JPH0989224A - 球状シリカ微粒子製造用バーナー - Google Patents
球状シリカ微粒子製造用バーナーInfo
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- JPH0989224A JPH0989224A JP27049895A JP27049895A JPH0989224A JP H0989224 A JPH0989224 A JP H0989224A JP 27049895 A JP27049895 A JP 27049895A JP 27049895 A JP27049895 A JP 27049895A JP H0989224 A JPH0989224 A JP H0989224A
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pre-Mixing And Non-Premixing Gas Burner (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粒度分布がブロードな球状シリカ微粒子を製
造することができる球状シリカ微粒子製造用バーナーを
提供する。 【構成】 断面同心円状に配列された少なくとも３本の
直管型ノズルからなるノズル群１０と、これを取り巻い
て複数個のノズル２１が配列されてなるノズル群２０
と、これらノズル群１０及び２０を包摂して配設される
最外殻ノズル３０とからなる複合ノズルを備えた球状シ
リカ微粒子製造用バーナー。ノズル群１０の最も内側の
ノズル１１からガス状のアルコキシシランと不活性ガス
の混合ガスを噴出し、中間のノズル１２から酸素、酸素
と不活性ガスの混合ガス、不活性ガスのいずれかを噴出
する。ノズル群２０は酸素を噴出し、少なくとも１本の
ノズル２１の中心線Ｂがノズル群１０の中心線Ａとガス
噴出側の交点Ｄで交差し、且つ交点Ｄを頂点とし各ノズ
ル２１の中心線Ｂを線素として形成される円錐面群が、
同一円錐面となる場合を除いて、少なくとも各ノズルを
包含する領域において互いに交差しないように設けられ
る。最外殻ノズル３０は水素を噴出する。
造することができる球状シリカ微粒子製造用バーナーを
提供する。 【構成】 断面同心円状に配列された少なくとも３本の
直管型ノズルからなるノズル群１０と、これを取り巻い
て複数個のノズル２１が配列されてなるノズル群２０
と、これらノズル群１０及び２０を包摂して配設される
最外殻ノズル３０とからなる複合ノズルを備えた球状シ
リカ微粒子製造用バーナー。ノズル群１０の最も内側の
ノズル１１からガス状のアルコキシシランと不活性ガス
の混合ガスを噴出し、中間のノズル１２から酸素、酸素
と不活性ガスの混合ガス、不活性ガスのいずれかを噴出
する。ノズル群２０は酸素を噴出し、少なくとも１本の
ノズル２１の中心線Ｂがノズル群１０の中心線Ａとガス
噴出側の交点Ｄで交差し、且つ交点Ｄを頂点とし各ノズ
ル２１の中心線Ｂを線素として形成される円錐面群が、
同一円錐面となる場合を除いて、少なくとも各ノズルを
包含する領域において互いに交差しないように設けられ
る。最外殻ノズル３０は水素を噴出する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は球状シリカ微粒子製造用
バーナーに関する。さらに詳しくは、ＩＣ用エポキシ樹
脂封止剤の充填剤として有用とされる球状シリカ微粒子
を製造するのに用いるバーナーに関する。
バーナーに関する。さらに詳しくは、ＩＣ用エポキシ樹
脂封止剤の充填剤として有用とされる球状シリカ微粒子
を製造するのに用いるバーナーに関する。
【０００２】
【従来の技術】シリカ微粒子、特に実質的に塩素を含ま
ず、ケイ素以外の金属不純物が１．０ｐｐｍ以下であ
り、比表面積が１０〜３０ｍ2／ｇで粒度分布が１０〜
５００ｎｍである非晶質球状シリカ微粒子は、ＩＣ用エ
ポキシ樹脂封止剤の充填剤として有用である。
ず、ケイ素以外の金属不純物が１．０ｐｐｍ以下であ
り、比表面積が１０〜３０ｍ2／ｇで粒度分布が１０〜
５００ｎｍである非晶質球状シリカ微粒子は、ＩＣ用エ
ポキシ樹脂封止剤の充填剤として有用である。
【０００３】シリカ微粒子の製造については、シラン化
合物をバーナーを用いて火炎加水分解させる方法が知ら
れている。最も一般的には、四塩化ケイ素（ＳｉＣ
ｌ4）を加熱蒸発させ、これをバーナーにより酸水素火
炎中で加水分解してシリカ微粒子を得る方法がある。し
かし、この方法で得られるシリカ微粒子には原料として
のＳｉＣｌ4に起因するクロル分が抜け切らずに残って
しまうという問題点がある。また、その粒径が非常に微
細でかさ密度が小さく、また粒形が不定形であるため、
例えば半導体のプラスチックパッケージ用エポキシ樹脂
の充填特性、特に流れ特性を上げる補助剤として使用し
た場合、その効果が上がらないという不利がある。
合物をバーナーを用いて火炎加水分解させる方法が知ら
れている。最も一般的には、四塩化ケイ素（ＳｉＣ
ｌ4）を加熱蒸発させ、これをバーナーにより酸水素火
炎中で加水分解してシリカ微粒子を得る方法がある。し
かし、この方法で得られるシリカ微粒子には原料として
のＳｉＣｌ4に起因するクロル分が抜け切らずに残って
しまうという問題点がある。また、その粒径が非常に微
細でかさ密度が小さく、また粒形が不定形であるため、
例えば半導体のプラスチックパッケージ用エポキシ樹脂
の充填特性、特に流れ特性を上げる補助剤として使用し
た場合、その効果が上がらないという不利がある。
【０００４】そのため、クロル分を含まないシラン化合
物、例えばアルコキシシランなどの有機シラン化合物を
原料として用いる方法も知られている（特開昭６１−２
９５２０９号参照）。この方法では、金属又は半金属の
有機化合物の液滴を燃焼分解することにより、高純度の
金属又は半金属の酸化物微粒子が得られるとされてい
る。しかし、この方法で得られる微粒子は比表面積が３
０〜４０ｍ2／ｇ以上と大きく、粒径が細かく充填特性
の改良されたものは得られていない。
物、例えばアルコキシシランなどの有機シラン化合物を
原料として用いる方法も知られている（特開昭６１−２
９５２０９号参照）。この方法では、金属又は半金属の
有機化合物の液滴を燃焼分解することにより、高純度の
金属又は半金属の酸化物微粒子が得られるとされてい
る。しかし、この方法で得られる微粒子は比表面積が３
０〜４０ｍ2／ｇ以上と大きく、粒径が細かく充填特性
の改良されたものは得られていない。
【０００５】このような不利を解決した球状シリカ微粒
子及びその製造方法については、既に特公平５−７３２
６号に開示されている。この球状シリカ微粒子は、実質
的に塩素を含まず、ケイ素以外の金属不純物含有量が
１．０ｐｐｍ以下であり、比表面積が１０〜３０ｍ2／
ｇで粒度分布が１０〜５００ｎｍであるという特徴を有
し、アルコキシシランを火炎中で燃焼分解して球状シリ
カ微粒子を得る際に、全発熱量から計算される単位当た
りの受容熱量を１．１〜１．７Ｋｃａｌ／ｇとすること
で得ることができる。
子及びその製造方法については、既に特公平５−７３２
６号に開示されている。この球状シリカ微粒子は、実質
的に塩素を含まず、ケイ素以外の金属不純物含有量が
１．０ｐｐｍ以下であり、比表面積が１０〜３０ｍ2／
ｇで粒度分布が１０〜５００ｎｍであるという特徴を有
し、アルコキシシランを火炎中で燃焼分解して球状シリ
カ微粒子を得る際に、全発熱量から計算される単位当た
りの受容熱量を１．１〜１．７Ｋｃａｌ／ｇとすること
で得ることができる。
【０００６】この方法によれば、実質的に塩素を含まな
い高純度で適切な比表面積及び粒度分布を持つ球状シリ
カ微粒子、あるいはケイ素以外の金属不純物含有量が
１．０ｐｐｍ以下で粒度分布が１０〜５００ｎｍである
球状シリカ微粒子を得ることができる。また、この際、
全発熱量から計算されるシリカの単位当たりの受容熱量
を１．１〜１．７Ｋｃａｌ／ｇの範囲内となるようにす
れば、このシリカ粒子の比表面積を１０〜３０ｍ2／ｇ
の範囲に制御することができる。
い高純度で適切な比表面積及び粒度分布を持つ球状シリ
カ微粒子、あるいはケイ素以外の金属不純物含有量が
１．０ｐｐｍ以下で粒度分布が１０〜５００ｎｍである
球状シリカ微粒子を得ることができる。また、この際、
全発熱量から計算されるシリカの単位当たりの受容熱量
を１．１〜１．７Ｋｃａｌ／ｇの範囲内となるようにす
れば、このシリカ粒子の比表面積を１０〜３０ｍ2／ｇ
の範囲に制御することができる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、球状シリカ微
粒子を製造する際に、この時の火炎を形成するバーナー
構造によっては球状シリカ微粒子を分散した状態で得る
ことができず、粒子同士が付着（融着）した状態にな
り、球状化率が低下することがある。この結果、粒度分
布がシャープなものになってしまい、プラスチックパッ
ケージ用エポキシ樹脂に充填した際に、その流れ特性を
損ってしまうという不具合を生じた。
粒子を製造する際に、この時の火炎を形成するバーナー
構造によっては球状シリカ微粒子を分散した状態で得る
ことができず、粒子同士が付着（融着）した状態にな
り、球状化率が低下することがある。この結果、粒度分
布がシャープなものになってしまい、プラスチックパッ
ケージ用エポキシ樹脂に充填した際に、その流れ特性を
損ってしまうという不具合を生じた。
【０００８】そこで本発明は、粒度分布がブロードな粒
子同士の付着（融着）が少ない球状シリカ微粒子を製造
することができる球状シリカ微粒子製造用バーナーを提
供することを目的とした。
子同士の付着（融着）が少ない球状シリカ微粒子を製造
することができる球状シリカ微粒子製造用バーナーを提
供することを目的とした。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本願の請求項１記載の発
明は、断面同心円状に配列された少なくとも３本の直管
型ノズルからなり、最も内側のノズルからガス状のアル
コキシシランと不活性ガスの混合ガスを噴出し、中間の
ノズルから酸素、酸素と不活性ガスの混合ガス、不活性
ガスのいずれかを噴出し、最も外側のノズルから水素を
噴出する第１のノズル群と；該第１のノズル群を取り巻
いて複数個配列され、少なくとも１本のノズルの中心線
が前記第１のノズル群の中心線とガス噴出側の交点で交
差し、且つ各ノズルの中心線と前記第１のノズル群の中
心線との交点を頂点とし各ノズルの中心線を線素として
形成される円錐面群が、同一円錐面となる場合を除い
て、少なくとも各ノズルを包含する領域において互いに
交差しないように設けられた、酸素を噴出する第２のノ
ズル群と；前記第１及び第２のノズル群を包摂して配設
された水素を噴出する最外殻ノズルと；からなるノズル
を備えたことを特徴とするシリカ微粒子製造用バーナー
を提供する。
明は、断面同心円状に配列された少なくとも３本の直管
型ノズルからなり、最も内側のノズルからガス状のアル
コキシシランと不活性ガスの混合ガスを噴出し、中間の
ノズルから酸素、酸素と不活性ガスの混合ガス、不活性
ガスのいずれかを噴出し、最も外側のノズルから水素を
噴出する第１のノズル群と；該第１のノズル群を取り巻
いて複数個配列され、少なくとも１本のノズルの中心線
が前記第１のノズル群の中心線とガス噴出側の交点で交
差し、且つ各ノズルの中心線と前記第１のノズル群の中
心線との交点を頂点とし各ノズルの中心線を線素として
形成される円錐面群が、同一円錐面となる場合を除い
て、少なくとも各ノズルを包含する領域において互いに
交差しないように設けられた、酸素を噴出する第２のノ
ズル群と；前記第１及び第２のノズル群を包摂して配設
された水素を噴出する最外殻ノズルと；からなるノズル
を備えたことを特徴とするシリカ微粒子製造用バーナー
を提供する。
【００１０】本願の請求項２記載の発明は、前記第２の
ノズル群は、各ノズルが前記第１のノズル群の中心線を
共有する少なくとも１の断面同心円上に等間隔に配置さ
れていることを特徴とする請求項１記載の球状シリカ微
粒子製造用バーナーを提供する。
ノズル群は、各ノズルが前記第１のノズル群の中心線を
共有する少なくとも１の断面同心円上に等間隔に配置さ
れていることを特徴とする請求項１記載の球状シリカ微
粒子製造用バーナーを提供する。
【００１１】本願の請求項３記載の発明は、前記第１の
ノズル群の中心線と前記第２のノズル群の各ノズルの中
心線との交点群と、これらノズル群のガスが噴出される
側の端面で構成される共通開放面との距離が１００〜２
００ｍｍの範囲にあることを特徴とする請求項１又は請
求項２記載の球状シリカ微粒子製造用バーナーを提供す
る。
ノズル群の中心線と前記第２のノズル群の各ノズルの中
心線との交点群と、これらノズル群のガスが噴出される
側の端面で構成される共通開放面との距離が１００〜２
００ｍｍの範囲にあることを特徴とする請求項１又は請
求項２記載の球状シリカ微粒子製造用バーナーを提供す
る。
【００１２】本願の請求項４記載の発明は、前記第１及
び第２のノズル群並びに最外殻ノズルが石英ガラスから
なることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれ
か１項記載のシリカ微粒子製造用バーナーを提供する。
び第２のノズル群並びに最外殻ノズルが石英ガラスから
なることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれ
か１項記載のシリカ微粒子製造用バーナーを提供する。
【００１３】次に、本発明をさらに詳細に説明する。
【００１４】バーナーから形成される火炎の長さ及び火
炎内での温度分布によってシリカ微粒子の火炎内での滞
留時間も異なり、それによりシリカ微粒子の１次粒子か
らの造粒過程で粒径、比表面積が決定される。この火炎
の長さ及び火炎内の温度分布は、バーナー構造に起因
し、本願の請求項１記載の発明構成によるバーナーを用
いることにより、分散性良く且つ粒度分布がブロードな
球状シリカ微粒子が得られる。
炎内での温度分布によってシリカ微粒子の火炎内での滞
留時間も異なり、それによりシリカ微粒子の１次粒子か
らの造粒過程で粒径、比表面積が決定される。この火炎
の長さ及び火炎内の温度分布は、バーナー構造に起因
し、本願の請求項１記載の発明構成によるバーナーを用
いることにより、分散性良く且つ粒度分布がブロードな
球状シリカ微粒子が得られる。
【００１５】また、請求項２又は請求項３記載の発明構
成によれば、さらに分散性良く粒度分布がブロードな球
状シリカ微粒子が得られる。特に請求項３記載の発明構
成によれば、粒子同士の融着も起こりにくく粒径１０ｎ
ｍ〜５００ｎｍ程度の幅広い粒度分布を有するシリカ微
粒子が得られる。前記第１のノズル群の中心線と前記第
２のノズル群の各ノズルの中心線との交点群と、これら
ノズル群のガスが噴出される側の端面で構成される共通
開放面との距離が２００ｍｍを超えると火炎内の温度分
布が均一となり、粒子同士の融着が起こり易くなる傾向
がある。また、この距離が１００ｍｍ未満になると、火
炎内での均一な温度状態でのシリカ微粒子の滞留時間が
短くなるため、造粒が進まず、５００ｎｍ程度の粒径を
有する粒子が得られにくくなる傾向がある。
成によれば、さらに分散性良く粒度分布がブロードな球
状シリカ微粒子が得られる。特に請求項３記載の発明構
成によれば、粒子同士の融着も起こりにくく粒径１０ｎ
ｍ〜５００ｎｍ程度の幅広い粒度分布を有するシリカ微
粒子が得られる。前記第１のノズル群の中心線と前記第
２のノズル群の各ノズルの中心線との交点群と、これら
ノズル群のガスが噴出される側の端面で構成される共通
開放面との距離が２００ｍｍを超えると火炎内の温度分
布が均一となり、粒子同士の融着が起こり易くなる傾向
がある。また、この距離が１００ｍｍ未満になると、火
炎内での均一な温度状態でのシリカ微粒子の滞留時間が
短くなるため、造粒が進まず、５００ｎｍ程度の粒径を
有する粒子が得られにくくなる傾向がある。
【００１６】さらに、請求項４記載の発明構成によれ
ば、不純物の発生を抑えることができ、より好ましい。
ば、不純物の発生を抑えることができ、より好ましい。
【００１７】次に、本発明の球状シリカ微粒子製造用バ
ーナーを用いて球状シリカ微粒子を製造する方法につい
て説明する。
ーナーを用いて球状シリカ微粒子を製造する方法につい
て説明する。
【００１８】球状シリカ微粒子は、本発明のバーナーに
よるアルコキシシランの火炎中での燃焼分解により製造
される。ここで使用されるアルコキシシランは、一般式 Ｒ1 aＳｉ（ＯＲ2）4-a （Ｒ1及びＲ2はそれぞれメチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基などのような炭素数１〜４の１価炭化水素
基、ａは０〜４の整数を表す。）で表され、具体的には
メチルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、エ
チルトリメトキシシラン、ｎ−プロピルトリエトキシシ
ラン、メチルトリブトキシシラン、ジエチルジプロポキ
シシラン、トリメチルブトキシシランなどで例示される
アルコキシシランあるいはこれらのオリゴマー又はポリ
マーである。これらは蒸留などの操作で容易に高純度化
することができる。
よるアルコキシシランの火炎中での燃焼分解により製造
される。ここで使用されるアルコキシシランは、一般式 Ｒ1 aＳｉ（ＯＲ2）4-a （Ｒ1及びＲ2はそれぞれメチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基などのような炭素数１〜４の１価炭化水素
基、ａは０〜４の整数を表す。）で表され、具体的には
メチルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、エ
チルトリメトキシシラン、ｎ−プロピルトリエトキシシ
ラン、メチルトリブトキシシラン、ジエチルジプロポキ
シシラン、トリメチルブトキシシランなどで例示される
アルコキシシランあるいはこれらのオリゴマー又はポリ
マーである。これらは蒸留などの操作で容易に高純度化
することができる。
【００１９】このアルコキシシランの火炎中での燃焼分
解は、このアルコキシシランを蒸留などで精製した後、
加熱蒸発させてこれをアルゴンガス或いは窒素ガスなど
の不活性ガスに伴流させる気流伴送法、アルコキシシラ
ンを気化させて火炎中に供給する方法などで酸水素火炎
などの火炎中に導入し、この火炎中で燃焼分解させれば
よい。この燃焼の際には水素ガス、メタンガスなどのよ
うな可燃性ガスを助燃ガスとして添加するのが好まし
い。この助燃ガスとしては、残渣の残らないものであれ
ばいずれも使用することができ、特に制限はない。
解は、このアルコキシシランを蒸留などで精製した後、
加熱蒸発させてこれをアルゴンガス或いは窒素ガスなど
の不活性ガスに伴流させる気流伴送法、アルコキシシラ
ンを気化させて火炎中に供給する方法などで酸水素火炎
などの火炎中に導入し、この火炎中で燃焼分解させれば
よい。この燃焼の際には水素ガス、メタンガスなどのよ
うな可燃性ガスを助燃ガスとして添加するのが好まし
い。この助燃ガスとしては、残渣の残らないものであれ
ばいずれも使用することができ、特に制限はない。
【００２０】また、この燃焼時に添加する酸素の量は、
燃焼に必要な理論量の０．７〜１．５倍の範囲が好まし
く、さらに好ましくは０．７〜１．０倍の範囲である。
この場合、不足する酸素は周囲の雰囲気中から取り込ま
れるので、原料及び助燃ガスは完全燃焼する。酸素の量
が燃焼に必要な理論量の０．７倍未満とすると、原料で
あるアルコキシシランや助燃ガスが不完全燃焼し、製品
中にカーボン分が残留することがある。また、１．５倍
を超えると、燃焼に必要な酸素量を超える量の酸素が供
給されることになるので経済的に不利となる。
燃焼に必要な理論量の０．７〜１．５倍の範囲が好まし
く、さらに好ましくは０．７〜１．０倍の範囲である。
この場合、不足する酸素は周囲の雰囲気中から取り込ま
れるので、原料及び助燃ガスは完全燃焼する。酸素の量
が燃焼に必要な理論量の０．７倍未満とすると、原料で
あるアルコキシシランや助燃ガスが不完全燃焼し、製品
中にカーボン分が残留することがある。また、１．５倍
を超えると、燃焼に必要な酸素量を超える量の酸素が供
給されることになるので経済的に不利となる。
【００２１】なお、必要に応じて系内に窒素ガス、アル
ゴンガスなどの不活性ガスを混合、導入することは任意
である。
ゴンガスなどの不活性ガスを混合、導入することは任意
である。
【００２２】上記のように蒸留精製したアルコキシシラ
ンを上記した火炎中で燃焼分解させ、発生したシリカを
バッグフィルター、サイクロンなど公知の方法で捕集す
れば、塩素を含まず、ケイ素以外の金属不純物含有量が
１．０ｐｐｍ以下で粒度分布が１０〜５００ｎｍである
球状シリカ微粒子を容易に得ることができる。
ンを上記した火炎中で燃焼分解させ、発生したシリカを
バッグフィルター、サイクロンなど公知の方法で捕集す
れば、塩素を含まず、ケイ素以外の金属不純物含有量が
１．０ｐｐｍ以下で粒度分布が１０〜５００ｎｍである
球状シリカ微粒子を容易に得ることができる。
【００２３】このようにして得られた球状シリカ微粒子
の比表面積は通常は５０ｍ2／ｇ程度となり、プラスチ
ックパッケージ用エポキシ樹脂の充填剤としては充填特
性が不十分であるため、比表面積が１０〜３０ｍ2／ｇ
のものとする必要があるが、比表面積の制御は、原料ガ
スとしてのアルコキシシラン、酸素ガス、助燃ガス及び
不活性ガスの量比を公知の方法（例えば特公平５−７３
２６）に従って設定することにより可能である。
の比表面積は通常は５０ｍ2／ｇ程度となり、プラスチ
ックパッケージ用エポキシ樹脂の充填剤としては充填特
性が不十分であるため、比表面積が１０〜３０ｍ2／ｇ
のものとする必要があるが、比表面積の制御は、原料ガ
スとしてのアルコキシシラン、酸素ガス、助燃ガス及び
不活性ガスの量比を公知の方法（例えば特公平５−７３
２６）に従って設定することにより可能である。
【００２４】
【実施例】次に、本発明を実施例を挙げてさらに詳細に
説明する。
説明する。
【００２５】図１は本発明の球状シリカ微粒子製造用バ
ーナーのノズル部分の一実施例を示す断面図、図２は図
１のＸ−Ｘ線における側断面図である。また、図５は、
比較例として使用した直管多重管バーナー（ノズル群２
０の無いもの）の断面図である。本実施例のバーナーの
ノズルは、最も内側に設けられるノズル群１０、ノズル
群１０を取り巻いて設けられるノズル群２０及びこれら
ノズル群１０及び２０を包摂する最外殻ノズル３０とで
構成される複合ノズルであり、個々のノズルはいずれも
石英ガラスからなる。
ーナーのノズル部分の一実施例を示す断面図、図２は図
１のＸ−Ｘ線における側断面図である。また、図５は、
比較例として使用した直管多重管バーナー（ノズル群２
０の無いもの）の断面図である。本実施例のバーナーの
ノズルは、最も内側に設けられるノズル群１０、ノズル
群１０を取り巻いて設けられるノズル群２０及びこれら
ノズル群１０及び２０を包摂する最外殻ノズル３０とで
構成される複合ノズルであり、個々のノズルはいずれも
石英ガラスからなる。
【００２６】ノズル群１０は、中心線Ａを共有する断面
同心円状に配列された３本の直管型ノズル１１、１２及
び１３からなる。最も内側のノズル１１からはガス状の
アルコキシシランと不活性の混合ガスを噴出し、中間の
ノズル１２からは酸素、酸素と不活性ガスの混合ガス、
不活性ガスのいずれかを噴出し、最も外側のノズル１３
からは水素を噴出する。
同心円状に配列された３本の直管型ノズル１１、１２及
び１３からなる。最も内側のノズル１１からはガス状の
アルコキシシランと不活性の混合ガスを噴出し、中間の
ノズル１２からは酸素、酸素と不活性ガスの混合ガス、
不活性ガスのいずれかを噴出し、最も外側のノズル１３
からは水素を噴出する。
【００２７】ノズル群２０は、ノズル群１０を取り巻い
て配列される複数の直管型ノズル２１からなる。これら
複数のノズル２１は、ノズル群１０の中心線Ａを共有す
る断面同心円Ｃ上に等間隔に配置されている。なお、さ
らにその外側に同じ同心円上に存在してもよい。これら
複数のノズル２１の各中心線Ｂは、ノズル群１０の中心
線Ａとガス噴出側の交点Ｄで交差し、且つこの交点Ｄを
頂点とし各ノズル２１の中心線Ｂを線素とする同一円錐
面を構成するように配置されている。
て配列される複数の直管型ノズル２１からなる。これら
複数のノズル２１は、ノズル群１０の中心線Ａを共有す
る断面同心円Ｃ上に等間隔に配置されている。なお、さ
らにその外側に同じ同心円上に存在してもよい。これら
複数のノズル２１の各中心線Ｂは、ノズル群１０の中心
線Ａとガス噴出側の交点Ｄで交差し、且つこの交点Ｄを
頂点とし各ノズル２１の中心線Ｂを線素とする同一円錐
面を構成するように配置されている。
【００２８】また、上記ノズルの共通開放面Ｅ（ガス噴
出側端部面）と交点Ｄとの距離は１５０ｍｍに設定され
ている。
出側端部面）と交点Ｄとの距離は１５０ｍｍに設定され
ている。
【００２９】なお、ノズル群２０に関しては、図３及び
４に示すように断面同心円Ｃ上に等間隔に配置されたノ
ズル群２０の更に外側に、断面同心円Ｆ上に等間隔にノ
ズル群２０が配置されるように同心円を多重になる複数
ノズルから構成されてもよい。
４に示すように断面同心円Ｃ上に等間隔に配置されたノ
ズル群２０の更に外側に、断面同心円Ｆ上に等間隔にノ
ズル群２０が配置されるように同心円を多重になる複数
ノズルから構成されてもよい。
【００３１】次に、図１及び２に示したバーナーを用
い、図６に示すような装置構成により球状シリカ微粒子
を製造した。具体的には、蒸留精製したメチルトリメト
キシシランを加熱し、ここに窒素ガスをバブリングし、
メチルトリメトキシシランを窒素ガスで気流伴流してバ
ーナーのノズル１１に導入し、ノズル１１からメチルト
リメトキシシランと窒素ガスの混合ガスを噴出し、ノズ
ル１２からは酸素、ノズル１３からは水素、ノズル２１
からは酸素及びノズル３０からは水素をそれぞれ噴出さ
せ、燃焼室４１内にて酸水素火炎を発生させ、この酸水
素火炎中でメチルトリメトキシシランを燃焼分解させ、
生成した球状シリカ微粒子を吸引ポンプ４４で吸引して
４段のサイクロン４２ａ〜４２ｄに通して捕集し、ダス
トバンカー４３ａ〜４３ｄに充填した。なお、未捕集の
シリカ微粒子については、サイクロンの後でバッグフィ
ルターを用いて捕集してもよい。
い、図６に示すような装置構成により球状シリカ微粒子
を製造した。具体的には、蒸留精製したメチルトリメト
キシシランを加熱し、ここに窒素ガスをバブリングし、
メチルトリメトキシシランを窒素ガスで気流伴流してバ
ーナーのノズル１１に導入し、ノズル１１からメチルト
リメトキシシランと窒素ガスの混合ガスを噴出し、ノズ
ル１２からは酸素、ノズル１３からは水素、ノズル２１
からは酸素及びノズル３０からは水素をそれぞれ噴出さ
せ、燃焼室４１内にて酸水素火炎を発生させ、この酸水
素火炎中でメチルトリメトキシシランを燃焼分解させ、
生成した球状シリカ微粒子を吸引ポンプ４４で吸引して
４段のサイクロン４２ａ〜４２ｄに通して捕集し、ダス
トバンカー４３ａ〜４３ｄに充填した。なお、未捕集の
シリカ微粒子については、サイクロンの後でバッグフィ
ルターを用いて捕集してもよい。
【００３２】このときのメチルトリメトキシシラン、酸
素ガス、水素ガス、窒素ガスの量を表１に示すような実
施例１、２及び比較例の比率とし、これら各ガス量比に
対応して生成した球状シリカ微粒子のＢＥＴ比表面積を
表１に示した。ＢＥＴ比表面積は、島津製作所株式会社
製の商品名「マイクロメテリックス２２００」で測定し
た。
素ガス、水素ガス、窒素ガスの量を表１に示すような実
施例１、２及び比較例の比率とし、これら各ガス量比に
対応して生成した球状シリカ微粒子のＢＥＴ比表面積を
表１に示した。ＢＥＴ比表面積は、島津製作所株式会社
製の商品名「マイクロメテリックス２２００」で測定し
た。
【００３２】
【表１】
【００３４】また、生成した球状シリカ微粒子の粒度分
布及び透過型電子顕微鏡による４万倍に拡大して撮影し
た球状シリカ微粒子の形状観察結果を、実施例１につい
ては図７及び８に、実施例２については図９及び１０
に、比較例については図１１及び１２にそれぞれ示し
た。なお、粒度分布測定は、島津製作所株式会社製の遠
心沈降式粒度分布測定装置（商品名「ＳＡ−ＣＰ３
Ｌ」）を用いて測定した。
布及び透過型電子顕微鏡による４万倍に拡大して撮影し
た球状シリカ微粒子の形状観察結果を、実施例１につい
ては図７及び８に、実施例２については図９及び１０
に、比較例については図１１及び１２にそれぞれ示し
た。なお、粒度分布測定は、島津製作所株式会社製の遠
心沈降式粒度分布測定装置（商品名「ＳＡ−ＣＰ３
Ｌ」）を用いて測定した。
【００３５】粒径分布は、図７、９及び１１から分かる
ように、実施例１又は２が好ましく、比較例では粒子が
付着（融着）していることが観察され、粒度分布測定デ
ータからも粒径分布がシャープであることがわかった。
ように、実施例１又は２が好ましく、比較例では粒子が
付着（融着）していることが観察され、粒度分布測定デ
ータからも粒径分布がシャープであることがわかった。
【００３６】さらに、得られた球状シリカ微粒子に含有
されている不純物量を測定した。その結果を表２に示
す。塩素量についてはイオンクロマトグラフィーによ
り、ケイ素以外の金属不純物量については偏光ゼーマン
フレームレス原子吸光により、チタン（Ｔｉ）について
はＩＣＰ発光分光光度計により、ウラン（Ｕ）について
は蛍光分光光度計によりそれぞれ測定した。
されている不純物量を測定した。その結果を表２に示
す。塩素量についてはイオンクロマトグラフィーによ
り、ケイ素以外の金属不純物量については偏光ゼーマン
フレームレス原子吸光により、チタン（Ｔｉ）について
はＩＣＰ発光分光光度計により、ウラン（Ｕ）について
は蛍光分光光度計によりそれぞれ測定した。
【００３７】
【表２】
【００３８】
【発明の効果】以上説明した通り本発明のバーナーを用
いることにより、プラスチックパッケージ用エポキシ樹
脂の充填剤などとして有用とされる充填特性、特に流動
性の優れた球状シリカ微粒子を容易に且つ安価に製造す
ることができるという有利性が与えられる。
いることにより、プラスチックパッケージ用エポキシ樹
脂の充填剤などとして有用とされる充填特性、特に流動
性の優れた球状シリカ微粒子を容易に且つ安価に製造す
ることができるという有利性が与えられる。
【図１】本発明の球状シリカ微粒子製造用バーナーのガ
スの噴き出しノズル部分の一実施例を示す断面図であ
る。
スの噴き出しノズル部分の一実施例を示す断面図であ
る。
【図２】本発明の球状シリカ微粒子製造用バーナーのガ
スの噴き出しノズル部分の一実施例を示す側断面図であ
る。
スの噴き出しノズル部分の一実施例を示す側断面図であ
る。
【図３】本発明の球状シリカ微粒子製造用バーナーのガ
スの噴き出しノズル部分の他の実施例を示す断面図であ
る。
スの噴き出しノズル部分の他の実施例を示す断面図であ
る。
【図４】本発明の球状シリカ微粒子製造用バーナーのガ
スの噴き出しノズル部分の他の実施例を示す側断面図で
ある。
スの噴き出しノズル部分の他の実施例を示す側断面図で
ある。
【図５】比較例として用いたバーナーの断面図である。
【図６】図１及び２に示すノズル構造を有する球状シリ
カ微粒子製造用バーナーを用いて球状シリカ微粒子を製
造する場合の全体装置構成を示す概略構成図である。
カ微粒子製造用バーナーを用いて球状シリカ微粒子を製
造する場合の全体装置構成を示す概略構成図である。
【図７】実施例１に対応する球状シリカ微粒子の粒径分
布を示すグラフである。
布を示すグラフである。
【図８】実施例１に対応する球状シリカ微粒子の外観を
示す透過型電子顕微鏡写真である。
示す透過型電子顕微鏡写真である。
【図９】実施例２に対応する球状シリカ微粒子の粒径分
布を示すグラフである。
布を示すグラフである。
【図１０】実施例２に対応する球状シリカ微粒子の外観
を示す透過型電子顕微鏡写真である。
を示す透過型電子顕微鏡写真である。
【図１１】比較例に対応する球状シリカ微粒子の粒径分
布を示すグラフである。
布を示すグラフである。
【図１２】比較例に対応する球状シリカ微粒子の外観を
示す透過型電子顕微鏡写真である。
示す透過型電子顕微鏡写真である。
１０，２０ ノズル群 １１，１２，１３，２１ ノズル ３０ 最外殻ノズル
Claims (4)
- 【請求項１】 断面同心円状に配列された少なくとも３
本の直管型ノズルからなり、最も内側のノズルからガス
状のアルコキシシランと不活性ガスの混合ガスを噴出
し、中間のノズルから酸素、酸素と不活性ガスの混合ガ
ス、不活性ガスのいずれかを噴出し、最も外側のノズル
から水素を噴出する第１のノズル群と；該第１のノズル
群を取り巻いて複数個配列され、少なくとも１本のノズ
ルの中心線が前記第１のノズル群の中心線とガス噴出側
の交点で交差し、且つ各ノズルの中心線と前記第１のノ
ズル群の中心線との交点を頂点とし各ノズルの中心線を
線素として形成される円錐面群が、同一円錐面となる場
合を除いて、少なくとも各ノズルを包含する領域におい
て互いに交差しないように設けられた、酸素を噴出する
第２のノズル群と；前記第１及び第２のノズル群を包摂
して配設された水素を噴出する最外殻ノズルと；からな
る複合ノズルを備えたことを特徴とする球状シリカ微粒
子製造用バーナー。 - 【請求項２】 前記第２のノズル群は、各ノズルが前記
第１のノズル群の中心線を共有する少なくとも１の断面
同心円上に等間隔に配置されていることを特徴とする請
求項１記載の球状シリカ微粒子製造用バーナー。 - 【請求項３】 前記第１のノズル群の中心線と前記第２
のノズル群の各ノズルの中心線との交点群と、これらノ
ズル群のガスが噴出される側の端面で構成される共通開
放面との距離が１００〜２００ｍｍの範囲にあることを
特徴とする請求項１又は請求項２記載の球状シリカ微粒
子製造用バーナー。 - 【請求項４】 前記第１及び第２のノズル群並びに最外
殻ノズルが石英ガラスからなることを特徴とする請求項
１ないし請求項３のいずれか１項記載の球状シリカ微粒
子製造用バーナー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27049895A JP3322538B2 (ja) | 1995-09-25 | 1995-09-25 | 球状シリカ微粒子製造用バーナー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27049895A JP3322538B2 (ja) | 1995-09-25 | 1995-09-25 | 球状シリカ微粒子製造用バーナー |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0989224A true JPH0989224A (ja) | 1997-04-04 |
| JP3322538B2 JP3322538B2 (ja) | 2002-09-09 |
Family
ID=17487112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27049895A Expired - Lifetime JP3322538B2 (ja) | 1995-09-25 | 1995-09-25 | 球状シリカ微粒子製造用バーナー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3322538B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000161615A (ja) * | 1998-11-27 | 2000-06-16 | Tokyo Gas Co Ltd | 酸素燃焼バーナと該バーナを持つ燃焼炉 |
| EP1140715A4 (en) * | 1998-09-22 | 2005-10-05 | Corning Inc | BURNER FOR THE PRODUCTION OF BALLS OF MELTED SILICATED GLASS |
| CN100390463C (zh) * | 2004-01-09 | 2008-05-28 | 清华大学 | 球面辐射型燃气燃烧器 |
| JP2010286175A (ja) * | 2009-06-11 | 2010-12-24 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 無機質球状化粒子製造用バーナ及び無機質球状化粒子製造装置、並びに無機質球状化粒子の製造方法 |
| JP2017058029A (ja) * | 2015-09-14 | 2017-03-23 | 大陽日酸株式会社 | 酸素バーナ及び酸素バーナの運転方法 |
| CN112178643A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-01-05 | 沈阳东方钛业股份有限公司 | 一种水解燃烧器 |
| CN117606026A (zh) * | 2023-11-21 | 2024-02-27 | 安徽凯盛基础材料科技有限公司 | 一种底部加料式燃烧器 |
-
1995
- 1995-09-25 JP JP27049895A patent/JP3322538B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1140715A4 (en) * | 1998-09-22 | 2005-10-05 | Corning Inc | BURNER FOR THE PRODUCTION OF BALLS OF MELTED SILICATED GLASS |
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| CN100390463C (zh) * | 2004-01-09 | 2008-05-28 | 清华大学 | 球面辐射型燃气燃烧器 |
| JP2010286175A (ja) * | 2009-06-11 | 2010-12-24 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 無機質球状化粒子製造用バーナ及び無機質球状化粒子製造装置、並びに無機質球状化粒子の製造方法 |
| JP2017058029A (ja) * | 2015-09-14 | 2017-03-23 | 大陽日酸株式会社 | 酸素バーナ及び酸素バーナの運転方法 |
| US10422525B2 (en) | 2015-09-14 | 2019-09-24 | Taiyo Nippon Sanso Corporation | Oxygen burner and operation method for oxygen burner |
| TWI691677B (zh) * | 2015-09-14 | 2020-04-21 | 日商大陽日酸股份有限公司 | 氧氣燃燒器及氧氣燃燒器之運轉方法 |
| CN112178643A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-01-05 | 沈阳东方钛业股份有限公司 | 一种水解燃烧器 |
| CN117606026A (zh) * | 2023-11-21 | 2024-02-27 | 安徽凯盛基础材料科技有限公司 | 一种底部加料式燃烧器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3322538B2 (ja) | 2002-09-09 |
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