JPH0986903A - 溶解性が制御された次亜塩素酸カルシウム組成物錠剤の製造法 - Google Patents

溶解性が制御された次亜塩素酸カルシウム組成物錠剤の製造法

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JPH0986903A
JPH0986903A JP7271806A JP27180695A JPH0986903A JP H0986903 A JPH0986903 A JP H0986903A JP 7271806 A JP7271806 A JP 7271806A JP 27180695 A JP27180695 A JP 27180695A JP H0986903 A JPH0986903 A JP H0986903A
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英男 内田
Seisei Watabe
▲せい▼▲せい▼ 渡部
Shoji Maruyama
昭司 丸山
Nobuaki Oshima
信昭 尾島
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 自動管理でかつ再現性良く、溶解性が制御さ
れた次亜塩素酸カルシウム組成物錠剤を製造することを
目的とする。 【解決手段】 石灰乳と苛性ソーダ水溶液を塩素化して
次亜塩素酸カルシウム組成物を製造する方法において、
塩素化の終了をORP電位の変化率による自動管理で行
い、さらに塩素化が終了した後、乾燥工程の前にアルカ
リを一定量加えることを特徴とする、組成物中のアルカ
リ濃度が高められた次亜塩素酸カルシウム組成物錠剤の
製造法によって解決できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、次亜塩素酸カルシ
ウム組成物錠剤の製造工程において、塩素化工程終末管
理を工夫することにより、新たな手間をかけずなおかつ
再現性良く、溶解性を制御した次亜塩素酸カルシウム組
成物錠剤の製造を可能とするものである。
【0002】
【従来の技術】次亜塩素酸カルシウム組成物は、苛性ソ
ーダ水溶液を塩素化し次亜塩素酸ナトリウムと食塩を生
成させ、このうち食塩を分離し、石灰を加え次亜石灰乳
とし再度塩素化することによって得られる。通常、次亜
塩素酸カルシウムを70重量%以上含有し、その他アル
カリ,食塩,塩化カルシウムなどを含む。
【0003】次亜塩素酸カルシウム組成物は強力な酸化
剤であり、その殺菌漂白効果により、プール,上下水
道,排水の殺菌消毒や、食品・パルプ・繊維の漂白に用
いられている。この次亜塩素酸カルシウム組成物は、慣
用名“高度晒粉”と呼ばれており、流通している形状と
しては顆粒剤と錠剤の2種類がある。このうち顆粒剤は
速効性を求められる場合に用いられ、錠剤は滅菌器,殺
菌筒などに充填され、継続的に使用される。そのため、
顆粒剤では速溶性が、錠剤では遅溶性が求められる。次
亜塩素酸カルシウム組成物錠剤は、上記用途からも遅溶
性であることが望ましく、溶解速度が速いと滅菌器,殺
菌筒への供給回数が増加し、利便性が低下する。この次
亜塩素酸カルシウム組成物錠剤の遅溶化をはかる方法と
して、最終製品中のアルカリ量を増加させるとよいこと
が経験的に知られている。
【0004】特公昭44−10197号には、乾燥造粒
された次亜塩素酸カルシウム組成物に、消石灰または塩
基性塩法で得られたCa(ClO)2 63.8重量%,
Ca(OH)2 21.2重量%,CaCl2 7.3重量
%その他からなる水酸化カルシウムを多量に含む塩基性
次亜塩素酸カルシウムを混合打錠する方法が開示されて
いる。また、特開昭55−90404号には次亜塩素酸
カルシウム組成物に塩化カルシウムと消石灰を混合打錠
することによる遅溶化方法が示されている。しかし、こ
れらの方法では、固体と固体の混合操作であるため不均
一になりやすく、石灰分のみが溶け残り、残渣となりや
すい欠点があった。
【0005】また、必要量のアルカリをあらかじめ残し
て終末とする方法もあり、自動管理する方法が特開平5
−307019に記載されている。特開平5−3070
19はORP電位の変化率を用いて塩素化工程の終末自
動管理を行うものであるが、この方法では終末スラリー
での残アルカリ濃度が約1.0重量%以下でなくてはな
らない。つまり特開平5−307019では、ORP電
位は同じ残アルカリ濃度であっても数10mVのシフト
は避けられず、ORP電位の絶対値によって終点管理を
行おうとすると困難を伴う。しかし、ORP電位の変化
率は、塩素化終末に近づくと急激に大きくなる。そこ
で、事前に変化率とアルカリ量との関係を求めておけ
ば、反応完了スラリーの残アルカリ量はコントロールで
きることが示されている。だがこの方法でコントロール
が出来るのはスラリーで1.0重量%程度であり、製品
を遅溶化するのに必要な最終製品中のアルカリを5重量
%以上にする場合はORP電位変化率による自動管理は
行えず、終末近くになるとアルカリ量を手分析しながら
終末点を決定せねばならず、省力化・自動化が難しい。
さらに、溶解速度の差異により銘柄に差別化をはかろう
とする場合、これに対応したアルカリ分を残すために
は、残アルカリ量を分析しながら塩素化終点を管理せね
ばならず、別途要員を必要とし、省力化の妨げとなる。
【0006】さらに、最近では次亜塩素酸カルシウム組
成物錠剤製品の安全性が求められるため、高含水品(水
分を10重量%以上含有する)が流通するようになった
が、高温下など保管条件が悪い場合、経時変化を引き起
こし溶解性が変化するなどの問題があった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】水に溶かした時、残渣
が生じにくく、溶解性の経時変化が少なく、遅溶化され
た次亜塩素酸カルシウム組成物錠剤を得ること、さらに
はその錠剤を製造するにあたり塩素化工程の終末を煩雑
化することなく自動管理できる方法を得ることを目的と
する。
【0008】
【問題点を解決するための手段】本発明は、乾燥造粒後
アルカリを添加するのではなく、乾燥工程までにスラリ
ーの状態でアルカリ濃度を高くするものであり、さらに
詳しくは、(次亜石灰乳の)塩素化工程をORP電位の
変化率による自動管理にて終末とし、乾燥造粒後アルカ
リを添加するのではなく、乾燥工程までにスラリーの状
態でアルカリ濃度を高くすることにより必要とされるア
ルカリ源を定量自動供給することにより最終製品である
次亜塩素酸カルシウム組成物錠剤の遅溶化をはかる製法
である。
【0009】即ち本発明は、 石灰乳と苛性ソーダ水溶
液を塩素化して次亜塩素酸カルシウム組成物を製造する
方法において、塩素化が終了した後、乾燥工程の前にア
ルカリを一定量加えることを特徴とする、組成物中のア
ルカリ濃度が高められた次亜塩素酸カルシウム組成物錠
剤の製造法であり、特には塩素化の終了をORP電位の
変化率による自動管理で行うことを特徴とする製造法で
ある。
【0010】
【発明の実施の形態】次亜塩素酸カルシウム組成物は、
苛性ソーダ水溶液を塩素化し次亜塩素酸ナトリウムと食
塩を生成させ、このうち食塩を分離し、石灰を加え次亜
石灰乳とし、再度これを塩素化することによって得られ
る。
【0011】本発明は、次亜石灰乳の塩素化において、
ORP電位変化率による管理により一旦終末とし、不足
する分のアルカリを後から加える。ORP電位変化率に
よる終点自動管理では、スラリー中の残アルカリ量は既
知であるから、添加すべきアルカリ量は容易に計算され
るので、必要な分のアルカリを流量積算計等を用いて自
動的に供給すればよい。この際、アルカリの複塩形成に
よる偏析を防ぐため、攪拌機付き貯槽,アジター,ライ
ンミキサーなどで混合するとよい。また、塩素化終了後
のスラリーを遠心分離器にて振りきる際、適当な脱水時
間をとってケーキにアルカリ源をスプレーして加えても
よい。
【0012】供給するアルカリ源として、塩素化する前
の次亜石灰乳液もしくは濃厚な石灰乳等が考えられる。
このうち塩素化する前の次亜石灰乳液は、有効塩素10
〜13重量%,アルカリとして6〜15重量%を含んで
いる。また、石灰乳を用いる場合は有効塩素濃度低下を
防ぐため濃厚な方がよく10〜50%、取り扱いの容易
さから26〜40重量%乳を用いると良い。
【0013】得られる次亜塩素酸カルシウム組成物を常
法によって打錠すれば錠剤が得られる。
【0014】本発明によって得られる次亜塩素酸カルシ
ウム組成物錠剤の組成は、有効塩素65重量%から75
重量%であり、かつ水分が8重量%から15重量%、全
アルカリが5重量%から10重量%であるものが好まし
い。
【0015】本発明の錠剤の溶解速度は3.5〜6.0
g/Hrであり、通常のアルカリ4.5%含有錠剤の溶
解速度8±2g/Hrに比べ遅溶性である。
【0016】また、アルカリ源をスラリー状態で混合す
ることにより、特公昭44−10197号,および特開
昭55−90404号の如く固体で混合する場合と異な
り、溶解残渣を生成しにくいといった特徴も有してい
る。さらに、製品の高温下で保管しても溶解性の変化が
少ないといった特長も有す。
【0017】
【実施例】以下、本発明の実施例及び比較例を示すが、
本発明はこれらに限定されるものではない。
【0018】実施例1 反応:1875kgの母液と49重量%の苛性ソーダ水
溶液125kgに、25℃に保ちながら塩素ガスおよそ
55kgを導入して塩素化を行う。析出した食塩を分級
によりのぞき、消石灰130kg及び水5kgを加えミ
キサーで乳化し、次亜石灰乳液とする。この次亜石灰乳
液のアルカリ濃度は、7.5重量%であった。これを2
5℃で保ちながら、およそ200kgの塩素を通じ再度
塩素化を行う。塩素化終点管理は、ORP電極電位変化
率による自動管理で行った。こうして得られた次亜塩素
酸カルシウム組成物スラリーの組成は、次亜塩素酸カル
シウム17.9重量%,塩化ナトリウム18.3重量
%,塩化カルシウム0.9重量%,水酸化カルシウム
0.8重量%を含んでいた。これにアルカリ源として、
別に上記次亜石灰乳液490kgをアジター中で加え、
よく混合した。そのときのスラリー組成は、次亜塩素酸
カルシウム17.2重量%,水酸化ナトリウム2.0重
量%であった。
【0019】濾過・乾燥・造粒・打錠:この次亜塩素酸
カルシウム組成物スラリーを、遠心分離器にて濾過し、
母液と次亜塩素酸カルシウム組成物ケーキとに分離し
た。このケーキを乾燥・造粒・打錠して次亜塩素酸カル
シウム組成物20g錠剤製品を得た。この製品の組成
は、次亜塩素酸カルシウム72.0重量%,塩化ナトリ
ウム7.8重量%,塩化カルシウム1.5重量%、水酸
化カルシウム6.5重量%,水分その他12重量%であ
った。
【0020】実施例2 実施例1において、次亜石灰乳液塩素化終了後のスラリ
ーに加えるアルカリ源を、40重量%石灰乳70kgに
替えた以外は同様に処理して次亜塩素酸カルシウム組成
物(20g錠剤)を得た。この製品の組成は、次亜塩素
酸カルシウム72.7重量%,塩化ナトリウム7.7重
量%,塩化カルシウム1.2重量%,水酸化カルシウム
6.5重量%,水分その他11.9重量%であった。
【0021】比較例 実施例1において、次亜石灰乳液の塩素化終了後のスラ
リーにアルカリ源を加えることなく、同様に処置して次
亜塩素酸カルシウム組成物(20g錠剤)を得た。この
製品の組成は、次亜塩素酸カルシウム72.9重量%,
塩化ナトリウム8.3重量%,塩化カルシウム2.0重
量%,水酸化カルシウム4.5重量%,水分その他1
2.3重量%であった。
【0022】試験例 (保管試験)製品の保管形態(ポリエチレンの0.2m
mチューブに充填され、20kgずつ段ボールに梱包さ
れる)のまま、恒温倉庫で30,40℃で1カ月間保管
した。 (溶解速度の測定)3Lの蒸留水を入れた5Lの広口ビ
ーカーを、30℃の恒温槽に入れ、あらかじめ正確に重
量を測定した試料(20g錠剤)4個をビーカー内の決
められた場所に置き、羽根付き攪拌機で攪拌した。攪拌
速度は100rpmに調整した。1時間溶解後、攪拌を
止め錠剤を取り出し、実験用ワイパー紙で軽く水分をふ
き取った。溶解試験前後の重量差から、溶解量を求め、
これを溶解速度とした。これを5回繰り返し、計20個
の錠剤について平均溶解速度を求めた。実施例1,2お
よび比較例で得られた製品(20g錠剤)につき、保管
試験前,30℃保管試験後,40℃保管試験後で溶解速
度を比較した。 試験結果 結果は以下の通りであった。
【0023】
【表1】
【0024】
【発明の効果】次亜石灰乳の塩素化工程終了後、必要と
されるアルカリ源を乾燥工程の前に添加し、次亜塩素酸
カルシウム組成物錠剤を製造することにより、 (1)錠剤を遅溶化することができる。 (2)塩素化工程の終末管理を自動のまま行え、溶解性
の差異により銘柄が増加しても、人的負担を増加する必
要がない。 (3)錠剤の溶解性の保管による経時変化を抑えること
が出来る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 丸山 昭司 新潟県中頸城郡中郷村大字藤沢950 日本 曹達株式会社二本木工場内 (72)発明者 尾島 信昭 新潟県中頸城郡中郷村大字藤沢950 日本 曹達株式会社二本木工場内

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 石灰乳と苛性ソーダ水溶液を塩素化して
    次亜塩素酸カルシウム組成物を製造する方法において、
    塩素化が終了した後、乾燥工程の前にアルカリを一定量
    加えることを特徴とする、組成物中のアルカリ濃度が高
    められた次亜塩素酸カルシウム組成物錠剤の製造法。
  2. 【請求項2】 塩素化の終了をORP電位の変化率によ
    る自動管理で行うことを特徴とする請求項1記載の製造
    法。
  3. 【請求項3】 次亜塩素酸カルシウム組成物錠剤の組成
    が、有効塩素65重量%から75重量%であり、かつ水
    分が8重量%から15重量%、全アルカリが5重量%か
    ら10重量%である、請求項1または2記載の次亜塩素
    酸カルシウム組成物錠剤の製造法。
  4. 【請求項4】 塩素化終了後に添加するアルカリのアル
    カリ源が、塩素化する前の石灰乳化液である、請求項1
    〜3記載の次亜塩素酸カルシウム組成物錠剤の製造法。
  5. 【請求項5】 塩素化終了後に添加する石灰乳化液が、
    10〜50重量%石灰乳である、請求項4記載の次亜塩
    素酸カルシウム組成物錠剤の製造法。
  6. 【請求項6】 塩素化終了後に添加するアルカリの混合
    を、攪拌機付き貯槽、アジター、ラインミキサーのうち
    1種もしくは2種以上を組み合わせで行うことを特徴と
    する請求項1〜5記載の次亜塩素酸カルシウム組成物錠
    剤の製造法。
  7. 【請求項7】 塩素化終了後に添加するアルカリの混合
    を、塩素化スラリー遠心分離中に行うことを特徴とする
    請求項1〜5記載の次亜塩素酸カルシウム組成物錠剤の
    製造法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017052656A (ja) * 2015-09-07 2017-03-16 東ソー株式会社 次亜塩素酸カルシウム組成物の製造方法
CN110523319A (zh) * 2019-08-27 2019-12-03 广州泰道安医疗科技有限公司 一种消毒水生产工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5614402A (en) * 1979-07-17 1981-02-12 Toyo Soda Mfg Co Ltd Manufacture of stable potassium hypochlorite composition
JPS5756304A (en) * 1980-08-07 1982-04-03 Olin Mathieson Manufacture of calcium hypochlorite
JPS605005A (ja) * 1983-06-15 1985-01-11 オリン・コ−ポレイシヨン 次亜塩素酸カルシウムの製法
JPS63162505A (ja) * 1986-12-26 1988-07-06 Tosoh Corp 粒状次亜塩素酸カルシウム組成物の製造方法
JPH05307019A (ja) * 1992-04-28 1993-11-19 Nippon Soda Co Ltd Orp電極を利用した反応終点管理法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5614402A (en) * 1979-07-17 1981-02-12 Toyo Soda Mfg Co Ltd Manufacture of stable potassium hypochlorite composition
JPS5756304A (en) * 1980-08-07 1982-04-03 Olin Mathieson Manufacture of calcium hypochlorite
JPS605005A (ja) * 1983-06-15 1985-01-11 オリン・コ−ポレイシヨン 次亜塩素酸カルシウムの製法
JPS63162505A (ja) * 1986-12-26 1988-07-06 Tosoh Corp 粒状次亜塩素酸カルシウム組成物の製造方法
JPH05307019A (ja) * 1992-04-28 1993-11-19 Nippon Soda Co Ltd Orp電極を利用した反応終点管理法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017052656A (ja) * 2015-09-07 2017-03-16 東ソー株式会社 次亜塩素酸カルシウム組成物の製造方法
CN110523319A (zh) * 2019-08-27 2019-12-03 广州泰道安医疗科技有限公司 一种消毒水生产工艺
CN110523319B (zh) * 2019-08-27 2021-12-10 广州泰道安医疗科技有限公司 一种消毒水生产工艺

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