JPH10101446A - セラミックス基繊維複合材料およびその製造方法 - Google Patents
セラミックス基繊維複合材料およびその製造方法Info
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- JPH10101446A JPH10101446A JP8259591A JP25959196A JPH10101446A JP H10101446 A JPH10101446 A JP H10101446A JP 8259591 A JP8259591 A JP 8259591A JP 25959196 A JP25959196 A JP 25959196A JP H10101446 A JPH10101446 A JP H10101446A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】繊維表面の窒化ホウ素層上に形成した炭化ケイ
素層中にクラック部分が存在しても、そのクラック部分
から侵入してくる溶融ケイ素と窒化ホウ素層との反応を
より効果的に抑制でき、得られたマトリックスと繊維と
の間に所望の界面層を存在させる。 【解決手段】セラミックス基繊維複合材料を、反応焼結
で形成されたＳｉＣを主相とするセラミックスのマトリ
ックス１と、このマトリックス１中に複合化させたＳｉ
Ｃからなるセラミックスの繊維２とで構成する。この繊
維２とマトリックス１との間に繊維２の表面に予めコー
ティングされた界面層を配置する。この界面層は、繊維
２の表面を覆う厚さ０．４μｍのＢＮ層３と、このＢＮ
層３を覆う厚さ０．２μｍのＣ層５と、このＣ層５を覆
う厚さ０．４μｍのＳｉＣ層４とを備える。
素層中にクラック部分が存在しても、そのクラック部分
から侵入してくる溶融ケイ素と窒化ホウ素層との反応を
より効果的に抑制でき、得られたマトリックスと繊維と
の間に所望の界面層を存在させる。 【解決手段】セラミックス基繊維複合材料を、反応焼結
で形成されたＳｉＣを主相とするセラミックスのマトリ
ックス１と、このマトリックス１中に複合化させたＳｉ
Ｃからなるセラミックスの繊維２とで構成する。この繊
維２とマトリックス１との間に繊維２の表面に予めコー
ティングされた界面層を配置する。この界面層は、繊維
２の表面を覆う厚さ０．４μｍのＢＮ層３と、このＢＮ
層３を覆う厚さ０．２μｍのＣ層５と、このＣ層５を覆
う厚さ０．４μｍのＳｉＣ層４とを備える。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、ガスタービン部
品等に使用されるセラミックス基繊維複合材料およびそ
の製造方法に関する。
品等に使用されるセラミックス基繊維複合材料およびそ
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、セラミックス焼結体は、高温ま
での強度低下が少なく、硬度、電気絶縁性、耐摩耗性、
耐腐食性、軽量性等の諸特性が従来の金属材と比較して
優れているため、重電設備部品、航空機部品、自動車部
品、電子機器、精密機械部品、半導体装置材料などの電
子用材料や構造用材料として広い分野において使用され
ている。
での強度低下が少なく、硬度、電気絶縁性、耐摩耗性、
耐腐食性、軽量性等の諸特性が従来の金属材と比較して
優れているため、重電設備部品、航空機部品、自動車部
品、電子機器、精密機械部品、半導体装置材料などの電
子用材料や構造用材料として広い分野において使用され
ている。
【０００３】しかし、このセラミックス焼結体は、圧縮
に比べて引張りの応力に弱く、特に欠陥が潜在する場合
には、その欠陥部分に応力が集中して破壊が一気に進行
する、いわゆる脆性という欠点を有している。実際に、
セラミックス部品は異物の衝突等で破壊しやすく、この
ことがガスタービン部品等への実用化の大きな妨げとな
っている。従って、セラミックス部品を高信頼性が要求
される部位に適用するためには、セラミックス焼結体の
高靭性化や破壊エネルギーの増大を図ることが強く要求
されている。
に比べて引張りの応力に弱く、特に欠陥が潜在する場合
には、その欠陥部分に応力が集中して破壊が一気に進行
する、いわゆる脆性という欠点を有している。実際に、
セラミックス部品は異物の衝突等で破壊しやすく、この
ことがガスタービン部品等への実用化の大きな妨げとな
っている。従って、セラミックス部品を高信頼性が要求
される部位に適用するためには、セラミックス焼結体の
高靭性化や破壊エネルギーの増大を図ることが強く要求
されている。
【０００４】そこで、このような要求を受けて、近年、
セラミックス基複合材料の研究・開発が盛んに行われて
いる。この中でも、特に連続長繊維を強化素材として用
いた複合材は、破壊靭性や破壊エネルギーの増大効果に
優れ、信頼性をより一層高めるものとして、また、炭化
ケイ素（ＳｉＣ）をマトリックスとして用いた複合材料
は、高い耐熱性を有することから高温用構造部材を構成
する有望な材料として、脚光を浴びている。
セラミックス基複合材料の研究・開発が盛んに行われて
いる。この中でも、特に連続長繊維を強化素材として用
いた複合材は、破壊靭性や破壊エネルギーの増大効果に
優れ、信頼性をより一層高めるものとして、また、炭化
ケイ素（ＳｉＣ）をマトリックスとして用いた複合材料
は、高い耐熱性を有することから高温用構造部材を構成
する有望な材料として、脚光を浴びている。
【０００５】このような連続長繊維をＳｉＣマトリック
スに複合化させたセラミックス基繊維複合材料として、
最近、提案されている一例を図２に基づいて説明する。
スに複合化させたセラミックス基繊維複合材料として、
最近、提案されている一例を図２に基づいて説明する。
【０００６】図２に示すセラミックス基繊維複合材料
は、反応焼結で形成されたＳｉＣを主相としたセラミッ
クスマトリックス（以下、単に「マトリックス」）１
と、このマトリックス１中に複合化させたＳｉＣから成
るセラミックス繊維（以下、単に「繊維」）２とで成
り、このマトリックス１と繊維２との間に界面層とし
て、マトリックス１に対する繊維２のすべりを発現可能
なすべり層である窒化ホウ素（ＢＮ）層３と、このＢＮ
層３及び溶融Ｓｉ間の反応を抑制する反応抑制層である
ＳｉＣ層４とを配置したものである。
は、反応焼結で形成されたＳｉＣを主相としたセラミッ
クスマトリックス（以下、単に「マトリックス」）１
と、このマトリックス１中に複合化させたＳｉＣから成
るセラミックス繊維（以下、単に「繊維」）２とで成
り、このマトリックス１と繊維２との間に界面層とし
て、マトリックス１に対する繊維２のすべりを発現可能
なすべり層である窒化ホウ素（ＢＮ）層３と、このＢＮ
層３及び溶融Ｓｉ間の反応を抑制する反応抑制層である
ＳｉＣ層４とを配置したものである。
【０００７】このセラミックス基繊維複合材料の製造方
法を説明すると、まず、ＳｉＣから成る繊維２の表面に
ＣＶＤ法を用いてＢＮ層３を形成し、このＢＮ層３上に
ＣＶＤ法を用いてＳｉＣ層４を形成する。この後に繊維
２を束ねて繊維束とし、これをブレーディングして繊維
構造体を形成する。続いて、この繊維構造体の繊維間お
よび繊維周辺にスリップキャスト法等でセラミックス原
料粉末を充填・乾燥し、繊維を含む成形体を製作する。
そして、この成形体を真空中で１４２０〜１５００℃に
加熱し、溶融Ｓｉを含浸させて成形体中のＣ成分との反
応焼結を行わせることにより、ＳｉＣを主相としたマト
リックス１中に繊維２を複合化させ、この両者１、２の
界面にＢＮ層３及びＳｉＣ層４が存在するセラミックス
基繊維複合材料を得るようになっている。
法を説明すると、まず、ＳｉＣから成る繊維２の表面に
ＣＶＤ法を用いてＢＮ層３を形成し、このＢＮ層３上に
ＣＶＤ法を用いてＳｉＣ層４を形成する。この後に繊維
２を束ねて繊維束とし、これをブレーディングして繊維
構造体を形成する。続いて、この繊維構造体の繊維間お
よび繊維周辺にスリップキャスト法等でセラミックス原
料粉末を充填・乾燥し、繊維を含む成形体を製作する。
そして、この成形体を真空中で１４２０〜１５００℃に
加熱し、溶融Ｓｉを含浸させて成形体中のＣ成分との反
応焼結を行わせることにより、ＳｉＣを主相としたマト
リックス１中に繊維２を複合化させ、この両者１、２の
界面にＢＮ層３及びＳｉＣ層４が存在するセラミックス
基繊維複合材料を得るようになっている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
従来例で提案されているセラミックス基繊維複合材料
は、繊維表面のＢＮ層上にＳｉＣ層をコーティングした
後に繊維をブレーディングして形成するものであったた
め、このブレーディングの際にＳｉＣ層中にクラックが
発生しやすく、この場合、反応焼結時にＳｉＣ層中のク
ラック部分を介して溶融Ｓｉが侵入してＢＮ層と反応
し、即ちＳｉＣ層のＢＮ保護層としての効果が発揮され
ずにＢＮ層が一部又は最悪の場合には殆ど全部、消失し
てしまい、その結果、得られたマトリックスと繊維との
間に設計通りの所望の界面層を存在させることができな
いといった問題があった。
従来例で提案されているセラミックス基繊維複合材料
は、繊維表面のＢＮ層上にＳｉＣ層をコーティングした
後に繊維をブレーディングして形成するものであったた
め、このブレーディングの際にＳｉＣ層中にクラックが
発生しやすく、この場合、反応焼結時にＳｉＣ層中のク
ラック部分を介して溶融Ｓｉが侵入してＢＮ層と反応
し、即ちＳｉＣ層のＢＮ保護層としての効果が発揮され
ずにＢＮ層が一部又は最悪の場合には殆ど全部、消失し
てしまい、その結果、得られたマトリックスと繊維との
間に設計通りの所望の界面層を存在させることができな
いといった問題があった。
【０００９】この対策として、１）：繊維表面にＢＮ層
を形成した状態でブレーディングして繊維構造体を作製
し、この繊維構造体にＳｉＣをＣＶＤ法又はＣＶＩ法
（Che-mical Vapor Infiltration ：化学蒸気含浸法）
で形成する方法、２）：溶融Ｓｉ中に予めＢを固溶させ
る方法等が提案されている。
を形成した状態でブレーディングして繊維構造体を作製
し、この繊維構造体にＳｉＣをＣＶＤ法又はＣＶＩ法
（Che-mical Vapor Infiltration ：化学蒸気含浸法）
で形成する方法、２）：溶融Ｓｉ中に予めＢを固溶させ
る方法等が提案されている。
【００１０】しかしながら、上記の１）の方法によれ
ば、繊維構造体にＳｉＣをコーティングすることによ
り、この繊維構造体の表面近傍とその内部との間の膜厚
差が大きくなること、また繊維構造体内部へのコーティ
ングは技術的に難しいこと等の問題が想到され、この点
を改善するには多大な労力と時間とを必要とし、必ずし
も有効なものでない。
ば、繊維構造体にＳｉＣをコーティングすることによ
り、この繊維構造体の表面近傍とその内部との間の膜厚
差が大きくなること、また繊維構造体内部へのコーティ
ングは技術的に難しいこと等の問題が想到され、この点
を改善するには多大な労力と時間とを必要とし、必ずし
も有効なものでない。
【００１１】また、上記の２）の方法によれば、Ｓｉ中
に焼結温度に対するＢの固溶限までＢを予め固溶させれ
ば、ＢＮ層中のＢが溶融Ｓｉ中に固溶する事態をある程
度防止できる。しかし、反応焼結時に溶融ＳｉはＣと反
応してＳｉＣになるため、その反応分、溶融Ｓｉ中のＢ
濃度が見掛け上、大きくなり、その結果、固溶限を越え
たＢがホウ化ケイ素として析出し、その析出物が溶融Ｓ
ｉの含浸経路を塞いで反応焼結を妨げるといった問題が
想到される。この対策として、溶融Ｓｉ中のＢ固溶量を
予め少なくすることも考えられるが、この場合にはＢＮ
層からＢが分解して溶融Ｓｉ中に固溶してしまうため、
溶融Ｓｉ中のＢ固溶量の制御がより難しく、必ずしも得
策でない。
に焼結温度に対するＢの固溶限までＢを予め固溶させれ
ば、ＢＮ層中のＢが溶融Ｓｉ中に固溶する事態をある程
度防止できる。しかし、反応焼結時に溶融ＳｉはＣと反
応してＳｉＣになるため、その反応分、溶融Ｓｉ中のＢ
濃度が見掛け上、大きくなり、その結果、固溶限を越え
たＢがホウ化ケイ素として析出し、その析出物が溶融Ｓ
ｉの含浸経路を塞いで反応焼結を妨げるといった問題が
想到される。この対策として、溶融Ｓｉ中のＢ固溶量を
予め少なくすることも考えられるが、この場合にはＢＮ
層からＢが分解して溶融Ｓｉ中に固溶してしまうため、
溶融Ｓｉ中のＢ固溶量の制御がより難しく、必ずしも得
策でない。
【００１２】この発明は、このような従来の問題を考慮
してなされたもので、繊維表面の窒化ホウ素層上に形成
した炭化ケイ素層中にクラック部分が存在しても、その
クラック部分から侵入してくる溶融ケイ素と窒化ホウ素
層との反応をより効果的に抑制でき、得られたマトリッ
クスと繊維との間に所望の界面層を存在させることを、
目的とする。
してなされたもので、繊維表面の窒化ホウ素層上に形成
した炭化ケイ素層中にクラック部分が存在しても、その
クラック部分から侵入してくる溶融ケイ素と窒化ホウ素
層との反応をより効果的に抑制でき、得られたマトリッ
クスと繊維との間に所望の界面層を存在させることを、
目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明に係るセラミックス基繊維複合材料は、セ
ラミックスのマトリックスと、このマトリックス中に複
合化させたセラミックスの繊維とで成り、この繊維とマ
トリックスとの間に当該繊維の表面に予めコーティング
された界面層が存在する構成であって、上記界面層は、
上記繊維の表面を覆う窒化ホウ素層と、この窒化ホウ素
層を覆う炭素層と、この炭素層を覆う炭化ケイ素層とを
備えたことを特徴とする。
め、この発明に係るセラミックス基繊維複合材料は、セ
ラミックスのマトリックスと、このマトリックス中に複
合化させたセラミックスの繊維とで成り、この繊維とマ
トリックスとの間に当該繊維の表面に予めコーティング
された界面層が存在する構成であって、上記界面層は、
上記繊維の表面を覆う窒化ホウ素層と、この窒化ホウ素
層を覆う炭素層と、この炭素層を覆う炭化ケイ素層とを
備えたことを特徴とする。
【００１４】前記マトリックスは、望ましくは反応焼結
で形成された炭化ケイ素を主相とするマトリックスであ
る。また、前記繊維は、望ましくは炭化ケイ素からなる
繊維である。
で形成された炭化ケイ素を主相とするマトリックスであ
る。また、前記繊維は、望ましくは炭化ケイ素からなる
繊維である。
【００１５】上記の発明における界面層を成す各層、即
ち窒化ホウ素（ＢＮ）層、炭化ケイ素（ＳｉＣ）層、炭
素（Ｃ）層の機能を説明する。
ち窒化ホウ素（ＢＮ）層、炭化ケイ素（ＳｉＣ）層、炭
素（Ｃ）層の機能を説明する。
【００１６】１）：ＢＮ層は、実質的にセラミックス繊
維とセラミックスマトリックスとの界面層を成し、その
繊維とマトリックスとの結合力を弱める働きをするもの
で、特に、材料の破壊挙動時に繊維やマトリックスから
剥離したり、ＢＮ層自体が破壊することにより、破壊エ
ネルギーを吸収してクラックの進展を防ぎ、マトリック
スのカタストロフィックな破壊を抑制する。ここで、Ｂ
Ｎ層の破壊による破壊エネルギー吸収効果は、ＢＮ層の
厚さで大きく影響されるため、その厚さを所望の範囲
（後述）に設定することが望ましい。
維とセラミックスマトリックスとの界面層を成し、その
繊維とマトリックスとの結合力を弱める働きをするもの
で、特に、材料の破壊挙動時に繊維やマトリックスから
剥離したり、ＢＮ層自体が破壊することにより、破壊エ
ネルギーを吸収してクラックの進展を防ぎ、マトリック
スのカタストロフィックな破壊を抑制する。ここで、Ｂ
Ｎ層の破壊による破壊エネルギー吸収効果は、ＢＮ層の
厚さで大きく影響されるため、その厚さを所望の範囲
（後述）に設定することが望ましい。
【００１７】２）：ＳｉＣ層は、実質的にＢＮ層の保護
層としての役割を担う。即ち、このＳｉＣ層がない場合
を考えると、マトリックス形成時に溶融Ｓｉを含浸させ
て反応焼結を行わせる工程でＢＮ層と溶融Ｓｉとが接触
し、ＢＮ層を成すＢとＮとが互いに分解してＢが溶融Ｓ
ｉ中に固溶する反応が生じるため、ＢＮ層が損なわれ、
その結果、セラミックス基繊維複合材料として十分な特
性が発揮されない。そこで、ＢＮ層上に緻密なＳｉＣ層
を形成することにより、溶融Ｓｉとの接触を防止し、Ｂ
Ｎ層と溶融Ｓｉとの反応を抑制する。また、Ｃ層がブレ
ーディング工程等で脱落、損傷するのを防止する役割も
兼ねる。
層としての役割を担う。即ち、このＳｉＣ層がない場合
を考えると、マトリックス形成時に溶融Ｓｉを含浸させ
て反応焼結を行わせる工程でＢＮ層と溶融Ｓｉとが接触
し、ＢＮ層を成すＢとＮとが互いに分解してＢが溶融Ｓ
ｉ中に固溶する反応が生じるため、ＢＮ層が損なわれ、
その結果、セラミックス基繊維複合材料として十分な特
性が発揮されない。そこで、ＢＮ層上に緻密なＳｉＣ層
を形成することにより、溶融Ｓｉとの接触を防止し、Ｂ
Ｎ層と溶融Ｓｉとの反応を抑制する。また、Ｃ層がブレ
ーディング工程等で脱落、損傷するのを防止する役割も
兼ねる。
【００１８】３）：Ｃ層は、ＳｉＣ層中のクラック部分
から侵入した溶融Ｓｉと反応してＳｉＣを生成すること
により、そのクラック部分をシーリングし、溶融Ｓｉと
ＢＮ層との接触を防止する働きをする。
から侵入した溶融Ｓｉと反応してＳｉＣを生成すること
により、そのクラック部分をシーリングし、溶融Ｓｉと
ＢＮ層との接触を防止する働きをする。
【００１９】従って、この発明に係るセラミックス基繊
維複合材料では、ブレーディング工程等によりＳｉＣ層
中にクラックが発生した場合でも、このクラック部分か
ら侵入してくる溶融Ｓｉとそのクラック部分の直下に位
置するＣ層中のＣとが互いに反応することにより、溶融
Ｓｉの侵入を防ぐＳｉＣ層が生成されるため、このＳｉ
Ｃ層がクラック部分からの溶融ＳｉとＢＮ層との反応を
殆ど完全に防止し、得られたマトリックスと繊維との間
に所望の界面層を存在させることができる。
維複合材料では、ブレーディング工程等によりＳｉＣ層
中にクラックが発生した場合でも、このクラック部分か
ら侵入してくる溶融Ｓｉとそのクラック部分の直下に位
置するＣ層中のＣとが互いに反応することにより、溶融
Ｓｉの侵入を防ぐＳｉＣ層が生成されるため、このＳｉ
Ｃ層がクラック部分からの溶融ＳｉとＢＮ層との反応を
殆ど完全に防止し、得られたマトリックスと繊維との間
に所望の界面層を存在させることができる。
【００２０】また、この発明に係るセラミックス基繊維
複合材料において、ＢＮ層の厚さは、望ましくは０．２
μｍ以上１．５μｍ以下の範囲とする。ＢＮ層の厚さが
０．２μｍよりも小さいと、ＢＮ層の破壊に要するエネ
ルギーが増大し、見掛け上、繊維とマトリックスとの結
合力を高めてしまい、これが１．５μｍよりも大きい
と、逆にＢＮ層の破壊に要するエネルギーが低下し、見
掛け上、繊維とマトリックスとの結合力を弱めてしまう
ためである。このＢＮ層の厚さは、更に望ましくは０．
４μｍ以上１．２μｍ以下の範囲とする。
複合材料において、ＢＮ層の厚さは、望ましくは０．２
μｍ以上１．５μｍ以下の範囲とする。ＢＮ層の厚さが
０．２μｍよりも小さいと、ＢＮ層の破壊に要するエネ
ルギーが増大し、見掛け上、繊維とマトリックスとの結
合力を高めてしまい、これが１．５μｍよりも大きい
と、逆にＢＮ層の破壊に要するエネルギーが低下し、見
掛け上、繊維とマトリックスとの結合力を弱めてしまう
ためである。このＢＮ層の厚さは、更に望ましくは０．
４μｍ以上１．２μｍ以下の範囲とする。
【００２１】また、この発明に係るセラミックス基繊維
複合材料において、Ｃ層の厚さは、望ましくは０．０３
５μｍ以上１．０μｍ以下の範囲とする。Ｃ層の厚さが
０．０３５μｍよりも小さいと、溶融Ｓｉと反応してＳ
ｉＣ層のクラックを埋めるのに十分なＣ成分が不足して
しまい、その結果、溶融Ｓｉの侵入を防ぐことができな
いためである。また、Ｃ層の厚さが１．０μｍよりも大
きいと、溶融Ｓｉとの反応で未使用のＣ成分が、実部品
として高温酸化雰囲気中で使用した場合に燃焼して消失
し、その消失部分がＢＮ層とＳｉＣ層との間の空隙とな
って結合力の弱い部分が生じてしまい、その結果、マト
リックスと繊維との結合力が弱くなるためである。この
Ｃ層の厚さは、更に望ましくは０．１μｍ以上０．５μ
ｍ以下の範囲とする。
複合材料において、Ｃ層の厚さは、望ましくは０．０３
５μｍ以上１．０μｍ以下の範囲とする。Ｃ層の厚さが
０．０３５μｍよりも小さいと、溶融Ｓｉと反応してＳ
ｉＣ層のクラックを埋めるのに十分なＣ成分が不足して
しまい、その結果、溶融Ｓｉの侵入を防ぐことができな
いためである。また、Ｃ層の厚さが１．０μｍよりも大
きいと、溶融Ｓｉとの反応で未使用のＣ成分が、実部品
として高温酸化雰囲気中で使用した場合に燃焼して消失
し、その消失部分がＢＮ層とＳｉＣ層との間の空隙とな
って結合力の弱い部分が生じてしまい、その結果、マト
リックスと繊維との結合力が弱くなるためである。この
Ｃ層の厚さは、更に望ましくは０．１μｍ以上０．５μ
ｍ以下の範囲とする。
【００２２】また、この発明に係るセラミックス基繊維
複合材料において、ＳｉＣ層の厚さは、望ましくは０．
２μｍ以上１．０μｍ以下の範囲とする。ＳｉＣ層の厚
さが０．２μｍよりも小さいと、膜厚の均一性の制約を
受けてＳｉＣ層がコーティングされない箇所が生じる恐
れがあり、これが１．０μｍよりも大きくなると、ブレ
ーディング工程等によるクラックの発生が顕著となり不
具合が生じるためである。このＳｉＣ層の厚さは、更に
望ましくは０．４μｍ以上０．８μｍ以下の範囲とす
る。
複合材料において、ＳｉＣ層の厚さは、望ましくは０．
２μｍ以上１．０μｍ以下の範囲とする。ＳｉＣ層の厚
さが０．２μｍよりも小さいと、膜厚の均一性の制約を
受けてＳｉＣ層がコーティングされない箇所が生じる恐
れがあり、これが１．０μｍよりも大きくなると、ブレ
ーディング工程等によるクラックの発生が顕著となり不
具合が生じるためである。このＳｉＣ層の厚さは、更に
望ましくは０．４μｍ以上０．８μｍ以下の範囲とす
る。
【００２３】上記の発明に係るセラミックス基繊維複合
材料は、例えばガスタービンの燃焼器内壁、動翼、静翼
などの高温度部分部品材料として使用することで、その
特性をより最大限に発揮させることができる。
材料は、例えばガスタービンの燃焼器内壁、動翼、静翼
などの高温度部分部品材料として使用することで、その
特性をより最大限に発揮させることができる。
【００２４】上記のセラミックス基繊維複合材料は、以
下の方法で製造できる。
下の方法で製造できる。
【００２５】即ち、この発明に係るセラミックス基繊維
複合材料の製造方法は、セラミックスの繊維の表面に窒
化ホウ素層を形成し、この窒化ホウ素層上に炭素層を形
成し、この炭素層上に炭化ケイ素層を形成し、この３つ
の層が形成された繊維を製織し、その製織した繊維間に
セラミックスのマトリックスを形成することを特徴とす
る。
複合材料の製造方法は、セラミックスの繊維の表面に窒
化ホウ素層を形成し、この窒化ホウ素層上に炭素層を形
成し、この炭素層上に炭化ケイ素層を形成し、この３つ
の層が形成された繊維を製織し、その製織した繊維間に
セラミックスのマトリックスを形成することを特徴とす
る。
【００２６】
【発明の実施の形態】以下、この発明に係るセラミック
ス基繊維複合材料およびその製造方法の実施形態を具体
的に説明する。
ス基繊維複合材料およびその製造方法の実施形態を具体
的に説明する。
【００２７】図１は、この実施形態に係るセラミックス
基繊維複合材料の構成を示す概念図である。このセラミ
ックス基繊維複合材料は、反応焼結で形成されたＳｉＣ
を主相とするマトリックス１と、このマトリックス１中
に複合化させたＳｉＣから成る繊維２とで成り、このマ
トリックス１と繊維２との間の界面層として、上述のＢ
Ｎ層３およびＳｉＣ層４のほか、この両層３、４間に上
述の炭素（Ｃ）層５を配置したものである。
基繊維複合材料の構成を示す概念図である。このセラミ
ックス基繊維複合材料は、反応焼結で形成されたＳｉＣ
を主相とするマトリックス１と、このマトリックス１中
に複合化させたＳｉＣから成る繊維２とで成り、このマ
トリックス１と繊維２との間の界面層として、上述のＢ
Ｎ層３およびＳｉＣ層４のほか、この両層３、４間に上
述の炭素（Ｃ）層５を配置したものである。
【００２８】ここで、この実施形態に係るセラミックス
基繊維複合材料の製造方法を説明する。
基繊維複合材料の製造方法を説明する。
【００２９】まず、ＳｉＣから成る繊維（日本カーボン
株式会社製、商品名：ハイニカロン）２を約５００〜２
０００本、束ねてヤーンとした繊維束を準備し、この繊
維束の表面にＣＶＤ法を用いてＢＮ層３を形成し、この
ＢＮ層３上にＣＶＤ法を用いてＣ層５を形成し、このＣ
層５上にＣＶＤ法を用いてＳｉＣ層４を形成する。この
後に界面層の各層３〜５が形成された繊維２をブレーデ
ィングして、例えば組み糸数２４本、中央糸数８本の繊
維構造体（ブレーディング体）を形成する。
株式会社製、商品名：ハイニカロン）２を約５００〜２
０００本、束ねてヤーンとした繊維束を準備し、この繊
維束の表面にＣＶＤ法を用いてＢＮ層３を形成し、この
ＢＮ層３上にＣＶＤ法を用いてＣ層５を形成し、このＣ
層５上にＣＶＤ法を用いてＳｉＣ層４を形成する。この
後に界面層の各層３〜５が形成された繊維２をブレーデ
ィングして、例えば組み糸数２４本、中央糸数８本の繊
維構造体（ブレーディング体）を形成する。
【００３０】次いで、この繊維構造体の繊維２の間隙及
びその周辺にスリップキャスト法を用いてセラミックス
原料粉末を充填・乾燥し、繊維２を含む成形体を製作す
る。スリップキャストに用いるスラリーとしては、粒径
が０．０１〜１．００μｍのＣ粉末、分散剤のほか、乾
燥時に粉体形態を保持させるバインダー及び純水を所定
量を混合し、ポットミルを用いた湿式法で１０〜２０時
間、塊砕混合して調整したものを使用する。
びその周辺にスリップキャスト法を用いてセラミックス
原料粉末を充填・乾燥し、繊維２を含む成形体を製作す
る。スリップキャストに用いるスラリーとしては、粒径
が０．０１〜１．００μｍのＣ粉末、分散剤のほか、乾
燥時に粉体形態を保持させるバインダー及び純水を所定
量を混合し、ポットミルを用いた湿式法で１０〜２０時
間、塊砕混合して調整したものを使用する。
【００３１】そして、上記の成形体を真空中で１４２０
〜１５００℃に加熱し、溶融Ｓｉを含浸させて成形体中
のＣ成分との反応焼結を行わせることにより、ＳｉＣを
主相としたマトリックス１中に繊維２を複合させ、その
マトリックス１と繊維２との間の界面層としてＢＮ層
３、Ｃ層５、ＳｉＣ層４が存在するセラミックス基繊維
複合材料を得た。
〜１５００℃に加熱し、溶融Ｓｉを含浸させて成形体中
のＣ成分との反応焼結を行わせることにより、ＳｉＣを
主相としたマトリックス１中に繊維２を複合させ、その
マトリックス１と繊維２との間の界面層としてＢＮ層
３、Ｃ層５、ＳｉＣ層４が存在するセラミックス基繊維
複合材料を得た。
【００３２】従って、このセラミックス基繊維複合材料
は、反応焼結時にＳｉＣ層４中のクラック部分から侵入
してくる溶融Ｓｉとクラック部の直下に位置するＣ層中
のＣとが反応し、Ｓｉがトラップされて新たなＳｉＣが
生成され、このＳｉＣをバリアとして溶融ＳｉとＢＮ層
との反応が殆ど完全に防止され、その結果、反応焼結で
得られたマトリックス１とこのマトリックス１に複合化
させた繊維２との間にほぼ設計通りの所望の界面層が存
在させることができた。
は、反応焼結時にＳｉＣ層４中のクラック部分から侵入
してくる溶融Ｓｉとクラック部の直下に位置するＣ層中
のＣとが反応し、Ｓｉがトラップされて新たなＳｉＣが
生成され、このＳｉＣをバリアとして溶融ＳｉとＢＮ層
との反応が殆ど完全に防止され、その結果、反応焼結で
得られたマトリックス１とこのマトリックス１に複合化
させた繊維２との間にほぼ設計通りの所望の界面層が存
在させることができた。
【００３３】そこで、このセラミックス基繊維複合材料
の強度特性を検証するため、上記の製造条件下で界面層
を成すＢＮ層、Ｃ層、ＳｉＣ層の膜厚のみを変更した複
数のセラミックス基繊維複合材料を作製し、その切り出
し試験片に対して室温と１３００℃酸化雰囲気中とで３
点曲げ強度試験を行った。また、比較のため、界面層と
してＣ層が存在しない従来例についても、同様の試験を
行った。
の強度特性を検証するため、上記の製造条件下で界面層
を成すＢＮ層、Ｃ層、ＳｉＣ層の膜厚のみを変更した複
数のセラミックス基繊維複合材料を作製し、その切り出
し試験片に対して室温と１３００℃酸化雰囲気中とで３
点曲げ強度試験を行った。また、比較のため、界面層と
してＣ層が存在しない従来例についても、同様の試験を
行った。
【００３４】以下、この実施形態に係るセラミックス基
繊維複合材料の強度特性を表１に基づいて説明する。
繊維複合材料の強度特性を表１に基づいて説明する。
【００３５】実施例１ 実施例１では、図１に示すように、ＢＮ層の膜厚を０．
４μｍ、Ｃ層の膜厚を０．２μｍ、ＳｉＣ層の膜厚を
０．４μｍとした。３点曲げ強度試験については、表１
に示すように、室温で初期破壊強度σ１が２３２ＭＰ
ａ、最大強度σ２が６０５ＭＰａであり、１３００℃で
σ１が２３４ＭＰａ、σ２が６０２ＭＰａであった。従
って、この実施例１では、Ｃ層が存在しない従来例と比
べると、初期破壊強度が低下しているものの、最大強度
が大幅に増加していることが確認された。この理由は、
界面層としてＢＮ層とＳｉＣ層との間にＣ層を付与する
ことにより、ＢＮ層と溶融Ｓｉとの反応がより効果的に
抑制されたためと考えられる。
４μｍ、Ｃ層の膜厚を０．２μｍ、ＳｉＣ層の膜厚を
０．４μｍとした。３点曲げ強度試験については、表１
に示すように、室温で初期破壊強度σ１が２３２ＭＰ
ａ、最大強度σ２が６０５ＭＰａであり、１３００℃で
σ１が２３４ＭＰａ、σ２が６０２ＭＰａであった。従
って、この実施例１では、Ｃ層が存在しない従来例と比
べると、初期破壊強度が低下しているものの、最大強度
が大幅に増加していることが確認された。この理由は、
界面層としてＢＮ層とＳｉＣ層との間にＣ層を付与する
ことにより、ＢＮ層と溶融Ｓｉとの反応がより効果的に
抑制されたためと考えられる。
【００３６】実施例２ 実施例２では、ＢＮ層の膜厚を０．２μｍとし、その他
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が２８８ＭＰａ、最大強度σ２が５０３ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が２８９ＭＰａ、σ２が５０１
ＭＰａであった。従って、この実施例２では、ＢＮ層の
膜厚を実施例１よりも小さくすることで、室温及び１３
００℃での初期破壊強度が増加し、最大強度が低下する
傾向を示した。この理由は、ＢＮ層の膜厚を小さくする
ことにより、ＢＮ層の破壊に要するエネルギーが増大
し、見掛け上、マトリックスと繊維との結合力が強くな
るためと考えられる。
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が２８８ＭＰａ、最大強度σ２が５０３ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が２８９ＭＰａ、σ２が５０１
ＭＰａであった。従って、この実施例２では、ＢＮ層の
膜厚を実施例１よりも小さくすることで、室温及び１３
００℃での初期破壊強度が増加し、最大強度が低下する
傾向を示した。この理由は、ＢＮ層の膜厚を小さくする
ことにより、ＢＮ層の破壊に要するエネルギーが増大
し、見掛け上、マトリックスと繊維との結合力が強くな
るためと考えられる。
【００３７】実施例３ 実施例３では、ＢＮ層の膜厚を１．５μｍとし、その他
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が１５１ＭＰａ、最大強度σ２が６４５ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が１４９ＭＰａ、σ２が６４５
ＭＰａであった。従って、この実施例３では、ＢＮ層の
膜厚を実施例１よりも大きくすることで、室温及び１３
００℃での初期破壊強度が低下し、最大強度が増加する
傾向を示した。この理由は、ＢＮ層の膜厚を大きくする
ことにより、ＢＮ層の破壊に要するエネルギーが低下
し、見掛け上、マトリックスと繊維との結合力が弱くな
るためと考えられる。
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が１５１ＭＰａ、最大強度σ２が６４５ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が１４９ＭＰａ、σ２が６４５
ＭＰａであった。従って、この実施例３では、ＢＮ層の
膜厚を実施例１よりも大きくすることで、室温及び１３
００℃での初期破壊強度が低下し、最大強度が増加する
傾向を示した。この理由は、ＢＮ層の膜厚を大きくする
ことにより、ＢＮ層の破壊に要するエネルギーが低下
し、見掛け上、マトリックスと繊維との結合力が弱くな
るためと考えられる。
【００３８】実施例４ 実施例４では、Ｃ層の膜厚を０．０３５μｍとし、その
他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強
度試験については、表１に示すように、室温で初期破壊
強度σ１が３１５ＭＰａ、最大強度σ２が４７２ＭＰａ
であり、１３００℃でσ１が３１８ＭＰａ、σ２が４７
９ＭＰａであった。従って、この実施例４では、Ｃ層の
膜厚を実施例１よりも小さくすることで、室温及び１３
００℃での初期破壊強度が増加し、最大強度が低下する
傾向を示した。この理由は、Ｃ層の膜厚を小さくするこ
とにより、ＳｉＣ層のクラックを埋めるのに十分なＣ成
分が不足し、そのクラック部分からの溶融Ｓｉの侵入を
十分に抑制できなくなるためと考えられる。
他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強
度試験については、表１に示すように、室温で初期破壊
強度σ１が３１５ＭＰａ、最大強度σ２が４７２ＭＰａ
であり、１３００℃でσ１が３１８ＭＰａ、σ２が４７
９ＭＰａであった。従って、この実施例４では、Ｃ層の
膜厚を実施例１よりも小さくすることで、室温及び１３
００℃での初期破壊強度が増加し、最大強度が低下する
傾向を示した。この理由は、Ｃ層の膜厚を小さくするこ
とにより、ＳｉＣ層のクラックを埋めるのに十分なＣ成
分が不足し、そのクラック部分からの溶融Ｓｉの侵入を
十分に抑制できなくなるためと考えられる。
【００３９】実施例５ 実施例５では、Ｃ層の膜厚を１．０μｍとし、その他に
ついては実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度試
験については、表１に示すように、室温で初期破壊強度
σ１が１１５ＭＰａ、最大強度σ２が６４５ＭＰａであ
り、１３００℃でσ１が１１８ＭＰａ、σ２が６１８Ｍ
Ｐａであった。従って、この実施例５では、Ｃ層の膜厚
を実施例１よりも大きくすることで、室温及び１３００
℃での初期破壊強度が低下し、最大強度が増加する傾向
を示した。この理由は、Ｃ層の膜厚を大きくすることに
より、溶融Ｓｉとの反応に使用されなかった余分のＣ成
分が、実部品として高温酸化雰囲気中で使用したときに
消失し、その消失部分がＢＮ層とＳｉＣ層間の空隙とな
って結合力を弱めるためと考えられる。
ついては実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度試
験については、表１に示すように、室温で初期破壊強度
σ１が１１５ＭＰａ、最大強度σ２が６４５ＭＰａであ
り、１３００℃でσ１が１１８ＭＰａ、σ２が６１８Ｍ
Ｐａであった。従って、この実施例５では、Ｃ層の膜厚
を実施例１よりも大きくすることで、室温及び１３００
℃での初期破壊強度が低下し、最大強度が増加する傾向
を示した。この理由は、Ｃ層の膜厚を大きくすることに
より、溶融Ｓｉとの反応に使用されなかった余分のＣ成
分が、実部品として高温酸化雰囲気中で使用したときに
消失し、その消失部分がＢＮ層とＳｉＣ層間の空隙とな
って結合力を弱めるためと考えられる。
【００４０】実施例６ 実施例６では、ＳｉＣ層の膜厚を０．２μｍとし、その
他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強
度試験については、表１に示すように、室温で初期破壊
強度σ１が２７１ＭＰａ、最大強度σ２が５２６ＭＰａ
であり、１３００℃でσ１が２７６ＭＰａ、σ２が５２
２ＭＰａであった。従って、この実施例６では、ＳｉＣ
層の膜厚を実施例１よりも小さくすることで、室温及び
１３００℃での初期破壊強度が増加し、最大強度が低下
する傾向を示した。この理由は、ＳｉＣ層の膜厚を小さ
くすることにより、膜厚の均一性の制約を受けてコーテ
ィングされない部分が生じ、ＢＮ保護層としての機能が
十分に発揮されないためと考えられる。
他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強
度試験については、表１に示すように、室温で初期破壊
強度σ１が２７１ＭＰａ、最大強度σ２が５２６ＭＰａ
であり、１３００℃でσ１が２７６ＭＰａ、σ２が５２
２ＭＰａであった。従って、この実施例６では、ＳｉＣ
層の膜厚を実施例１よりも小さくすることで、室温及び
１３００℃での初期破壊強度が増加し、最大強度が低下
する傾向を示した。この理由は、ＳｉＣ層の膜厚を小さ
くすることにより、膜厚の均一性の制約を受けてコーテ
ィングされない部分が生じ、ＢＮ保護層としての機能が
十分に発揮されないためと考えられる。
【００４１】実施例７ 実施例７では、ＢＮ層の膜厚を０．３μｍとし、その他
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が２５８ＭＰａ、最大強度σ２が５５１ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が２６０ＭＰａ、σ２が５５３
ＭＰａであった。従って、この実施例７では、ＢＮ層の
膜厚を実施例１よりも小さくすることで、実施例２と同
様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が増加し、最
大強度が低下する傾向を示した。
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が２５８ＭＰａ、最大強度σ２が５５１ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が２６０ＭＰａ、σ２が５５３
ＭＰａであった。従って、この実施例７では、ＢＮ層の
膜厚を実施例１よりも小さくすることで、実施例２と同
様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が増加し、最
大強度が低下する傾向を示した。
【００４２】実施例８ 実施例８では、ＢＮ層の膜厚を０．６μｍとし、その他
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が２０９ＭＰａ、最大強度σ２が６３８ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が２１１ＭＰａ、σ２が６４０
ＭＰａであった。従って、この実施例８では、ＢＮ層の
膜厚を実施例１よりも大きくすることで、実施例３と同
様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が低下し、最
大強度が増加する傾向を示した。
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が２０９ＭＰａ、最大強度σ２が６３８ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が２１１ＭＰａ、σ２が６４０
ＭＰａであった。従って、この実施例８では、ＢＮ層の
膜厚を実施例１よりも大きくすることで、実施例３と同
様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が低下し、最
大強度が増加する傾向を示した。
【００４３】実施例９ 実施例９では、ＢＮ層の膜厚を１．０μｍとし、その他
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が１６５ＭＰａ、最大強度σ２が６４５ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が１６２ＭＰａ、σ２が６４７
ＭＰａであった。従って、この実施例９では、ＢＮ層の
膜厚を実施例１よりも大きくすることで、実施例３と同
様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が低下し、最
大強度が増加する傾向を示した。
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が１６５ＭＰａ、最大強度σ２が６４５ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が１６２ＭＰａ、σ２が６４７
ＭＰａであった。従って、この実施例９では、ＢＮ層の
膜厚を実施例１よりも大きくすることで、実施例３と同
様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が低下し、最
大強度が増加する傾向を示した。
【００４４】実施例１０ 実施例１０では、ＢＮ層の膜厚を１．４μｍとし、その
他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強
度試験については、表１に示すように、室温で初期破壊
強度σ１が１５８ＭＰａ、最大強度σ２が６４３ＭＰａ
であり、１３００℃でσ１が１６０ＭＰａ、σ２が６４
０ＭＰａであった。従って、この実施例１０では、ＢＮ
層の膜厚を実施例１よりも大きくすることで、実施例３
と同様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が低下
し、最大強度が増加する傾向を示した。
他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強
度試験については、表１に示すように、室温で初期破壊
強度σ１が１５８ＭＰａ、最大強度σ２が６４３ＭＰａ
であり、１３００℃でσ１が１６０ＭＰａ、σ２が６４
０ＭＰａであった。従って、この実施例１０では、ＢＮ
層の膜厚を実施例１よりも大きくすることで、実施例３
と同様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が低下
し、最大強度が増加する傾向を示した。
【００４５】実施例１１ 実施例１１では、Ｃ層の膜厚を０．０７μｍとし、その
他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強
度試験については、表１に示すように、室温で初期破壊
強度σ１が３００ＭＰａ、最大強度σ２が４８０ＭＰａ
であり、１３００℃でσ１が３０５ＭＰａ、σ２が４８
１ＭＰａであった。従って、この実施例１１では、Ｃ層
の膜厚を実施例１よりも小さくすることで、実施例４と
同様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が増加し、
最大強度が低下する傾向を示した。
他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強
度試験については、表１に示すように、室温で初期破壊
強度σ１が３００ＭＰａ、最大強度σ２が４８０ＭＰａ
であり、１３００℃でσ１が３０５ＭＰａ、σ２が４８
１ＭＰａであった。従って、この実施例１１では、Ｃ層
の膜厚を実施例１よりも小さくすることで、実施例４と
同様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が増加し、
最大強度が低下する傾向を示した。
【００４６】実施例１２ 実施例１２では、Ｃ層の膜厚を０．１６μｍとし、その
他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強
度試験については、表１に示すように、室温で初期破壊
強度σ１が２４５ＭＰａ、最大強度σ２が５８２ＭＰａ
であり、１３００℃でσ１が２４６ＭＰａ、σ２が５８
１ＭＰａであった。従って、この実施例１２では、Ｃ層
の膜厚を実施例１よりも小さくすることで、実施例４と
同様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が増加し、
最大強度が低下する傾向を示した。
他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強
度試験については、表１に示すように、室温で初期破壊
強度σ１が２４５ＭＰａ、最大強度σ２が５８２ＭＰａ
であり、１３００℃でσ１が２４６ＭＰａ、σ２が５８
１ＭＰａであった。従って、この実施例１２では、Ｃ層
の膜厚を実施例１よりも小さくすることで、実施例４と
同様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が増加し、
最大強度が低下する傾向を示した。
【００４７】実施例１３ 実施例１３では、Ｃ層の膜厚を０．３μｍとし、その他
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が２０１ＭＰａ、最大強度σ２が６３５ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が２０２ＭＰａ、σ２が６１０
ＭＰａであった。従って、この実施例１３では、Ｃ層の
膜厚を実施例１よりも大きくすることで、実施例５と同
様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が低下し、最
大強度が増加する傾向を示した。
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が２０１ＭＰａ、最大強度σ２が６３５ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が２０２ＭＰａ、σ２が６１０
ＭＰａであった。従って、この実施例１３では、Ｃ層の
膜厚を実施例１よりも大きくすることで、実施例５と同
様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が低下し、最
大強度が増加する傾向を示した。
【００４８】実施例１４ 実施例１４では、Ｃ層の膜厚を０．８μｍとし、その他
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が１２６ＭＰａ、最大強度σ２が６４１ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が１２３ＭＰａ、σ２が６１０
ＭＰａであった。従って、この実施例１４では、Ｃ層の
膜厚を実施例１よりも大きくすることで、実施例５と同
様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が低下し、最
大強度が増加する傾向を示した。
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が１２６ＭＰａ、最大強度σ２が６４１ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が１２３ＭＰａ、σ２が６１０
ＭＰａであった。従って、この実施例１４では、Ｃ層の
膜厚を実施例１よりも大きくすることで、実施例５と同
様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が低下し、最
大強度が増加する傾向を示した。
【００４９】実施例１５ 実施例１５では、ＳｉＣ層の膜厚を０．３μｍとし、そ
の他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ
強度試験については、表１に示すように、室温で初期破
壊強度σ１が２４１ＭＰａ、最大強度σ２が６０１ＭＰ
ａであり、１３００℃でσ１が２３８ＭＰａ、σ２が６
０１ＭＰａであった。従って、この実施例１５では、Ｓ
ｉＣ層の膜厚を実施例１よりも小さくすることで、実施
例６と同様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が増
加し、最大強度はほぼ同等の傾向を示した。
の他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ
強度試験については、表１に示すように、室温で初期破
壊強度σ１が２４１ＭＰａ、最大強度σ２が６０１ＭＰ
ａであり、１３００℃でσ１が２３８ＭＰａ、σ２が６
０１ＭＰａであった。従って、この実施例１５では、Ｓ
ｉＣ層の膜厚を実施例１よりも小さくすることで、実施
例６と同様に室温及び１３００℃での初期破壊強度が増
加し、最大強度はほぼ同等の傾向を示した。
【００５０】実施例１６ 実施例１６では、ＳｉＣ層の膜厚を０．５μｍとし、そ
の他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ
強度試験については、表１に示すように、室温で初期破
壊強度σ１が２３０ＭＰａ、最大強度σ２が５８１ＭＰ
ａであり、１３００℃でσ１が２２５ＭＰａ、σ２が５
８２ＭＰａであった。従って、この実施例１６では、Ｓ
ｉＣ層の膜厚を実施例１よりも大きくすることで、実施
例７と同様に室温及び１３００℃での初期破壊強度はほ
ぼ同等で、最大強度が低下する傾向を示した。
の他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ
強度試験については、表１に示すように、室温で初期破
壊強度σ１が２３０ＭＰａ、最大強度σ２が５８１ＭＰ
ａであり、１３００℃でσ１が２２５ＭＰａ、σ２が５
８２ＭＰａであった。従って、この実施例１６では、Ｓ
ｉＣ層の膜厚を実施例１よりも大きくすることで、実施
例７と同様に室温及び１３００℃での初期破壊強度はほ
ぼ同等で、最大強度が低下する傾向を示した。
【００５１】実施例１７ 実施例１７では、ＳｉＣ層の膜厚を０．７μｍとし、そ
の他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ
強度試験については、表１に示すように、室温で初期破
壊強度σ１が２３２ＭＰａ、最大強度σ２が４５５ＭＰ
ａであり、１３００℃でσ１が２３６ＭＰａ、σ２が４
６０ＭＰａであった。従って、この実施例１７では、Ｓ
ｉＣ層の膜厚を実施例１よりも大きくすることで、実施
例７と同様に室温及び１３００℃での初期破壊強度はほ
ぼ同等で、最大強度が低下する傾向を示した。
の他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ
強度試験については、表１に示すように、室温で初期破
壊強度σ１が２３２ＭＰａ、最大強度σ２が４５５ＭＰ
ａであり、１３００℃でσ１が２３６ＭＰａ、σ２が４
６０ＭＰａであった。従って、この実施例１７では、Ｓ
ｉＣ層の膜厚を実施例１よりも大きくすることで、実施
例７と同様に室温及び１３００℃での初期破壊強度はほ
ぼ同等で、最大強度が低下する傾向を示した。
【００５２】比較例１ 比較例１では、ＢＮ層の膜厚を１．６μｍとし、その他
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が１４５ＭＰａ、最大強度σ２が６４３ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が１４４ＭＰａ、σ２が６４５
ＭＰａであった。従って、この比較例１では、ＢＮ層の
膜厚を１．５μｍよりも大きくしたため、特に室温及び
１３００℃での初期破壊強度が大幅に低下した。
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が１４５ＭＰａ、最大強度σ２が６４３ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が１４４ＭＰａ、σ２が６４５
ＭＰａであった。従って、この比較例１では、ＢＮ層の
膜厚を１．５μｍよりも大きくしたため、特に室温及び
１３００℃での初期破壊強度が大幅に低下した。
【００５３】比較例２ 比較例２では、Ｃ層の膜厚を０．０３μｍとし、その他
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が３２１ＭＰａ、最大強度σ２が４６８ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が３２０ＭＰａ、σ２が４６４
ＭＰａであった。従って、この比較例２では、Ｃ層の膜
厚を０．０３５μｍよりも小さくしたため、特に室温及
び１３００℃での最大強度が大幅に低下した。
については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度
試験については、表１に示すように、室温で初期破壊強
度σ１が３２１ＭＰａ、最大強度σ２が４６８ＭＰａで
あり、１３００℃でσ１が３２０ＭＰａ、σ２が４６４
ＭＰａであった。従って、この比較例２では、Ｃ層の膜
厚を０．０３５μｍよりも小さくしたため、特に室温及
び１３００℃での最大強度が大幅に低下した。
【００５４】比較例３ 比較例３では、Ｃ層の膜厚を１．２μｍとし、その他に
ついては実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度試
験については、表１に示すように、室温で初期破壊強度
σ１が１０８ＭＰａ、最大強度σ２が６４２ＭＰａであ
り、１３００℃でσ１が１１０ＭＰａ、σ２が６１９Ｍ
Ｐａであった。従って、この比較例３では、Ｃ層の膜厚
を１．０μｍよりも大きくしたため、特に室温及び１３
００℃での初期破壊強度が大幅に低下した。
ついては実施例１と同様の条件とした。３点曲げ強度試
験については、表１に示すように、室温で初期破壊強度
σ１が１０８ＭＰａ、最大強度σ２が６４２ＭＰａであ
り、１３００℃でσ１が１１０ＭＰａ、σ２が６１９Ｍ
Ｐａであった。従って、この比較例３では、Ｃ層の膜厚
を１．０μｍよりも大きくしたため、特に室温及び１３
００℃での初期破壊強度が大幅に低下した。
【００５５】比較例４ 比較例４では、ＳｉＣ層の膜厚を０．１５μｍとし、そ
の他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ
強度試験については、表１に示すように、室温で初期破
壊強度σ１が２９３ＭＰａ、最大強度σ２が５２６ＭＰ
ａであり、１３００℃でσ１が２９０ＭＰａ、σ２が５
２１ＭＰａであった。従って、この比較例４では、Ｓｉ
Ｃ層の膜厚を０．２μｍよりも小さくしたため、特に室
温及び１３００℃での最大強度が大幅に低下した。
の他については実施例１と同様の条件とした。３点曲げ
強度試験については、表１に示すように、室温で初期破
壊強度σ１が２９３ＭＰａ、最大強度σ２が５２６ＭＰ
ａであり、１３００℃でσ１が２９０ＭＰａ、σ２が５
２１ＭＰａであった。従って、この比較例４では、Ｓｉ
Ｃ層の膜厚を０．２μｍよりも小さくしたため、特に室
温及び１３００℃での最大強度が大幅に低下した。
【００５６】
【表１】
【００５７】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、セラミックスのマトリックスとそのマトリックス中
に複合化させたセラミックスの繊維との間の界面層とし
て、窒化ホウ素層と炭化ケイ素層との間に炭素層を備え
たため、炭化ケイ素層にクラック部分が存在していて
も、このクラック部分から侵入してくる溶融ケイ素が炭
素層中の炭素と反応して炭化ケイ素としてトラップされ
る。従って、この炭化ケイ素により窒化ホウ素と溶融ケ
イ素との反応を殆ど防止でき、得られたマトリックスと
繊維との間に所望の界面層が存在するセラミックス基繊
維複合材料を得ることができる。
ば、セラミックスのマトリックスとそのマトリックス中
に複合化させたセラミックスの繊維との間の界面層とし
て、窒化ホウ素層と炭化ケイ素層との間に炭素層を備え
たため、炭化ケイ素層にクラック部分が存在していて
も、このクラック部分から侵入してくる溶融ケイ素が炭
素層中の炭素と反応して炭化ケイ素としてトラップされ
る。従って、この炭化ケイ素により窒化ホウ素と溶融ケ
イ素との反応を殆ど防止でき、得られたマトリックスと
繊維との間に所望の界面層が存在するセラミックス基繊
維複合材料を得ることができる。
【図１】この発明に係るセラミックス基繊維複合材料の
構成を説明する概念図。
構成を説明する概念図。
【図２】従来のセラミックス基繊維複合材料の構成を説
明する概念図。
明する概念図。
１ セラミックスマトリックス ２ セラミックス繊維 ３ 窒化ホウ素（ＢＮ）層 ４ 炭化ケイ素（ＳｉＣ）層 ５ 炭素（Ｃ）層
Claims (7)
- 【請求項１】 セラミックスのマトリックスと、このマ
トリックス中に複合化させたセラミックスの繊維とで成
り、この繊維とマトリックスとの間に当該繊維の表面に
予めコーティングされた界面層が存在するセラミックス
基繊維複合材料であって、上記界面層は、上記繊維の表
面を覆う窒化ホウ素層と、この窒化ホウ素層を覆う炭素
層と、この炭素層を覆う炭化ケイ素層とを備えたことを
特徴とするセラミックス基繊維複合材料。 - 【請求項２】 前記マトリックスは、反応焼結で形成さ
れた炭化ケイ素を主相とするマトリックスである請求項
１記載のセラミックス基繊維複合材料。 - 【請求項３】 前記繊維は、炭化ケイ素からなる繊維で
ある請求項１又は２記載のセラミックス基繊維複合材
料。 - 【請求項４】 前記窒化ホウ素層の厚さは、０．２μｍ
以上１．５μｍ以下である請求項１乃至３のいずれか１
項記載のセラミックス基繊維複合材料。 - 【請求項５】 前記炭素層の厚さは、０．０３５μｍ以
上１．０μｍ以下である請求項１乃至４のいずれか１項
記載のセラミックス基繊維複合材料。 - 【請求項６】 前記炭化ケイ素層の厚さは、０．２μｍ
以上１．０μｍ以下である請求項１乃至５のいずれか１
項記載のセラミックス基繊維複合材料。 - 【請求項７】 セラミックスの繊維の表面に窒化ホウ素
層を形成し、この窒化ホウ素層上に炭素層を形成し、こ
の炭素層上に炭化ケイ素層を形成し、この３つの層が形
成された繊維を製織し、その製織した繊維間にセラミッ
クスのマトリックスを形成することを特徴とするセラミ
ックス基繊維複合材料の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8259591A JPH10101446A (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | セラミックス基繊維複合材料およびその製造方法 |
| US08/914,245 US6235379B1 (en) | 1996-08-20 | 1997-08-19 | Ceramic matrix composite and method of manufacturing the same |
| EP19970114371 EP0825163B1 (en) | 1996-08-20 | 1997-08-20 | Ceramic matrix composite and method of manufacturing the same |
| DE69703471T DE69703471T2 (de) | 1996-08-20 | 1997-08-20 | Keramikmatrixverbund und Verfahren zur Herstellung desselben |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8259591A JPH10101446A (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | セラミックス基繊維複合材料およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10101446A true JPH10101446A (ja) | 1998-04-21 |
Family
ID=17336242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8259591A Pending JPH10101446A (ja) | 1996-08-20 | 1996-09-30 | セラミックス基繊維複合材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10101446A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006096659A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | General Electric Co <Ge> | 高性能セラミックマトリクス複合材料を低コストで製造する方法 |
| JP2016528131A (ja) * | 2013-03-05 | 2016-09-15 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 高温耐性セラミックマトリックス複合材及び耐環境保護コーティング |
| JP2017119589A (ja) * | 2015-12-28 | 2017-07-06 | イビデン株式会社 | セラミック複合材及びセラミック複合材の製造方法 |
| JP2018150210A (ja) * | 2017-03-14 | 2018-09-27 | 株式会社Ｉｈｉエアロスペース | 炭化ケイ素系複合体及びその製造方法 |
| JP2020513391A (ja) * | 2016-11-28 | 2020-05-14 | サフラン・セラミックス | アルミニウムドープ窒化ホウ素の相間層を含む複合材料部品 |
| JP2021042100A (ja) * | 2019-09-11 | 2021-03-18 | 日立金属株式会社 | ＳｉＣ基複合材料、ＢＮ被覆ＳｉＣ繊維、およびＳｉＣ基複合材料の製造方法 |
-
1996
- 1996-09-30 JP JP8259591A patent/JPH10101446A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006096659A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | General Electric Co <Ge> | 高性能セラミックマトリクス複合材料を低コストで製造する方法 |
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| US10822998B2 (en) | 2013-03-05 | 2020-11-03 | General Electric Company | High temperature tolerant ceramic matrix composites and environmental barrier coatings |
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| JP2018150210A (ja) * | 2017-03-14 | 2018-09-27 | 株式会社Ｉｈｉエアロスペース | 炭化ケイ素系複合体及びその製造方法 |
| JP2021042100A (ja) * | 2019-09-11 | 2021-03-18 | 日立金属株式会社 | ＳｉＣ基複合材料、ＢＮ被覆ＳｉＣ繊維、およびＳｉＣ基複合材料の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050125 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050607 |