JPH10121114A - 多孔質焼結金属管の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 予備成形体を加熱して焼結する多孔質焼結金
属管の製造方法において、内外表面に異なる特性を備え
させた多孔質焼結金属管を効率よく焼結する手段を提供
する。 【解決手段】 高速回転する円筒状の金型３内に第１層
形成用粒子を含有する固液混合体を投入して、遠心成形
して第１層１を形成し、前記第１層１の内側に第２層形
成用金属粒子を供給して、前記第１層１と一体に形成さ
れた管状の複層予備成形体を形成し、前記複層予備成形
体を焼結するが、好適な焼結方法として、前記複層予備
成形体を等方圧加圧下で焼結する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、多孔質焼結金属管
の製造方法に関し、詳しくは、予備成形体を加熱して焼
結する多孔質焼結金属管の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、多孔質焼結金属管の製造方法にお
いては、多孔質焼結金属管を製造するのに、図６に示す
ように、予め円筒状の充填空間を形成してある炭素鋼製
のカプセル６の充填口６ａから、前記カプセル６内に金
属フィルタ材料である粒状のステンレス鋼（ＪＩＳ Ｓ
ＵＳ３１６Ｌ）を充填し（同図（イ）参照）、前記カプ
セル６内を前記充填口６ａを経て脱気し、前記充填口６
ａを封止する（同図（ロ）参照）。前記封止は、真空チ
ャンバー中で電子ビーム溶接により行う。前記カプセル
６に密封した粒状ステンレス鋼を等方圧加圧加熱装置
（以下、ＨＩＰ装置という。）に装入して等方圧加圧下
で加熱焼結する。焼結後のステンレス鋼多孔質焼結体を
ＨＩＰ装置から取出し、前記カプセル６を削除して円筒
状の金属フィルタに形成する（同図（ハ）参照）ことが
行われている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上記従来の多孔質焼結
金属管の製造方法においては、成形用粒子をカプセル６
内に充填するのに、内外面に異なる成形用粒子を配置す
ることは極めて困難であり、内外面に異なる特性を有す
る焼結金属管を一度の成形焼結により製造することは不
可能であった。この問題に対処するために、一旦予備焼
結した管状の予備焼結体の表面に第２の成形用粒子を付
着させて焼結することも考えられるが、前記第２の成形
用粒子からなる薄い層を均一に形成させることは困難で
あり、予め必要以上の厚さに形成した層を削り取ること
が必要になる。そこで、内外面に異なる特性を有する焼
結金属管を製造するのに、予備成形した管状体をカプセ
ル内に配置し、その表面上に充填空間を形成して第２の
成形用粒子を充填して焼結することが考えられるが、前
記管状体の型崩れを防止するためには所要の肉厚があ
り、それよりも薄い肉厚のものを製造するためには前記
管状体の表面の仕上げ加工をも必要とし、多大の手間を
要するという問題がある。そこで、本発明の多孔質焼結
金属管の製造方法は、上記の問題点を解決し、内外表面
に異なる特性を備えさせた多孔質焼結金属管を効率よく
焼結する手段を提供することを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】

〔第１特徴構成〕上記の目的のための本発明の多孔質焼
結金属管の製造方法の第１特徴構成は、請求項１に記載
の如く、高速回転する円筒状の金型内に第１層形成用粒
子を含有する固液混合体を投入して、遠心成形して第１
層を形成し、前記第１層の内側に第２層形成用金属粒子
を供給して、前記第１層と一体に形成された管状の複層
予備成形体を形成し、前記複層予備成形体を焼結する点
にある。 〔第１特徴構成の作用効果〕上記第１特徴構成によれ
ば、単一の予備成形工程のみで内外面に異なる特性を備
えさせた多孔質焼結金属管を製造できる。つまり、遠心
成形した第１層の予備成形体の内側に、前記第１層を金
型内に配置したままで第２層形成用金属粒子を供給して
遠心成形するので、前記第２層形成用金属粒子は容易に
前記第１層と一体化して複層予備成形体を形成できる。
従って、単一の成形工程の中で複層予備成形体を形成で
きる。その結果、仮に第１層が薄いものであっても、内
側に金属粒子層を形成した複層予備成形体として容易に
取り扱うことができる。その結果、内外表面に異なる特
性を備えさせた多孔質焼結金属管を効率よく焼結する手
段を提供できるようになった。

【０００５】〔第２特徴構成及び作用効果〕尚、本発明
の多孔質焼結金属管の製造方法の第２特徴構成は、請求
項２に記載の如く、前記第１特徴構成における第１層形
成用粒子と水とを予めスラリ化して回転する金型内に注
入して固液混合層を形成し、前記固液混合層を固化して
第１層を形成した後、予め第２層形成用金属粒子に水を
添加して調製してある金属−水スラリを前記第１層の内
側に注入し、脱水して前記第２層形成用金属粒子から成
る層を前記第１層と一体化させて複層予備成形体を固化
形成する点にあり、これによって、均一厚さの第１層を
備えた多孔質焼結金属管を容易に形成できる。つまり、
第１層形成用粒子をスラリ化して固液混合層を形成する
ので、遠心力場によって前記固液混合層は厚さが均一化
される。しかも、薄い層に形成できるので、外表面層を
薄くした多孔質焼結金属管であっても、前記第１層に保
形性を与えないままに第２層形成用金属粒子の層と一体
形成できる。また、前記第１層用のスラリにバインダを
用い、前記金属−水スラリにも同種のバインダを用いれ
ば、前記バインダを介して確実に一体形成した複層予備
成形体を形成できる。その結果、第１特徴構成における
複層予備成形体の成形を一層容易にする。

【０００６】〔第３特徴構成〕また、本発明の多孔質焼
結金属管の製造方法の第３特徴構成は、請求項３に記載
の如く、高速回転する円筒状の金型内に第１層形成用粒
子を撒布した後、バインダを添加した水を前記撒布後の
第１層形成用粒子に添加して固液混合層を形成し、前記
固液混合層を固化して第１層を形成した後、前記形成し
た第１層の内側に第２層形成用金属粒子を供給して前記
第２層形成用金属粒子から成る層を前記第１層と一体化
させて複層予備成形体を形成し、前記複層予備成形体を
焼結する点にある。 〔第３特徴構成の作用効果〕上記第１特徴構成によっ
て、前記第２特徴構成と同様の作用効果が得られる。つ
まり、予め粒子のみを撒布することによって、金型の回
転速度によって定まる均一内径の第１層を形成できる。
これに内側からバインダを添加した水を注入すれば、第
１層内に水と共にバインダが浸入するので、固液混合層
が容易に形成される。従って、例えば、過剰の水を添加
して、前記第１層の固化の後、第２層形成用金属粒子を
内側に供給すれば、前記過剰の水と共にバインダが作用
して、一体形成された複層予備成形体を形成できる。そ
の結果、前記第２特徴構成と同様に、複層予備成形体の
成形を一層容易にして、内外表面に異なる特性を備えさ
せた多孔質焼結金属管を効率よく焼結する手段を提供で
きるようになった。

【０００７】〔第４特徴構成及び作用効果〕そして、本
発明の多孔質焼結金属管の製造方法の第４特徴構成は、
請求項４に記載の如く、前記第１〜第３特徴構成の何れ
かにおける第１層形成用粒子に無機質粒子を用い、第２
層形成用金属粒子に前記第１層形成用粒子よりも大粒径
の金属粒子を用いるする点にあり、これによって、例え
ば、フィルタに用いられるような、外表面部に微小透過
孔を備え、内層を前記外表面部より透過孔径の大きな、
強度の高い多孔質金属層に形成でき、フィルタの支持層
とすることができる。前記外表面部を微小な粒子径の微
粒子で形成することで、前記外表面部の比表面積を大き
くできるので、前記外表面部を触媒層として形成すれ
ば、効率の高い触媒層とすることが可能である。この場
合、例えば、第１層形成用粒子を触媒粒子から構成すれ
ば、さらに効果的である。その結果、フィルタ、触媒層
等に有効な多孔質焼結金属管を容易に製造できるように
なる。

【０００８】〔第５特徴構成及び作用効果〕さらに、本
発明の多孔質焼結金属管の製造方法の第５特徴構成は、
請求項５に記載の如く、前記第１〜第４特徴構成の何れ
かにおける第１層形成用粒子として、第２層形成用金属
粒子の再結晶温度よりも高い再結晶温度を有する第１金
属粒子を用いる点にあり、これによって、例えば、最小
阻止粒径を精度良く制御した金属フィルタを形成するこ
とが容易となる。つまり、焼結金属体の透過孔径は構成
金属粒子の粒径に基本的には依存するが、過焼結により
透過孔径が縮小するが、第１層形成用金属粒子を第２層
形成用金属粒子よりも再結晶温度の高いものとしてある
ので、前記第１層形成用金属粒子の過焼結を防止しやす
くなる。

【０００９】〔第６特徴構成及び作用効果〕さらに、本
発明の多孔質焼結金属管の製造方法の第６特徴構成は、
請求項６に記載の如く、前記第１〜第５特徴構成の何れ
かにおける複層予備成形体を等方圧加圧下で焼結する点
にある。前記等方圧加圧下での焼結によって、例えば、
第１層形成用粒子と第２層形成用粒子との間に粒径の差
が大きな場合においても、比較的低温で焼結を行い得る
ので、小径の粒子から成る層の過焼結に伴う収縮を防止
でき、透過孔径の縮小を防止できる。また、第１層形成
用粒子と第２層形成用粒子との間に材質の相違があり、
融点が大きく異なる場合においても、等方圧加圧の効果
により比較的低温で焼結できるので、前記第１層形成用
粒子と前記第２層形成用粒子との間の焼結も促進でき
て、焼結による一体化が容易になる。さらに、金属とセ
ラミック材料のような接合しにくい材料間の焼結も可能
であるので、例えば前記第１層形成用粒子に酸化物触媒
のようなセラミック材料粉末を用い、前記第２層形成用
粒子としてステンレス鋼のような比較的焼結性に劣る材
料の粒子を用いた場合であっても、両層を一体形成する
焼結が可能になる。その結果、フィルタ、触媒層等に有
効な多孔質焼結金属管を容易に製造できるようになる。

【００１０】

【発明の実施の形態】上記本発明の多孔質焼結金属管の
製造方法の実施の形態の一例として、外表面部に平均粒
径１０μｍの微細粒子を配し、内部を１５０〜１０００
μｍの粒径分布を有する粗粒を配した、ステンレス鋼
（ＳＵＳ３１６Ｌ）からなる、最小阻止粒径３μｍのフ
ィルタを製造する例について、以下に、図面を参照しな
がら説明する。製造するフィルタの寸法は外径１１４ｍ
ｍ、肉厚２ｍｍ、長さ５００ｍｍである。

【００１１】先ず図２に示すように、前記金型本体３ａ
の内側に濾紙７を張り付けておき、駆動軸３ｄを駆動し
て、その軸芯回りに５００ｒｐｍの回転速度で回転させ
ながら、バインダを添加してある第１層形成用粒子の水
スラリからなる固液混合体４を金型３内に注入する（図
２参照）。前記固液混合体４は、予め混合調製されてあ
り、最大粒径３２μｍ、平均粒径１０μｍのステンレス
鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）粉末１００重量部を、バインダと
してのアクリル酸ポリマー３重量部を水１５重量部に溶
解した媒質中に懸濁させたものである。前記固液混合体
４の粘度は約１．１Ｐａ・ｓである。尚、前記金型本体
３ａの周壁には、孔径１ｍｍの脱水孔３ｅを複数形成し
てあり、後記のスラリ注入後の脱水を容易にしてある。

【００１２】所定量の前記固液混合体４の注入が終わる
と、前記金型３の回転速度を１５００ｒｐｍに増速し、
前記濾紙７を介して脱水孔３ｅを経て脱水して固液混合
層４Ａからなる第１層１を形成する。前記濾紙７は、こ
の脱水の際に、細かい第１層形成用粒子の漏出を阻止す
るために張り付けたものである。脱水が完了すると、図
１に示すように、前記第１層１の内側に第２層形成用金
属粒子を含有する金属−水スラリ５を注入ホッパＨから
注入する。前記金属−水スラリ５も予め混合調整された
ものであり、前記第２層形成用金属粒子としての粒度範
囲１５０〜１０００μｍのステンレス鋼（ＳＵＳ３１６
Ｌ）粉末５００重量部を、バインダとしてのアクリル酸
ポリマー６０重量部を水６０重量部に溶解した媒質中に
懸濁させたものである。前記金属−水スラリ５の粘度は
約２．７Ｐａ・ｓである。

【００１３】前記金属−水スラリ５を供給後、約１時間
１５００ｒｐｍでの回転を維持して、前記金型３の外方
から加熱して約１００℃に約１２時間維持して乾燥すれ
ば、前記第２層形成用金属粒子はバインダの作用で前記
第１層１と一体化して固化し複層予備形成体２が形成さ
れる（図３参照）。その後、前記注入側端板３ｃを取り
外して前記複層予備形成体２を前記金型本体３ａから抜
き出す（図４参照）。この際、前記バインダの作用で十
分に金属粒子間が接着されているので、前記複層予備形
成体２は十分な保形性を有し、抜き出しに際して型崩れ
することなく、簡単に抜き出すことができる。

【００１４】抜き出した前記複層予備形成体２はカプセ
ルに封入し、等方圧加圧焼結装置（所謂ＨＩＰ装置）に
おいて、毎時５０℃の昇温速度で４００℃まで昇温し、
５時間維持して脱脂し、その後、毎時１００℃の昇温速
度でさらに１２３０℃まで昇温し、９８ＭＰａの等方圧
加圧力下で５時間維持して焼結してフィルタを製造す
る。焼結後のフィルタをＨＩＰ装置から取り出して、カ
プセルを除去し、製品を得る（図示省略）。得られた製
品は、外表面に平均粒径１０μｍのステンレス鋼粒子層
を備えた粒度範囲１５０〜１０００μｍのステンレス鋼
粒子の焼結体から成る、最小阻止粒径約３μｍの筒状の
フィルタである。内部の平均透過孔径は約５０μｍであ
った。

【００１５】バインダとしてアクリル酸ポリマーを用い
てステンレス鋼粉末を媒質中に懸濁させた固液混合体４
を形成したので、図５に断面図を示したように、乾燥後
には充分に固化した複層予備形成体２が得られ、型崩れ
せず、取扱が容易になるとともに、ステンレス鋼粉末５
００重量部に対して、アクリル酸ポリマー６０重量部を
用いているので、ステンレス鋼粉末間には相当量のアク
リル酸ポリマーの固化物が存在し、通気孔の形成のため
の粒子間の間隔の維持にも寄与するとともに、焼結時の
通気孔径の維持にも寄与している。

【００１６】次に、本発明の他の実施の形態について説
明する。 〈１〉上記実施の形態に於いては、外表面部に平均粒径
１０μｍの微細粒子を配し、内部を１５０〜１０００μ
ｍの粒径分布を有する粗粒を配した、ステンレス鋼から
なる、最小阻止粒径３μｍのフィルタを製造する例を示
したが、形成する粒子材料は上記に限られるものではな
く、用途目的に応じて適宜選択可能であり、構成する粒
子の粒径も上記に限られるものではない。殊に、第１層
形成用粒子は金属に限らず、無機質粒子を適宜選択可能
である。例えば、前記無機質粒子として酸化触媒粒子を
用いれば、触媒作用を備えたフィルタを形成可能であ
り、また、単なる触媒担持体として形成することも可能
である。 〈２〉上記実施の形態に於いては、金型本体３ａの内面
に濾紙７を張りつけて、前記濾紙７の内側に金属−水ス
ラリ５を注入する例を示したが、予めロウ溶融槽内でロ
ウを溶融してあるロウ溶融浴中に金型本体３ａを浸漬
し、引き上げて、金型本体３ａの内面にロウ膜を形成す
るようにすればなおよい。ロウ膜が内面に形成されてい
る金型本体３ａの脱水孔３ｅの部分のロウ膜には外側か
ら孔をあければよい。ロウ膜を内面に形成した金型本体
３ａの一端側を駆動軸３ｄに取り付けられた駆動側端板
３ｂに取り付け、他端側に注入側端板３ｃを取り付けて
前記金型３を組み立てるようにすればよい。尚、バイン
ダの固化促進のために加熱をすれば、前記ロウ膜は溶融
し、前記複層予備形成体２は前記金型本体３ａから離型
される。このような離型材としてはロウに限るものでは
なく、例えば合成樹脂粉末、炭素粒子等が適用可能で、
１００μｍ以下の粒径のものが好適であるが、材質、粒
径共に任意に選択できる。要するに、離型が容易にな
り、成形に障害となるものでなければよいのである。 〈３〉上記実施の形態に於いては、金型本体３ａの脱水
孔３ｅから脱水するために、前記金型本体３ａの内面に
濾紙７を張りつけて金属−水スラリ５を注入し、前記金
型本体３ａに形成した脱水孔７ｅから前記濾紙７を介し
て脱水する例を示したが、前記〈２〉に示したように、
ロウ膜等の離型材を用いる場合には、注入側端板３ｃの
前記金型本体３ａの内面付近を多孔質金属焼結体で形成
して、前記濾紙７を張り付けることなく、前記注入側端
板３ｃを介して脱水するようにしてもよい。さらに、金
属−水スラリ５を供給後、約１時間１５００ｒｐｍでの
回転を維持して、前記金型３の外方から加熱して約１０
０℃に約１２時間維持して、前記金属−水スラリ５を脱
水しつつ乾燥する例を示したが、注入側端板３ｃを多孔
質金属焼結体で形成して、前記注入側端板３ｃを介して
脱水するようにしてもよい。このようにすれば、乾燥時
間を短縮でき、バインダを硬化させるに要する時間だけ
の加熱でよい。 〈４〉上記実施の形態に於いては、バインダとしてアク
リル酸ポリマーを用いた例を示したが、バインダの材料
は上記に限られるものではない。また、スラリ粘度は粒
子の密度及び粒度に応じて高いことが好ましいが、前記
粘度に限定されるものではない。例えば、粒子の密度が
高いか或いは粒径が大きければ粘度を高くし、粒子の密
度が低いか或いは粒径が小さければ粘度を低くしてもよ
いのである。バインダの材料も適宜選択可能である。 〈５〉上記実施の形態に於いては、第１層形成用粒子を
スラリ化した固液混合体４として金型３内に供給する例
を示したが、金型３の回転下で予め第１層形成用粒子の
みを金型３内に供給しておいて、媒液を後から供給して
固液混合体４を金型３内で形成させるようにしてもよ
い。 〈６〉上記実施の形態に於いては、第１層１を脱水形成
した後に、前記第１層１の内側に金属−水スラリ５を供
給する例を示したが、前記第１層１を完全に脱水する前
に前記金属−水スラリ５を供給してもよい。このように
すれば、前記第１層１と第２層形成用粒子層との境界部
に中間層を形成することができる。このようにして連続
性を持たせることにより、焼結後の金属管の層間の結合
を一層強化できる。 〈７〉上記実施の形態に於いては、脱脂と焼結をカプセ
ル内で連続して行う例を示したが、脱脂後カプセルに封
入して焼結するようにしてもよい。また、カプセルに封
入することなく焼結するようにしてもよい。 〈８〉上記実施の形態に於いては、第１層形成用粒子と
第２層形成用粒子とを同一材料で粒径を代えて構成した
例を示したが、前記第１層形成用粒子と前記第２層形成
用粒子とを異なる材料で構成してあってもよく、殊に、
第１層形成用粒子材料の再結晶温度を第２層形成用粒子
材料の再結晶温度よりも高いものとして構成すれば、金
属フィルタを焼結するに際して、フィルタ層を形成する
第１層の過焼結を防止しやすくなり、最小阻止粒径の制
御が容易となる。 〈９〉上記実施の形態に於いては、複層予備形成体２を
等方圧加圧下でカプセル封入して焼結する例を示した
が、カプセルに封入しないで焼結してもよく、このよう
にして焼結すれば、内部の通気孔を潰すこと無く焼結で
きる。また、前記複層予備形成体２の焼結は、等方圧加
圧下でなければならぬものではなく、前記複層予備形成
体２の材質、粒径構成によっては、常圧下における焼
結、或いは真空焼結であってもよい。

【００１７】尚、特許請求の範囲の項に図面との対照を
便利にするために符号を記すが、該記入により本発明は
添付図面の構成に限定されるものではない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一例を示す第２層形成用粒子の注入状
態を示す説明用断面図

【図２】本発明の遠心成形型への第１層注入を示す説明
図

【図３】図１の第２層形成用粒子の注入後に乾燥した状
態を示す説明図

【図４】本発明の複層予備成形体の抜き取り工程の一例
の説明図

【図５】複層予備成形体の横断面を示す説明図

【図６】従来の多孔質焼結金属管の製造工程の一例の説
明図

【符号の説明】

１ 第１層 ２ 複層予備成形体 ３ 金型

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小阪 晃 大阪府枚方市中宮大池１丁目１番１号 株 式会社クボタ枚方製造所内 (72)発明者 船越 淳 大阪府枚方市中宮大池１丁目１番１号 株 式会社クボタ枚方製造所内

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 予備成形体を加熱して焼結する多孔質焼
   結金属管の製造方法であって、 高速回転する円筒状の金型（３）内に第１層形成用粒子
   を含有する固液混合体を投入して、遠心成形して第１層
   （１）を形成し、前記第１層（１）の内側に第２層形成
   用金属粒子を供給して、前記第１層（１）と一体に形成
   された管状の複層予備成形体（２）を形成し、前記複層
   予備成形体（２）を焼結する多孔質焼結金属管の製造方
   法。
2. 【請求項２】 予め前記第１層形成用粒子と水とをスラ
   リ化して前記回転する金型（３）内に注入して固液混合
   層を形成し、前記固液混合層を固化して前記第１層
   （１）を形成した後、予め前記第２層形成用金属粒子に
   水を添加して調製してある金属−水スラリを前記第１層
   （１）の内側に注入し、脱水して前記第２層形成用金属
   粒子から成る層を前記第１層（１）と一体化させて前記
   複層予備成形体（２）を固化形成する請求項１記載の多
   孔質焼結金属管の製造方法。
3. 【請求項３】 予備成形体を加熱して焼結する多孔質焼
   結金属管の製造方法であって、 高速回転する円筒状の金型（３）内に第１層形成用粒子
   を撒布した後、バインダを添加した水を前記撒布後の第
   １層形成用粒子に添加して固液混合層を形成し、前記固
   液混合層を固化して第１層（１）を形成した後、前記形
   成した第１層（１）の内側に第２層形成用金属粒子を供
   給して前記第２層形成用金属粒子から成る層を前記第１
   層（１）と一体化させて複層予備成形体（２）を形成
   し、前記複層予備成形体（２）を焼結する多孔質焼結金
   属管の製造方法。
4. 【請求項４】 前記第１層形成用粒子に無機質粒子を用
   い、前記第２層形成用金属粒子に前記第１層形成用粒子
   よりも大粒径の金属粒子を用いる請求項１〜３の何れか
   に記載の多孔質焼結金属管の製造方法。
5. 【請求項５】 前記第１層形成用粒子として、前記第２
   層形成用金属粒子の再結晶温度よりも高い再結晶温度を
   有する第１金属粒子を用いる請求項１〜４の何れかに記
   載の多孔質焼結金属管の製造方法。
6. 【請求項６】 前記複層予備成形体（２）を等方圧加圧
   下で焼結する請求項１〜５の何れかに記載の多孔質焼結
   金属管の製造方法。