硬化剤を作成し
た。配合比を主剤１００重量部に硬化剤１５重量部とし
た以外は実施例１と同様にして行なった。その結果を表
１に示すようにアルキルフェノールが多いと接着強度と
導電性の低下を引き起こすことがわかる。
にエポキシ樹脂（エピコート８２８、油化シェルエポキ
シ（株）製）１５重量部および希釈剤（ＹＥＤ２０５、
油化シェルエポキシ（株）製）５重量部を配合したもの
を主剤とし、トリエチレンテトラミン（ＴＥＴＡ）１８
重量部とエポキシ樹脂（エピコート８２８、油化シェル
エポキシ（株）製）１２重量部を完全に反応させた後、
ノニルフェノール７０重量部を添加して硬化剤を作成し
た。配合比を主剤１００重量部に硬化剤１５重量部とし
た以外は実施例１と同様にして行なった。その結果を表
１に示すようにアルキルフェノールが多いと接着強度と
導電性の低下を引き起こすことがわかる。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】本発明の導電性接着剤組成物は、低温で
硬化し優れた接着性能と高い導電性を有しており導電性
を必要とする金属、樹脂、ガラスとの接着に極めて適し
ている。なお、本願発明が目標としている接着強度は９
０Ｋｇ／ｃｍ2 以上、導電性は５０×１０-4Ω・ｃｍ以
下である。
硬化し優れた接着性能と高い導電性を有しており導電性
を必要とする金属、樹脂、ガラスとの接着に極めて適し
ている。なお、本願発明が目標としている接着強度は９
０Ｋｇ／ｃｍ2 以上、導電性は５０×１０-4Ω・ｃｍ以
下である。
Claims (3)
- 【請求項１】（Ａ）銀粉、（Ｂ）エポキシ樹脂、（Ｃ）
希釈剤、（Ｄ）アミン−エポキシアダクト物、および
（Ｅ）アルキルフェノールを必須成分として含有するこ
とを特徴とする導電性接着剤組成物。 - 【請求項２】アミンーエポキシアダクト物（Ｄ）がエポ
キシ樹脂とアミン化合物との反応生成物であり、その配
合比はアミノ化合物の活性水素当量１モルに対しエポキ
シ樹脂のエポキシ当量が０．０１〜０．２モルである請
求項１記載の導電性接着剤組成物。 - 【請求項３】アルキルフェノール（Ｅ）が式（Ｉ） 【化１】 （式中Ｒはアルキル基を示し、ｎは３〜１２の整数を示
す）で表され、アミンーエポキシアダクト物１００重量
部に対して該アルキルフェノール５０〜１８０重量部を
配合してなる請求項１記載の導電性接着剤組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21165895A JPH0959586A (ja) | 1995-08-21 | 1995-08-21 | 導電性接着剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21165895A JPH0959586A (ja) | 1995-08-21 | 1995-08-21 | 導電性接着剤組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0959586A true JPH0959586A (ja) | 1997-03-04 |
Family
ID=16609452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21165895A Pending JPH0959586A (ja) | 1995-08-21 | 1995-08-21 | 導電性接着剤組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0959586A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004083332A1 (en) * | 2003-03-18 | 2004-09-30 | Dow Corning Corporation | A conductive adhesive composition |
| JP2012532942A (ja) * | 2009-07-08 | 2012-12-20 | ヘンケル・アクチェンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト・アウフ・アクチェン | 導電性接着剤 |
-
1995
- 1995-08-21 JP JP21165895A patent/JPH0959586A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004083332A1 (en) * | 2003-03-18 | 2004-09-30 | Dow Corning Corporation | A conductive adhesive composition |
| JP2006514144A (ja) * | 2003-03-18 | 2006-04-27 | ダウ・コーニング・コーポレイション | 導電性接着性組成物 |
| JP2012532942A (ja) * | 2009-07-08 | 2012-12-20 | ヘンケル・アクチェンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト・アウフ・アクチェン | 導電性接着剤 |
| US10524364B2 (en) | 2009-07-08 | 2019-12-31 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Electrically conductive adhesives |
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