JPH0967164A - ダイヤモンド焼結体及びその製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0967164A JPH0967164A JP7218758A JP21875895A JPH0967164A JP H0967164 A JPH0967164 A JP H0967164A JP 7218758 A JP7218758 A JP 7218758A JP 21875895 A JP21875895 A JP 21875895A JP H0967164 A JPH0967164 A JP H0967164A
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Landscapes
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐欠損性、耐熱性、耐酸性を有し、かつ、工
業生産可能な条件で製造できるダイヤモンド焼結体とそ
の製造方法を提供することを意図したものである。 【解決手段】 ケイ素とチタンと酸素を含有する化合物
からなる物質を０．１〜３０体積％含み残部がダイヤモ
ンドであることを特徴とするダイヤモンド焼結体及び焼
結助剤として酸化ケイ素と酸化チタンの混合物を用い、
この粉末と、ダイヤモンド粉末もしくは非ダイヤモンド
炭素粉末またはダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素の混
合粉末を混合し、これをダイヤモンドの熱力学的安定領
域の圧力、温度条件で保持し、焼結することを特徴とす
るダイヤモンド焼結体の製造方法。
業生産可能な条件で製造できるダイヤモンド焼結体とそ
の製造方法を提供することを意図したものである。 【解決手段】 ケイ素とチタンと酸素を含有する化合物
からなる物質を０．１〜３０体積％含み残部がダイヤモ
ンドであることを特徴とするダイヤモンド焼結体及び焼
結助剤として酸化ケイ素と酸化チタンの混合物を用い、
この粉末と、ダイヤモンド粉末もしくは非ダイヤモンド
炭素粉末またはダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素の混
合粉末を混合し、これをダイヤモンドの熱力学的安定領
域の圧力、温度条件で保持し、焼結することを特徴とす
るダイヤモンド焼結体の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はダイヤモンド焼結体
およびその製造方法に関するものである。本発明のダイ
ヤモンド焼結体は非鉄金属やセラミックス等の切削、研
削工具用素材および石油堀削用途等のドリルビットの刃
先素材として有効に使用できるものである。
およびその製造方法に関するものである。本発明のダイ
ヤモンド焼結体は非鉄金属やセラミックス等の切削、研
削工具用素材および石油堀削用途等のドリルビットの刃
先素材として有効に使用できるものである。
【０００２】
【従来の技術】従来のダイヤモンド焼結体としては、焼
結助剤あるいは結合剤としてＣｏ、Ｎｉ、Ｆｅなどの鉄
族金属を用いたものや、ＳｉＣなどのセラミックスを用
いたものが知られており、非鉄金属の切削工具や、堀削
ビットなどに工業的に利用されている。また、焼結助剤
として炭酸塩を用いたものが知られている（特開平４−
７４７６６号公報、特開平４−１１４９６６号公報）。
その他、天然のダイヤモンド焼結体（カーボナード）が
あるが、材質のバラツキが大きく、また産出量も極少量
であるため、ほとんど工業的には使用されていない。
結助剤あるいは結合剤としてＣｏ、Ｎｉ、Ｆｅなどの鉄
族金属を用いたものや、ＳｉＣなどのセラミックスを用
いたものが知られており、非鉄金属の切削工具や、堀削
ビットなどに工業的に利用されている。また、焼結助剤
として炭酸塩を用いたものが知られている（特開平４−
７４７６６号公報、特開平４−１１４９６６号公報）。
その他、天然のダイヤモンド焼結体（カーボナード）が
あるが、材質のバラツキが大きく、また産出量も極少量
であるため、ほとんど工業的には使用されていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】Ｃｏなどの鉄族金属を
焼結助剤としたダイヤモンド焼結体は、Ｃｏなどの鉄族
金属がダイヤモンドの黒鉛化を促す触媒として作用する
ため耐熱性に劣る。すなわち、不活性ガス雰囲気中で、
７００℃程度で黒鉛化してしまう。また、ダイヤモンド
粒の粒界にＣｏなどの金属が連続相として存在するため
焼結体の強度はあまり高くなく、欠損しやしい。そし
て、この金属とダイヤモンドの熱膨張差のため熱劣化が
起こり易くなるという問題もある。耐熱性を上げるため
に上記の粒界の金属を酸処理により除去されたものも知
られている。これにより耐熱温度は約１２００℃と向上
するが、焼結体が多孔質となるため強度がさらに大幅
（３０％程度）に低下する。ＳｉＣを結合剤としたダイ
ヤモンド焼結体は耐熱性には優れているが、ダイヤモン
ド粒同士は結合がないため、強度は低い。一方、焼結助
剤として炭酸塩を用いたダイヤモンド焼結体は、Ｃｏ結
合剤による焼結体に比べると耐熱性に優れているが、１
０００℃程度より炭酸塩の分解がはじまり焼結体の強度
が低下する。また、炭酸塩は酸に溶けるため、堀削ビッ
トなどの用途で使用できない。本発明は以上の問題点を
解決して、耐欠損性、耐熱性、耐酸性を有するダイヤモ
ンド焼結体とその製造方法を提供することを意図したも
のである。
焼結助剤としたダイヤモンド焼結体は、Ｃｏなどの鉄族
金属がダイヤモンドの黒鉛化を促す触媒として作用する
ため耐熱性に劣る。すなわち、不活性ガス雰囲気中で、
７００℃程度で黒鉛化してしまう。また、ダイヤモンド
粒の粒界にＣｏなどの金属が連続相として存在するため
焼結体の強度はあまり高くなく、欠損しやしい。そし
て、この金属とダイヤモンドの熱膨張差のため熱劣化が
起こり易くなるという問題もある。耐熱性を上げるため
に上記の粒界の金属を酸処理により除去されたものも知
られている。これにより耐熱温度は約１２００℃と向上
するが、焼結体が多孔質となるため強度がさらに大幅
（３０％程度）に低下する。ＳｉＣを結合剤としたダイ
ヤモンド焼結体は耐熱性には優れているが、ダイヤモン
ド粒同士は結合がないため、強度は低い。一方、焼結助
剤として炭酸塩を用いたダイヤモンド焼結体は、Ｃｏ結
合剤による焼結体に比べると耐熱性に優れているが、１
０００℃程度より炭酸塩の分解がはじまり焼結体の強度
が低下する。また、炭酸塩は酸に溶けるため、堀削ビッ
トなどの用途で使用できない。本発明は以上の問題点を
解決して、耐欠損性、耐熱性、耐酸性を有するダイヤモ
ンド焼結体とその製造方法を提供することを意図したも
のである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めの手段として、本発明はケイ素とチタンと酸素を含有
する化合物からなる物質を０．１〜３０体積％含み残部
がダイヤモンドであるダイヤモンド焼結体を提供する。
また、上記、ケイ素とチタンと酸素を含有する化合物
が、ケイ素の酸化物とチタンの酸化物からなる複合酸化
物または固溶体であるダイヤモンド焼結体を提供する。
めの手段として、本発明はケイ素とチタンと酸素を含有
する化合物からなる物質を０．１〜３０体積％含み残部
がダイヤモンドであるダイヤモンド焼結体を提供する。
また、上記、ケイ素とチタンと酸素を含有する化合物
が、ケイ素の酸化物とチタンの酸化物からなる複合酸化
物または固溶体であるダイヤモンド焼結体を提供する。
【０００５】また、本発明は、このダイヤモンド焼結体
の製造方法として、焼結助剤として酸化ケイ素と酸化チ
タンの混合物を用い、この粉末と、ダイヤモンド粉末も
しくは非ダイヤモンド炭素粉末またはダイヤモンドと非
ダイヤモンド炭素の混合粉末を混合し、これをダイヤモ
ンドの熱力学的安定領域の圧力、温度条件で保持し、焼
結する方法を提供する。このダイヤモンド焼結体の別の
製造方法として、焼結助剤として酸化ケイ素と酸化チタ
ンの混合物を用い、この粉末の成形体と、ダイヤモンド
粉末の成形体または非ダイヤモンド炭素粉末の成形体ま
たはダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素の混合粉末の成
形体とを積層し、これをダイヤモンドの熱力学的安定領
域の圧力、温度条件で保持し、焼結する方法を提供す
る。また、焼結助剤として、酸化ケイ素と酸化チタンの
混合物における酸化チタンの割合が体積％で０．１〜５
０である混合物を用いる方法を提供する。さらに、焼結
助剤として、上記の酸化ケイ素のかわりにケイ酸または
酸化ケイ素の水和物を用いる方法を提供する。
の製造方法として、焼結助剤として酸化ケイ素と酸化チ
タンの混合物を用い、この粉末と、ダイヤモンド粉末も
しくは非ダイヤモンド炭素粉末またはダイヤモンドと非
ダイヤモンド炭素の混合粉末を混合し、これをダイヤモ
ンドの熱力学的安定領域の圧力、温度条件で保持し、焼
結する方法を提供する。このダイヤモンド焼結体の別の
製造方法として、焼結助剤として酸化ケイ素と酸化チタ
ンの混合物を用い、この粉末の成形体と、ダイヤモンド
粉末の成形体または非ダイヤモンド炭素粉末の成形体ま
たはダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素の混合粉末の成
形体とを積層し、これをダイヤモンドの熱力学的安定領
域の圧力、温度条件で保持し、焼結する方法を提供す
る。また、焼結助剤として、酸化ケイ素と酸化チタンの
混合物における酸化チタンの割合が体積％で０．１〜５
０である混合物を用いる方法を提供する。さらに、焼結
助剤として、上記の酸化ケイ素のかわりにケイ酸または
酸化ケイ素の水和物を用いる方法を提供する。
【０００６】
【発明の実施の形態】従来、酸化ケイ素またはケイ酸と
酸化チタンの混合物がダイヤモンド焼結体の有効な焼結
助剤として用いられた例はない。この度、本発明者らに
より、酸化ケイ素またはケイ酸と酸化チタンの混合物を
焼結助剤とすることで、従来にない高強度で、かつ耐欠
損性、耐熱性、耐食性に優れたダイヤモンド焼結体が得
られることが見いだされ、本発明に至った。すなわち、
本発明の特徴は、ダイヤモンド焼結体の焼結助剤として
酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）と酸化チタン（ＴｉＯ2 ）の混
合物を用いた点にある。酸化ケイ素のかわりにＨ4 Ｓｉ
Ｏ4 、Ｈ2 ＳｉＯ3 、Ｈ2 Ｓｉ2 Ｏ2 などのケイ酸や、
ＳｉＯ2 、ｎＨ2 Ｏなどの水和物を用いてもよい。
酸化チタンの混合物がダイヤモンド焼結体の有効な焼結
助剤として用いられた例はない。この度、本発明者らに
より、酸化ケイ素またはケイ酸と酸化チタンの混合物を
焼結助剤とすることで、従来にない高強度で、かつ耐欠
損性、耐熱性、耐食性に優れたダイヤモンド焼結体が得
られることが見いだされ、本発明に至った。すなわち、
本発明の特徴は、ダイヤモンド焼結体の焼結助剤として
酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）と酸化チタン（ＴｉＯ2 ）の混
合物を用いた点にある。酸化ケイ素のかわりにＨ4 Ｓｉ
Ｏ4 、Ｈ2 ＳｉＯ3 、Ｈ2 Ｓｉ2 Ｏ2 などのケイ酸や、
ＳｉＯ2 、ｎＨ2 Ｏなどの水和物を用いてもよい。
【０００７】これらの酸化ケイ素やケイ酸と酸化チタン
の混合物は、ダイヤモンドに対し、強い触媒作用を示
し、これらを焼結助剤とするとダイヤモンド粒子が極め
て強固に結合したマトリックスが形成される。また、異
常粒成長が起こり難く、均質な組織の焼結体が得られ
る。その結果、従来にない高強度で耐欠損性や耐摩耗性
に優れたダイヤモンド焼結体が得られる。
の混合物は、ダイヤモンドに対し、強い触媒作用を示
し、これらを焼結助剤とするとダイヤモンド粒子が極め
て強固に結合したマトリックスが形成される。また、異
常粒成長が起こり難く、均質な組織の焼結体が得られ
る。その結果、従来にない高強度で耐欠損性や耐摩耗性
に優れたダイヤモンド焼結体が得られる。
【０００８】こうして得られるダイヤモンド焼結体は、
ケイ素とチタンおよび酸素を含有する化合物からなる物
質を含むのが特徴で、このような物質としては、酸化ケ
イ素と酸化チタンの複合酸化物もしくは固溶体が挙げら
れる。このような物質は１５００℃程度の高温下でも安
定で、また、酸やアルカリに対しても安定である。この
ため、本発明のダイヤモンド焼結体は耐熱性や耐食性に
も非常に優れた特性を示す。
ケイ素とチタンおよび酸素を含有する化合物からなる物
質を含むのが特徴で、このような物質としては、酸化ケ
イ素と酸化チタンの複合酸化物もしくは固溶体が挙げら
れる。このような物質は１５００℃程度の高温下でも安
定で、また、酸やアルカリに対しても安定である。この
ため、本発明のダイヤモンド焼結体は耐熱性や耐食性に
も非常に優れた特性を示す。
【０００９】本発明のダイヤモンド焼結体において、ケ
イ素、チタンおよび酸素を含有する化合物からなる物質
の含有量は０．１〜３０体積％が好ましいが、この理由
は０．１体積％未満ではダイヤモンド粒子間の結合性、
すなわち焼結性が低下し、３０体積％を越えると過剰の
化合物の影響で、強度、耐摩耗性が低下するからであ
る。原料としては合成ダイヤモンド粉末、天然ダイヤモ
ンド粉末、多結晶ダイヤモンド粉末などを用いることが
できる。粉末の粒径は０．０１〜２００μｍで、用途に
よって微粒または粗粒に粒径を揃えたもの、もしくは微
粒、粗粒の混合物を用いる。また、これらのダイヤモン
ドに代えて黒鉛やグラッシーカーボン、熱分解黒鉛など
の非ダイヤモンドも原料とすることができる。また、ダ
イヤモンドとこれら非ダイヤモンド黒鉛の混合物を用い
ることもできる。焼結助剤として用いられる酸化ケイ素
や酸化チタン粉末の粒径は０．０１〜３０μｍで、焼結
助剤と原料のダイヤモンド粉末を混合して焼結する場合
は原料として用いるダイヤモンド粉末と比べて、これら
の粒径は小さい方が好ましい。
イ素、チタンおよび酸素を含有する化合物からなる物質
の含有量は０．１〜３０体積％が好ましいが、この理由
は０．１体積％未満ではダイヤモンド粒子間の結合性、
すなわち焼結性が低下し、３０体積％を越えると過剰の
化合物の影響で、強度、耐摩耗性が低下するからであ
る。原料としては合成ダイヤモンド粉末、天然ダイヤモ
ンド粉末、多結晶ダイヤモンド粉末などを用いることが
できる。粉末の粒径は０．０１〜２００μｍで、用途に
よって微粒または粗粒に粒径を揃えたもの、もしくは微
粒、粗粒の混合物を用いる。また、これらのダイヤモン
ドに代えて黒鉛やグラッシーカーボン、熱分解黒鉛など
の非ダイヤモンドも原料とすることができる。また、ダ
イヤモンドとこれら非ダイヤモンド黒鉛の混合物を用い
ることもできる。焼結助剤として用いられる酸化ケイ素
や酸化チタン粉末の粒径は０．０１〜３０μｍで、焼結
助剤と原料のダイヤモンド粉末を混合して焼結する場合
は原料として用いるダイヤモンド粉末と比べて、これら
の粒径は小さい方が好ましい。
【００１０】本発明のダイヤモンド焼結体の製造方法と
しては、ダイヤモンド粉末や非ダイヤモンド粉末と、酸
化ケイ素と酸化チタンの混合物とを、ダイヤモンドが熱
力学的に安定な圧力、温度条件下で保持する方法と、ダ
イヤモンド粉末や非ダイヤモンド黒鉛の成形体と、酸化
ケイ素と酸化チタンの混合物の成形体を積層したものを
原料として、上記の圧力、温度条件下で保持する方法が
ある。ここで、酸化ケイ素と酸化チタンの混合物として
は、酸化チタンの割合が体積％で、０．１〜５０％であ
ることが好ましい。酸化チタンの割合が、０．１％より
少ない場合や５０％より多い場合は焼結が不十分とな
り、強固な焼結体とするためには、２５００℃以上、８
ＧＰａ以上の非常に高い焼結温度、圧力条件が必要で、
工業生産が困難である。なお、酸化ケイ素単体、酸化チ
タン単体を焼結助剤とした場合はさらに厳しい圧力温度
条件が必要である。また、酸化ケイ素のかわりにケイ酸
や酸化ケイ素の水和物を用いることができる。この場
合、焼結温度がやや低くても強固な焼結体が得られる。
原料と焼結助剤を混合する方法においては、原料と焼結
助剤を、機械的に乾式または湿式混合した粉末を圧縮成
形したもの、もしくはＭｏ等のカプセルに充填したもの
を高圧高温焼結する。原料粉末が微粒でも焼結助剤を均
一に分散でき、また、厚い形状のダイヤモンド焼結体の
製造が可能である。例えば、良好な仕上げ面が必要な切
削工具（微粒焼結体）の製造や、ダイスなどの厚い形状
を必要とする焼結体の製造に適する。ただし、粗粒の原
料を用いた場合、均一に焼結助剤を混合するのに困難を
要す。一方、原料と焼結助剤を積層配置する方法は、原
料と焼結助剤の板状の成形体をそれぞれ作製し、これら
を積層して接触させ、高圧高温処理する。このとき、焼
結助剤が原料層に拡散含浸し、ダイヤモンド粒子が焼結
する。この方法は、粗粒の原料を用いても焼結助剤を均
一に添加できるため、より高強度で耐摩耗性のあるダイ
ヤモンド焼結体を安定して得ることができ、耐摩耗工具
やドリルビットなどの焼結体の製造に適する。
しては、ダイヤモンド粉末や非ダイヤモンド粉末と、酸
化ケイ素と酸化チタンの混合物とを、ダイヤモンドが熱
力学的に安定な圧力、温度条件下で保持する方法と、ダ
イヤモンド粉末や非ダイヤモンド黒鉛の成形体と、酸化
ケイ素と酸化チタンの混合物の成形体を積層したものを
原料として、上記の圧力、温度条件下で保持する方法が
ある。ここで、酸化ケイ素と酸化チタンの混合物として
は、酸化チタンの割合が体積％で、０．１〜５０％であ
ることが好ましい。酸化チタンの割合が、０．１％より
少ない場合や５０％より多い場合は焼結が不十分とな
り、強固な焼結体とするためには、２５００℃以上、８
ＧＰａ以上の非常に高い焼結温度、圧力条件が必要で、
工業生産が困難である。なお、酸化ケイ素単体、酸化チ
タン単体を焼結助剤とした場合はさらに厳しい圧力温度
条件が必要である。また、酸化ケイ素のかわりにケイ酸
や酸化ケイ素の水和物を用いることができる。この場
合、焼結温度がやや低くても強固な焼結体が得られる。
原料と焼結助剤を混合する方法においては、原料と焼結
助剤を、機械的に乾式または湿式混合した粉末を圧縮成
形したもの、もしくはＭｏ等のカプセルに充填したもの
を高圧高温焼結する。原料粉末が微粒でも焼結助剤を均
一に分散でき、また、厚い形状のダイヤモンド焼結体の
製造が可能である。例えば、良好な仕上げ面が必要な切
削工具（微粒焼結体）の製造や、ダイスなどの厚い形状
を必要とする焼結体の製造に適する。ただし、粗粒の原
料を用いた場合、均一に焼結助剤を混合するのに困難を
要す。一方、原料と焼結助剤を積層配置する方法は、原
料と焼結助剤の板状の成形体をそれぞれ作製し、これら
を積層して接触させ、高圧高温処理する。このとき、焼
結助剤が原料層に拡散含浸し、ダイヤモンド粒子が焼結
する。この方法は、粗粒の原料を用いても焼結助剤を均
一に添加できるため、より高強度で耐摩耗性のあるダイ
ヤモンド焼結体を安定して得ることができ、耐摩耗工具
やドリルビットなどの焼結体の製造に適する。
【００１１】
【実施例】以下本発明により更に詳細に説明するが、本
発明をこれによって限定するものではない。 （実施例１）焼結助剤として粒径１〜２μｍのＳｉＯ2
とＴｉＯ2 の混合物を用いた。ＳｉＯ2 とＴｉＯ2 の配
合は体積比で３：２（ＴｉＯ2 、４０体積％）とした混
合物を用いた。平均粒径３．５μｍの合成ダイヤモンド
粉末と、上記混合物の粉末をそれぞれ９５体積％、５体
積％の割合で十分に混合し、この混合物をＭｏカプセル
に入れ、ベルト型の超高圧高温発生装置を用いて、７．
５ＧＰａ、２０００℃の圧力温度条件で１５分間保持
し、焼結させた。得られたダイヤモンド焼結体につい
て、Ｘ線回折により組成を同定したところ、ダイヤモン
ドの他、約５体積％の酸化ケイ素と酸化チタンの複合酸
化物が検出された。この焼結体の硬度をヌープ圧子によ
り評価したところ６８００ｋｇ／ｍｍ2 と高硬度であっ
た。また、破壊靱性をインデンテーション法により従来
の市販のＣｏバインダー焼結体に対し相対比較したとこ
ろ、従来焼結体の約１．３倍の相対靱性であった。ま
た、得られた焼結体を真空中で１２００℃に加熱処理し
た後、硬度、靱性を測定したが、処理前とほとんど変化
がなかった。また、酸処理による焼結体の劣化は認めら
れなかった。
発明をこれによって限定するものではない。 （実施例１）焼結助剤として粒径１〜２μｍのＳｉＯ2
とＴｉＯ2 の混合物を用いた。ＳｉＯ2 とＴｉＯ2 の配
合は体積比で３：２（ＴｉＯ2 、４０体積％）とした混
合物を用いた。平均粒径３．５μｍの合成ダイヤモンド
粉末と、上記混合物の粉末をそれぞれ９５体積％、５体
積％の割合で十分に混合し、この混合物をＭｏカプセル
に入れ、ベルト型の超高圧高温発生装置を用いて、７．
５ＧＰａ、２０００℃の圧力温度条件で１５分間保持
し、焼結させた。得られたダイヤモンド焼結体につい
て、Ｘ線回折により組成を同定したところ、ダイヤモン
ドの他、約５体積％の酸化ケイ素と酸化チタンの複合酸
化物が検出された。この焼結体の硬度をヌープ圧子によ
り評価したところ６８００ｋｇ／ｍｍ2 と高硬度であっ
た。また、破壊靱性をインデンテーション法により従来
の市販のＣｏバインダー焼結体に対し相対比較したとこ
ろ、従来焼結体の約１．３倍の相対靱性であった。ま
た、得られた焼結体を真空中で１２００℃に加熱処理し
た後、硬度、靱性を測定したが、処理前とほとんど変化
がなかった。また、酸処理による焼結体の劣化は認めら
れなかった。
【００１２】（実施例２）焼結助剤の、ＳｉＯ2 とＴｉ
Ｏ2 の混合比を体積比５：１とした他は、実施例１と同
様にしてダイヤモンド焼結体を作製した。得られた焼結
体には酸化ケイ素と酸化チタンの複合酸化物が含まれて
おり、硬度、靱性、耐熱性とも実施例１と同様であっ
た。
Ｏ2 の混合比を体積比５：１とした他は、実施例１と同
様にしてダイヤモンド焼結体を作製した。得られた焼結
体には酸化ケイ素と酸化チタンの複合酸化物が含まれて
おり、硬度、靱性、耐熱性とも実施例１と同様であっ
た。
【００１３】（実施例３）焼結助剤として、無水ケイ酸
（Ｈ3 ＳｉＯ3 ）とＴｉＯ2 の体積比２：１の混合物を
用いた他は、実施例１と同様にしてダイヤモンド焼結体
を作製した。得られた焼結体には酸化ケイ素と酸化チタ
ンの複合酸化物が含まれており、硬度、靱性、耐熱性と
も実施例１と同様であった。
（Ｈ3 ＳｉＯ3 ）とＴｉＯ2 の体積比２：１の混合物を
用いた他は、実施例１と同様にしてダイヤモンド焼結体
を作製した。得られた焼結体には酸化ケイ素と酸化チタ
ンの複合酸化物が含まれており、硬度、靱性、耐熱性と
も実施例１と同様であった。
【００１４】（実施例４）焼結助剤として、オルトケイ
酸（Ｈ4 ＳｉＯ4 ）とＴｉＯ2 の体積比３：１の混合物
を用いた他は、実施例１と同様にしてダイヤモンド焼結
体を作製した。得られた焼結体には酸化ケイ素と酸化チ
タンの複合酸化物が含まれており、硬度、靱性、耐熱性
とも実施例１と同様であった。
酸（Ｈ4 ＳｉＯ4 ）とＴｉＯ2 の体積比３：１の混合物
を用いた他は、実施例１と同様にしてダイヤモンド焼結
体を作製した。得られた焼結体には酸化ケイ素と酸化チ
タンの複合酸化物が含まれており、硬度、靱性、耐熱性
とも実施例１と同様であった。
【００１５】（実施例５）焼結助剤として粒径１〜２μ
ｍのＳｉＯ2 とＴｉＯ2 の体積比で３：２の混合物を用
いた。平均粒径１５μｍの合成ダイヤモンド粉末と、上
記混合粉末をそれぞれ厚み２ｍｍ、１ｍｍに成形したも
のを交互に積層してＭｏカプセルに入れ、ベルト型の超
高圧高温発生装置を用いて、７．５ＧＰａ、２０００℃
の圧力温度条件で１５分間保持し焼結した。得られたダ
イヤモンド焼結体についてＸ線回折により組成を同定し
たところ、ダイヤモンドの他、約２体積％の酸化ケイ素
と酸化チタンの複合酸化物が検出された。この焼結体の
硬度をヌープ圧子により評価したところ約７２００ｋｇ
／ｍｍ2 と高硬度であった。また、破壊靱性をインデン
テーション法により従来の市販のＣｏバインダー焼結体
に対し相対比較したところ、従来焼結体の約１．４倍の
相対靱性であった。また、得られた焼結体を真空中で１
２００℃に加熱処理した後、硬度、靱性を測定したが、
処理前とほとんど変化がなかった。また、酸処理による
焼結体の劣化は認められなかった。
ｍのＳｉＯ2 とＴｉＯ2 の体積比で３：２の混合物を用
いた。平均粒径１５μｍの合成ダイヤモンド粉末と、上
記混合粉末をそれぞれ厚み２ｍｍ、１ｍｍに成形したも
のを交互に積層してＭｏカプセルに入れ、ベルト型の超
高圧高温発生装置を用いて、７．５ＧＰａ、２０００℃
の圧力温度条件で１５分間保持し焼結した。得られたダ
イヤモンド焼結体についてＸ線回折により組成を同定し
たところ、ダイヤモンドの他、約２体積％の酸化ケイ素
と酸化チタンの複合酸化物が検出された。この焼結体の
硬度をヌープ圧子により評価したところ約７２００ｋｇ
／ｍｍ2 と高硬度であった。また、破壊靱性をインデン
テーション法により従来の市販のＣｏバインダー焼結体
に対し相対比較したところ、従来焼結体の約１．４倍の
相対靱性であった。また、得られた焼結体を真空中で１
２００℃に加熱処理した後、硬度、靱性を測定したが、
処理前とほとんど変化がなかった。また、酸処理による
焼結体の劣化は認められなかった。
【００１６】（実施例６）焼結助剤として、無水ケイ酸
（Ｈ3 ＳｉＯ3 ）とＴｉＯ2 の体積比２：１の混合物を
用いた他は実施例５と同様にしてダイヤモンド焼結体を
作製した。得られた焼結体には酸化ケイ素と酸化チタン
の複合酸化物が含まれており、硬度、靱性、耐熱性とも
実施例５と同様であった。
（Ｈ3 ＳｉＯ3 ）とＴｉＯ2 の体積比２：１の混合物を
用いた他は実施例５と同様にしてダイヤモンド焼結体を
作製した。得られた焼結体には酸化ケイ素と酸化チタン
の複合酸化物が含まれており、硬度、靱性、耐熱性とも
実施例５と同様であった。
【００１７】（実施例７）焼結助剤としてＳｉＯ2 とＴ
ｉＯ2 の体積比３：２の混合物を用いた。平均粒径３μ
ｍの高純度等方性黒鉛の厚み２ｍｍの板状成形体と、上
記混合粉末を厚み１ｍｍに型押し成形したものを交互に
積層してＭｏカプセルに入れ、ベルト型の超高圧高温発
生装置を用いて、７．５ＧＰａ、２０００℃の圧力温度
条件で１５分間保持し、焼結させた。得られたダイヤモ
ンド焼結体について、Ｘ線回折により組成を同定したと
ころ、ダイヤモンドの他、約３体積％の酸化ケイ素と酸
化チタンの複合酸化物が検出された。この焼結体の硬度
をヌープ圧子により評価したところ約７０００ｋｇ／ｍ
ｍ2 と高硬度であった。また、破壊靱性をインデンテー
ション法により従来の市販のＣｏバインダー焼結体に対
し相対比較したところ、従来焼結体の約１．２倍の相対
靱性であった。また、得られた焼結体を真空中で１２０
０℃に加熱処理した後、硬度、靱性を測定したが、処理
前とほとんど変化がなかった。また、酸処理による焼結
体の劣化は認められなかった。
ｉＯ2 の体積比３：２の混合物を用いた。平均粒径３μ
ｍの高純度等方性黒鉛の厚み２ｍｍの板状成形体と、上
記混合粉末を厚み１ｍｍに型押し成形したものを交互に
積層してＭｏカプセルに入れ、ベルト型の超高圧高温発
生装置を用いて、７．５ＧＰａ、２０００℃の圧力温度
条件で１５分間保持し、焼結させた。得られたダイヤモ
ンド焼結体について、Ｘ線回折により組成を同定したと
ころ、ダイヤモンドの他、約３体積％の酸化ケイ素と酸
化チタンの複合酸化物が検出された。この焼結体の硬度
をヌープ圧子により評価したところ約７０００ｋｇ／ｍ
ｍ2 と高硬度であった。また、破壊靱性をインデンテー
ション法により従来の市販のＣｏバインダー焼結体に対
し相対比較したところ、従来焼結体の約１．２倍の相対
靱性であった。また、得られた焼結体を真空中で１２０
０℃に加熱処理した後、硬度、靱性を測定したが、処理
前とほとんど変化がなかった。また、酸処理による焼結
体の劣化は認められなかった。
【００１８】（比較例１）焼結助剤としてＳｉＯ2 とＴ
ｉＯ2 の体積比３：２の混合物を用いた。平均粒径３．
５μｍの合成ダイヤモンド粉末に、微量の上記混合物の
粉末（約０．０５体積％）を添加し、十分に混合したも
のを原料にした他は、実施例１と同様にダイヤモンド焼
結体の製造を試みた。しかし、得られた焼結体には、未
焼結部が多く残留していた。
ｉＯ2 の体積比３：２の混合物を用いた。平均粒径３．
５μｍの合成ダイヤモンド粉末に、微量の上記混合物の
粉末（約０．０５体積％）を添加し、十分に混合したも
のを原料にした他は、実施例１と同様にダイヤモンド焼
結体の製造を試みた。しかし、得られた焼結体には、未
焼結部が多く残留していた。
【００１９】（比較例２）焼結助剤としてＳｉＯ2 とＴ
ｉＯ2 の体積比３：２の混合物を用いた。平均粒径３．
５μｍの合成ダイヤモンド粉末６０体積％と、上記混合
物の粉末４０体積％を添加し、十分に混合したものを原
料にした他は、実施例１と同様にダイヤモンド焼結体の
製造を試みた。しかし、得られた焼結体は、粒子同士の
結合が十分でなく、硬度は３５００ｋｇ／ｍｍ2 程度と
低かった。
ｉＯ2 の体積比３：２の混合物を用いた。平均粒径３．
５μｍの合成ダイヤモンド粉末６０体積％と、上記混合
物の粉末４０体積％を添加し、十分に混合したものを原
料にした他は、実施例１と同様にダイヤモンド焼結体の
製造を試みた。しかし、得られた焼結体は、粒子同士の
結合が十分でなく、硬度は３５００ｋｇ／ｍｍ2 程度と
低かった。
【００２０】（比較例３）焼結助剤としてＳｉＯ2 のみ
を用いた他は実施例１と同様にダイヤモンド焼結体の製
造を試みた。しかし、得られた焼結体には、未焼結部が
多く残留していた。
を用いた他は実施例１と同様にダイヤモンド焼結体の製
造を試みた。しかし、得られた焼結体には、未焼結部が
多く残留していた。
【００２１】（比較例４）焼結助剤としてＴｉＯ2 のみ
を用いた他は実施例１と同様にダイヤモンド焼結体の製
造を試みた。しかし、得られた焼結体には、未焼結部が
多く残留していた。
を用いた他は実施例１と同様にダイヤモンド焼結体の製
造を試みた。しかし、得られた焼結体には、未焼結部が
多く残留していた。
【００２２】（比較例５）焼結助剤として無水ケイ酸の
みを用いた他は実施例１と同様にダイヤモンド焼結体の
製造を試みた。しかし、得られた焼結体には、未焼結部
が多く残留していた。
みを用いた他は実施例１と同様にダイヤモンド焼結体の
製造を試みた。しかし、得られた焼結体には、未焼結部
が多く残留していた。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のダイヤモ
ンド焼結体は、従来にない高強度で、耐熱性、耐欠損
性、耐食性を有するので、非鉄金属やセラミックス等の
切削、研削工具用素材の他、石油堀削用途等のドリルビ
ットの刃先素材として有効に使用できる。
ンド焼結体は、従来にない高強度で、耐熱性、耐欠損
性、耐食性を有するので、非鉄金属やセラミックス等の
切削、研削工具用素材の他、石油堀削用途等のドリルビ
ットの刃先素材として有効に使用できる。
Claims (6)
- 【請求項１】 ケイ素とチタンと酸素を含有する化合物
からなる物質を０．１〜３０体積％含み残部がダイヤモ
ンドであることを特徴とするダイヤモンド焼結体。 - 【請求項２】 ケイ素とチタンと酸素を含有する化合物
が、ケイ素の酸化物とチタンの酸化物からなる複合酸化
物または固溶体であることを特徴とする請求項１に記載
のダイヤモンド焼結体。 - 【請求項３】 焼結助剤として酸化ケイ素と酸化チタン
の混合物を用い、この粉末と、ダイヤモンド粉末もしく
は非ダイヤモンド炭素粉末またはダイヤモンドと非ダイ
ヤモンド炭素の混合粉末を混合し、これをダイヤモンド
の熱力学的安定領域の圧力、温度条件で保持し、焼結す
ることを特徴とする請求項１または２に記載のダイヤモ
ンド焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 焼結助剤として酸化ケイ素と酸化チタン
の混合物を用い、この粉末の成形体と、ダイヤモンド粉
末の成形体または非ダイヤモンド炭素粉末の成形体また
はダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素の混合粉末の成形
体とを積層し、これをダイヤモンドの熱力学的安定領域
の圧力、温度条件で保持し、焼結することを特徴とする
請求項１または２に記載のダイヤモンド焼結体の製造方
法。 - 【請求項５】 焼結助剤の酸化ケイ素と酸化チタンの混
合物における酸化チタンの割合が体積％で０．１〜５０
％であることを特徴とする請求項３または４に記載のダ
イヤモンド焼結体の製造方法。 - 【請求項６】 焼結助剤の酸化ケイ素がケイ酸または酸
化ケイ素の水和物であることを特徴とする請求項３から
５に記載のダイヤモンド焼結体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7218758A JPH0967164A (ja) | 1995-08-28 | 1995-08-28 | ダイヤモンド焼結体及びその製造方法 |
| US08/675,932 US5769176A (en) | 1995-07-07 | 1996-07-05 | Diamond sintered compact and a process for the production of the same |
| EP96305018A EP0752267A3 (en) | 1995-07-07 | 1996-07-08 | Sintered diamond body and method of manufacturing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7218758A JPH0967164A (ja) | 1995-08-28 | 1995-08-28 | ダイヤモンド焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0967164A true JPH0967164A (ja) | 1997-03-11 |
Family
ID=16724950
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7218758A Pending JPH0967164A (ja) | 1995-07-07 | 1995-08-28 | ダイヤモンド焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0967164A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114288946A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-04-08 | 吉林大学 | 一种金刚石微粉复合聚合体的制备方法 |
-
1995
- 1995-08-28 JP JP7218758A patent/JPH0967164A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114288946A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-04-08 | 吉林大学 | 一种金刚石微粉复合聚合体的制备方法 |
| CN114288946B (zh) * | 2022-01-27 | 2023-09-22 | 吉林大学 | 一种金刚石微粉复合聚合体的制备方法 |
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