JPH0961415A - 金属成分分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 金属イオン溶離工程の分析時間を短縮して、
分析効率の向上を図ることが可能な金属成分分析装置の
提供を目的とする。 【解決手段】 金属イオン溶離工程において、測定手段
３３にて最初の金属イオンを検出するまで加圧ポンプ３
５（Ｐ6） に対して、基準流速より大きい流速で溶離液
を供給させるように指示し、測定手段３３にて最初の金
属イオンを検出したことを条件として、当該加圧ポンプ
３５（Ｐ6） に対して、溶離液の流速をダウンさせて、
基準流速に一致するように溶離液を供給させるように指
示する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】この発明は、原子力発電所、
半導体製造装置等で使用される超純水中の微量な金属成
分を分析する金属成分分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、この種の金属成分分析装置として
は例えば図３に示すものが知られている。以下、この金
属成分分析装置の構成を動作とともに説明する。まず、
被測定対象となる試料液は、分析計外１００に位置する
母管５０（例えば、原子力発電所、半導体製造装置内に
至る）内を流れており、この母管５０に接続されたサン
プリング管５１を通じて、金属成分分析装置の計内１０
１に位置するサンプリングバルブ１に供給される。サン
プリングバルブ１は、複数ある試料液流入管１Ａ〜１Ｈ
の１つをサンプリング管５１に接続するものであって、
これら試料液流入管１Ａ〜１Ｈは試料液供給管３０ａに
接続されている。

【０００３】一方、試料液供給管３０ａには送液ポンプ
２（Ｐ1） が設けられ、該送液ポンプ２（Ｐ1） が駆動
されることによって、母管５０内を流れる試料液がサン
プリング管５１、サンプリングバルブ１、試料液供給管
３０ａ及び３０ｂを経由して反応器３に送られる。反応
器３の上流には、塩酸、硝酸又はこれらの混合酸性溶液
からなる反応液が貯留された反応液貯留部４と、送液ポ
ンプ５（Ｐ2） とを備えた反応液供給管６が接続されて
おり、この反応液供給管６によって、試料液中の金属を
イオン化するための反応液が試料液に添加される。そし
て、この反応液が添加された試料液は反応器３中にて所
定温度に加熱され、その結果、試料液中の金属がイオン
化される。また、反応器３を経由した試料液供給管３０
ｃの一部は、コイル状に形成されており、このコイル状
に形成されたコイル部３０ｃ’には、試料液を冷却する
ための冷却ファン７が設けられている。

【０００４】また、試料液供給管３０ｃの途中には、ｐ
Ｈ調整部９が順次設けられている。ｐＨ調整部９は中空
状の容器の内部にイオン交換膜を設けた構造になってお
り、このイオン交換膜によって、容器の内部には２つの
空間部が形成されている。そして、これら二つの空間部
の一方側には反応液（酸性溶液）が添加された試料液が
供給され、また、他方側の空間部にはｐＨ調整用の中和
液として、アルカリ性の中和液、例えば０.１〜１ 規定
の水酸化テトラメチルアンモニウム溶液又は水酸化カリ
ウム水溶液が供給され、前記イオン交換膜を介して、試
料液から中和液中へ塩素イオン（反応液の塩酸中に含ま
れていたもの）が移動し、また中和液から試料液中へは
水酸化物イオンが移動する。すなわち、両者の間でイオ
ン交換が行なわれることになって、試料液中の水素イオ
ン濃度が低下し、ｐＨが上昇して中性に近づく。なお、
前記ｐＨ調整部９への中和液の供給・排出は、中和液供
給管１１と中和液流出管１２とを通じてそれぞれ行う。
前記中和液供給管１１には、中和液貯留部１３から送液
ポンプ１４（Ｐ4） により中和液を吸い上げるように
し、また、前記イオン交換された後の中和液は中和液流
出管１２を経由して排出管１５に導かれるようになって
いる。

【０００５】前記酸化剤供給管１７と試料液供給管３０
ｃとの合流部下流にはｐＨセンサ１９が設けられてお
り、このｐＨセンサ１９からの検出信号に基づき、制御
手段Ｃが前記送液ポンプ１４（Ｐ4） による中和液の送
液量を制御する。

【０００６】このｐＨセンサ１９を通過した試料液は三
方自動切換弁２０に達する。三方自動切換弁２０は、試
料液供給管３０ｃを流れる試料液の一部を配管２１を通
じて排出管１５に導くものである。すなわち、前記サン
プリングバルブ１が切り換えられて別の試料液が供給さ
れた場合に、まず、配管２１側に流路を切り換えて、サ
ンプリングバルブ１と三方自動切換弁２０との間に残留
していた先の試料液を完全に洗い流す。そして、この後
に流路を切り換えて試料液を試料液供給管３０ｄに向け
て流す。

【０００７】なお、前記サンプリングバルブ１による試
料液流入管１Ａ〜１Ｈの選択、及び三方自動切換弁２０
の切換は制御手段Ｃから出力される信号に基づき行われ
るようになっている。また、三方自動切換弁２０の排出
管１５に通じる配管２１の途中にはチェック弁２２が設
けられている。このチェック弁２２は試料液の圧力によ
り開動作されるものであり、これによってサイフォン現
象により配管２１内の全試料液がドレンに通じる排出管
１５に流れることが防止できるようになっている。

【０００８】三方自動切換弁２０を通過した試料液は、
試料液供給管３０ｄを通じて加圧ポンプ２３（Ｐ5）に
供給され、更に加圧ポンプ２３（Ｐ5）により加圧され
る。なお、この加圧ポンプ２３（Ｐ5） によって試料液
が所定圧以上に加圧された場合には、圧力センサ２４か
ら、制御手段Ｃに対して加圧ポンプ２３（Ｐ5） の動作
を停止させるための検出信号を出力するようになってい
る。加圧ポンプ２３（Ｐ5） により加圧された試料液
は、第１の四方自動切換弁２５、第２の四方自動切換弁
２６によって第１の濃縮カラム２７あるいは第２の濃縮
カラム２８を経由する配管２７ａ・２７ｂ、配管２８ａ
・２８ｂにそれぞれ供給される。

【０００９】この第１の四方自動切換弁２５と第２の四
方自動切換弁２６は、試料液供給管３０ｄから供給され
る試料液を濃縮カラム２７あるいは２８を通過せしめた
後、配管２９を経て排出管１５に導く金属イオン濃縮工
程の流路と、溶離液供給管３１から供給される貯留部３
２内の溶離液を濃縮カラム２８あるいは２７を通過せし
めた後、測定手段３３の配管３４に導く金属イオン溶離
工程の流路とを、濃縮カラム２７，２８に対して交互に
形成するものである。すなわち、金属イオン濃縮工程に
おいて、試料液が濃縮カラム２７あるいは２８を通過す
ると試料液中の金属イオンが濃縮カラム２７あるいは２
８に吸着され、また、金属イオン溶離工程において、濃
縮カラム２７あるいは２８に吸着された金属イオンが、
溶離液供給管３１から加圧ポンプ３５（Ｐ6） により供
給される溶離液により、濃縮カラム２７，２８から溶離
されて測定手段３３に運ばれ、かつ、このような濃縮カ
ラム２７，２８に対して試料液中の金属イオンの吸着
（金属イオン濃縮工程）、溶離（金属イオン溶離工程）
が交互に行われるようになっている。

【００１０】なお、このような濃縮カラム２７，２８に
対して異なる種類の試料液を交互に供給し、これら濃縮
カラム２７，２８に対して試料液中の金属イオンの吸着
（濃縮）、溶離（分析）を交互に行わせる四方自動切換
弁２５，２６の切り換えは、流量計３６で測定した配管
２９を通過する試料液の流量値が、予め設定した設定値
になったときに制御手段Ｃから発信される信号によって
行なわれる。また、前記加圧ポンプ３５（Ｐ6） によっ
て溶離液が所定圧以上に加圧された場合には、圧力セン
サ３７から制御手段Ｃに対して加圧ポンプ３５（Ｐ6）
の動作を停止させるための検出信号が出力されるように
なっている。

【００１１】また、測定手段３３は、分離カラム３８と
吸光光度計３９とを有するものであって、分離カラム３
８に供給された溶離液は各金属成分が分離された後、吸
光光度計３９にて各濃度が測定される。なお、分離カラ
ム３８は、金属成分を含む溶離液が供給されると、この
溶離液中の金属イオンを所定時間（分離時間）保持して
から排出する特性を有しており、上記分離時間は金属イ
オンの種類毎に異なっている。また、分離カラム３８と
吸光光度計３９との間の配管３４の途中には、発色液供
給管４０が接続されている。この発色液供給管４０は、
吸光光度計３９での吸光度測定に際して、金属イオンを
発色させるための発色液を供給するためのものであっ
て、送液ポンプ４１（Ｐ7） の駆動により発色液貯留部
４２から供給されるようになっている。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のよう
に構成された金属成分分析装置では、金属イオン溶離工
程によって、濃縮カラム２７あるいは２８に吸着された
金属イオンが、溶離液供給管３１を通じて供給された溶
離液により溶離されて、測定手段３３内の吸光光度計３
９に送られるようになっているが、このとき、吸光光度
計３９において、検出された金属イオンのピークが互い
に重なり合わないようにするために、溶離液の流速を遅
くする必要があり、その結果、吸光光度計３９での分析
時間が長くなって、分析効率が悪くなるという不具合が
発生していた。

【００１３】この発明は、上記の事情に鑑みてなされた
ものであって、金属イオン溶離工程において分析される
金属イオンの分析時間を短縮して、分析効率の向上を図
ることが可能な金属成分分析装置の提供を目的とする。

【００１４】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に第１の発明では、試料液に含まれる金属成分をイオン
化して濃縮カラムに吸着させた後、該濃縮カラム内に金
属イオンを溶離させるための溶離液を供給し、測定手段
にて、該溶離液に含まれる金属イオンを順次検出するこ
とによって、試料液中の金属成分を分析するようにした
金属成分分析装置であって、金属イオンのピークが分離
される基準流速で濃縮カラムに溶離液を供給するととも
に、該基準流速に対して該溶離液の流速を可変させるこ
とができる溶離液供給手段と、前記測定手段から出力さ
れる検出信号に基づいて、前記溶離液供給手段に対して
溶離液の流速を変更させる指示を出力する制御手段と、
を具備してなり、前記制御手段は、前記測定手段にて金
属イオンを検出しないときに、前記溶離液供給手段に対
して基準流速より大きい流速で溶離液を供給させる指示
を出力することを特徴とする。また、第２の発明では、
前記制御手段は、前記測定手段にて最初の金属イオンを
検出するまで前記溶離液供給手段に対して基準流速より
大きい流速で溶離液を供給させる指示を出力し、前記測
定手段にて最初の金属イオンを検出したことを条件とし
て、前記溶離液供給手段に対して基準流速に一致するよ
うに溶離液を供給させる指示を出力することを特徴とす
る。また、第３の発明では、前記制御手段は、前記溶離
液供給手段に対して、溶離液の供給を開始してから予め
設定した設定時間を計測するまで、基準流速より大きい
流速で溶離液を供給させる指示を出力し、該設定時間を
計測したことを条件として、基準流速に一致するように
溶離液を供給させる指示を出力することを特徴とする。

【００１５】上記のように構成された金属成分分析装置
では以下のような作用を奏することができる。すなわ
ち、第１の発明に示される金属成分分析装置では、測定
手段にて金属イオンを検出しないときに基準流速より大
きい流速で溶離液を供給させるようにしたので、金属イ
オン溶離工程において、全体の測定時間を、従来の金属
成分分析装置と比較して大幅に短縮することができる。
第２の発明では、測定手段にて最初の金属イオンを検出
するまで基準流速より大きい流速で溶離液を供給させ、
測定手段にて最初の金属イオンを検出したことを条件と
して、溶離液の流速をダウンさせて、基準流速に一致す
るように溶離液を供給させるようにしたので、第１の発
明と同様に、金属イオン溶離工程において、溶離液の供
給を開始してから測定手段にて最初の金属イオンを検出
するまでの時間を、従来の金属成分分析装置と比較して
大幅に短縮することができる。第３の発明では、溶離液
の供給を開始してから予め設定した設定時間を計測する
まで、基準流速より大きい流速で溶離液を供給させ、該
設定時間を計測したことを条件として、基準流速に一致
するように溶離液を供給させるようにしたので、第１、
第２の発明と同様に、金属イオン溶離工程において、溶
離液の供給を開始してから測定手段にて最初の金属イオ
ンを検出するまでの時間を、従来の金属成分分析装置と
比較して大幅に短縮することができる。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図１
及び図２を参照して説明する。なお、本発明の実施の形
態に示される金属成分分析装置は、図３に示す金属成分
分析装置と基本構成が同一であり、従って、従来と相違
する箇所についてのみ以下に詳細に説明する。

【００１７】まず、図３に符号３５（Ｐ6） で示される
加圧ポンプは、溶離液の単位時間当たりの供給量、すな
わち溶離液供給管３１内を流れる溶離液の流速を可変で
きるように構成されているものであって、その流速は、
制御手段Ｃから供給される制御信号によって調整され
る。具体的には、この加圧ポンプ３５（Ｐ6） は、吸光
光度計３９にて金属イオンが検出されている場合には、
該金属イオンのピークが分離される基準流速で、濃縮カ
ラム２７又は濃縮カラム２８に対して溶離液を供給する
とともに、吸光光度計３９にて金属イオンが検出されて
いない場合には、該基準流速に対して該溶離液の流速を
例えば２倍程度増加させるようにしている。また、図３
に符号４１（Ｐ7） で示される送液ポンプは、発色液の
単位時間当たりの供給量、すなわち発色液供給管４０内
を流れる発色液の流速を可変できるように構成されてい
るものであって、その流速は、制御手段Ｃから供給され
る制御信号によって調整される。具体的には、この送液
ポンプ４１（Ｐ7） は、加圧ポンプ３５（Ｐ6） によっ
て供給される溶離液の流速に連動し、これによって溶離
液に対して一定割合の発色液を供給するものであって、
溶離液の流速が増加した場合にこれに応じて発色液の流
速が増加され、また、溶離液の流速が減少した場合にこ
れに応じて発色液の流速が減少されるようになってい
る。

【００１８】次に、制御手段Ｃによって実行される加圧
ポンプ３５（Ｐ6） に対する制御内容（金属イオン溶離
工程における制御内容）を図１のフローチャートを参照
して説明する。なお、図１のフローチャートは次のよう
な条件で実行が開始される。すなわち、金属イオン濃縮
工程において、濃縮カラム２７又は濃縮カラム２８に試
料液を供給した際に、流量計３６で測定した試料液の流
量値が設定値（例えば２０ｍｌ）となったときに、四方
自動切換弁２５，２６を共に切り換えて、以下のステッ
プ１〜ステップ６に示すような、試料液を供給した濃縮
カラム２７・２８（いずれか一方の濃縮カラム）に対し
て溶離液を供給して、該濃縮カラム２７・２８に吸着さ
れている金属イオンを溶離させる金属イオン溶離工程を
開始する。また、濃縮カラム２７・２８に対して試料液
中の金属イオンの吸着させる処理（金属イオン濃縮工
程）、濃縮カラム２７・２８に吸着された金属イオンを
溶離液によって溶離させる処理（金属イオン溶離工程）
は、前述したように、四方自動切換弁２５，２６を同時
に切り換えることにより、２つの濃縮カラム２７・２８
に対して交互に行なわせるようにしている。

【００１９】《ステップ１》加圧ポンプ３５（Ｐ6） に
対して基準流速の２倍の流速（１．２ml/min程度）で溶
離液を供給させるように指示し、これによって金属イオ
ンが吸着されている濃縮カラム２７又は濃縮カラム２８
から、吸着されている金属イオンを高速で溶離させる。
また、これに連動して送液ポンプ４１（Ｐ7） による発
色液の供給速度を基準流速の２倍（０．８ml/min程度）
に増加させるように指示し、溶離液に添加する発色液の
割合を一定に保持する。

【００２０】《ステップ２》本フローチャートによる処
理を開始してから４分が経過したか否かを判断し、ＮＯ
の場合にステップ１の処理を継続して行うようにし、Ｙ
ＥＳの場合に次のステップ３に進む。なお、ステップ２
で計測した４分という設定時間は、基準速度で溶離液・
発色液を供給した場合に最初の金属イオン（Ｃｕ⁺²）が
検出される時間の半分未満に設定されるものであって、
この設定時間は、前もって複数回の実験を行った際の平
均値が採用される。また、この４分という設定時間は、
上述したように、基準速度で溶離液・発色液を供給した
場合に最初の金属イオン（Ｃｕ⁺²）が検出される時間の
半分未満であれば、３分であっても、２分であっても良
く、操作者が任意に選択できるものとする。

【００２１】《ステップ３》加圧ポンプ３５（Ｐ6）に
対して溶離液の流速を基準流速（０.６ml／min程度）に
一致するまで減少させるように指示する。これに連動し
て送液ポンプ４１（Ｐ7） に対して、発色液の供給速度
を基準流速（０．４ml/min程度）に一致するまで減少さ
せるように指示し、溶離液に添加する発色液の割合を一
定に保持する。《ステップ４》吸光光度計３９から出力
される出力電圧が、金属イオンを検出しない値とされる
電圧変動幅（１００μＶ）以下であるか否か判断し、Ｎ
Ｏの場合に先のステップ３の処理を継続して行うように
し、ＹＥＳの場合に次のステップ５に進む。 《ステップ５》ステップ１と同様に、加圧ポンプ３５
（Ｐ6） に対して基準流速の２倍の流速（１．２ml/min
程度）で溶離液を供給させるように指示し、これと同時
に送液ポンプ４１（Ｐ7） に対して基準流速の２倍の流
速（０．８ml/min程度）で発色液を供給させるように指
示する。すなわち、これらステップ４〜ステップ５にお
いては、測定開始から４分が経過した後、未だ最初の金
属イオンが検出されない状況では、溶離液、発色液の流
速を再度アップさせるようにし（ステップ４のＹＥＳ→
ステップ５）、これにより測定時間が無駄に経過するこ
とを防止する。

【００２２】《ステップ６》本フローチャートによる処
理を開始してからの経過時間が、溶離液・発色液供給開
始から最後の金属イオンのピークが吸光光度計３９にて
検出されるまでの設定時間（本実施の形態では１０分）
に達したか否かを判断し、設定時間に達さないＮＯの場
合に先のステップ３〜ステップ５の処理を繰り返して行
い、また、設定時間に一致したＹＥＳの場合に最後の金
属イオンの吸光度を検出を終了したとみなして本フロー
チャートを終了する。このステップ６で設定される設定
時間は、予め行った実験において、加圧ポンプ３５（Ｐ
6）、送液ポンプ４１（Ｐ7）によって、溶離液・発色液
を基準流速の２倍速でまず４分供給し、その後、溶離液
・発色液を基準流速で供給した場合に、溶離液・発色液
の供給開始時から、最後の金属イオン（Ｆｅ²⁺）のピー
クが吸光光度計３９にて完全に検出し終わるまでの時間
の平均値（本実施の形態では１０分）を示すものであ
る。そして、この設定時間は、溶離液・発色液を基準流
速の２倍速でまず４分供給している分だけ、全て基準速
度で溶離液・発色液を供給した場合と比較して時間が短
縮されている。

【００２３】そして、以上のようなステップ１〜ステッ
プ６を経ることによって、図２に示されるようなクロマ
トグラムを得ることができ、このクロマトグラムにおい
て、各金属イオンのピーク面積を算出した後、このピー
ク面積と、予め検出しておいたピーク面積と金属成分の
濃度との関係式（検量線）とから、試料液中に含まれる
金属成分の濃度を算出することができる。

【００２４】以上詳細に説明したように上記実施の形態
に示す金属成分分析装置によれば、金属イオン溶離工程
において、測定手段３３にて最初の金属イオンを検出す
るまで、加圧ポンプ３５（Ｐ6） に対して基準流速より
大きい流速で溶離液を供給させるように指示し（ステッ
プ１・ステップ５）、測定手段３３にて最初の金属イオ
ンを検出したことを条件として（ステップ４のＮＯ）、
当該加圧ポンプ３５（Ｐ6） に対して、溶離液の流速を
ダウンさせて、基準流速に一致するように溶離液を供給
させるように指示したので（ステップ３）、溶離液の供
給を開始してから、測定手段３３にて最初の金属イオン
を検出するまでの時間を、従来の金属成分分析装置と比
較して大幅に短縮することができ、これによって金属成
分の全体の分析時間を短縮して、金属成分の分析効率を
高めることが可能となる。

【００２５】なお、上記実施の形態では、溶離液の流速
増加に対応して発色液の流速も増加させるようにした
が、このとき、発色液の流速を増加させなくとも、溶離
液中の金属イオンが発色する、あるいは吸光光度計３９
での吸光度測定に影響を及ぼさないのであれば、必ずし
も発色液の流速を増加させる必要は無い。また、金属イ
オン溶離工程において、測定手段３３にて最初の金属イ
オンを検出するまで加圧ポンプ３５（Ｐ6）、送液ポン
プ４１（Ｐ7）に対して基準流速の２倍の流速で溶離
液、発色液を供給させるように指示したが、この倍率は
任意に選択できるものとする。また、上記実施の形態で
は、金属イオン溶離工程において、溶離液供給開始から
４分間、加圧ポンプ３５（Ｐ6）、送液ポンプ４１（Ｐ
7）に対して基準流速の２倍の流速で溶離液、発色液を
供給させるように指示し（ステップ１・ステップ２）、
その後、流速を基準流速にダウンさせた後（ステップ
３）、測定手段３３にて最初の金属イオンを検出するま
でこれら加圧ポンプ３５（Ｐ6 ）、送液ポンプ４１（Ｐ
7 ）に対して基準流速の２倍の流速で溶離液、発色液を
供給させるように指示したが（ステップ４〜ステップ
６）、これら工程の内、後半のステップ３〜ステップ６
は必須のものでは無く、適宜省略しても良い。すなわ
ち、上記実施の形態において、少なくとも、溶離液供給
開始から設定時間である４分間、加圧ポンプ３５（Ｐ
6）、送液ポンプ４１（Ｐ7）に対して基準流速の２倍の
流速で溶離液、発色液を供給させるように指示するだけ
で（ステップ１・ステップ２）、金属イオン溶離工程に
おいて、全体の測定時間を、従来の金属成分分析装置と
比較して短縮でき、金属成分の分析効率を高めることが
可能となる。また、上記実施の形態において、溶離液供
給開始から４分間、加圧ポンプ３５（Ｐ6）、送液ポン
プ４１（Ｐ7）に対して基準流速の２倍の流速で溶離
液、発色液を供給させるように指示し（ステップ１・ス
テップ２）、その後、流速を基準流速にダウンさせるよ
うに指示したが（ステップ３）、このような工程に限定
されず、例えば、測定開始時から、測定手段３３にて最
初の金属イオンを検出するまでこれら加圧ポンプ３５
（Ｐ6 ）、送液ポンプ４１（Ｐ7 ）に対して基準流速の
２倍の流速で溶離液、発色液を供給させるように指示し
続け、更に、測定手段３３にて最初の金属イオンを検出
した時点で（ステップ４に相当）、加圧ポンプ３５（Ｐ
6 ）、送液ポンプ４１（Ｐ7 ）に対して基準流速で溶離
液、発色液を供給させる指示を出力するようなフローチ
ャートであっても良い。また、上記実施の形態と特許請
求の範囲の構成要素とは以下のような関係にある。すな
わち、溶離液供給管３１、貯留部３２、加圧ポンプ３５
（Ｐ6） によって特許請求の範囲の「溶離液供給手段」
が構成され、また、制御手段Ｃによって特許請求の範囲
の「制御手段」が構成されている。

【００２６】

【発明の効果】以上詳細に説明したように第１の発明に
示される金属成分分析装置では、測定手段にて金属イオ
ンを検出しないときに、基準流速より大きい流速で溶離
液を供給させるようにしたので、金属イオン溶離工程に
おいて、全体の測定時間を、従来の金属成分分析装置と
比較して大幅に短縮して、金属成分の分析効率を高める
ことが可能となる。第２の発明では、測定手段にて最初
の金属イオンを検出するまで基準流速より大きい流速で
溶離液を供給させ、測定手段にて最初の金属イオンを検
出したことを条件として、溶離液の流速をダウンさせ
て、基準流速に一致するように溶離液を供給させるよう
にしたので、第１の発明と同様に、金属イオン溶離工程
において、溶離液の供給を開始してから測定手段にて最
初の金属イオンを検出するまでの時間を、従来の金属成
分分析装置と比較して大幅に短縮して、金属成分の分析
効率を高めることが可能となる。第３の発明では、溶離
液の供給を開始してから予め設定した設定時間を計測す
るまで、基準流速より大きい流速で溶離液を供給させ、
該設定時間を計測したことを条件として、基準流速に一
致するように溶離液を供給させるようにしたので、第
１、第２の発明と同様に、金属イオン溶離工程におい
て、溶離液の供給を開始してから測定手段にて最初の金
属イオンを検出するまでの時間を、従来の金属成分分析
装置と比較して大幅に短縮して、金属成分の分析効率を
高めることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係わる金属成分分析装置の制御手段Ｃ
における制御内容を示すフローチャート。

【図２】金属イオンのクロマトグラムを示す図。

【図３】本発明及び従来に係わる金属成分分析装置の概
略構成図。

【符号の説明】

２７ 濃縮カラム ２８ 濃縮カラム ３１ 溶離液供給管（溶離液供給手段） ３２ 貯留部（溶離液供給手段） ３３ 測定手段 ３５ 加圧ポンプ（溶離液供給手段） ３８ 分離カラム ３９ 吸光光度計 ４１ 送液ポンプ Ｃ 制御手段

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料液に含まれる金属成分をイオン化し
   て濃縮カラムに吸着させた後、該濃縮カラム内に金属イ
   オンを溶離させるための溶離液を供給し、測定手段に
   て、該溶離液に含まれる金属イオンを順次検出すること
   によって、試料液中の金属成分を分析するようにした金
   属成分分析装置であって、 金属イオンのピークが分離される基準流速で濃縮カラム
   に溶離液を供給するとともに、該基準流速に対して該溶
   離液の流速を可変させることができる溶離液供給手段
   と、 前記測定手段から出力される検出信号に基づいて、前記
   溶離液供給手段に対して溶離液の流速を変更させる指示
   を出力する制御手段と、を具備してなり、 前記制御手段は、前記測定手段にて金属イオンを検出し
   ないときに、前記溶離液供給手段に対して基準流速より
   大きい流速で溶離液を供給させる指示を出力することを
   特徴とする金属成分分析装置。
2. 【請求項２】 前記制御手段は、前記測定手段にて最初
   の金属イオンを検出するまで前記溶離液供給手段に対し
   て基準流速より大きい流速で溶離液を供給させる指示を
   出力し、前記測定手段にて最初の金属イオンを検出した
   ことを条件として、前記溶離液供給手段に対して基準流
   速に一致するように溶離液を供給させる指示を出力する
   ことを特徴とする請求項１記載の金属成分分析装置。
3. 【請求項３】 前記制御手段は、前記溶離液供給手段に
   対して、溶離液の供給を開始してから予め設定した設定
   時間を計測するまで、基準流速より大きい流速で溶離液
   を供給させる指示を出力し、該設定時間を計測したこと
   を条件として、基準流速に一致するように溶離液を供給
   させる指示を出力することを特徴とする請求項１記載の
   金属成分分析装置。