JPH0959760A - 炭素薄膜の製造方法 - Google Patents
炭素薄膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH0959760A JPH0959760A JP7217436A JP21743695A JPH0959760A JP H0959760 A JPH0959760 A JP H0959760A JP 7217436 A JP7217436 A JP 7217436A JP 21743695 A JP21743695 A JP 21743695A JP H0959760 A JPH0959760 A JP H0959760A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- target
- diamond
- substrate
- graphite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 スパッタリングにより特性の良好な炭素薄膜
を得る方法を提供すること。 【解決手段】 ＲＦスパッタリング法において、ターゲ
ット４としてグラファイトとダイヤモンドを混合したも
のを用いる。
を得る方法を提供すること。 【解決手段】 ＲＦスパッタリング法において、ターゲ
ット４としてグラファイトとダイヤモンドを混合したも
のを用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は炭素薄膜の製造方法
に関し、より詳しくはダイヤモンドライクカーボン（Ｄ
ＬＣ）薄膜の製造方法に関するものである。
に関し、より詳しくはダイヤモンドライクカーボン（Ｄ
ＬＣ）薄膜の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＤＬＣ薄膜は、グラファイト結合とダイ
ヤモンド結合が混在する非晶質の炭素薄膜であり、硬度
や摺動などに関する優れた特性の故に、例えば磁気記録
媒体の磁性層保護膜などの各種の保護膜その他として注
目されている。
ヤモンド結合が混在する非晶質の炭素薄膜であり、硬度
や摺動などに関する優れた特性の故に、例えば磁気記録
媒体の磁性層保護膜などの各種の保護膜その他として注
目されている。
【０００３】ＤＬＣ薄膜を形成する方法としては、高周
波スパッタリング、プラズマＣＶＤ法等がある。例えば
Savvidesらは、グラファイトをターゲットとして用い、
ＤＣマグネトロンスパッタリングによりアルゴンプラズ
マ中でＤＬＣ薄膜が得られることを報告している（N. S
avvides, B. Window: J. Vac. Sci. Tech., A3(6), p.2
386 (1985)。また三谷らは、プラズマインジェクション
ＣＶＤと呼ばれる方法により、原料ガスをプラズマチャ
ンバに導入して高周波プラズマ化してビデオ用蒸着テー
プの保護膜を形成することを報告している（三谷力他、
電子材料1989年８月号79−83頁）。
波スパッタリング、プラズマＣＶＤ法等がある。例えば
Savvidesらは、グラファイトをターゲットとして用い、
ＤＣマグネトロンスパッタリングによりアルゴンプラズ
マ中でＤＬＣ薄膜が得られることを報告している（N. S
avvides, B. Window: J. Vac. Sci. Tech., A3(6), p.2
386 (1985)。また三谷らは、プラズマインジェクション
ＣＶＤと呼ばれる方法により、原料ガスをプラズマチャ
ンバに導入して高周波プラズマ化してビデオ用蒸着テー
プの保護膜を形成することを報告している（三谷力他、
電子材料1989年８月号79−83頁）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来のスパッタリング
法によりＤＬＣ薄膜を成膜する場合、ターゲットとして
はグラファイトが用いられている。しかしながらこれに
より得られるＤＬＣ薄膜はグラファイト結合性が強くて
ダイヤモンド成分の少ない、即ちSP3／SP2の比が余り大
きくないものであるため強度が弱い。そこでスパッタリ
ング条件を選ぶことにより、所望のＤＬＣ薄膜を得よう
と種々の試みがなされている。例えばアルゴンガス雰囲
気中にＨ2を混在させてイオンアシスト効果を高め、堆
積した薄膜中のグラファイト成分をエッチングするとい
ったことが行われている。
法によりＤＬＣ薄膜を成膜する場合、ターゲットとして
はグラファイトが用いられている。しかしながらこれに
より得られるＤＬＣ薄膜はグラファイト結合性が強くて
ダイヤモンド成分の少ない、即ちSP3／SP2の比が余り大
きくないものであるため強度が弱い。そこでスパッタリ
ング条件を選ぶことにより、所望のＤＬＣ薄膜を得よう
と種々の試みがなされている。例えばアルゴンガス雰囲
気中にＨ2を混在させてイオンアシスト効果を高め、堆
積した薄膜中のグラファイト成分をエッチングするとい
ったことが行われている。
【０００５】しかしながら、こうした手法によってＤＬ
Ｃの硬度を増大させようと試みた場合、硬度の増大とと
もに膜が剥離し易くなるといった問題点がある。そこで
本発明の課題は、このような問題点のない炭素薄膜の製
造方法を提供することである。
Ｃの硬度を増大させようと試みた場合、硬度の増大とと
もに膜が剥離し易くなるといった問題点がある。そこで
本発明の課題は、このような問題点のない炭素薄膜の製
造方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、スパッ
タリングにより炭素薄膜を製造する方法は、グラファイ
トにダイヤモンドを混合してターゲットとなし、高周波
放電によりプラズマを生成することを特徴とする。スパ
ッタリングによる薄膜は、ターゲットから放出される原
子が基板上に堆積することにより形成されるが、その性
質は、基板に到達したときの原子の状態、堆積後に受け
る各種のエネルギー等に依存し、基板に到達したときの
原子の状態はまた、ターゲット上での現象と原子が飛行
する空間での衝突散乱に支配される。本発明者らは鋭意
研究の結果、グラファイトとダイヤモンドを混合したも
のをターゲットに用い、しかも高周波放電によりプラズ
マを生成させるという条件の組み合わせにより、優れた
炭素薄膜が得られることを見出したものである。
タリングにより炭素薄膜を製造する方法は、グラファイ
トにダイヤモンドを混合してターゲットとなし、高周波
放電によりプラズマを生成することを特徴とする。スパ
ッタリングによる薄膜は、ターゲットから放出される原
子が基板上に堆積することにより形成されるが、その性
質は、基板に到達したときの原子の状態、堆積後に受け
る各種のエネルギー等に依存し、基板に到達したときの
原子の状態はまた、ターゲット上での現象と原子が飛行
する空間での衝突散乱に支配される。本発明者らは鋭意
研究の結果、グラファイトとダイヤモンドを混合したも
のをターゲットに用い、しかも高周波放電によりプラズ
マを生成させるという条件の組み合わせにより、優れた
炭素薄膜が得られることを見出したものである。
【０００７】本発明において用いられるターゲットは、
グラファイトとダイヤモンド、通常は人工ダイヤモンド
を混合したものを用いる。このようなターゲットは例え
ば、グラファイト粉に人工ダイヤモンド粉を混合し、プ
レス成型することにより得ることができる。或いは、適
当な粒径の人工ダイヤモンドを適度な大きさに固め、通
常のグラファイトターゲット上に点在させて用いること
もできる。このようなターゲットも、本発明における
「混合」という概念に含まれる。
グラファイトとダイヤモンド、通常は人工ダイヤモンド
を混合したものを用いる。このようなターゲットは例え
ば、グラファイト粉に人工ダイヤモンド粉を混合し、プ
レス成型することにより得ることができる。或いは、適
当な粒径の人工ダイヤモンドを適度な大きさに固め、通
常のグラファイトターゲット上に点在させて用いること
もできる。このようなターゲットも、本発明における
「混合」という概念に含まれる。
【０００８】本発明によれば、グラファイトとダイヤモ
ンドの混合比には制限はない。即ち本発明においては、
ダイヤモンドが少しでも存在すれば、得られた炭素薄膜
のダイヤモンド結合性は強くなる。そしてこの傾向は、
ダイヤモンドの混合比の増大と共に大きくなるものであ
る。従ってグラファイトターゲット中にダイヤモンドが
混在され、それがグラファイトと共にスパッタリングさ
れればよいのであり、添加量は必要な特性（硬度など）
とコストとの兼ね合いによって決定されるファクターで
ある。しかしながらダイヤモンドの比率が大きすぎると
成膜速度が犠牲となるため、一般には、ターゲット中に
おけるダイヤモンドの表面面積率が５〜80％となる範囲
で実施される場合が多いであろう。
ンドの混合比には制限はない。即ち本発明においては、
ダイヤモンドが少しでも存在すれば、得られた炭素薄膜
のダイヤモンド結合性は強くなる。そしてこの傾向は、
ダイヤモンドの混合比の増大と共に大きくなるものであ
る。従ってグラファイトターゲット中にダイヤモンドが
混在され、それがグラファイトと共にスパッタリングさ
れればよいのであり、添加量は必要な特性（硬度など）
とコストとの兼ね合いによって決定されるファクターで
ある。しかしながらダイヤモンドの比率が大きすぎると
成膜速度が犠牲となるため、一般には、ターゲット中に
おけるダイヤモンドの表面面積率が５〜80％となる範囲
で実施される場合が多いであろう。
【０００９】本発明においては、スパッタリングの電源
として高周波電源が用いられる。直流電源を用いた場合
には、グラファイトとダイヤモンドの導電率の相違によ
って放電が不安定となり、スパッタリングが不均一とな
って所望の炭素膜は得られない。しかしながら高周波放
電によりプラズマを生成することにより、均一で安定し
たスパッタリングを行うことができ、ＤＬＣ薄膜を好適
に成膜することができる。用いられる高周波の範囲は５
〜20MHz程度である。典型的には周波数は13.56MHz、出
力インピーダンスは50Ωである。
として高周波電源が用いられる。直流電源を用いた場合
には、グラファイトとダイヤモンドの導電率の相違によ
って放電が不安定となり、スパッタリングが不均一とな
って所望の炭素膜は得られない。しかしながら高周波放
電によりプラズマを生成することにより、均一で安定し
たスパッタリングを行うことができ、ＤＬＣ薄膜を好適
に成膜することができる。用いられる高周波の範囲は５
〜20MHz程度である。典型的には周波数は13.56MHz、出
力インピーダンスは50Ωである。
【００１０】
【発明の実施の形態】図１に本発明の実施に用いること
のできる装置の概略を示す。ガスチャンバー１内には、
薄膜が形成される基板２が、水冷されるホルダ３に支持
されており、可変抵抗を介して接地されている。基板２
に対向して配置されるターゲット４はやはり水冷される
ＲＦ電極５に支持されており、ＲＦ電極５は整合回路６
を介してＲＦ電源７へと接続されている。またＲＦ電極
５の周囲は、接地電位のシールド８によって覆われてい
る。ガスチャンバー１は、油拡散ポンプやクライオポン
プなどの排気系を介して真空に引かれる。要求される真
空度は通常、10-5〜10-7Torr程度である。他方、アルゴ
ンガス源等に接続されたガス導入系により、ガスチャン
バー１内にガスが導入可能となっている。本発明によれ
ば、ターゲット４はグラファイトとダイヤモンドの混合
物から作成されるようになっている。
のできる装置の概略を示す。ガスチャンバー１内には、
薄膜が形成される基板２が、水冷されるホルダ３に支持
されており、可変抵抗を介して接地されている。基板２
に対向して配置されるターゲット４はやはり水冷される
ＲＦ電極５に支持されており、ＲＦ電極５は整合回路６
を介してＲＦ電源７へと接続されている。またＲＦ電極
５の周囲は、接地電位のシールド８によって覆われてい
る。ガスチャンバー１は、油拡散ポンプやクライオポン
プなどの排気系を介して真空に引かれる。要求される真
空度は通常、10-5〜10-7Torr程度である。他方、アルゴ
ンガス源等に接続されたガス導入系により、ガスチャン
バー１内にガスが導入可能となっている。本発明によれ
ば、ターゲット４はグラファイトとダイヤモンドの混合
物から作成されるようになっている。
【００１１】
実施例１ 図１に示す如き装置を用い、基板２としてSiガラス基板
を用いて炭素薄膜を成膜した。ターゲット４としては、
５インチ×８インチ、厚み６mmのグラファイト板上に、
直径３〜６μｍ程度の人工ダイヤモンドを１cm辺程度の
立方体状に固めたものを表面面積率20％程度に点在させ
たものを用いた。
を用いて炭素薄膜を成膜した。ターゲット４としては、
５インチ×８インチ、厚み６mmのグラファイト板上に、
直径３〜６μｍ程度の人工ダイヤモンドを１cm辺程度の
立方体状に固めたものを表面面積率20％程度に点在させ
たものを用いた。
【００１２】ガスチャンバー１内を１×10-6Torr程度に
排気し、アルゴンガスをガス圧力1.3Paとなる流量で導
入した。ターゲット電圧は−2000Ｖ、基板電圧は−35Ｖ
とし、基板温度は50〜300℃の間に維持した。ＲＦ電源
６からは3.75MHzの高周波を印加してスパッタリングを
行い、厚み500Åの炭素薄膜を成膜した。
排気し、アルゴンガスをガス圧力1.3Paとなる流量で導
入した。ターゲット電圧は−2000Ｖ、基板電圧は−35Ｖ
とし、基板温度は50〜300℃の間に維持した。ＲＦ電源
６からは3.75MHzの高周波を印加してスパッタリングを
行い、厚み500Åの炭素薄膜を成膜した。
【００１３】比較例１ 実施例１と同じ装置を用いた。ターゲット４をグラファ
イトのみに変更した以外は実施例１と同一の条件でスパ
ッタリングを行い、厚み500Åの炭素薄膜を成膜した。
イトのみに変更した以外は実施例１と同一の条件でスパ
ッタリングを行い、厚み500Åの炭素薄膜を成膜した。
【００１４】比較例２ 実施例１と同じ装置を用いた。ターゲット４として、人
工ダイヤモンドを５インチ×８インチ、厚み６mmとした
ものを用い、それ以外は実施例１と同一の条件でスパッ
タリングを行い、厚み500Åの炭素薄膜を得た。
工ダイヤモンドを５インチ×８インチ、厚み６mmとした
ものを用い、それ以外は実施例１と同一の条件でスパッ
タリングを行い、厚み500Åの炭素薄膜を得た。
【００１５】比較例３ ターゲットの裏側に磁石アレイを配置し、電源としてＤ
Ｃ電源を用い、アルゴンガス圧力４mmTorr、出力３kWで
ＤＣマグネトロン放電を行った。ターゲットとしては実
施例１と同じものを用いた。厚み500Åの炭素薄膜が得
られた。
Ｃ電源を用い、アルゴンガス圧力４mmTorr、出力３kWで
ＤＣマグネトロン放電を行った。ターゲットとしては実
施例１と同じものを用いた。厚み500Åの炭素薄膜が得
られた。
【００１６】実施例及び比較例により得られた炭素薄膜
について、成膜速度及びマイクロビッカース硬度を表１
にまとめた。またこれらの炭素薄膜についてのラマンス
ペクトルを図２に示した。励起レーザーとしてはアルゴ
ンレーザー（5145Å）を用いた。
について、成膜速度及びマイクロビッカース硬度を表１
にまとめた。またこれらの炭素薄膜についてのラマンス
ペクトルを図２に示した。励起レーザーとしてはアルゴ
ンレーザー（5145Å）を用いた。
【００１７】
【表１】
【００１８】図２から明らかなように、実施例１及び比
較例２においては1330cm-1付近にダイヤモンドに起因す
るピークが見られる。また硬度も十分であり、好適なＤ
ＬＣ薄膜が得られていることがわかる。こうした保護膜
は、例えば磁気テープ等の磁気記録媒体における保護層
として極めて有効である。しかしながら比較例２に見ら
れるように、全てを人工ダイヤモンドで作成したターゲ
ットを用いた場合は、成膜速度が低下する割には硬度は
実施例１の場合と同様であり、またコストとの兼ね合い
もあって好ましくない。
較例２においては1330cm-1付近にダイヤモンドに起因す
るピークが見られる。また硬度も十分であり、好適なＤ
ＬＣ薄膜が得られていることがわかる。こうした保護膜
は、例えば磁気テープ等の磁気記録媒体における保護層
として極めて有効である。しかしながら比較例２に見ら
れるように、全てを人工ダイヤモンドで作成したターゲ
ットを用いた場合は、成膜速度が低下する割には硬度は
実施例１の場合と同様であり、またコストとの兼ね合い
もあって好ましくない。
【００１９】比較例１の場合には1330cm-1付近のピーク
は見られず、1580cm-1付近にグラファイトに起因するブ
ロードなピークが見られるのみである。また比較例３の
場合にも同様に、ダイヤモンド結合に起因する1330cm-1
付近のピークは認められない。これは不均一なスパッタ
リングのために、ダイヤモンド結合が生成されなかった
ためであると考えられる。また、膜と基板との結着は実
施例及び比較例ともに良好であり、膜の剥離は見られな
かった。
は見られず、1580cm-1付近にグラファイトに起因するブ
ロードなピークが見られるのみである。また比較例３の
場合にも同様に、ダイヤモンド結合に起因する1330cm-1
付近のピークは認められない。これは不均一なスパッタ
リングのために、ダイヤモンド結合が生成されなかった
ためであると考えられる。また、膜と基板との結着は実
施例及び比較例ともに良好であり、膜の剥離は見られな
かった。
【００２０】
【発明の効果】以上の如く本発明によれば、ダイヤモン
ド結合を有する好適なＤＬＣ薄膜を、優れた成膜速度及
び硬度をもって製造することができる。このようにして
得られる炭素薄膜は、保護膜その他として種々の分野に
利用できる。
ド結合を有する好適なＤＬＣ薄膜を、優れた成膜速度及
び硬度をもって製造することができる。このようにして
得られる炭素薄膜は、保護膜その他として種々の分野に
利用できる。
【図１】本発明の方法の実施に用いることのできる装置
の一例を示す概略図である。
の一例を示す概略図である。
【図２】実施例及び比較例で得られた炭素薄膜について
のラマンスペクトルを示すグラフである。
のラマンスペクトルを示すグラフである。
１ ガスチャンバー ２ 基板 ３ ホルダ ４ ターゲット ５ ＲＦ電極 ６ 整合回路 ７ ＲＦ電源 ８ シールド
Claims (1)
- 【請求項１】 スパッタリングにより炭素薄膜を製造す
る方法において、グラファイトにダイヤモンドを混合し
てターゲットとなし、高周波放電によりプラズマを生成
することを特徴とする、炭素薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7217436A JPH0959760A (ja) | 1995-08-25 | 1995-08-25 | 炭素薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7217436A JPH0959760A (ja) | 1995-08-25 | 1995-08-25 | 炭素薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0959760A true JPH0959760A (ja) | 1997-03-04 |
Family
ID=16704205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7217436A Pending JPH0959760A (ja) | 1995-08-25 | 1995-08-25 | 炭素薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0959760A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003514746A (ja) * | 1999-11-18 | 2003-04-22 | ガーディアン・インダストリーズ・コーポレーション | 基材上にｄｌｃを含む疎水性コーティング |
| WO2015122159A1 (ja) * | 2014-02-12 | 2015-08-20 | 株式会社アルバック | カーボン電極膜の形成方法、カーボン電極および相変化型メモリ素子の製造方法 |
| CN118390012A (zh) * | 2024-06-27 | 2024-07-26 | 中国科学院近代物理研究所 | 一种以自支撑碳膜为衬底的镉靶及其制备方法 |
-
1995
- 1995-08-25 JP JP7217436A patent/JPH0959760A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003514746A (ja) * | 1999-11-18 | 2003-04-22 | ガーディアン・インダストリーズ・コーポレーション | 基材上にｄｌｃを含む疎水性コーティング |
| WO2015122159A1 (ja) * | 2014-02-12 | 2015-08-20 | 株式会社アルバック | カーボン電極膜の形成方法、カーボン電極および相変化型メモリ素子の製造方法 |
| CN105980593A (zh) * | 2014-02-12 | 2016-09-28 | 株式会社爱发科 | 碳电极膜的形成方法、碳电极和相变型存储器元件的制造方法 |
| JPWO2015122159A1 (ja) * | 2014-02-12 | 2017-03-30 | 株式会社アルバック | カーボン電極膜の形成方法、カーボン電極および相変化型メモリ素子の製造方法 |
| TWI645058B (zh) * | 2014-02-12 | 2018-12-21 | 日商愛發科股份有限公司 | 碳電極膜的形成方法以及相變化型記憶體元件的製造方法 |
| CN118390012A (zh) * | 2024-06-27 | 2024-07-26 | 中国科学院近代物理研究所 | 一种以自支撑碳膜为衬底的镉靶及其制备方法 |
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