JPH0968509A - 材料の加熱制御方法およびその装置 - Google Patents
材料の加熱制御方法およびその装置Info
- Publication number
- JPH0968509A JPH0968509A JP7246763A JP24676395A JPH0968509A JP H0968509 A JPH0968509 A JP H0968509A JP 7246763 A JP7246763 A JP 7246763A JP 24676395 A JP24676395 A JP 24676395A JP H0968509 A JPH0968509 A JP H0968509A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- heating
- amount
- gas
- sensed
- gas generated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 title claims abstract description 55
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 23
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 15
- 230000005684 electric field Effects 0.000 abstract description 2
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 41
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 10
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 10
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 7
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 7
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- MWEXRLZUDANQDZ-RPENNLSWSA-N (2s)-3-hydroxy-n-[11-[4-[4-[4-[11-[[2-[4-[(2r)-2-hydroxypropyl]triazol-1-yl]acetyl]amino]undecanoyl]piperazin-1-yl]-6-[2-[2-(2-prop-2-ynoxyethoxy)ethoxy]ethylamino]-1,3,5-triazin-2-yl]piperazin-1-yl]-11-oxoundecyl]-2-[4-(3-methylsulfanylpropyl)triazol-1-y Chemical compound N1=NC(CCCSC)=CN1[C@@H](CO)C(=O)NCCCCCCCCCCC(=O)N1CCN(C=2N=C(N=C(NCCOCCOCCOCC#C)N=2)N2CCN(CC2)C(=O)CCCCCCCCCCNC(=O)CN2N=NC(C[C@@H](C)O)=C2)CC1 MWEXRLZUDANQDZ-RPENNLSWSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000012925 reference material Substances 0.000 description 2
- 238000001107 thermogravimetry coupled to mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical group [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 短時間で密度が高く良好な構造の焼結体を得
たり、短時間で精度の高い熱分析を行なうことのできる
材料の加熱制御方法およびその装置を提供すること。 【解決手段】 本発明の材料の加熱制御方法およびその
装置では、材料から発生するガスの発生量に基づいて上
記材料の加熱温度を制御する。
たり、短時間で精度の高い熱分析を行なうことのできる
材料の加熱制御方法およびその装置を提供すること。 【解決手段】 本発明の材料の加熱制御方法およびその
装置では、材料から発生するガスの発生量に基づいて上
記材料の加熱温度を制御する。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、材料の加熱制御方
法およびその装置に関するものである。
法およびその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、熱分析の手法の１つとして、速度
制御熱分析（ＣｏｎｔｒｏｌｌｅｄＲａｔｅ Ｔｈｅｒ
ｍａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ；ＣＲＴＡ）が提供されてい
る。この速度制御熱分析は、従来の熱分析のように、物
質の温度を調節されたプログラムに従って変化させなが
ら、その物質のある物理的性質を温度の関数として測定
する技法ではなく、物質の熱的な変化にリンクした何ら
かの物理パラメータからの情報によってその物質の加熱
温度を変化させる技法である。
制御熱分析（ＣｏｎｔｒｏｌｌｅｄＲａｔｅ Ｔｈｅｒ
ｍａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ；ＣＲＴＡ）が提供されてい
る。この速度制御熱分析は、従来の熱分析のように、物
質の温度を調節されたプログラムに従って変化させなが
ら、その物質のある物理的性質を温度の関数として測定
する技法ではなく、物質の熱的な変化にリンクした何ら
かの物理パラメータからの情報によってその物質の加熱
温度を変化させる技法である。
【０００３】従来は、このＣＲＴＡの技法で、ＴＧ−Ｇ
Ｃ／ＭＳ法を利用し、物理パラメータとしてＴＧ信号を
用いることにより、ＴＧの分解能を向上させ、発生ガス
の同定精度を高め（第３０回記念熱測定討論会講演要旨
集Ｐ４８（１９９４）、「高分解能ＴＧーＧＣ／ＭＳ法
を用いた熱分解反応」）たり、セラミックス体等の焼成
脱脂条件において、ＣＲＴＡ−ＴＧ法を利用し、適当な
昇温プログラムを予め設定し、そのプログラムに従って
物質を加熱することにより、複数の成分の分解過程を分
離させることができる他、ガスの発生を平均化させ、か
つ全脱脂時間を大幅に短縮すること（同熱討論会講演要
旨集Ｐ２４６（１９９４）、「高分解能ＴＧ−ＭＳによ
るＭＩＭ成形品脱脂過程の追跡」）が行なわれていた。
Ｃ／ＭＳ法を利用し、物理パラメータとしてＴＧ信号を
用いることにより、ＴＧの分解能を向上させ、発生ガス
の同定精度を高め（第３０回記念熱測定討論会講演要旨
集Ｐ４８（１９９４）、「高分解能ＴＧーＧＣ／ＭＳ法
を用いた熱分解反応」）たり、セラミックス体等の焼成
脱脂条件において、ＣＲＴＡ−ＴＧ法を利用し、適当な
昇温プログラムを予め設定し、そのプログラムに従って
物質を加熱することにより、複数の成分の分解過程を分
離させることができる他、ガスの発生を平均化させ、か
つ全脱脂時間を大幅に短縮すること（同熱討論会講演要
旨集Ｐ２４６（１９９４）、「高分解能ＴＧ−ＭＳによ
るＭＩＭ成形品脱脂過程の追跡」）が行なわれていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記実
施された技術は、いずれも重量変化にリンクした手法、
即ち焼成する物質の重量に基づいて温度を制御する手法
であるため、比較的分子量の大きな成分を分解させるこ
とにより、欠陥等の発生を防止することには有効となる
が、粘結材や炭酸ガス，エチレンのような低分子成分に
分解すると、多量のガスが発生することになり、このガ
スによる応力が粉末バインダー間の結合力を越えると、
脱脂割れ，ふくれ等が発生してしまう。また重量のみの
コントロールでは、分解反応（化学反応）を直接コント
ロールすることは困難である。
施された技術は、いずれも重量変化にリンクした手法、
即ち焼成する物質の重量に基づいて温度を制御する手法
であるため、比較的分子量の大きな成分を分解させるこ
とにより、欠陥等の発生を防止することには有効となる
が、粘結材や炭酸ガス，エチレンのような低分子成分に
分解すると、多量のガスが発生することになり、このガ
スによる応力が粉末バインダー間の結合力を越えると、
脱脂割れ，ふくれ等が発生してしまう。また重量のみの
コントロールでは、分解反応（化学反応）を直接コント
ロールすることは困難である。
【０００５】また、脱脂割れ，ふくれ等の発生を防止す
るためには、加熱温度の昇温速度を緩やかして、多量の
ガスの急激な発生を抑えれば可能であるが、焼成時間が
長くなってしまう。
るためには、加熱温度の昇温速度を緩やかして、多量の
ガスの急激な発生を抑えれば可能であるが、焼成時間が
長くなってしまう。
【０００６】そこで、本発明の目的は、短時間で、密度
が高く良好な構造の焼結体を得ることのできる材料の加
熱制御方法および焼成装置を提供することにある。
が高く良好な構造の焼結体を得ることのできる材料の加
熱制御方法および焼成装置を提供することにある。
【０００７】また、本発明の他の目的は、短時間で、か
つ精度の高い熱分析を行なうことのできる材料（試料）
の加熱制御方法および熱分析装置を提供することにあ
る。
つ精度の高い熱分析を行なうことのできる材料（試料）
の加熱制御方法および熱分析装置を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の材料の加熱制御
方法では、材料の加熱によって該材料から発生するガス
の発生量に基づいて加熱温度を制御する。
方法では、材料の加熱によって該材料から発生するガス
の発生量に基づいて加熱温度を制御する。
【０００９】本発明の加熱装置は、材料の加熱によって
該材料から発生するガスの発生量に基づいて加熱温度を
制御する装置である。
該材料から発生するガスの発生量に基づいて加熱温度を
制御する装置である。
【００１０】また、本発明の加熱装置では、材料を加熱
する加熱手段と、材料から発生するガスの発生量を検出
する検出手段と、該検出手段の検出量に基づいて上記加
熱手段の温度を制御する制御手段とを備えている。
する加熱手段と、材料から発生するガスの発生量を検出
する検出手段と、該検出手段の検出量に基づいて上記加
熱手段の温度を制御する制御手段とを備えている。
【００１１】さらにまた、本発明の加熱装置では、材料
を加熱する炉を有する加熱手段と、材料から発生するガ
スの発生量に基づいて予め設定された制御値によって炉
の温度を制御する制御手段とを備えている。
を加熱する炉を有する加熱手段と、材料から発生するガ
スの発生量に基づいて予め設定された制御値によって炉
の温度を制御する制御手段とを備えている。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の材料の加熱制御方法で
は、加熱された材料が発生する特定のガスまたは全ガス
の発生量を検出し、その量が一定または所定の関数にな
るように、加熱手段を制御する。
は、加熱された材料が発生する特定のガスまたは全ガス
の発生量を検出し、その量が一定または所定の関数にな
るように、加熱手段を制御する。
【００１３】この材料の加熱制御方法は、焼結体を得る
ための焼成装置に適用することができる。この場合に
は、例えば加熱された材料から発生するガスの全量また
はある温度で急激に発生する特に低分子量のガス、例え
ばスチレン，一酸化炭素，二酸化炭素等の発生量を検出
し、その量が一定となるように、制御手段を介して加熱
手段をコントロールして、急激なガスの発生による脱脂
割れ，ふくれ等の発生を防止し、もって緻密かつ均一な
焼結体を得ることができる。
ための焼成装置に適用することができる。この場合に
は、例えば加熱された材料から発生するガスの全量また
はある温度で急激に発生する特に低分子量のガス、例え
ばスチレン，一酸化炭素，二酸化炭素等の発生量を検出
し、その量が一定となるように、制御手段を介して加熱
手段をコントロールして、急激なガスの発生による脱脂
割れ，ふくれ等の発生を防止し、もって緻密かつ均一な
焼結体を得ることができる。
【００１４】また、焼結体を得るための焼成装置では、
本発明の加熱制御方法を適用して、材料から発生する特
定のガスの量を予め検出し、その予め得られたデータに
基づいて作成したプログラムを制御手段に設定してお
き、その設定された制御値によって材料の加熱手段を制
御してもよい。
本発明の加熱制御方法を適用して、材料から発生する特
定のガスの量を予め検出し、その予め得られたデータに
基づいて作成したプログラムを制御手段に設定してお
き、その設定された制御値によって材料の加熱手段を制
御してもよい。
【００１５】本発明の材料の加熱制御方法は、熱分析装
置に採用することもできる。この場合には、例えば、特
定ガスの発生が一定または所定の関数となるように加熱
手段を制御して、その状態での材料（試料）の質量等を
測定して、材料の分析を行なうことができる。
置に採用することもできる。この場合には、例えば、特
定ガスの発生が一定または所定の関数となるように加熱
手段を制御して、その状態での材料（試料）の質量等を
測定して、材料の分析を行なうことができる。
【００１６】加熱手段としては、炉をプログラムによっ
て時間制御する場合には、温度コントロールが可能な単
なる加熱炉でよいが、発生ガス量をフィードバックさせ
て制御させる場合には、温度コントロールが可能で、か
つ材料から発生するガスを捕集することができ、必要に
応じて材料の温度が測定できるものが必要である。この
ような加熱手段としては、示差熱分析計（ＤＴＡ），示
差熱天秤（ＴＧ−ＤＴＡ），熱天秤（ＴＧ），またはそ
れらと同様な機能を有する装置を利用することができ
る。
て時間制御する場合には、温度コントロールが可能な単
なる加熱炉でよいが、発生ガス量をフィードバックさせ
て制御させる場合には、温度コントロールが可能で、か
つ材料から発生するガスを捕集することができ、必要に
応じて材料の温度が測定できるものが必要である。この
ような加熱手段としては、示差熱分析計（ＤＴＡ），示
差熱天秤（ＴＧ−ＤＴＡ），熱天秤（ＴＧ），またはそ
れらと同様な機能を有する装置を利用することができ
る。
【００１７】発生ガスの検出手段としては、全発生ガス
の量を検出すればよい場合には、ガスの発生量が経時的
に測定できる圧力計であればよいが、特定のガスを検出
するには、ガスの特定ができ、かつそのガスの発生量が
経時的に測定できるものが必要である。このような検出
手段としては、質量分析計（ＭＳ）およびフーリェ変換
赤外分光計（ＦＴＩＲ），ガスクロマトグラフ分析計
（ＧＣ），原子吸光分析計，またはそれらと同様な機能
を有する装置を利用することができる。
の量を検出すればよい場合には、ガスの発生量が経時的
に測定できる圧力計であればよいが、特定のガスを検出
するには、ガスの特定ができ、かつそのガスの発生量が
経時的に測定できるものが必要である。このような検出
手段としては、質量分析計（ＭＳ）およびフーリェ変換
赤外分光計（ＦＴＩＲ），ガスクロマトグラフ分析計
（ＧＣ），原子吸光分析計，またはそれらと同様な機能
を有する装置を利用することができる。
【００１８】制御手段としては、ガス分析計からの検出
信号に基づいて、特定ガスの発生量が適量か否かを判断
し、その発生量が適量になるように、発生ガス量をフィ
ードバックさせて、加熱炉の温度を制御するものが使用
される。また、ガス発生量に対応した加熱炉の温度を予
め設定しておき、そのプログラムにしたがって加熱炉の
温度を時間制御するものを使用することもできる。この
場合には、ガス分析計は不要であり、加熱手段でガスの
捕集も必要がない。
信号に基づいて、特定ガスの発生量が適量か否かを判断
し、その発生量が適量になるように、発生ガス量をフィ
ードバックさせて、加熱炉の温度を制御するものが使用
される。また、ガス発生量に対応した加熱炉の温度を予
め設定しておき、そのプログラムにしたがって加熱炉の
温度を時間制御するものを使用することもできる。この
場合には、ガス分析計は不要であり、加熱手段でガスの
捕集も必要がない。
【００１９】
【実施例】図１は、熱分析装置を利用した焼成装置を示
している。この焼成装置では、材料Ａを任意の温度で加
熱するための加熱手段として理学電機株式会社製ＴＡＳ
−３００ダイナミック差動型熱分析計（ＴＧ−ＤＴＡ）
１０を使用し、また材料Ａから発生する特定ガスを検出
して、その特定ガスの量を測定するための手段として、
Ｈｅｗｌｅｔｔ Ｐａｃｋａｒｄ Ｃｏ．製四重極型質
量分析計（ＧＣ−ＭＳ）２０を採用している。そして、
この焼成装置では、熱分析計１０の炉１１内と質量分析
計２０の測定室２１とをインターフェイス（ＴＧ−ＭＳ
試料ガス導入装置）３０によって連通させるとともに、
質量分析計２０のイオンコレクター２２をＡ／Ｄ変換器
４０，制御手段（プロセッサ）５０，熱分析計１０の温
度コントローラ１２を介して炉１１に接続している。
している。この焼成装置では、材料Ａを任意の温度で加
熱するための加熱手段として理学電機株式会社製ＴＡＳ
−３００ダイナミック差動型熱分析計（ＴＧ−ＤＴＡ）
１０を使用し、また材料Ａから発生する特定ガスを検出
して、その特定ガスの量を測定するための手段として、
Ｈｅｗｌｅｔｔ Ｐａｃｋａｒｄ Ｃｏ．製四重極型質
量分析計（ＧＣ−ＭＳ）２０を採用している。そして、
この焼成装置では、熱分析計１０の炉１１内と質量分析
計２０の測定室２１とをインターフェイス（ＴＧ−ＭＳ
試料ガス導入装置）３０によって連通させるとともに、
質量分析計２０のイオンコレクター２２をＡ／Ｄ変換器
４０，制御手段（プロセッサ）５０，熱分析計１０の温
度コントローラ１２を介して炉１１に接続している。
【００２０】熱分析計１０は、上部に電気炉１１を備
え、該電気炉１１内に試料ホルダー１３および基準ホル
ダー１４を収容し、下部に熱天秤１５を備えている。そ
して、試料ホルダー１３および基準ホルダー１４には、
熱電対（図示せず）がそれぞれ配設されている。そし
て、この熱分析計１０では、試料ホルダー１３および基
準ホルダー１４に試料１３ａおよび基準物質１４ａが保
持され、電気炉１１によって加熱される。また、試料１
３ａおよび基準物質１４ａの温度は、熱電対によって各
々検出される。また、熱天秤１５は、電磁型の自記式熱
天秤で、天秤ビーム１６の傾きを光電素子１７で検出
し、これを天秤制御回路１８で電気的に増幅して制御コ
イル１９に電流を流す。したがって、制御コイル１９の
磁力によってマグネット２０が動かされ、これによって
天秤ビーム１６が零位に戻される。この電流値から重量
変化が検出される。なお、符号２１，２２は分銅であ
る。
え、該電気炉１１内に試料ホルダー１３および基準ホル
ダー１４を収容し、下部に熱天秤１５を備えている。そ
して、試料ホルダー１３および基準ホルダー１４には、
熱電対（図示せず）がそれぞれ配設されている。そし
て、この熱分析計１０では、試料ホルダー１３および基
準ホルダー１４に試料１３ａおよび基準物質１４ａが保
持され、電気炉１１によって加熱される。また、試料１
３ａおよび基準物質１４ａの温度は、熱電対によって各
々検出される。また、熱天秤１５は、電磁型の自記式熱
天秤で、天秤ビーム１６の傾きを光電素子１７で検出
し、これを天秤制御回路１８で電気的に増幅して制御コ
イル１９に電流を流す。したがって、制御コイル１９の
磁力によってマグネット２０が動かされ、これによって
天秤ビーム１６が零位に戻される。この電流値から重量
変化が検出される。なお、符号２１，２２は分銅であ
る。
【００２１】質量分析計は、イオンの進行方向に沿って
４本の電極３３が配置され、それらの電極３３間には、
電源３４が接続されている。電源３４は、直流電圧源３
５と周波数可変型の交流電圧源３６とを直列接続した構
成を有し、電極３３間には直流電圧に交流電圧が重畳さ
れた電圧が印加される。この質量分析計の端部には、イ
オンコレクター３２が配設されている。そして、測定室
３１に導入されたガスは、そこでイオン化され、電極３
３間に形成された電場を通過した特定のイオンがイオン
コレクター３２によって検出れる。したがって、電極３
３間の電圧を適宜に設定することにより、特定のガスを
選択することができる。なお、イオンコレクター３２で
は、イオンが衝突すると、イオンの数に対応した電流信
号が出力される。
４本の電極３３が配置され、それらの電極３３間には、
電源３４が接続されている。電源３４は、直流電圧源３
５と周波数可変型の交流電圧源３６とを直列接続した構
成を有し、電極３３間には直流電圧に交流電圧が重畳さ
れた電圧が印加される。この質量分析計の端部には、イ
オンコレクター３２が配設されている。そして、測定室
３１に導入されたガスは、そこでイオン化され、電極３
３間に形成された電場を通過した特定のイオンがイオン
コレクター３２によって検出れる。したがって、電極３
３間の電圧を適宜に設定することにより、特定のガスを
選択することができる。なお、イオンコレクター３２で
は、イオンが衝突すると、イオンの数に対応した電流信
号が出力される。
【００２２】イオンコレクター３２からの電流信号は、
Ａ／Ｄ変換器５０を介してマイクロプロセッサ６０に入
力される。マイクロプロセッサ６０では、微分演算部６
１で上記入力信号を時間微分して上記イオンの個数の実
際の増減速度を得る。そして、目標値発生部６２から供
給される目標速度と、上記実際のイオン個数増減速度と
の偏差を偏差演算部６３で演算し、その演算結果に対応
した信号を温度制御信号として温度コントローラ１２に
出力する。これにより、温度コントローラ１２は、入力
信号に対応した電力を炉１１に供給し、その結果、上記
イオンの増減速度が目標速度となるように、炉１１内温
度が設定される。
Ａ／Ｄ変換器５０を介してマイクロプロセッサ６０に入
力される。マイクロプロセッサ６０では、微分演算部６
１で上記入力信号を時間微分して上記イオンの個数の実
際の増減速度を得る。そして、目標値発生部６２から供
給される目標速度と、上記実際のイオン個数増減速度と
の偏差を偏差演算部６３で演算し、その演算結果に対応
した信号を温度制御信号として温度コントローラ１２に
出力する。これにより、温度コントローラ１２は、入力
信号に対応した電力を炉１１に供給し、その結果、上記
イオンの増減速度が目標速度となるように、炉１１内温
度が設定される。
【００２３】なお、上記炉１１の温度は熱電対（図示せ
ず）を介して、上記重量変化は天秤制御回路１８を介し
て、さらにガス発生量は、記録計７０でぞれぞれ記録さ
れる。
ず）を介して、上記重量変化は天秤制御回路１８を介し
て、さらにガス発生量は、記録計７０でぞれぞれ記録さ
れる。
【００２４】試料１３ａには、ＳＵＳ３１６粉末のスチ
レンを主体とし、ワックスその他からなるバインダを１
５重量％混和し、プレス成形後、１８０℃，アルゴン中
で予備脱脂したものを粉砕して用いた。測定雰囲気はヘ
リウム（Ｈｅ）である。
レンを主体とし、ワックスその他からなるバインダを１
５重量％混和し、プレス成形後、１８０℃，アルゴン中
で予備脱脂したものを粉砕して用いた。測定雰囲気はヘ
リウム（Ｈｅ）である。
【００２５】そして、試料１３ａから発生されるスチレ
ンガスの発生量を質量分析計３０で計測し、そのガスの
発生量が一定になるように、炉１１の温度を制御した。
ンガスの発生量を質量分析計３０で計測し、そのガスの
発生量が一定になるように、炉１１の温度を制御した。
【００２６】このようにして得られた焼成体は、温度上
昇を一定にして得られる従来のものに較べて緻密でかつ
均一であった。また、ガスの発生量が少ない間は昇温速
度を速くすることになるため、焼成時間が短縮された。
昇を一定にして得られる従来のものに較べて緻密でかつ
均一であった。また、ガスの発生量が少ない間は昇温速
度を速くすることになるため、焼成時間が短縮された。
【００２７】
【発明の効果】本発明材料の加熱方法によれば、特に焼
結体の脱脂工程において、焼成時にガスの急激な発生が
抑えれるため、緻密でかつ均一な焼結体が得られ、また
焼成時間が短縮され、また熱分析においては、精度の向
上と測定時間の短縮が図れる。
結体の脱脂工程において、焼成時にガスの急激な発生が
抑えれるため、緻密でかつ均一な焼結体が得られ、また
焼成時間が短縮され、また熱分析においては、精度の向
上と測定時間の短縮が図れる。
【図１】本発明の方法を実施するための焼成装置を示し
た概念図である。
た概念図である。
１０ 熱分析計 １１ 炉 １２ 温度コントローラ １３ 試料ホルダ １３ａ 試料 １４ 基準ホルダ １４ａ 基準物質 １５ 熱天秤 １６ 熱ビーム １７ 光電素子 １８ 天秤制御回路 １９ 制御コイル ２０ マグネット ３０ 質量分析計 ３１ 測定室 ３２ イオンコレクター ３３ 電極 ３４ 電源 ３５ 直流電圧源 ３６ 交流電圧源 ４０ インターフェース ５０ Ａ／Ｄ変換器 ６０ 制御手段 ６１ 微分回路 ６２ 目標値発生部 ６３ 偏差演算部 ７０ 記録計
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０１Ｎ 30/72 Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｋ
Claims (4)
- 【請求項１】 材料の加熱によって該材料から発生する
ガスの発生量に基づいて加熱温度を制御することを特徴
とする材料の加熱制御方法。 - 【請求項２】 材料の加熱によって該材料から発生する
ガスの発生量に基づいて加熱温度を制御することを特徴
とする加熱装置。 - 【請求項３】 材料を加熱する加熱手段と、試料から発
生するガスの発生量を検出する検出手段と、該検出手段
の検出量に基づいて上記加熱手段の温度を制御する制御
手段とを備えたことを特徴とする請求項２に記載の加熱
装置。 - 【請求項４】 材料を加熱する加熱手段と、材料から発
生するガスの量に基づいて予め設定された制御値によっ
て上記加熱手段の温度を制御する制御手段とを備えたこ
とを特徴とする請求項２に記載の加熱装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7246763A JPH0968509A (ja) | 1995-08-31 | 1995-08-31 | 材料の加熱制御方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7246763A JPH0968509A (ja) | 1995-08-31 | 1995-08-31 | 材料の加熱制御方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0968509A true JPH0968509A (ja) | 1997-03-11 |
Family
ID=17153307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7246763A Pending JPH0968509A (ja) | 1995-08-31 | 1995-08-31 | 材料の加熱制御方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0968509A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011112521A (ja) * | 2009-11-27 | 2011-06-09 | Hitachi Ltd | 質量分析装置および分析方法 |
| KR20190010428A (ko) * | 2017-07-21 | 2019-01-30 | 가부시키가이샤 히다치 하이테크 사이언스 | 질량 분석 장치 및 질량 분석 방법 |
-
1995
- 1995-08-31 JP JP7246763A patent/JPH0968509A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011112521A (ja) * | 2009-11-27 | 2011-06-09 | Hitachi Ltd | 質量分析装置および分析方法 |
| US8742332B2 (en) | 2009-11-27 | 2014-06-03 | Hitachi, Ltd. | Mass spectrometer and mass spectrometry method |
| KR20190010428A (ko) * | 2017-07-21 | 2019-01-30 | 가부시키가이샤 히다치 하이테크 사이언스 | 질량 분석 장치 및 질량 분석 방법 |
| JP2019023572A (ja) * | 2017-07-21 | 2019-02-14 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | 質量分析装置及び質量分析方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3370592B2 (ja) | 示差熱分析装置 | |
| EP0494492A2 (en) | Method and apparatus for high resolution analysis of the composition of a material | |
| JP3370581B2 (ja) | 高速熱分析装置 | |
| JPH0968509A (ja) | 材料の加熱制御方法およびその装置 | |
| JPH07311170A (ja) | ガス検出方法及びその装置 | |
| CN114659928A (zh) | 一种脉冲升温耦合原位采样热重-质谱联用设备 | |
| Earnest¹ | The modern thermogravimetric approach to the compositional analysis of materials | |
| JP3712837B2 (ja) | 固体の熱分解反応の解析方法 | |
| Sakamoto et al. | Electric conductivity of olivine under pressure investigated using impedance spectroscopy | |
| JPH07260663A (ja) | 熱重量測定における発生ガス分析方法 | |
| JPH03176653A (ja) | 熱伝導率の測定方法及び装置 | |
| JP2847179B2 (ja) | 重量分析装置 | |
| RU2060477C1 (ru) | Калориметр сжигания | |
| JPH0723879B2 (ja) | 気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉 | |
| JP3103955B2 (ja) | 熱分析装置 | |
| Nottenburg et al. | Concurrent dielectric analysis-differential thermal analysis | |
| SU1711104A1 (ru) | Способ определени температуры Кюри ферритов стронци и бари | |
| Kuznetsov et al. | Video Control Application for Increasing of Materials Spectral Analysis Accuracy | |
| SU535484A1 (ru) | Способ определени удельной поверхности дисперсных твердых органических материалов | |
| Lewandowski et al. | Accelerator structure bead pull measurement at SLAC | |
| SU1061023A1 (ru) | Устройство дл анализа газов и паров | |
| Leah et al. | XLI. Some extensions in the use of resistance thermometry in the study of gaseous explosions. | |
| Huang et al. | The ionic properties of CaSiO3 melt | |
| Shanks et al. | Application of the feedback-induced bifurcation method to a catalytic reaction system | |
| CN119199002A (zh) | 一种co氧化催化剂性能评价装置的使用方法 |