JPH10122827A - 光学測定方法および光学測定装置 - Google Patents
光学測定方法および光学測定装置Info
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- JPH10122827A JPH10122827A JP8274711A JP27471196A JPH10122827A JP H10122827 A JPH10122827 A JP H10122827A JP 8274711 A JP8274711 A JP 8274711A JP 27471196 A JP27471196 A JP 27471196A JP H10122827 A JPH10122827 A JP H10122827A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 簡便かつ迅速に高分子からの散乱光の散乱光
強度の角度分布依存性を求めることが可能であり、特
に、簡便かつ迅速に高分子中の分散粒子の平均粒子径を
測定することが可能である光学測定方法及び光学測定装
置を提供する。 【解決手段】 一定波長の断続的な光を高分子に照射
し、高分子からの散乱光の散乱光強度の角度分布依存性
を求める光学測定方法及び光学測定装置に関する。
強度の角度分布依存性を求めることが可能であり、特
に、簡便かつ迅速に高分子中の分散粒子の平均粒子径を
測定することが可能である光学測定方法及び光学測定装
置を提供する。 【解決手段】 一定波長の断続的な光を高分子に照射
し、高分子からの散乱光の散乱光強度の角度分布依存性
を求める光学測定方法及び光学測定装置に関する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一定波長の断続的
な光を高分子に照射し、高分子からの散乱光の内から照
射した光と同一の波長成分を検出することにより、該散
乱光の散乱光強度の角度分布依存性を求める光学測定方
法及び光学測定装置に関するものであり、更に、得られ
た散乱光の散乱光強度の角度分布依存性より、高分子中
に存在する分散粒子の平均粒子径を測定するための光学
測定方法及び光学測定装置に適するものである。そし
て、特に高分子としてポリ塩化ビニル成形体における配
合添加剤、ポリ塩化ビニル残存粒子等の平均粒子径の測
定に適したものである。
な光を高分子に照射し、高分子からの散乱光の内から照
射した光と同一の波長成分を検出することにより、該散
乱光の散乱光強度の角度分布依存性を求める光学測定方
法及び光学測定装置に関するものであり、更に、得られ
た散乱光の散乱光強度の角度分布依存性より、高分子中
に存在する分散粒子の平均粒子径を測定するための光学
測定方法及び光学測定装置に適するものである。そし
て、特に高分子としてポリ塩化ビニル成形体における配
合添加剤、ポリ塩化ビニル残存粒子等の平均粒子径の測
定に適したものである。
【０００２】
【従来の技術】一般的に高分子、特に樹脂成形体中に
は、それら高分子の残存粒子、配合剤等が混入してお
り、これらはその粒子径によっては成形体に強度低下等
の悪影響をおよぼす場合が生ずる。
は、それら高分子の残存粒子、配合剤等が混入してお
り、これらはその粒子径によっては成形体に強度低下等
の悪影響をおよぼす場合が生ずる。
【０００３】特に、懸濁重合法により得られたポリ塩化
ビニルは、その粒子がグレインと呼ばれる１００μｍ〜
３００μｍの最外郭の粒子から順次、サブグレイン、ア
グロメレート、一次粒子、ドメイン、ミクロドメインま
で階層的な粒子構造で構成されており、成形加工に供し
た場合、成形加工時の加工機による熱履歴と剪断力履歴
により随時微細化していく。しかしながら、ポリ塩化ビ
ニルの最終製品成形体中には成形加工時に崩壊微細化し
きれなかった数μｍ〜０．０５μｍ程度の粒子が残存
し、このような残存粒子は構造欠陥として作用するので
成形品の材料強度特性などの最終物性に悪影響するおそ
れがある。
ビニルは、その粒子がグレインと呼ばれる１００μｍ〜
３００μｍの最外郭の粒子から順次、サブグレイン、ア
グロメレート、一次粒子、ドメイン、ミクロドメインま
で階層的な粒子構造で構成されており、成形加工に供し
た場合、成形加工時の加工機による熱履歴と剪断力履歴
により随時微細化していく。しかしながら、ポリ塩化ビ
ニルの最終製品成形体中には成形加工時に崩壊微細化し
きれなかった数μｍ〜０．０５μｍ程度の粒子が残存
し、このような残存粒子は構造欠陥として作用するので
成形品の材料強度特性などの最終物性に悪影響するおそ
れがある。
【０００４】また、異種高分子同士を配合するポリマー
アロイについても分散状態が大きく物性に影響するもの
であり、その分散状態を把握することは重要なことであ
る。従来、これら高分子に存在する分散粒子の平均粒子
径を測定する方法としては、１）高分子成形体を該高分
子のガラス転移温度以下で破断し、破断面を白金パラジ
ウム蒸着、つづいてカーボン蒸着したのち表面の蒸着膜
を成形体試料から分離して蒸着膜のみからなるレプリカ
を作製し、そのレプリカ試料を透過電子顕微鏡で観察及
び写真撮影し、その結果を画像解析して分散粒子の平均
粒子径を算出する方法、２）高分子成形体を該高分子の
ガラス転移温度以下で破断し、破断面を金蒸着したのち
走査電子顕微鏡で破断面を観察及び写真撮影し、その結
果を画像解析して分散粒子の平均粒子径を算出する方
法、３）高分子成形体からミクロトームを用いて、超薄
切片を切り出した後オスミウム酸叉はルテニュウム酸で
染色し、透過電子顕微鏡で観察及び写真撮影しその結果
を画像解析して分散粒子の平均粒子径を算出する方法、
などが知られている。
アロイについても分散状態が大きく物性に影響するもの
であり、その分散状態を把握することは重要なことであ
る。従来、これら高分子に存在する分散粒子の平均粒子
径を測定する方法としては、１）高分子成形体を該高分
子のガラス転移温度以下で破断し、破断面を白金パラジ
ウム蒸着、つづいてカーボン蒸着したのち表面の蒸着膜
を成形体試料から分離して蒸着膜のみからなるレプリカ
を作製し、そのレプリカ試料を透過電子顕微鏡で観察及
び写真撮影し、その結果を画像解析して分散粒子の平均
粒子径を算出する方法、２）高分子成形体を該高分子の
ガラス転移温度以下で破断し、破断面を金蒸着したのち
走査電子顕微鏡で破断面を観察及び写真撮影し、その結
果を画像解析して分散粒子の平均粒子径を算出する方
法、３）高分子成形体からミクロトームを用いて、超薄
切片を切り出した後オスミウム酸叉はルテニュウム酸で
染色し、透過電子顕微鏡で観察及び写真撮影しその結果
を画像解析して分散粒子の平均粒子径を算出する方法、
などが知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のいずれ
の方法においても、極めて高度な熟練を有するばかりで
なく煩雑な解析手順を経る必要があり、その測定に多大
の労力を必要とする問題が生じていた。
の方法においても、極めて高度な熟練を有するばかりで
なく煩雑な解析手順を経る必要があり、その測定に多大
の労力を必要とする問題が生じていた。
【０００６】本発明の目的は、簡便かつ迅速に高分子か
らの散乱光の散乱光強度の角度分布依存性を求めること
が可能であり、特に、高分子の分散粒子の平均粒子径を
測定する際に、従来の方法における問題点を解決し、簡
便かつ迅速に高分子中の分散粒子の平均粒子径を測定す
ることが可能である光学測定方法及び光学測定装置を提
供するものである。
らの散乱光の散乱光強度の角度分布依存性を求めること
が可能であり、特に、高分子の分散粒子の平均粒子径を
測定する際に、従来の方法における問題点を解決し、簡
便かつ迅速に高分子中の分散粒子の平均粒子径を測定す
ることが可能である光学測定方法及び光学測定装置を提
供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決するために鋭意検討した結果、高分子に光を照射
し、照射後の散乱光の散乱光強度の角度分布依存性を求
めることが有効であることを見いだし本発明を完成させ
るに至った。
解決するために鋭意検討した結果、高分子に光を照射
し、照射後の散乱光の散乱光強度の角度分布依存性を求
めることが有効であることを見いだし本発明を完成させ
るに至った。
【０００８】即ち、本発明は、一定波長の断続的な光を
高分子に照射し、高分子からの散乱光の内より照射した
光と同一の波長成分を検出し、該散乱光の散乱光強度の
角度分布依存性を求めることを特徴とするものであり、
さらに、得られた散乱光の散乱光強度の角度分布依存性
より高分子中に存在する分散粒子の平均粒子径を測定す
ることを特徴とする光学測定方法及び光学測定装置に関
するものである。
高分子に照射し、高分子からの散乱光の内より照射した
光と同一の波長成分を検出し、該散乱光の散乱光強度の
角度分布依存性を求めることを特徴とするものであり、
さらに、得られた散乱光の散乱光強度の角度分布依存性
より高分子中に存在する分散粒子の平均粒子径を測定す
ることを特徴とする光学測定方法及び光学測定装置に関
するものである。
【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１０】本発明における高分子とは、一般的な高分
子であり、例えば重合体，ポリマーアロイ叉はそれらの
成形体，粒子，パウダー，ペレット，さらには溶融状態
等を挙げることができる。そして、重合体としては、例
えばポリ塩化ビニル，エチレン−塩化ビニル共重合体，
酢酸ビニル−塩化ビニル共重合体等の塩化ビニル系樹
脂、ポリエチレン，ポリプロピレン，エチレン−プロピ
レン共重合体等のポリオレフィン系樹脂、ＡＢＳ，ＳＢ
Ｓ，ＳＥＢＳ，メタクリル酸メチル−スチレン共重合
体，メタクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合
体等のスチレン系重合体、ナイロン−６，ナイロン−６
６，ナイロン−４６等のポリアミド、ポリブチレンテレ
フタレート，ポリエチレンテレフタレート，ポリエチレ
ンナフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンスル
フィド、ＬＣＰ等を挙げることができる。また、ポリマ
ーアロイとしては、例えば上記重合体同士のポリマーア
ロイ、変性ＰＰＯ、ポリウレタン−ポリ塩化ビニル、ポ
リブチレンテレフタレート−ポリカボネート、ＡＢＳ−
ポリカーボネート等を挙げることができる。
子であり、例えば重合体，ポリマーアロイ叉はそれらの
成形体，粒子，パウダー，ペレット，さらには溶融状態
等を挙げることができる。そして、重合体としては、例
えばポリ塩化ビニル，エチレン−塩化ビニル共重合体，
酢酸ビニル−塩化ビニル共重合体等の塩化ビニル系樹
脂、ポリエチレン，ポリプロピレン，エチレン−プロピ
レン共重合体等のポリオレフィン系樹脂、ＡＢＳ，ＳＢ
Ｓ，ＳＥＢＳ，メタクリル酸メチル−スチレン共重合
体，メタクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合
体等のスチレン系重合体、ナイロン−６，ナイロン−６
６，ナイロン−４６等のポリアミド、ポリブチレンテレ
フタレート，ポリエチレンテレフタレート，ポリエチレ
ンナフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンスル
フィド、ＬＣＰ等を挙げることができる。また、ポリマ
ーアロイとしては、例えば上記重合体同士のポリマーア
ロイ、変性ＰＰＯ、ポリウレタン−ポリ塩化ビニル、ポ
リブチレンテレフタレート−ポリカボネート、ＡＢＳ−
ポリカーボネート等を挙げることができる。
【００１１】本発明における分散粒子とは、高分子中に
存在する粒子をいうものであり、例えば未崩壊の高分子
微粒子，高分子同士のブレンドによるドメイン，劣化等
によるゲル成分等の高分子成分叉は熱安定剤，光安定
剤，着色剤，充填剤等の配合剤を挙げることができる。
存在する粒子をいうものであり、例えば未崩壊の高分子
微粒子，高分子同士のブレンドによるドメイン，劣化等
によるゲル成分等の高分子成分叉は熱安定剤，光安定
剤，着色剤，充填剤等の配合剤を挙げることができる。
【００１２】そして、本発明は、特に高分子中に分散粒
子が存在し易いポリ塩化ビニル中の未崩壊の残存粒子叉
は配合剤の粒子径の測定に効率的である。
子が存在し易いポリ塩化ビニル中の未崩壊の残存粒子叉
は配合剤の粒子径の測定に効率的である。
【００１３】本発明の光学測定方法及び光学測定装置を
図１及び図２に示す光散乱測定装置を用いて説明する
が、本発明は該図面に記載されているものに限定される
ものではない。
図１及び図２に示す光散乱測定装置を用いて説明する
が、本発明は該図面に記載されているものに限定される
ものではない。
【００１４】図１に記載の装置は、本発明の散乱光の散
乱光強度の角度分布依存性及び分散粒子の平均粒子径の
光学測定装置の１例の側面図である。
乱光強度の角度分布依存性及び分散粒子の平均粒子径の
光学測定装置の１例の側面図である。
【００１５】図２に記載の装置は、本発明の散乱光の散
乱光強度の角度分布依存性及び分散粒子の平均粒子径の
光学測定装置の１例の上方図である。
乱光強度の角度分布依存性及び分散粒子の平均粒子径の
光学測定装置の１例の上方図である。
【００１６】本発明において、高分子に照射する光は、
一定波長の断続的な光であり、例えば光源から発せられ
た一定波長の光をライトチョッパー等によりカットする
ことにより一定波長の断続的な光として用いられる。
一定波長の断続的な光であり、例えば光源から発せられ
た一定波長の光をライトチョッパー等によりカットする
ことにより一定波長の断続的な光として用いられる。
【００１７】本発明においては、一定波長の断続的な光
は高分子中の残存粒子の大きさにより随時使い分けるこ
とが好ましい。即ち、比較的大きい分散粒子を含む高分
子においては、波長の長い一定波長の光の光源を用い、
比較的小さい分散粒子を含む高分子には、波長の短い一
定波長の光の光源を使用することが好ましく、例えば高
分子中の分散粒子の大きさが０．０１μｍ〜０．１μｍ
の範囲である場合、波長が０．４μｍ未満の短波長レー
ザー、エキシマレーザー等を光源として用いることがで
きる。分散粒子の大きさが０．１〜１０μｍである場
合、波長が０．４〜０．８μｍの範囲である一定波長の
可視光光源を用いることが好ましく、例えば市販されて
いるレーザー光源でよく、ヘリウム−ネオンレーザー
（波長０．６３３μｍ；ユニフェース（株）製）を用い
ることができる。また、分散粒子の大きさが１０μｍ以
上の場合、波長が１μｍ以上の赤外線レーザー，ＹＡＧ
レーザー叉は波長が９〜１１μｍの炭酸ガスレーザー等
を光源として使用することができる。ライトチョッパー
としては、市販品を用いても差し支えない。
は高分子中の残存粒子の大きさにより随時使い分けるこ
とが好ましい。即ち、比較的大きい分散粒子を含む高分
子においては、波長の長い一定波長の光の光源を用い、
比較的小さい分散粒子を含む高分子には、波長の短い一
定波長の光の光源を使用することが好ましく、例えば高
分子中の分散粒子の大きさが０．０１μｍ〜０．１μｍ
の範囲である場合、波長が０．４μｍ未満の短波長レー
ザー、エキシマレーザー等を光源として用いることがで
きる。分散粒子の大きさが０．１〜１０μｍである場
合、波長が０．４〜０．８μｍの範囲である一定波長の
可視光光源を用いることが好ましく、例えば市販されて
いるレーザー光源でよく、ヘリウム−ネオンレーザー
（波長０．６３３μｍ；ユニフェース（株）製）を用い
ることができる。また、分散粒子の大きさが１０μｍ以
上の場合、波長が１μｍ以上の赤外線レーザー，ＹＡＧ
レーザー叉は波長が９〜１１μｍの炭酸ガスレーザー等
を光源として使用することができる。ライトチョッパー
としては、市販品を用いても差し支えない。
【００１８】本発明においては、上記に示した一定波長
の断続的な光を高分子に照射し、高分子からの散乱光の
内から照射した光と同一の波長成分を検出することによ
り、散乱光の散乱光強度の角度分布依存性を求めること
ができ、さらに散乱光の散乱光強度の角度分布依存性か
ら高分子中に存在する分散粒子の平均粒子径を求めるこ
とができる。
の断続的な光を高分子に照射し、高分子からの散乱光の
内から照射した光と同一の波長成分を検出することによ
り、散乱光の散乱光強度の角度分布依存性を求めること
ができ、さらに散乱光の散乱光強度の角度分布依存性か
ら高分子中に存在する分散粒子の平均粒子径を求めるこ
とができる。
【００１９】本発明においては、高分子からの散乱光の
内から照射した光と同一の波長成分を検出することによ
り、通常の光散乱測定のように装置内での多重反射によ
る迷光や外部からノイズ光などの悪影響を受けることな
く、ノイズを除去することで高分子のみからの散乱光の
散乱光強度を高いＳ／Ｎ（シグナル／ノイズ）比で実測
でき、測定精度を向上させることができる。そして、高
分子からの散乱光の内から照射した光と同一の波長成分
を検出するためには、ロックインアンプを用いることが
好ましく、ロックインアンプとしては、市販のものでも
本発明の目的を達成することができ、例えばエヌエフ回
路設計ブロック（株）製のロックインアンプを用いるこ
とができる。
内から照射した光と同一の波長成分を検出することによ
り、通常の光散乱測定のように装置内での多重反射によ
る迷光や外部からノイズ光などの悪影響を受けることな
く、ノイズを除去することで高分子のみからの散乱光の
散乱光強度を高いＳ／Ｎ（シグナル／ノイズ）比で実測
でき、測定精度を向上させることができる。そして、高
分子からの散乱光の内から照射した光と同一の波長成分
を検出するためには、ロックインアンプを用いることが
好ましく、ロックインアンプとしては、市販のものでも
本発明の目的を達成することができ、例えばエヌエフ回
路設計ブロック（株）製のロックインアンプを用いるこ
とができる。
【００２０】そして、散乱光の散乱光強度の角度分布依
存性を求めには、回転台付き光受光器を用いることがで
き、散乱光強度の受光器としては、例えばフォトダイオ
ード，フォトマルと呼ばれる光電子増倍管、光カウンタ
ー等を用いることができ、高分子中の分散粒子の平均粒
子径が大きく散乱光強度が強い場合、フォトダイオード
が好ましい。一方、高分子中の分散粒子の平均粒子径が
小さく散乱光強度が小さい場合、フォトマル叉は光カウ
ンタが好ましい。また、該光受光器を載せる回転台は、
０゜〜１８０゜まで０．１゜毎に角度設定できるものが
好ましく、手動式回転台またはパルスモーターで駆動で
きる自動式回転台を使用することができる。
存性を求めには、回転台付き光受光器を用いることがで
き、散乱光強度の受光器としては、例えばフォトダイオ
ード，フォトマルと呼ばれる光電子増倍管、光カウンタ
ー等を用いることができ、高分子中の分散粒子の平均粒
子径が大きく散乱光強度が強い場合、フォトダイオード
が好ましい。一方、高分子中の分散粒子の平均粒子径が
小さく散乱光強度が小さい場合、フォトマル叉は光カウ
ンタが好ましい。また、該光受光器を載せる回転台は、
０゜〜１８０゜まで０．１゜毎に角度設定できるものが
好ましく、手動式回転台またはパルスモーターで駆動で
きる自動式回転台を使用することができる。
【００２１】本発明において、測定する散乱光の散乱角
度の範囲は、対象とする高分子叉は分散粒子により任意
に決められるものであり、例えばポリ塩化ビニルの１次
粒子叉はその凝集体が残存する成形体等の１μｍ〜１０
μｍの分散粒子が存在する高分子では１゜〜２０゜が好
ましく、１次粒子より微細なポリ塩化ビニルのドメイン
叉はその凝集体が残存する成形体等の０．１μｍ〜１μ
ｍの分散粒子が存在する高分子では５゜〜５０゜の角度
範囲が好ましい。さらに、微細なポリ塩化ビニルのミク
ロドメイン叉はその凝集体が存在する成形体等の０．１
μｍ〜１μｍの分散粒子が存在する高分子では３０゜〜
７０゜が適している。
度の範囲は、対象とする高分子叉は分散粒子により任意
に決められるものであり、例えばポリ塩化ビニルの１次
粒子叉はその凝集体が残存する成形体等の１μｍ〜１０
μｍの分散粒子が存在する高分子では１゜〜２０゜が好
ましく、１次粒子より微細なポリ塩化ビニルのドメイン
叉はその凝集体が残存する成形体等の０．１μｍ〜１μ
ｍの分散粒子が存在する高分子では５゜〜５０゜の角度
範囲が好ましい。さらに、微細なポリ塩化ビニルのミク
ロドメイン叉はその凝集体が存在する成形体等の０．１
μｍ〜１μｍの分散粒子が存在する高分子では３０゜〜
７０゜が適している。
【００２２】本発明においては、散乱光の散乱光強度Ｉ
とし、散乱角度θに関する角度変数ｑをｑ＝（４π／
λ）ｓｉｎ（θ／２）とし、角度変数ｑの２乗に対して
散乱光強度Ｉの平方根の逆数をプロット（以下、「デバ
イプロット」と称する；図３）することにより、散乱光
の散乱光強度の角度分布依存性が求められる。
とし、散乱角度θに関する角度変数ｑをｑ＝（４π／
λ）ｓｉｎ（θ／２）とし、角度変数ｑの２乗に対して
散乱光強度Ｉの平方根の逆数をプロット（以下、「デバ
イプロット」と称する；図３）することにより、散乱光
の散乱光強度の角度分布依存性が求められる。
【００２３】さらに、本発明においては、上記のデバイ
プロットの切片Ａと傾きＢ及び装置定数Ｃから一般式
（１）により、高分子中の分散粒子の平均粒子径を求め
ることができる。ここで、装置定数Ｃは、予め分散粒子
径が明かであり、かつ、分散粒子径が単分散であるポリ
スチレンラテックス等の標準試料を用いて測定すること
により決定できる。
プロットの切片Ａと傾きＢ及び装置定数Ｃから一般式
（１）により、高分子中の分散粒子の平均粒子径を求め
ることができる。ここで、装置定数Ｃは、予め分散粒子
径が明かであり、かつ、分散粒子径が単分散であるポリ
スチレンラテックス等の標準試料を用いて測定すること
により決定できる。
【００２４】 分散粒子の平均粒子径＝Ｃ＊（Ｂ／Ａ）1/2 （１） そして、本発明である光学測定方法及び光学測定装置に
おいては、散乱光の散乱光強度の角度分布依存性叉は該
角度依存性より分散粒子の平均粒子径を求めるための演
算処理装置を用いることが好ましい。
おいては、散乱光の散乱光強度の角度分布依存性叉は該
角度依存性より分散粒子の平均粒子径を求めるための演
算処理装置を用いることが好ましい。
【００２５】
【実施例】以下に、本発明を実施例を用いてより具体的
に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるもの
ではない。
に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるもの
ではない。
【００２６】実施例１ 光源として波長０．６３３μｍのヘリウム−ネオンレー
ザー２ａ（日本科学エンジニアリング( 株) 製、商品名
ＨＮ−５５０Ｐ）、光源からの光を断続的な一定波長の
光とするためのライトチョッパー５ａ、散乱光強度測定
用受光器１０、ロックインアンプ１１（エヌエフ回路設
計ブロック（株）製、商品名シングルフェーズロックイ
ンアンプ５６００）、検出器回転用ゴニオメーター８ａ
（日本科学エンジニアリング（株）製）、ゴニオメータ
駆動用パルスモーターコントローラー８ｂ（日本科学エ
ンジニアリング（株）製）、１／４波長板３、グラムト
ムソン型偏光素子４、試料保持用ステージ６、ピンホー
ル９、測定制御及び散乱光の散乱光強度の角度分布依存
性並びに分散粒子の平均粒子径を求めるためのパソコン
１２よりなる散乱光の散乱光強度の角度分布依存性及び
高分子中の分散粒子の平均粒子径測定用光学測定装置を
作成した。ここで、パソコン１２は、散乱光強度Ｉの平
方根の逆数を角度変数ｑの２乗に対してデバイプロット
した時の切片及び傾きを読みとり、装置定数Ｃ及び上記
（１）式から分散粒子の平均粒子径を算出するプログラ
ミングをも施した演算処理装置である。
ザー２ａ（日本科学エンジニアリング( 株) 製、商品名
ＨＮ−５５０Ｐ）、光源からの光を断続的な一定波長の
光とするためのライトチョッパー５ａ、散乱光強度測定
用受光器１０、ロックインアンプ１１（エヌエフ回路設
計ブロック（株）製、商品名シングルフェーズロックイ
ンアンプ５６００）、検出器回転用ゴニオメーター８ａ
（日本科学エンジニアリング（株）製）、ゴニオメータ
駆動用パルスモーターコントローラー８ｂ（日本科学エ
ンジニアリング（株）製）、１／４波長板３、グラムト
ムソン型偏光素子４、試料保持用ステージ６、ピンホー
ル９、測定制御及び散乱光の散乱光強度の角度分布依存
性並びに分散粒子の平均粒子径を求めるためのパソコン
１２よりなる散乱光の散乱光強度の角度分布依存性及び
高分子中の分散粒子の平均粒子径測定用光学測定装置を
作成した。ここで、パソコン１２は、散乱光強度Ｉの平
方根の逆数を角度変数ｑの２乗に対してデバイプロット
した時の切片及び傾きを読みとり、装置定数Ｃ及び上記
（１）式から分散粒子の平均粒子径を算出するプログラ
ミングをも施した演算処理装置である。
【００２７】図１に該光学測定装置の側面図を示す。
【００２８】図２に該光学測定装置の上方図を示す。
【００２９】平均粒子径０．１μｍのポリスチレンラテ
ックスを標準試料として用いることにより求めた該光学
測定装置の装置定数Ｃは２２５［ｎｍ-1］であった。
ックスを標準試料として用いることにより求めた該光学
測定装置の装置定数Ｃは２２５［ｎｍ-1］であった。
【００３０】実施例２ ポリ塩化ビニル樹脂（大洋塩ビ（株）製、商品名ＴＨ−
１０００）１００重量部、安定剤（日東化成（株）製、
商品名Ｎ２０００Ｅ）４重量部の配合したポリ塩化ビニ
ル組成物を１５０℃に設定された８インチテストロール
で１０分間混練し、厚さ１．１ｍｍの半透明板状成形体
を得た。この板状成形体を１５０℃に設定された加圧プ
レス成形機を用いて厚さ１．０ｍｍの透明な板状成形体
に成形した。
１０００）１００重量部、安定剤（日東化成（株）製、
商品名Ｎ２０００Ｅ）４重量部の配合したポリ塩化ビニ
ル組成物を１５０℃に設定された８インチテストロール
で１０分間混練し、厚さ１．１ｍｍの半透明板状成形体
を得た。この板状成形体を１５０℃に設定された加圧プ
レス成形機を用いて厚さ１．０ｍｍの透明な板状成形体
に成形した。
【００３１】この板状成形体を実施例１の測定装置を用
いて、散乱角度は１０゜〜４０゜の範囲で、角度ステッ
プ間隔を０．５゜として、各散乱角度における１０秒間
の散乱光強度の平均値を求め、散乱光強度Ｉを求めた。
いて、散乱角度は１０゜〜４０゜の範囲で、角度ステッ
プ間隔を０．５゜として、各散乱角度における１０秒間
の散乱光強度の平均値を求め、散乱光強度Ｉを求めた。
【００３２】得られた散乱光の散乱光強度の角度分布依
存性を角度変数ｑの２乗に対する散乱光強度Ｉの平方根
の逆数のデバイプロットとして、図３に示す。
存性を角度変数ｑの２乗に対する散乱光強度Ｉの平方根
の逆数のデバイプロットとして、図３に示す。
【００３３】また、この板状成形体に分散する粒子の平
均粒子径は、０．４３μｍであり、本測定に要した所用
作業工程は１０分であった。
均粒子径は、０．４３μｍであり、本測定に要した所用
作業工程は１０分であった。
【００３４】実施例３ メタクリル酸メチル−スチレン共重合体（新日鉄化学
（株）製、商品名ＭＳ−６００）１００重量部、メタク
リル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体（日本合
成ゴム（株）製、商品名＃６１）２．５重量部を実施例
２と同様の方法により調製し、板状成形体を得た。
（株）製、商品名ＭＳ−６００）１００重量部、メタク
リル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体（日本合
成ゴム（株）製、商品名＃６１）２．５重量部を実施例
２と同様の方法により調製し、板状成形体を得た。
【００３５】得られた板状成形体を実施例１の測定装置
を用いて、散乱角度は１５゜〜４０゜の範囲で角度ステ
ップ間隔を１゜として各散乱角度における１０秒間の散
乱光強度の平均を求め、散乱光強度１を求めた。
を用いて、散乱角度は１５゜〜４０゜の範囲で角度ステ
ップ間隔を１゜として各散乱角度における１０秒間の散
乱光強度の平均を求め、散乱光強度１を求めた。
【００３６】得られた散乱光の散乱光強度の角度分布依
存性を角度変数ｑの２乗に対する散乱光強度Ｉの平方根
の逆数のデバイプロットとして、図３に示す。
存性を角度変数ｑの２乗に対する散乱光強度Ｉの平方根
の逆数のデバイプロットとして、図３に示す。
【００３７】この板状成形体は、平均粒子径０．３１μ
ｍのメタクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合
体粒子が分散するものであり、本測定に要した所用作業
工程は１０分であった。
ｍのメタクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合
体粒子が分散するものであり、本測定に要した所用作業
工程は１０分であった。
【００３８】比較例１ 実施例２により得られた板状成形体からミクロトームを
用いて超薄切片試料を切り出した後、ルテニュウム酸で
一昼夜染色し、この試料を銅メッシュですくい上げ透過
電子顕微鏡で観察し、写真撮影した。その写真を画像解
析装置（日本アビオニクス（株）製、商品名ＴＶＩＰ−
４１００）および同解析ソフト”イメージコマンド４１
９８”を用いて画像解析し分散粒子の平均粒子径を算出
した。
用いて超薄切片試料を切り出した後、ルテニュウム酸で
一昼夜染色し、この試料を銅メッシュですくい上げ透過
電子顕微鏡で観察し、写真撮影した。その写真を画像解
析装置（日本アビオニクス（株）製、商品名ＴＶＩＰ−
４１００）および同解析ソフト”イメージコマンド４１
９８”を用いて画像解析し分散粒子の平均粒子径を算出
した。
【００３９】この板状成形体に分散する粒子の平均粒子
径は、０．４５μｍであり、本測定に要した所用作業工
程は３日であった。
径は、０．４５μｍであり、本測定に要した所用作業工
程は３日であった。
【００４０】
【発明の効果】本発明によれば、簡便かつ迅速でしかも
精度良く、散乱光の散乱光強度の角度分布依存性、高分
子中の分散粒子の平均粒子径を測定することができる。
精度良く、散乱光の散乱光強度の角度分布依存性、高分
子中の分散粒子の平均粒子径を測定することができる。
【図１】本発明による光学装置の側面図である。
【図２】本発明による光学装置の上方図である。
【図３】実施例２および実施例３により得られた散乱光
の散乱光強度の角度分布依存性を示す角度変数ｑの２乗
に対する散乱光強度Ｉの平方根の逆数のデバイプロッ
ト。
の散乱光強度の角度分布依存性を示す角度変数ｑの２乗
に対する散乱光強度Ｉの平方根の逆数のデバイプロッ
ト。
１ ：光学ベンチ ２ａ：ヘリウム−ネオンレーザー ２ｂ：レーザー出力用安定化電源 ３ ：１／４波長板 ４ ：グラムトムソン型偏光素子 ５ａ：ライトチョッパー（周波数２８０Ｈｚ） ５ｂ：ライトチョッパー周波数制御装置 ６ ：試料保持用ステージ ７ ：試料 ８ａ：受光器回転用ゴニオメーター ８ｂ：ゴニオメータ駆動用パルスモーターコントローラ
ー ９ ：ピンホール １０ ：散乱光強度測定用受光器 １１ ：ロックインアンプ １２ ：測定制御およびデータ解析用パソコン １３ ：散乱角度θ １４ ：散乱強度Ｉの逆数の平方根 １５ ：角度変数ｑの２乗
ー ９ ：ピンホール １０ ：散乱光強度測定用受光器 １１ ：ロックインアンプ １２ ：測定制御およびデータ解析用パソコン １３ ：散乱角度θ １４ ：散乱強度Ｉの逆数の平方根 １５ ：角度変数ｑの２乗
Claims (5)
- 【請求項１】一定波長の断続的な光を高分子に照射し、
高分子からの散乱光の内から照射した光と同一波長成分
を検出し、該散乱光の散乱光強度の角度分布依存性を求
めることを特徴とする光学測定方法。 - 【請求項２】請求項１に記載の散乱光の散乱光強度の角
度分布依存性より、高分子中に存在する分散粒子の平均
粒子径を求めることを特徴とする請求項１に記載の光学
測定方法。 - 【請求項３】高分子がポリ塩化ビニル成形体であり、分
散粒子がポリ塩化ビニル成形体に含まれるポリ塩化ビニ
ルの残存粒子、及び／叉は、配合剤であることを特徴と
する請求項１叉は２に記載の光学測定方法。 - 【請求項４】散乱光の散乱光強度の角度分布依存性を求
めるため、一定波長の光を発する光源、光源からの入射
光を一定波長の断続的な光とするためのライトチョッパ
ー及び高分子からの散乱光のうちライトチョッパーでカ
ットされたものと同一の波長成分をロックインアンプで
検出する光散乱測定装置よりなることを特徴とする光学
測定装置。 - 【請求項５】散乱光の散乱光強度の角度分布依存性よ
り、高分子中に存在する分散粒子の平均粒子径を求める
ための演算処理装置をさらに設けることを特徴とする請
求項４に記載の光学測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8274711A JPH10122827A (ja) | 1996-10-17 | 1996-10-17 | 光学測定方法および光学測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8274711A JPH10122827A (ja) | 1996-10-17 | 1996-10-17 | 光学測定方法および光学測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10122827A true JPH10122827A (ja) | 1998-05-15 |
Family
ID=17545511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8274711A Pending JPH10122827A (ja) | 1996-10-17 | 1996-10-17 | 光学測定方法および光学測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10122827A (ja) |
-
1996
- 1996-10-17 JP JP8274711A patent/JPH10122827A/ja active Pending
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