JPH0971605A - 熱可塑性樹脂の製造方法および製造装置用制御装置 - Google Patents

熱可塑性樹脂の製造方法および製造装置用制御装置

Info

Publication number
JPH0971605A
JPH0971605A JP17386496A JP17386496A JPH0971605A JP H0971605 A JPH0971605 A JP H0971605A JP 17386496 A JP17386496 A JP 17386496A JP 17386496 A JP17386496 A JP 17386496A JP H0971605 A JPH0971605 A JP H0971605A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
polymerization
thermoplastic resin
controlled
value
physical property
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP17386496A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3502224B2 (ja
Inventor
Atsushi Matsuura
淳 松浦
Kazuo Momiyama
一夫 籾山
Takahiro Akashi
崇弘 明石
Shizuo Oki
静雄 大木
Tokuyuki Takeda
徳幸 武田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsui Petrochemical Industries Ltd
Original Assignee
Mitsui Petrochemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsui Petrochemical Industries Ltd filed Critical Mitsui Petrochemical Industries Ltd
Priority to JP17386496A priority Critical patent/JP3502224B2/ja
Publication of JPH0971605A publication Critical patent/JPH0971605A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3502224B2 publication Critical patent/JP3502224B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 滞留時間の遅れおよび分析の離散性を回避し
つつ、製造される熱可塑性樹脂の物性を目標値に制御し
うる熱可塑性樹脂の製造方法およびこの製造方法を具体
化する製造装置用制御装置を提供する。 【解決手段】 本発明の熱可塑性樹脂の製造方法は、重
合反応直後の反応生成物を連続的または断続的に採取
し、前記反応生成物の粘度および核磁気共鳴スペクトル
の少なくとも一つを測定し、測定された値を本来の制御
すべき物性の値に換算し、少なくとも前記制御すべき物
性の換算値と予め設定された前記制御すべき物性の目標
値とを比較して制御動作信号を生成するとともに制御対
象に入力し、前記制御対象は重合条件を制御することを
特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は熱可塑性樹脂の製造
方法および製造装置用制御装置に関し、更に詳細には重
合反応による生成物の物性を制御する熱可塑性樹脂の製
造方法および製造装置用制御装置に関する。
【0002】
【従来の技術】熱可塑性樹脂の物性のうち、メルトイン
デックス(MI)は、熱可塑性樹脂成形時の必要物性で
あると共に、成形後の製品の剛性の尺度となる最も重要
な物性である。また、密度は、成形後の製品の透明性お
よび強度の尺度となる重要な物性である。更に、分子中
の特殊な分岐、官能基の数等も熱可塑性樹脂の用途によ
っては重要な物性となるものである。これらの物性は、
製品の品質に直接関係するため、熱可塑性樹脂の製造の
際に制御の対象となっている。
【0003】一般に、熱可塑性樹脂の製造において、熱
可塑性樹脂の物性は以下の方法およびその方法を具体化
する装置を用いて測定および制御されている。例えば、
ポリオレフィンを連続生産する場合では、まず、ポリオ
レフィンの製造ラインを過去の運転条件に合わせて稼働
させる。次に、この稼働状態において、重合工程以後の
かなりの工程を経た段階から、造粒された製品を採取し
て物性を測定する。この物性の測定値は、予め設定され
た物性の目標値と比較され、測定値と目標値との差異が
確認される。最後に、この差異を調整するため、反応条
件の変更調整が行われる。
【0004】このような方法または装置による物性の測
定および制御は二つの不都合を有する。一つは、製造工
程において、重合反応後、サンプルの採取を経て反応条
件の変更調整に至るまでにはかなりの時間を要する(滞
留時間の遅れ)という不都合である。
【0005】もう一つは、生産ラインからのサンプル採
取を連続して行うことが困難であるため、物性値の分析
の離散性がフィードバック制御を難しくするという不都
合である。これらの不都合は、バッチ生産の場合におい
ても同様である。
【0006】これらの不都合を回避するために、過去の
運転条件から物性制御の因子を特定し、それらからの推
算式を用いて刻々と変化する反応生成物の物性を予想
し、物性を制御する方法が開示されている。例えば、エ
チレン重合器における気相のオレフィンおよび水素の濃
度測定値を、予め定められた設定値と比較して、所定の
物性を有するポリオレフィンを生成するように該オレフ
ィンおよび水素の濃度を制御することを特徴とするポリ
オレフィンの製造方法が開示されている(特開昭56−
151706号公報)。
【0007】更に、前記物性の製造方法を基礎として、
反応器内の温度、圧力等の種々の反応条件を検出し、こ
の検出結果からMIおよび密度等の物性を推定演算し、
この演算結果から反応器内の水素およびエチレン供給量
等を制御して、目標とする物性値に制御する方法が開示
されている(特公平7−25830号公報)。
【0008】前記した熱可塑性樹脂の製造方法等は、と
もに製造プロセスの運転条件から物性決定要因を抽出し
て物性の演算式を構成し、物性制御の基礎として用いよ
うとする。
【0009】しかし、前記製造プロセスの運転条件に
は、物性を決定する要因として把握できていない変数は
皆無ではない。また、物性を決定する要因として考慮さ
れていないもの(外乱)も存在する。この外乱による変
動の場合は、予測の誤差が大きくなるため、制御対象の
操作に不具合を生じ、規格外品が発生する場合がある。
【0010】この場合は、演算式または演算結果を補正
することを必要とする。ところが、この外乱の要素は、
例えば触媒の性能差、系内不純物量等であり、これらの
外乱を定量的に捉えることは難しい。このため、外乱を
取り込んだ物性の推算式の構成は困難である。
【0011】この外乱を原因とする規格外品の発生を防
止するために、物性の演算式を新しく設定し直すいわゆ
るリセットを連続的に行う構成をとることも可能であ
る。しかし、リセットされたことによる効果が製造プロ
セスに反映されるには一定の時間を要し、この間の規格
外品の発生を抑えることができない。
【0012】このように、運転条件から得た物性決定因
子に基づく物性推定には限界があり、不測の外乱によっ
て、思わぬ規格外品発生を招来するおそれがあるという
問題点がある。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記問題点
に鑑みなされたもので、前記滞留時間の遅れおよび分析
の離散性を回避しつつ、製造される熱可塑性樹脂の物性
を目標値に制御しうる熱可塑性樹脂の製造方法およびこ
の製造方法を具体化する製造装置用制御装置を提供する
ことを技術的課題とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明は、重合器20内
に熱可塑性樹脂の原料を供給し重合反応させる重合工程
と、前記重合工程で得られる反応生成物から熱可塑性樹
脂を取り出す工程と、を含む熱可塑性樹脂の製造方法に
おいて、前記技術的課題を解決するために以下の構成を
採用する。
【0015】すなわち、本発明の製造方法は、前記重合
反応直後の反応生成物を連続的または断続的に採取し、
前記反応生成物の粘度および核磁気共鳴スペクトルの少
なくとも一つを測定し、測定された値を本来の制御すべ
き物性の値に換算し、少なくとも前記制御すべき物性の
換算値と予め設定された前記制御すべき物性の目標値と
を比較して制御動作信号を生成するとともに制御対象に
入力し、前記制御対象は重合条件を制御することを特徴
とする。
【0016】また、本発明は上記製造方法を行うのに適
した製造装置用の制御装置を提供し、この制御装置は、
前記重合反応直後の反応生成物を連続的または断続的に
採取する採取手段90と、前記採取手段90により採取
された前記反応生成物の粘度および核磁気共鳴スペクト
ルの少なくとも一つを測定する測定手段100と、前記
測定手段で測定された値を本来の制御すべき物性の値に
換算する換算手段111と、前記制御すべき物性の目標
値を設定する設定手段112と、少なくとも前記制御す
べき物性の換算値と前記制御すべき物性の目標値とを比
較する比較手段113と、前記比較部による比較の結果
に基づいて、重合条件を制御する制御動作信号を生成す
る制御動作信号生成手段114と、を備えることを特徴
とする。
【0017】本発明によれば、反応直後の反応生成物の
粘度および核磁気共鳴スペクトルの少なくとも一つを制
御すべき物性の代用物性として測定することにより、熱
可塑性樹脂の物性を早期かつ迅速に判断することがで
き、従って、重合条件の制御が迅速に行えるので、反応
生成物の物性の変動が少なくなり、一定の物性を有する
熱可塑性樹脂を効率よく得ることができる。
【0018】以下、本発明方法の構成要素を個別に説明
する。 (熱可塑性樹脂)本発明の製造方法により製造される熱
可塑性樹脂は、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリブテン、ポリヘキセン類、ポリ4−メチル−1
−ペンテンまたはこれらの共重合体等のポリオレフィン
の製造に用いることが好ましい。もっとも、このポリオ
レフィン以外のいずれの熱可塑性樹脂の製造に用いても
良く、例えば、ポリエチレンテレフタレートまたはポリ
カーボネート等に用いることも可能である。
【0019】(重合工程)本発明の製造方法は、熱可塑
性樹脂の原料を供給し重合反応させる重合工程を含む。
【0020】この重合工程は、熱可塑性樹脂原料を供給
する供給手段10と、この供給手段10により供給した
熱可塑性樹脂原料を受けて重合反応させる重合器20を
用いる。また、この重合器20に加えて、重合反応物か
ら未反応モノマーを分離するモノマー分離器30を設
け、重合器20から重合反応した生成物を搬送し、この
反応生成物からモノマーを分離するようにしても良い。
さらに、この重合器20とモノマー分離器30とを複数
設け、重合反応およびモノマー分離が複数回繰り返され
るようにしても良い。
【0021】このように設けられた重合器20内に、供
給手段10により、熱可塑性樹脂原料を供給する。例え
ば、製造する熱可塑性樹脂がポリオレフィンの場合は、
少なくともオレフィンモノマーを供給し重合反応させて
生成物を得る。このとき前記原料以外に、溶媒、連鎖移
動剤、コモノマーを供給しても良い。
【0022】供給するオレフィンとして、エチレン、プ
ロピレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン等の
α−オレフィンを用いるのが好ましい。このα−オレフ
ィンは、炭素数が2〜8であることが好ましい。もっと
も、α−オレフィン以外の他のオレフィンまたはジオレ
フィンを同時に供給して共重合体としても良い。
【0023】また、触媒には、チーグラー・ナッタ触媒
を用いるのが好ましい。もっとも、触媒は、このチーグ
ラー・ナッタ触媒の他にオレフィンの重合反応の際に用
いられるいずれの触媒を用いてもよい。さらに、溶媒に
は、炭化水素油を用いるのが好ましい。また、連鎖移動
剤は水素を用いることが好ましい。
【0024】この重合工程で対象となる重合反応は、例
えば、熱可塑性樹脂がポリオレフィンである場合は、前
記例示したオレフィンの重合反応である。もっとも、本
発明の製造方法はポリオレフィンに限られないため、例
えば、ポリエチレンテレフタレートを製造する場合に
は、縮重合反応が対象となる。要するに、本発明により
製造可能な熱可塑性樹脂の重合に用いるいずれの重合方
法を用いても良い。
【0025】なお、これらの重合反応は、バルク、溶媒
を使用する溶液、スラリーまたは気相のいずれの状態に
よって行っても良い。もっとも、本発明においては、溶
液重合法を用いることが好ましい。特に、ポリエチレン
を製造する場合は溶液重合法を用いるのが好ましい。
【0026】(熱可塑性樹脂の取出工程)本発明の方法
は、前記したような重合工程において、前記重合反応が
終了した後、この重合反応で得られる反応生成物から目
的とする熱可塑性樹脂を取り出す工程を含む。すなわ
ち、溶媒分離、触媒失活等である。
【0027】(重合反応生成物の採取)本発明では、ま
ず、本来制御すべき反応生成物の粘度および核磁気共鳴
スペクトルの少なくとも一つを測定するため、重合直後
であって、前記熱可塑性樹脂の取り出し工程前の反応生
成物を採取する。
【0028】ここに、重合直後とは反応生成物の物性が
重合終了時の物性から変化していない状態であって、溶
媒の除去または熱可塑性樹脂の加工等が行われていない
状態である。加工とは、熱可塑性樹脂を造粒等すること
をいい、また、その後のペレットへの加工も含めて良
い。
【0029】従って、採取される反応生成物が重合終了
時の物性を維持する限り、製造工程から反応生成物を採
取する段階を問わない。例えば、重合器20から直接採
取しても良い。また、重合器20の次の工程、例えば前
記したモノマー分離器30への搬送段階で採取しても良
い。または、重合反応の次の段階、例えば前記モノマー
分離器30から採取しても良い。遅れを最小にする点か
らは、重合器20から直接採取することが好ましい。
【0030】この反応生成物の採取手段90としては、
例えばモノマー分離器30にポンプを接続し、このポン
プが反応生成物をモノマー分離器30の外部に吐出する
ようにするのが好ましい。このときの反応生成物の採取
は連続的または断続的に行う。
【0031】ここに、連続的または断続的にとは、絶え
間なくあるいは短い間隔で定期的に採取を行うことを指
す。従って、採取以後に行う物性測定、換算等の工程も
連続的または断続的に行われる。なお、短い間隔とは、
測定物性の脈動等の短時間の変動を検知するのに十分な
間隔を意味し、通常には、10〜600秒である。
【0032】(反応生成物の物性測定)次に、前記のよ
うに採取された反応生成物の物性のうち、本来制御すべ
き物性の代用となる物性として粘度および核磁気共鳴ス
ペクトルの少なくとも一つ(以下、代用物性ともいう)
を測定する。この代用物性を測定する反応生成物は、前
記のように取り出し時の状態の生成物を用いる。
【0033】ここに、本発明において本来制御すべき反
応生成物の物性は、例えば、MI、分子量、軟化点、モ
ノマー組成、極性基含有量、組成分布、溶媒可溶成分
量、ポリマー中の無機物含有量または密度等である。こ
れらの制御すべき物性の代用物性は、粘度、または、核
磁気共鳴分析で測定されるスペクトルである。
【0034】これらの代用物性は、少なくともいずれか
一つを測定すれば良いが、用途に応じて両方を測定する
様にしても良い。もっとも、これらの代用物性は、制御
すべき物性によっては測定することが好ましいものがあ
る。例えば、制御物性がMI、軟化点または分子量であ
る場合は、粘度を代用物性として測定するのが好まし
い。さらに、ポリマーの密度、モノマー組成、分子量、
粘度、溶媒可溶成分量等は、核磁気共鳴分析で測定する
ことが好ましい。核磁気共鳴分析の中では、特にパルス
NMR(パルス・フーリエ変換NMR)が迅速に測定で
きる分析法である。測定核種としては、プロトン
1H)、13C等、反応生成物にふくまれるものであれ
ばいずれでも可能である。NMR装置としては、高周
波、高磁場であれば精度が高くなるが、装置が高価とな
るので、通常には、プロトンNMRの場合、20MHz
またはそれ以上の条件で行うことが好ましい。
【0035】これらの制御すべき物性の代用物性の測定
に加え、例えば温度、圧力、ポリマー濃度、溶媒組成等
を測定し、これらの測定結果を前記溶液の粘度または核
磁気共鳴分析の測定値の補正に用いるようにしても良
い。
【0036】なお、物性の測定が終了した反応生成物を
元の製造プロセスに戻すようにしても良い。このとき前
記制御すべき物性の換算値が、製品として使用できる範
囲である場合にのみ反応生成物を製造ラインに戻すよう
にしても良い。
【0037】(代用物性値から制御すべき物性値への換
算)次に、前記代用物性の測定値を本来制御すべき物性
の値に換算する。前記した代用物性の測定手段100
は、例えば、設定部と演算部とを有する情報処理装置1
10に接続し、代用物性の測定値をこの情報処理装置1
10にオンラインで入力するようにするのが好ましい。
【0038】この場合、情報処理装置110の記憶部
に、予め制御すべき物性の換算式を記憶させておく。そ
して、測定手段100から代用物性の測定値が入力され
たとき、設定部からこの換算式を読み出し、演算部にお
いて、入力された代用物性の測定値に基いて反応生成物
の制御すべき物性を自動的に換算するようにするのが好
ましい。もっとも、換算式は必ずしも記憶させておく必
要はなく、必要に応じて外部からの入力手段等を介して
設定するようにしても良い。
【0039】この制御すべき物性の換算値は、前記した
測定手段100によって測定された代用物性の測定値以
外の物性値、例えば温度等によって補正するようにして
もよい。
【0040】このようにして換算された制御すべき物性
の値は、この後の重合器20への熱可塑性樹脂原料の供
給量の制御変数とされ、必要に応じて重合反応条件等の
制御変数とされる。
【0041】ここで用いられる換算式は、重回帰分析等
により作成した換算用多項式を用いる。この多項式は、
以下のように作成する。まず、例えば主成分分析を用い
て式の項目の選定または絞り込みを行う。この主成分分
析の段階で、成分選択、変換(フーリエ変換、ウェーブ
レット変換等)またはノンリニア加工等を行う。
【0042】なお、このような過程を経て作成された換
算式および式内の係数は、製造工程固有のものであり、
製造工程の相違、換算する物性、基礎とする測定物性の
相違によって異なったものとなる。しかし、前記した換
算式の作成手順については変わることがない。
【0043】また、多項式による換算に変えてニューラ
ルネットワーク等を使用して曖昧推論による換算を行っ
てもよい。さらに、測定された反応生成物の物性から求
められる原料バランスから供給手段10により供給され
る熱可塑性樹脂原料の個々の供給量を計算するようにし
ても良い。
【0044】なお、この物性換算に用いる情報処理装置
110は、例えばDCS(DigitalControl System)、
このDCSの上位計算機またはこれらの組み合せであ
る。もっとも、これら以外に、制御すべき物性の換算式
を記憶または設定する設定部を有し、代用物性の測定値
から制御すべき物性への換算を行う演算部を有する情報
処理装置110であれば、本発明に用いることが可能で
ある。
【0045】(換算値と設定値との比較)次に、前記制
御すべき物性の値と設定された制御すべき物性の目標値
との比較を行う。この比較には、換算と同様に情報処理
装置110を用いるのが好ましい。この場合、情報処理
装置110の設定部には、換算式の他に制御すべき物性
の目標値を記憶しておくようにする。そして、情報処理
装置110の演算部における換算の終了時に、この制御
すべき物性の目標値を演算部に送り、この演算部におい
て換算された制御すべき物性の値と制御すべき物性の目
標値とを比較するようにするのが好ましい。
【0046】(制御動作信号の生成)次に、前記換算し
た物性値と前記物性の目標値との比較結果から制御動作
信号を生成する。この場合も前記と同様に、情報処理装
置110を用い、この情報処理装置110の演算部にお
いて制御動作信号の生成を行うことが好ましい。
【0047】このとき、制御アルゴリズムには、例えば
PID(Propotional Integrated Differential)制御
を用いる。さらに必要に応じて離散処理または遅れ補償
処理等を付加する。もっとも、制御アルゴリズムは、こ
れに限らず、比較の結果から制御動作信号を生成しうる
ものであれば、いずれのものを用いても良い。
【0048】このようにして生成された制御動作信号
は、制御対象に送られる。 (制御対象の制御)最後に、前記比較結果に基づく制御
動作信号は、制御対象に入力され、重合条件、好ましく
は前記熱可塑性樹脂原料の供給量を制御する。この制御
動作信号が入力される制御対象は、例えば、加熱装置、
触媒の供給手段、熱可塑性樹脂原料の供給手段10等で
ある。例えば、ポリオレフィンの製造において、制御す
べき物性としてMIを制御する場合は、水素または主オ
レフィンの供給量が制御量となる。このため、制御動作
信号を供給手段10に入力し、水素および主なオレフィ
ンの供給量を制御する。これにより、前記重合工程で製
造される反応生成物のMI値を制御する。
【0049】また、反応生成物の密度を制御する場合
は、コモノマーの供給量が制御量となり、分子中の分岐
・官能基等を制御する場合は、これら分岐等を構成する
導入原料の供給量が制御量となる。この場合も、供給手
段10を制御対象としてそれぞれの熱可塑性樹脂原料の
供給量を制御する。
【0050】さらに、用途に応じて重合反応の条件であ
る温度、圧力、触媒量等を熱可塑性樹脂原料の供給量と
共に制御しても良い。このようにして、前記反応生成物
の物性値が前記目標値となるように制御する。
【0051】(熱可塑性樹脂の製造装置用の制御装置)
以上説明した本発明の熱可塑性樹脂の製造方法を具体化
するための熱可塑性樹脂の製造装置用の制御装置として
以下の構成を採用する。
【0052】すなわち、熱可塑性樹脂原料を供給する供
給手段10と、前記供給手段10により供給された熱可
塑性樹脂原料を受けて重合反応させる重合器20と、前
記重合反応により得られた生成物から熱可塑性樹脂を取
り出す取出手段61と、を含む熱可塑性樹脂の製造装置
用の制御装置であり、前記重合反応直後の反応生成物を
連続的または断続的に採取する採取手段90と、前記採
取手段90により採取された前記反応生成物の粘度およ
び核磁気共鳴スペクトルの少なくとも一つを測定する測
定手段100と、前記測定手段で測定された値を本来の
制御すべき物性の値に換算する換算手段111と、前記
制御すべき物性の目標値を設定する設定手段112と、
少なくとも前記制御すべき物性の換算値と前記制御すべ
き物性の目標値とを比較する比較手段113と、前記比
較部による比較の結果に基づいて、重合条件好ましくは
前記供給手段10の熱可塑性樹脂原料の供給量を制御す
る制御動作信号を生成する制御動作信号生成手段114
と、を備えることを特徴とする。
【0053】以下、本発明装置の構成要素を個別に説明
する。 (採取手段)採取手段90は、本来制御すべき反応生成
物の物性の代用となる物性として粘度および核磁気共鳴
スペクトルの少なくとも一つを測定するため、重合直後
であって、前記熱可塑性樹脂の取り出し工程前の反応生
成物を採取するものである。この採取手段90は、重合
反応生成物を製造装置から外部に採取することができる
ものであれば、いずれのものを用いても良い。例えば、
外部へ反応生成物を吐出するポンプを用いてもよいし、
加圧されている部分から採取する場合には、任意にバル
ブを設けた導出管を設けてもよい。
【0054】この採取手段90の取付け位置は、例え
ば、採取手段90として前記ポンプを用いた場合は、例
えば、重合器20またはモノマー分離器30に設け、こ
のポンプが反応生成物を重合器20またはモノマー分離
器30の外部に吐出するようにするのが好ましい。もっ
とも、この採取手段90を設ける位置はこれらに限らな
い。前記のように、採取する反応生成物が重合終了時の
物性を維持する限り、製造工程から反応生成物を採取す
る段階を問わない。従って、この限りにおいて採取手段
90はいずれの箇所に設けても良い。例えば、重合器2
0からモノマー分離器30への搬送段階に設けても良
い。または、モノマー分離器30から取出工程60への
搬送段階に設けても良い。また、導出管を用いた場合に
は、測定手段100を経由してより低圧の部分に導けば
よい。この場合には差圧によって採取が行われるのでポ
ンプが不要である。
【0055】(測定手段)測定手段100は、採取手段
90により採取された直後の反応生成物の物性のうち、
本来制御すべき物性の代用となる物性として粘度および
核磁気共鳴スペクトルの少なくとも一つ(代用物性)、
並びに、必要に応じてその他の物性を測定するものであ
る。
【0056】この測定手段100としては、例えば、粘
度計、核磁気共鳴分析計、赤外分光分析計、温度計、圧
力計、またはガスクロマトグラフィ等を用いる。ここ
に、本発明における本来制御すべき反応生成物の物性
は、例えば、MI、分子量、軟化点、モノマー組成、極
性基含有量、組成分布、溶媒可溶成分量、ポリマー中の
無機物含有量または密度等である。これらの制御すべき
物性の代用物性は、例えば、粘度、または、核磁気共鳴
分析で測定されるスペクトルである。
【0057】これらの代用物性は、少なくともいずれか
一つを測定すれば良いが、用途に応じて両方を測定する
様にしても良い。もっとも、これらの代用物性は、制御
すべき物性によっては測定することが好ましいものがあ
る。例えば、制御物性がMI、軟化点または分子量であ
る場合は、粘度を代用物性として測定するのが好まし
い。さらに、ポリマーの密度、モノマー組成、分子量、
粘度、溶媒可溶成分量等は、核磁気共鳴分析で測定する
ことが好ましい。核磁気共鳴分析の中では、特にパルス
NMRが迅速に測定できる分析法である。測定核種とし
ては、プロトン(1H)、13C等、反応生成物にふくま
れるものであればいずれでも可能である。NMR装置と
しては、高周波、高磁場であれば精度が高くなるが、装
置が高価となるので、通常には、プロトンNMRの場
合、20MHzまたはそれ以上の条件で行うことが好ま
しい。
【0058】なお、測定手段100は、これらの制御す
べき物性の代用物性のみを測定するものに限らない。こ
れらの代用物性に加え、例えば温度、圧力、ポリマー濃
度、溶媒組成または熱可塑性樹脂原料の供給量等を測定
するようにし、これらの測定結果を例えば、前記溶液の
粘度または核磁気共鳴分析の測定値の補正に用いるよう
にしても良い。このように測定手段100の種類、測定
項目は用途に応じて適宜変更可能である。
【0059】(換算手段)次に、前記代用物性の測定値
を本来制御すべき物性の値に換算する。この換算手段1
11は、前記測定手段100から代用物性の値が入力さ
れると、制御すべき物性の換算式を用いて代用物性値か
ら制御すべき物性値へと換算する。
【0060】この換算式は、この換算手段111に予め
記憶させておいても良く、また、設定した換算式を外部
からの入力手段を介してこの換算手段111に入力する
ようにしても良い。
【0061】この換算式をこの換算手段111に記憶さ
せる場合は、外部からの入力手段により記憶した換算式
の内容を変更できるようにするのが好ましい。ここで用
いられる換算式は、前記したように重回帰分析等により
作成した換算用多項式を用いるのが好ましい。
【0062】なお、外部に表示手段を設けてこの換算手
段111と接続し、制御すべき物性の換算値を外部の表
示装置に表示されるようにすると、現在製造中の熱可塑
性樹脂の品質が予測できる点で好ましい。
【0063】(設定手段)設定手段112は、以下に説
明する比較手段113において、制御すべき物性を比較
するために、前記反応生成物の制御すべき物性の目標値
を設定するものである。
【0064】この設定手段112に設定される制御すべ
き物性の目標値は、例えば、外部からの入力により設定
できるようにすることもできる。しかし、目標となる制
御すべき物性の値を設定手段112に予め記憶してお
き、前記換算手段111が物性を換算すると同時に、以
下に説明する制御すべき物性の値の比較手段113に目
標値を入力するようにするのが、本発明の装置の自動化
を図る上で好ましい。このとき、設定手段112に記憶
した制御すべき物性の目標値は、外部からの再入力によ
り、変更できるようにするのが好ましい。
【0065】なお、この設定手段112は、制御すべき
物性の目標値に加えて、前記制御すべき物性の換算式を
設定または記憶するようにし、前記換算手段111に代
用物性値が入力された時に、換算式を換算手段111に
入力するようにしてもよい。
【0066】(比較手段)比較手段113は、前記換算
手段111および前記設定手段112と接続し、この換
算手段111により換算された制御すべき物性の換算値
と、この設定手段112において設定または記憶された
制御すべき物性の目標値とを比較するものである。
【0067】比較手段113は、物性目標値と換算物性
値とを比較し、例えば偏差を算出する。例えば、目標物
性値から換算物性値を減算することにより差を算出し、
この差を偏差とするようにする。このようにして算出さ
れた偏差等の比較の結果を以下に説明する制御動作信号
生成手段114に入力するようにする。
【0068】(制御動作信号生成手段114)制御動作
信号手段は、前記比較手段113に接続され、この比較
手段113から入力された比較の結果に基づいて制御動
作信号を生成する。
【0069】この制御動作信号の生成に当たっては、ア
ルゴリズムには、前記のように例えばPID制御を用
い、必要に応じて離散処理または遅れ補償処理等を付加
するのが好ましい。
【0070】なお、このようにして生成された制御動作
信号は、制御対象として、例えば、熱可塑性樹脂の製造
装置を構成する供給手段10に送られる。この制御動作
信号が入力された供給手段10は、前記熱可塑性樹脂原
料の供給量の制御を行う。さらに、用途に応じて重合反
応の条件である温度、圧力、触媒量等を熱可塑性樹脂原
料の供給量と共に制御しても良い。このようにして、前
記反応生成物の物性値が前記目標値となるように制御す
る。
【0071】なお、前記説明した換算手段111、設定
手段112、比較手段113および制御動作信号生成手
段114は、情報処理装置110を用いるようにする
と、本発明の構成要素の簡略化および自動化を図る上で
好ましい。この場合、情報処理装置110の設定部に
は、前記制御すべき物性の換算式および制御すべき物性
の目標値を記憶しておくようにし、さらに演算部におい
て代用物性値から制御すべき物性値への換算、この換算
値と目標値との比較および制御動作信号の生成を行うよ
うにする。
【0072】情報処理装置110は、例えばDCS(Di
gital Control System)、このDCSの上位計算機また
はこれらの組みあわせを用いることが好ましい。もっと
も、用途に応じてDCS等以外の情報処理装置110を
用いても良い。
【0073】本発明の熱可塑性樹脂の製造方法および熱
可塑性樹脂の製造装置用の制御装置によると、まず、重
合器20において重合反応した直後の生成物を、採取手
段90により連続的にまたは断続的に採取する。この採
取された反応生成物の物性のうち、制御すべき物性の代
用物性を測定手段により測定する。次に、この代用物性
の測定値を本来の制御すべき物性の値に換算する。次
に、少なくともこの制御すべき物性の換算値と予め設定
された前記制御すべき物性の目標値と比較し、この比較
の結果から制御動作信号を生成する。この制御動作信号
は、制御対象、例えば熱可塑性樹脂の供給手段10に入
力し、熱可塑性樹脂原料の供給量を制御する。
【0074】(換算工程の省略)さらに、本発明は、重
合器内に熱可塑性樹脂の原料を供給し重合反応させる重
合工程と、前記重合工程で得られる反応生成物から熱可
塑性樹脂を取り出す工程と、を含む熱可塑性樹脂の製造
方法において、前記重合反応直後の反応生成物を連続的
または断続的に採取し、前記反応生成物の物性のうち、
制御すべき物性の代用物性を測定し、測定された代用物
性の目標値とを比較して制御動作信号を生成するととも
に制御対象に入力し、前記制御対象は、重合条件を制御
することを特徴とする製造方法を提供する。
【0075】すなわち、上記の製造方法において、制御
すべき物性の目標値の代わりに代用物性の目標値を設定
し、測定された代用物性を制御すべき物性に換算せずに
その代用物性と比較することを特徴とする。この方法
は、長時間の運転等により、代用物性による運転条件の
制御が確立した場合に、採用することができる。例え
ば、ポリオレフィンの製造において、核磁気共鳴分析に
より代用物性を測定する場合には、この方法を採用する
ことができる。
【0076】
【発明の実施の形態】 〈実施の形態1〉以下、本発明の熱可塑性樹脂の製造方
法を図に示される実施の形態について更に詳細に説明す
る。図1は、本発明の実施の形態に係る熱可塑性樹脂の
製造プロセスの概要を示す図である。
【0077】なお、実施の形態1は、いわゆるチーグラ
ー製法に基づく溶液重合工程を経て製造されるポリエチ
レンの製造方法であって、MIを制御するために水素の
供給量を制御するものである。
【0078】〈製造装置概要〉実施の形態1にかかる製
造方法を用いるポリエチレンの製造装置は、以下のよう
に構成されている。図1のように、まず、熱可塑性樹脂
原料を重合器20に供給する供給手段10が設けられて
いる。この供給手段10には、熱可塑性原料を重合する
第1の重合器20を接続してある。この第1の重合器2
0には、重合反応した生成物から未反応のモノマーを分
離する第1のモノマー分離器30を接続してある。この
第1のモノマー分離器30には、第2の重合器40を接
続してあり、さらに第2のモノマー分離器50を接続し
てある。
【0079】この第1の重合器20、第1のモノマー分
離器30、第2の重合器40および第2のモノマー分離
器50によって、本実施の形態の重合工程が行われる。
前記に加えて、この第1のモノマー分離器30には、図
示はしないが重合反応生成物の採取手段90としてポン
プが設けてある。また、このポンプが吐出した反応生成
物を粘度の測定位置に搬送し、この粘度測定後再び第1
の重合器20に戻す搬送手段を設けてある。さらに、採
取した反応生成物の粘度を測定する粘度計、温度計およ
びガスクロマトグラフィ等の反応生成物量を測定する測
定手段100を配置してある。
【0080】この測定手段100には、反応生成物の物
性を測定した値に基いて物性を換算する情報処理装置1
10であるDCSおよびこのDCSの上位計算機を接続
してある。そしてこれらのDCSおよびDCS上位計算
機は、前記した供給手段10に接続してある。
【0081】なお、前記した測定手段100、搬送手段
および測定手段100は、例えば第1モノマー分離器3
0内の反応生成物に代えて、第2モノマー分離器50内
の反応生成物の粘度等の物性を測定するために設けても
良い。または、測定手段100等を第1モノマー分離器
30および第2モノマー分離器50内の両方に設け、反
応生成物を採取・測定するようにしても良い。
【0082】〈製造工程の概要〉実施の形態1の製造工
程は、図1のように、ポリエチレン原料を供給し重合し
て生成物を得る重合反応と、この反応生成物からモノマ
ーの分離とからなる重合工程を2段階で行う。
【0083】この重合工程を経た反応生成物は、以後の
取出工程60において溶媒が分離され、押出工程70に
おいて押出機内で加熱加圧した後、ダイから押し出して
所定の形状、例えば粒状に成形され、さらに、ブレンド
サイロ工程80において、1ロット(数10トン〜10
0数10トン)のポリエチレンが均一の品質となるよう
に良く混合した後、例えばパウダー状またはペレット状
の製品として出荷される。その後、さらにポリエチレン
製品の成形を専門とする工場において、市場に供給され
るポリエチレン製品の形状に成形、例えば射出成形さ
れ、所望のポリエチレン製品となる。
【0084】〈重合工程〉前記製造工程のうち重合工程
では、前記のように、熱可塑性樹脂原料の重合反応およ
びモノマー分離を2段階で行う。この第1の重合反応で
は、第1の重合器20内に、供給手段10により、いく
つかのストリームから溶媒が供給され、重合反応が行わ
れる。この溶媒には熱可塑性樹脂原料のエチレン、コモ
ノマーおよび水素等が溶融されている。また、エチレ
ン、水素、触媒等は、それぞれ単独でも供給される。な
お、この単独で供給されるエチレン、水素等の熱可塑性
樹脂原料の供給量は、本実施の形態における制御量とな
る。
【0085】この第1の重合器20内で重合反応した生
成物は、第1モノマー分離器30に搬送され、未反応の
モノマーが生成物から分離され、第2の重合器40へ搬
送される。この第2の重合器40内へ搬送された反応生
成物に、前記第1段階で供給した熱可塑性樹脂原料と同
様の原料を加えた後、再度重合反応を行う。この第2の
重合反応を経た生成物は、第2のモノマー分離器50へ
搬送され、モノマーが分離される。この第2のモノマー
分離段階を経た生成物は前記溶媒分離工程60へと搬送
される。
【0086】〈熱可塑性樹脂の取出工程〉本実施の形態
においては、前記のように溶媒分離工程を設けてある。
このため、前記重合反応が終了した反応生成物から溶媒
が分離され、ポリエチレンが取り出される。なお、この
溶媒分離工程において、触媒失活等を行うようにしても
良い。
【0087】〈反応生成物の採取〉以上説明した製造プ
ロセスの重合工程において、第1のモノマー分離器30
に設けた採取手段90であるポンプは、重合直後の反応
生成物を連続的または断続的に採取する。この採取され
た反応生成物を、前記搬送手段が粘度測定位置へ搬送す
る。
【0088】〈反応生成物の物性測定〉次に、前記採取
手段90により採取した反応生成物のMIを求めるた
め、このMIの代用物性である粘度の測定を行う。すな
わち、重合反応した生成物が第1モノマー分離器30よ
り採取されると、この第1のモノマー分離器30出側の
粘度測定位置に配置された粘度計が反応生成物の粘度を
測定する。また、この粘度に加えて温度計が粘度測定時
の温度を測定する。さらに、これらの粘度計および温度
計以外のガスクロマトグラフィ等の測定手段100が、
熱可塑性樹脂原料のバランスから計算された反応生成物
量を刻々計算する。具体的には、第1の重合器20内に
供給した原料およびガスクロマトグラフィが分析した値
に基いて物質収支より計算を行う。
【0089】これらの測定手段100により、反応生成
物の粘度、溶媒の流量、エチレン供給量、第1のモノマ
ー分離器30内の未反応モノマー組成、第1のモノマー
分離器30内の圧力、モノマー分離器30内の温度およ
び水素供給量等を測定する。また、エチレン供給量、コ
モノマー供給量、第1のモノマー分離器30内の未反応
モノマー流量を計算する。これらの反応生成物の物性を
測定した値および計算値は、DCS上位計算機に信号と
して送られる。
【0090】〈反応生成物の物性の換算〉前記粘度計等
の測定手段100により測定・計算した反応生成物の粘
度等である代用物性の測定値または計算値は、DCSの
上位計算機に入力される。このDCS上位計算機は、粘
度等の代用物性の測定値をMIにを換算する換算式を記
憶しており、この換算式により、粘度の測定値をMI値
に換算する。この換算式は、MI=f(粘度、温度、濃
度)の形で整理され、研究室レベルの精度の高い粘度お
よびMI測定において作成した式である。この式により
換算するMI値、すなわち、粘度から求められるMI値
は、実際の製造工程における熱可塑性樹脂原料の物質収
支から計算した濃度および温度計により測定した温度で
補正したものである。
【0091】具体的には、図2のように、エチレン供給
量、コモノマー供給量、第1モノマー分離器30内の未
反応モノマー流量、第1モノマー分離器30内の未反応
モノマー組成、第1モノマー分離器30内の圧力および
第1モノマー分離器30内の温度から物質収支計算を用
いて反応量を刻々算出する。次に、前記した測定手段1
00により刻々計算した反応生成物量を溶媒の流量値で
除し、ポリエチレン濃度として使用する。更にこの濃
度、第1モノマー分離器30内の温度および反応生成物
の粘度の測定値からMIを換算する。
【0092】なお、このように換算されたMI値につい
て、研究室内で行われる正規の測定値との比較を行っ
た。この比較の結果は±10%以内の誤差であり、正規
の測定方法において生じる誤差とほぼ同様の値であっ
た。
【0093】また、このDCS上位計算機は、水素供給
量とエチレン供給量との比を計算する。 〈換算値と目標値との比較および制御〉前記したDCS
上位計算機の設定部は、ポリエチレンのMI値の目標値
を記憶しており、このMI目標値と換算MI値とに基い
て制御動作信号を生成する。
【0094】すなわち、図3に示すように、まず、この
目標MI値と換算MIとを用いてPID演算を行い出力
を得た後、このPID演算出力に遅れ時間補償を行うこ
とにより第1の操作量を得る。
【0095】次に、この第1の操作量を、水素供給量と
エチレン供給量との比(水素/エチレン比)をPIDコ
ントローラの設定値(目標値)とし、この水素/エチレ
ン比の目標値と、前記DCS上位計算機により算出した
水素/エチレン比の計算値とを用いてPID演算し、第
2の操作量を算出する。
【0096】最後に、第2の操作量を水素供給量の目標
値とし、この水素供給量の目標値と、前記測定手段10
0により測定した水素供給量とを比較し、第3の操作量
すなわち制御動作信号を得る。
【0097】このようにして生成された制御動作信号
は、制御対象である水素の供給手段10に入力し、制御
量である水素の供給量を制御する。なお、物性の測定が
終了した反応生成物は、図示しない搬送手段により、第
1の重合器20へ戻される。
【0098】〔実施例1〕実施の形態1の製造方法を用
いた実施例を図4を用いて以下に示す。図4の時刻0時
〜5時までは、重合反応条件から推算したMIの値と、
本実施の形態を示す製造方法を用いて反応生成物の粘度
から換算したMIの値と、この製造装置から採取した反
応生成物に正規の測定方法を用いて測定したMIの値と
の比較を示す図である。このときのMIの目標値は16
とした。
【0099】なお、正規の測定方法でのMIの測定値
は、反応生成物の前処理および測定に要する時間である
約2時間後に判明したMI値を、採取時刻に相当する時
刻にプロットし、測定のない区間は、直線で結んだ。そ
の他の値については、毎分の値をプロットし、直線で結
んだ。
【0100】このような条件下で目標値一定の運転を行
った場合、MIの変動幅は±10%以内であり、正規の
測定方法における精度と同程度であった。 〔比較例1〕図4の続く5時間(時刻5時〜10時)
は、実施の形態1の製造方法において、水素、エチレ
ン、コモノマー供給量、温度、圧力、触媒濃度から推算
したMI値と、本実施の形態にかかる製造方法を用いて
反応生成物の粘度から換算したMIの値と、この製造装
置から採取した反応生成物に正規の測定方法を用いて測
定したMIの値との比較を示す図である。この場合の目
標値は、推算したMIの値を目標値とした。
【0101】この目標値を一定として製造装置を運転し
た場合、MIの変動幅は、概ね±15%以内であった。 〔比較例2〕図4の続く5時間(時刻10〜15時)
は、実施の形態1の製造方法で、DCS上位計算機によ
り計算される水素/エチレン比の値を目標値として制御
を行った場合のMIの比較を示すものである。この目標
値を一定として製造装置を運転した場合、MIの変動幅
は、概ね±20%以内であった。
【0102】〔比較例3〕図4の続く5時間(時刻15
〜20時)は、実施の形態1の製造方法で、水素、エチ
レンの新たな供給量がそれぞれ一定になるように制御を
行った場合のMIの比較を示したものである。
【0103】供給量一定での運転を行った場合、MIの
変動幅は、概ね±20%以内であったが、大きな脈動を
含んでいた。 〈実施の形態1の効果〉実施の形態1にかかる熱可塑性
樹脂の製造方法によると、従来のように水素/エチレン
比を制御することで、MIを制御する場合は、温度、圧
力、触媒、濃度、触媒性能、エチレン濃度、コモノマー
濃度、水素濃度および滞留時間等の多数存在する熱可塑
性樹脂の製造条件を全て一定にすることを前提とする。
しかし、実際の製造工程においては、これらの反応条件
は刻々と変化するためMIは一定とならず、常に目標と
する水素/エチレン比を変更する必要があった。実施の
形態1では、換算MIを使用することで、上記の製造条
件を含んだ形でのMI制御が可能となった。
【0104】また、最終製品の物性を分析測定し、運転
条件にフィードバックする制御方法は、製造プロセスに
おける重合反応が複数回繰り返して行われる場合、それ
ぞれの重合反応を制御出来ないため、最終製品の適切な
品質の確保が困難となる。本実施の形態では、第1段で
の重合反応生成物のMI制御および第2段の重合反応生
成製生物のMI制御がそれぞれ独立して可能である。従
って、最終的に製造されるポリエチレンのMIを制御す
ることができ、ポリエチレン製品の適切な品質を確保で
きる。
【0105】さらに、実施の形態1によれば、重合反応
による生成物の粘度を測定し、MIに換算する。このM
Iは、樹脂の溶融時の流れ性の指標であるため、粘度の
測定と原理的に類似している。従って、前記例示した反
応生成物の物性と測定法との関係の中でも、溶融重合に
おける粘度測定からMIに換算し、この換算MI値を用
いて水素供給量を制御することは、制御の信頼性または
計測の難易度等から特に効果が大きい。
【0106】また、溶液重合法の場合、重合器20から
直接反応生成物を採取する場合においては、反応生成物
から溶剤を取り除くための前処理が必要である。この前
処理は、スラリー法で30分程度、溶融法では1〜2時
間が必要となり、これに分析測定時間30分〜2時間を
加えると、大きな時間の浪費となる。実施の形態1の製
造方法によれば、前処理時間および分析測定時間がとも
に短縮され、僅か1〜2分で物性の測定・換算を終える
ことができ、水素供給量の制御も短時間で終えることが
できる。
【0107】〈実施の形態2〉以下に、本発明の熱可塑
性樹脂の製造方法を実施する手段である熱可塑性樹脂の
製造装置用制御装置を説明する。まず、熱可塑性樹脂の
製造装置用の制御装置の概念を図5を用いて説明する。
本発明の制御装置は、採取手段90、測定手段100、
換算手段111、設定手段112、比較手段113およ
び制御動作信号生成手段114を備えている。
【0108】〈熱可塑性樹脂の製造装置概要〉本発明の
制御装置を用いる熱可塑性樹脂の製造装置は、例えば熱
可塑性樹脂原料を供給する供給手段10と、この供給手
段10により供給された熱可塑性樹脂原料を受けて重合
反応させる重合器20と、この重合器20により重合反
応させて得た反応生成物から熱可塑性樹脂を取り出す取
出手段61とを含む製造装置に用いる。
【0109】この製造装置では、供給手段10と、熱可
塑性樹脂原料を重合する第1の重合器20とを接続し、
これらをもって重合工程を形成してある。また、この製
造装置は、重合器20に取出手段61を接続してあり、
この取出手段61をもって取出工程を形成してある。こ
の取り出し手段は、溶媒を用いる溶液重合の場合には、
例えば、溶媒分離器である。
【0110】このような製造装置では、以下のようにし
て熱可塑性樹脂を製造する。まず、重合工程において、
供給手段10により、重合器20内に熱可塑性樹脂原料
を供給する。重合器20内で重合反応を行い反応生成物
を得る。反応生成物は、取出工程へと搬送される。取出
工程では、重合器20から取出手段61へと搬送された
反応生成物が、取出手段61内で溶媒分離あるいは触媒
失活され、反応生成物から熱可塑性樹脂が取り出され
る。このようにして熱可塑性樹脂が製造される。
【0111】〈採取手段〉このような熱可塑性樹脂の製
造装置において、重合反応直後の反応生成物を採取すべ
く採取手段90を重合器20から取出手段61への搬送
段階に設け、この搬送段階で反応生成物を取り出すよう
にしてある。この採取手段90により、重合直後の反応
生成物が連続的に採取され測定手段100に送られる。
【0112】〈測定手段〉測定手段100は前記採取手
段90に接続してあり、採取手段90から送られた反応
生成物の代用物性を測定する。測定する代用物性として
例えば粘度を測定する場合には、測定手段100として
粘度計を用いる。
【0113】〈換算手段〉換算手段111は、測定手段
100に接続してあり、測定手段100による代用物性
の測定結果すなわち粘度の測定値を受け取る。この換算
手段111には、例えば、代用物性の測定値を制御すべ
き物性の値に換算する換算式を記憶させておく。例えば
粘度をMIに換算する式である。この換算式により、代
用物性である粘度の測定値を制御すべき物性であるMI
の値に換算する。なお、換算手段111は以下で説明す
る比較手段113に接続してあり、MIの換算値を比較
手段113に送るようにしてある。
【0114】〈設定手段〉設定手段112は、製造装置
における反応生成物の制御すべき物性の目標値を記憶さ
せてある。前記した例ではこの目標値はMIの目標値で
ある。この設定手段112は、以下に説明する比較手段
113に接続してある。この物性の目標値は、外部から
の入力手段により設定できるようにしてあっても良い。
【0115】この設定手段112は、例えば、前記換算
手段111が比較手段113に対して制御すべき物性と
してMIの換算値を送った場合に、この設定手段112
から比較手段113に対してMIの目標値を送るように
してある。
【0116】〈比較手段〉比較手段113は前記のよう
に換算手段111および設定手段112に接続してあ
る。この換算手段111により制御すべき物性として例
えばMIの換算値が入力される。また、設定手段112
により制御すべき物性であるMIの目標値が入力され
る。そして、この比較手段113により換算値と目標値
とを比較する。この比較の結果は、比較手段113に接
続した制御動作信号生成手段114へ送るようにしてあ
る。
【0117】〈制御動作信号生成手段114〉制御動作
信号生成手段114は、前記比較手段113による比較
の結果が入力され、この比較の結果に基づいて、制御動
作信号を生成する。この制御動作信号の生成のために、
制御動作信号生成手段114には例えばPID演算のた
めのアルゴリズムを記憶させてある。この制御動作信号
生成手段114は、熱可塑性樹脂の製造装置の供給手段
10に接続してあり、制御動作信号を送るようにしてあ
る。
【0118】〈概念の作用〉図5に示したような熱可塑
性樹脂の製造装置用の制御装置によると、まず、重合器
20と取出手段61との間に設けた採取手段90が、反
応生成物を連続的に採取する。この採取された反応生成
物は、測定手段100へ送られ、この測定手段100に
より、制御すべき物性である例えばMIの代用となる物
性として粘度の測定を行う。この測定手段100による
反応生成物の粘度の測定値は、換算手段111に送られ
る。
【0119】この換算手段111は、粘度の測定値をM
Iに換算する換算式を記憶しており、この換算式によ
り、粘度の測定値をMI値に換算する。この換算された
MIの値は、換算手段111に接続した比較手段113
に送られる。このとき設定手段112から比較手段11
3に対し、設定手段112の記憶しているMIの目標値
が送られる。
【0120】比較手段113は、送られてきたMIの換
算値とMIの目標値とを比較し、この比較の結果を制御
動作信号生成手段114に送る。この制御動作信号生成
手段114では、例えばPID演算が行われ、制御動作
信号が生成される。
【0121】なお、このようにして生成された制御動作
信号は、制御対象である供給手段10に送られる。これ
により、供給手段10は、制御量である熱可塑性樹脂原
料の供給量を制御する。
【0122】〈熱可塑性樹脂の製造装置用の制御装置の
具体例〉以下、本発明の熱可塑性樹脂の製造装置用の制
御装置を図6を用いて詳細に説明する。図6は、本発明
の実施例に係る熱可塑性樹脂の製造プロセスの概要を示
す図である。
【0123】なお、実施の形態2は、いわゆるチーグラ
ー製法に基づく溶液重合工程を経て製造されるポリエチ
レンの製造装置に用いる制御装置であって、MIを制御
するために水素の供給量を制御するものである。
【0124】〈製造装置概要〉実施の形態2の制御装置
を用いるポリエチレンの製造装置は、以下のように構成
されている。図6のように、まず、熱可塑性樹脂原料を
重合器20に供給する供給手段10が設けられている。
この供給手段10には、熱可塑性原料を重合する第1の
重合器20を接続してある。この第1の重合器20に
は、重合反応した生成物から未反応のモノマーを分離す
る第1のモノマー分離器30を接続してある。この第1
のモノマー分離器30には、第2の重合器40を接続し
てあり、さらに第2のモノマー分離器50を接続してあ
る。これらによって製造装置の重合工程を形成してあ
る。
【0125】さらに、モノマー分離器50には取出手段
61を接続してポリエチレンの取出工程60を形成して
ある。この取出手段61は反応生成物から溶媒を分離す
る溶媒分離器である。この取出手段61にポリエチレン
を粒状に成形する押出手段71を接続してあり、さらに
ブレンドサイロ手段81を接続し、それぞれ押出工程7
0、ブレンドサイロ工程80を形成してある。
【0126】〈製造工程の概要〉製造工程のうち、まず
重合工程では、熱可塑性樹脂原料の重合反応およびモノ
マー分離を2段階で行う。この第1の重合反応では、第
1の重合器20内に、供給手段10により、いくつかの
ストリームから溶媒が供給され、重合反応が行われる。
この溶媒には熱可塑性樹脂原料のエチレン、コモノマー
および水素等が溶融されている。また、エチレン、水
素、触媒等は、それぞれ単独でも供給される。なお、こ
の単独で供給されるエチレン、水素等の熱可塑性樹脂原
料の供給量は、実施の形態2の制御量となる。
【0127】この第1の重合器20内で重合反応した生
成物は、第1モノマー分離器30に搬送され、未反応の
モノマーが生成物から分離され、第2の重合器40へ搬
送される。この第2の重合器40内へ搬送された反応生
成物に、前記第1段階で供給した熱可塑性樹脂原料と同
様の原料を加えた後、再度重合反応を行う。この第2の
重合反応を経た生成物は、第2のモノマー分離器50へ
搬送され、モノマーが分離される。この第2のモノマー
分離段階を経た生成物は、取出工程60でポリエチレン
の取出を行うべく取出手段61へ搬送される。
【0128】この取出手段61により、反応生成物から
溶媒が分離され、ポリエチレンが取り出される。なお、
この取出手段61には、触媒失活器等を用いてもよい。
なお、この取出工程においてポリエチレンは製造される
が、このポリエチレンは押出工程70において押出手段
71内で加熱加圧した後、ダイから押し出して所定の形
状、例えば粒状に成形され、さらに、ブレンドサイロ工
程80において、ブレンドサイロ手段81により、1ロ
ット(数10トン〜100数10トン)のポリエチレン
が均一の品質となるように良く混合した後、例えばパウ
ダー状またはペレット状の製品として出荷される。その
後、さらにポリエチレン製品の成形を専門とする工場に
おいて、市場に供給されるポリエチレン製品の形状に成
形、例えば射出成形され、所望のポリエチレン製品とな
る。
【0129】〈採取手段〉採取手段90は、以上説明し
た製造装置における第1のモノマー分離器30にポンプ
として設けてある。この採取手段90により、重合直後
の反応生成物を連続的に外部に吐出することにより反応
生成物を採取する。なお、前記した採取手段90は、例
えば第1モノマー分離器30内の反応生成物に代えて、
第2モノマー分離器50内の反応生成物の粘度等の物性
を測定するために設けても良い。または、採取手段90
を第1モノマー分離器30および第2モノマー分離器5
0内の両方に設け、反応生成物を採取するようにしても
良い。この場合、測定手段100は、採取手段90を設
けた数に対応して設けることが円滑に反応生成物の測定
を行う上で好ましい。
【0130】〈搬送手段〉搬送手段は、第1の重合器2
0と第1のモノマー分離器30との間に設けてあり、前
記採取手段90の採取した反応生成物を測定手段100
による代用物性の測定位置まで搬送する。そして、測定
手段100による物性の測定が終了した後、反応生成物
を第1の重合器20に搬送し第1の重合器20内に戻す
ようにしてある。
【0131】〈測定手段〉測定手段100は、前記採取
手段90と搬送手段を介して接続してあり、代用物性の
測定位置に配置してある。実施の形態2は、反応生成物
の制御すべき物性をMIとするため、このMIの代用物
性である粘度等の測定値を必要とする。このため、測定
手段100として粘度計を測定位置に配置し、さらに温
度計、ガスクロマトグラフィ等も測定手段100として
配置してある。
【0132】〈情報処理装置110〉実施の形態2で
は、代用物性から制御すべき物性への換算、目標MI値
の設定等を情報処理装置110を用いて行う。従って、
以下に説明するMIの換算手段111、目標MI設定手
段112、比較手段113および制御動作信号生成手段
114は、情報処理装置110内に配置されているもの
である。なお、この情報処理装置110には、DCSお
よびDCS上位計算機を用いてある。
【0133】〈換算手段〉換算手段111は、前記情報
処理装置110内に設けてある。この換算手段111に
前記測定手段100からの測定結果が入力されるように
してある。この換算手段111は、粘度等の代用物性の
測定値をMIに換算する換算式を予め記憶しており、測
定手段100から粘度等の測定結果が入力されると、こ
の換算式を用いて制御すべき物性であるMI値に換算す
る。
【0134】このMIの換算手段111が記憶している
換算式は、MI=f(粘度、温度、濃度)の形で整理さ
れ、研究室レベルの精度の高いMIおよび粘度測定にお
いて作成した式である。この式により換算するMI値、
すなわち、粘度から求められるMI値は、実際の製造工
程における熱可塑性樹脂原料の物質収支から計算した濃
度および温度計により測定した温度で補正したものであ
る。
【0135】なお、この換算式は外部の入力装置を通じ
て換算式の内容を変更可能にしてもよく、また、換算式
を複数記憶させておき、測定された物性に対応して物性
の換算に用いる換算式を選択するようにしても良い。ま
た、予め換算式を記憶させておくのではなく、外部から
の入力により換算手段111で用いられる換算式を設定
するようにしても良い。
【0136】〈設定手段〉設定手段112は、前記情報
処理装置110内に設けられており、反応生成物のMI
の目標値を記憶してある。そして、前記換算手段111
が、以下に説明する第1操作量生成手段113aに対
し、MIの換算値を送った場合に、この設定手段112
から第1操作量生成手段113aに対してMIの目標値
を送るようにしてある。
【0137】なお、この設定手段112は、外部の入力
装置からMIの目標値を入力する事により設定するよう
にしても良い。このとき、予め記憶していたMIの目標
値の内容が変更されるようにしても良い。また、この入
力されたMIの目標値を新たに記憶するようにしても良
い。
【0138】〈第1操作量生成手段〉第1の操作量生成
手段113aは、情報処理装置110内において、前記
のようにMIの換算手段111および目標MIの設定手
段112と接続してあり、これらの換算手段111およ
び設定手段112より入力された換算MI値と目標MI
値とについてPID演算を行い、第1の操作量を得る。
ここで演算される第1の操作量は、水素/エチレン比で
ある。
【0139】〈遅れ補償付加手段〉遅れ補償付加手段1
15は、前記第1操作量生成手段113aにおいて、P
ID演算が行われている場合に、必要に応じて遅れ補償
を第1の操作量生成手段113aに入力するものであ
る。これにより、第1の操作量は、測定およびプロセス
の時間遅れを考慮した値となる。
【0140】〈第2操作量生成手段〉第2操作量生成手
段113bは、情報処理装置110内において、第1の
操作量生成手段113aに接続してある。そして、この
第1操作量生成手段113aから、第1の操作量である
水素/エチレン比が入力される。この水素/エチレン比
は、制御動作信号を生成するための目標水素/エチレン
比とされる。
【0141】この第2操作量生成手段113bには、測
定手段100において計算された水素またはエチレンの
供給量の測定値または計算値が入力される。これらの水
素またはエチレンの供給量の値から水素/エチレン比を
算出する。
【0142】この計算水素/エチレン比と目標水素/エ
チレン比の値とを用いて図3のようにPID演算を行
い、第2の操作量を得る。なお、この第2の操作量は水
素の供給量であり、この値は供給手段10が第1重合器
20および第2重合器40に供給すべきとされる、いわ
ゆる目標水素供給量の値となる。
【0143】〈制御動作信号生成手段114〉制御動作
信号生成手段114は、情報処理装置110内において
第2の操作量生成手段113bに接続されている。この
制御動作信号生成手段114には、前記第2の操作量生
成手段113bから目標水素の供給量が入力される。
【0144】さらに、この制御動作信号生成手段114
には、測定手段100により、測定された水素の供給量
が入力される。これらの水素の供給量の目標値と、水素
供給量の測定値とを比較して制御動作信号を生成する。
この制御動作信号は、ポリエチレン原料の供給手段10
に入力される。
【0145】〈実施の形態2の作用〉実施の形態2の制
御装置によると、ポリエチレンの製造装置を形成する第
1モノマー分離器30に設けてある採取手段90は、重
合反応直後の反応生成物を連続的に採取する。この採取
された反応生成物は、搬送手段により測定手段100に
よる測定位置まで搬送される。
【0146】この測定位置では、配置された粘度計等の
測定手段100が反応生成物の粘度等を測定する。ま
た、この粘度に加え温度計が粘度測定時の温度を測定す
る。さらに、これらの粘度計および温度計以外のガスク
ロマトグラフィ等が、熱可塑性樹脂原料のバランスから
計算された反応生成物量を刻々計算する。具体的には、
第1の重合器20内に供給した原料およびガスクロマト
グラフィが分析した値に基いて物質収支より計算を行
う。
【0147】これらの測定手段100により、反応生成
物の粘度、溶媒の流量、エチレン供給量、第1のモノマ
ー分離器30内の未反応モノマー組成、第1のモノマー
分離器30内の圧力、モノマー分離器30内の温度およ
び水素供給量等を測定する。また、エチレン供給量、コ
モノマー供給量、第1のモノマー分離器30内の未反応
モノマー流量を計算する。これらの反応生成物の物性を
測定した値および計算値は、情報処理装置110内の換
算手段111に信号として送られる。
【0148】この換算手段111に粘度等の反応生成物
の物性の測定値および計算値が入力されると、換算手段
111は、予め記憶していた換算式を用いて粘度の測定
値等をMIの値に換算する。具体的には、図2のよう
に、エチレン供給量、コモノマー供給量、第1モノマー
分離器30内の未反応モノマー流量、第1モノマー分離
器30内の未反応モノマー組成、第1モノマー分離器3
0内の圧力および第1モノマー分離器30内の温度から
物質収支計算を用いて反応量を刻々算出する。次に、前
記した測定手段100により刻々計算した反応生成物量
を溶媒の流量値で除し、ポリエチレン濃度として使用す
る。更にこの濃度、第1モノマー分離器30内の温度お
よび反応生成物の粘度の測定値からMIを換算する。
【0149】なお、このように換算されたMI値につい
て、研究室内で行われる正規の測定値との比較を行っ
た。この比較の結果は±10%以内の誤差であり、正規
の測定方法において生じる誤差とほぼ同様の値であっ
た。
【0150】このMIの換算値は、第1の操作量生成手
段113aに入力される。これと同時に、設定手段11
2からMIの目標値が入力される。さらに遅れ補償付加
手段115から必要に応じて遅れ補償が付加される。こ
の第1の操作量生成手段113aは、図3のように、入
力された換算MI値と目標MI値とについてPID演算
を行い、第1の操作量を得る。ここで演算される第1の
操作量は、水素/エチレン比である。
【0151】次に、この第1の操作量を、PID演算に
おける目標値とし、この水素/エチレン比の目標値と、
第2操作量生成手段113bにより算出した水素/エチ
レン比の計算値とを用いてPID演算し、第2の操作量
を算出する。
【0152】最後に、第2の操作量を水素供給量の目標
値とし、この水素供給量の目標値と、前記測定手段10
0により測定した水素供給量とを比較し、第3の操作量
すなわち制御動作信号を得る。
【0153】このようにして生成された制御動作信号
は、制御対象である製造装置の供給手段10に入力し、
制御量である水素の供給量を制御する。これにより、反
応生成物のMI値が目標MI値に近い値となる。
【0154】〈実施の形態2の効果〉実施の形態2の効
果は、実施例1における熱可塑性樹脂の製造方法におけ
る効果とほぼ同様の効果を奏する。
【0155】さらに、実施の形態2の制御装置は、独自
の効果として以下の効果を奏する。実施の形態2の制御
装置は、熱可塑性樹脂の製造装置から独立しており、こ
の製造装置に付加する状態で備えられる。このため、既
存の製造プロセスに大きな影響を与えることなく、実施
の形態2の制御装置を取り付けることで、製造される熱
可塑性樹脂の収率および品質の向上等を図ることができ
る。
【0156】また、実施の形態2の制御装置は単体で設
置可能であり、既に熱可塑性樹脂の製造装置を有してい
る場合に余分な費用を費やすことがない。また、熱可塑
性樹脂の製造装置そのものではないため、本制御装置の
製造にあたって、熱可塑性樹脂の製造装置そのものを製
造する際に必要とされるほどの深い知識を有する必要は
なく、広く種種の製造プロセスに適用される。
【0157】〈実施の形態3〉実施の形態3は、いわゆ
るチーグラー製法に基づく気相重合工程を経て製造され
るポリエチレン(ポリエチレンコポリマー)の製造方法
であって、MIおよび密度を制御するために水素および
コモノマー等の重合原料の供給量を制御するものであ
る。
【0158】〈製造装置および製造工程の概要〉実施の
形態3の熱可塑性樹脂の製造プロセスの概要を図7に示
す。なお、実施の形態1と同様の構成要素には同符号を
付して説明を省略し、相違点について説明する。
【0159】すなわち、実施の形態3では気相重合によ
り重合が行われるので、重合溶媒を使用しない。従っ
て、溶媒を分離する取り出し工程が不要である。第1お
よび第2の各重合器20a、40a内では、気相重合反
応を行うためにリサイクルブロワー21を用いて重合器
内のポリマー粉末が流動層状態になっている。各重合器
の生成ポリマーはポリマー抜取り装置52を用いて連続
的に重合器20a、40aから排出されている。第1重
合器20aから排出されたポリマー粉末は第2重合器4
0aに気流を用いて搬送される。第2重合器40aから
ポリマー抜取り装置を用いて排出された生成ポリマー
は、脱モノマー装置55により未反応モノマー等が除去
され押出し工程70へと搬送される。水素、エチレン、
コモノマー、触媒は、第1重合器および第2重合器20
a、40aに各々単独で供給される。なお、この単独で
供給されるエチレン、水素等の熱可塑性樹脂原料の供給
量は実施の形態3の制御量となる。
【0160】〈測定手段〉粉末状態の試料の物性測定に
適合した測定手段100aは各重合器と接続され、反応
生成物の制御すべき物性を密度およびMIとし、その代
用物性を測定する。
【0161】ここでは、制御すべき物性である密度およ
びMIの代用物性として粉末状態の反応生成物のパルス
NMR分析を行う。パルスNMR分析器は、重合器20
a、40aから搬送されてきた粉末状の反応生成物を自
動的にサンプリングしNMRスペクトル(NMRシグナ
ル)を得る。
【0162】このポリマー分子の物性の測定値は情報処
理装置であるDCS上位計算機に信号として送られる。 〈反応生成物の物性の換算〉DCS上位計算機は、パル
スNMR分析の測定値を、密度およびMIに換算する換
算式を記憶しており、この換算式によりパルスNMR分
析の測定値を、密度およびMIの値に換算する。この換
算式は、実験室レベルの精度の高いMI測定および密度
測定において作成した式である。パルスNMRによる測
定値を密度およびMIに換算する場合、必要により、測
定時の温度、測定したポリマーのパウダー性状(かさ密
度、粒度分布等)で補正することもある。
【0163】なお、このように換算された密度およびM
Iについて、実験室レベルの精度の高い測定法による測
定値との比較を行った。この結果、密度の場合は、±0.
001g/ml以内、MIの場合は±10%以内の誤差で
あった。
【0164】これらの密度の換算値とMIの換算値は操
作量生成手段に入力され、これと同時に設定手段から密
度とMIの目標値が入力される。さらに、遅れ補償付加
手段から必要に応じて遅れ補償が付加される。入力され
た換算密度と目標密度、および、換算MI値と目標MI
値について各々PID演算を行い、第1の操作量を得
る。ここで演算される第1の操作量とはコモノマー/エ
チレン比および水素/エチレン比である。次に、これら
第1の操作量をPID演算の目標値とし、第2操作量生
成手段により算出したコモノマー/エチレン比および水
素/エチレン比を用いてPID演算し、第2の操作量を
算出する。最後に、第2の操作量を、コモノマー、エチ
レンおよび水素の供給量の目標値として、これらの供給
量の目標値と、実際に測定したコモノマー、エチレンお
よび水素の供給量とを比較し、第3の操作量すなわち制
御動作信号を得る。
【0165】このようにして、生成された制御動作信号
は制御対象である製造装置の供給手段に入力され、制御
量であるコモノマー、エチレンおよび水素の供給量を制
御する。これにより、反応生成物の密度、MIが各々目
標とする密度、MI値に近い値となる。
【0166】〈実施の形態3の効果〉実施の形態3の効
果は、実施の形態1および2における効果と同様の効果
を奏する。すなわち、従来の、例えば重合器内のコモノ
マー、エチレンおよび水素の量を目標値として設定し、
重合器内のコモノマー、エチレンおよび水素の量を測定
して目標値と比較して制御する場合に比べて、使用する
チーグラー触媒、コモノマー、エチレン、水素等のロッ
ト間のバラツキによる影響を受けることがなく、企画外
品に発生に伴う余分な費用を費やすことがない。
【0167】〈その他〉実施の形態1〜3は、すべて熱
可塑性樹脂をポリエチレンとする場合について示したも
のであるが、他のポリオレフィンの製造方法または製造
装置用の制御装置としても良いことは勿論である。ま
た、ポリオレフィン以外の熱可塑性樹脂、例えば、ポリ
エチエンテレフタレートまたはポリカーボネート等の製
造方法または製造装置用の制御装置とすることも可能で
ある。
【0168】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の熱可塑性
樹脂の製造方法によれば、重合反応直後の反応生成物の
物性を、運転開始の早期または原料のロット変更の早期
から迅速に制御できるので、重合反応による生成物の物
性を測定する際に生じる滞留時間の遅れおよび分析の離
散性を回避しつつ、製造される熱可塑性樹脂の物性を目
標値に制御しうる。
【0169】従って、製造される熱可塑性樹脂の品質向
上を図ることができ、熱可塑性樹脂がポリオレフィンで
ある場合、特にポリエチレンである場合には、その品質
の顕著な向上を図ることができる。
【0170】また、溶融重合法を用いた場合は、重合反
応による生成物について、粘度測定または透過赤外分光
分析等の精度の高い測定方法を使用することができる。
このため、より正確な物性の制御を図ることができる。
【0171】また、本発明の熱可塑性樹脂の製造装置用
の制御装置によれば、本発明の熱可塑性樹脂の製造方法
を用いて品質の高い熱可塑性樹脂を製造することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態1にかかる熱可塑性樹脂の
製造方法の概要を示す図である。
【図2】本発明の実施の形態1における換算MIの計算
の概要を示す図である。
【図3】本発明の実施の形態1における制御動作信号生
成の概略を示す図である。
【図4】本発明の実施例1および比較例1〜3における
MIの制御状態を示す図である。
【図5】本発明の熱可塑性樹脂の製造装置用制御装置の
概念図である。
【図6】本発明の熱可塑性樹脂の製造装置用制御装置の
一実施例を示す概略図である。
【図7】本発明の実施の形態3にかかる熱可塑性樹脂の
製造方法の概要を示す図である。
【符号の説明】
10 熱可塑性樹脂原料の供給手段 20 第1重合器 30 第1モノマー分離器 40 第2重合器 50 第2モノマー分離器 60 取出工程 61 取出手段 70 押出工程 71 押出手段 80 ブレンドサイロ工程 81 ブレンドサイロ手段 90 採取手段 100 測定手段 110 情報処理装置 111 換算手段 112 設定手段 113 比較手段 113a 第1操作量生成手段 113b 第2操作量生成手段 114 制御動作信号生成手段 115 遅れ補償付加手段
フロントページの続き (72)発明者 大木 静雄 千葉県市原市千種海岸3番地 三井石油化 学工業株式会社内 (72)発明者 武田 徳幸 千葉県市原市千種海岸3番地 三井石油化 学工業株式会社内

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重合器20内に熱可塑性樹脂の原料を供
    給し重合反応させる重合工程と、前記重合工程で得られ
    る反応生成物から熱可塑性樹脂を取り出す工程と、を含
    む熱可塑性樹脂の製造方法において、 前記重合反応直後の反応生成物を連続的または断続的に
    採取し、 前記反応生成物の粘度および核磁気共鳴スペクトルの少
    なくとも一つを測定し、 測定された値を本来の制御すべき物性の値に換算し、 少なくとも前記制御すべき物性の換算値と予め設定され
    た前記制御すべき物性の目標値とを比較して制御動作信
    号を生成するとともに制御対象に入力し、 前記制御対象は重合条件を制御することを特徴とする熱
    可塑性樹脂の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記熱可塑性樹脂がポリオレフィンであ
    ることを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性樹脂の製
    造方法。
  3. 【請求項3】 前記ポリオレフィンがポリエチレンであ
    ることを特徴とする請求項2に記載の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記重合工程における重合反応が、スラ
    リー重合法、気相重合法または溶液重合法で行われるこ
    とを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の製
    造方法。
  5. 【請求項5】 前記測定工程において粘度が測定され、
    前記反応生成物の制御すべき物性が、分子量、メルトイ
    ンデックスおよび軟化点の少なくとも一つであることを
    特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方
    法。
  6. 【請求項6】 前記測定工程において核磁気共鳴スペク
    トルが測定され、前記反応生成物の制御すべき物性が、
    密度、モノマー組成、分子量、粘度および溶媒可溶成分
    量の少なくとも一つであることを特徴とする請求項1〜
    4のいずれか1項に記載の製造方法。
  7. 【請求項7】 前記測定が終了した反応生成物を重合器
    20に戻すことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1
    項に記載の製造方法。
  8. 【請求項8】 熱可塑性樹脂原料を供給する供給手段1
    0と、前記供給手段10により供給された熱可塑性樹脂
    原料を受けて重合反応させる重合器20と、前記重合反
    応により得られた生成物から熱可塑性樹脂を取り出す取
    出手段61と、を含む熱可塑性樹脂の製造装置用の制御
    装置であり、 前記重合反応直後の反応生成物を連続的に採取する採取
    手段90と、 前記採取手段90により採取された前記反応生成物の粘
    度および核磁気共鳴スペクトルの少なくとも一つを測定
    する測定手段100と、 前記測定手段で測定された値を本来の制御すべき物性の
    値に換算する換算手段111と、 前記制御すべき物性の目標値を設定する設定手段112
    と、 少なくとも前記制御すべき物性の換算値と前記制御すべ
    き物性の目標値とを比較する比較手段113と、 前記比較部による比較の結果に基づいて、重合条件を制
    御する制御動作信号を生成する制御動作信号生成手段1
    14と、を備えることを特徴とする熱可塑性樹脂の製造
    装置用制御装置。
JP17386496A 1995-07-03 1996-07-03 熱可塑性樹脂の製造方法および製造装置用制御装置 Expired - Lifetime JP3502224B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP17386496A JP3502224B2 (ja) 1995-07-03 1996-07-03 熱可塑性樹脂の製造方法および製造装置用制御装置

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP16769695 1995-07-03
JP7-167696 1995-07-03
JP17386496A JP3502224B2 (ja) 1995-07-03 1996-07-03 熱可塑性樹脂の製造方法および製造装置用制御装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0971605A true JPH0971605A (ja) 1997-03-18
JP3502224B2 JP3502224B2 (ja) 2004-03-02

Family

ID=26491649

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP17386496A Expired - Lifetime JP3502224B2 (ja) 1995-07-03 1996-07-03 熱可塑性樹脂の製造方法および製造装置用制御装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3502224B2 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005124324A1 (en) 2004-06-18 2005-12-29 Basell Polyolefine Gmbh Nmr method of determining and regulating the composition of polymer mixtures in polymerization
JP2006171934A (ja) * 2004-12-14 2006-06-29 Yokogawa Electric Corp 連続系プロセス制御方法および連続系プロセス制御システム
EP1750128A3 (de) * 2005-08-04 2007-08-29 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren und Vorrichtung zur Ermittlung des Reifezustandes von Duroplast-Zusammensetzungen
JP2024519653A (ja) * 2021-06-01 2024-05-21 サビック エスケー ネクスレン カンパニー ピーティーイー. エルティーディー. オン-ライン分析器を用いてリアルタイムでエチレン重合体の密度を予測および調節するエチレン重合体の製造方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005124324A1 (en) 2004-06-18 2005-12-29 Basell Polyolefine Gmbh Nmr method of determining and regulating the composition of polymer mixtures in polymerization
JP2008502893A (ja) * 2004-06-18 2008-01-31 バーゼル・ポリオレフィン・ゲーエムベーハー 重合中のポリマー混合物の組成を決定し、調節するnmr方法
US7737230B2 (en) 2004-06-18 2010-06-15 Basell Polyolefine Gmbh NMR method of determining and regulating the composition of polymer mixtures in polymerization
JP2006171934A (ja) * 2004-12-14 2006-06-29 Yokogawa Electric Corp 連続系プロセス制御方法および連続系プロセス制御システム
EP1750128A3 (de) * 2005-08-04 2007-08-29 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren und Vorrichtung zur Ermittlung des Reifezustandes von Duroplast-Zusammensetzungen
JP2024519653A (ja) * 2021-06-01 2024-05-21 サビック エスケー ネクスレン カンパニー ピーティーイー. エルティーディー. オン-ライン分析器を用いてリアルタイムでエチレン重合体の密度を予測および調節するエチレン重合体の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP3502224B2 (ja) 2004-03-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
McAuley et al. On‐line inference of polymer properties in an industrial polyethylene reactor
US4469853A (en) Process for preparing polyolefins
US7433761B2 (en) Method and apparatus for monitoring polyolefin production
US6723805B2 (en) Process for the controlled production of polyethylene and its copolymers
US4956426A (en) Process for controlled polymerization of stereospecific alpha-olefins having preselected isotacticity
US5590479A (en) Method for continuously crystallizing and polymerizing synthetic material and a device for it
US4361538A (en) Continuous moving bed reactor for manufacture of high molecular weight polyethylene terephthalate
JP3502224B2 (ja) 熱可塑性樹脂の製造方法および製造装置用制御装置
EP0124333A2 (en) Apparatus for controlling polymerisation reactors
US6720393B1 (en) Melt flow index determination in polymer process control
KR20020092450A (ko) 화학 제조 공정의 제어 방법
US20250085220A1 (en) Method for monitoring a control parameter on a substantially plastic material, relating to apparatus and pyrolysis process which uses this method
US7786227B2 (en) Monomer concentration prediction and control in a polymerization process
US4442054A (en) Process for continously monitoring and controlling the product film quality from a polymer production unit
EP0240017A2 (en) Automatic sorting system for plastic pellets
CN1965229B (zh) 测定与调节聚合反应中聚合物混合物的组成的nmr方法
CN118335248A (zh) 一种近红外预测模型、快速在线分析及控制系统与方法和聚合装置及聚合方法
KR100514570B1 (ko) 배기형 중합반응기 공정 제어 방법
JPH05140230A (ja) ポリオレフインを製造するための重合反応運転支援装置
CN118331097A (zh) 一种丙烯聚合过程的快速在线分析及控制系统与方法和丙烯聚合装置及聚合方法
JPH0348209B2 (ja)
JP3754717B2 (ja) 熱可塑性樹脂製造プロセス制御分析システム
JP2532348Y2 (ja) 連続固相重合装置
CN106554441B (zh) 丙烯本体聚合动力学研究的装置及方法
JPH07126303A (ja) ポリオレフィン製造プロセスの異常判定方法及びこれを用いた運転支援装置

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20031125

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20031204

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081212

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091212

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101212

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111212

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111212

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121212

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121212

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131212

Year of fee payment: 10

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term