JPH101304A - 四配位結合ｂｎ材料の光励起製造法 - Google Patents
四配位結合ｂｎ材料の光励起製造法Info
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- JPH101304A JPH101304A JP19131896A JP19131896A JPH101304A JP H101304 A JPH101304 A JP H101304A JP 19131896 A JP19131896 A JP 19131896A JP 19131896 A JP19131896 A JP 19131896A JP H101304 A JPH101304 A JP H101304A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】従来の高圧高温条件によらぬ四配位結合窒化ホ
ウ素、即ちｃＢＮ、ｗＢＮ等の製造法を提供する。 【構成】ｓｐ２混成結合による窒化ホウ素、ｈＢＮ等の
無処理あるいはドープ用の処理をした原料にそれの面外
振動モードに共鳴する赤外線の超短パルスの高エネルギ
ー密度の光を照射して四配位結合窒化ホウ素を製造す
る。付随する処理法により半導体素子の構造と機能を作
り込む。
ウ素、即ちｃＢＮ、ｗＢＮ等の製造法を提供する。 【構成】ｓｐ２混成結合による窒化ホウ素、ｈＢＮ等の
無処理あるいはドープ用の処理をした原料にそれの面外
振動モードに共鳴する赤外線の超短パルスの高エネルギ
ー密度の光を照射して四配位結合窒化ホウ素を製造す
る。付随する処理法により半導体素子の構造と機能を作
り込む。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は（イ）照明、表
示、光記録、光診断、光治療等の技術に用いる発光ダイ
オードおよびエレクトロルミネッセンス材料、（ロ）原
子力関連技術に用いる中性子検出用半導体素子材料、
（ハ）自動車、資源探索等の技術における高温用の各種
半導体素子材料等となるＢＮ半導体材料、および金属等
の加工における切削、研削のための超硬質ＢＮ材料の製
造法に関するものである。
示、光記録、光診断、光治療等の技術に用いる発光ダイ
オードおよびエレクトロルミネッセンス材料、（ロ）原
子力関連技術に用いる中性子検出用半導体素子材料、
（ハ）自動車、資源探索等の技術における高温用の各種
半導体素子材料等となるＢＮ半導体材料、および金属等
の加工における切削、研削のための超硬質ＢＮ材料の製
造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ｃＢＮを代表とするｓｐ３相ＢＮは主と
してダイヤモンドに次ぐ超硬材料として金属等の切削器
具等に用いられている。近年半導体材料として通常の材
料が用られない領域の技術での可能性が示された。超硬
材料は専ら超高圧力技術により、ｈＢＮ等のｓｐ２相材
料の原料と触媒と呼ばれている種々のフラックス材料を
混合して５万気圧近辺、１７００℃近辺で溶解し結晶を
析出させる方法で作られている。近来、主に半導体材料
を目指してダイヤモンドで実証された気相からの蒸着作
製法に倣った方法が試みられているが未だに実現に至っ
ていない。
してダイヤモンドに次ぐ超硬材料として金属等の切削器
具等に用いられている。近年半導体材料として通常の材
料が用られない領域の技術での可能性が示された。超硬
材料は専ら超高圧力技術により、ｈＢＮ等のｓｐ２相材
料の原料と触媒と呼ばれている種々のフラックス材料を
混合して５万気圧近辺、１７００℃近辺で溶解し結晶を
析出させる方法で作られている。近来、主に半導体材料
を目指してダイヤモンドで実証された気相からの蒸着作
製法に倣った方法が試みられているが未だに実現に至っ
ていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の方法によっては
半導体材料を作ることは困難であった。その場合、目的
に応じ純度、組成、構造の制御が必要であり、しばしば
膜状に作る必要がある。しかし前項に記した現行の高圧
高温法では小さな密閉空間での結晶作製であるために半
導体作製上の制御技術の殆どを使うことが出来ない。ま
たフラックスからの自然析出であるために組成制御と純
度向上に制約を受けるほかフラックス成分他の汚染を防
ぐのは困難である。本発明は従来と全く異なる方法で四
配位結合（ｓｐ３相）ＢＮ材料を作る方法を提供するこ
とにより高純度と組成および構造の高度の制御を必要と
する半導体材料の製造を可能にし、超硬材料についても
新しい応用の可能性を拓く製造法を提供しようとするも
のである。
半導体材料を作ることは困難であった。その場合、目的
に応じ純度、組成、構造の制御が必要であり、しばしば
膜状に作る必要がある。しかし前項に記した現行の高圧
高温法では小さな密閉空間での結晶作製であるために半
導体作製上の制御技術の殆どを使うことが出来ない。ま
たフラックスからの自然析出であるために組成制御と純
度向上に制約を受けるほかフラックス成分他の汚染を防
ぐのは困難である。本発明は従来と全く異なる方法で四
配位結合（ｓｐ３相）ＢＮ材料を作る方法を提供するこ
とにより高純度と組成および構造の高度の制御を必要と
する半導体材料の製造を可能にし、超硬材料についても
新しい応用の可能性を拓く製造法を提供しようとするも
のである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】ｓｐ２相の代表と言える
ｈＢＮからｓｐ３相の一つｗＢＮへの転移を例として説
明する。他の場合即ちｒＢＮからｃＢＮへの転換等につ
いても同じ原理を適用出来る。ｈＢＮ（７）Ａ２ｕモー
ドは
ｈＢＮからｓｐ３相の一つｗＢＮへの転移を例として説
明する。他の場合即ちｒＢＮからｃＢＮへの転換等につ
いても同じ原理を適用出来る。ｈＢＮ（７）Ａ２ｕモー
ドは
【図１】の右に矢印で示す様にＣ軸、＜１１１＞方向に
振動するものである。この振動の矢印が互いに近づくよ
うに結合を形成したものが図の左のｗＢＮである。本発
明はこの振動の振幅を大きく励振することでｈ相からｗ
相へ転移させるのである。従来の方法はいわばそれを熱
で行っていたのである。転移を促進するために加圧条件
下で上記の光照射を行うことは有効である。本発明では
原料として、ｈＢＮ等のｓｐ２相の焼結体等、あるいは
それにドーパントをドープ、混合、蒸着した物を用い
る。ドーピングを行うことによりｐ、ｎ型半導体、発光
材料等を作製することが出来る。原料あるいは成型した
原料またはドーパントを模様を着けて蒸着した原料に位
置を設定して上記の光照射をすることで面状の構造等を
作製することが出来る。本発明が用いる光吸収は強度の
強いもので原料の表面近傍で吸収されるので膜状の四配
位結合材料を製造することが出来る。
振動するものである。この振動の矢印が互いに近づくよ
うに結合を形成したものが図の左のｗＢＮである。本発
明はこの振動の振幅を大きく励振することでｈ相からｗ
相へ転移させるのである。従来の方法はいわばそれを熱
で行っていたのである。転移を促進するために加圧条件
下で上記の光照射を行うことは有効である。本発明では
原料として、ｈＢＮ等のｓｐ２相の焼結体等、あるいは
それにドーパントをドープ、混合、蒸着した物を用い
る。ドーピングを行うことによりｐ、ｎ型半導体、発光
材料等を作製することが出来る。原料あるいは成型した
原料またはドーパントを模様を着けて蒸着した原料に位
置を設定して上記の光照射をすることで面状の構造等を
作製することが出来る。本発明が用いる光吸収は強度の
強いもので原料の表面近傍で吸収されるので膜状の四配
位結合材料を製造することが出来る。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明実施の形態について前項と
同じくｈＢＮからｗＢＮの製造を例として説明する。本
発明の振動の励振、転移の過程は以下の様に起こる。光
による励振は量子過程である。Ａ２ｕモードに共鳴する
波長、１．２８×１０４ｎｍの光を当てると通常振動状
態が１つ励起される。その状態は他の振動モードヘ緩和
しようとするが、すぐ光が来れば更に上の励起状態に上
がる。そうして二つの相の境界にある遷移状態のポテン
シャルの山の頂まで振動量子状態の階段を登らせてそこ
を越えさせる（これは振幅を増大させ結合を形成させる
ことに相当する）には各振動準位からの緩和に打ち勝っ
て、各々が励起状態に有る間に上へ励起しなくてはなら
ない。そのためｐｓ（１０−１２秒）程と見込まれる緩
和時間幅内に十分なエネルギーを持つほぼｐｓ以下の時
間幅のパルス状のレーザー光を用いる。各振動状態間の
励起に必要なエネルギーは高い励起状態ほど小さくなる
（振動の非調和性）。パルス光は不確定性原理によるス
ペクトル幅を持つ。上記のＡ２ｕモード１．２８×１０
４ｎｍｍの辺では、１ｐｓ幅の光パルスは５．２×１０
ｎｍのスペクトル幅を持ち、実現可能な短時間幅の限界
のほぼ１０ｆｓ（１０−１５ｓ）では５．２×１０３ｎ
ｍのスペクトル幅になる。この幅は非調和性による振動
励起光の波長のずれを自ずと補償し、他の振動モードを
励起するほどには広くはない範囲にある。他のモードが
励起されると転移を進行させる振動の選択性を弱め、逆
向させる振動を励起する等で転移の効率を損ねる。遷移
状態の山を越えるに至る振動準位の数をＮとするとその
状態の濃度は入射エネルギーのＮ乗に比例する。以上の
考察から前記のＡ２ｕモードの波長を中心とする幅ほぼ
１ｐｓ以下、パルス当たりのエネルギーが大きな光を集
光して高いエネルギー密度の照射をすることが望ましい
ことが分かる。ｗＢＮ（５ｈＢＮ結晶の密度はそれぞれ
３．４９×１０３ｋｇ／ｍ３と２．２６×１０３ｋｇ／
ｍ３である。従って、ル・シャトリエ則に照らして加圧
下でｈ相からｗ相への転移は促進されるので、目的に合
って可能なら加圧下で照射を実行することが望ましい。
なお常圧の安定相は従来言われていたｈ相ではなくｃ
相、敷延してｓｐ３相であるとの説が提出されている
が、本発明はこの問題の解決の如何には因らない。ドー
ピングはドープした原料あるいはドーパントを混合した
原料、原料の試料体にドーパントを蒸着したものに上記
の光処理をすることによって行う。ｐｎ接合、点状、線
状の素子構造等の作り込みは光ビームの照射位置の設
定、走査あるい照射時間の設定を試料の処理と組み合わ
せて行う。この試料の処理は原料の成型、形成を目論む
模様にドーパントを蒸着する等によって行う。またこの
試料処理は光照射と前後して、あるいは交互に等、目的
に応じた時系列で行う。本発明の核心である格子振動モ
ードによる光吸収は強くて原料の表面層で吸収される。
更に前記のように転移の光強度依存は極めて強い。従っ
て四配位結合材料は膜状に形成される。
同じくｈＢＮからｗＢＮの製造を例として説明する。本
発明の振動の励振、転移の過程は以下の様に起こる。光
による励振は量子過程である。Ａ２ｕモードに共鳴する
波長、１．２８×１０４ｎｍの光を当てると通常振動状
態が１つ励起される。その状態は他の振動モードヘ緩和
しようとするが、すぐ光が来れば更に上の励起状態に上
がる。そうして二つの相の境界にある遷移状態のポテン
シャルの山の頂まで振動量子状態の階段を登らせてそこ
を越えさせる（これは振幅を増大させ結合を形成させる
ことに相当する）には各振動準位からの緩和に打ち勝っ
て、各々が励起状態に有る間に上へ励起しなくてはなら
ない。そのためｐｓ（１０−１２秒）程と見込まれる緩
和時間幅内に十分なエネルギーを持つほぼｐｓ以下の時
間幅のパルス状のレーザー光を用いる。各振動状態間の
励起に必要なエネルギーは高い励起状態ほど小さくなる
（振動の非調和性）。パルス光は不確定性原理によるス
ペクトル幅を持つ。上記のＡ２ｕモード１．２８×１０
４ｎｍｍの辺では、１ｐｓ幅の光パルスは５．２×１０
ｎｍのスペクトル幅を持ち、実現可能な短時間幅の限界
のほぼ１０ｆｓ（１０−１５ｓ）では５．２×１０３ｎ
ｍのスペクトル幅になる。この幅は非調和性による振動
励起光の波長のずれを自ずと補償し、他の振動モードを
励起するほどには広くはない範囲にある。他のモードが
励起されると転移を進行させる振動の選択性を弱め、逆
向させる振動を励起する等で転移の効率を損ねる。遷移
状態の山を越えるに至る振動準位の数をＮとするとその
状態の濃度は入射エネルギーのＮ乗に比例する。以上の
考察から前記のＡ２ｕモードの波長を中心とする幅ほぼ
１ｐｓ以下、パルス当たりのエネルギーが大きな光を集
光して高いエネルギー密度の照射をすることが望ましい
ことが分かる。ｗＢＮ（５ｈＢＮ結晶の密度はそれぞれ
３．４９×１０３ｋｇ／ｍ３と２．２６×１０３ｋｇ／
ｍ３である。従って、ル・シャトリエ則に照らして加圧
下でｈ相からｗ相への転移は促進されるので、目的に合
って可能なら加圧下で照射を実行することが望ましい。
なお常圧の安定相は従来言われていたｈ相ではなくｃ
相、敷延してｓｐ３相であるとの説が提出されている
が、本発明はこの問題の解決の如何には因らない。ドー
ピングはドープした原料あるいはドーパントを混合した
原料、原料の試料体にドーパントを蒸着したものに上記
の光処理をすることによって行う。ｐｎ接合、点状、線
状の素子構造等の作り込みは光ビームの照射位置の設
定、走査あるい照射時間の設定を試料の処理と組み合わ
せて行う。この試料の処理は原料の成型、形成を目論む
模様にドーパントを蒸着する等によって行う。またこの
試料処理は光照射と前後して、あるいは交互に等、目的
に応じた時系列で行う。本発明の核心である格子振動モ
ードによる光吸収は強くて原料の表面層で吸収される。
更に前記のように転移の光強度依存は極めて強い。従っ
て四配位結合材料は膜状に形成される。
【０００６】
【実施例１】
【図２】に基本的な作製装置の例を示す。原料１．とし
て１０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍのｐＢＮ（微小ｈＢＮが
焼結している）を用いた。それをｘ、ｙ二軸に移動する
台８．の上に固定しておく。それを２００ｍｍφ×２０
０ｍｍの容器２．の中に設置した。容器には中央試料上
部に当たる処に２０ｍｍφ×５ｍｍ（７）Ｓｉの窓を置
いた。容器内部は一気圧の窒素を充填した。レーザー光
源としてはパラメトリック発振方式の波長可変超短パル
スレーザーを用いた。それを１．２８×１０４ｎｍに同
調した。パルス幅１００ｆｓ、パルスエネルギー０．８
μＪ、１０Ｈｚで動作させ、凹面鏡４．により試料上に
集光し、パルス当たり約０．１Ｊ／ｃｍ２のエネルギー
密度を得た。５．は光の偏向子であり台８．と共に構造
の作り込みに用いる。レーザービームを固定して１０分
照射を行い、照射部と非照射部のルミネッセンススペク
トルを測定した。非照射部には混入Ｃ（ｐＢＮにはこの
混入がある）による発光が認められるが照射部ではｗＢ
Ｎによく見られる４００ｎｍ辺の構造を持ったスペクト
ルが観測されｈ相からｗ相への転移が確認された。
て１０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍのｐＢＮ（微小ｈＢＮが
焼結している）を用いた。それをｘ、ｙ二軸に移動する
台８．の上に固定しておく。それを２００ｍｍφ×２０
０ｍｍの容器２．の中に設置した。容器には中央試料上
部に当たる処に２０ｍｍφ×５ｍｍ（７）Ｓｉの窓を置
いた。容器内部は一気圧の窒素を充填した。レーザー光
源としてはパラメトリック発振方式の波長可変超短パル
スレーザーを用いた。それを１．２８×１０４ｎｍに同
調した。パルス幅１００ｆｓ、パルスエネルギー０．８
μＪ、１０Ｈｚで動作させ、凹面鏡４．により試料上に
集光し、パルス当たり約０．１Ｊ／ｃｍ２のエネルギー
密度を得た。５．は光の偏向子であり台８．と共に構造
の作り込みに用いる。レーザービームを固定して１０分
照射を行い、照射部と非照射部のルミネッセンススペク
トルを測定した。非照射部には混入Ｃ（ｐＢＮにはこの
混入がある）による発光が認められるが照射部ではｗＢ
Ｎによく見られる４００ｎｍ辺の構造を持ったスペクト
ルが観測されｈ相からｗ相への転移が確認された。
【実施例２】ｐＢＮ試料の半分をアルミ箔で覆ってＳｉ
を蒸着し、続いてその部分を覆ってＢｅを蒸着、その境
界を中にして５ｍｍ角にレーザービームを走査しながら
一時間処理し、表面を軽く研磨して蒸着物を除き、境界
接合部の反対側に電極をつけこの境界部のＥＢＩＣ（電
子線誘起電流）像を観測し、空間電荷層の存在を確認し
た。これは意図したドープとｐｎ接合形成が成されたこ
とを示す。
を蒸着し、続いてその部分を覆ってＢｅを蒸着、その境
界を中にして５ｍｍ角にレーザービームを走査しながら
一時間処理し、表面を軽く研磨して蒸着物を除き、境界
接合部の反対側に電極をつけこの境界部のＥＢＩＣ（電
子線誘起電流）像を観測し、空間電荷層の存在を確認し
た。これは意図したドープとｐｎ接合形成が成されたこ
とを示す。
【実施例３】ビームを１０分固定して照射し
【図２】の台８．をｘ方向に３０μｍ移動して同様の照
射を行うと言った過程を５回行った。走査電子顕微鏡の
ルミネッセンス観察により、３０μｍ毎に配列した点状
の発光像を観察し、そのスペクトルが四配位結合ＢＮ固
有のものであった。微小な構造のそうしたＢＮの製造が
可能なことが示された。
射を行うと言った過程を５回行った。走査電子顕微鏡の
ルミネッセンス観察により、３０μｍ毎に配列した点状
の発光像を観察し、そのスペクトルが四配位結合ＢＮ固
有のものであった。微小な構造のそうしたＢＮの製造が
可能なことが示された。
【０００７】
【発明の効果】四配位結合ＢＮと類似の性質を持つダイ
ヤモンドでは気相法が実現しているためにに半導体材料
化が試みられている。しかし多くの半導体的性能項目に
ついてＢＮはダイヤモンドより優れていることが分かっ
ているにもかかわらず従来の製造法故にその実現に至っ
ていない。本発明はＢＮが本来持つ優れた半導体機能の
実現を可能にするものである。超硬材料等でも新しい可
能性を実現させる可能性が拓けたと言える。
ヤモンドでは気相法が実現しているためにに半導体材料
化が試みられている。しかし多くの半導体的性能項目に
ついてＢＮはダイヤモンドより優れていることが分かっ
ているにもかかわらず従来の製造法故にその実現に至っ
ていない。本発明はＢＮが本来持つ優れた半導体機能の
実現を可能にするものである。超硬材料等でも新しい可
能性を実現させる可能性が拓けたと言える。
【図１】本発明の原理の説明のための図。ｓｐ２結合Ｂ
Ｎの代表ｈＢＮの結晶構造と格子振動、ｗＢＮの結晶構
造、これら二者の化学結合を示す。何れもＣ軸とそれに
垂直な一群の結合を含む面への投影。大きな丸は紙面に
ある原子、小さな丸は奥にある原子。黒をＢとすれば白
はＮ。丸を結ぶ線は強い共有結合。ｈＢＮの面間は弱い
ファン・デル・ワールス結合。矢印はＡ２ｕモードの振
動の変位。
Ｎの代表ｈＢＮの結晶構造と格子振動、ｗＢＮの結晶構
造、これら二者の化学結合を示す。何れもＣ軸とそれに
垂直な一群の結合を含む面への投影。大きな丸は紙面に
ある原子、小さな丸は奥にある原子。黒をＢとすれば白
はＮ。丸を結ぶ線は強い共有結合。ｈＢＮの面間は弱い
ファン・デル・ワールス結合。矢印はＡ２ｕモードの振
動の変位。
１、２、３はｈＢＮの６角、蜂の巣状網面。
【図２】本発明の製造法で用いる装置の模式図。
１．原料 ２．容器 ３．レーザーとその電源 ４．反射鏡 ５．光偏向素子（Ｘ、Ｙ二方向に偏向） ５’．５．の駆動器 ６．窓 ７．雰囲気調整装置 ８．Ｘ，Ｙ二方向微動試料台 ８’．８の駆動器 ９．全系の制御用コンピュータ
Claims (5)
- 【請求項１】 （イ）ｓｐ２混成軌道による結合からな
るＢＮ即ちｈＢＮ（六方晶ＢＮ）、ｒＢＮ（菱面体晶Ｂ
Ｎ）、ｐＢＮ（熱分解ＢＮ）、ｔＢＮ（乱層構造Ｂ
Ｎ）、ａ−ＢＮ（アモルファスＢＮ）、（これらを以下
ｓｐ２相と称する）の何れかの、粉末、焼結体、単結晶
の何れかを原料とし、（ロ）そのｓｐ２混成軌道からな
る結合を含む面に垂直に変位する振動モードに共鳴する
超短パルスレーザー光を高密度に照射することによるｓ
ｐ３混成軌道による結合からなるｃＢＮ（立方晶ＢＮ）
あるいはｗＢＮ（ウルツ鉱型ＢＮ）材料等の四配位結合
ＢＮ（以下、ｓｐ３相と称する）材料の製造法。 - 【請求項２】原料としてＢｅ、Ｍｇ、等の１１族元素、
Ｃ、Ｓｉ、等のＩＶ族元素、あるいはＯ、Ｓ等のＶＩ族
元素、その他光学的に活性を有する遷移金属、稀土類元
素等を単独、あるいは組み合わせて、それぞれを１０
−（１〜８）のモル比でドープあるいは蒸着または混合
して含むものを原料とする請求項１の製造法。 - 【請求項３】圧力容器中で原料を加圧する条件下での請
求項１または２による製造法。 - 【請求項４】組成、構造を作り込み制御するためにレー
ザー光の照射の位置を照射面内で制御し、あるいはそう
した面を積み上げる請求項１、２または３による製造
法。 - 【請求項５】レーザー光照射過程に焼鈍過程を挿入する
請求項１、２、３、または４による製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19131896A JPH101304A (ja) | 1996-06-17 | 1996-06-17 | 四配位結合ｂｎ材料の光励起製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19131896A JPH101304A (ja) | 1996-06-17 | 1996-06-17 | 四配位結合ｂｎ材料の光励起製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH101304A true JPH101304A (ja) | 1998-01-06 |
Family
ID=16272567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19131896A Pending JPH101304A (ja) | 1996-06-17 | 1996-06-17 | 四配位結合ｂｎ材料の光励起製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH101304A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2005022578A1 (ja) * | 2003-08-29 | 2005-03-10 | National Institute For Materials Science | 電界電子放出特性を利する自己造形的表面形状を有するｓｐ3結合性窒化ホウ素薄膜とその製造方法及びその用途 |
| WO2006085307A1 (en) * | 2005-02-08 | 2006-08-17 | Yissum Research Development Company Of The Hebrew University Of Jerusalem | Solid-state neutron and alpha particles detector and methods for manufacturing and use thereof |
| JP2009256766A (ja) * | 2008-03-26 | 2009-11-05 | National Institute For Materials Science | ｓｐ３−結合性ＢＮ高密度相を有するＢＮ薄膜およびその製造方法。 |
| CN105127430A (zh) * | 2015-08-24 | 2015-12-09 | 珠海市钜鑫科技开发有限公司 | 一种具有立方氮化硼、纤锌矿型氮化硼和金刚石的超硬材料及其制备方法 |
| US9962523B2 (en) | 2008-06-27 | 2018-05-08 | Merit Medical Systems, Inc. | Catheter with radiopaque marker |
-
1996
- 1996-06-17 JP JP19131896A patent/JPH101304A/ja active Pending
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