JPH10109024A - エマルション調整方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 エマルションを良好に微粒子化することがで
きると共に、その構成の簡略化、エネルギーの節約、お
よび軽量小型化を図ることができるエマルション調製装
置を提供することを目的とする。 【解決手段】 水相が入れられる水相貯槽１８と、油相
が入れられる油相貯槽２０と、前記水相貯槽１８からの
水相と、前記油相貯槽２０からの油相を所定の組成比で
混合して圧送する送液手段２２，２４と、充填剤が充填
され、前記送液手段２２，２４からの移動相を前記充填
剤の間隙を通過させることにより微粒子化する管状のミ
キサー１４と、を備えたことを特徴とするエマルション
調製装置１６。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はエマルション調製装
置、特にフロー系のエマルション調製装置に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】従来、微細エマルションを調製するに
は、乳化剤の界面化学的な性質を利用する方法と、機械
的に大きな粉砕エネルギーを加える方法が考案されてい
る。前者には、可溶化法、転相乳化法、ＰＩＴ法、Ｄ相
乳化法などがある。一方、後者の中で粉砕エネルギーの
大きな乳化装置として、高剪断型ホモミキサー、超音波
ホモジナイザーおよび高圧ホモジナイザー等が周知であ
る。特に、粉砕効果の高さ、粒子径制御の容易さ、スケ
ールアップの容易さ等の点で高圧ホモジナイザーが優れ
ており、現在最も注目されている乳化装置である。

【０００３】図１には従来の高圧ホモジナイザーに用い
られるチェンバーの断面図が示されている。同図に示す
チェンバー１０は、分散媒に分散相が加えられ、これを
例えば回転式のホモミキサー（図示省略）により予備乳
化された乳化粒子が導入され、高圧から低圧に急激に変
化させたときに生じるキャビテーション（剪断力）と、
細管１２を流れるときに与えられる抵抗圧（剪断力）
と、さらに管内壁面（例えば１２ａ）や□部分で２流路
からくる液が高速で衝突したときに与えられる衝撃力に
より、前記予備乳化された乳化粒子を微粒子化するもの
である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、一般的
に水相と油相は混ざり難いものであるため、前記従来の
高圧ホモジナイザーでは、その前段にて分散媒に分散相
を加え、例えば回転式のホモミキサーにより予備乳化
し、これを高圧ホモジナイザーのチェンバーに導入する
必要がある。しかしながら、たとえば前記回転式のホモ
ミキサーによる予備乳化は、チェンバー中の試料が少な
くなると、ホモミキサーに試料がかからなくなり、試料
の均一性や残量で問題があった。また、予備乳化のため
のチェンバーが大きくなる等の問題がある。

【０００５】さらに、近年、エネルギー資源の枯渇を防
ぐため、省エネルギーが盛んに望まれているにも拘わら
ず、前記従来のホモジナイザーのチェンバーでは、省エ
ネルギーに対応することができないという問題点があっ
た。これは前記従来のホモジナイザーではチェンバーを
通過する移動相に対し高圧を与える必要があることか
ら、エネルギーを相当消費してしまい、エネルギーの節
約を図ることができないことに１つの原因がある。しか
も、耐圧性を得るためにはチェンバー、さらには装置を
堅固につくる必要があり、研究用の装置でも非常に大が
かりになってしまうという欠点があった。

【０００６】ところで、前記従来の高圧ホモジナイザー
において、これらの不具合を解決するために、予備乳化
が行われていない状態の試料をチェンバーに導入した
り、乳化粒子に与えられる圧力を下げることは、所望の
粒子径が得られない場合があるために採用されていな
い。本発明は前記従来技術の事情に鑑みなされたもので
あり、その目的はエマルションを良好に微粒子化するこ
とができると共に、その構成の簡略化、エネルギーの節
約、および軽量小型化を図ることができるエマルション
調製装置を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に本発明にかかるエマルション調製装置は、水相貯槽
と、油相貯槽と、送液手段と、ミキサーと、を備えたこ
とを特徴とする。前記水相貯槽は、水相が入れられる。
前記油槽貯槽は、油相が入れられる。前記送液手段は、
前記水相貯槽からの水相と、前記油相貯槽からの油相と
を所定の組成比で混合して圧送する。前記ミキサーは、
充填剤が充填され、前記送液手段からの移動相を前記充
填剤の間隙を通過させることにより微粒子化する管状の
ものである。なお、前記ミキサーに充填される充填剤
を、ガラスビーズ又は燒結フィルタとすることが好適で
ある。

【０００８】また、前記ミキサーに充填される充填剤の
直径を、１〜１００００μｍとすることが好適であ
る。。また、前記ミキサーに導入される移動相に与えら
れる圧力を、２０００ｋｇｆ／ｃｍ²以下とすることが
好適である。。さらに、前記エマルション調製装置は、
前記ミキサーを複数本直列に接続したのと同じ効果を出
すためのリサイクル機能を持つことが好適である。

【０００９】

【発明の実施形態】以下、図面に基づき、本発明の好適
な実施形態について説明する。図２には本発明の一実施
形態にかかるエマルション調製装置の概略構成が示され
ている。同図に示すエマルション調製装置１６は、水相
貯槽１８と、油相貯槽２０と、混合手段２２と、送液ポ
ンプ２４と、ミキサー１４と、脱気手段２６と、濾過手
段２８と、冷却手段３０と、貯蔵手段３２と、充填手段
３４とを備える。そして、水相貯槽１８より水相（例え
ば精製水）が、油相貯槽２０より油相（例えば流動パラ
フィン）が送液ポンプ２４により所定の組成比で混合手
段２２に圧送される。

【００１０】送液ポンプ２４は、ＣＰＵ２５が電気的に
接続され、該ＣＰＵ２５は、キーボード、マウス等の手
動入力手段２７が電気的に接続されている。オペレータ
は手動入力手段２７より例えば移動相の組成比情報、エ
マルションの目標粒子径情報等を入力する。

【００１１】手動入力手段２７より入力された移動相の
組成比情報、エマルションの目標粒子径情報は、ＣＰＵ
２５に入力され、ＲＡＭ２３に記憶される。そして、オ
ペレータが手動入力手段２７よりエマルション調製の開
始を指示する調製開始信号を入力すると、ＣＰＵ２５は
ＲＡＭ２３にアクセスすることにより、ＲＡＭ２３に設
定されている移動相の組成比情報を読み出し、混合手段
２２を介して送液ポンプ２４により、水相貯槽１８の水
相と油相貯槽２０の油相を所定の組成比で圧送させる。

【００１２】水相貯槽１８からの水相と油相貯槽２０か
らの油相は、混合手段２２で混合され、送液ポンプ２４
を介してミキサー１４に圧送される。混合手段２２で混
合された水相と油相は、ミキサー１４に導入されるまで
の間に撹拌されることとなり、例えばバッチ式のホモミ
キサーと同等もしくはそれ以上に良好に撹拌されると考
えられる。このように水相貯槽１８の水相と油相貯槽２
０の油相を直接的に送液した場合であっても、水相と油
相は混合手段２２とミキサー１４の間で実質的に予備乳
化されることとなる。したがって、例えばバッチ式のホ
モミキサーのようにフローを一時中断してしまうものを
ミキサー１４の前段に設ける必要がなくなる。それによ
って、従来に比較し、エマルションをより高速に調製す
ることができる。

【００１３】このミキサー１４は、たとえば内径１〜５
００ｍｍ、長さ１〜１００ｃｍの管であり、その材質と
して、ガラス、プラスチック、ステンレススチールなど
が例として挙げられる。また、このミキサー１４は、図
３に示すように例えば粒径１〜１００００μｍの充填剤
３６が緻密に充填されている。したがって、移動相は送
液ポンプ２４によりミキサー１４に圧送され、ミキサー
１４に充填されている充填剤３６の非常に狭い間隙を通
過させられることにより、均一に撹拌混合され、微粒子
化されることとなる。

【００１４】なお、充填剤３６として、前述のように球
状ガラスビーズ又は燒結フィルタを用いることが好適で
ある。すなわち、球状ガラスビーズ又は燒結フィルタ
は、移動相により溶け出してしまうことがなく、得られ
るエマルションを汚染してしまうのを防ぐことができ
る。しかも、前記球状ガラスビーズ又は燒結フィルタ
は、洗浄が非常に容易である。 このほか、得られるエ
マルションの粒子径は、充填剤３６の粒径に大きく依存
するため、種々の粒子径のエマルションを得ようとすれ
ば、充填剤３６の粒径を適宜変更する必要がある。

【００１５】これに対し、球状ガラスビーズ又は燒結フ
ィルタの入手は比較的に容易である。それによって、充
填剤３６の粒径等の変更が容易となり、種々の粒子径の
エマルションを容易に得ることができる。そして、ミキ
サー１４により微粒子化されたエマルションは、脱気手
段２６により空気が排除され、さらに濾過手段２８によ
り不純物が除去された後、冷却手段３０により冷却され
る。

【００１６】つぎに、冷却手段３０により冷却されたエ
マルションは製品として貯蔵手段３２により貯蔵され、
充填手段３４により容器に充填されるここととなる。な
お、本実施形態において、送液ポンプ２４とミキサー１
４の間には、圧力ゲージ３８が設けられており、これは
送液ポンプ２４の吐出圧力を示しており、ミキサー１４
を通過する移動相に与えられる圧力値（Ｐ）を示してい
る。すなわち、ミキサー１４を通過する移動相は、圧力
ゲージ３８の指示値で乳化されていることとなる。

【００１７】なお、この圧力値（Ｐ）は以下の式（１）
により表される。 圧力値（Ｐ）＝１５０００Ｌｕη／ｆｄ_p ² … （１） ただし、Ｌはミキサー１４の長さ、ｕは線流速、ηは粘
度、ｄ_pは充填剤の粒径、ｆは多孔度である。すなわ
ち、圧力値（Ｐ）は、エマルションの粘度により変化す
るので、ミキサーの長さ（Ｌ）や充填剤の粒径および種
類を調節して最適な圧力値（Ｐ）とする。

【００１８】また、粘度（η）は以下の式（２）のよう
に温度ファクターの影響を受けるので、圧力値（Ｐ）は
乳化温度も大きく影響する。 粘性率（η）＝Ａｅ^B/T … （２） ただし、Ａ，Ｂは定数、Ｔは絶対温度である。そして、
たとえば５９０μｍの粒子径を得ようとすれば、流量を
３ｍｌとし、圧力ゲージ３８の指示値（Ｐ）を、３４０
ｋｇｆ／ｃｍ²付近とすることが好適である。

【００１９】すなわち、圧力ゲージ３８の指示値（Ｐ）
が３００ｋｇｆ／ｃｍ²未満の場合では、所望の粒子径
を得るのに必要となる剪断力を、ミキサー１４を通過す
る移動相に与えることができず、移動相を良好に微粒子
化することができないからである。

【００２０】これに対し、これが３８０ｋｇｆ／ｃｍ²
を越えた場合では、移動相に与える圧力が高いものとな
ってしまい、前述のように、エネルギーを相当消費して
しまい、エネルギーの節約を図ることができない。さら
には耐圧性を得るためにはミキサー１４、エマルション
調製装置１６を堅固につくる必要があり、研究用の装置
でも非常に大がかりとなってしまうからである。また、
充填剤３６の粒径は前述のように１〜１００００μｍが
好適である。すなわち、充填剤３６の粒径が１μｍ未満
の場合では、充填剤３６の間隙が非常に狭いものとなっ
てしまう。それによって、ミキサー１４を通過する移動
相に高い圧力を与える必要があるからである。

【００２１】これに対し、これが１００００μｍを越え
た場合では、所望の粒子径を調製するのに必要となる剪
断力を、ミキサー１４を通過する移動相に与えることが
できず、水相と油相を良好に微粒子化することができな
いからである。このほか、本実施形態において、エマル
ション調製装置１６は、ミキサー１４と脱気手段２６の
間に粒子径測定装置１５が設けられている。

【００２２】この粒子径測定装置１５は、ミキサー１４
を通過したエマルションの粒子径を測定しており、測定
値はＣＰＵ２５に入力される。粒子径測定装置１５から
の測定値がＣＰＵ２５に入力されると、ＣＰＵ２５は、
粒子径の測定値と、ＲＡＭ２３に記憶されている目標粒
子径とを比較し、その誤差値を求める。

【００２３】ＣＰＵ２５は、その誤差値に基づき送液ポ
ンプ２４の吐出圧力を調節している。すなわち、ＣＰＵ
２５は、粒子径測定装置１５より得られたエマルション
の粒子径が、ＲＡＭ２３に設定されている目標粒子径よ
り大きいと、送液ポンプ２４の吐出圧力を誤差値に比例
した値だけ高くする。

【００２４】一方、ＣＰＵ２５は、粒子径測定装置１５
より得られたエマルションの粒子径がＲＡＭ２３に設定
されている目標粒子径より小さいと、送液ポンプ２４の
吐出圧力を誤差値に比例した値だけ低くする。

【００２５】以上のように実施形態１にかかるエマルシ
ョン調製装置１６によれば、水相と油相は、混合手段２
２とミキサー１４の間で撹拌され圧送されることとな
り、実質的にバッチ式のホモミキサーを用いて予備乳化
を行ったものと同等もしくはそれ以上に予備乳化される
こととなる。それによって、例えばバッチ式のホモミキ
サー等をミキサー１４の前段に設ける必要がなくなるか
ら、エマルションの調製において、より高品質化、高速
化、大量処理化、操作容易化を図ることができる。

【００２６】しかも、ミキサー１４は充填剤３６が好適
に充填されており、水相と油相は、充填剤３６の非常に
狭い間隙を通過することにより均一に撹拌混合され、微
粒子化されることとなり、たとえ従来に比較し低い圧力
下であっても所望の粒子径のエマルションを得ることが
できる。

【００２７】すなわち、従来のようにキャビテーション
を利用するのではなく、充填剤３６の粒径、ミキサー１
４の内径および長さ、ミキサー１４に導入される移動相
に与える圧力を好適に調節することにより、たとえ従来
に比較し低い圧力下であっても水相と油相を良好に微粒
子化することが可能となる。それによって、耐圧性を有
するようにミキサー１４を堅固につくる必要がなくな
り、軽量小型化が可能となる。

【００２８】このほか、本実施形態において、洗浄液が
入れられる洗浄液貯槽２１を備えている。そして、所望
のエマルションの調製終了後、水相貯槽１８の水相と油
槽貯槽２０の油相の圧送を中止し、洗浄液貯槽２１より
洗浄液だけを圧送する。すなわち、手動入力手段２７よ
り移動相の組成比情報を例えば水相：油相：洗浄液＝
０：０：１００と入力することにより、エマルション調
製装置１６を自動に洗浄することができる。

【００２９】図４には本発明の他の実施形態にかかるエ
マルション調製装置の概略構成が示されている。なお、
前記図２と対応する部分には符号１００を加えて示し説
明を省略する。

【００３０】同図に示すエマルション調製装置１１６
は、水相貯槽１１８の水相が送液ポンプ１４０、また油
相貯槽１２０の油相が送液ポンプ１４２により圧送され
ており、送液ポンプ１４０，１４２により圧送される水
相と油相は継手１４４で混合され、ミキサー１１４に送
液されている。そして、本実施形態において送液ポンプ
１４０はＣＰＵ１２５が電気的に接続され、ＣＰＵ１２
５はＲＡＭ１２３が電気的に接続されている。

【００３１】また、各送液ポンプ１４０，１４２，１４
３はインターフェースを備え、ケーブル１４５，１４７
により電気的にケーブル接続されている。そして、オペ
レータが手動入力手段１２７よりエマルション調製の開
始を指示する調製開始信号を入力すると、ＣＰＵ１２５
はＲＡＭ１２３にアクセスすることにより、ＲＡＭ１２
３に設定されている移動相の組成比情報を読み出し、送
液ポンプ１４０により水相貯槽１１８の水相を、送液ポ
ンプ１４２により油相貯槽２０の油相を所定の組成比で
継手１４４に圧送させる。継手１４４に圧送された水相
と油相は混合され、ミキサー１１４に導入されるまでの
間に良好に撹拌されることとなる。

【００３２】以上説明したように、実施形態２は、前記
実施形態１と同様、ホモミキサーを用いて予備乳化を行
ったものと同等もしくはそれ以上に移動相を予備乳化す
ることができる。それによって、従来に比較し、エマル
ションをより高速に調製することができる。

【００３３】しかも、水相貯槽１１８、油相貯槽１２
０，洗浄液貯槽１２１に対し送液ポンプ１４０，１４
２，１４３がそれぞれ設けられているため、前記実施形
態１に比較し、移動相の組成比制御をより適正に行うこ
とができる。なお、本発明のエマルション調製装置とし
ては、前記各構成に限定されるものではなく、発明の要
旨の範囲内で種々の変形が可能である。すなわち、図５
には、本発明の他の実施形態にかかるエマルション調製
装置の概略構成が示されている。なお、前記図４と対応
する部分には符号１００を加えて示し、説明を省略す
る。

【００３４】同図に示すエマルション調製装置２１６
は、粒子径測定装置２１５の下流側に設けられた切り替
えバルブ２４９と、該切り替えバルブ２４９と送液ポン
プ２４０の前段の間に設けられた再送液用配管２５１
と、該切り替えバルブ２４９の後段に設けられた一時貯
槽２５３とを備えている。そして、切り替えバルブ２４
９は、粒子径測定装置２１５を通過したエマルションを
再送液用配管２５１または脱気手段２２６へ送液するも
のに選択する。

【００３５】再送液用配管２５１は、粒子径測定装置２
１５を通過したエマルションが切り替えバルブ２４９に
より再送液するものとして選択されたとき、該切り替え
バルブ２４９とミキサー２１４前段の間を一時的に連通
する。ＣＰＵ２２３は、粒子径測定装置２１５により測
定されたエマルションの粒子径が所定値より大きいと判
断した場合、該エマルションを切り替えバルブ２４９に
より再送液に用いるものとして選択させる。

【００３６】すなわち、粒子径測定装置２１５を通過し
たエマルションを切り替えバルブ２４９により一時貯槽
２５３に送液して一旦貯めた後、これを再送液用配管２
５１と切り替えバルブ２５５を介して水相貯槽２１８と
送液ポンプ２４０の間に送液している。それによって、
ミキサー２１４を一度通過したエマルションを再度該ミ
キサー２１４に圧送することができる。

【００３７】また、ＣＰＵ２２５は、粒子径測定装置２
１５により測定されたエマルションの粒子径が所定値と
ほぼ一致したと判断した場合、該粒子径測定装置２１５
を通過したエマルションを切り替えバルブ２４９により
脱気手段２２６へ送液するように制御している。

【００３８】このように実施形態３にかかるエマルショ
ン調製装置２１６によれば、前記各実施形態に比較し、
粒子径の細かさおよびそろったエマルションを調製する
のに好適であり、より再現性が良い、自動化が可能、時
間の短縮という効果を奏することができる。なお、この
場合、Ｏ／Ｗ型のエマルションを調製することができる
が、Ｗ／Ｏ型のエマルションを調製する場合、水相貯槽
２１８と油相貯槽２２０とを入れ替えることが好適であ
る。

【００３９】また、前記各実施形態では、エマルション
調製装置に１のミキサーを設ける場合について説明した
が、図６に示すようにミキサー３１４ａ，３１４ｂを複
数本（例えば２本）直列に接続し、また図７に示すよう
にミキサー４１４ａ，４１４ｂを複数本（例えば２本）
直列に接続することが可能となる。なお、図６におい
て、前記図２に対応する部分には符号３００を加えて示
し、また図７において、前記図４に対応する部分には符
号３００を加えて示し説明を省略する。

【００４０】そして、前記ミキサー３１４又は４１４を
複数本直列に接続することにより、１のミキサーを設け
たものに比較し、低圧下であってもエマルションをより
微粒子化することができる。すなわち、粒子径の小さい
エマルションを得るため、１のミキサーに粒径の非常に
小さいものを充填してしまうと、移動相に高い圧力を与
える必要がある。

【００４１】そこで、本実施形態においては、ミキサー
３１４，４１４を複数本直列に接続し、上流側のミキサ
ー３１４ａ，４１４ａに粒径の比較的に大きい充填剤を
充填する。そして下流側のミキサー３１４ｂ，４１４ｂ
に前記上流側のミキサー３１４ａ，４１４ｂに充填され
た充填剤より粒径の小さい充填剤を充填している。そし
て、移動相はミキサー３１４ａ、４１４ｂの順序で通過
することにより、次第に粒子径の小さいエマルションに
調製されることとなるため、１のミキサーを設けたもの
に比較し、より低い圧力下であっても粒子径の小さいエ
マルションを得ることができる。

【００４２】また、乳化安定性の向上を図るため、増粘
剤を添加することが好適である。すなわち、単に水相
（例えば精製水）と油相（例えば流動パラフィン）によ
り、０．２μｍの粒子径が得られたものでは、約６ヶ月
（室温）で分離が始まってしまう。

【００４３】これに対し、前記エマルションに増粘剤と
して例えば０．５％のカーボポール９４０を加えたもの
では、界面活性剤を添加していないにも拘わらず、約２
年（室温）が経過しても分離が生じず、安定しているか
らである。また、単に水相（例えば精製水）と油相（例
えば流動パラフィン）により粒子径０．２μｍのエマル
ションを調製したものでは、使用したときにきしみ感が
ある。

【００４４】これを低減させるため、例えば流動パラフ
ィンを約８０℃に加熱調製する。これに室温では半固形
状のコスモール（ジペンタエリトリット脂肪酸エステ
ル）を加え溶解し、これを８０℃に調製する。これを油
相として用いることが好適である。それによって、半固
形のコスモール（ジペンタエリトリット脂肪酸エステ
ル）を含むエマルションは、これを含まないものに比較
し、きしみ感がなく、少ししっとりとしており、乾くと
さらさらとした使用感となる。

【００４５】つぎに、手動入力手段より入力される移動
相の組成比情報を、水相として精製水を８０℃に加熱調
製したものと、前述のようにして調製した油相を８０対
２０の組成比で圧送するものとした。なお、本分析系で
は、前記図５に示すエマルション調製装置２１６を用い
た。また、ミキサー２１４に長さ５ｃｍ、内径４．６ｍ
ｍのものを用い、充填剤に粒径１００μｍのものを用い
た。さらに、ミキサー２１４を通過する移動相に与えら
れる圧力値を３５０ｋｇｆ／ｃｍ²とし、移動相をミキ
サー２１４に３回繰り返し通過させる条件とした。

【００４６】前述のようにして調製されたＯ／Ｗ型のエ
マルションの粒子径を、粒子径測定装置２１５を用いて
測定したところ、図８に示すように０．２〜０．４μ
ｍ、２〜４μｍにおいてピークが見られた。このうち、
小さい粒子径のピークは流動パラフィン、大きい粒子径
のピークはコスモール（ジペンタエリトリット脂肪酸エ
ステル）と考えられる。そして、この粒子径の２つのピ
ークにより、前述のようにきしみ感がなく、少ししっと
りとしており、乾くとさらさらとした使用感が得られる
と考えられる。

【００４７】つぎに、手動入力手段より入力される移動
相の組成比情報を、水相（例えば精製水）と油相（例え
ばシリコーン）を８０対２０の組成比で圧送するものと
した。なお、本分析系では、前記図５に示すエマルショ
ン調製装置２１６を用いた。また、ミキサー２１４に長
さ５ｃｍ、内径４．６ｍｍのものを用い、充填剤に粒径
が１００μｍのものを用いた。さらに、ミキサー２１４
を通過する移動相に与えられる圧力値を３５０ｋｇｆ／
ｃｍ²とし、移動相をミキサー２１４に５回繰り返し通
過させる条件とした。それによって、界面活性剤を添加
せずに３００μｍの粒子径を調製することができた。

【００４８】前述のようにして調製されたＯ／Ｗ型のエ
マルションは最初がしっとりとしており、乾くとさらさ
らとした使用感であった。なお、本発明は前記各構成に
限定されるものではなく、発明の要旨の範囲内で種々の
変形が可能である。たとえば、前記各構成では何れの場
合も水中油型（Ｗ／Ｏ型）のエマルションを得る場合に
ついて説明したが、これに限定されるものではなく、水
中油型（Ｗ／Ｏ型）と油中水型（Ｏ／Ｗ型）の何れかの
乳化型を得ることができる。

【００４９】また、前記各構成において、ミキサーの充
填剤として球状ガラスビーズ、燒結フィルタ等を単体で
用いる場合について説明したが、これに限定されるもの
ではなく、たとえば球状ガラスビーズ（粒径：１００μ
ｍ）とシリカ（粒径：５μｍ）を混合したものを用いる
ことができる。また、本実施形態において、系全体が原
料の種類等に応じて適宜温度調節（例えば９０℃位ま
で）されていることが好適である。

【００５０】さらに、前記各構成において、主としてミ
キサーを通過する移動相に与えられる圧力値（Ｐ）を変
化させることにより、得られるエマルションの粒子径を
調節する場合について説明したが、これに限定されるも
のではなく、ミキサーを通過する移動相に与えられる圧
力値（Ｐ）に加えて、流量を変化させることが可能であ
る。

【００５１】

【実施例】ミキサーの内径、長さ、ミキサーを通過する
移動相に与えられる圧力又はミキサーに充填される充填
剤の粒径を適宜変更することにより、種々の粒子径を得
ることができる。なお、本分析系では、例えば低圧グラ
ジェントシステム又は高圧グラジェントシステムを用い
ることが好適である。すなわち、以下に示す各種の条件
に合わせて移動相の組成比を容易に変更することができ
るからである。

【００５２】まず、流量、ミキサーを通過する移動相に
与えられる圧力値（Ｐ）、エマルションの粒子径につい
て検討するため、図９および以下に示す試験を行った。
なお、本分析系では、前記図２に示すエマルション調製
装置１６を用いた。また、流動パラフィンと精製水（４
％乳化剤入り）を、２０対８０の比率で圧送した。ま
た、ミキサーに長さ５ｃｍ、内径４．６ｍｍのものを用
い、充填剤として流径が１００μｍのものと５ｍｍのも
のとを混合した球状ガラスビーズを用いる条件とした。

【００５３】

【表１】 ──────────────────────────────────── 流量（ｍｌ） ０．５ １．０ ２．０ ３．０ ４．０ ──────────────────────────────────── 圧力値（ｋｇｆ／ｃｍ²） １０５ ２３０ ３０５ ３４０ ３８０ ──────────────────────────────────── 粒子径（μｍ） １１８５ ８８４ ６３３ ５９０ ２８４ ──────────────────────────────────── 図９および前記表１より明らかなように、例えば６３３
μｍの粒子径を得ようとする場合、流量を２．０ｍｌ、
ミキサーを通過する移動相に与えられる圧力（Ｐ）を３
０５ｋｇｆ／ｃｍ²とすることが好適である。

【００５４】つぎに、本実施例にかかるエマルション調
製装置を用いた場合と、前記図１に示した従来の高圧ホ
モジナイザーを用いた場合とのエマルションの粒子径に
ついて検討するため、以下に示す試験を行った。

【００５５】実施例１ なお、本分析系では、本実施例にかかるエマルション調
製装置として、前記図２に示したエマルション調製装置
１６を想定している。また、水相として精製水、油相と
して流動パラフィンを用いている。実施例１にかかるエ
マルション調製装置に用いられるミキサー１４の内径を
４．６ｍｍ、長さを５．０ｃｍとした。さらに圧力ゲー
ジ３８の指示値を４００ｋｇｆ／ｃｍ²、充填剤として
粒径が１００μｍのものと５ｍｍのものとを混合した球
状ガラスビーズを用いる条件とした。そして、手動入力
手段２７より入力される移動相の組成比情報を、水相
（例えば精製水）と油相（例えば流動パラフィン）を８
０対２０の比率で圧送することにより、０．３８μｍの
粒子径を得ることができた。

【００５６】これに対し、前記従来の高圧ホモジナイザ
ーでは、０．６２μｍの粒子径を得るのに、１０００ｋ
ｇｆ／ｃｍ²の圧力が必要である。このように実施例１
は、従来の高圧ホモジナイザーに比較し、低い圧力下で
あっても粒子径のより小さいエマルションを調製するこ
とができると考えられる。

【００５７】実施例２ なお、本分析系では、本実施例にかかるエマルション調
製装置として、前記実施例１と同様のものを想定してい
る。また、水相として精製水、油相として流動パラフィ
ンを用いている。また、実施例２にかかるエマルション
調製装置１６に用いられるミキサー１４の内径を４．６
ｍｍ、長さを５．０ｃｍとした。さらに、圧力ゲージ３
８の指示値を４００ｋｇｆ／ｃｍ²、充填剤として粒径
が１００μｍのものと、５ｍｍのものとを混合した球状
ガラスビーズを用いる条件とした。そして、手動入力手
段２７より入力される移動相の組成比情報を、水相（例
えば精製水）と油相（例えば流動パラフィン）を８０対
２０の比率で圧送することにより、０．２０μｍの粒子
径を得ることができた。

【００５８】このように実施例２では、従来の高圧ホモ
ジナイザーに比較し、低い圧力下であってもエマルショ
ンの粒子径を従来と同等もしくはより小さく調製するこ
とができると考えられる。

【００５９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明にかかるエ
マルション調製装置によれば、水相貯槽からの水相と油
相貯槽からの油相が送液手段により所定の組成比で混合
されミキサーに圧送される。ここで、送液手段により混
合された移動相は、ミキサーに導入されるまでの間に良
好に撹拌されることとなり、たとえば従来のバッチ式の
ホモミキサーと同等もしくはそれ以上に予備乳化される
こととなる。このように例えば従来のバッチ式のホモミ
キサーを前段に設ける必要がなくなるため、従来に比較
し、エマルションをより高速に調製することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来のミキサーの説明図である。

【図２】本発明の実施形態１にかかるエマルション調製
装置の概略構成の説明図である。

【図３】図２に示した装置において特徴的なミキサーの
断面図である。

【図４】本発明の実施形態２にかかるエマルション調製
装置の概略構成の説明図である。

【図５】本発明の実施形態３にかかるエマルション調製
装置の概略構成の説明図である。

【図６】本発明の実施形態４にかかるエマルション調製
装置の概略構成の説明図である。

【図７】本発明の実施形態５にかかるエマルション調製
装置の概略構成の説明図である。

【図８】図２に示した装置により得られたエマルション
の粒子径分布を示す一例である。

【図９】本発明にかかるエマルション調製装置の各種運
転条件と、得られるエマルションの粒子径の関係を示す
一例である。

【符号 の説明】

１４ … ミキサー １５ … 粒子径測定装置 １６ … エマルション調製装置 １８ … 水相貯槽 ２０ … 油相貯槽 ２２ … 混合手段 ２４ … 送液ポンプ ２５ … ＣＰＵ ３６ … 充填剤

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 直高 東京都八王子市石川町2967番地の５ 日本 分光株式会社内

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水相が入れられる水相貯槽と、 油相が入れられる油相貯槽と、 前記水相貯槽からの水相と、前記油相貯槽からの油相を
   所定の組成比で混合して圧送する送液手段と、 充填剤が充填され、前記送液手段からの移動相を前記充
   填剤の間隙を通過させることにより微粒子化する管状の
   ミキサーと、 を備えたことを特徴とするエマルション調製装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載のエマルション調製装置に
   おいて、前記ミキサーに充填される充填剤を、ガラスビ
   ーズ又は燒結フィルタとしたことを特徴とするエマルシ
   ョン調製装置。
3. 【請求項３】 請求項１又は２記載のエマルション調製
   装置において、前記ミキサーに充填される充填剤の直径
   を、１〜１００００μｍとしたことを特徴とするエマル
   ション調製装置。
4. 【請求項４】 請求項１乃至３の何れかに記載のエマル
   ション調製装置において、前記ミキサーに導入される移
   動相に与えられる圧力を、２０００ｋｇｆ／ｃｍ²以下
   としたことを特徴とするエマルション調製装置。
5. 【請求項５】 請求項１乃至４の何れかに記載のエマル
   ション調製装置において、前記ミキサーを複数本直列に
   接続したのと同じ効果を出すためのリサイクル機能を持
   つことを特徴とするエマルション調製装置。